CN108219589B - 一种uv-led喷墨打印阻焊墨水及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种UV‑LED喷墨打印阻焊墨水及其制备方法和应用。这种UV‑LED喷墨打印阻焊墨水由以下质量份的原料组成：改性环氧丙烯酸单酯5～15份；固化剂2～6份；活性稀释剂60～80份；纳米色浆3～10份；光引发剂3～10份；助剂0.1～3份；其中，活性稀释剂为单官能团单体、双官能团单体、多官能团单体中的至少一种；助剂为流平剂、消泡剂中的至少一种。同时公开了这种UV‑LED喷墨打印阻焊墨水的制备方法和使用方法。本发明的UV‑LED喷墨打印阻焊墨水具有附着力好，耐酸碱性良好、耐热冲击性良好、硬度高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种UV-LED喷墨打印阻焊墨水及其制备方法和应用。
背景技术
印制线路板(PCB)是电子元器件电气连接的提供者，在众多电子器械中扮演着十分重要的角色。而印制线路板在生产过程中，为了提高焊接效率，避免不需要焊接的部位受到破坏，需要对这些部位加以保护，此时则需要使用阻焊油墨。
传统的印制线路板阻焊油墨以制备过程分类可分为四类，包括干膜成型，热固化成型，紫外光(UV)固化成型和光成像固化成型。紫外光固化成型由于其固化速度快，使用溶剂少，线条精度高而被广泛使用。目前，印制线路板阻焊油墨的工艺普遍为使用热固化阻焊油墨进行丝网印刷，即通过预烤，曝光显影后得到需要的图形，最后通过后固化将阻焊油墨完全固定在基材上。而喷墨打印技术是一种采取无接触，无压力，无印版的方式将计算机存储的信息输入喷墨打印机，来实现印刷不同图案的技术。UV-LED喷墨打印阻焊墨水与传统丝网印刷线路板所用的油墨相比具有更高的性能要求。在粘度方面，要求喷墨墨水的黏度在室温下为35～45mPa·s，以确保墨滴能从喷嘴流畅地喷出；油墨的表面张力控制在25～40mN/m，以防止墨滴在铜表面的扩散问题，保证墨水所打印的线条的精密度；同时，墨水需要有较小的粒径，以确保墨水打印过程中不会堵塞喷嘴。
丝网印刷由于其操作简单，成本低廉被广大印制线路板厂所使用。然而，由于丝网印刷所使用的热固化阻焊油墨在使用过程中需要经历丝网印刷、曝光显影的步骤，操作繁琐，而且显影步骤会产生大量工业废水，因此，传统丝网印刷方式的油墨存在了环境污染问题，研发新型环保的打印喷墨墨水有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种UV-LED喷墨打印阻焊墨水及其制备方法和应用，这种应用在线路板行业的UV-LED喷墨打印阻焊墨水直接打印后经过曝光热固化后即可形成阻焊层。
本发明所采取的技术方案是：
一种UV-LED喷墨打印阻焊墨水，是由以下质量份的原料组成：
其中，活性稀释剂为单官能团单体、双官能团单体、多官能团单体中的至少一种；助剂为流平剂、消泡剂中的至少一种。
改性环氧丙烯酸单酯是由改性环氧树脂和丙烯酸类单体合成制得。
改性环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂、弹性体改性环氧树脂中的至少一种。
固化剂包括主固化剂和固化促进剂，其中主固化剂为4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜中的至少一种；固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
活性稀释剂所述的单官能团单体为乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、月桂酸丙烯酸酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酰吗啉、丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯中的至少一种；双官能团单体为二缩三乙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯中的至少一种；多官能团单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯中的至少一种。
光引发剂的紫外吸收波长为350nm～400nm。
