CN102491381B

CN102491381B - 氢氧化镁阻燃剂制备方法

Info

Publication number: CN102491381B
Application number: CN201110421813.4A
Authority: CN
Inventors: 陈同
Original assignee: JIANGSU ATK FLAME RETARDANT MATERIALS CO Ltd
Current assignee: Qinghai Institute of Salt Lakes Research of CAS
Priority date: 2011-12-16
Filing date: 2011-12-16
Publication date: 2014-06-25
Anticipated expiration: 2031-12-16
Also published as: CN102491381A

Abstract

本发明公开了一种氢氧化镁阻燃剂制备方法，包括a，溶解，将镁离子化合物在水溶液中溶解形成含镁离子溶液；b，沉淀/反应，向过滤后的镁离子溶液加入沉淀剂，生成氢氧化镁并进行沉淀；c，过滤，过滤沉淀物，得到氢氧化镁；d，洗涤，洗涤过滤后的氢氧化镁；其中，具体包括前段母液洗涤和后段杂质洗涤，其中前段母液洗涤用于洗涤夹带的母液，其洗涤液采用普通水并可继续回收用于步骤a中溶解镁盐，后段杂质洗涤用于洗涤沉积物夹带的杂质和可溶性杂质，采用电导率小于0.2mS/m的去离子水作为洗涤液；e，再浆，将过滤后的氢氧化镁加入一定量水进行再浆处理，配成一定质量分数的氢氧化镁浆料；f，研磨，氢氧化镁浆料在氧化锆的循环球磨机中研磨。本发明的氢氧化镁阻燃剂制备方法生产出的产品具有较高的纯度和合适的粒度分布。

Description

氢氧化镁阻燃剂制备方法

技术领域

本发明涉及化学领域，特别是一种氢氧化镁阻燃剂制备方法。

背景技术

由于火灾对于人们生命财产安全危害很大，因此，预防火灾，减少火灾发生可能性十分重要。其中，对高聚物进行阻燃处理则是减少火灾的重要措施之一。

阻燃剂是能提高易燃或可燃材料的难燃性，阻止材料被引燃及抑制火焰蔓延的一种重要助剂，在解决高分子材料容易引起火灾，确保合成材料使用的安全性方面发挥着重要的作用。

氢氧化镁阻燃剂是无卤阻燃剂中应用最广泛的品种之一。由于氢氧化镁在阻燃的同时，还兼具有抑烟、高热稳定性、高效促进基材成炭作用和除酸能力等特性，被广泛应用于聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、醋酸乙烯酯(EVA)、聚苯乙烯(PS)、聚酰胺(PA)等塑料、弹性体和橡胶材料中。理想的氢氧化镁阻燃剂添加到聚合物中要求有较高的纯度和合适的粒度分布。因为氢氧化镁作为阻燃剂需要较高的填充量，如果所用氢氧化镁的颗粒较大，添加到基体中所制得的复合材料，在氢氧化镁与基体间容易形成裂纹，从而影响材料的整体性能，而且氢氧化镁的纯度又是复合材料电器性能的决定因素。

水镁石是天然的氢氧化镁，可以通过湿法研磨得到粒度在所需要范围内的阻燃剂产品。但是，由于天然水镁石纯度较低，铁、钙等杂质含量较高，作为阻燃剂添加到高分子材料中往往会导致复合材料电器性能的下降。

发明内容

为了解决现有技术的上述问题，有必要提供一种具有较高纯度和较好粒度分布的氢氧化镁阻燃剂制备方法。

本发明解决技术问题提供的技术方案是：一种氢氧化镁阻燃剂制备方法，

包括如下步骤：

a，溶解，将镁离子化合物在水溶液中溶解形成含镁离子溶液；

b，沉淀/反应，向过滤后的镁离子溶液加入沉淀剂，生成氢氧化镁并进行沉淀；

c，过滤，过滤沉淀物，得到氢氧化镁；

d，洗涤，洗涤过滤后的氢氧化镁；其中，具体包括前段母液洗涤和后段杂质洗涤，其中前段母液洗涤用于洗涤夹带的母液，其洗涤液采用普通水并可继续回收用于步骤a中溶解镁盐，后段杂质洗涤用于洗涤沉积物夹带的杂质和可溶性杂质，采用电导率小于0.2mS/m的去离子水作为洗涤液；

e，再浆，将过滤后的氢氧化镁加入一定量水进行再浆处理，配成一定质量分数的氢氧化镁浆料；

f，研磨，氢氧化镁浆料在氧化锆的循环球磨机中研磨。

上述氢氧化镁阻燃剂制备方法中，步骤a和步骤b之间还包括步骤a1：过滤，对含镁离子溶液进行过滤，步骤f之后还包括步骤g：干燥，对研磨后的氢氧化镁颗粒进行干燥，得到氢氧化镁阻燃剂。

