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CN114395240A - 一种耐高温超纯净全氟醚橡胶及制备方法 - Google Patents

一种耐高温超纯净全氟醚橡胶及制备方法 Download PDF

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CN114395240A
CN114395240A CN202111647514.2A CN202111647514A CN114395240A CN 114395240 A CN114395240 A CN 114395240A CN 202111647514 A CN202111647514 A CN 202111647514A CN 114395240 A CN114395240 A CN 114395240A
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CN
China
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parts
mass
pure
temperature
rubber
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Pending
Application number
CN202111647514.2A
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English (en)
Inventor
李俊
刘一严
金辉乐
王舜
王继昌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wenzhou University
Original Assignee
Wenzhou University
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/22Expanded, porous or hollow particles
    • C08K7/24Expanded, porous or hollow particles inorganic
    • C08K7/26Silicon- containing compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08L2201/08Stabilised against heat, light or radiation or oxydation

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Abstract

本发明属于高分子材料制备技术领域,具体涉及一种耐高温超纯净全氟醚橡胶及制备方法。所述耐高温超纯净全氟醚橡胶包含有以下组分,以质量份数计:过氧化全氟醚橡胶,80‑120质量份;分散剂,≤10质量份;气相法白炭黑,5‑25质量份;促进剂,≤10质量份;硫化剂,≤10质量份。本发明用过氧化全氟醚橡胶,其耐温可到300℃,且耐介质性能优越;本发明采用气相法白炭黑来提高材料的耐高温性能和机械性能,采用分散剂保证材料的加工性;本发明为超纯净全氟醚橡胶,极低的金属离子析出。

