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CN104530610A - 一种氟橡胶与氟硅橡胶共混物及其制备方法 - Google Patents

一种氟橡胶与氟硅橡胶共混物及其制备方法 Download PDF

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CN104530610A CN201410836469.9A CN201410836469A CN104530610A CN 104530610 A CN104530610 A CN 104530610A CN 201410836469 A CN201410836469 A CN 201410836469A CN 104530610 A CN104530610 A CN 104530610A
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Abstract

本发明属于材料技术领域，涉及橡胶共混改性技术。通过在氟橡胶主链上引入乙烯基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷，改善氟橡胶与氟硅橡胶的相容性；通过降低氟橡胶与氟硅橡胶的粘度差，提高共混均匀性。本发明涉及的氟橡胶与氟硅橡胶共混物，至少包括由氟橡胶和氟硅橡胶组成的主体橡胶、增容剂和氟橡胶粘度调节剂；氟硅橡胶占主体橡胶的10%～50%；增容剂为氟橡胶接枝乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷，用量为主体橡胶的2%～20%，氟橡胶粘度调节剂为氟橡胶的30%～45%；采用高温真空共混工艺制备，胶料具有良好的耐高低温、耐介质、低压缩永久变形等性能，适用于密封、减震件等制品加工技术领域，特别适用于具有耐油性要求的领域。

