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CN114230860B - 一种阻燃十溴二苯乙烷复合物及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃十溴二苯乙烷复合物及其制备方法 Download PDF

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CN114230860B CN202111397830.9A CN202111397830A CN114230860B CN 114230860 B CN114230860 B CN 114230860B CN 202111397830 A CN202111397830 A CN 202111397830A CN 114230860 B CN114230860 B CN 114230860B
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Abstract

本发明公开了一种阻燃十溴二苯乙烷复合物及其制备方法，属于高分子材料领域。本发明所述阻燃十溴二苯乙烷复合物以阻燃性能较高的十溴二苯乙烷作为功效阻燃成分，在其表面包覆紫外线吸收剂和光稳定剂的复合物作为第一保护层，有效抑制十溴二苯乙烷因紫外光的照射而生成游离溴自由基；再以费托蜡作为第二保护层，使所述阻燃十溴二苯乙烷复合物具有双层包覆的微胶囊结构，当将其用于制备聚合物材料等成品时可在保障阻燃性能的同时，使所得成品整体的降解速率降低，色差性能稳定，不会发生明显的色差变化现象。本发明还公开了所述产品的制备方法及其在制备聚合物复合材料中的应用。

Description

一种阻燃十溴二苯乙烷复合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种阻燃十溴二苯乙烷复合物及其制备方法。
背景技术
现有的溴系阻燃剂受热时产生HBr可以直接介入到燃烧的化学反应中，阻断反应中产生的自由基，这种直接的作用方式使得溴系阻燃剂在很少的添加量下即可产生高效的阻燃作用；同时，大量产生的HBr气体也可以起到隔绝空气的作用。因此，溴系阻燃剂在电子设备、家具、保温建筑材料等多领域均有广泛的应用。
然而溴系阻燃剂在紫外光能量下会生成溴自由基，其会导致材料的性能下降。以十溴二苯乙烷阻燃PP(聚丙烯)材料为例，在紫外光的辐照下，十溴二苯乙烷产生大量溴自由基，其会捕获PP大分子链上最不稳定的叔氢，生成大分子链烷基自由基，整个体系在光照初期生成大量的烷基自由基，使诱导期消失并加快聚丙烯的降解，从而使得PP力学性能下降、阻燃性能下降、材料发生严重黄变。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种阻燃十溴二苯乙烷复合物，该产品以双层包覆微胶囊化的结构避免了阻燃成分的游离溴自由基的生成，光稳定性显著提高；在应用于聚合物材料当中时可使整体材料的降解速率变慢，颜色稳定性提高。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种阻燃十溴二苯乙烷复合物，自内而外包含内核、第一保护层及第二保护层；所述内核为十溴二苯乙烷，所述第一保护层为紫外线吸收剂和光稳定剂的复合物；所述第二保护层为费托蜡；所述内核、第一保护层与第二保护层的质量之比为内核：第一保护层：第二保护层＝1：(0.03～0.1)：(0.01～0.05)。
十溴二苯乙烷虽然具有良好的阻燃效果，然而其在紫外光照射下容易生成溴自由基，将其用于制备聚合物材料(如聚丙烯材料)时，将导致材料的氧化和黄变，影响性能和外观。一般情况下可选择以十溴二苯乙烷搭配紫外线吸收剂或光稳定剂制备复合物以抑制游离溴的产生，然而所述抑制效果有限，同时所得复合物只是简单地物理结合，基础结构稳定性差，将其用于进一步制备阻燃聚合物材料等产品的过程中容易因剪切力过大或加工局部温度过高导致紫外线吸收剂和光稳定剂被破坏失效。