Description

一种耐高温超纯净全氟醚橡胶及制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域,具体涉及一种耐高温超纯净全氟醚橡胶及制备方法。
背景技术
全氟醚橡胶是全氟聚醚橡胶是一种合成弹性体,兼具氟醚油的耐低温与全氟橡胶的耐溶剂等诸多特性,其生胶在常温下为无色无味透明的固体。全氟聚醚是一种上个世纪60年代开始出现的高分子氟化聚合物,主要用作润滑剂,应用于高氧化、高腐蚀、高辐射等苛刻环境下。全氟聚醚橡胶与传统氟橡胶相比,具有更低的脆性温度,更宽的使用温域,更多的加工方式选择,对各种溶剂的耐受性也与全氟橡胶接近,并且全氟聚醚橡胶的生产效率高,特别适合现代化的大规模生产。由于全氟聚醚橡胶存在诸多优越性,对其展开国产化研究非常有意义。
专利CN 105218985 A公布了一种耐高温高压耐氢氟酸的氟橡胶,虽然耐高温,但只解决了市面上橡胶不耐介质的问题,但是这种全氟醚橡胶并不能使用于半导体及航天航空领域,应用范围较小。
市面上普遍使用全氟醚橡胶耐高温耐介质的特征,少有进一步开发全氟醚橡胶走向更顶尖的领域。半导体行业需要耐高温超纯净的全氟醚橡胶。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足,而提供一种耐高温超纯净全氟醚橡胶及制备方法。
本发明所采取的技术方案如下:一种耐高温超纯净全氟醚橡胶,包含有以下组分,以质量份数计:
过氧化全氟醚橡胶 80-120质量份;
分散剂 ≤10质量份;
气相法白炭黑 5-25质量份;
促进剂 ≤10质量份;
硫化剂 ≤10质量份。
优选的,包含有以下组分,以质量份数计:
过氧化全氟醚橡胶 100质量份;
分散剂 1质量份;
气相法白炭黑 15质量份;
促进剂 2质量份;
硫化剂 1质量份。
所述促进剂为BPP、苄基三苯基氯化膦和TAIC三烯丙基异氰脲酸酯中的至少一种。
所述硫化剂为双二五和双酚AF中的至少一种。
一种如上所述的耐高温超纯净全氟醚橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)按配方用量称取原料;
(2)将步骤(1)称取的原料加入开炼机中混炼,开炼温度40-70℃,混炼均匀得到混炼胶;
(3)将步骤(2)得到的混炼胶在硫化机中一段硫化,硫化温度150-200℃;
(4)将步骤(3)硫化后的材料放至烘箱二段硫化,硫化温度200-270℃。
步骤(3)中,一段硫化时间为5~15min。
步骤(4)中,所述二段硫化时间为4~24h。
本发明的有益效果如下:本发明用过氧化全氟醚橡胶,其耐温可到300℃,且耐介质性能优越;本发明采用气相法白炭黑来提高材料的耐高温性能和机械性能,采用分散剂保证材料的加工性;本发明为超纯净全氟醚橡胶,极低的金属离子析出。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例中所用物料:过氧化全氟醚橡胶,95HT,含氟量为66%-70%,苏威。分散剂,HT290,STRUKTOL。气相法白炭黑。促进剂,TAIC,阿克苏。硫化剂,双二五,阿克苏。
实施例1:
按照本申请所请求的保护方法进行耐高温超纯净全氟醚橡胶的制备,其步骤为:
S1、称取全氟醚橡胶100份、分散剂1份、气相法白炭黑10份、促进剂1.5份和硫化剂1份。
S2、将S1所称取的橡胶与分散剂、气相法白炭黑、硫化剂和促进剂一次加入开炼机中混炼,开炼温度40-70℃,优选60℃,混炼均匀。
S3、将S2所制得的混炼胶在硫化机中进行一段硫化,硫化温度170℃。
S4、 将S3所制得的密封圈放至烘箱二段硫化,硫化温度分别设定为200℃、230℃和250℃,将得到的样品记为M1、M2、M3。
S5、将制得密封圈进行性能测试,压缩永久变形根据ASTM D395 method B中的方法进行测试。其测试结果见表1,由表1数据结果可以看出,提高二段硫化温度可以提升全氟醚橡胶的压变性能。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
实施例2:
按照本申请所请求的保护方法进行耐高温超纯净全氟醚橡胶的制备,其步骤为:
S1、按配方用量称取全氟醚橡胶100份、分散剂1份、气相法白炭黑10份、促进剂2份和硫化剂1份。
S2、将S1所称取的橡胶与分散剂、气相法白炭黑、硫化剂和促进剂一次加入开炼机中混炼,开炼温度40-70℃,优选60℃,混炼均匀。
S3、将S2所制得的混炼胶在硫化机中进行一段硫化,硫化温度设定为170℃。
S4、 将S3所制得的密封圈放至烘箱二段硫化,硫化温度设定为250℃,将得到的样品记为M4。
S5、将制得密封圈进行性能测试,压缩永久变形根据ASTM D395 method B中的方法进行测试。其测试结果间表2,由表2数据结果可以看出,提高促进剂含量可以提高全氟醚橡胶的压变性能。
Figure 145428DEST_PATH_IMAGE002
本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例方法中的全部或部分步骤是可以通过程序来指令相关的硬件来完成,所述的程序可以存储于一计算机可读取存储介质中,所述的存储介质,如ROM/RAM、磁盘、光盘等。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,因此依本发明权利要求所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种耐高温超纯净全氟醚橡胶,其特征在于包含有以下组分,以质量份数计:
过氧化全氟醚橡胶 80-120质量份;
分散剂 ≤10质量份;
气相法白炭黑 5-25质量份;
促进剂 ≤10质量份;
硫化剂 ≤10质量份。
2.根据权利要求1所述的耐高温超纯净全氟醚橡胶,其特征在于:
过氧化全氟醚橡胶 100质量份;
分散剂 1质量份;
气相法白炭黑 15质量份;
促进剂 2质量份;
硫化剂 1质量份。
3.根据权利要求1所述的全氟醚橡胶,其特征在于:所述促进剂为BPP、苄基三苯基氯化膦和TAIC三烯丙基异氰脲酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的耐高温超纯净全氟醚橡胶,其特征在于:所述硫化剂为双二五和双酚AF中的至少一种。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的耐高温超纯净全氟醚橡胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)按配方用量称取原料;
(2)将步骤(1)称取的原料加入开炼机中混炼,开炼温度40-70℃,混炼均匀得到混炼胶;
(3)将步骤(2)得到的混炼胶在硫化机中一段硫化,硫化温度150-200℃;
(4)将步骤(3)硫化后的材料放至烘箱二段硫化,硫化温度200-270℃。
6.根据权利要求5所述的耐高温超纯净全氟醚橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,一段硫化时间为5~15min。
7.根据权利要求5所述的耐高温超纯净全氟醚橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述二段硫化时间为4~24h。
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