CN107619264B - 氧化铝陶瓷基板及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铝陶瓷基板及其制备方法和应用。该氧化铝陶瓷基板的制备方法包括如下步骤：将氧化铝粉、有机单体、交联剂、助剂和去离子水混合，得到固体的体积百分含量为40％～44％的浆料，其中，氧化铝粉的中位粒径为0.1微米～0.3微米，比表面积为7m2/g～10m2/g；在浆料中加入催化剂和引发剂，然后注模成型，得到生坯；将生坯干燥，然后真空密封生坯，并进行冷等静压处理；将生坯依次进行排胶和烧结，得到氧化铝陶瓷基板。上述氧化铝陶瓷基板的制备方法能够在较低的烧结温度下得到致密度较高、热导率较高、抗电强度较高、机械强度较好且热膨胀系数较低的纯度较高的氧化铝陶瓷基板。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，特别是涉及一种氧化铝陶瓷基板及其制备方法和应用。
背景技术
目前，微电子工业技术发展迅速，电子器件、电子设备向着高度集成化、小型化发展，对基板的性能要求也越来越高。由于氧化铝基板具有优良的绝缘性能、较好的热导率、较低的热膨胀系数及较强的机械强度等显著特点，在电子工业封装领域被广泛应用。目前市场上的氧化铝基板大多是以96氧化铝基板为主，虽然被广泛应用于厚膜集成电路、LED封装等领域，但对于高频器件用输入输出基板、光通信器件用基板、继电器用基板等需要采用高纯度(纯度大于99.9％以上)的氧化铝基板，以实现低损耗。
然而高纯度的氧化铝基板的烧结温度较高，采用微米级、亚微米级的氧化铝粉作为原料时，在1700℃以上的高温下烧结才能形成致密结构，而一般的连续式电窑的最高温度不超过1650℃，因此，需要采用惰性气体保护的石墨发热炉或热压炉等间歇式的高温炉中进行烧结，而这些烧结设备较为昂贵，生产效率低，产量少，综合成本很高，很难达到市场化的成本要求。
虽然通过降低氧化铝粉的粒径能够显著降低其烧结温度，实现在1650℃下达到致密结构，但粉体的粒度越小，比表面积越大，粉体活性越高，易团聚，给坯体成型带来极大的难度，这使得目前的氧化铝陶瓷基板仍然存在热导率较差、机械强度较差、热膨胀系数较高且抗电强度较低的问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够在较低的烧结温度下得到致密度较高、热导率较高、抗电强度较高、机械强度较好且热膨胀系数较低的纯度较高的氧化铝陶瓷基板的制备方法。
此外，还提供一种氧化铝陶瓷基板及其应用。
一种氧化铝陶瓷基板的制备方法，包括如下步骤：
将氧化铝粉、有机单体、交联剂、助剂和去离子水混合，得到固体的体积百分含量为40％～44％的浆料，其中，所述氧化铝粉的中位粒径为0.1微米～0.3微米，比表面积为7m2/g～10m2/g；
在所述浆料中加入催化剂和引发剂，然后注模成型，得到生坯；
将所述生坯干燥，然后真空密封所述生坯，并进行冷等静压处理；及
将所述生坯依次进行排胶和烧结，得到氧化铝陶瓷基板。
经实验证明，上述氧化铝陶瓷基板的制备方法通过采用凝胶注模成型的方法将中位粒径为0.1微米～0.3微米，比表面积为7m2/g～10m2/g的氧化铝粉注模成型形成生坯，并在对生坯排胶烧结之前先冷等静压处理，能够提高生坯的密度，实现高纯度(纯度在99.9％以上)的氧化铝粉在1650℃以下的烧结温度下烧结得到致密度较高、热导率较高、机械强度较好、抗电强度较高且热膨胀系数较低的纯度较高的氧化铝陶瓷基板。
在其中一个实施例中，所述将氧化铝粉、有机单体、交联剂、助剂和去离子水混合的步骤具体为：先将所述有机单体、所述交联剂、所述助剂和所述去离子水混合得到预混液；再将所述预混液和所述氧化铝粉球磨混合。
在其中一个实施例中，所述有机单体与所述氧化铝粉的质量比为2:100～4:100；所述交联剂与所述有机单体的质量比为1:15～1:30；所述去离子水与所述氧化铝粉的质量比为15:100～30:100。
在其中一个实施例中，还包括所述氧化铝粉的制备步骤：将质量比为1:6～1:8的铝与异丙醇在催化剂和85～95℃的条件下水热反应4小时～10小时，得到含有异丙醇铝的反应液；将所述反应液依次蒸馏处理和减压精馏处理，得到异丙醇铝；按照质量体积比为200克:1升～500克:1升将所述异丙醇铝与去离子水在pH值为10～11的条件下反应得到前驱体；用去离子水清洗所述前驱体直至滤液的pH值小于7.5；再将所述前驱体在900℃～1100℃下煅烧，得到所述氧化铝粉。
在其中一个实施例中，所述冷等静压处理的步骤为：从常压历经30秒～60秒升压至40MPa～50MPa，并保压10秒～20秒，再历经60秒～90秒升压至100MPa～120MPa，并保压10秒～20秒，接着历经60秒～90秒升压至150MPa～200MPa，并保压30秒～90秒。
在其中一个实施例中，将所述生坯干燥的步骤为：在60℃～80℃下烘烤10小时～15小时。
在其中一个实施例中，所述将所述生坯干燥之前，还包括将所述生坯置于湿度为85％RH～90％RH、温度为20℃～30℃的条件下放置24小时～28小时的步骤。
在其中一个实施例中，所述烧结的步骤中，烧结温度为1600℃～1650℃。
上述氧化铝陶瓷基板的制备方法制备得到的氧化铝陶瓷基板。
上述氧化铝陶瓷基板在高频器件用输入输出基板、光通信器件用基板或继电器用基板中的应用。