费托蜡润滑性强，作为保护层时可在加工过程中熔化充当组分间的润滑剂，同时也会降低加工过程中的升温速率，避免阻燃十溴二苯乙烷复合物在加工过程中因剪切力过大而导致内部结构及组分破坏，同时其本身无有机双键，耐候性较好，其引入聚合物材料后对整体性能影响不大，制备的聚合物材料中各组分分散性更高，性能更稳定。
发明人经过多次调控和实验后，以阻燃性能较高的十溴二苯乙烷作为内核，在其表面包覆紫外线吸收剂和光稳定剂的复合物作为第一保护层，有效抑制十溴二苯乙烷因紫外光的照射而生成游离溴自由基；再以费托蜡这种性质稳定且可起到润滑作用的材料作为第二保护层，使所述阻燃十溴二苯乙烷复合物具有双层包覆的微胶囊结构，当将其用于制备聚合物材料等成品时可保护内核及第一保护层的完整性，在保障阻燃性能的同时，使所得成品整体的降解速率降低，色差性能稳定，不会发生明显的色差变化现象。
同时本申请发明人研究发现，内核、第一保护层及第二保护层的质量对整体阻燃十溴二苯乙烷复合物的性能有较大影响：对于内核和第一保护层来说，为保障所述阻燃十溴二苯乙烷复合物在运用于制备聚合物材料时的阻燃性，复合物中内核十溴二苯乙烷的含量不能过少，但内核的含量同样不能过多(或第一保护层的厚度过薄)，否则单位体积中光稳定剂和紫外线吸收剂的含量过少，产品的溴自由基浓度不稳定。同理，为保证费托蜡的保护和润滑作用，第二保护层的厚度不能过薄，因此含量不能过少，但若其含量过多，费托蜡其本身不具备阻燃性或屏蔽紫外线的效果，含量过多反而导致所得阻燃十溴二苯乙烷复合物用于制备聚合物后的阻燃性及光稳定性变差；此外，费托蜡熔点较低，若含量过多，在产品用于加工制备聚合物材料时反而因粘度过大发生组分团聚现象，使聚合物中的阻燃十溴二苯乙烷复合物分散不均匀，进而影响整体材料的外观稳定性，只有在内核、第一保护层与第二保护层的质量之比为内核：第一保护层：第二保护层＝1：(0.03～0.1)：(0.01～0.05)时，所得阻燃十溴二苯乙烷复合物综合性能最佳。
优选地，所述内核、第一保护层与第二保护层的质量之比为内核：第一保护层：第二保护层＝1：(0.05～0.08)：(0.02～0.04)。
优选地，所述十溴二苯乙烷的平均粒径为2～6μm。
所述粒径下的十溴二苯乙烷在用于制备阻燃十溴二苯乙烷复合物以及后续的聚合物材料(尤其是聚丙烯材料)时可充分发挥其内核的阻燃性能，同时稳定性和分散性较高。而如果十溴二苯乙烷的粒径过小，其同等重量份数下的颗粒数目变多，则在添加同等重量份费托蜡进行包覆后所得产品的第二保护层厚度变薄；反之则会变厚，因此虽然大颗粒十溴二苯乙烷比表面积较小，产生溴自由基的几率变低，但仍不是最佳优选。
优选地，所述第二保护层的厚度为0.3～2μm。
所述厚度下的费托蜡对阻燃十溴二苯乙烷复合物进一步聚合物材料时的其他组分(如增韧剂、基体树脂)的性能影响不大，也可保障阻燃十溴二苯乙烷复合物的高分散性和稳定阻燃性，同时还能提升所得聚合物材料的拉伸强度。
优选地，所述紫外线吸收剂的最大紫外吸收波长为320～360nm。
所述范围下的紫外线吸收剂可有效吸收现有环境中大部分紫外光，进而起到防止所得阻燃十溴二苯乙烷复合物在用于聚合物材料时，因溴自由基的生成而导致材料降解的效果。
优选地，所述光稳定剂为NOR型受阻胺光稳定剂；
优选地，所述第一保护层中，紫外线吸收剂与光稳定剂的质量之比为1：(0.5～1.2)。
所述配比下，第一保护层可有效抑制内核中溴自由基的生成，降低整体材料的降解速率，同时也不会影响内核十溴二苯乙烷的阻燃效果。
优选地，所述费托蜡的分子量为800～1200；
更优选地，所述费托蜡的熔点为80～105℃。
费托蜡的分子量、熔点呈正相关关系，当其费托蜡分子量不足，可能导致其制备的第二保护层粘度不足，无法有效附着第一保护层，进而无法起到有效保护作用；而上述条件下的费托蜡可在所得阻燃十溴二苯乙烷复合物在应用于制备聚合物材料时充分润滑各组分，保障内核和第一保护层不被破坏，同时也不会发生明显的组分团聚现象影响成品的阻燃性和外观性。
