CN103752075A - 一种烷基铝生产中反应产物残余固体杂质的脱除分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工原料生产加工技术领域，具体涉及一种烷基铝生产中反应产物残余固体杂质的脱除分离方法，包括以下步骤：（1）氮气置换；（2）第一次过滤和乙基化反应；（3）第一次压送；（4）第一次反冲洗；（5）第一次打浆；（6）第二次过滤和乙基化反应；（7）第二次压送；（8）第二次反冲洗；（9）第二次打浆；（10）第三次过滤和乙基化反应；（11）第三次压送；（12）第三次反冲洗；（13）第三次打浆；（14）离心分离。本发明省去了复杂的处理系统和设备，具有使用设备少且简单可靠、生产效率高、运行成本低、对环境友好的特点。
Description
技术领域
本发明属于化工原料生产加工技术领域，具体涉及一种烷基铝生产中反应产物残余固体杂质的脱除分离方法。
背景技术
在生产烷基铝化合物的过程中，加入反应器中的原料铝粉不能反应完全，在反应产物中会留有固体残渣；作为原料的铝粉中，一般含有少量的氧化铝、铁、铜、镍等杂质，这些杂质会进入产品；作为催化剂活性组分的钛或钒也存在于反应产物中。所有这些进入反应产物烷基铝中的固体物质，必须从烷基铝中分离出去，烷基铝才能作为产品用于聚合催化剂等。因烷基铝特殊的物理化学性质，传统的分离方法是带有固体残渣的反应产物先进入减压真空蒸馏塔，用减压真空蒸馏塔将烷基铝从蒸馏塔顶蒸馏出去，带有固体残渣的塔底物随着塔底液体中排出，进入固体残渣沉降罐进行固液分离，沉降后的残渣掺入白油进入焚烧炉焚烧或进入水解装置进行无害化处理。这种方法有如下缺点：
（1）需要复杂的处理系统和设备。如上述减压蒸馏塔系统：含减压蒸馏塔、塔顶冷却和塔底加热循环系统、为塔顶冷却用的制冷设备及冷媒系统、减压蒸馏塔顶抽真空设备及相应系统、供加热塔底加热循环系统的热油系统等。同时还需有固体残渣沉降罐中的烷基铝蒸发设备及系统、白油系统、焚烧炉系统或水解装置。
（2）减压蒸馏塔系统需要消耗较多能量，一是塔底加热循环系统所需的热能，二是冷却塔顶系统所需的冷量。
（3）固体残渣沉降罐中的烷基铝蒸发设备会有大量含烷基铝和固体物质的浆料排出，既浪费了烷基铝，又需要复杂的焚烧和水解设备对浆料进行无害化处理。焚烧会产生大量的CO2和废渣，水解会产生大量污水和浮渣。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种烷基铝生产中反应产物残余固体杂质的脱除分离方法，具有使用设备少且简单可靠、生产效率高、运行成本低、对环境友好的特点。
本发明采用的主要技术方案是： 一种烷基铝生产中反应产物残余固体杂质的脱除分离方法, 其特征在于：它包括如下步骤：
1）氮气置换：打开第I阀门，氮气通过氮气管进入整个系统，直到将整个系统中的空气置换干净；
2）第一次过滤和乙基化反应：打开第III阀门和第V阀门，将闪蒸罐内带有固体杂质的三乙基铝通过第一过滤器，过滤得到的三乙基铝清液流入乙基化反应罐进行深度乙基化反应；不能过滤的固体杂质停留在第一过滤器的第一滤芯上形成滤饼，当第一压力表和第二压力表的压差达到设定值时，关闭第III阀门和第V阀门；
3）第一次压送：打开第I阀门、第IV阀门和第VI阀门，用氮气将第一过滤器内的剩余未过滤并带有固体杂质的三乙基铝全部压送回闪蒸罐，打开第XXII阀门，通过氮气排放管排放氮气,关闭第I阀门、第IV阀门和第XXII阀门；
4）第一次反冲洗：打开第II阀门和第VII阀门，己烷通过己烷管进入第一过滤器对滤饼进行清洗，清洗完滤饼后关闭第II阀门和第VII阀门并打开第I阀门，充入氮气，打开第VII阀门利用压差将滤饼从第一滤芯上爆破脱落，清洗后的己烷和滤饼进入第一反冲洗罐，打开第XXIII阀门，通过氮气排放管排放氮气，关闭第I阀门、第VI阀门、第VII阀门和第XXIII阀门；