附图说明
图1为一实施方式的氧化铝陶瓷基板的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示，一实施方式的氧化铝陶瓷基板的制备方法，能够使用高纯度(纯度在99.9％以上，甚至是99.99％以上)的氧化铝粉在较低的烧结温度下得到具有较高的致密度、较高的热导率、较好的机械强度、较高的抗电强度和较低的热膨胀系数的高纯度的氧化铝陶瓷基板。该氧化铝陶瓷基板的制备方法包括如下步骤：
步骤S110：将氧化铝粉、有机单体、交联剂、助剂和去离子水混合，得到固体的体积百分含量为40％～44％的浆料。
氧化铝粉的中位粒径为0.1微米～0.3微米，比表面积为7m2/g～10m2/g。氧化铝粉的纯度在99.9％以上。
氧化铝粉可通过市面购买得到。在本实施方式中，氧化铝粉通过如下制备方法制备得到：将质量比为1:6～1:8的铝与异丙醇在催化剂和85～95℃的条件下水热反应4小时～10小时，得到含有异丙醇铝的反应液；将反应液依次蒸馏处理和减压精馏处理，得到异丙醇铝；按照质量体积比为200克:1升～500克:1升将异丙醇铝与去离子水在pH值为10～11的条件下反应得到前驱体；用去离子水清洗前驱体直至滤液的pH值小于7.5；再将前驱体在900℃～1100℃下煅烧，得到氧化铝粉。
通过采用上述制备步骤控制水解过程的pH值和煅烧温度能够制备得到中位粒径为0.1微米～0.3微米，比表面积为7m2/g～10m2/g的氧化铝粉。将反应液蒸馏处理以去除剩余的异丙醇，减压精馏以蒸出异丙醇铝，从而达到去除铝中的Fe、Si、Ti、Sn、Mn等微量杂质，以达到提高氧化铝粉的纯度的目的，以使氧化铝粉具有较高(纯度在99.99％以上)的纯度。
具体地，铝的纯度为99％以上，该纯度的铝可通过市面购买得到；催化剂为碘，催化剂与铝的质量比为0.5:100～1:100。
具体地，将铝与异丙醇在催化剂和85～95℃的条件下水热反应的步骤之前，还包括使用酒精清洗铝，并干燥铝的步骤。通过对铝进行清洗以去除铝表面的污物，提高后续制备得到的氧化铝的纯度。
具体地，蒸馏处理的温度为80℃～85℃；减压蒸馏处理的压力1.1KPa～1.3KPa，温度为135℃～145℃。
具体地，将异丙醇铝与去离子水在pH值为10～11的条件下反应得到前驱体的步骤具体为：使用氨水调节去离子水的pH值为10～11，然后在持续搅拌的条件下，将去离子水与异丙醇铝混合反应，经静置1小时～2小时，过滤得到前驱体。
进一步地，用去离子水清洗前驱体直至滤液的pH值小于7.5的步骤之后，将前驱体煅烧的步骤之前，还包括将前驱体干燥的步骤：在110℃～120℃下烘烤2小时～4小时。以去除前驱体中的水分，有利于前驱体的煅烧。
具体地，将氧化铝粉、有机单体、交联剂、助剂和去离子水混合的步骤具体为：先将有机单体、交联剂、助剂和去离子水混合得到预混液；再将预混液和氧化铝粉球磨混合。其中，有机单体为丙烯酰胺；有机单体与氧化铝粉的质量比为2:100～4:100。交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺；交联剂与有机单体的质量比为1:15～1:30。去离子水与氧化铝粉的质量比为15:100～30:100。
需要说明的是，有机单体不限于为丙烯酰胺，例如有机单体还可以为甲基丙烯酰胺或羟甲基丙烯酰胺；交联剂不限于为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，例如还可以为聚(乙烯基乙二醇)双甲基丙烯酸。
具体地，助剂包括分散剂和增韧剂。分散剂选自聚丙烯酸铵及柠檬酸铵中的一种；分散剂与氧化铝粉的质量比为0.5:100～2:100。增韧剂为丙三醇；增韧剂与氧化铝粉的质量比为0.5:100～2:100。
具体地，将有机单体、交联剂、助剂和去离子水混合得到预混液的步骤之后，再将预混液和氧化铝粉球磨混合的步骤之前，还包括使用pH调节剂调节预混液的pH值至9.5～10的步骤。其中，pH调节剂为质量百分浓度为25％的氨水，使用该浓度的氨水调节预混液的pH值能够保证浆料具有一个合适的固含量，以便于后续成型。
具体地，将预混液和氧化铝粉球磨混合的时间为24小时～36小时；球磨使用的球磨罐的材质为尼龙；球磨介质为质量百分含量为99％以上的氧化铝球，以避免引入其它杂质；氧化铝粉与球磨介质的质量比为1:1.5～1:3。
步骤S120：将浆料真空脱泡。
通过真空脱泡能够降低坯体的气孔率，改善陶瓷的微观结构。需要说明的是，若浆料没有气泡或者气泡极少，该步骤可以省略。
步骤S130：在浆料中加入催化剂和引发剂，然后注模成型，得到生坯。
具体地，在持续搅拌的条件下，将催化剂和引发剂加入浆料中，以使催化剂、引发剂和浆料能够混合均匀。
其中，催化剂与引发剂的质量比为1:0.5～1:2，催化剂与有机单体的质量比为0.5:100～2:100。催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺；引发剂为过硫酸铵。
具体地，注模成型是在室温下进行的。
步骤S140：将生坯置于湿度为85％RH～90％RH、温度为20℃～30℃的条件下放置24小时～28小时。
通过在上述条件下放置以让生坯缓慢除去水分，防止水分挥发过快致使生坯严重变形。
步骤S150：将生坯干燥，然后真空密封生坯，并进行冷等静压处理。