本发明的另一目的还在于提供所述阻燃十溴二苯乙烷复合物的制备方法，包括以下步骤：
所述阻燃十溴二苯乙烷复合物的制备方法为：
(1)选取十溴二苯乙烷作为内核，将内核、紫外线吸收剂和光稳定剂混合均匀，随后加热至紫外线吸收剂和光稳定剂完全熔融后冷却至室温形成第一保护层，得前驱体A；所述加热时的温度低于十溴二苯乙烷的熔点；
(2)将前驱体A和费托蜡混合均匀，随后加热至费托蜡完全熔融后冷却至室温形成第二保护层，分散干燥后，即得所述阻燃十溴二苯乙烷复合物；所述加热时的温度低于紫外线吸收剂和光稳定剂的熔点。
本发明所述阻燃十溴二苯乙烷复合物的制备方法操作步骤简单，可实现工业化大规模生产。
优选地，步骤(1)所述加热时的温度为150～300℃，步骤(2)所述加热时的温度为80～110℃。
本发明的再一目的在于提供所述阻燃十溴二苯乙烷复合物在制备聚合物复合材料中的应用。
优选地，所述聚合物复合材料为聚丙烯复合材料。
本发明所述阻燃十溴二苯乙烷复合物本身属于溴系阻燃剂，其阻燃效果极佳，同时不会因紫外线的辐射而发生游离溴自由基的浓度变化，用于制备聚合物复合材料，尤其是聚丙烯复合材料时可保障其产品阻燃性能以及外观颜色的稳定性，使得到的产品可应用于多方面领域。
优选地，所述聚合物复合材料中本发明所述阻燃十溴二苯乙烷复合物的质量百分含量为18～26％。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种阻燃十溴二苯乙烷复合物，该产品以阻燃性能较高的十溴二苯乙烷作为功效阻燃成分，在其表面包覆紫外线吸收剂和光稳定剂的复合物作为第一保护层，有效抑制十溴二苯乙烷因紫外光的照射而生成游离溴自由基；再以费托蜡作为第二保护层，使所述阻燃十溴二苯乙烷复合物具有双层包覆的微胶囊结构，当将其用于制备聚合物材料等成品时可在保障阻燃性能的同时，使所得成品整体的降解速率降低，色差性能稳定，不会发生明显的色差变化现象。本发明还提供了所述产品的制备方法及其在制备聚合物复合材料中的应用。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施、对比例所设计的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
实施例1～11
本发明所述阻燃十溴二苯乙烷复合物的实施例，自内而外包含内核、第一保护层及第二保护层；所述内核为十溴二苯乙烷，所述第一保护层为紫外线吸收剂和光稳定剂的复合物；所述第二保护层为费托蜡。所述产品的费托蜡层的平均厚度采用透射电镜法及测绘软件直接测量10个颗粒样品并取平均值记录；
所述阻燃十溴二苯乙烷复合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取平均粒径为2～6μm的十溴二苯乙烷作为内核，将内核、紫外线吸收剂和光稳定剂混合均匀，随后加热至紫外线吸收剂和光稳定剂完全熔融后冷却至室温形成第一保护层，得前驱体A；所述加热时的温度为150～300℃；
(2)将前驱体A和费托蜡混合均匀，随后加热至费托蜡完全熔融后冷却至室温形成第二保护层，分散干燥后，即得所述阻燃十溴二苯乙烷复合物；所述加热时的温度为80～110℃；所述平均粒径采用激光粒度仪验证。
各实施例和对比例所用原料如下，所述原料的配比如表1所示。
十溴二苯乙烷1：FR-102WE，经过粒径筛选，筛选后的平均粒径为2～6μm，山东海王公司生产；
紫外线吸收剂1：UV-P，2-(2'-羟基–5'-甲基苯基)苯并三氮唑，所述紫外线吸收剂的最大紫外吸收波长为340nm，奇钛(上海)化学科技有限公司生产；
紫外线吸收剂2：UV-214(2，4二羟基二苯甲酮)，最大紫外吸收波长为290nm，杭州帝盛进出口有限公司生产；
光稳定剂1：受阻胺型光稳定剂NOR116，巴斯夫公司生产；
光稳定剂2：受阻胺型光稳定剂UV-944,巴斯夫公司生产；
