CN114044682A - 一种水基浆料凝胶注模成型制备高导热氮化硅陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种水基浆料凝胶注模成型制备高导热氮化硅陶瓷的方法，将水作为浆料分散的介质，同时采用凝胶注模成型工艺制备高导热氮化硅陶瓷，过程包括首先采用去离子水分散添加了镁化合物和稀土元素化合物作为烧结助剂的高导热氮化硅陶瓷粉料，通过添加稳定不易挥发且碱性较强的试剂来提高浆料pH值到一定程度，以缓解浆料中的镁化合物引起的氮化硅颗粒团聚，来控制浆料粘度在一定范围，通过凝胶注模成型工艺成型陶瓷素坯后，待坯体经干燥、排胶并冷等静压增强后在碳热还原性氛围的石墨加热炉中进行气压烧结，得到高导热氮化硅陶瓷材料。采用该方法制备的高导热氮化硅陶瓷材料性能优越，热导率可达60W·m‑1·K‑1以上，抗弯强度可达800MPa以上。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种水基浆料凝胶注模成型制备高导热氮化硅陶瓷的方法。
背景技术
随着社会信息化、智能化的发展，电子元器件正沿着大功率化、高频化、集成化方向发展，在微波通信、风力及光伏发电、电动汽车和LED照明等领域有广泛的应用，而高性能的陶瓷封装材料是电子元器件良好性能的重要保障，尤其针对存在颠簸、震动等工况较恶劣、对材料力学性能要求较高的复杂环境，高导热氮化硅陶瓷的市场前景非常大。
在成型工艺方面，高导热应用的氮化硅陶瓷件往往趋于薄片化，对于薄片件，有采用干压成型，直接压制薄片，但其素坯均匀性存在问题，导致烧结时产生变形；也有技术参考光伏单晶硅片加工工艺，采用金刚石线将热压或气压烧结的氮化硅陶瓷厚块切成薄片，工艺简单，但能耗大，成本高，效率低；最常见的是湿法流延成型，直接成型薄片件，几乎是近净尺寸成型，可以降低原料成本，但成型的素坯密度偏低，强度不高，不易烧结致密，且需要复杂的配套设备。此外，目前高导热氮化硅陶瓷的制备普遍采用有机溶剂作为分散介质，存在急慢性中毒、易燃易爆等隐患。
在配方体系方面，高导热氮化硅普遍采用Mg-Re(稀土元素)体系烧结助剂，代替着重机械性能的Al-Re体系烧结助剂，因为Al元素会固溶进氮化硅晶格，形成晶格缺陷，导致材料热导率下降。但是在创造本申请的过程中，申请人研究发现，水基介质中，含有Mg化合物的氮化硅陶瓷粉料很难分散。而对于湿法成型，尤其是对浆料固含量和粘度要求较高的凝胶注模成型，获得高固相含量低粘度的含有Mg化合物的氮化硅陶瓷浆料在技术上具有相当大的挑战性。此外，水基介质中，氮化硅颗粒表面发生的水解反应导致的氧元素杂质引入会降低材料的热导率。
发明内容
为了解决现有技术中湿法流延成型坯体强度低，以及氧元素杂质引入会降低材料热导率的问题，本发明提供一种水基浆料凝胶注模成型制备高导热氮化硅陶瓷的方法。
根据本申请发明人的试验研究，在水介质中，镁化合物(本发明下述表述中也称之为Mg化合物)会引起氮化硅颗粒的团聚，使得浆料粘度急剧升高，不能满足凝胶注模成型的要求。经过大量试验后本申请的发明人发现，相对于未添加Mg化合物的氮化硅陶瓷浆料，添加Mg化合物后浆料需要较高的pH值才可以缓解Mg化合物引起的氮化硅颗粒团聚，但pH值也并非越高越好，pH值过高同样会导致浆料粘度升高。而传统凝胶注模工艺常用的氨水(pH调节剂)碱性较弱，无法满足要求，所以，如何调整浆料的pH值是本发明的一个核心。
此外，本申请的发明人还发现，随着Mg化合物添加量的增加，浆料的流变性能对pH值的变化越来越敏感，因此，控制浆料的pH值还与Mg化合物添加量有着重要的关系，因此，在添加Mg化合物的前提下，需要更精确地控制浆料pH值。
基于上述发现，提供以下技术方案来实现本发明的目的。