这种UV-LED喷墨打印阻焊墨水的制备方法，包括以下步骤：
1)将改性环氧丙烯酸单酯和纳米色浆混合搅拌，备用；
2)将固化剂和光引发剂溶于活性稀释剂中，混合均匀，备用；
3)将步骤1)得到的混合物、步骤2)得到的混合物和助剂混合搅拌，过滤，得到UV-LED喷墨打印阻焊墨水。
制备方法步骤1)中，改性环氧丙烯酸单酯的合成方法为：在惰性气体的保护下，将改性环氧树脂和对羟基苯甲醚混合搅拌并升温至88℃～92℃，再添加由丙烯酸类单体和三苯基膦组成的混合液体，然后在98℃～102℃下保温反应至少5小时，直至测定体系酸值低于5mgKOH/g时结束反应，得到改性环氧丙烯酸单酯。
改性环氧丙烯酸单酯的合成方法中，丙烯酸类单体为甲基丙烯酸，改性环氧树脂的环氧基与甲基丙烯酸的羧基其摩尔比为2:1，对羟基苯甲醚的加入量为改性环氧树脂和甲基丙烯酸总质量的0.2％～0.5％，三苯基膦的加入量为改性环氧树脂和甲基丙烯酸总质量的0.5％～2％。
这种UV-LED喷墨打印阻焊墨水的使用方法，包括以下步骤：
1)将UV-LED喷墨打印阻焊墨水喷印在蚀刻的覆铜板上；
2)将步骤1)处理后的覆铜板置于UV-LED灯下照射0.5s～10s，进行初固化；
3)将步骤2)处理后的线路板基材在150℃～160℃下加热烘烤1h～2h，进行后固化。
本发明的有益效果是：本发明的UV-LED喷墨打印阻焊墨水具有附着力良好，耐酸碱性良好、耐高温性良好、硬度高等特点。
具体如下：
1、本发明的墨水使用改性环氧丙烯酸单酯为主体树脂，该树脂耐酸碱性良好，同时具有可热固化的环氧基团与可光固化的碳碳双键，通过光热双重固化达到了优良的固化效果，从而提高了阻焊油墨在覆铜板上的附着牢度、硬度等。
2、本发明的墨水以4,4'-二氨基二苯砜类物质为主固化剂，2-乙基-4-甲基咪唑为固化促进剂进行热固化，使环氧丙烯酸单酯的环氧基团在高温烘烤时开环并发生交联反应，该固化剂组合有效提高了体系的固化程度以及固化产物的耐高温性。
具体实施方式
一种UV-LED喷墨打印阻焊墨水，是由以下质量份的原料组成：
其中，活性稀释剂为单官能团单体、双官能团单体、多官能团单体中的至少一种；助剂为流平剂、消泡剂中的至少一种。
优选的，改性环氧丙烯酸单酯是由改性环氧树脂和丙烯酸类单体合成制得。
优选的，改性环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂、弹性体改性环氧树脂中的至少一种。
优选的，固化剂包括主固化剂和固化促进剂，其中主固化剂为4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜中的至少一种；固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑；进一步的，固化剂中，主固化剂与固化促进剂的质量比为1：(0.1～0.2)。
优选的，活性稀释剂所述的单官能团单体为乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯(EOEOEA)、甲基丙烯酸异冰片酯(IBOA)、月桂酸丙烯酸酯(LA)、甲基丙烯酸环己酯(CHMA)、丙烯酰吗啉(ACMO)、丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)、甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯(TBMA)中的至少一种；双官能团单体为二缩三乙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯(DCPDA)中的至少一种；多官能团单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯(THEICTA)中的至少一种。
优选的，纳米色浆为绿色纳米色浆；进一步优选的，纳米色浆为美国PennColor UV载体颜料色浆，产品型号为9G5。
优选的，光引发剂的紫外吸收波长为350nm～400nm；进一步优选的，光引发剂为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)、异丙基硫杂蒽酮(ITX)中的至少一种。