费托蜡1：分子量为1000，熔点为102～105℃，动力学粘度采用ASTM D445-2018测试，在130℃时为17mm2/s，市售费托蜡；
费托蜡2：分子量为600～700，熔点为70℃，动力学粘度采用ASTM D445-2018测试，在100℃时为6mm2/s，市售费托蜡；
费托蜡3：分子量为300～400，熔点为60℃，动力学粘度采用ASTM D445-2018测试，在80℃时为5mm2/s，市售费托蜡。
实施例12
本实施例与实施例1的差别仅在于，所述十溴二苯乙烷1替换为十溴二苯乙烷2：FR-102WE，经过粒径筛选，筛选后的平均粒径为600～800nm，山东海王公司生产。
实施例13
本实施例与实施例1的差别仅在于，所述十溴二苯乙烷1替换为十溴二苯乙烷3：FR-102WE，经过粒径筛选，筛选后的平均粒径为20～21μm，山东海王公司生产。
对比例1～8
对比例1～8与实施例1的差别仅在于，所述产品的配比不同，所述原料的配比如表2所示，非特定说明下各对比例所用的原料与各实施例使用的均为同一种市售产品。
对比例9
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述产品的制备方法，包括以下步骤：
将十溴二苯乙烷、紫外线吸收剂、光稳定剂和费托蜡按比例混合均匀，加热至160℃后冷却至室温，经分散干燥后，即得所述十溴二苯乙烷复合物。
对比例10
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述费托蜡替换为市售PE蜡，分子量为2000～3000。
表1
表2
效果例1
为验证本发明实施例所得产品的光稳定性，将实施例1～13及对比例1～10所得产品进行老化前后采用离子色谱仪进行游离溴含量的测试，计算老化前后变化率，所述测试方法为：
将各产品分别置于80℃烘箱放置4h后，置于氙灯老化箱中静置168h老化，测量静置前后产品的游离溴含量，所述老化箱设置为340nm的辐射强度为0.55W/m2，黑板温度为89℃，测试时温度为62℃，所述老化前后变化率的计算公式为：老化后游离溴含量/老化前游离溴含量×100％；所述测试结果如表3和表4所示。
表3
表4
从表3和表4可知，本发明各实施例所得阻燃十溴二苯乙烷复合物老化前游离初始溴含量均可保持在380ppm以下，在经过老化后的变化率也可有效保持在180％以下；实施例7产品中紫外线吸收剂与光稳定剂的配比不在优选范围之内，而实施例8和9产品中采用了非优选的紫外线吸收剂和光稳定剂，其耐老化效果均不及实施例1产品；相比之下，对比例1～2所得产品中第一层保护层并不同时含有紫外线吸收剂和光稳定剂，其初始游离溴含量较高，而老化后因其耐紫外稳定性差，变化率高达180％以上；对比例3所得产品虽然同时含有第一保护层和第二保护层，但其厚度太薄，无法分别有效起到抑制溴自由基浓度以及保护、润滑的作用，其初始溴含量反而相比对比例1～2更高，老化后变化率也更高；而即使采用正常厚度的费托蜡层，因第一保护层起主要溴自由基含量抑制效果，因此第一保护层过薄的对比例5产品同样无法在老化后保持游离溴含量；对比例9所得产品中虽然同时含有实施例1产品中的各类组分，然而其本身不具备双重保护层的微胶囊结构，紫外线吸收剂和光稳定剂无法充分发挥效果，其老化后的游离溴含量变化率达到185％。
效果例2
为验证各产品在应用于聚丙烯材料中时的防降解性能，将实施例1～13及对比例1～10所得产品与聚丙烯基体复合造粒得到聚丙烯复合材料，所述聚丙烯基体为中海壳牌石油化工有限公司生产的共聚聚丙烯EP300M型号产品；所述聚丙烯复合材料中各十溴二苯乙烷复合物的质量含量为21％(同时将实施例1制备的十溴二苯乙烷复合物以质量含量为18％和26％的变量制备聚丙烯复合材料)，随后根据ISO 4892-2：2013的测试标准条件1，将所得聚丙烯复合材料在200℃下注塑成83mm*54mm*2mm尺寸的标准色板置于氙灯老化箱中1008h，采用爱色丽7000A色差仪(单一光源)测量色板的色差△E变化，所述测试结果如表5所示；根据测试标准，在所述测试过程中出现的最大色差△Emax变化值越小，产品的耐光老化效果越好。