本发明提供一种水基浆料凝胶注模成型制备高导热氮化硅陶瓷的方法，采用水代替有机溶剂作为分散介质制备氮化硅陶瓷水基浆料，并通过凝胶注模成型工艺成型陶瓷素坯，对陶瓷素坯进行坯体处理，然后进行气压烧结，得到高导热氮化硅陶瓷材料，高导热氮化硅陶瓷材料的热导率可达60W·m-1·K-1以上，抗弯强度可达800MPa以上。
在本发明的一个实施方式中，所述氮化硅陶瓷水基浆料的获得方法为：采用去离子水来分散添加有烧结助剂的氮化硅，且调节浆料pH值为10～14，使得所述氮化硅陶瓷水基浆料的粘度为200～600mPa·s，粘度采用旋转粘度计进行测定，测试方法可参考国家标准GB/T 10247-2008；其中，所述烧结助剂包括Mg化合物和稀土元素化合物。
在本发明的一个实施方式中，所述氮化硅陶瓷水基浆料中，氮化硅、Mg化合物和稀土元素化合物的比例关系为：氮化硅含量85～95wt％，Mg化合物含量0.5～7.5wt％，稀土化合物0.5～7.5wt％。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述氮化硅陶瓷水基浆料中，氮化硅、Mg化合物和稀土元素化合物的比例关系为：氮化硅含量90～95％，Mg化合物含量2～5wt％，稀土化合物含量2～5wt％。
在本发明的一个实施方式中，调节浆料pH值的方法为：通过添加稳定不易挥发且碱性较强的试剂来提高浆料pH值。本发明技术方案中调节浆料pH值为10～14的目的在于：以缓解浆料中的Mg化合物引起的氮化硅颗粒团聚，来控制浆料粘度在一定范围，即为200～600mPa·s。本发明技术方案将所述氮化硅陶瓷水基浆料的粘度控制为200～600mPa·s的目的在于，该粘度是凝胶注模成型的优选粘度范围。
在本发明的一个实施方式中，稳定不易挥发且碱性较强的试剂包括无机强碱或有机强碱，例如氢氧化钠(NaOH)、四甲基氢氧化铵(TMAOH)，优选采用有机强碱。
在本发明的一个实施方式中，对陶瓷素坯进行坯体处理的方法为：
对于浆料固相含量等于或高于45vol％的陶瓷素坯，进行干燥、排胶即可；
对于浆料固含量低于45vol％成型的坯体，进行干燥、排胶后，必须经过冷等静压增强，来修复固相含量较低导致的缺陷。
在本发明的一个实施方式中，进行冷等静压增强的方法优选为：100MPa以上的压力下保持2min以上。
在本发明的一个实施方式中，对于浆料固相含量等于或高于45vol％的陶瓷素坯，进行干燥、排胶的同时，也可以再进行冷等静压增强。
在本发明的一个实施方式中，进行气压烧结的方法为：采用石墨加热炉使陶瓷坯体处于碳热还原性的氛围中，进行烧结，去除水基浆料分散时氮化硅颗粒表面发生水解反应引入的氧杂质元素，提高材料的热导率。
在本发明的一个实施方式中，进行烧结的条件为：在0.1～10MPa的氮气保护下，在1650～1950℃的温度范围内进行烧结，保温时间2～10小时。本发明通过较高温度保温烧结时的脱氧过程，来去除水基浆料分散时氮化硅颗粒表面发生水解反应引入的氧杂质元素，提高材料的热导率。
在本发明的一个实施方式中，水基浆料凝胶注模成型制备高导热氮化硅陶瓷的方法，包括以下步骤：
1)首先进行配料，得到陶瓷粉料，其中氮化硅含量85～95wt％，Mg化合物含量0.5～7.5wt％，稀土化合物0.5～7.5wt％；
2)制备含有Mg化合物氮化硅陶瓷水基浆料，将单体、交联剂、分散剂溶解在去离子水中制成预混液，加入配好的陶瓷粉料，添加pH值调节剂调整浆料粘度，球磨得到高固含量且粘度合适的陶瓷浆料；
3)固化成型，向步骤2)所得浆料中加入引发剂和催化剂，机械搅拌并进行真空除泡后，倒入模具在烘箱中加热加速凝胶反应使浆料迅速固化，避免颗粒沉降产生的坯体成分偏析，脱模后由于坯体具有凝胶特性，可根据需要进行加工；
4)对陶瓷素坯进行坯体处理；
5)烧结，将步骤4)处理后的素坯置于石墨加热炉碳热还原性的氛围中，在0.1～10MPa的氮气保护下，在1650～1950℃的温度范围内进行烧结，保温时间2～10小时。
在本发明的一个实施方式中，步骤1)进行配料时，其中氮化硅含量90～95％，Mg化合物含量2～5wt％，稀土化合物含量2～5wt％。
