CN103508469A

CN103508469A - 一种碳酸锂生产中碳酸钠溶液的净化方法

Info

Publication number: CN103508469A
Application number: CN201310312138.0A
Authority: CN
Inventors: 李有刚; 李增荣; 周晓源; 李健; 周晓军; 刘国旺
Original assignee: Qinghai Li Ye Co Ltd; CINF Engineering Corp Ltd
Current assignee: Qinghai Li Ye Co Ltd; CINF Engineering Corp Ltd
Priority date: 2013-07-24
Filing date: 2013-07-24
Publication date: 2014-01-15

Abstract

本发明公开了一种碳酸锂生产中碳酸钠溶液的净化方法，包括以下步骤：1、配制Na₂CO₃质量百分比浓度为25%的碳酸钠溶液；2、加入固体氢氧化钠，使碳酸钠溶液中的Ca、Mg离子与NaOH反应并沉淀完全得混合料液；3、将混合料进行初级压滤得初级过滤液；4、将初级过滤液进行深度过滤，使滤液中Ca、Mg含量≦10ppm，得净化后的碳酸钠溶液成品；5、将碳酸钠溶液成品用于与氯化锂溶液进行反应的碳酸锂生产工艺。本发明方法的特点是，在传统的碳酸锂生产工艺之前加入了深度净化碳酸钠溶液的工序，可以降低工业级碳酸钠产品中Ca、Mg离子的含量，用于制备电池级标准的碳酸锂品级。

Description

一种碳酸锂生产中碳酸钠溶液的净化方法

技术领域

本发明属于碳酸钠溶液的处理方法，具体涉及一种碳酸锂生产中碳酸钠溶液的净化方法。

背景技术

采用盐湖卤水中净化提纯的LiCl溶液或粗碳酸锂盐酸溶解后提纯的LiCl溶液生产碳酸锂工艺，技术关键之一是利用LiCl和Na₂CO₃之间的沉淀反应生成难溶于水的Li₂CO₃，成品碳酸锂的质量主要受产品中Ca、Mg含量的影响。传统的碳酸锂生产工艺如图1所示，分为Na₂CO₃溶液配制、沉锂、分离洗涤、干燥等工序。作为生产碳酸锂原料之一的Na₂CO_3，市场上分为不同品级，从经济性考虑，碳酸锂生产一般采用工业级质量标准的Na₂CO₃，但是受其工艺特性所限，工业级Na₂CO₃产品中的Ca、Mg含量较高、波动较大，在LiCl溶液沉锂工艺过程中，必然会将CaCO₃、MgCO₃杂质引入Li₂CO₃产品，使杂质含量较难控制，产品质量波动起伏，产品升级难以突破。

