CN101850994A - 一种阻燃级氢氧化镁的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃级氢氧化镁的制造方法，包括以下步骤：A1：合成反应步骤，以硫酸镁为原料，以氢氧化钠为转化剂，在合成器中进行合成反应；A2：活化步骤，向步骤A1得到的混合液中加入沉淀剂和活化剂进行活化，活化完成后经高压自动隔膜压滤机压滤，使用无离子水洗涤得到A型氢氧化镁；A3：改性步骤，将所述A型氢氧化镁经过高温改性，改性后的混合液再通过高压自动隔膜压滤机过滤，使用无离子水洗涤，制得制得B型氢氧化镁；A4：干燥粉碎步骤，将所述B型氢氧化镁经过干燥粉碎，即可获得的阻燃级氢氧化镁成品。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及的是一种阻燃级氢氧化镁的制造方法。
背景技术
我国是镁资源大国，西部的盐湖镁资源尤为丰富。柴达木盐湖镁盐储量高达48.1亿吨，是高端镁盐产品生产的绝佳原料资源，同时，在生产硼酸及钾肥过程中每年排放高品位硫酸镁、氯化镁，而其利用率只有2％左右，不仅造成资源浪费，还形成“镁害”，使潜在的镁资源优势未能转化为可观的经济效益和社会效益。其开发尚处于低级起步阶段，从氢氧化镁的产能来看：我国氢氧化镁的产能在世界所占份额很低，而和需求量相比它们的差距将在今后的几年内呈扩大趋势；从进出口来看：出口多为普通氢氧化镁和氧化镁，而超细乃至纳米级氢氧化镁主要靠进口，而且随颗粒径的减小市场氢氧化镁的价格增长幅度较大。所以，对于超细乃至纳米级氢氧化镁的研发是具有广阔的市场前途。但盐湖镁资源要实行大规模开发，依然存在着多方面的关键科技问题，它们已成为制约盐湖资源向大规模产业化方向发展的技术“瓶颈”。随着氢氧化镁颗粒的超细化：分离、洗涤等给后处理操作带来困难；同时具有特殊形貌、有机化表面改性氢氧化镁则需要特殊制备技术才能满足要求。其中：固液分离、改性、分散性及晶体形貌的控制等科技问题又是工程放大过程中，简化工艺过程，降低生产成本，提高氢氧化镁阻燃剂的性价比，增强其市场竟争力，不可回避的关键技术问题。
因此，现有技术存在缺陷，需要改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是。
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种利用利用工业生产硼酸或者钾肥副产的硫酸镁为原料，生产制造阻燃级氢氧化镁的方法。
本发明的技术方案如下：
一种阻燃级氢氧化镁的制造方法，包括以下步骤：A1：合成反应步骤，以硫酸镁为原料，以氢氧化钠为转化剂，在合成器中进行合成反应；A2：活化步骤，向步骤A1得到的混合液中加入沉淀剂和活化剂进行活化，活化完成后经高压自动隔膜压滤机压滤，使用无离子水洗涤得到A型氢氧化镁；A3：改性步骤，将所述A型氢氧化镁经过高温改性，改性后的混合液再通过高压自动隔膜压滤机过滤，使用无离子水洗涤，制得制得B型氢氧化镁；A4：干燥粉碎步骤，将所述B型氢氧化镁经过干燥粉碎，即可获得的阻燃级氢氧化镁成品。氢氧化镁半成品的过滤问题一直是困扰业内的一大难题，离心机的过滤因数很大，但是没有很好的滤布，1000mm的离心机转速达到600转/分以前，基本没有办法实现固液分离，转速超过800-1000转/分时，漏滤就非常严重。国产全自动高压隔膜压滤机在处理氢氧化镁的过滤时则很容易完成该工序的操作，过滤、洗涤、榨干都可以满足工艺的要求，而且可以实现自动化操作。
所述的制造方法，所述步骤A1中所述硫酸镁为生产硼酸或者钾肥工艺中副产的硫酸镁。
所述的制造方法，所述步骤A1中合成反应条件为：反应温度100-130度，反应时间控制在120分钟以内，合成器的转速为每分钟250-350转。
所述的制造方法，所述合成器转速为每分钟300转。所述的制造方法，其特征在于，步骤A2中所述改性剂为油脂酸钠，所述沉淀剂为聚丙烯酰胺。
所述的制造方法，步骤A4中干燥粉碎方法为：经过双向螺旋干燥机的预烘干、粉碎再进入高速气流干燥机彻底烘干。氢氧化镁产品的干燥是一个技术难题，传统一般是采用旋流干燥，旋流干燥的主要缺点就是热效率非常的低，设备的生产能力小，热能损耗大，物料的损失大等特点，采用双向螺旋干燥机进行预烘，双向螺旋干燥机的优点不仅可以起到预烘干的作用而且可以起到预混合预粉碎的作用，能耗较低热效率高，可以将氢氧化镁的水分由10％降到4％以下。
1.该工艺工艺路线简单明了，投资小，没有工业废液外排，工业化生产非常实现。
2.生产成本低，由于工艺中没有废液的外排，实现物料的闭路循环，所以本工艺生产成本很低。
3.工艺指标控制简单，本工艺可以有效实现工艺操作的自动化一体控制，自动化操作性很强。
4.产品的质量——白度 纯度 粒径 可控性强。