在本发明的一个实施方式中，步骤2)中，高固含量且粘度合适的陶瓷浆料是指：固含量35vol％以上，且粘度为200～600mPa·s的陶瓷浆料。
在本发明的一个实施方式中，步骤3)中，在烘箱中加热的温度优选60～90℃。
在本发明的一个实施方式中，步骤2)、步骤3)中，所述单体、交联剂、分散剂、引发剂和催化剂可采用已公开报道常用的凝胶注模成型的配方体系，优选采用无毒无味且对环境友好的凝胶体系，减少或避免使用有毒有害试剂。pH调节剂应采用稳定不易挥发且碱性较强的试剂，优选采用有机强碱。
在本发明的一个实施方式中，步骤4)中，对陶瓷素坯进行坯体处理的方法为：对于浆料固相含量等于或高于45vol％的陶瓷素坯，进行干燥、排胶处理即可；对于浆料固含量低于45vol％成型的坯体，进行干燥、排胶后，必须经过冷等静压增强，来修复固相含量较低导致的缺陷。
在本发明的一个实施方式中，进行冷等静压增强的方法优选为：100MPa以上的压力下保持2min以上。冷等静压增强处理的目的在于：提高坯体的紧实程度以及均匀性，消除气孔等缺陷，同时减小烧结时的收缩量，避免烧结时坯体收缩过大导致的变形问题。
在本发明的一个实施方式中，对于浆料固相含量等于或高于45vol％的陶瓷素坯，进行干燥、排胶的同时，也可以再进行冷等静压增强。干燥和排胶处理的目的在于除去有机物。
采用本发明提供的方法，所述氮化硅陶瓷水基浆料的流变性能稳定，粘度可控，可根据pH值与浆料粘度的规律调整浆料粘度，满足流延成型要求。因此，本发明方法涉及的氮化硅陶瓷水基浆料还可以用于流延成型及凝胶流延成型。Mg-Re氮化硅水基浆料粘度随pH值变化趋势如图1所示。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明方法采用水代替乙醇等有机溶剂作为高导热氮化硅陶瓷粉料的分散介质，可以避免使用大量有机溶剂，消除急慢性中毒、火灾等生产安全问题，减少环境污染，同时采用凝胶注模成型高导热氮化硅陶瓷坯体，工艺简单，无需高昂的设备投资，坯体致密度高、强度高，解决了流延成型坯体强度低、易损坏的问题，样品烧结时收缩小，变形量容易控制。
附图说明
图1是Mg-Re氮化硅水基浆料粘度随pH值变化趋势图，SN0为未添加Mg化合物，SN1、SN2、SN3、SN4中Mg化合物添加量逐渐升高，分别为2％、3％、4％、5％。
图2是本发明中实施例2制备的高导热氮化硅SEM照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则所有的百分比和份数均按重量计。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
实施例1-8
基于丙烯酰胺凝胶体系水基凝胶注模制备高导热氮化硅陶瓷。
首先调配氮化硅陶瓷粉，其中氧化镁含量2～5％，氧化钇含量5％，余下为氮化硅原粉。将单体丙烯酰胺(AM)和交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)溶解在去离子水中，添加量分别为水重量的10％和1％。加入分散剂聚丙烯酸铵(PAA-NH4)，添加量为陶瓷粉重量的0.04％。加入pH调配剂氢氧化钠(NaOH)、四甲基氢氧化铵(TMAOH)，调节预混液pH值。按照45vol％的固含量向预混液中加入氮化硅陶瓷粉球磨得到浆料。向浆料中添加引发剂过硫酸铵(APS)和催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED)，添加量分别为单体重量的0.45％和2.25％，机械搅拌并进行真空除泡后，将浆料倒入模具，在60℃下进行固化，固化时间20min左右，取出坯体进行干燥，干燥后排胶，除去有机物。对排胶后的坯体在200MPa保压5min的条件下进行冷等静压处理，接着将样品置于石墨加热炉在1750℃/1850℃的温度下和5MPa的氮气保护中进行烧结，保温时间3小时，制得高导热氮化硅陶瓷样品，加工后进行热导率和抗弯强度(样品量10)的测试。工艺条件和测试结果如下表所示。