5）第一次打浆：启动第一电动机，利用连接的第一搅拌器进行打浆，得到第一次清洗液；
6）第二次过滤和乙基化反应：打开第X阀门和第XIV阀门，将第一反冲洗罐内的第一次清洗液通过第二过滤器，过滤得到的三乙基铝和己烷的混合液流入蒸发回收罐，通过第四电动机将三乙基铝和己烷的混合液混合均匀，再将己烷蒸发经己烷冷凝器至己烷储罐；三乙基铝清液进入乙基化反应罐进行深度乙基化反应；不能过滤的固体杂质停留在第二过滤器的第二滤芯上形成滤饼，当第三压力表和第四压力表的压差达到设定值时，关闭第X阀门和第XIV阀门；
7）第二次压送：打开第VIII阀门、第XI阀门和第XII阀门，用氮气将第二过滤器内的剩余第一次清洗液全部压送回第一反冲洗罐，打开第XXIII阀门，通过氮气排放管排放氮气，关闭第VIII阀门、第XI阀门和第XXIII阀门；
8）第二次反冲洗：打开第IX阀门和第XIII阀门，己烷通过己烷管进入第二过滤器对滤饼进行清洗，清洗完滤饼后关闭第IX阀门和第XIII阀门并打开第VIII阀门，充入氮气，打开第XIII阀门利用压差将滤饼从第二滤芯上爆破脱落，清洗后的己烷和滤饼进入第二反冲洗罐，打开第XXIV阀门，通过氮气排放管排放氮气，关闭第VIII阀门、第XII阀门、第XIII阀门和第XXIV阀门；
9）第二次打浆：启动第二电动机，利用连接的第二搅拌器进行打浆，得到第二次清洗液；
10）第三次过滤和乙基化反应：打开第XVII阀门和第XIX阀门，将第二反冲洗罐内的第二次清洗液通过第三过滤器，过滤得到的三乙基铝和己烷的混合液流入蒸发回收罐，通过第四电动机将三乙基铝和己烷的混合液混合均匀，再将己烷蒸发经己烷冷凝器至己烷储罐；三乙基铝清液进入乙基化反应罐进行深度乙基化反应；不能过滤的固体杂质停留在第三过滤器的第三滤芯上形成滤饼，当第五压力表和第六压力表的压差达到设定值时，关闭第XVII阀门和第XIX阀门；
11）第三次压送：打开第XV阀门、第XVIII阀门和第XX阀门，用氮气将第三过滤器内的剩余第二次清洗液全部压送回第二反冲洗罐，打开第XXIV阀门，通过氮气排放管排放氮气，关闭第XV阀门、第XVIII阀门和第XXIV阀门；
12）第三次反冲洗：打开第XVI阀门和第XXI阀门，己烷通过己烷管进入第三过滤器对滤饼进行清洗，清洗完滤饼后关闭第XVI阀门和第XXI阀门并打开第XV阀门，充入氮气，打开第XXI阀门利用压差将滤饼从第三滤芯上爆破脱落，清洗后的己烷和滤饼进入第三反冲洗罐，打开第XXV阀门，通过氮气排放管排放氮气，关闭第XV阀门、第XX阀门、第XXI阀门和第XXV阀门；
13）第三次打浆：启动第三电动机，利用连接的第三搅拌器进行打浆，得到第三次清洗液；
14）离心分离：第三次清洗液经浆料泵到离心过滤器，将三乙基铝和己烷分离出来进入蒸发回收罐，通过第四电动机将三乙基铝和己烷的混合液混合均匀，再将己烷蒸发经己烷冷凝器至己烷储罐；三乙基铝清液进入乙基化反应罐进行深度乙基化反应；然后离心过滤器通过滤饼出料管过滤出活性滤饼。
本发明还采用如下附属技术方案：
所述步骤5）中的第一次清洗液为三乙基铝、固体杂质、己烷的混合溶液。
所述步骤9）中的第二次清洗液为三乙基铝、固体杂质、己烷的混合溶液。
所述步骤13）中的第三次清洗液为三乙基铝、固体杂质、己烷的混合溶液。
所述滤芯为金属烧结棒过滤器滤芯。
所述闪蒸罐、第一反冲洗罐和第二反冲洗罐内含有插底式出料管。
所述离心机在氮气保护下运转。
所述步骤14）中的活性滤饼通过低氧含量的氮气去除活性。
所述蒸发回收罐采用热白油加热，内含有插底式出料管。
所述第VII阀门、第XIII阀门和第XXI阀门为快速开关阀。
采用本发明带来的有益效果是：使用设备少且简单可靠、生产效率高、运行成本低、对环境友好的特点。
附图说明
以下结合附图作进一步说明：
图1为本发明的结构流程图。
其中部件名称对应的标号如下：