发明内容

本发明主要解决的问题是提供一种碳酸锂生产中碳酸钠溶液的净化方法，以降低工业级Na₂CO₃产品中Ca、Mg离子的含量，用于制备电池级标准的碳酸锂品级。

本发明提供的碳酸锂生产中碳酸钠溶液的净化方法，包括以下工序步骤：

步骤1、碳酸钠溶液配制工序，将固体碳酸钠加入碳酸钠溶液配制槽搅拌溶解，配制Na₂CO₃质量百分比浓度为25%的碳酸钠溶液；

步骤2、净化除杂工序，将固体氢氧化钠按反应所需量过量5%加入碳酸钠溶液配制槽，充分搅拌，使碳酸钠溶液中的Ca、Mg离子与NaOH反应并沉淀完全得混合料液；

步骤3、初级过滤工序，将步骤2的混合料液泵送至压滤机进行初级压滤得初级过滤液；

步骤4、深度过滤工序，将步骤3的初级过滤液再泵送滤袋式精密过滤器进行深度过滤，使深度过滤后的滤液中Ca、Mg含量≦10ppm，得净化后的碳酸钠溶液成品；

步骤5、将步骤3的碳酸钠溶液成品用于与氯化锂溶液进行反应的碳酸锂生产工艺。

所述步骤1中的固体碳酸钠为工业碳酸钠，碳酸钠溶液中初始Ca、Mg质量百分比浓度分别0.005%、0.02%。

所述步骤2中的固体氢氧化钠的质量指标为质量百分比含量的NaOH96%、Ca0.005%、Mg0.01%。

所述步骤3中的压滤机为板框式或箱式隔膜压榨型压滤机。

所述步骤4中滤袋式精密过滤器的过滤精度控制在10ppm以下。

本发明方法的特点是，在传统的碳酸锂生产工艺之前加入了深度净化碳酸钠溶液的工序，可以降低工业级碳酸钠产品中Ca、Mg离子的含量。净化除杂工序完成后混合料液的液固分离工艺由压滤机和滤袋式精密过滤器联合实现。经深度净化后的碳酸钠溶液成品可用于传统的碳酸锂生产工艺，与深度净化后的氯化锂溶液进行沉锂反应可生成高品质的碳酸锂，经过分离洗涤、干燥后即可达到电池级碳酸锂品级。

附图说明

图1是传统碳酸锂生产沉锂工艺流程图。

图2是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

参见图2，本发明提供的碳酸锂生产中碳酸钠溶液的净化方法如下：按照生产要求采用固体工业碳酸钠加去离子水于碳酸钠溶液配制槽中配制Na₂CO₃质量百分比浓度为25%的碳酸钠溶液，配制过程在搅拌中进行以便更好的溶解，碳酸钠溶液中初始Ca、Mg质量百分比浓度分别0.005%、0.02%；采用质量指标为质量百分比含量的NaOH96%、Ca0.005%、Mg0.01%的固体氢氧化钠，将固体氢氧化钠按反应所需量过量5%称重后输送至碳酸钠溶液配制槽，充分搅拌，该过程中NaOH与Na₂C0₃溶液中的CaC0₃、MgC0₃发生反应生成难溶于水的Ca(OH)₂、Mg(OH)₂沉淀，沉淀完全后得混合料液；反应完全后，将混合料液泵送至板框式或箱式隔膜压榨型压滤机进行初级过滤（压滤分离）得初级过滤液；将初级过滤液再泵送至滤袋式精密过滤器进行深度过滤（精密分离），滤袋式精密过滤器的过滤精度控制在10ppm以下，使深度过滤后的滤液中Ca、Mg含量≦10ppm，得净化后的Na₂CO₃溶液成品；将Na₂CO₃溶液成品用于与LiCl溶液进行反应的碳酸锂生产工艺，经沉锂反应可生成高品质的Li₂CO₃，再经过分离洗涤、干燥后即可达到电池级碳酸锂品级。

通过LiCl沉锂过程Na₂CO₃溶液净化工艺的应用，Na₂CO₃溶液中Ca、Mg含量大幅降低，碳酸锂产品中Ca、Mg含量降至0.005%以内，有效解决了碳酸锂产品杂质控制的技术问题，指标达到电池级标准。

经初级过滤和深度过滤后的滤渣即为Ca(OH)2和Mg(OH)2沉淀物，可作为提镁资源堆存待用。

Claims

1.一种碳酸锂生产中碳酸钠溶液的净化方法，其特征在于：包括以下工序步骤：

2.根据权利要求1所述的碳酸锂生产中碳酸钠溶液的净化方法，其特征在于：所述步骤1中的固体碳酸钠为工业碳酸钠，碳酸钠溶液中初始Ca、Mg质量百分比浓度分别0.005%、0.02%。

3.根据权利要求1或2所述的碳酸锂生产中碳酸钠溶液的净化方法，其特征在于：所述步骤2中的固体氢氧化钠的质量指标为质量百分比含量的NaOH96%、Ca0.005%、Mg0.01%。

4.根据权利要求3所述的碳酸锂生产中碳酸钠溶液的净化方法，其特征在于：所述步骤3中的压滤机为板框式或箱式隔膜压榨型压滤机。

5.根据权利要求4所述的碳酸锂生产中碳酸钠溶液的净化方法，其特征在于：所述步骤4中滤袋式精密过滤器的过滤精度控制在10ppm以下。