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CN110615865A - 一种耐高温低黄变阻焊uv油墨用树脂及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温低黄变阻焊uv油墨用树脂及其制备方法 Download PDF

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CN110615865A CN201911071035.3A CN201911071035A CN110615865A CN 110615865 A CN110615865 A CN 110615865A CN 201911071035 A CN201911071035 A CN 201911071035A CN 110615865 A CN110615865 A CN 110615865A
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Abstract

本发明公开了一种耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂及其制备方法，包括：将丙烯酸单体、引发剂、阻聚剂、抗氧剂、溶剂混合均匀后，在90～130℃下滴加到溶剂中，2～3小时滴完，然后控制温度在100～140℃内搅拌反应，直至酸值达到120～140mgKOH/g，从而得到丙烯酸预聚体；向所述丙烯酸预聚体内加入溶剂、环氧基树脂、催化剂、阻聚剂、抗氧剂，然后控制温度在90～110℃内搅拌反应，直至酸值达到25～35mgKOH/g，从而得到耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂。本发明不仅具有较高的硬度与光泽，而且具有良好的耐高温性能和耐黄变性能，可广泛应用于制作白墨、LED灯阻焊油墨、丝网印刷、PCB油墨、线路板UV油墨等诸多领域。

Description

一种耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油墨用UV(Ultravioletray，紫外线)光固化树脂技术领域，尤其涉及一种耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展和环保意识的提高，人们对油墨的发展提出了越来越高的要求。传统油墨的应用领域较窄，而且存在溶剂挥发污染环境等问题，这使其受到越来越多的限制。现代油墨向着高性能、高效能、高环保、高装饰性、应用领域广等多功能为一体的方向发展。
UV光固化油墨(即UV油墨)用树脂是一种分子量相对较低的感光性树脂，具有可以进行光固化反应的基团(如各类不饱和双键)，可以在紫外光照射下完全固化。在光固化最终产品中，UV光固化油墨用树脂是主体材料，它的性能基本决定了光固化最终产品的主要性能，因此UV光固化油墨用树脂无疑是光固化产品设计的重要环节。
在UV油墨用树脂体系中，环氧类UV树脂具有硬度高、光泽高、耐化学性好、价格较为便宜等优点，因此环氧类UV树脂具有比较广泛的应用。但环氧类UV树脂的润湿性、流平性较差，而且由于环氧类UV树脂的分子量相对较低，其耐高温性不好，易黄变。特别是环氧类UV树脂应用在白墨、LED灯阻焊油墨、丝网印刷等领域时，环氧类UV树脂的耐高温性与耐黄变性更差。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂及其制备方法，不仅具有较高的硬度与光泽，而且具有良好的耐高温性能和耐黄变性能，可广泛应用于制作白墨、LED灯阻焊油墨、丝网印刷、PCB油墨、线路板UV油墨等诸多领域。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂的制备方法，包括：
步骤1：按质量份计，将15～25份丙烯酸单体、0.1～0.4份引发剂、0.009～0.021份阻聚剂、0.06～0.14份抗氧剂、10～12份溶剂混合均匀后，在90～130℃下滴加到10～12份溶剂中，2～3小时滴完，然后控制温度在100～140℃内搅拌反应，直至酸值达到120～140mgKOH/g，从而得到丙烯酸预聚体；
步骤2：向所述丙烯酸预聚体内加入20～24份溶剂、20～30份环氧基树脂、0.3～0.8份催化剂、0.021～0.049份阻聚剂、0.24～0.56份抗氧剂，然后控制温度在90～110℃内搅拌反应，直至酸值达到25～35mgKOH/g，从而得到耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂。
优选地，丙烯酸单体、引发剂、阻聚剂、抗氧剂、溶剂、环氧基树脂、催化剂的含水量均低于500ppm。
优选地，所述丙烯酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
优选地，所述溶剂为二丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、正丁醇中的至少一种。
优选地，所述环氧基树脂为3,4-环氧环己基甲基、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯中的至少一种。
优选地，所述引发剂为二叔丁基过氧化物、二特戊基过氧化物、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
优选地，所述催化剂为三苯基膦、N,N-二甲基苄胺、三乙胺、硼氢化钠、氢氧化钠中的至少一种。
优选地，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,5-二甲基对苯二酚中的至少一种。
优选地，所述抗氧剂为吩噻嗪、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、亚磷酸三苯酯、次亚磷酸中的至少一种。
