CN106749374B - 三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统及工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统及工艺方法，它属于三异丁基铝残渣回收利用领域，包括蒸馏釜，蒸馏釜的入口连接有铝渣罐，铝渣罐内存储有来自三异丁基铝生产过程的残渣，蒸馏釜的出口分别连接有冷凝器和废铝渣罐，冷凝器另一端连接有铝剂回收罐，铝剂回收罐用来存储冷凝后的铝剂，铝剂回收罐连接有闪蒸装置进行最后提纯，而废铝渣罐连接有移动处理罐将废铝渣处理掉；依据铝渣及其相关反应物的特性，整个反应装置均连接有氮气阀和放空阀，本发明蒸馏釜上设有间歇式冷热运行的夹套，以便对残渣中的活性物质和非活性物有效分离，加热时连接有热油进入阀和热油输出阀，冷却时连接有冷油进入阀和冷油输出阀。
Description
技术领域
本发明涉及三异丁基铝残渣回收利用领域，具体涉及三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统及工艺方法。
背景技术
三异丁基铝是用作顺丁橡胶、合成树脂、合成纤维和烯烃聚合物的聚合催化剂，具有强烈的刺激和腐蚀性，高浓度吸入甚至可能引起肺水肿，化学反应活性高，接触空气会冒烟自燃，对微量的氧及水分反应极其灵敏，易引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应，遇水强烈分解，放出易燃的烷烃气体，遇高温剧烈分解。
目前三异丁基铝在生产过程中产生一部分残渣，残渣中主要成分是重油、三异丁基铝、正己烷、三氧化二铝，这些残渣目前大都存放在沉降罐内，占用大量的设备，该残渣一般处理方法是通入水内进行水解，然后按危废物进行处理，该方法在实行时由于残渣中含有三异丁基铝成分在与水接触后顺时放出大量的热并伴有浓烟，容易造成现场环保不达标并且在水解时容易造成人员伤害，同时损失一部分三异丁基铝产品，鉴于以上问题的存在，我公司技术人员经过大量的试验，结合目前企业设备，根据三异丁基铝在生产过程中产生的残渣的特性，设计了一套三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统及工艺方法。
发明内容
对于现有技术中所存在的问题，本发明提供的三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统及工艺方法，能够充分回收利用残渣中的铝剂，降低污染，节能环保。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统，包括蒸馏釜，所述蒸馏釜的入口连接有铝渣罐，所述蒸馏釜的出口分别连接有冷凝器和废铝渣罐，所述冷凝器另一端连接有铝剂回收罐，所述铝剂回收罐连接有闪蒸装置进行最后提纯，所述废铝渣罐连接有移动处理罐将废铝渣处理掉；
所述铝渣罐、蒸馏釜、废铝渣罐和铝剂回收罐均连接有氮气阀和放空阀；
所述蒸馏釜上设有间歇式冷热运行的夹套，加热时连接有热油进入阀和热油输出阀，冷却时连接有冷油进入阀和冷油输出阀。
作为优选的技术方案，所述铝渣罐输出口的管道和铝剂回收罐输出口的管道均设为插底管，所述铝渣罐输出口的插底管与蒸馏釜的入口连接，所述铝剂回收罐输出口的插底管与提纯用闪蒸装置的入口连接。
