CN105237401A - 一种增塑剂的制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增塑剂的制作工艺，包括酯化反应、精制和压滤精制、分子蒸馏(短程蒸馏)四个步骤；酯化反应时，先加入醇，釜温低于80℃后加入苯酐，再加入催化剂，当料温升至220～225℃时，开始负压反应，当酸值＜0.1mgKOH/g，开启闪蒸、脱醇；精制步骤中升温至225℃时，开始汽提，而后料温自225℃降至215℃后，保持215℃左右，汽提2.5h左右，保温半小时冷却，加入助滤剂硅藻土进行精制搅拌；压滤精制步骤中过滤机内压力保持在0.3～0.5MPa；分子蒸馏步骤中真空度达到10pa以内，使物料的进口温度保持在175℃～185℃，进样量为0.8～1m3/h；本发明的增塑剂的制作工艺，工艺原料易得，工艺先进设备简单，制得的增塑剂环保性好，增塑效率高，耐高低温，挥发性低、挥发性极低，稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及合成材料助剂领域，具体为一种增塑剂的制作工艺。
背景技术
目前通用的增塑剂的原料醇大部分采用石油化工中提炼的高级烯烃，然后羰基合成法制得异构支链醇，以支链醇为原料制得的增塑剂在挥发性、雾化性、耐寒性、耐老化性方面性能欠缺。增塑剂在制品中的作用一般是提高制品的耐低温性或者提高制品的耐高温性，如果制品在特殊条件下既要满足耐低温性，又要满足耐高温性，就需由2种或者2种以上的具有对应功能的增塑剂配合添加在制品中；但是复配的在增塑剂在高温环境下耐低温的增塑剂因为沸点低，容易挥发出来，然后在低温条件下，低温增塑剂因为挥发掉而使制品的耐低温特性大大降低，因此通用增塑剂需复配使用时在高低温条件交替使用下，挥发快，使用寿命短。现有的增塑剂添加在制品中由于挥发性大，在制品中很容易挥发，导致了制品老化加快，开裂等等缺陷，使用寿命短。
开发一种新的增塑剂制造工艺，使得增塑剂具有耐低温性和耐高温性，延长制品的使用寿命，将显得非常具有市场价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的增塑剂制造工艺制得的增塑剂寿命短，需要配合多种一起使用才能兼具耐低温性和耐高温性缺陷，提供一种新的增塑剂的制作工艺。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种增塑剂的制作工艺，包括酯化反应、精制、压滤精制和分子蒸馏四个步骤，具体如下：
一、酯化反应
1)、检查并确认所有物料系统，真空系统，加热系统，冷却系统，传动系统正常工作；
2)、打开酯化底阀，打开受槽放空；
3)、打开回收醇底阀，二次加醇阀门，先打入配方量的回收醇，同时加入配方量的新鲜醇，同时开启搅拌，关闭底阀和回流阀；
4)、待醇打完后确认釜温低于80℃后打开投料口，投入所需量的苯酐，盖好投料口；
5)、打开釜上氮气阀，充氮气3～5分钟；
6)、打开油阀升温，观察釜内物料情况，待釜温升至150℃时，打开釜底回流阀和底阀；实时观察塔回流情况，当回流物液面不下降，有管道堵塞现象时需用氮气等及时处理；
7)、待釜温达到185℃时，打开加催化剂阀，在催化剂计量缶上加0.2MPa氮气，把催化剂压入酯化釜；
8)、调节导热油阀控制升温速度，防止加入催化剂后反应过于剧烈引起冲料；
9)、负压反应
当釜温升至220～225℃时，一般在加入催化剂1小时左右，开始负压反应；根据釜内反应情况以及回流量的大小来控制真空度，在抽真空负压反应前分去醇水分离罐中的水；
10)、酯化结束温度控制在225～230℃，酯化结束取样测试酸值必须控制在＜0.1mgKOH/g；
11)、闪蒸
待酸值合格后，开启闪蒸，开始脱醇，抽真空速度，视釜内物料沸腾和回流量情况而定，待脱去1.4t～1.6t的醇量，脱至釜内醇气泡较少，釜内物料液面泛黑，醇气泡变少时，用氮气破除真空；