优选的，流平剂为TEGO Glide 410、TEGO Glide432、TEGO Glide435、TEGOGlide440、BYK-307、BYK-354、BYK-361N中的至少一种。
优选的，消泡剂为TEGO Airex 962、TEGO Airex 980、TEGO Airex 986、BYK085、BYK088中的至少一种。
这种UV-LED喷墨打印阻焊墨水的制备方法，包括以下步骤：
1)将改性环氧丙烯酸单酯和纳米色浆混合搅拌，备用；
2)将固化剂和光引发剂溶于活性稀释剂中，混合均匀，备用；
3)将步骤1)得到的混合物、步骤2)得到的混合物和助剂混合搅拌，过滤，得到UV-LED喷墨打印阻焊墨水。
优选的，制备方法步骤1)中，改性环氧丙烯酸单酯的合成方法为：在惰性气体的保护下，将改性环氧树脂和对羟基苯甲醚混合搅拌并升温至88℃～92℃，再添加由丙烯酸类单体和三苯基膦组成的混合液体，然后在98℃～102℃下保温反应至少5小时，直至测定体系酸值低于5mgKOH/g时结束反应，得到改性环氧丙烯酸单酯；进一步优选的，制备方法步骤1)中，改性环氧丙烯酸单酯的合成方法为：在惰性气体的保护下，将改性环氧树脂和对羟基苯甲醚混合搅拌并升温至90℃；再滴加由丙烯酸类单体和三苯基膦组成的混合液体，滴加的时间不大于0.5h；然后在100℃下保温反应至少5小时，直至测定体系酸值低于5mgKOH/g时结束反应，得到改性环氧丙烯酸单酯。
优选的，改性环氧丙烯酸单酯的合成方法中，丙烯酸类单体为甲基丙烯酸，改性环氧树脂的环氧基与甲基丙烯酸的羧基其摩尔比为2:1，对羟基苯甲醚的加入量为改性环氧树脂和甲基丙烯酸总质量的0.2％～0.5％，三苯基膦的加入量为改性环氧树脂和甲基丙烯酸总质量的0.5％～2％。
优选的，制备方法步骤3)中，过滤具体为使用孔径为1μm的滤膜进行过滤。
这种UV-LED喷墨打印阻焊墨水的使用方法，包括以下步骤：
1)将UV-LED喷墨打印阻焊墨水喷印在蚀刻的覆铜板上；
2)将步骤1)处理后的覆铜板置于UV-LED灯下照射0.5s～10s，进行初固化；
3)将步骤2)处理后的线路板基材在150℃～160℃下加热烘烤1h～2h，进行后固化。
对本发明选用的原料进一步说明如下：
本发明使用环氧丙烯酸单酯为主体树脂，该树脂耐酸碱性良好，同时具有可热固化的环氧基团与可光固化的碳碳双键，实现了光热双重固化的效果。使用该树脂可以使墨水在光固化阶段成膜牢固，不粘手，而在热固化阶段能发生进一步交联反应，增大交联密度，提高附着力和硬度。
其中，合成环氧丙烯酸单酯的原料树脂为聚氨酯改性环氧树脂、弹性体改性环氧树脂中的至少一种。与传统的环氧树脂相比，其具有韧性好，弹性佳，有优异的断裂伸长率，同时保留了环氧树脂耐高温、耐腐蚀性强等特点，十分适合用于线路板阻焊墨水。
固化剂采用4,4'-二氨基二苯砜，3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜中的至少一种。该类固化剂能溶解于活性稀释剂，在2-乙基-4-甲基咪唑的促进作用下体系固化温度在130℃左右。在这个温度下，咪唑上的仲胺的活泼氢与环氧基发生加成反应，其加成物与另外的环氧基生成分子内正负离子并存的络合物。络合物中的负离子是反应活性中心，不仅能直接催化环氧基开环均聚，还能攻击4,4'-二氨基二苯砜，3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜上伯胺上的氢，而后发生仲胺与环氧的反应以及醚化反应，形成交联的固化网络。
活性稀释剂为多种搭配使用，调节其粘度符合打印喷墨的要求，同时需要兼顾阻焊喷墨墨水附着力，耐酸碱性等要求。
光引发剂的紫外吸收波长为350nm～400nm，其与UV-LED灯波长(365nm、395nm)相匹配，优选的为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)、异丙基硫杂蒽酮(ITX)。
助剂中的流平剂能提高油墨的平滑与铺展性能，消泡剂能消除在喷墨打印机里搅拌产生的气泡，提高打印流畅性。
本发明的UV喷墨打印字符墨水性能标准如下：
粘度：35～45mPa·s(25℃)；
平均粒径：300～500nm；
表面张力：25～40mN/m；
喷印流畅性：清晰流畅；
附着力测试：高温固化后，根据QB/T 4580-2013进行测试，附着力要求为0级；
硬度测试：根据QB/T 4580-2013进行测试，硬度需大于等于5H；
