CN101805364A - 一种三乙基铝的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种三乙基铝的生产方法，属于化工原料生产加工技术领域。其特征在于包括以下工艺步骤：1)物料混合及氢化反应；2)氢气闪蒸；3)乙基化反应；4)乙烯闪蒸；5)减压精馏；6)提纯。本发明优点在于：氢化反应压力进一步提高，反应釜压力达到12-20MPa，使溶在反应液中的氢气浓度增多，从而使反应时间降低，降低了整个反应的周期；氢化反应温度降低，控制氢化反应釜内温度为100-132℃，使反应更容易控制，且使三乙基铝分解反应不易发生；氢化反应的容器为高/径比小于1.3的高压反应釜，反应釜搅拌为四层搅拌，高径比降低，使物料更容易搅拌均匀，从而缩短反应时间；反应周期缩短10％以上，进而效率提高10％以上。
Description
技术领域
本发明属于化工原料生产加工技术领域，具体涉及一种三乙基铝的生产方法。
背景技术
目前的三乙基铝工艺为两步法间歇反应：第一步为氢化反应，是氢气、种子三乙基铝、铝粉的三相反应。在10MPa高压氢气132-135℃的高温及搅拌条件下，使气、液、固充分接触，使足够的氢气溶于三乙基铝中，有利于氢化反应的进行。具体操作为，将一定量的种子三乙基铝加入到氢化反应器中，在氮气保护的情况下向反应器中加入适量的铝粉，再通过热油将反应器预热到65℃左右，向反应器通氢气，并用自动调节阀控制氢气的进入量，维持反应器压力为10MPa。这时反应开始进行，温度逐渐升高，通过10℃冷油对其进行撤热，将反应器温度控制在100℃左右。反应时间为8小时。反应结束后将反应液压到氢气闪蒸罐中，将剩余氢气闪蒸出去。闪蒸结束后将部分反应液压到氢化反应器中，将令一部分反应液压回氢化反应器中作为种子使用。
第二步为乙基化反应，是氢化反应生成物(二乙基氢化铝)与乙烯的加成反应，反应控制乙烯的进料量。具体操作为，将二乙基氢化铝加入到乙基化反应器中，用热油将反应器内温度预热到90℃，关闭热油，向反应器中通乙烯，乙烯加入的量通过质量流量计控制，并维持反应器内压力为1.0MPa-1.5MPa，此反应为放热反应，反应热通过10℃冷油撤掉，反应时间为2小时。乙基化反应结束后，将粗品的三乙基铝加入到乙烯闪蒸罐中将剩余的乙烯闪蒸出去。再将粗品三乙基铝泵入三乙基铝精馏塔中精馏。塔底的残液达到一定浓度，直接泵入焚烧系统，进行焚烧处理。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种反应周期短、效率高的三乙基铝合成的生产方法的技术方案。
所述的一种三乙基铝的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1)在磁力驱动氢化反应釜中，加入种子三乙基铝与含钛铝粉，并向釜中通入高压氢气，使釜内的压力维持在12-20MPa，釜内温度控制为100-132℃，釜内的三乙基铝、铝粉和氢气进行氢化反应，反应进行4-8小时，反应得到二乙基氢化铝；
2)氢化反应结束后，缓慢打开磁力驱动氢化反应釜的放空阀，将釜内氢化反应剩于的氢气闪蒸出去；
3)氢气闪蒸完毕后，降低磁力驱动氢化反应釜内温度至80-90℃，再在釜中通入乙烯，并维持釜内温度90-130℃，釜内压力0.5-3MPa，釜内的经步骤1)得到的二乙基氢化铝与乙烯进行乙基化反应，反应2-5小时，得到粗三乙基铝；