作为优选的技术方案，所述蒸馏釜和废铝渣罐内部均设有搅拌装置。
作为优选的技术方案，所述铝渣罐的入口设置有铝渣管道，所述铝渣管道上设有铝渣存储阀。
作为优选的技术方案，所述铝剂回收罐的出口位置设有阀Ⅴ，所述废铝渣罐的出口位置设有废铝渣罐输出阀。
作为优选的技术方案，所述铝渣罐与蒸馏釜连接的管路上设有铝渣罐输出阀和铝渣进入阀，所述铝渣罐输出阀设置在所述铝渣罐的出口位置，所述铝渣进入阀设置在所述蒸馏釜的入口位置；
所述蒸馏釜与废铝渣罐连接的管路上设有蒸馏釜废铝渣输出阀和废铝渣进入阀，所述蒸馏釜废铝渣输出阀设置在所述蒸馏釜底部出口位置，所述废铝渣进入阀设置在所述废铝渣罐的入口位置；
所述蒸馏釜与冷凝器连接的管路上设有阀Ⅰ和阀Ⅱ，所述阀Ⅰ设置在所述蒸馏釜上方的出口位置，所述阀Ⅱ设置在所述冷凝器的顶部入口位置；
所述冷凝器与铝剂回收罐连接的管路上设有阀Ⅲ和阀Ⅳ，所述阀Ⅲ设置在所述冷凝器底部的出口位置，所述阀Ⅳ设置在所述铝剂回收罐的入口位置。
作为优选的技术方案，所述冷凝器的出口位置高于铝剂回收罐的入口位置，冷凝的液体利用冷凝器与铝剂回收罐的高度位差自流进铝剂回收罐。
作为优选的技术方案，所述废铝渣罐上还设有重油阀。
三异丁基铝生产后的残渣回收工艺方法，具体步骤如下：
(1)来自闪蒸后的残渣通过铝渣管道后，打开铝渣存储阀，残渣进入铝渣罐，待铝渣罐内液位达到60％后开始向蒸馏釜压送进行蒸馏提纯。在压送时，首先关闭铝渣存储阀和铝渣罐上的放空阀，打开铝渣罐上的氮气阀向铝渣罐内补压至0.2MPa后，再关闭铝渣罐上的氮气阀，依次打开铝渣罐输出阀和铝渣进入阀，并保证提前关闭蒸馏釜上的氮气阀、放空阀、阀Ⅰ和蒸馏釜废铝渣输出阀。铝渣罐内的残渣开始在压力作用下，由插底管将残渣压入蒸馏釜，在压送前先根据铝渣罐的容积计算出1.5方的液位下降刻度，当液位下降到计算出的液位时，关闭铝渣罐输出阀和铝渣进入阀。然后打开铝渣罐上的放空阀，将铝渣罐内的压力放空至0MPa 后再关闭铝渣罐上的放空阀，以备闪蒸装置进料。
(2)将1.5方的铝渣压入带有搅拌装置的蒸馏釜后，开启蒸馏釜的搅拌装置，同时，打开热油进入阀和热油输出阀对蒸馏釜进行升温，当蒸馏釜温度升至150摄氏度左右时，打开阀Ⅰ、阀Ⅱ、阀Ⅲ、阀Ⅳ及冷凝器，此时蒸馏釜内残渣中的三异丁基铝及正己烷气化后进入冷凝器，并由气体变为液体，冷凝的液体利用冷凝器与铝剂回收罐的高度位差自流进铝剂回收罐，当铝剂回收罐的液位不再上涨时说明蒸馏釜内三异丁基铝及正己烷已被蒸完。蒸完后关闭阀Ⅰ、阀Ⅱ、阀Ⅲ和阀Ⅳ，并且关闭热油进入阀和热油输出阀，停止给蒸馏釜升温。然后打开冷油进入阀和冷油输出阀，向蒸馏釜夹套内通入冷油降温至50摄氏度左右。打开蒸馏釜上的氮气阀向蒸馏釜补压至0.2MPa后，打开蒸馏釜废铝渣输出阀和废铝渣进入阀，蒸馏釜内剩余组分在压力作用下压入废铝渣罐内。废残渣压完后关闭蒸馏釜废铝渣输出阀和废铝渣进入阀，并且关闭冷油进入阀和冷油输出阀，等待下一批蒸馏。
(3)废残渣压入废铝渣罐后，关闭废铝渣罐上的放空阀和氮气阀，打开重油阀，向废铝渣罐内加入部分重油作为稀释废残渣用。然后打开废铝渣罐上的氮气阀向废铝渣罐内补压至 0.2MPa，打开废铝渣罐输出阀，废铝渣罐内的废残渣在压力作用下压入移动处理罐内，然后运送至锅炉燃烧。