12)、闪蒸结束后待精制釜真空度接近极限真空时，开启转料阀转料；
酯化釜注意事项：
1.加入催化剂时不能有釜压，加入催化剂后，需要控制油温，防止升温过快、反应剧烈冲料。
2.酯化结束时的温度控制在230℃之间。
3.酯化结束取样酸值＜0.05mgKOH/g之后才能闪蒸。
4.酯化从加入催化剂到酯化酸值合格取样时间大约2.5-3小时。
5.负压反应最大负压值是-0.08Mpa左右。
二、精制
1)、在转料前，关精制受槽放空，打开真空，吸入料箱中待处理的物料，待达极限真空后，开启酯化釜底阀、转料阀门开始转料；
2)、转料完毕后，关闭精制塔塔底回流阀，开启搅拌，立即加碱中和，加碱量控制在15±5kg，中和时间5～15分钟；
3)、汽提
搅拌升温至225℃关闭油阀，开始汽提脱醇，开启塔底回流阀；
0～30分钟水量控制在120kg/h，
30～60分钟水量控制在160kg/h，
60～150分钟水量控制在180kg/h，
150分钟汽提结束时水量控制在180kg/h，
整个汽提过程中，汽提水量允许有10-30KG/h的偏差。保持釜温循序平稳在215℃左右，通常在215℃±5℃内，避免釜温大幅升降频繁，观察真空度，保持釜内真空度在-0.095mpa以上，
汽提2.5h后，观察出液中脱出物变少时，取样测闪点和酸值，闪点和酸值的合格值为闪点≥225℃，酸值＜0.05mgKOH/g，待酸值和闪点值合格后，关闭精制塔塔底回流阀,关闭油阀；
闭油阀后，继续汽提，待料温降至205℃左右，关闭汽提，补碱中和，取样测酸值；加碱水量估计所测酸值决定，补碱水后20分钟时取样测酸值，是否达标；
4)、待酸值合格、料温下降至185～195℃时，结束汽提，保温半小时，保温过程中，充氮气3～5次；
5)、打开冷却水，冷却物料温度至140～150℃，关冷却水，冷却水放尽，加入助滤剂硅藻土，如遇色泽稍重可适当加入3～5kg活性炭，进行精制搅拌，充氮气2～3次；
6)、关闭真空、打开放空，转移物料至待压罐；
7)、受槽物料分水入水箱，回收醇放入回收醇罐；
精制釜注意事项：1.精制时系统真空度应大于-0.095Mpa。
2.升温之前加碱，加碱速度不能过快，加碱时间5-15分钟。
3.汽提过程中釜温下降至在215℃后，保持稳定；闪点合格后及时关闭精制塔塔底回流阀。
三、压滤精制
1)、检查并确认过滤机处在待压状态，过滤泵能正常运转；
2)、打开待压罐底阀，过滤泵进出阀，过滤机进料阀，溢流阀，回待压缶阀，关闭过滤泵旁路阀，过滤出料阀，开过滤泵，进料入过滤机；密闭过滤机和板框过滤机操作不一样，注意区分；
3)、待过滤机内物料填满时，半开过滤泵旁路阀，使其压力保持在0.3～0.5MPa，打开过滤出料阀，关闭溢流阀，循环过滤；
4)、观察视筒内物料，无机械杂质时，取样仔细观察；
5)、确认无机械杂质时，打开入半成品缶阀，关闭循环至待压缶阀；
6)、压滤过程
观察视筒物料是否正常，待压槽中经常用空气压缩气吹动，防止堵塞，估测待压滤料全部流出，压力表压力下降时，结束压滤；
7)、取小成品罐的样品化验，合格后才能分子蒸馏工序；
四、分子蒸馏
1)、检查并确认分子蒸馏设备使用状态完好；
2)、打开分子蒸馏设备的真空系统，运行真空泵，使得分子蒸馏设备系统的真空度达到10pa以内；
3)、打开导热油循环泵，使物料的进口温度保持在175℃～185℃；
4)、打开小成品罐的底部阀门、分子蒸馏的进样阀门，保持进样的流量在0.8～1m3/h；
5)、开启分子蒸馏设备的分离减速机；
6)、产品在分子蒸馏设备中自动分离提纯轻重组分；
7)、收集重组分，转入成品罐储存。
优选的，本工艺采用的增塑剂的配方由邻苯二甲酸酐、醇、催化剂、碳酸钠、辅料组成；当邻苯二甲酸酐的用量为1重量份时，醇的用量≥2.13重量份，催化剂占总投料重量的0.1‰～0.5‰，碳酸钠占总投料重量的0.1‰～0.7‰，辅料占总投料重量的0.3‰～1‰；所述总投料重量为邻苯二甲酸酐和醇的重量之和，所述醇为2-丙基庚醇和直链C12中的一种或两种。