一种耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂，采用上述的耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂的制备方法制备而成。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂的制备方法以特定比例的丙烯酸单体、引发剂、阻聚剂、抗氧剂、溶剂、环氧基树脂、催化剂为主要原料，并分成了二个步骤进行反应，通过对每个步骤的反应温度进行控制，并通过检测每一步骤的酸值来确定每个步骤的反应时间和反应终点，从而最终制备出了耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂。本发明是根据反应温度和产物酸值来控制树脂合成的生产工艺，合成的了一种耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂，不仅具有较高的硬度与光泽，同时还具有较好的耐高温和耐黄变性，可广泛应用于制作白墨、LED灯阻焊油墨、丝网印刷、PCB油墨、线路板uv油墨等诸多领域。
具体实施方式
下面\对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂及其制备方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
一种耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂的制备方法，其具体可以包括：
步骤1：按质量份计，将15～25份丙烯酸单体、0.1～0.4份引发剂、0.009～0.021份阻聚剂、0.06～0.14份抗氧剂、10～12份溶剂混合均匀后，在90～130℃下滴加到10～12份溶剂中，2～3小时滴完，然后控制温度在100～140℃内搅拌反应，直至酸值达到120～140mgKOH/g，从而得到丙烯酸预聚体。
步骤2：向所述丙烯酸预聚体内加入20～24份溶剂、20～30份环氧基树脂、0.3～0.8份催化剂、0.021～0.049份阻聚剂、0.24～0.56份抗氧剂，然后控制温度在90～110℃内搅拌反应，直至酸值达到25～35mgKOH/g，从而得到耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂。
其中，该耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂可以包括以下实施方案：
(1)丙烯酸单体、引发剂、阻聚剂、抗氧剂、溶剂、环氧基树脂、催化剂的含水量均低于500ppm。
(2)所述丙烯酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
(3)所述溶剂为二丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、正丁醇中的至少一种。
(4)所述环氧基树脂为3,4-环氧环己基甲基、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯中的至少一种。
(5)所述引发剂为二叔丁基过氧化物、二特戊基过氧化物、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
(6)所述催化剂为三苯基膦、N,N-二甲基苄胺、三乙胺、硼氢化钠、氢氧化钠中的至少一种。
(7)所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,5-二甲基对苯二酚中的至少一种。
(8)所述抗氧剂为吩噻嗪、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、亚磷酸三苯酯、次亚磷酸中的至少一种。
具体地，本发明所提供的耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂的制备方法以特定比例的丙烯酸单体、引发剂、阻聚剂、抗氧剂、溶剂、环氧基树脂、催化剂为主要原料，并分成了二个步骤进行反应，通过对每个步骤的反应温度进行控制，并通过检测每一步骤的酸值来确定每个步骤的反应时间和反应终点，从而最终制备出了耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂。本发明是根据反应温度和产物酸值来控制树脂合成的生产工艺，合成的了一种耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂，不仅具有较高的硬度与光泽，同时还具有较好的耐高温和耐黄变性，可广泛应用于制作白墨、LED灯阻焊油墨、丝网印刷、PCB油墨、线路板uv油墨等诸多领域。
综上可见，本发明实施例不仅具有较高的硬度与光泽，而且具有良好的耐高温性能和耐黄变性能，可广泛应用于制作白墨、LED灯阻焊油墨、丝网印刷、PCB油墨、线路板UV油墨等诸多领域。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明所提供的耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂及其制备方法进行详细描述。
实施例1
一种耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂，其制备方法可以包括：
步骤a1：按质量份计，将9份丙烯酸、10份丙烯酸丁酯、0.2份偶氮二异丁腈、0.012份对苯二酚、0.1份亚磷酸三苯酯、10份二丙二醇甲醚混合均匀后，在90℃下滴加到10份二丙二醇甲醚中，2小时滴完，然后控制温度在100℃内搅拌反应，直至酸值达到125mgKOH/g，从而得到丙烯酸预聚体。
步骤a2：向所述丙烯酸预聚体内加入22份二丙二醇甲醚、24份3,4-环氧环己基甲基、0.5份三苯基膦、0.028份对苯二酚、0.4份亚磷酸三苯酯，然后控制温度在100℃内搅拌反应，直至酸值达到30mgKOH/g，从而得到耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂。
实施例2
一种耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂，其制备方法可以包括：
步骤b1：按质量份计，将10份丙烯酸单体、10份甲基丙烯酸甲酯、0.3份对苯二酚、0.015份对苯二酚、0.08份吩噻嗪、11份乙二醇丁醚混合均匀后，在110℃下滴加到11份乙二醇丁醚中，2.5小时滴完，然后控制温度在116℃内搅拌反应，直至酸值达到127mgKOH/g，从而得到丙烯酸预聚体。