通过将生坯干燥以使生坯具有一定的强度，以便于真空密封，将生坯在真空密封的状态下冷等静压处理能够提高生坯的致密度。
具体地，将生坯干燥的步骤为：在60℃～80℃下烘烤10小时～15小时。
具体地，真空密封生坯的步骤为：将生坯用真空袋包装，然后对真空袋抽真空后密封。
具体地，冷等静压处理的步骤为：从常压历经30秒～60秒升压至40MPa～50MPa，并保压10秒～20秒，再历经60秒～90秒升压至100MPa～120MPa，并保压10秒～20秒，接着历经60秒～90秒升压至150MPa～200MPa，并保压30秒～90秒。该冷等静压处理步骤能够更加有效地提高生坯的致密度，解决由于氧化铝粉较细导致的凝胶注模成型的固相含量低、烧结易开裂，易翘曲的问题。
步骤S160：将生坯依次进行排胶和烧结，得到氧化铝陶瓷基板。
具体地，排胶的步骤为：以0.5℃/分钟的升温速率从室温升温至600℃，并保温2～4小时，然后自然冷却。
具体地，烧结温度为1600℃～1650℃。更具体地，烧结的步骤为：以1℃/分钟～2℃/分钟的升温速率从室温升温至1200℃，然后以0.3℃/分钟～0.5℃/分钟的升温速率升温至1600℃～1650℃，并保温2小时～3小时。
经实验证明，上述氧化铝陶瓷基板的制备方法通过采用凝胶注模成型的方法将中位粒径为0.1微米～0.3微米，比表面积为7m2/g～10m2/g的氧化铝粉注模成型形成生坯，并在对生坯排胶烧结之前先冷等静压处理，能够提高生坯的密度，实现高纯度(纯度在99.9％以上)的氧化铝粉在1650℃以下的烧结温度下烧结得到致密度较高、热导率较高、机械强度较好、抗电强度较高且热膨胀系数较低的纯度较高的氧化铝陶瓷基板。
且采用上述氧化铝陶瓷基板的制备方法能够制备得到厚度为0.2毫米～10毫米的氧化铝陶瓷基板，相对于流延成型的方法，上述方法能够制备得到厚度更厚的氧化铝陶瓷基板，工艺适应性较强。
一实施方式的氧化铝陶瓷基板，由上述氧化铝陶瓷基板的制备方法制备得到，该氧化铝陶瓷基板具有较高的致密度、较高的热导率、较好的机械强度、较高的抗电强度、较低的热膨胀系数和较高的纯度。该氧化铝陶瓷基板的厚度为0.2毫米～10毫米。
上述氧化铝陶瓷基板能够应用在高频器件用输入输出基板、光通信器件用基板或继电器用基板中，从而使得高频器件用输入输出基板、光通信器件用基板和继电器用基板具有较低的损耗。
以下为具体实施例部分(以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其它未明确指出的组分。)：
实施例1
本实施例的氧化铝陶瓷基板的制备过程如下：
(1)将纯度大于99％的铝片用酒精清洗后烘干，再将铝片与分析纯的异丙醇放入反应釜中，并加入碘作为催化剂，将反应釜置于90℃的恒温水浴中水热反应7小时，得到含有异丙醇铝的反应液，其中，铝片与异丙醇的质量比为1:7，碘与铝片的质量比为0.5:100；将反应液依次在80℃下蒸馏处理和在压力为1.3KPa、温度为135℃的条件下减压精馏处理，得到异丙醇铝；使用氨水调节去离子水的pH值为10，然后在持续搅拌的条件下将去离子水与异丙醇铝混合反应，然后静置1.5小时，过滤得到前驱体，其中，异丙醇铝与去离子水的质量体积比为350克:1升；用去离子水清洗前驱体直至滤液的pH值小于7.5，然后在120℃下烘烤2小时，再将前驱体在1000℃下煅烧2小时，得到氧化铝粉。
(2)将有机单体、交联剂、分散剂、增韧剂和去离子水混合得到预混液；用质量百分浓度为25％的氨水的调节混合液的pH值至10；再将预混液和将步骤(1)中制备得到的氧化铝粉置于材质为尼龙的球磨罐中、以质量百分含量为99％以上的氧化铝球为球磨介质球磨混合30小时，且球磨时的氧化铝粉与球磨介质的质量比为1:2，得到固体的体积百分含量为42％的浆料。其中，有机单体为丙烯酰胺；有机单体与氧化铝粉的质量比为3:100。交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺；交联剂与有机单体的质量比为1:20。去离子水与氧化铝粉的质量比为25:100。分散剂为聚丙烯酸铵，分散剂与氧化铝粉的质量比为1:100。增韧剂为丙三醇，增韧剂与氧化铝粉的质量比为1:100。
(3)将步骤(2)得到的浆料真空脱泡，然后在持续搅拌的条件下将催化剂和引发剂加入浆料中，然后在室温下注模成型，得到生坯。其中，催化剂与引发剂的质量比为1:1，催化剂与有机单体的质量比为1:100。催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺；引发剂为过硫酸铵。
(4)将生坯置于湿度为88％RH、温度为25℃的条件下放置26小时；然后将生坯在70℃下烘烤12小时，接着采用真空包装机将生坯用真空袋包装，然后对真空袋抽真空后密封，并进行冷等静压处理，且冷等静压处理的工艺步骤为：从常压历经45秒升压至45MPa，并保压15秒，再历经75秒升压至110MPa，并保压15秒，接着历经75秒升压至180MPa，并保压60秒。
(5)将冷等静压处理后的生坯以0.5℃/分钟的升温速率从室温升温至600℃，并保温3小时，然后自然冷却，以进行排胶处理；然后再将排胶处理后的生坯以2℃/分钟的升温速率从室温升温至1200℃，然后以0.5℃/分钟的升温速率升温至1600℃，并保温3小时，得到0.6mm厚的氧化铝陶瓷基板。