第一过滤器101、第一滤芯102、第一电动机103、第一搅拌器104、第一反冲洗罐105、第一压力表106、第二压力表107、第二过滤器201、第二滤芯202、第二电动机203、第二搅拌器204、第二反冲洗罐205、第三压力表206、第四压力表207、第三过滤器301、第三滤芯302、第三电动机303、第三搅拌器304、第三反冲洗罐305、第五压力表306、第六压力表307、氮气管401、己烷管402、闪蒸罐403、第四电动机404、蒸发回收罐405、乙基化反应罐406、己烷贮罐407、插底式出料管408、浆料泵409、离心过滤器410、滤饼出料管411、氮气排放管412、己烷冷凝器413、第I阀门501、第II阀门502、第III阀门503、第IV阀门504、第V阀门505、第VI阀门506、第VII阀门507、第VIII阀门508、第IX阀门509、第X阀门510、第XI阀门511、第XII阀门512、第XIII阀门513、第XIV阀门514、第XV阀门515、第XVI阀门516、第XVII阀门517、第XVIII阀门518、第XIX阀门519、第XX阀门520、第XXI阀门521、第XXII阀门522、第XXIII阀门523、第XXIV阀门524、第XXV阀门525。
具体实施方式
如图1所示，在本实施例中，一种烷基铝生产中反应产物残余固体杂质的脱除分离方法,它包括如下步骤：
1）氮气置换：打开第I阀门501，氮气通过氮气管401进入整个系统，直到将整个系统中的空气置换干净；
2）第一次过滤和乙基化反应：打开第III阀门503和第V阀门505，将闪蒸罐403内带有固体杂质的三乙基铝通过插底式出料管408进入第一过滤器101，过滤得到的三乙基铝清液流入乙基化反应罐406进行深度乙基化反应；不能过滤的固体杂质停留在第一过滤器101的第一滤芯102上形成滤饼，其中第一滤芯102为金属烧结棒过滤器滤芯，当第一压力表106和第二压力表107的压差达到设定值时，关闭第III阀门503和第V阀门505；
3）第一次压送：打开第I阀门501、第IV阀门504和第VI阀门506，用氮气将第一过滤器101内的剩余未过滤并带有固体杂质的三乙基铝全部压送回闪蒸罐403，打开第XXII阀门522，通过氮气排放管412排放氮气,关闭第I阀门501、第IV阀门504和第XXII阀门522；
4）第一次反冲洗：打开第II阀门502和第VII阀门507，己烷通过己烷管402进入第一过滤器101对滤饼进行清洗，清洗完滤饼后关闭第II阀门502和第VII阀门507并打开第I阀门501，充入氮气，打开第VII阀门507利用压差将滤饼从第一滤芯102上爆破脱落，清洗后的己烷和滤饼进入第一反冲洗罐105，打开第XXIII阀门523，通过氮气排放管412排放氮气，关闭第I阀门501、第VI阀门506、第VII阀门507和第XXIII阀门523；
5）第一次打浆：启动第一电动机103，利用连接的第一搅拌器104进行打浆，得到含有三乙基铝、固体杂质、己烷混合的第一次清洗液；
6）第二次过滤和乙基化反应：打开第X阀门510和第XIV阀门514，将第一反冲洗罐105内的第一次清洗液通过插底式出料管408进入第二过滤器201，过滤得到的三乙基铝和己烷的混合液流入蒸发回收罐405，通过第四电动机404将三乙基铝和己烷的混合液混合均匀，再用热白油加热将己烷蒸发经己烷冷凝器413至己烷储罐407；三乙基铝清液通过插底式出料管408进入乙基化反应罐406进行深度乙基化反应；不能过滤的固体杂质停留在第二过滤器201的第二滤芯202上形成滤饼，其中第二滤芯202为金属烧结棒过滤器滤芯，当第三压力表206和第四压力表207的压差达到设定值时，关闭第X阀门510和第XIV阀门514；