表5
从表5可以看出，各实施例所得阻燃十溴二苯乙烷复合物在应用于聚丙烯材料中时均具有较好的耐光老化效果，其1008h最大色差△Emax均小于6.7，进而外观性较好；实施例10和11所得产品中采用了非优选种类的费托蜡，其性能远不如采用优选种类的实施例1产品；此外，对比例10产品中费托蜡换成了其他种类的蜡，其耐光老化效果也远不及实施例1；实施例12所得产品使用的十溴二苯乙烷粒径过小，而实施例13所得产品使用的十溴二苯乙烷粒径过大，均不利于其制备聚丙烯材料时的组分分散性和稳定性，得到的聚丙烯材料耐光老化效果也不如采用优选粒径范围限定的实施例1产品。
效果例3
为验证各产品在应用于聚丙烯材料中时的阻燃性能，将实施例1～13及对比例1～10所得产品与聚丙烯基体复合造粒得到聚丙烯复合材料，所述聚丙烯基体为中海壳牌石油化工有限公司生产的共聚聚丙烯EP300M型号产品；所述聚丙烯复合材料中各十溴二苯乙烷复合物的质量含量为18％，随后根据GB/T 2408-2008标准方法制备1.5mm厚度垂直燃烧样条，并进行垂直燃烧测试。经测试，所得各实施例1～13产品的垂直燃烧等级老化前后均保持在V-0级别，说明本发明所述阻燃十溴二苯乙烷复合物作为阻燃剂经过老化后依然可保持其阻燃效果；而对比例6中第一保护层厚度过大，其阻燃剂十溴二苯乙烷的相对含量变少，而对比例4和对比例8第二保护层厚度太厚，同样会影响阻燃性能，三个对比例产品的燃烧等级分别为V-2级别(其余对比例燃烧等级达到V-0或V-1等级)。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种阻燃十溴二苯乙烷复合物，其特征在于，自内而外包含内核、第一保护层及第二保护层；所述内核为十溴二苯乙烷，所述十溴二苯乙烷的平均粒径为2～6μm；所述第一保护层为紫外线吸收剂和光稳定剂的复合物，紫外线吸收剂与光稳定剂的质量之比为1：(0.5～1.2)；所述紫外线吸收剂的最大紫外吸收波长为320～360nm，所述光稳定剂为受阻胺光稳定剂；所述第二保护层为费托蜡，所述费托蜡的分子量为800～1200；所述第二保护层的厚度为0.3～2μm；所述内核、第一保护层与第二保护层的质量之比为内核：第一保护层：第二保护层＝1：(0.03～0.1)：(0.01～0.05)。
2.如权利要求1所述阻燃十溴二苯乙烷复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取十溴二苯乙烷作为内核，将内核、紫外线吸收剂和光稳定剂混合均匀，随后加热至紫外线吸收剂和光稳定剂完全熔融后冷却至室温形成第一保护层，得前驱体A；所述加热时的温度低于十溴二苯乙烷的熔点；
(2)将前驱体A和费托蜡混合均匀，随后加热至费托蜡完全熔融后冷却至室温形成第二保护层，分散干燥后，即得所述阻燃十溴二苯乙烷复合物；所述加热时的温度低于紫外线吸收剂和光稳定剂的熔点。
3.如权利要求2所述阻燃十溴二苯乙烷复合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述加热时的温度为150～300℃，步骤(2)所述加热时的温度为80～110℃。
4.如权利要求1所述阻燃十溴二苯乙烷复合物在制备聚合物复合材料中的应用。
5.如权利要求4所述阻燃十溴二苯乙烷复合物在制备聚合物复合材料中的应用，其特征在于，所述聚合物复合材料为聚丙烯复合材料。
6.如权利要求5所述阻燃十溴二苯乙烷复合物在制备聚合物复合材料中的应用，其特征在于，所述聚合物复合材料中阻燃十溴二苯乙烷复合物的质量百分含量为18～26％。
CN202111397830.9A 2021-11-23 2021-11-23 一种阻燃十溴二苯乙烷复合物及其制备方法 Active CN114230860B (zh)

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