耐焊锡试验：在260℃下对印有阻焊油墨的覆铜板进行10秒焊锡试验，试验三次，并再次进行附着力测试，要求不脱落；
耐酸碱测试：根据QB/T 4580-2013进行测试，要求不脱落。
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。
本发明所用的聚氨酯改性环氧丙烯酸单酯按照如下方法合成：
在氮气的保护下，加入聚氨酯改性环氧树脂204g、对羟基苯甲醚1g，搅拌并升温至90摄氏度，滴加由甲基丙烯酸86g、三苯基膦3g组成的混合液体，在0.5小时内滴加完成，后续在100摄氏度下保温反应至少5小时，直至测定体系酸值低于5mgKOH/g时结束反应。
所用的聚氨酯改性环氧树脂选自美国CVC公司HyPox UA10型聚氨酯改性环氧树脂，其粘度为5000mPa·s～8000mPa·s(25℃)，环氧值为0.45～0.48。
本发明所用的弹性体改性环氧丙烯酸单酯按照如下方法合成：
在氩气的保护下，加入弹性体改性环氧树脂345g、对羟基苯甲醚1g，搅拌并升温至90摄氏度，滴加由甲基丙烯酸86g、三苯基膦4g组成的混合液体，在0.5小时内滴加完成，后续在100摄氏度下保温反应至少5小时，直至测定体系酸值低于5mgKOH/g时结束反应。
所用的弹性体改性环氧树脂选自德国Struktol公司POLYDIS 3622型弹性体改性环氧树脂，其粘度为9000mPa·s～10000mPa·s(25℃)，环氧值为0.29～0.32。
实施例1～3和对比例1～2的原材料组成及质量份分别如表1和表2所示。
表1实施例1～3的原材料组成及质量份
表2对比例1～2的原材料组分及质量份
实施例和对比例中，所选用的绿色色浆为美国PennColor UV载体颜料色浆9G5。
上述UV-LED喷墨打印阻焊墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)将树脂，纳米色浆搅拌在500～1000r/min转速下搅拌2h混合均匀，备用；
(2)将固化剂和光引发剂溶解到活性稀释剂中，混合均匀，备用；
(3)将树脂与色浆的混合物、溶解有固化剂和光引发剂的单体、助剂混合，在500～1000r/min转速下搅拌2h，再通过1微米滤膜进行过滤，得到绿色UV-LED喷墨打印阻焊墨水。
上述UV-LED喷墨打印阻焊墨水喷印于线路板的方法，包括以下步骤：
(1)将所述UV-LED喷墨打印阻焊墨水装入打印机中，喷印在经过蚀刻的覆铜板上；
(2)将经过步骤(1)处理的覆铜板置于波长为395nm的UV-LED灯下照射0.5～10秒，墨水得以初步固化；
(3)将经过步骤(2)处理的线路板基材在150～160℃下烘烤1～2小时进行后固化。
将本发明的UV-LED喷墨打印阻焊墨水的基本性能以及喷印固化于蚀刻的覆铜板后的各项性能进行测试。性能测试方法如下：
实施例1～3的UV-LED喷墨打印阻焊墨水的各项性能如表3所示。对比例1～2的UV-LED喷墨打印阻焊墨水的各项性能如表4所示。
表3实施例1～3的UV-LED喷墨打印阻焊墨水的基本性能及机械性能
| 性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 粘度(25℃)/mPa·s | 35.4 | 37.1 | 41.2 |
| 平均粒径/nm | 312 | 347 | 412 |
| 表面张力/mN/m | 29.5 | 30.2 | 31.0 |
| 喷印流畅性 | 流畅清晰 | 流畅清晰 | 流畅清晰 |
| 附着力测试 | 0级 | 0级 | 0级 |
| 硬度 | ≥6H | ≥6H | ≥6H |
| 耐焊锡试验 | 无脱落 | 无脱落 | 无脱落 |
| 耐酸碱测试 | 无脱落 | 无脱落 | 无脱落 |
由表3可知，本发明提供的UV-LED喷墨打印阻焊墨水，测试其粘度、粒径、表面张力均符合要求，且在喷墨印刷机上进行测试，喷印流畅，清晰，不存在喷头堵塞的情况；测试其固化情况符合设计要求，在覆铜板上的附着力、铅笔硬度、耐焊锡以及耐酸碱等各项综合指标优异。
表4对比例1～2的UV-LED喷墨打印阻焊墨水的基本性能及机械性能
| 性能 | 对比例1 | 对比例2 |
| 粘度(25℃)/mPa·s | 41.0 | 42.6 |
| 平均粒径/nm | 405 | 386 |