本发明的增塑剂的制作工艺，工艺原料易得，工艺先进设备简单，制得的增塑剂环保性好，增塑效率高，耐高低温，挥发性低、挥发性极低，添加在制品中不易挥发、析出，从而使制品能更长久的保持特性；针对高低温使用条件，不需要搭配其他增塑剂使用，不需复配可大大节约生产成本。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明增塑剂制作工艺流程。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种增塑剂的制作工艺，包括酯化反应、精制、压滤精制和分子蒸馏四个步骤，具体如下：
一、酯化反应
1)、检查并确认所有物料系统，真空系统，加热系统，冷却系统，传动系统正常工作；
2)、打开酯化底阀，打开受槽放空；
3)、打开回收醇底阀，二次加醇阀门，先打入配方量的回收醇，同时加入配方量的新鲜醇，同时开启搅拌，关闭底阀和回流阀；
4)、待醇打完后确认釜温低于80℃后打开投料口，投入所需量的苯酐，盖好投料口；
5)、打开釜上氮气阀，充氮气3～5分钟；
6)、打开油阀升温，观察釜内物料情况，待釜温升至150℃时，打开釜底回流阀和底阀；实时观察塔回流情况，当回流物液面不下降，有管道堵塞现象时需用氮气等及时处理；
7)、待釜温达到185℃时，打开加催化剂阀，在催化剂计量缶上加0.2MPa氮气，把催化剂压入酯化釜；
8)、调节导热油阀控制升温速度，防止加入催化剂后反应过于剧烈引起冲料；
9)、负压反应
当釜温升至220～225℃时，一般在加入催化剂1小时左右，开始负压反应；根据釜内反应情况以及回流量的大小来控制真空度，在抽真空负压反应前分去醇水分离罐中的水；
10)、酯化结束温度控制在225～230℃，酯化结束取样测试酸值必须控制在＜0.1mgKOH/g；
11)、闪蒸
待酸值合格后，开启闪蒸，开始脱醇，抽真空速度，视釜内物料沸腾和回流量情况而定，待脱去1.4-1.6t左右的醇量，脱至釜内醇气泡较少，釜内物料液面泛黑，醇气泡变少时，用氮气破除真空；
12)、闪蒸结束后待精制釜真空度接近极限真空时，开启转料阀转料；
二、精制
1)、在转料前，关精制受槽放空，打开真空，待达极限真空后，打开酯化釜底阀、转料阀门开始转料；
2)、转料完毕后，关闭精制塔塔底回流阀，开启搅拌，立即加碱中和，加碱量控制在15±5kg，中和时间5～15分钟；
3)、汽提
搅拌升温至225℃关闭油阀，开始汽提脱醇，开启塔底回流阀；
0～30分钟水量控制在120kg/h，
30～60分钟水量控制在160kg/h，
60～150分钟水量控制在180kg/h，
150分钟汽提结束时水量控制在180kg/h；
汽提水量允许有10-30KG/h的偏差；
汽提时间2.5h，汽提过程中关闭油阀后，料温从225℃下降，保持料温在215℃左右，通常在215℃±5℃内，避免釜温大幅升降频繁，观察真空度，保持釜内真空度在-0.095mpa以上；
汽提2.5h后，观察出液中脱出物变少时，取样测闪点和酸值，闪点和酸值的合格值为闪点≥225℃，酸值＜0.05mgKOH/g，待酸值和闪点值合格后，关闭精制塔塔底回流阀,关闭油阀；
闭油阀后，继续汽提，待料温降至205℃左右，关闭汽提，补碱中和，取样测酸值；加碱水量估计所测酸值决定，补碱水后20分钟时取样测酸值，是否达标；
4)、待酸值合格、料温下降至185～195℃时，结束汽提，保温半小时，保温过程中，充氮气3～5次；
5)、打开冷却水，冷却物料温度至140～150℃，关冷却水，冷却水放尽，加入助滤剂硅藻土，如遇色泽稍重可适当加入3～5kg活性炭，进行精制搅拌，充氮气2～3次；
6)、关闭真空、打开放空，转移物料至待压罐；