Description

一种氟橡胶与氟硅橡胶共混物及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及橡胶共混改性技术，特别涉及氟/氟硅橡胶增容技术。
背景技术
氟橡胶具有优异的耐热性、耐臭氧性、耐油性、耐化学腐蚀性和耐气透性。可广泛应用于航空航天、陆军装备、民用汽车制造等行业。但氟橡胶材料的耐低温性能一般只能达到-20℃级。
采用氟橡胶与硅橡胶共混，可明显改善氟橡胶的耐低温性能，但由于硅橡胶的存在使其耐介质性能大幅下降。如日本合成橡胶公司开发的JSRJENIX F和日本信越公司的X-36-100U系列氟橡胶/硅橡胶共混胶（50/50，质量比），其耐油体积变化率高达25%。
CN 200810219534.8公开了一种氟橡胶与硅橡胶共混物及其制备方法，采用氟橡胶、硅橡胶、增容剂、吸酸剂及补强剂等材料通过机械共混法制备氟橡胶与硅橡胶共混物，其实施例中共混物的耐油质量变化率均超过28%，甚至达到了38.3%。
氟硅橡胶主链为-Si-O-，侧链为甲基和三氟丙基，具有优异的耐高低温性能和良好的耐介质性能，其耐介质性能仅次于氟橡胶、丁腈橡胶等材料。采用氟橡胶与氟硅橡胶共混，可明显改善氟橡胶的耐低温性能。CN 201210087884.X公开了一种氟橡胶、硅橡胶与氟硅橡胶三元共混耐高低温耐油材料及制备方法，同样由于硅橡胶的存在，其共混物耐油体积变化率在20%～24%。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷，提供一种具有良好耐介质、耐高温性能、耐低温性能和力学性能的氟橡胶与氟硅橡胶共混。同时提供其制备方法。
本发明的目的是这样实现的，通过在氟橡胶（FR）主链上引入乙烯基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷（FMQ），改善氟橡胶与氟硅橡胶的相容性。通过氟橡胶粘度调节剂降低氟橡胶与氟硅橡胶的粘度差，提高共混均匀性，使共混物具有优异的耐介质性能和良好的力学性能。
本发明涉及的氟橡胶与氟硅橡胶共混物，至少包括由氟橡胶和氟硅橡胶组成的主体橡胶、增容剂和氟橡胶粘度调节剂；氟硅橡胶占主体橡胶的10%～50%；增容剂为氟橡胶接枝乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷，用量为主体橡胶的2%～20%，氟橡胶粘度调节剂为氟橡胶的30%～45%；所述的氟橡胶粘度调节剂为丙酮、甲乙酮、乙酸乙酯、甲基异丁酮、乙酸甲酯中的一种或其中几种的复合体系。
本发明涉及的氟橡胶与氟硅橡胶共混物，至少包括由氟橡胶和氟硅橡胶组成的主体橡胶、增容剂和氟橡胶粘度调节剂；氟硅橡胶占主体橡胶的10%～50%；增容剂为氟橡胶接枝乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷，用量为主体橡胶的8%～15%，氟橡胶粘度调节剂为氟橡胶的35%～45%；所述的氟橡胶粘度调节剂为丙酮、甲乙酮、乙酸乙酯、甲基异丁酮、乙酸甲酯中的一种或其中几种的复合体系。
本发明涉及的氟橡胶与氟硅橡胶共混物，还包括结构控制剂、补强填充剂、氟硅橡胶补强剂、硫化剂和共交联剂。
本发明涉及的氟橡胶与氟硅橡胶共混物，所述的结构控制剂为羟基氟硅油、三氟丙基甲基环三硅氮烷、二苯基硅二醇中的一种。
本发明涉及的氟橡胶与氟硅橡胶共混物，所述的氟硅橡胶补强剂为气相法白炭黑、沉淀法白炭黑中的一种或其组合。
本发明涉及的氟橡胶与氟硅橡胶共混物，所述的补强填充剂为N550～N990系列炭黑、氟化钙、硫酸钡、硅酸钙中的一种或其中几种的组合。
本发明涉及的氟橡胶与氟硅橡胶共混物，所述的硫化剂为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰的一种或其中几种的组合。
本发明涉及的氟橡胶与氟硅橡胶共混物，所述的共交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯、三烯丙基氰脲酸酯中的一种。
本发明涉及的氟橡胶与氟硅橡胶共混物的制备方法，包括增容剂制备、氟橡胶降粘、高温真空共混等过程，其特征在于：
1）增容剂制备：将氟橡胶、乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷和硫化剂混炼均匀，加到哈克流变仪中混炼，转子转速30～80r/min，混炼温度150～175℃，混炼时间15 ～25 min，得到氟橡胶接枝乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷（FR-g-FMQ）（增容剂）；
2）氟橡胶降粘：氟橡胶薄通下片剪成小块，并完全浸入到氟橡胶粘度调节剂中，停放72小时以上；
3）高温真空共混：在捏合机中加入氟硅橡胶、氟硅橡胶补强剂和结构控制剂，吃料完全后，继续捏合30min。加入步骤（2）制备的氟橡胶与粘度调节剂、步骤（1）制备的增容剂，混合均匀后升温至90℃，加入其余补强填充剂，混炼均匀后升温至150℃，并抽真空继续捏合45min。排料，冷却到室温后，加入硫化剂和共交联剂，混炼均匀后，制备出氟橡胶与氟硅橡胶共混胶。
本发明制备的氟橡胶与氟硅橡胶共混物，有效改善了氟橡胶与氟硅橡胶的相溶性和共混均匀性，在保证胶料物理机械性能的前提下，具有良好的耐高低温、耐介质、低压缩永久变形等性能，适用于密封、减震件等制品加工技术领域，特别适用于具有耐油性要求的领域。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明涉及的一种氟橡胶与氟硅橡胶共混物及其制备方法做进一步说明，以下实施例仅用以说明技术方案，不作为对发明内容的限制。
实施例中不做特别说明的均为质量份。
实   施   例   一
氟橡胶与氟硅橡胶共混胶的质量配比为：氟橡胶（FE2602）50份 ，氟硅橡胶50份，氟橡胶接枝乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷2份，丙酮15份，羟基氟硅油5份，气相法白炭黑12份，沉淀法白炭黑10份，过氧化二异丙苯1份，三烯丙基异氰脲酸酯3份；
氟橡胶与氟硅橡胶共混物的制备方法如下：
（1）将100重量份的氟橡胶FE2602、5重量份的乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷和0.5重量份的过氧化二异丙苯在开炼机上混炼均匀，加到哈克流变仪中混炼，转子转速30r/min，混炼温度150℃，混炼25min，得到氟橡胶接枝乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷（FR-g-FMQ）。
（2）将氟橡胶薄通下片剪成小块，并完全浸入到称量好的丙酮中，停放72h 。