| 表面张力/mN/m | 31 | 32.7 |
| 喷印流畅性 | 流畅清晰 | 流畅清晰 |
| 附着力测试 | 2级 | 2级 |
| 硬度 | ≥6H | ≥4H |
| 焊锡试验 | 部分脱落 | 部分脱落 |
| 耐酸碱测试 | 部分脱落 | 部分脱落 |
由表4的对比例性能结果可知，与本发明的UV-LED喷墨打印阻焊墨水相比，使用双酚A型环氧树脂代替自制改性环氧丙烯酸单酯或不加入固化促进剂2-乙基-4-甲基咪唑，其在覆铜板上的附着力、耐焊锡性、耐酸碱性不符合要求，且其硬度与实施例相比，有所下降。可以从实施例与对比例的对比看出，自制改性环氧丙烯酸单酯与固化促进剂2-乙基-4-甲基咪唑体系对固化程度有明显提高。
Claims (7)
1.一种UV-LED喷墨打印阻焊墨水，其特征在于：由以下质量份的原料组成：
其中，活性稀释剂为单官能团单体、双官能团单体、多官能团单体中的至少一种；助剂为流平剂、消泡剂中的至少一种；
所述改性环氧丙烯酸单酯是由改性环氧树脂和丙烯酸类单体合成制得；所述改性环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂、弹性体改性环氧树脂中的至少一种；
所述固化剂包括主固化剂和固化促进剂，其中主固化剂为4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜中的至少一种；固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
2.根据权利要求1所述的一种UV-LED喷墨打印阻焊墨水，其特征在于：活性稀释剂所述的单官能团单体为乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、月桂酸丙烯酸酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酰吗啉、丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯中的至少一种；双官能团单体为二缩三乙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯中的至少一种；多官能团单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种UV-LED喷墨打印阻焊墨水，其特征在于：光引发剂的紫外吸收波长为350nm～400nm。
4.权利要求1～3任一项所述的一种UV-LED喷墨打印阻焊墨水的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将改性环氧丙烯酸单酯和纳米色浆混合搅拌，备用；
2)将固化剂和光引发剂溶于活性稀释剂中，混合均匀，备用；
3)将步骤1)得到的混合物、步骤2)得到的混合物和助剂混合搅拌，过滤，得到UV-LED喷墨打印阻焊墨水。
5.根据权利要求4所述的一种UV-LED喷墨打印阻焊墨水的制备方法，其特征在于：步骤1)中，改性环氧丙烯酸单酯的合成方法为：在惰性气体的保护下，将改性环氧树脂和对羟基苯甲醚混合搅拌并升温至88℃～92℃，再添加由丙烯酸类单体和三苯基膦组成的混合液体，然后在98℃～102℃下保温反应至少5小时，直至测定体系酸值低于5mgKOH/g时结束反应，得到改性环氧丙烯酸单酯。
6.根据权利要求5所述的一种UV-LED喷墨打印阻焊墨水的制备方法，其特征在于：改性环氧丙烯酸单酯的合成方法中，丙烯酸类单体为甲基丙烯酸，改性环氧树脂的环氧基与甲基丙烯酸的羧基其摩尔比为2:1，对羟基苯甲醚的加入量为改性环氧树脂和甲基丙烯酸总质量的0.2％～0.5％，三苯基膦的加入量为改性环氧树脂和甲基丙烯酸总质量的0.5％～2％。
7.一种UV-LED喷墨打印阻焊墨水的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将权利要求1～3任一项所述的UV-LED喷墨打印阻焊墨水喷印在蚀刻的覆铜板上；
2)将步骤1)处理后的覆铜板置于UV-LED灯下照射0.5s～10s，进行初固化；
3)将步骤2)处理后的线路板基材在150℃～160℃下加热烘烤1h～2h，进行后固化。
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