采用ICP测试本实施例的步骤(1)制备得到的氧化铝粉的纯度；采用MicrotracS3500型激光粒度仪测试本实施例的步骤(1)制备得到的氧化铝粉的中位粒径；采用Novae1000e型氮气吸附法测试本实施例的步骤(1)制备得到的氧化铝粉的比表面积；采用阿基米德法测试本实施例得到的氧化铝陶瓷基板的致密度；采用耐驰LFA447型激光导热测仪测试本实施例得到的氧化铝陶瓷基板的热导率；采用三点抗折法测试本实施例得到的氧化铝陶瓷基板的抗折强度；采用MS2674型耐压测试仪测试本实施例得到的氧化铝陶瓷基板的抗电强度；采用ZRP-B型热膨胀仪测试本实施例得到的氧化铝陶瓷基板的热膨胀系数。
本实施例的步骤(1)制备得到的氧化铝粉的纯度、中位粒径和比表面积见表1；采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化铝陶瓷基板的致密度、热导率、抗电强度、抗折强度和热膨胀系数见表2。
实施例2
本实施例的氧化铝陶瓷基板的制备过程如下：
(1)将纯度大于99％的铝片用酒精清洗后烘干，再将铝片与分析纯的异丙醇放入反应釜中，并加入碘作为催化剂，将反应釜置于85℃的恒温水浴中水热反应10小时，得到含有异丙醇铝的反应液，其中，铝片与异丙醇的质量比为1:6，碘与铝片的质量比为1:100；将反应液依次在85℃下蒸馏处理和在压力为1.1KPa、温度为145℃的条件下减压精馏处理，再经静置2天凝固，得到异丙醇铝；使用氨水调节去离子水的pH值为11，然后在持续搅拌的条件下将去离子水与异丙醇铝混合反应，然后静置1小时，过滤得到前驱体，其中，异丙醇铝与去离子水的质量体积比为200克:1升；用去离子水清洗前驱体直至滤液的pH值小于7.5，然后在110℃下烘烤4小时，再将前驱体在900℃下煅烧3小时，得到氧化铝粉。
(2)将有机单体、交联剂、分散剂、增韧剂和去离子水混合得到预混液；用质量百分浓度为25％的氨水的调节混合液的pH值至10；再将预混液和将步骤(1)中制备得到的氧化铝粉置于材质为尼龙的球磨罐中、以质量百分含量为99％以上的氧化铝球为球磨介质球磨混合24小时，且球磨时的氧化铝粉与球磨介质的质量比为1:1.5，得到固体的体积百分含量为40％的浆料。其中，有机单体为丙烯酰胺；有机单体与氧化铝粉的质量比为2:100。交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺；交联剂与有机单体的质量比为1:15。去离子水与氧化铝粉的质量比为15:100。分散剂为柠檬酸铵，分散剂与氧化铝粉的质量比为0.5:100。增韧剂为丙三醇，增韧剂与氧化铝粉的质量比为0.5:100。
(3)将步骤(2)得到的浆料真空脱泡，然后在持续搅拌的条件下将催化剂和引发剂加入浆料中，然后在室温下注模成型，得到生坯。其中，催化剂与引发剂的质量比为1:0.5，催化剂与有机单体的质量比为0.5:100。催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺；引发剂为过硫酸铵。
(4)将生坯置于湿度为85％RH、温度为30℃的条件下放置24小时；然后将生坯在60℃下烘烤15小时，接着采用真空包装机将生坯用真空袋包装，然后对真空袋抽真空后密封，并进行冷等静压处理，且冷等静压处理的工艺步骤为：从常压历经30秒升压至50MPa，并保压10秒，再历经60秒升压至100MPa，并保压20秒，接着历经90秒升压至150MPa，并保压90秒。
(5)将冷等静压处理后的生坯以0.5℃/分钟的升温速率从室温升温至600℃，并保温4小时，然后自然冷却，以进行排胶处理；然后再将排胶处理后的生坯以1℃/分钟的升温速率从室温升温至1200℃，然后以0.3℃/分钟的升温速率升温至1650℃，并保温2小时，得到氧化铝陶瓷基板。
采用实施例1相同的测试方法分别测试得到本实施例的步骤(1)制备得到的氧化铝粉的纯度、中位粒径和比表面积见表1；采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化铝陶瓷基板的致密度、热导率、抗电强度、抗折强度和热膨胀系数见表2。
实施例3
本实施例的氧化铝陶瓷基板的制备过程如下：
(1)将纯度大于99％的铝片用酒精清洗后烘干，再将铝片与分析纯的异丙醇放入反应釜中，并加入碘作为催化剂，将反应釜置于95℃的恒温水浴中水热反应4小时，得到含有异丙醇铝的反应液，其中，铝片与异丙醇的质量比为1:8，碘与铝片的质量比为0.8:100；将反应液依次在82℃下蒸馏处理和在压力为1.2KPa、温度为140℃的条件下减压精馏处理，再经静置3天凝固，得到异丙醇铝；使用氨水调节去离子水的pH值为10，然后在持续搅拌的条件下将去离子水与异丙醇铝混合反应，然后静置2小时，过滤得到前驱体，其中，异丙醇铝与去离子水的质量体积比为500克:1升；用去离子水清洗前驱体直至滤液的pH值小于7.5，然后在110℃下烘烤4小时，再将前驱体在1100℃下煅烧1小时，得到氧化铝粉。