（3）在捏合机中加入氟硅橡胶，添加气相法白炭黑和羟基氟硅油，待吃料完全后，继续捏合30min。加入步骤（2）中的氟橡胶与粘度调节剂的共混物和步骤（1）中的增容剂，混合均匀后升温至90℃，加入其余的补强填充剂，混炼均匀后升温至150℃，并抽真空继续捏合45min。排料，冷却到室温，完成一段混炼。
（4）采用橡胶开炼机将步骤（3）中制备的氟橡胶与氟硅橡胶的一段共混胶加入硫化剂和共交联剂，混炼均匀后，得到氟橡胶与氟硅橡胶共混胶。
（4）氟橡胶与氟硅橡胶共混胶采用真空平板硫化机硫化，一段硫化温度为165℃，硫化时间10min；二段硫化在电热鼓风干燥箱内进行，温度为：200℃，时间为4h。
上述氟橡胶与氟硅橡胶性能测试结果为：硬度为61度，拉伸强度为8.4MPa，扯断伸长率为205%，扯断永久变形8%，压缩永久变形（200℃×24h）为41%，耐油体积变化率（ASTM 3#标准油，150℃×72h）：3.2%，脆性温度：-37℃。
实   施   例   二
氟橡胶与氟硅橡胶共混胶的质量配比为：氟橡胶（FE2462）65份，氟橡胶FE260525份，氟硅橡胶10份，氟橡胶接枝乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷20份，1:1甲乙酮/乙酸乙酯41.4份，二苯基硅二醇1份，N990炭黑10份，氟化钙20份，气相法白炭黑4份，2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷3份，三烯丙基氰脲酸酯0.2份；
（1）将100重量份的氟橡胶FE2462、12重量份的乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷和1重量份的2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷在开炼机上混炼均匀，加到哈克流变仪中混炼，转子转速50r/min，混炼温度160℃，混炼时间20 min，得到氟橡胶接枝乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷（FR-g-FMQ）。
（2）氟橡胶与氟硅橡胶共混物的混炼方法同实施例一。
（3）氟橡胶与氟硅橡胶共混胶采用真空平板硫化机硫化，一段硫化温度为175℃，硫化时间15min；二段硫化在电热鼓风干燥箱内进行，温度为：200℃，时间为4h。
上述氟橡胶与氟硅橡胶性能测试结果为：硬度为62度，拉伸强度为8.7MPa，扯断伸长率为210%，扯断永久变形5%，压缩永久变形（200℃×24h）为45%，耐油体积变化率（ASTM 3#标准油，150℃×72h）：2.3%，脆性温度：-27℃。
实   施   例   三
氟橡胶与氟硅橡胶共混胶的质量配比为：氟醚橡胶（PL855）60份，氟硅橡胶40份，氟橡胶接枝乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷8份，乙酸乙酯21份，三氟丙基甲基环三硅氮烷4份，硅酸钙20份，沉淀法白炭黑16份，2,4-二氯过氧化苯甲酰0.5份，三烯丙基异氰脲酸酯2.5份；
（1）将100重量份的氟醚橡胶PL855、16重量份的乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷和1.5重量份的过氧化二异丙苯在开炼机上混炼均匀，加到哈克流变仪中混炼，转子转速60r/min，混炼温度165℃，混炼时间15min，得到氟橡胶接枝乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷（FR-g-FMQ）。
（2）氟橡胶与氟硅橡胶共混物的混炼方法同实施例一。
（3）氟橡胶与氟硅橡胶共混胶采用真空平板硫化机硫化，一段硫化温度为150℃，硫化时间15min；二段硫化在电热鼓风干燥箱内进行，温度为：200℃，时间为4h。
上述氟橡胶与氟硅橡胶性能测试结果为：硬度为62度，拉伸强度为8.7MPa，扯断伸长率为210%，扯断永久变形5%，压缩永久变形（200℃×24h）为45%，耐油体积变化率（ASTM 3#标准油，150℃×72h）：2.3%，脆性温度：-27℃。
实   施   例   四
氟橡胶与氟硅橡胶共混胶的质量配比为：过氧化物硫化型氟橡胶（P959） 70份，氟硅橡胶30份，氟橡胶接枝乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷12份，甲基异丁酮24.5份，三氟丙基甲基环三硅氮烷3份，硫酸钡15份，气相法白炭黑12份，过氧化苯甲酰1.5份，2,4-二氯过氧化苯甲酰0.5份，三烯丙基异氰脲酸酯2份；
（1）将100重量份的氟橡胶 P959、8重量份的乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷和2重量份的2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷在开炼机上混炼均匀，加到哈克流变仪中混炼，转子转速80r/min，混炼温度175℃，混炼时间15 min，得到氟橡胶接枝乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷（FR-g-FMQ）。
（2）氟橡胶与氟硅橡胶共混物的混炼方法和硫化方法同实施例三。
上述氟橡胶与氟硅橡胶性能测试结果为： 硬度为67度，拉伸强度为9.9MPa，扯断伸长率为270%，扯断永久变形8%，压缩永久变形（200℃×24h）为27%，耐油体积变化率（ASTM 3#标准油，150℃×72h）：2.2%，脆性温度：-42℃。
实   施   例   五
氟橡胶与氟硅橡胶共混胶的质量配比为：氟醚橡胶viton GLT 80份，氟硅橡胶20份，氟橡胶接枝乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷16份，乙酸甲酯30份，羟基氟硅油2份，N774炭黑10份，气相法白炭黑8份，过氧化二异丙苯2.5份，三烯丙基异氰脲酸酯1份
（1）将100重量份的氟橡胶viton GLT、20重量份的乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷和0.8重量份的过氧化二异丙苯在开炼机上混炼均匀，加到哈克流变仪中混炼，转子转速65r/min，混炼温度170℃，混炼时间18 min，得到氟橡胶接枝乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷（FR-g-FMQ）。
（2）氟橡胶与氟硅橡胶共混物的混炼方法和硫化方法同实施例一。
上述氟橡胶与氟硅橡胶性能测试结果为：硬度为66度，拉伸强度为9.4MPa，扯断伸长率为260%，扯断永久变形4%，压缩永久变形（200℃×24h）为25%，耐油体积变化率（ASTM 3#标准油，150℃×72h）：2.2%，脆性温度：-47℃。