4)用惰性气体将磁力驱动氢化反应釜中占总重量1/3-1/2的粗三乙基铝压入乙烯闪蒸罐中，蒸出该粗三乙基铝中的剩余乙烯，磁力驱动氢化反应釜中剩余的三乙基铝则作为下一批反应的种子三乙基铝留在釜中；
5)进入乙烯闪蒸灌的粗三乙基铝，闪蒸1-3小时后，通过惰性气体压入三乙基铝精馏塔中，进行减压精馏；
6)经步骤5)的三乙基铝进入转型反应器中，控制转型反应器中温度为45-60℃，并通入乙烯，进行三乙基铝提纯，提纯后即得到产品三乙基铝。
所述的一种三乙基铝的生产方法，其特征在于所述的步骤1)中含钛铝粉在惰性气体的保护下加入磁力驱动氢化反应釜中。
所述的一种三乙基铝的生产方法，其特征在于所述的步骤1)中釜内的压力维持在15-18MPa，釜内温度控制为115-125℃，氢化反应进行4-8小时。
所述的一种三乙基铝的生产方法，其特征在于所述的步骤1)中磁力驱动氢化反应釜承受压力值为20-40MPa，密封形式为磁力密封，高/径比1-1.3，且釜内搅拌4层或4层以上。
所述的一种三乙基铝的生产方法，其特征在于所述的步骤3)中驱动氢化反应釜内温度降低至82-88℃，加入乙烯后，维持釜内温度100-120℃，釜内压力1-2.5MPa，乙基化反应3-4小时。
所述的一种三乙基铝的生产方法，其特征在于所述的步骤5)中闪蒸2-3小时，减压精馏条件为：绝压100Pa-2KPa，塔底温度80-100℃
所述的一种三乙基铝的生产方法，其特征在于所述的步骤5)中转型反应器中温度为50-55℃。
所述的一种三乙基铝的生产方法，其特征在于所述的惰性气体为氮气。
本发明与现有技术相比，存在的优点在于：
1.氢化反应压力进一步提高，反应釜压力达到12-20MPa，使溶在反应液中的氢气浓度增多，从而使反应时间降低，降低了整个反应的周期；
2.氢化反应温度降低，控制氢化反应釜内温度为100-132℃，使反应更容易控制，且使三乙基铝分解反应不易发生；
3.氢化反应的容器为高/径比小于1.3的高压反应釜，反应釜搅拌为四层搅拌，高径比降低，使物料更容易搅拌均匀，从而缩短反应时间；
4.反应周期缩短10％以上，进而效率提高10％以上。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步本发明。
实施例1：
1)在磁力驱动氢化反应釜中，加入种子三乙基铝，及在惰性气体氮气保护下加入含钛铝粉，并向釜中通入高压氢气，使釜内的压力维持在12MPa，釜内温度控制为100℃，釜内的三乙基铝、铝粉和氢气进行氢化反应，反应进行6小时，反应得到氢化三乙基铝，氢化反应器应选择设计压力大于20MPa，密封形式为磁力密封，高/径比应小于1.3的反应器，且釜内搅拌应大于四层；
2)氢化反应结束后，缓慢打开磁力驱动氢化反应釜的放空阀，将釜内氢化反应剩于的氢气闪蒸出去；
3)氢气闪蒸完毕后，降低磁力驱动氢化反应釜内温度至80℃，再在釜中通入乙烯，并维持釜内温度90℃，釜内压力0.5MPa，釜内的经步骤1)得到的氢化三乙基铝与乙烯进行乙基化反应，反应5小时，得到粗三乙基铝；
4)用惰性气体氮气将磁力驱动氢化反应釜中的经步骤3)得到的占总重量1/3的粗三乙基铝压入乙烯闪蒸灌中，蒸出该粗三乙基铝中的剩余乙烯，磁力驱动氢化反应釜中剩余的三乙基铝则作为下一批反应的种子三乙基铝留在釜中；
5)进入乙烯闪蒸灌的粗三乙基铝，闪蒸2小时后，通过惰性气体压入三乙基铝精馏塔中，在绝压1000Pa，塔底温度85℃下进行减压精馏。