(2)将有机单体、交联剂、分散剂、增韧剂和去离子水混合得到预混液；用质量百分浓度为25％的氨水的调节混合液的pH值至9.5；再将预混液和将步骤(1)中制备得到的氧化铝粉置于材质为尼龙的球磨罐中、以质量百分含量为99％以上的氧化铝球为球磨介质球磨混合36小时，且球磨时的氧化铝粉与球磨介质的质量比为1:3，得到固体的体积百分含量为44％的浆料。其中，有机单体为丙烯酰胺；有机单体与氧化铝粉的质量比为4:100。交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺；交联剂与有机单体的质量比为1:30。去离子水与氧化铝粉的质量比为30:100。分散剂为柠檬酸铵，分散剂与氧化铝粉的质量比为2:100。增韧剂为丙三醇，增韧剂与氧化铝粉的质量比为2:100。
(3)将步骤(2)得到的浆料真空脱泡，然后在持续搅拌的条件下将催化剂和引发剂加入浆料中，然后在室温下注模成型，得到生坯。其中，催化剂与引发剂的质量比为1:2，催化剂与有机单体的质量比为2:100。催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺；引发剂为过硫酸铵。
(4)将生坯置于湿度为90％RH、温度为20℃的条件下放置28小时；然后将生坯在80℃下烘烤10小时，接着采用真空包装机将生坯用真空袋包装，然后对真空袋抽真空后密封，并进行冷等静压处理，且冷等静压处理的工艺步骤为：从常压历经60秒升压至40MPa，并保压20秒，再历经90秒升压至120MPa，并保压10秒，接着历经60秒升压至200MPa，并保压30秒。
(5)将冷等静压处理后的生坯以0.5℃/分钟的升温速率从室温升温至600℃，并保温2小时，然后自然冷却，以进行排胶处理；然后再将排胶处理后的生坯以2℃/分钟的升温速率从室温升温至1200℃，然后以0.4℃/分钟的升温速率升温至1630℃，并保温2小时，得到氧化铝陶瓷基板。
采用实施例1相同的测试方法分别测试得到本实施例的步骤(1)制备得到的氧化铝粉的纯度、中位粒径和比表面积见表1；采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化铝陶瓷基板的致密度、热导率、抗电强度、抗折强度和热膨胀系数见表2。
实施例4
本实施例的氧化铝陶瓷基板的制备过程如下：
(1)将纯度大于99％的铝片用酒精清洗后烘干，再将铝片与分析纯的异丙醇放入反应釜中，并加入碘作为催化剂，将反应釜置于88℃的恒温水浴中水热反应8小时，得到含有异丙醇铝的反应液，其中，铝片与异丙醇的质量比为1:7，碘与铝片的质量比为0.5:100；将反应液依次在80℃下蒸馏处理和在压力为1.3KPa、温度为135℃的条件下减压精馏处理，再经静置3天凝固，得到异丙醇铝；使用氨水调节去离子水的pH值为11，然后在持续搅拌的条件下将去离子水与异丙醇铝混合反应，然后静置2小时，过滤得到前驱体，其中，异丙醇铝与去离子水的质量体积比为300克:1升；用去离子水清洗前驱体直至滤液的pH值小于7.5，然后在120℃下烘烤2小时，再将前驱体在950℃下煅烧3小时，得到氧化铝粉。
(2)将有机单体、交联剂、分散剂、增韧剂和去离子水混合得到预混液；用质量百分浓度为25％的氨水的调节混合液的pH值至10；再将预混液和将步骤(1)中制备得到的氧化铝粉置于材质为尼龙的球磨罐中、以质量百分含量为99％以上的氧化铝球为球磨介质球磨混合28小时，且球磨时的氧化铝粉与球磨介质的质量比为1:2.5，得到固体的体积百分含量为41％的浆料。其中，有机单体为丙烯酰胺；有机单体与氧化铝粉的质量比为3:100。交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺；交联剂与有机单体的质量比为1:25。去离子水与氧化铝粉的质量比为25:100。分散剂为聚丙烯酸铵，分散剂与氧化铝粉的质量比为1.5:100。增韧剂为丙三醇，增韧剂与氧化铝粉的质量比为1.5:100。
(3)将步骤(2)得到的浆料真空脱泡，然后在持续搅拌的条件下将催化剂和引发剂加入浆料中，然后在室温下注模成型，得到生坯。其中，催化剂与引发剂的质量比为1:1.5，催化剂与有机单体的质量比为1.5:100。催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺；引发剂为过硫酸铵。
(4)将生坯置于湿度为86％RH、温度为28℃的条件下放置24小时；然后将生坯在65℃下烘烤12小时，接着采用真空包装机将生坯用真空袋包装，然后对真空袋抽真空后密封，并进行冷等静压处理，且冷等静压处理的工艺步骤为：从常压历经40秒升压至50MPa，并保压18秒，再历经70秒升压至110MPa，并保压18秒，接着历经80秒升压至160MPa，并保压50秒。
(5)将冷等静压处理后的生坯以0.5℃/分钟的升温速率从室温升温至600℃，并保温2小时，然后自然冷却，以进行排胶处理；然后再将排胶处理后的生坯以1℃/分钟的升温速率从室温升温至1200℃，然后以0.5℃/分钟的升温速率升温至1620℃，并保温2.5小时，得到氧化铝陶瓷基板。
采用实施例1相同的测试方法分别测试得到本实施例的步骤(1)制备得到的氧化铝粉的纯度、中位粒径和比表面积见表1；采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化铝陶瓷基板的致密度、热导率、抗电强度、抗折强度和热膨胀系数见表2。
实施例5
本实施例的氧化铝陶瓷基板的制备过程如下：