Claims (9)

1.一种氟橡胶与氟硅橡胶共混物，至少包括由氟橡胶和氟硅橡胶组成的主体橡胶、增容剂和氟橡胶粘度调节剂；氟硅橡胶占主体橡胶的10%～50%；增容剂为氟橡胶接枝乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷，用量为主体橡胶的2%～20%，氟橡胶粘度调节剂为氟橡胶的30%～45%；所述的氟橡胶粘度调节剂为丙酮、甲乙酮、乙酸乙酯、甲基异丁酮、乙酸甲酯中的一种或其中几种的复合体系。
2.根据权利要求1所述的氟橡胶与氟硅橡胶共混物，其特征在于：增容剂用量为主体橡胶的8%～15%，氟橡胶粘度调节剂为氟橡胶的35%～45%。
3.根据权利要求1或2所述的任意一种氟橡胶与氟硅橡胶共混物，还包括结构控制剂、补强填充剂、氟硅橡胶补强剂、硫化剂和共交联剂。
4.根据权利要求1或2所述的任意一种氟橡胶与氟硅橡胶共混物，所述的结构控制剂为羟基氟硅油、三氟丙基甲基环三硅氮烷、二苯基硅二醇中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的任意一种氟橡胶与氟硅橡胶共混物，所述的氟硅橡胶补强剂为气相法白炭黑、沉淀法白炭黑中的一种或其组合。
6.根据权利要求1或2所述的任意一种氟橡胶与氟硅橡胶共混物，所述的补强填充剂为N550～N990系列炭黑、氟化钙、硫酸钡、硅酸钙中的一种或其中几种的组合。
7.根据权利要求1或2所述的任意一种氟橡胶与氟硅橡胶共混物，所述的硫化剂为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰的一种或其中几种的组合。
8.根据权利要求1或2所述的任意一种氟橡胶与氟硅橡胶共混物，所述的共交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯、三烯丙基氰脲酸酯中的一种。
9.根据权利要求1或2所述的任意一种氟橡胶与氟硅橡胶共混物的制备方法，包括增容剂制备、氟橡胶降粘、高温真空共混等过程，其特征在于：
1）增容剂制备：将氟橡胶、乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷和硫化剂混炼均匀，加到哈克流变仪中混炼，转子转速30～80r/min，混炼温度150～175℃，混炼时间15 ～25 min，得到氟橡胶接枝乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷（FR-g-FMQ）（增容剂）；
2）氟橡胶降粘：氟橡胶薄通下片剪成小块，并完全浸入到氟橡胶粘度调节剂中，停放72小时以上；
3）高温真空共混：在捏合机中加入氟硅橡胶、氟硅橡胶补强剂和结构控制剂，吃料完全后，继续捏合30min；加入步骤（2）制备的氟橡胶与粘度调节剂、步骤（1）制备的增容剂，混合均匀后升温至90℃，加入其余补强填充剂，混炼均匀后升温至150℃，并抽真空继续捏合45min；排料，冷却到室温后，加入硫化剂和共交联剂，混炼均匀后，制备出氟橡胶与氟硅橡胶共混胶。
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