(4)待铝剂回收罐内三异丁基铝及正己烷回收至液位的70％后，打开铝剂回收罐的氮气阀向铝剂回收罐内补压至0.2MPa。然后打开阀Ⅴ将回收的铝剂压送至闪蒸装置进一步闪蒸提纯，最终得到合格的精铝产品。
作为优选的技术方案，对所述蒸馏釜加热的导热油油温控制在200摄氏度左右，所述蒸馏釜降温的导热油油温控制在0-20摄氏度左右。
该发明的有益之处在于：
1.本发明 解决了三异丁基铝在生产过程中产生的残渣回收问题，一方面通过回收重新提纯了铝剂，企业每月至少回收0.5吨铝剂，另一方面，解决了环保问题。
2.本发明 整个系统结构简单，利用现有设备，进行设计创造，通过该工艺方法，将残渣中的活性铝有效提纯。
3.利用蒸馏釜的间歇式加热冷却对残渣进行处理，将残渣中的活性物质和非活性物质有效分离。
4.根据残渣特性，各个装置内反应物的转移，采用氮气压入的方式，避免了反应物中的部分危险物质的泄漏及接触，提高了安全性。
附图说明
图1为三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统的示意图；
图2为三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统的运行示意图。
图中：1-铝渣罐、2-蒸馏釜、3-废铝渣罐、4-冷凝器、5-铝剂回收罐、6-移动处理罐、7-铝渣管道、8-铝渣存储阀、9-放空阀、10-氮气阀、11-铝渣罐输出阀、12-铝渣进入阀、13-阀Ⅰ、14-冷油进入阀、15-热油进入阀、16-冷油输出阀、17-热油输出阀、18-蒸馏釜废铝渣输出阀、19-重油阀、20-废铝渣进入阀、21-废铝渣罐输出阀、22-阀Ⅱ、23-阀Ⅲ、24-阀Ⅳ、 25-阀Ⅴ。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
如图1、图2所示，三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统，包括蒸馏釜2，此蒸馏釜2 利用闲置的2.5方反应釜，降低了制作成本，蒸馏釜2的入口连接有铝渣罐1，铝渣罐1内存储有来自三异丁基铝生产过程的残渣，蒸馏釜2的出口分别连接有冷凝器4和废铝渣罐3，冷凝器4优选用立式冷凝器，冷凝器4另一端连接有铝剂回收罐5，铝剂回收罐5用来存储冷凝后的铝剂，铝剂回收罐5连接有闪蒸装置进行最后提纯，而废铝渣罐3连接有移动处理罐6将废铝渣处理掉；
本发明 依据铝渣及其相关反应物的特性，系统采用的铝渣罐1、蒸馏釜2、废铝渣罐 3和铝剂回收罐5均连接有氮气阀10和放空阀9，氮气阀10用来通入氮气对相关物料的传送以及对危险物质的保护，而放空阀9是为了保证后续生产的可操作性；
本发明 蒸馏釜2上设有间歇式冷热运行的夹套，以便对残渣中的活性物质和非活性物有效分离，加热时连接有热油进入阀15和热油输出阀17，冷却时连接有冷油进入阀14和冷油输出阀16。
为保证反应物料进入下一个反应装置，本发明 铝渣罐1输出口的管道和铝剂回收罐5 输出口的管道均设为插底管，铝渣罐1输出口的插底管与蒸馏釜2的入口连接，铝剂回收罐5 输出口的插底管与提纯用闪蒸装置的入口连接。
为了提高蒸馏效果以及废铝渣罐3的输出效果，蒸馏釜2和废铝渣罐3内部均设有搅拌装置。
本发明 铝渣罐1的入口设置有铝渣管道7，与生产三异丁基铝的闪蒸釜连通，铝渣管道7上设有铝渣存储阀8，便于对铝渣进行输送。