(1)将纯度大于99％的铝片用酒精清洗后烘干，再将铝片与分析纯的异丙醇放入反应釜中，并加入碘作为催化剂，将反应釜置于92℃的恒温水浴中水热反应6小时，得到含有异丙醇铝的反应液，其中，铝片与异丙醇的质量比为1:7，碘与铝片的质量比为0.5:100；将反应液依次在80℃下蒸馏处理和在压力为1.3KPa、温度为135℃的条件下减压精馏处理，再经静置2天凝固，得到异丙醇铝；使用氨水调节去离子水的pH值为10，然后在持续搅拌的条件下将去离子水与异丙醇铝混合反应，然后静置2小时，过滤得到前驱体，其中，异丙醇铝与去离子水的质量体积比为400克:1升；用去离子水清洗前驱体直至滤液的pH值小于7.5，然后120℃下烘烤2小时，再将前驱体在1050℃下煅烧1.5小时，得到氧化铝粉。
(2)将有机单体、交联剂、分散剂、增韧剂和去离子水混合得到预混液；用质量百分浓度为25％的氨水的调节混合液的pH值至10；再将预混液和将步骤(1)中制备得到的氧化铝粉置于材质为尼龙的球磨罐中、以纯度为质量百分含量为99％以上的氧化铝球为球磨介质球磨混合32小时，且球磨时的氧化铝粉与球磨介质的质量比为1:2.5，得到固体的体积百分含量为43％的浆料。其中，有机单体为丙烯酰胺；有机单体与氧化铝粉的质量比为3:100。交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺；交联剂与有机单体的质量比为1:25。去离子水与氧化铝粉的质量比为18:100。分散剂为聚丙烯酸铵，分散剂与氧化铝粉的质量比为1:100。增韧剂为丙三醇，增韧剂与氧化铝粉的质量比为1.2:100。
(3)将步骤(2)得到的浆料真空脱泡，然后在持续搅拌的条件下将催化剂和引发剂加入浆料中，然后在室温下注模成型，得到生坯。其中，催化剂与引发剂的质量比为1:1，催化剂与有机单体的质量比为1:100。催化剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺；引发剂为过硫酸铵。
(4)将生坯置于湿度为87％RH、温度为25℃的条件下放置24小时；然后将生坯在75℃下烘烤12小时，接着采用真空包装机将生坯用真空袋包装，然后对真空袋抽真空后密封，并进行冷等静压处理，且冷等静压处理的工艺步骤为：从常压历经50秒升压至50MPa，并保压16秒，再历经85秒升压至110MPa，并保压18秒，接着历经75秒升压至180MPa，并保压80秒。
(5)将冷等静压处理后的生坯以0.5℃/分钟的升温速率从室温升温至600℃，并保温2小时，然后自然冷却，以进行排胶处理；然后再将排胶处理后的生坯以1℃/分钟的升温速率从室温升温至1200℃，然后以0.5℃/分钟的升温速率升温至1640℃，并保温3小时，得到氧化铝陶瓷基板。
采用实施例1相同的测试方法分别测试得到本实施例的步骤(1)制备得到的氧化铝粉的纯度、中位粒径和比表面积见表1；采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化铝陶瓷基板的致密度、热导率、抗电强度、抗折强度和热膨胀系数见表2。
实施例6
本实施例的氧化铝陶瓷基板的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，步骤(1)中为：将纯度大于99％的铝片用酒精清洗后烘干，再将铝片与分析纯的异丙醇放入反应釜中，并加入碘作为催化剂，将反应釜置于90℃的恒温水浴中水热反应7小时，得到含有异丙醇铝的反应液，其中，铝片与异丙醇的质量比为1:7，碘与铝片的质量比为0.5:100；将反应液依次蒸馏处理和减压精馏处理，再经静置2天凝固，得到异丙醇铝；使用氨水调节去离子水的pH值为8.5，然后在持续搅拌的条件下将去离子水与异丙醇铝混合反应，然后静置1.5小时，过滤得到前驱体，其中，异丙醇铝与去离子水的质量体积比为350克:1升；用去离子水清洗前驱体直至滤液的pH值小于7.5，然后在120℃下烘烤2小时，再将前驱体在1000℃下煅烧2小时，得到氧化铝粉。
采用实施例1相同的测试方法分别测试得到本实施例的步骤(1)制备得到的氧化铝粉的纯度、中位粒径和比表面积见表1；采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化铝陶瓷基板的致密度、热导率、抗电强度、抗折强度和热膨胀系数见表2。
实施例7
本实施例的氧化铝陶瓷基板的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，步骤(1)中为：将纯度大于99％的铝片用酒精清洗后烘干，再将铝片与分析纯的异丙醇放入反应釜中，并加入碘作为催化剂，将反应釜置于90℃的恒温水浴中水热反应7小时，得到含有异丙醇铝的反应液，其中，铝片与异丙醇的质量比为1:7，碘与铝片的质量比为0.5:100；将反应液依次蒸馏处理和减压精馏处理，再经静置2天凝固，得到异丙醇铝；使用氨水调节去离子水的pH值为12，然后在持续搅拌的条件下将去离子水与异丙醇铝混合反应，然后静置1.5小时，过滤得到前驱体，其中，异丙醇铝与去离子水的质量体积比为350克:1升；用去离子水清洗前驱体直至滤液的pH值小于7.5，然后在120℃下烘烤2小时，再将前驱体在1000℃下煅烧2小时，得到氧化铝粉。
采用实施例1相同的测试方法分别测试得到本实施例的步骤(1)制备得到的氧化铝粉的纯度、中位粒径和比表面积见表1；采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化铝陶瓷基板的致密度、热导率、抗电强度、抗折强度和热膨胀系数见表2。