实施例2制备的高导热氮化硅SEM照片如图2所示。
实施例9
基于丙烯酰胺凝胶体系水基凝胶流延成型制备高导热氮化硅陶瓷。
首先调配氮化硅陶瓷粉，其中氧化镁含量5％，氧化钇含量5％，余下为氮化硅原粉。将单体丙烯酰胺(AM)和交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)溶解在去离子水中，添加量分别为水重量的10％和1％。加入分散剂聚丙烯酸铵(PAA-NH4)，添加量为陶瓷粉重量的0.04％。加入pH调配剂四甲基氢氧化铵(TMAOH)，调节预混液pH值为12.3。加入聚乙二醇(PEG)作为增塑剂，添加量为陶瓷粉重量的2.5％。按照45vol％的固含量向预混液中加入氮化硅陶瓷粉球磨得到浆料，测试浆料粘度为1290mPa·S。向浆料中添加引发剂过硫酸铵(APS)和催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED)，添加量分别为单体重量的0.45％和2.25％，机械搅拌并进行真空除泡后，将浆料倒入流延机的料斗中，浆料随基带移动，经刮刀口流出，进入有氮气气氛保护的腔体中完成固化，时间30min左右，得到料带坯片，取出坯片进行干燥，干燥后排胶，除去有机物。对排胶后的坯片在200MPa保压5min的条件下进行冷等静压处理，接着将样品置于石墨加热炉在1950℃的温度下和5MPa的氮气保护中进行烧结，保温时间3小时，制得高导热氮化硅陶瓷样品，加工后进行热导率和抗弯强度(样品量10)的测试，测试结果为91W·m-1·K-1和953±152MPa。
实施例10
基于琼脂糖体系水基凝胶流延成型制备高导热氮化硅陶瓷。
首先调配氮化硅陶瓷粉，其中氧化镁含量5％，氧化钇含量5％，余下为氮化硅原粉。再配制预混液，向去离子水中加入分散剂聚丙烯酸铵(PAA-NH4)，添加量为陶瓷粉重量的0.04％。加入pH调配剂四甲基胍(TMG)，调节预混液pH值为12.5。加入琼脂糖，添加量为去离子水质量0.4％。按照40vol％的固含量向预混液中加入氮化硅陶瓷粉球磨得到浆料，测试浆料粘度为626mPa·S。将真空除泡后的浆料在80℃下的水浴中进行恒温加热，待琼脂糖完全溶解后将浆料倒入模具，降温固化后脱模取出坯体进行干燥，干燥后排胶，除去有机物。对排胶后的坯体在200MPa保压5min的条件下进行冷等静压处理，接着将样品置于石墨加热炉在1850℃的温度下和5MPa的氮气保护中进行烧结，保温时间3小时，制得高导热氮化硅陶瓷样品，加工后进行热导率和抗弯强度(样品量10)的测试，测试结果为81W·m-1·K-1和1112±102MPa。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水基浆料凝胶注模成型制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，采用水代替有机溶剂作为分散介质制备氮化硅陶瓷水基浆料，并通过凝胶注模成型工艺成型陶瓷素坯，对陶瓷素坯进行坯体处理，然后进行气压烧结，得到高导热氮化硅陶瓷材料，高导热氮化硅陶瓷材料的热导率达60W·m-1·K-1以上，抗弯强度达800MPa以上。
2.根据权利要求1所述的一种水基浆料凝胶注模成型制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述氮化硅陶瓷水基浆料的获得方法为：采用去离子水来分散添加有烧结助剂的氮化硅，且调节浆料pH值为10～14，使得所述氮化硅陶瓷水基浆料的粘度为200～600mPa·s；其中，所述烧结助剂包括镁化合物和稀土元素化合物。