6)经步骤5)的三乙基铝进入转型反应器中，控制转型反应器中温度为50℃，并通入乙烯，进行三乙基铝提纯，提纯后即得到产品三乙基铝，产品中的三乙基氢化铝含量小于0.1％。
实施例2：
1)在磁力驱动氢化反应釜中，加入种子三乙基铝，及在惰性气体氮气保护下加入含钛铝粉，并向釜中通入高压氢气，使釜内的压力维持在20MPa，釜内温度控制为132℃，釜内的三乙基铝、铝粉和氢气进行氢化反应，反应进行4小时，反应得到氢化三乙基铝，氢化反应器应选择设计压力大于20MPa，密封形式为磁力密封，高/径比应小于1.3的反应器，且釜内搅拌应大于四层；
2)氢化反应结束后，缓慢打开磁力驱动氢化反应釜的放空阀，将釜内氢化反应剩于的氢气闪蒸出去；
3)氢气闪蒸完毕后，降低磁力驱动氢化反应釜内温度至90℃，再在釜中通入乙烯，并维持釜内温度130℃，釜内压力3MPa，釜内的经步骤1)得到的氢化三乙基铝与乙烯进行乙基化反应，反应2小时，得到粗三乙基铝；
4)用惰性气体氮气将磁力驱动氢化反应釜中的经步骤3)得到的占总重量1/2的粗三乙基铝压入乙烯闪蒸灌中，蒸出该粗三乙基铝中的剩余乙烯，磁力驱动氢化反应釜中剩余的三乙基铝则作为下一批反应的种子三乙基铝留在釜中；
5)进入乙烯闪蒸灌的粗三乙基铝，闪蒸1小时后，通过惰性气体压入三乙基铝精馏塔中，在绝压100Pa，塔底温度100℃下进行减压精馏；
6)经步骤5)的三乙基铝进入转型反应器中，控制转型反应器中温度为60℃，并通入乙烯，进行三乙基铝提纯，提纯后即得到产品三乙基铝，产品中的三乙基氢化铝含量小于0.08％。
实施例3：
1)在磁力驱动氢化反应釜中，加入种子三乙基铝，及在惰性气体氮气保护下加入含钛铝粉，并向釜中通入高压氢气，使釜内的压力维持在15MPa，釜内温度控制为120℃，釜内的三乙基铝、铝粉和氢气进行氢化反应，反应进行5小时，反应得到氢化三乙基铝，氢化反应器应选择设计压力大于20MPa，密封形式为磁力密封，高/径比应小于1.3的反应器，且釜内搅拌应大于四层；
2)氢化反应结束后，缓慢打开磁力驱动氢化反应釜的放空阀，将釜内氢化反应剩于的氢气闪蒸出去；
3)氢气闪蒸完毕后，降低磁力驱动氢化反应釜内温度至85℃，再在釜中通入乙烯，并维持釜内温度120℃，釜内压力2MPa，釜内的经步骤1)得到的氢化三乙基铝与乙烯进行乙基化反应，反应3小时，得到粗三乙基铝；
4)用惰性气体氮气将磁力驱动氢化反应釜中的经步骤3)得到的粗三乙基铝部分压入乙烯闪蒸灌中，蒸出该粗三乙基铝中的剩余乙烯，磁力驱动氢化反应釜中剩余的三乙基铝则作为下一批反应的种子三乙基铝留在釜中；
5)进入乙烯闪蒸灌的粗三乙基铝，闪蒸3小时后，通过惰性气体压入三乙基铝精馏塔中，在绝压2000Pa，塔底温度80℃下进行减压精馏；
6)经步骤5)的三乙基铝进入转型反应器中，控制转型反应器中温度为55℃，并通入乙烯，进行三乙基铝提纯，提纯后即得到产品三乙基铝，产品中的三乙基氢化铝含量小于0.05％。
实施例4：
1)在磁力驱动氢化反应釜中，加入种子三乙基铝，及在惰性气体氮气保护下加入含钛铝粉，并向釜中通入高压氢气，使釜内的压力维持在18MPa，釜内温度控制为115℃，釜内的三乙基铝、铝粉和氢气进行氢化反应，反应进行5小时，反应得到氢化三乙基铝，氢化反应器应选择设计压力大于20MPa，密封形式为磁力密封，高/径比应小于1.3的反应器，且釜内搅拌应大于四层；
2)氢化反应结束后，缓慢打开磁力驱动氢化反应釜的放空阀，将釜内氢化反应剩于的氢气闪蒸出去；