实施例8
本实施例的氧化铝陶瓷基板的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，步骤(4)的冷等静压处理的工艺步骤为：从常压历经45秒升压至45MPa，并保压15秒，再历经150秒升压至180MPa，并保压60秒。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化铝陶瓷基板的致密度、热导率、抗电强度、抗折强度和热膨胀系数见表2。
实施例9
本实施例的氧化铝陶瓷基板的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，步骤(4)的冷等静压处理的工艺步骤为：从常压历经120秒升压至110MPa，并保压30秒，接着历经75秒升压至180MPa，并保压60秒。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化铝陶瓷基板的致密度、热导率、抗电强度、抗折强度和热膨胀系数见表2。
实施例10
本实施例的氧化铝陶瓷基板的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，步骤(4)的冷等静压处理的工艺步骤为：从常压历经195秒升压制180MPa，并保压60秒。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施例的氧化铝陶瓷基板的致密度、热导率、抗电强度、抗折强度和热膨胀系数见表2。
对比例1
对比例1的氧化铝陶瓷基板的制备过程如下：
(1)～(3)与实施例1的步骤(1)～步骤(3)相同。
(4)将生坯置于湿度为88％RH、温度为25℃的条件下放置26小时。
(5)将步骤(4)得到的生坯以0.5℃/分钟的升温速率从室温升温至600℃，并保温3小时，然后自然冷却，以进行排胶处理；然后再将排胶处理后的生坯以2℃/分钟的升温速率从室温升温至1200℃，然后以0.5℃/分钟的升温速率升温至1600℃，并保温3小时，得到氧化铝陶瓷基板。
采用实施例1相同的测试方法得到对比例1的氧化铝陶瓷基板的致密度、热导率、抗电强度、抗折强度和热膨胀系数见表2。
对比例2
对比例2的氧化铝陶瓷基板的制备过程如下：
(1)与实施例1的步骤(1)相同。
(2)将聚乙烯醇、无水乙醇、甘油和去离子水均匀混合，制成轧膜用粘接剂，再将粘接剂加入到氧化铝粉中，搅拌均匀，制得轧摸所需泥料。其中聚乙烯醇、无水乙醇、甘油和水的质量比为20:10:15:70，氧化铝粉与上述粘接剂质量比为100:30。将混合均匀的泥料放在对辊机上反复混练，使粉料和粘接剂均匀分布，然后将混练好的泥料进行粗轧，粗轧过程中将泥料反复折叠、倒向，不断调整轧膜之间的间距，进行精轧，得到所需要的厚度的生坯，将生坯晾干。
(3)将生坯以0.5℃/分钟的升温速率从室温升温至600℃，并保温3小时，然后自然冷却，以进行排胶处理；然后再将排胶处理后的生坯以2℃/分钟的升温速率从室温升温至1200℃，然后以0.5℃/分钟的升温速率升温至1600℃，并保温3小时，得到0.6mm厚的氧化铝陶瓷基板。
采用实施例1相同的测试方法得到对比例2的氧化铝陶瓷基板的致密度、热导率、抗电强度、抗折强度和热膨胀系数见表2。
对比例3
对比例3的氧化铝陶瓷基板的制备过程如下：
(1)与实施例1的步骤(1)相同。
(2)将氧化铝粉与分散剂、粘接剂、增塑剂与溶剂按比例加入到球磨罐中，球磨40小时以上，制得流延浆料。其中分散剂为KD-1型市售分散剂，粘接剂为B-76型聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，溶剂为异丙醇与甲苯的混合物。以氧化铝粉为基准，分散剂与氧化铝粉的质量比为2:100，粘接剂与氧化铝粉的质量比为8.5:100，增塑剂与氧化铝粉的质量比为7.5:100，溶剂与氧化铝粉的质量比为60:100，异丙醇与甲苯的质量比为4:6。球磨结束后浆料移到脱泡缸，经真空脱泡后，控制浆料粘度为20000mPa.S，陈腐30分钟后，在流延机上流延成型，得到氧化铝陶瓷生坯。
(3)将生坯以0.5℃/分钟的升温速率从室温升温至600℃，并保温3小时，然后自然冷却，以进行排胶处理；然后再将排胶处理后的生坯以2℃/分钟的升温速率从室温升温至1200℃，然后以0.5℃/分钟的升温速率升温至1600℃，并保温3小时，得到氧化铝陶瓷基板。
采用实施例1相同的测试方法得到对比例2的氧化铝陶瓷基板的致密度、热导率、抗电强度、抗折强度和热膨胀系数见表2。
表1为实施例1～7制备的氧化铝粉的步骤(1)制备得到的氧化铝粉的纯度、中位粒径和比表面积。
表1
| 纯度(％) | 中位粒径(μm) | 比表面积(m<sup>2</sup>/g) | |
| 实施例1 | 99.99 | 0.21 | 8.86 |
| 实施例2 | 99.99 | 0.16 | 9.67 |
| 实施例3 | 99.99 | 0.28 | 7.69 |
| 实施例4 | 99.99 | 0.18 | 9.26 |
| 实施例5 | 99.99 | 0.25 | 8.14 |