上述氢氧化镁阻燃剂制备方法中，步骤b中的沉淀剂可以是氨水，氢氧化钠或石灰乳中的一种，步骤d中后段杂质洗涤后的洗涤液还可继续用于母液洗涤。

上述氢氧化镁阻燃剂制备方法中，制备得到的氢氧化镁阻燃剂纯度大于99％，氯含量＜0.05％，铁含量＜100ppm，粒径在0.5-3μm，比表面积在5-10m²/g。

上述氢氧化镁阻燃剂制备方法中，再浆时配成固含量为10％-60％的氢氧化镁料浆。

上述氢氧化镁阻燃剂制备方法中，制备的氢氧化镁阻燃剂粒径为1.2μm，比表面积为8.2m²/g。

上述氢氧化镁阻燃剂制备方法中，制备的氢氧化镁阻燃剂粒径为2.3μm，比表面积为5.1m²/g。

上述氢氧化镁阻燃剂制备方法中，所述镁离子化合物是氯化镁或硫酸镁中的一种。

上述氢氧化镁阻燃剂制备方法中，步骤f中所述氧化锆的直径为1-3mm，研磨时间为30-240分钟。

上述氢氧化镁阻燃剂制备方法中，步骤f中进一步包括加入重量占氢氧化镁固含量的比重为0.01％～0.1％的分散剂。

上述氢氧化镁阻燃剂制备方法中，步骤f中的分散剂为聚丙烯酸盐。

相较于现有技术，本发明氢氧化镁阻燃剂制备方法包括向含有镁离子的溶液中加入沉淀剂，通过控制合理的工艺条件，包括沉淀/反应，洗涤，过滤等，得到纯度较高的氢氧化镁产品后，再经湿法研磨得到理想状态的氢氧化镁产品，能够制备出满足需求的具有高纯度和合适粒度的氢氧化镁阻燃剂。

附图说明

图1是本发明氢氧化镁阻燃剂制备方法一实施例的流程示意图；

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行进一步描述。

实施例1

请参阅图1，是本发明氢氧化镁阻燃剂制备方法一个实施例的流程示意图。所述氢氧化镁阻燃剂制备方法包括：

步骤S1，溶解，将镁离子化合物溶解在水溶液中加热形成含镁离子溶液；

步骤S2，过滤，将步骤S1中得到的含镁离子溶液过滤；

步骤S3，沉淀/反应，向过滤后的镁离子溶液加入沉淀剂，生成氢氧化镁并进行沉淀；

步骤S4，过滤，过滤沉淀物，得到氢氧化镁；

步骤S5，洗涤，洗涤过滤后的氢氧化镁，具体包括前段母液洗涤和后段杂质洗涤，其中母液洗涤采用普通水即可，主要是洗涤夹带的母液(可溶性镁盐溶液)，其洗涤液可继续回收用于步骤S1中溶解镁盐。杂质洗涤主要洗涤沉积物夹带的杂质和可溶性杂质，其采用预先设定的电导率的洗涤液进行多次洗涤。在本实施例中，需要使用电导率小于0.2mS/m(每米毫西门子)的去离子水(蒸馏水)进行多次洗涤。杂质洗涤后的洗涤液还可继续用于母液洗涤。

步骤S6，再浆，将过滤后的氢氧化镁加入一定量水进行再浆处理，配成一定质量分数的氢氧化镁浆料；

步骤S7，研磨，将氢氧化镁浆料在研磨机中研磨一定时间得到氢氧化镁颗粒；

步骤S8，干燥，对研磨后的氢氧化镁颗粒进行干燥，得到满足参数需要的氢氧化镁阻燃剂产品。

在本发明所述实施例和其他实施例中，步骤2可以省略，步骤S3中所述沉淀剂可以采用氨水，氢氧化钠，石灰乳等，步骤S7中的研磨时间为30-240min(分钟)。

实施例2

在本发明另一实施例中，包括步骤：

溶解，将硫酸镁溶解在水溶液中；

过滤，得到浓度为1.9M的硫酸镁溶液；

沉淀/反应，取300ml浓度为1.9M的硫酸镁溶液，加热升温到70℃(摄氏度)后，以60ml/min的流量加入2mol/L的氨水，控制反应终点pH值在8-10之内；

过滤，过滤沉淀物，得到氢氧化镁；

洗涤，用60℃的电导率小于0.2mS/m的蒸馏水对氢氧化镁沉淀物进行多次洗涤，即得纯度大于99％，氯含量＜0.05％，铁含量＜100ppm，粒径在1.2μm左右的高纯氢氧化镁产品；

再浆，取一定量的高纯氢氧化镁，加入一定量的水进行再浆处理，配成质量分数大于40％的氢氧化镁料浆；

研磨，在直径为1-1.2mm氧化锆的循环球磨机中研磨60min；

干燥，即得粒径为2.3μm，比表面积为5.1m²/g的氢氧化镁产品。

实施例3

在本发明另一实施例中，包括步骤：

溶解，将氯化镁溶解在水溶液中；

过滤，得到浓度为2.84mol/L的氯化镁溶液；

沉淀/反应，在2L的反应器内加入500mL蒸馏水加热升温至65℃后，以6ml/min的流量加入上述氯化镁溶液的，同时以5ml/min的流量加入6.72mol/L的氨水，时间为51min，整个反应过程pH值保持在8-10的范围内；