3)氢气闪蒸完毕后，降低磁力驱动氢化反应釜内温度至88℃，再在釜中通入乙烯，并维持釜内温度115℃，釜内压力2MPa，釜内的经步骤1)得到的氢化三乙基铝与乙烯进行乙基化反应，反应2.5小时，得到粗三乙基铝；
4)用惰性气体氮气将磁力驱动氢化反应釜中的经步骤3)得到的粗三乙基铝部分压入乙烯闪蒸灌中，蒸出该粗三乙基铝中的剩余乙烯，磁力驱动氢化反应釜中剩余的三乙基铝则作为下一批反应的种子三乙基铝留在釜中；
5)进入乙烯闪蒸灌的粗三乙基铝，闪蒸2小时后，通过惰性气体压入三乙基铝精馏塔中，在绝压500Pa，塔底温度100℃下进行减压精馏；
6)经步骤5)的三乙基铝进入转型反应器中，控制转型反应器中温度为58℃，并通入乙烯，进行三乙基铝提纯，提纯后即得到产品三乙基铝，产品中的三乙基氢化铝含量小于0.1％。
Claims (8)
1.一种三乙基铝的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1)在磁力驱动氢化反应釜中，加入种子三乙基铝与含钛铝粉，并向釜中通入高压氢气，使釜内的压力维持在12-20MPa，釜内温度控制为100-132℃，釜内的三乙基铝、铝粉和氢气进行氢化反应，反应进行4-8小时，反应得到二乙基氢化铝；
2)氢化反应结束后，缓慢打开磁力驱动氢化反应釜的放空阀，将釜内氢化反应剩于的氢气闪蒸出去；
3)氢气闪蒸完毕后，降低磁力驱动氢化反应釜内温度至80-90℃，再在釜中通入乙烯，并维持釜内温度90-130℃，釜内压力0.5-3MPa，釜内的经步骤1)得到的二乙基氢化铝与乙烯进行乙基化反应，反应2-5小时，得到粗三乙基铝；
4)用惰性气体将磁力驱动氢化反应釜中占总重量1/3-1/2的粗三乙基铝压入乙烯闪蒸罐中，蒸出该粗三乙基铝中的剩余乙烯，磁力驱动氢化反应釜中剩余的三乙基铝则作为下一批反应的种子三乙基铝留在釜中；
5)进入乙烯闪蒸灌的粗三乙基铝，闪蒸1-3小时后，通过惰性气体压入三乙基铝精馏塔中，进行减压精馏；
6)经步骤5)的三乙基铝进入转型反应器中，控制转型反应器中温度为45-60℃，并通入乙烯，进行三乙基铝提纯，提纯后即得到产品三乙基铝。
2.如权利要求1所述的一种三乙基铝的生产方法，其特征在于所述的步骤1)中含钛铝粉在惰性气体的保护下加入磁力驱动氢化反应釜中。
3.如权利要求1所述的一种三乙基铝的生产方法，其特征在于所述的步骤1)中釜内的压力维持在15-18MPa，釜内温度控制为115-125℃，氢化反应进行4-8小时。
4.如权利要求1所述的一种三乙基铝的生产方法，其特征在于所述的步骤1)中磁力驱动氢化反应釜承受压力值为20-40MPa，密封形式为磁力密封，高/径比1-1.3，且釜内搅拌4层或4层以上。
5.如权利要求1所述的一种三乙基铝的生产方法，其特征在于所述的步骤3)中驱动氢化反应釜内温度降低至82-88℃，加入乙烯后，维持釜内温度100-120℃，釜内压力1-2.5MPa，乙基化反应3-4小时。
6.如权利要求1所述的一种三乙基铝的生产方法，其特征在于所述的步骤5)中闪蒸2-3小时，减压精馏条件为：绝压100Pa-2KPa，塔底温度80-100℃
7.如权利要求1所述的一种三乙基铝的生产方法，其特征在于所述的步骤5)中转型反应器中温度为50-55℃。
8.如权利要求1或2所述的一种三乙基铝的生产方法，其特征在于所述的惰性气体为氮气。
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