7）第二次压送：打开第VIII阀门508、第XI阀门511和第XII阀门512，用氮气将第二过滤器201内的剩余第一次清洗液全部压送回第一反冲洗罐105，打开第XXIII阀门523，通过氮气排放管412排放氮气，关闭第VIII阀门508、第XI阀门511和第XXIII阀门523；
8）第二次反冲洗：打开第IX阀门509和第XIII阀门513，己烷通过己烷管402进入第二过滤器201对滤饼进行清洗，清洗完滤饼后关闭第IX阀门509和第XIII阀门513并打开第VIII阀门508，充入氮气，打开第XIII阀门513利用压差将滤饼从第二滤芯202上爆破脱落，清洗后的己烷和滤饼进入第二反冲洗罐205，打开第XXIV阀门524，通过氮气排放管412排放氮气，关闭第VIII阀门508、第XII阀门512、第XIII阀门513和第XXIV阀门524；
9）第二次打浆：启动第二电动机203，利用连接的第二搅拌器204进行打浆，得到含有三乙基铝、固体杂质、己烷混合的第二次清洗液；
10）第三次过滤和乙基化反应：打开第XVII阀门517和第XIX阀门519，将第二反冲洗罐205内的第二次清洗液通过插底式出料管408进入第三过滤器301，过滤得到的三乙基铝和己烷的混合液流入蒸发回收罐405，通过第四电动机404将三乙基铝和己烷的混合液混合均匀，再用热白油加热将己烷蒸发经己烷冷凝器413至己烷储罐407；三乙基铝清液通过插底式出料管408进入乙基化反应罐406进行深度乙基化反应；不能过滤的固体杂质停留在第三过滤器301的第三滤芯302上形成滤饼，其中第三滤芯302为金属烧结棒过滤器滤芯，当第五压力表306和第六压力表307的压差达到设定值时，关闭第XVII阀门517和第XIX阀门519；
11）第三次压送：打开第XV阀门515、第XVIII阀门518和第XX阀门520，用氮气将第三过滤器301内的剩余第二次清洗液全部压送回第二反冲洗罐205，打开第XXIV阀门524，通过氮气排放管412排放氮气，关闭第XV阀门515、第XVIII阀门518和第XXIV阀门524；
12）第三次反冲洗：打开第XVI阀门516和第XXI阀门521，己烷通过己烷管402进入第三过滤器301对滤饼进行清洗，清洗完滤饼后关闭第XVI阀门516和第XXI阀门521并打开第XV阀门515，充入氮气，打开第XXI阀门521利用压差将滤饼从第三滤芯302上爆破脱落，清洗后的己烷和滤饼进入第三反冲洗罐305，打开第XXV阀门525，通过氮气排放管412排放氮气，关闭第XV阀门515、第XX阀门520、第XXI阀门521和第XXV阀门525；
13）第三次打浆：启动第三电动机303，利用连接的第三搅拌器304进行打浆，得到含有三乙基铝、固体杂质、己烷混合的第三次清洗液；
14）离心分离：第三次清洗液经浆料泵409到离心过滤器410，在氮气保护下，将三乙基铝和己烷分离出来进入蒸发回收罐405，通过第四电动机404将三乙基铝和己烷的混合液混合均匀，再用热白油加热将己烷蒸发经己烷冷凝器413至己烷储罐407；三乙基铝清液通过插底式出料管408进入乙基化反应罐406进行深度乙基化反应；然后离心过滤器通过滤饼出料管411过滤出活性滤饼，活性滤饼通过低氧含量的氮气去除活性，再卸滤饼，其中氧气含量控制在使滤饼温度不显著上升为限。
在上述过程中，闪蒸罐403、第一反冲洗罐105、第二反冲洗罐205、第三反冲洗罐305、蒸发回收罐405、乙基化反应罐406、己烷贮罐407等设备都配备有氮气管线和放空管线；第VII阀门、第XIII阀门和第XXI阀门为快速开关阀；第一清洗液中三乙基铝的浓度＞第二清洗液中三乙基铝的浓度＞第三清洗液中三乙基铝的浓度，通过三层过滤，最终排放出来的杂质中所含的三乙基铝非常少。
本发明不局限于以上实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种烷基铝生产中反应产物残余固体杂质的脱除分离方法, 其特征在于：它包括如下步骤：