过滤，过滤沉淀物，得到氢氧化镁；

洗涤，用电导率小于0.2mS/m的蒸馏水对氢氧化镁沉淀物进行多次洗涤，即得纯度大于99％，氯含量＜0.05％，铁含量＜100ppm，粒径在7μm左右的高纯氢氧化镁；

再浆，取一定量的高纯氢氧化镁，加入一定量的水进行再浆处理，配成固含量为10％-60％的氢氧化镁料浆；

研磨，在直径为1-3mm氧化锆的循环球磨机中研磨90min；

干燥，即得粒径为1.2μm，比表面积为8.2m²/g的氢氧化镁产品。

在本发明其他实施方式中，沉淀剂可以是氨水，氢氧化钠或石灰乳中的一种，后段杂质洗涤后的洗涤液还可继续用于母液洗涤。研磨步骤中的研磨时间为30-240分钟，并且可加入重量占氢氧化镁固含量的比重为0.01％～0.1％的分散剂。所述分散剂可以是聚丙烯酸盐。

综上所述，本发明氢氧化镁阻燃剂制备方法包括向含有镁离子的溶液中加入沉淀剂，通过控制合理的工艺条件，包括沉淀/反应，洗涤，过滤等，得到纯度较高的氢氧化镁产品后，再经湿法研磨得到理想状态的氢氧化镁产品，能够制备出满足需求的具有高纯度和合适粒度的氢氧化镁阻燃剂，例如，通过本发明化学合成加湿法研磨法可以得到产品纯度＞99.0％，氯含量＜0.05％，铁含量＜100ppm，同时粒径在0.5-3μm范围内，比表面积在5-10m²/g范围内的氢氧化镁阻燃剂产品。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种氢氧化镁阻燃剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

b，沉淀，向过滤后的镁离子溶液加入沉淀剂，生成氢氧化镁并进行沉淀；

c，过滤，过滤沉淀物，得到氢氧化镁；

d，洗涤，洗涤过滤后的氢氧化镁；其中，具体包括前段母液洗涤和后段杂质洗涤，其中前段母液洗涤用于洗涤夹带的母液，其洗涤液采用普通水并可继续回收用于步骤a中溶解镁离子化合物，后段杂质洗涤用于洗涤沉积物夹带的杂质和可溶性杂质，采用电导率小于0.2mS/m的去离子水作为洗涤液；

f，研磨，氢氧化镁浆料在氧化锆的循环球磨机中研磨；

g，干燥，对研磨后的氢氧化镁颗粒进行干燥，得到氢氧化镁阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的氢氧化镁阻燃剂制备方法，其特征在于，步骤a和步骤b之间还包括步骤a1：过滤，对含镁离子溶液进行过滤。

3.根据权利要求2所述的氢氧化镁阻燃剂制备方法，其特征在于，步骤b中的沉淀剂可以是氨水，氢氧化钠或石灰乳中的一种。

4.根据权利要求2所述的氢氧化镁阻燃剂制备方法，其特征在于，步骤d中后段杂质洗涤后的洗涤液还可继续用于母液洗涤。

5.根据权利要求3所述的氢氧化镁阻燃剂制备方法，其特征在于，制备得到的氢氧化镁阻燃剂纯度大于99%，氯含量<0.05%，铁含量<100ppm，粒径在0.5-3μm，比表面积在5-10m²/g。

6.根据权利要求5所述的氢氧化镁阻燃剂制备方法，其特征在于，再浆时配成固含量为10%-60%的氢氧化镁料浆。

7.根据权利要求6所述的氢氧化镁阻燃剂制备方法，其特征在于，制备的氢氧化镁阻燃剂粒径为1.2μm，比表面积为8.2m²/g。

8.根据权利要求6所述的氢氧化镁阻燃剂制备方法，其特征在于，制备的氢氧化镁阻燃剂粒径为2.3μm，比表面积为5.1m²/g。

9.根据权利要求1-8任一所述的氢氧化镁阻燃剂制备方法，其特征在于，所述镁离子化合物是氯化镁或硫酸镁中的一种。

10.根据权利要求1-8任一所述的氢氧化镁阻燃剂制备方法，其特征在于，步骤f中，所述氧化锆的直径为1-3mm。

11.根据权利要求10所述的氢氧化镁阻燃剂制备方法，其特征在于，步骤f中，研磨时间为30-240分钟。

12.根据权利要求1-8任一所述的氢氧化镁阻燃剂制备方法，其特征在于，步骤f中，进一步包括加入重量占氢氧化镁固含量的比重为0.01%～0.1%的分散剂。

13.根据权利要求12所述的氢氧化镁阻燃剂制备方法，其特征在于，所用分散剂为聚丙烯酸盐。