3.根据权利要求1所述的一种水基浆料凝胶注模成型制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，所述氮化硅陶瓷水基浆料中，氮化硅、镁化合物和稀土元素化合物的比例关系为：氮化硅含量85～95wt％，镁化合物含量0.5～7.5wt％，稀土化合物0.5～7.5wt％；
所述氮化硅陶瓷水基浆料中，氮化硅、镁化合物和稀土元素化合物的比例关系优选为：氮化硅含量90～95％，镁化合物含量2～5wt％，稀土化合物含量2～5wt％。
4.根据权利要求1所述的一种水基浆料凝胶注模成型制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，调节浆料pH值的方法为：通过添加稳定不易挥发且碱性强的试剂来提高浆料pH值。
5.根据权利要求1所述的一种水基浆料凝胶注模成型制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，对陶瓷素坯进行坯体处理的方法为：
对于浆料固相含量等于或高于45vol％的陶瓷素坯，进行干燥、排胶即可；
对于浆料固含量低于45vol％成型的坯体，进行干燥、排胶后，还必须经过冷等静压增强，来修复固相含量低导致的缺陷；
进行冷等静压增强的方法为：100MPa以上的压力下保持2min以上。
6.根据权利要求5所述的一种水基浆料凝胶注模成型制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，对于浆料固相含量等于或高于45vol％的陶瓷素坯，进行干燥、排胶后，也再进行冷等静压增强。
7.根据权利要求1所述的一种水基浆料凝胶注模成型制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，进行气压烧结的方法为：采用石墨加热炉使陶瓷坯体处于碳热还原性的氛围中，进行烧结，去除水基浆料分散时氮化硅颗粒表面发生水解反应引入的氧杂质元素，提高材料的热导率；
进行烧结的条件为：在0.1～10MPa的氮气保护下，在1650～1950℃的温度范围内进行烧结，保温时间2～10小时。
8.根据权利要求1所述的一种水基浆料凝胶注模成型制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)首先进行配料，得到陶瓷粉料，其中氮化硅含量85～95wt％，镁化合物含量0.5～7.5wt％，稀土化合物0.5～7.5wt％；
2)制备含有镁化合物氮化硅陶瓷水基浆料，将单体、交联剂、分散剂溶解在去离子水中制成预混液，加入配好的陶瓷粉料，添加pH值调节剂调整浆料粘度，球磨得到高固含量且粘度合适的陶瓷浆料；
3)固化成型，向步骤2)所得浆料中加入引发剂和催化剂，机械搅拌并进行真空除泡后，倒入模具在烘箱中加热加速凝胶反应使浆料迅速固化；
4)对陶瓷素坯进行坯体处理；
5)烧结，将步骤4)处理后的素坯置于石墨加热炉碳热还原性的氛围中，在0.1～10MPa的氮气保护下，在1650～1950℃的温度范围内进行烧结，保温时间2～10小时。
9.根据权利要求8所述的一种水基浆料凝胶注模成型制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，步骤2)中，高固含量且粘度合适的陶瓷浆料是指：固含量35vol％以上，且粘度为200～600mPa·s的陶瓷浆料。
10.根据权利要求8所述的一种水基浆料凝胶注模成型制备高导热氮化硅陶瓷的方法，其特征在于，步骤4)中，对陶瓷素坯进行坯体处理的方法为：对于浆料固相含量等于或高于45vol％的陶瓷素坯，进行干燥、排胶处理即可；对于浆料固含量低于45vol％成型的坯体，进行干燥、排胶后，必须经过冷等静压增强，来修复固相含量低导致的缺陷；
进行冷等静压增强的方法为：100MPa以上的压力下保持2min以上。
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