| 实施例6 | 99.99 | 0.38 | 11.6 |
| 实施例7 | 99.99 | 0.45 | 10.5 |
从表1中可以看出，实施例1～5制备的氧化铝粉的中位粒径在0.1微米～0.3微米之间，且纯度均达到99.99％，比表面积在7m2/g～10m2/g之间，这说明采用实施例1～5的方法能够得到较小粒径和较低比表面积的高纯氧化铝粉。其中，实施例1的氧化铝粉的中位粒径为0.21微米之间，且纯度均达到99.99％，比表面积在8.86m2/g，而与实施例1的区别仅在于pH值的不同的实施例6和实施例7的氧化铝粉的纯度虽然均达到99.99％，但是实施例6和实施例7的中位粒径和比表面积均远远大于实施例1，这说明pH值会直接影响生成的氧化铝粉的中位粒径和比表面积。
表2为实施例1～10和对比例1～3的氧化铝陶瓷基板的致密度、热导率、抗电强度、抗折强度和热膨胀系数。
表2
从表2中可以看出，实施例1～5的氧化铝陶瓷基板的致密度至少为98.7％，热传导系数至少为32.8W/m.K，抗电强度在42Kv/mm以上，抗折强度在524MPa以上，热膨胀系数最多仅为6.9RT～400℃。
其中，实施例1的氧化铝陶瓷基板的致密度达到98.8％，导热系数为35.2W/m.K，抗电强度为45KV/mm，抗折强度达到526MPa，而与实施例1的区别仅在于使用的氧化铝粉的粒径和比表面积的不同的实施例6和实施例7、以及与实施例1的区别仅在于冷等静压处理步骤的不同的实施例8～10的氧化铝陶瓷基板的致密度、热导率、抗电强度、抗折强度等性能均不及实施例1，这说明氧化铝粉的粒径和比表面积、以及冷等静压处理的工艺参数均会影响氧化铝陶瓷基板的性能。
从表2中还可以看出，分别采用轧膜成型和流延成型的对比例2和对比例3的氧化铝陶瓷基板的性能与实施例1相比，也远不如实施例1，且与实施例1的区别仅在于没有进行冷等静压处理的对比例1的氧化铝陶瓷基板的致密度、热导率、抗电强度、抗折强度等性能也均不及实施例1，这是因为对比例1未经过冷等静压处理导致其氧化铝陶瓷基板的致密度不高，进而引起氧化铝陶瓷基板的热导率、抗电强度、抗折强度等性能下降，换而言之，将生坯冷等静压再进行烧结能够提高氧化铝陶瓷基板的生坯密度，从而有效地提高了成瓷后氧化铝陶瓷基板的致密度和抗折强度、抗电强度等性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化铝粉、有机单体、交联剂、助剂和去离子水混合，得到固体的体积百分含量为40％～44％的浆料，其中，所述氧化铝粉的中位粒径为0.1微米～0.3微米，比表面积为7m2/g～10m2/g；
在所述浆料中加入催化剂和引发剂，然后注模成型，得到生坯；
将所述生坯干燥，然后真空密封所述生坯，并进行冷等静压处理；及
将所述生坯依次进行排胶和烧结，得到氧化铝陶瓷基板；
其中，所述冷等静压处理的步骤为：从常压历经30秒～60秒升压至40MPa～50MPa，并保压10秒～20秒，再历经60秒～90秒升压至100MPa～120MPa，并保压10秒～20秒，接着历经60秒～90秒升压至150MPa～200MPa，并保压30秒～90秒，所述烧结的步骤中，烧结温度为1600℃～1650℃。
2.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述将氧化铝粉、有机单体、交联剂、助剂和去离子水混合的步骤具体为：先将所述有机单体、所述交联剂、所述助剂和所述去离子水混合得到预混液；再将所述预混液和所述氧化铝粉球磨混合。
3.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述有机单体与所述氧化铝粉的质量比为2:100～4:100；所述交联剂与所述有机单体的质量比为1:15～1:30；所述去离子水与所述氧化铝粉的质量比为15:100～30:100。
4.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，还包括所述氧化铝粉的制备步骤：将质量比为1:6～1:8的铝与异丙醇在催化剂和85～95℃的条件下水热反应4小时～10小时，得到含有异丙醇铝的反应液；将所述反应液依次蒸馏处理和减压精馏处理，得到异丙醇铝；按照质量体积比为200克:1升～500克:1升将所述异丙醇铝与去离子水在pH值为10～11的条件下反应得到前驱体；用去离子水清洗所述前驱体直至滤液的pH值小于7.5；再将所述前驱体在900℃～1100℃下煅烧，得到所述氧化铝粉。
5.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，将所述生坯干燥的步骤为：在60℃～80℃下烘烤10小时～15小时。
6.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述将所述生坯干燥之前，还包括将所述生坯置于湿度为85％RH～90％RH、温度为20℃～30℃的条件下放置24小时～28小时的步骤。
7.一种如权利要求1～6任意一项所述的氧化铝陶瓷基板的制备方法制备得到的氧化铝陶瓷基板。
8.如权利要求7所述的氧化铝陶瓷基板在高频器件用输入输出基板、光通信器件用基板或继电器用基板中的应用。
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