步骤b2：向所述丙烯酸预聚体内加入22份乙二醇丁醚、28份1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、0.4份N,N-二甲基苄胺、0.035份对苯二酚、0.32份吩噻嗪，然后控制温度在105℃内搅拌反应，直至酸值达到31mgKOH/g，从而得到耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂。
实施例3
一种耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂，其制备方法可以包括：
步骤c1：按质量份计，将11份甲基丙烯酸、10份甲基丙烯酸甲酯、0.4份过氧化苯甲酰、0.015份对羟基苯甲醚、0.08份次亚磷酸、12份丙二醇甲醚混合均匀后，在110℃下滴加到12份丙二醇甲醚中，2小时滴完，然后控制温度在116℃内搅拌反应，直至酸值达到124mgKOH/g，从而得到丙烯酸预聚体。
步骤c2：向所述丙烯酸预聚体内加入22份丙二醇甲醚、24份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.4份三乙胺、0.035份对羟基苯甲醚、0.32份次亚磷酸，然后控制温度在100℃内搅拌反应，直至酸值达到29mgKOH/g，从而得到耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂。
实施例4
一种耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂，其制备方法可以包括：
步骤d1：按质量份计，将11份甲基丙烯酸、9份甲基丙烯酸甲酯、0.2份二叔丁基过氧化物、0.015份对羟基苯甲醚、0.1份次亚磷酸、11份乙二醇丁醚混合均匀后，在130℃下滴加到11份乙二醇丁醚中，2小时滴完，然后控制温度在136℃内搅拌反应，直至酸值达到126mgKOH/g，从而得到丙烯酸预聚体。
步骤d2：向所述丙烯酸预聚体内加入22份乙二醇丁醚、27份3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、0.5份三苯基膦、0.035份对羟基苯甲醚、0.4份次亚磷酸，然后控制温度在110℃内搅拌反应，直至酸值达到31mgKOH/g，从而得到耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂。
性能检测
对本发明实施例1、实施例2、实施例3和实施例4进行以下耐黄变和耐高温检测：
(1)耐黄变检测方法：分别将本发明实施例1至4中的耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂涂覆在3mm玻璃板上，并进行固化。固化方式：以60℃烘烤5分钟，UV能量310mJ/cm3。湿膜厚度20μ。以BGD2400ABS板为背景色，以未烘烤玻璃b值为基准，测试样板黄变值。
(2)耐高温检测方法：分别将本发明实施例1至4中的耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂涂覆在3mm玻璃板上，并进行固化。固化方式：以60℃烘烤5分钟，UV能量310mJ/cm3。湿膜厚度20μ。在280℃下烘烤15分钟，并观察漆膜状态。
检测结果如下表1所示：
表1
综上可见，本发明实施例不仅具有较高的硬度与光泽，而且具有良好的耐高温性能和耐黄变性能，可广泛应用于制作白墨、LED灯阻焊油墨、丝网印刷、PCB油墨、线路板UV油墨等诸多领域。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：按质量份计，将15～25份丙烯酸单体、0.1～0.4份引发剂、0.009～0.021份阻聚剂、0.06～0.14份抗氧剂、10～12份溶剂混合均匀后，在90～130℃下滴加到10～12份溶剂中，2～3小时滴完，然后控制温度在100～140℃内搅拌反应，直至酸值达到120～140mgKOH/g，从而得到丙烯酸预聚体；
步骤2：向所述丙烯酸预聚体内加入20～24份溶剂、20～30份环氧基树脂、0.3～0.8份催化剂、0.021～0.049份阻聚剂、0.24～0.56份抗氧剂，然后控制温度在90～110℃内搅拌反应，直至酸值达到25～35mgKOH/g，从而得到耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂。
2.根据权利要求1所述的耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂的制备方法，其特征在于，丙烯酸单体、引发剂、阻聚剂、抗氧剂、溶剂、环氧基树脂、催化剂的含水量均低于500ppm。
3.根据权利要求1或2所述的耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二丙二醇甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、正丁醇中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述环氧基树脂为3,4-环氧环己基甲基、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为二叔丁基过氧化物、二特戊基过氧化物、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三苯基膦、N,N-二甲基苄胺、三乙胺、硼氢化钠、氢氧化钠中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,5-二甲基对苯二酚中的至少一种。
9.根据权利要求1或2所述的耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为吩噻嗪、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、亚磷酸三苯酯、次亚磷酸中的至少一种。
10.一种耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂，其特征在于，采用上述权利要求1至9中任一项所述的耐高温低黄变阻焊UV油墨用树脂的制备方法制备而成。
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