7)、受槽物料分水入水箱，回收醇放入回收醇罐；
三、压滤精制
1)、检查并确认过滤机处在待压状态，过滤泵能正常运转；
2)、打开待压罐底阀，过滤泵进出阀，过滤机进料阀，溢流阀，回待压缶阀，关闭过滤泵旁路阀，过滤出料阀，开过滤泵，进料入过滤机；密闭过滤机和板框过滤机操作不一样，注意区分；
3)、待过滤机内物料填满时，半开过滤泵旁路阀，使其压力保持在0.3～0.5MPa，打开过滤出料阀，关闭溢流阀，循环过滤；
4)、观察视筒内物料，无机械杂质时，取样仔细观察；
5)、确认无机械杂质时，打开入半成品缶阀，关闭循环至待压缶阀；
6)、压滤过程
观察视筒物料是否正常，待压槽中经常用空气压缩气吹动，防止堵塞，估测待压滤料全部流出，压力表压力下降时，结束压滤；
7)、取小成品罐的样品化验，合格后才能进入分子蒸馏工序；
四、分子蒸馏
1)、检查并确认分子蒸馏设备使用状态完好；
2)、打开分子蒸馏设备的真空系统，运行真空泵，使得分子蒸馏设备系统的真空度达到10pa以内；
3)、打开导热油循环泵，使物料的进口温度保持在175℃～185℃；
4)、打开小成品罐的底部阀门、分子蒸馏的进样阀门，保持进样的流量在0.8～1m3/h；
5)、开启分子蒸馏设备的分离减速机；
6)、产品在分子蒸馏设备中自动分离提纯轻重组分；
7)、收集重组分，转入成品罐储存。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种增塑剂的制作工艺，其特征在于，包括酯化反应、精制、压滤精制和分子蒸馏四个步骤，具体如下：
一、酯化反应
1)、检查并确认所有物料系统，真空系统，加热系统，冷却系统，传动系统正常工作；
2)、打开酯化底阀，打开受槽放空；
3)、打开回收醇底阀，二次加醇阀门，先打入配方量的回收醇，同时加入配方量的新鲜醇，同时开启搅拌，关闭底阀和回流阀；
4)、待醇打完后确认釜温低于80℃后打开投料口，投入所需量的苯酐，盖好投料口；
5)、打开釜上氮气阀，充氮气3～5分钟；
6)、打开油阀升温，待釜温升至150℃时，打开釜底回流阀和底阀；实时观察塔回流情况，当回流物液面不下降，有管道堵塞现象时需用氮气等及时处理；
7)、待釜温达到185℃时，打开加催化剂阀，在催化剂计量缶上加0.2MPa氮气，把催化剂压入酯化釜；
8)、调节导热油阀控制升温速度，防止加入催化剂后反应过于剧烈引起冲料；
9)、负压反应
当釜温升至220～225℃时，开始负压反应；在抽真空负压反应前分去醇水分离罐中的水；
10)、酯化结束温度控制在225～230℃，酯化结束取样测试酸值必须控制在＜0.1mgKOH/g；
11)、闪蒸
待酸值合格后，开启闪蒸，开始脱醇，待脱去1.4t～1.6t的醇量，釜内物料液面泛黑，醇气泡变少时，用氮气破除真空；
12)、闪蒸结束后待精制釜真空度接近极限真空时，开启转料阀转料；
二、精制
1)、在转料前，关精制受槽放空，打开真空，吸入料箱中待处理的物料，待达极限真空后，开启酯化釜底阀、转料阀门开始转料；
2)、转料完毕后，关闭精制塔塔底回流阀，开启搅拌，立即加碱中和，加碱量控制在15±5kg，中和时间5～15分钟；
3)、汽提
搅拌升温至225℃关闭油阀，开始汽提脱醇，开启塔底回流阀；
0～30分钟水量控制在120kg/h，
30～60分钟水量控制在160kg/h，
60～150分钟水量控制在180kg/h，
150分钟汽提结束时水量控制在180kg/h，
汽提水量允许有10-30KG/h的误差；
汽提时间2.5h，汽提过程中关闭油阀后，料温从225℃下降，当料温降至215℃时，保持料温为215℃±5℃内，避免釜温大幅升降频繁，观察真空度，保持釜内真空度在-0.095mpa以上，
汽提2.5h后，观察出液中脱出物变少时，取样测闪点和酸值，待酸值和闪点值合格后，关闭精制塔塔底回流阀,关闭油阀；闭油阀后，继续汽提，待料温降至205℃左右，关闭汽提，补碱中和，取样测酸值；