本发明 活性物质和非活性物质最后的输出阀门为：铝剂回收罐5的出口位置设有阀Ⅴ25，活性物质通过阀Ⅴ25控制与后续提纯闪蒸装置的连接；废铝渣罐3的出口位置设有废铝渣罐输出阀21，非活性物质通过铝渣罐输出阀11控制与移动处理罐6的连通。
为了各个反应装置的连接，本发明 在各个反应装置的出入口位置添加了阀门，铝渣罐1与蒸馏釜2连接的管路上设有铝渣罐输出阀11和铝渣进入阀12，铝渣罐输出阀11设置在铝渣罐1的出口位置，铝渣进入阀12设置在蒸馏釜2的入口位置；
蒸馏釜2与废铝渣罐3连接的管路上设有蒸馏釜废铝渣输出阀18和废铝渣进入阀20，蒸馏釜废铝渣输出阀18设置在蒸馏釜2底部出口位置，废铝渣进入阀20设置在废铝渣罐3的入口位置；
蒸馏釜2与冷凝器4连接的管路上设有阀Ⅰ13和阀Ⅱ22，阀Ⅰ13设置在蒸馏釜2上方的出口位置，阀Ⅱ22设置在冷凝器4的顶部入口位置；
冷凝器4与铝剂回收罐5连接的管路上设有阀Ⅲ23和阀Ⅳ24，阀Ⅲ23设置在冷凝器4底部的出口位置，阀Ⅳ24设置在铝剂回收罐5的入口位置。
为了降低设备制作成本，冷凝器4的出口位置高于铝剂回收罐5的入口位置，冷凝的液体利用冷凝器4与铝剂回收罐5的高度位差自流进铝剂回收罐5。
为防止废残渣中含有浓度较高的三氧化二铝，废铝渣罐3上还设有重油阀19，利用重油稀释废残渣。
三异丁基铝生产后的残渣回收工艺方法，具体步骤如下：
(1)来自闪蒸后的残渣通过铝渣管道7后，打开铝渣存储阀8，残渣进入铝渣罐1，待铝渣罐1内液位达到60％后开始向蒸馏釜2压送进行蒸馏提纯。在压送时，首先关闭铝渣存储阀8和铝渣罐1上的放空阀9，打开铝渣罐1上的氮气阀10向铝渣罐1内补压至0.2MPa后，再关闭铝渣罐1上的氮气阀10，依次打开铝渣罐输出阀11和铝渣进入阀12，并保证提前关闭蒸馏釜2上的氮气阀10、放空阀9、阀Ⅰ13和蒸馏釜废铝渣输出阀18。铝渣罐1内的残渣开始在压力作用下，由插底管将残渣压入蒸馏釜2，在压送前先根据铝渣罐1的容积计算出 1.5方的液位下降刻度，当液位下降到计算出的液位时，关闭铝渣罐输出阀11和铝渣进入阀 12。然后打开铝渣罐1上的放空阀9，将铝渣罐1内的压力放空至0MPa后再关闭铝渣罐1上的放空阀9，以备闪蒸装置进料。
(2)将1.5方的铝渣压入带有搅拌装置的蒸馏釜2后，开启蒸馏釜2的搅拌装置，同时，打开热油进入阀15和热油输出阀17对蒸馏釜2进行升温，当蒸馏釜2温度升至150摄氏度左右时，打开阀Ⅰ13、阀Ⅱ22、阀Ⅲ23、阀Ⅳ24及冷凝器4，此时蒸馏釜2内残渣中的三异丁基铝及正己烷气化后进入冷凝器4，并由气体变为液体，冷凝的液体利用冷凝器4与铝剂回收罐5的高度位差自流进铝剂回收罐5，当铝剂回收罐5的液位不再上涨时说明蒸馏釜2内三异丁基铝及正己烷已被蒸完。蒸完后关闭阀Ⅰ13、阀Ⅱ22、阀Ⅲ23和阀Ⅳ24，并且关闭热油进入阀15和热油输出阀17，停止给蒸馏釜2升温。然后打开冷油进入阀14和冷油输出阀16，向蒸馏釜2夹套内通入冷油降温至50摄氏度左右。打开蒸馏釜2上的氮气阀10向蒸馏釜2 补压至0.2MPa后，打开蒸馏釜废铝渣输出阀18和废铝渣进入阀20，蒸馏釜2内剩余组分在压力作用下压入废铝渣罐3内。废残渣压完后关闭蒸馏釜废铝渣输出阀18和废铝渣进入阀20，并且关闭冷油进入阀14和冷油输出阀16，等待下一批蒸馏。