1）氮气置换：打开第I阀门，氮气通过氮气管进入整个系统，直到将整个系统中的空气置换干净；
2）第一次过滤和乙基化反应：打开第III阀门和第V阀门，将闪蒸罐内带有固体杂质的三乙基铝通过第一过滤器，过滤得到的三乙基铝清液流入乙基化反应罐进行深度乙基化反应；不能过滤的固体杂质停留在第一过滤器的第一滤芯上形成滤饼，当第一压力表和第二压力表的压差达到设定值时，关闭第III阀门和第V阀门；
3）第一次压送：打开第I阀门、第IV阀门和第VI阀门，用氮气将第一过滤器内的剩余未过滤并带有固体杂质的三乙基铝全部压送回闪蒸罐，打开第XXII阀门，通过氮气排放管排放氮气,关闭第I阀门、第IV阀门和第XXII阀门；
4）第一次反冲洗：打开第II阀门和第VII阀门，己烷通过己烷管进入第一过滤器对滤饼进行清洗，清洗完滤饼后关闭第II阀门和第VII阀门并打开第I阀门，充入氮气，打开第VII阀门利用压差将滤饼从第一滤芯上爆破脱落，清洗后的己烷和滤饼进入第一反冲洗罐，打开第XXIII阀门，通过氮气排放管排放氮气，关闭第I阀门、第VI阀门、第VII阀门和第XXIII阀门；
5）第一次打浆：启动第一电动机，利用连接的第一搅拌器进行打浆，得到第一次清洗液；
6）第二次过滤和乙基化反应：打开第X阀门和第XIV阀门，将第一反冲洗罐内的第一次清洗液通过第二过滤器，过滤得到的三乙基铝和己烷的混合液流入蒸发回收罐，通过第四电动机将三乙基铝和己烷的混合液混合均匀，再将己烷蒸发经己烷冷凝器至己烷储罐；三乙基铝清液进入乙基化反应罐进行深度乙基化反应；不能过滤的固体杂质停留在第二过滤器的第二滤芯上形成滤饼，当第三压力表和第四压力表的压差达到设定值时，关闭第X阀门和第XIV阀门；
7）第二次压送：打开第VIII阀门、第XI阀门和第XII阀门，用氮气将第二过滤器内的剩余第一次清洗液全部压送回第一反冲洗罐，打开第XXIII阀门，通过氮气排放管排放氮气，关闭第VIII阀门、第XI阀门和第XXIII阀门；
8）第二次反冲洗：打开第IX阀门和第XIII阀门，己烷通过己烷管进入第二过滤器对滤饼进行清洗，清洗完滤饼后关闭第IX阀门和第XIII阀门并打开第VIII阀门，充入氮气，打开第XIII阀门利用压差将滤饼从第二滤芯上爆破脱落，清洗后的己烷和滤饼进入第二反冲洗罐，打开第XXIV阀门，通过氮气排放管排放氮气，关闭第VIII阀门、第XII阀门、第XIII阀门和第XXIV阀门；
9）第二次打浆：启动第二电动机，利用连接的第二搅拌器进行打浆，得到第二次清洗液；
10）第三次过滤和乙基化反应：打开第XVII阀门和第XIX阀门，将第二反冲洗罐内的第二次清洗液通过第三过滤器，过滤得到的三乙基铝和己烷的混合液流入蒸发回收罐，通过第四电动机将三乙基铝和己烷的混合液混合均匀，再将己烷蒸发经己烷冷凝器至己烷储罐；三乙基铝清液进入乙基化反应罐进行深度乙基化反应；不能过滤的固体杂质停留在第三过滤器的第三滤芯上形成滤饼，当第五压力表和第六压力表的压差达到设定值时，关闭第XVII阀门和第XIX阀门；
11）第三次压送：打开第XV阀门、第XVIII阀门和第XX阀门，用氮气将第三过滤器内的剩余第二次清洗液全部压送回第二反冲洗罐，打开第XXIV阀门，通过氮气排放管排放氮气，关闭第XV阀门、第XVIII阀门和第XXIV阀门；
12）第三次反冲洗：打开第XVI阀门和第XXI阀门，己烷通过己烷管进入第三过滤器对滤饼进行清洗，清洗完滤饼后关闭第XVI阀门和第XXI阀门并打开第XV阀门，充入氮气，打开第XXI阀门利用压差将滤饼从第三滤芯上爆破脱落，清洗后的己烷和滤饼进入第三反冲洗罐，打开第XXV阀门，通过氮气排放管排放氮气，关闭第XV阀门、第XX阀门、第XXI阀门和第XXV阀门；
13）第三次打浆：启动第三电动机，利用连接的第三搅拌器进行打浆，得到第三次清洗液；