4)、待酸值合格、料温下降至185～195℃时，结束汽提，保温半小时，保温过程中，充氮气3～5次；
5)、打开冷却水，冷却物料温度至140～150℃，关冷却水，冷却水放尽，加入助滤剂硅藻土进行精制搅拌，充氮气2～3次；
6)、关闭真空、打开放空，转移物料至待压罐；
7)、受槽物料分水入水箱，回收醇放入回收醇罐；
三、压滤精制
1)、检查并确认过滤机处在待压状态，过滤泵能正常运转；
2)、打开待压罐底阀，过滤泵进出阀，过滤机进料阀，溢流阀，回待压缶阀，关闭过滤泵旁路阀，过滤出料阀，开过滤泵，进料入过滤机；
3)、待过滤机内物料填满时，半开过滤泵旁路阀，使其压力保持在0.3～0.5MPa，打开过滤出料阀，关闭溢流阀，循环过滤；
4)、观察视筒内物料，无机械杂质时，取样仔细观察；
5)、确认无机械杂质时，打开入半成品缶阀，关闭循环至待压缶阀；
6)、压滤过程
观察视筒物料是否正常，待压槽中经常用空气压缩气吹动，防止堵塞，估测待压滤料全部流出，压力表压力下降时，结束压滤；
7)、取小成品罐的样品化验，合格后才能分子蒸馏工序；
四、分子蒸馏
1)、检查并确认分子蒸馏设备使用状态完好；
2)、打开分子蒸馏设备的真空系统，运行真空泵，使得分子蒸馏设备系统的真空度达到10pa以内；
3)、打开导热油循环泵，使物料的进口温度保持在175℃～185℃；
4)、打开小成品罐的底部阀门、分子蒸馏的进样阀门，保持进样的流量在0.8～1m3/h；
5)、开启分子蒸馏设备的分离减速机；
6)、产品在分子蒸馏设备中自动分离提纯轻重组分；
7)、收集重组分，转入成品罐储存。
2.如权利要求1所述的一种增塑剂的制作工艺，其特征在于，所述的步骤一酯化反应的9)负压反应中的最大负压值是-0.08Mpa。
3.如权利要求1所述的一种增塑剂的制作工艺，其特征在于，所述的步骤一酯化反应中从加入催化剂到酯化酸值合格取样时间大约2.5～3小时。
4.如权利要求1所述的一种增塑剂的制作工艺，其特征在于，所述的步骤一酯化反应中酯化结束时的温度控制在230℃以内。
5.如权利要求1所述的一种增塑剂的制作工艺，其特征在于，所述的步骤二精制步骤中在整个汽提过程中，保持釜温循序平稳在215±5℃，避免釜温大幅升降频繁。
6.如权利要求1所述的一种增塑剂的制作工艺，其特征在于，所述的步骤二精制步骤中，保持釜内真空度在-0.095mpa以上。
7.如权利要求1所述的一种增塑剂的制作工艺，其特征在于，所述的步骤二精制步骤中汽提2.5h后，闪点和酸值的合格值为闪点≥225℃，酸值＜0.05mgKOH/g。
8.如权利要求1所述的一种增塑剂的制作工艺，其特征在于，所述的步骤二精制步骤(5)中当加入助滤剂硅藻土进行精制搅拌时，加入3～5kg硅藻土。
9.如权利要求1所述的一种增塑剂的制作工艺，其特征在于，其配方由邻苯二甲酸酐、醇、催化剂、碳酸钠、辅料组成；当邻苯二甲酸酐的用量为1重量份时，醇的用量>2.13重量份，催化剂占总投料重量的0.1‰～0.5‰，碳酸钠占总投料重量的0.1‰～0.7‰，辅料占总投料重量的0.3‰～1‰；所述总投料重量为邻苯二甲酸酐和醇的重量之和，所述醇为2-丙基庚醇和直链C12醇的混合物。
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|---|---|---|---|---|
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| CN106497070A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-03-15 | 江苏森禾化工科技有限公司 | 一种环保耐低温阻燃复合增塑剂的生产方法 |
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