(3)废残渣压入废铝渣罐3后，关闭废铝渣罐3上的放空阀9和氮气阀10，打开重油阀 19，向废铝渣罐3内加入部分重油作为稀释废残渣用，此处的稀释是由于废残渣中含有浓度较高的三氧化二铝。然后打开废铝渣罐3上的氮气阀10向废铝渣罐3内补压至0.2MPa，打开废铝渣罐输出阀21，废铝渣罐3内的废残渣在压力作用下压入移动处理罐6内，然后运送至锅炉燃烧。
(4)待铝剂回收罐5内三异丁基铝及正己烷回收至液位的70％后，打开铝剂回收罐5的氮气阀10向铝剂回收罐5内补压至0.2MPa。然后打开阀Ⅴ25将回收的铝剂压送至闪蒸装置进一步闪蒸提纯，最终得到合格的精铝产品。
上述工艺方法中蒸馏釜2加热的导热油油温控制在200摄氏度左右，蒸馏釜2降温的导热油油温控制在0-20摄氏度左右。
应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。
Claims (10)
1.三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统，其特征在于：包括蒸馏釜，所述蒸馏釜的入口连接有铝渣罐，所述蒸馏釜的出口分别连接有冷凝器和废铝渣罐，所述冷凝器另一端连接有铝剂回收罐，所述铝剂回收罐连接有闪蒸装置进行最后提纯，所述废铝渣罐连接有移动处理罐将废铝渣处理掉；
所述铝渣罐、蒸馏釜、废铝渣罐和铝剂回收罐均连接有氮气阀和放空阀；
所述蒸馏釜上设有间歇式冷热运行的夹套，加热时连接有热油进入阀和热油输出阀，冷却时连接有冷油进入阀和冷油输出阀。
2.根据权利要求1所述的三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统，其特征在于：所述铝渣罐输出口的管道和铝剂回收罐输出口的管道均设为插底管，所述铝渣罐输出口的插底管与蒸馏釜的入口连接，所述铝剂回收罐输出口的插底管与提纯用闪蒸装置的入口连接。
3.根据权利要求1所述的三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统，其特征在于：所述蒸馏釜和废铝渣罐内部均设有搅拌装置。
4.根据权利要求1所述的三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统，其特征在于：所述铝渣罐的入口设置有铝渣管道，所述铝渣管道上设有铝渣存储阀。
5.根据权利要求1所述的三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统，其特征在于：所述铝剂回收罐的出口位置设有阀Ⅴ，所述废铝渣罐的出口位置设有废铝渣罐输出阀。
6.根据权利要求1所述的三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统，其特征在于：所述铝渣罐与蒸馏釜连接的管路上设有铝渣罐输出阀和铝渣进入阀，所述铝渣罐输出阀设置在所述铝渣罐的出口位置，所述铝渣进入阀设置在所述蒸馏釜的入口位置；
所述蒸馏釜与废铝渣罐连接的管路上设有蒸馏釜废铝渣输出阀和废铝渣进入阀，所述蒸馏釜废铝渣输出阀设置在所述蒸馏釜底部出口位置，所述废铝渣进入阀设置在所述废铝渣罐的入口位置；
所述蒸馏釜与冷凝器连接的管路上设有阀Ⅰ和阀Ⅱ，所述阀Ⅰ设置在所述蒸馏釜上方的出口位置，所述阀Ⅱ设置在所述冷凝器的顶部入口位置；