14）离心分离：第三次清洗液经浆料泵到离心过滤器，将三乙基铝和己烷分离出来进入蒸发回收罐，通过第四电动机将三乙基铝和己烷的混合液混合均匀，再将己烷蒸发经己烷冷凝器至己烷储罐；三乙基铝清液进入乙基化反应罐进行深度乙基化反应；然后离心过滤器通过滤饼出料管过滤出活性滤饼。
2.如权利要求1所述的一种烷基铝生产中反应产物残余固体杂质的脱除分离方法，其特征在于：所述步骤5）中的第一次清洗液为三乙基铝、固体杂质、己烷的混合溶液。
3.如权利要求1所述的一种烷基铝生产中反应产物残余固体杂质的脱除分离方法，其特征在于：所述步骤9）中的第二次清洗液为三乙基铝、固体杂质、己烷的混合溶液。
4.如权利要求1所述的一种烷基铝生产中反应产物残余固体杂质的脱除分离方法，其特征在于：所述步骤13）中的第三次清洗液为三乙基铝、固体杂质、己烷的混合溶液。
5.如权利要求1所述的一种烷基铝生产中反应产物残余固体杂质的脱除分离方法，其特征在于：所述滤芯为金属烧结棒过滤器滤芯。
6.如权利要求1所述的一种烷基铝生产中反应产物残余固体杂质的脱除分离方法，其特征在于：所述闪蒸罐、第一反冲洗罐和第二反冲洗罐内含有插底式出料管。
7.如权利要求1所述的一种烷基铝生产中反应产物残余固体杂质的脱除分离方法，其特征在于：所述离心机在氮气保护下运转。
8.如权利要求1所述的一种烷基铝生产中反应产物残余固体杂质的脱除分离方法，其特征在于：所述步骤14）中的活性滤饼通过低氧含量的氮气去除活性。
9.如权利要求1所述的一种烷基铝生产中反应产物残余固体杂质的脱除分离方法，其特征在于：所述蒸发回收罐采用热白油加热，内含有插底式出料管。
10.如权利要求1所述的一种烷基铝生产中反应产物残余固体杂质的脱除分离方法，其特征在于：所述第VII阀门、第XIII阀门和第XXI阀门为快速开关阀。
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101805364A (zh) * | 2010-04-22 | 2010-08-18 | 浙江福瑞德化工有限公司 | 一种三乙基铝的生产方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN201686639U (zh) * | 2010-03-12 | 2010-12-29 | 浙江福瑞德化工有限公司 | 三乙基铝连续生产系统 |
| CN101805364A (zh) * | 2010-04-22 | 2010-08-18 | 浙江福瑞德化工有限公司 | 一种三乙基铝的生产方法 |
| CN101805363A (zh) * | 2010-04-22 | 2010-08-18 | 浙江福瑞德化工有限公司 | 一种三乙基铝的连续生产方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106749374A (zh) * | 2017-03-16 | 2017-05-31 | 山东东方宏业化工有限公司 | 三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统及工艺方法 |
| CN106749374B (zh) * | 2017-03-16 | 2018-11-13 | 山东东方宏业化工有限公司 | 三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统及工艺方法 |
| CN109499133A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-03-22 | 福建中锦新材料有限公司 | 一种组合过滤器及过滤器组合方法 |
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