所述冷凝器与铝剂回收罐连接的管路上设有阀Ⅲ和阀Ⅳ，所述阀Ⅲ设置在冷凝器底部的出口位置，所述阀Ⅳ设置在所述铝剂回收罐的入口位置。
7.根据权利要求1所述的三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统，其特征在于：所述冷凝器的出口位置高于所述铝剂回收罐的入口位置，冷凝的液体利用所述冷凝器与铝剂回收罐的高度位差自流进铝剂回收罐。
8.根据权利要求1所述的三异丁基铝生产后的残渣回收利用系统，其特征在于：所述废铝渣罐上还设有重油阀。
9.三异丁基铝生产后的残渣回收工艺方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)来自闪蒸后的残渣通过铝渣管道后，打开铝渣存储阀，残渣进入铝渣罐，待铝渣罐内液位达到60％后开始向蒸馏釜压送进行蒸馏提纯；在压送时，首先关闭铝渣存储阀和铝渣罐上的放空阀，打开铝渣罐上的氮气阀向铝渣罐内补压至0.2MPa后，再关闭铝渣罐上的氮气阀，依次打开铝渣罐输出阀和铝渣进入阀，并保证提前关闭蒸馏釜上的氮气阀、放空阀、阀Ⅰ和蒸馏釜废铝渣输出阀；铝渣罐内的残渣开始在压力作用下，由插底管将残渣压入蒸馏釜，在压送前先根据铝渣罐的容积计算出1.5方的液位下降刻度，当液位下降到计算出的液位时，关闭铝渣罐输出阀和铝渣进入阀；然后打开铝渣罐上的放空阀，将铝渣罐内的压力放空至0MPa后再关闭铝渣罐上的放空阀，以备闪蒸装置进料；
(2)将1.5方的铝渣压入带有搅拌装置的蒸馏釜后，开启蒸馏釜的搅拌装置，同时，打开热油进入阀和热油输出阀对蒸馏釜进行升温，当蒸馏釜温度升至150摄氏度左右时，打开阀Ⅰ、阀Ⅱ、阀Ⅲ、阀Ⅳ及冷凝器，此时蒸馏釜内残渣中的三异丁基铝及正己烷气化后进入冷凝器，并由气体变为液体，冷凝的液体利用冷凝器与铝剂回收罐的高度位差自流进铝剂回收罐，当铝剂回收罐的液位不再上涨时说明蒸馏釜内三异丁基铝及正己烷已被蒸完；蒸完后关闭阀Ⅰ、阀Ⅱ、阀Ⅲ和阀Ⅳ，并且关闭热油进入阀和热油输出阀，停止给蒸馏釜升温；然后打开冷油进入阀和冷油输出阀，向蒸馏釜夹套内通入冷油降温至50摄氏度左右；打开蒸馏釜上的氮气阀向蒸馏釜补压至0.2MPa后，打开蒸馏釜废铝渣输出阀和废铝渣进入阀，蒸馏釜内剩余组分在压力作用下压入废铝渣罐内；废残渣压完后关闭蒸馏釜废铝渣输出阀和废铝渣进入阀，并且关闭冷油进入阀和冷油输出阀，等待下一批蒸馏；
(3)废残渣压入废铝渣罐后，关闭废铝渣罐上的放空阀和氮气阀，打开重油阀，向废铝渣罐内加入部分重油作为稀释废残渣用；然后打开废铝渣罐上的氮气阀向废铝渣罐内补压至0.2MPa，打开废铝渣罐输出阀，废铝渣罐内的废残渣在压力作用下压入移动处理罐内，然后运送至锅炉燃烧；
(4)待铝剂回收罐内三异丁基铝及正己烷回收至液位的70％后，打开铝剂回收罐的氮气阀向铝剂回收罐内补压至0.2MPa；然后打开阀Ⅴ将回收的铝剂压送至闪蒸装置进一步闪蒸提纯，最终得到合格的精铝产品。
10.根据权利要求9所述的三异丁基铝生产后的残渣回收工艺方法，其特征在于：对所述蒸馏釜加热的导热油油温控制在200摄氏度左右，所述蒸馏釜降温的导热油油温控制在0-20摄氏度。
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