5.可以通过提高副产的附加值有效地提高硼化工行业的市场竞争力。
与卤水氨法相比较而言本发明存在以下有益效果：
(1)质量指标：用本工艺生产的产品质量已经接近或者达到了卤水氨法的指标，某些指标甚至高于卤水氨法。
(2)生产成本：与卤水氨法和其他各种工艺方法相比，本工艺法是较经济的。一吨液氨价格是在3400元左右，1吨烧碱只有1800元左右。所以采用本发明方法，工艺技术是比较经济合算的，需要特别提出的是，在国际上一般不使用卤水氨法工艺。
(3)副产品回收。用卤水氨法生产的副产品是氯化铵，或者是氯化钙，如果是氯化铵则产则产品的成本一般要超过8000元以上，如果是氯化钙则工艺投入巨大要有蒸氨、吸氨，系统，还要有氯化钙的回收系统，系统要加入氢氧化钙，能耗成本上也是很不划算，用硫酸镁烧碱法的副产品是十水硫酸钠，回收简单。
(4)环境问题。氨氮是国家严格限制排放的物质，所以反应产生的氯化铵母液的浓缩回收是一个很大的问题，在很多地方的回收成本可能要大于销售价格，实际上很多氧化镁生产企业目前都是在违章排放，其次是生产过程的环境问题，卤水氨法的生产工序有非常浓重的氨臭味，严重影响生产工人的身体健康，要解决环境问题可能要很大的力度。
(5)投资对比：对于大批量的生产来说，采用硫酸镁烧碱法工艺技术的投资是最少的。以年产万吨氢氧化镁生产线为例，仅仅配套的合成氨工序投资就要近亿元。而如果采用硫酸镁烧碱法工艺技术投资用合成氨的零头就够了。
由于这这些原因，我国采用氨法生产氢氧化镁生产厂家的生产近几年没有实质性的发展，一是成本过高无法实现销售利润，出现亏损，二是工艺没有办法完善。液氨的采购和石灰乳的采购还有外排废液等诸多问题没有很好的解决办法，很难进一步发展，这严重影响了盐湖镁资源的利用。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2是本发明Mg(OH)2颗粒(纳米级)被改性剂(微米级)吸附过程示意图；
图3是本发明制得的氢氧化镁激光扫描电子显微镜拍片；
图4是本发明制得的氢氧化镁激光扫描电子显微镜拍片。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所示，本发明提供了一种阻燃级氢氧化镁的制造方法，包括以下步骤：A1：合成反应步骤，以硫酸镁为原料，以氢氧化钠为转化剂，在合成器中进行合成反应；A2：活化步骤，向步骤A1得到的混合液中加入沉淀剂和活化剂进行活化，活化完成后经高压自动隔膜压滤机压滤，使用无离子水洗涤得到A型氢氧化镁；A3：改性步骤，将所述A型氢氧化镁经过高温改性，例如，在16公斤压力下，温度为200℃，每分钟300转的转速下改性2小时，改性后的混合液再通过高压自动隔膜压滤机过滤，使用无离子水洗涤，制得B型氢氧化镁；A4：干燥粉碎步骤，将所述B型氢氧化镁经过干燥粉碎，即可获得的阻燃级氢氧化镁成品。氢氧化镁半成品的过滤问题一直是困扰业内的一大难题，离心机的过滤因数很大，但是没有很好的滤布，1000mm的离心机转速达到600转/分以前，基本没有办法实现固液分离，转速超过800-1000转/分时，漏滤就非常严重。国产全自动高压隔膜压滤机在处理氢氧化镁的过滤时则很容易完成该工序的操作，过滤、洗涤、榨干都可以满足工艺的要求，而且可以实现自动化操作。
转化剂氢氧化钠的质点与晶体表面具有键合作用，在不同的晶体表面上会发生选择性吸附，使某些晶面生长受阻，降低生长速度，而在另一些晶面上相对生长速度加快，从而改变了晶体形貌。转化剂可以改变介质的表面能，从晶体生长分子动力学理论分析，转化剂氢氧化钠改变了生长过程的能量，改变了溶液的饱和度。溶液过饱和度对晶体生长速度、质量、密度、比表面积、晶体形貌等都具有很大的影响。
优选的，上述制造方法中，所述步骤A1中所述硫酸镁为生产硼酸或者钾肥工艺中副产的硫酸镁。
优选的，上述制造方法中，所述步骤A1中合成反应条件为：反应温度100-130度，反应时间控制在120分钟以内，合成器的转速为每分钟250-350转。
优选的，上述制造方法中，所述合成器转速为每分钟300转。所述的制造方法，其特征在于，步骤A2中所述改性剂为油脂酸钠，所述沉淀剂为聚丙烯酰胺。改性剂油脂酸钠的应用目的主要有：有机化改性、分散、完整晶型和固液分离。如图2所示，由Mg(OH)2颗粒(纳米级)被改性剂油脂酸钠(微米级)吸附过程示意图可以看出，添加改性剂作为纳米颗粒在液相制备过程中的“载体”作用的必要性，同时多种改性剂相互复配的重要性。
优选的，上述制造方法中，步骤A4中干燥粉碎方法为：经过双向螺旋干燥机的预烘干、粉碎再进入高速气流干燥机彻底烘干。氢氧化镁产品的干燥是一个技术难题，传统一般是采用旋流干燥，旋流干燥的主要缺点就是热效率非常的低，设备的生产能力小，热能损耗大，物料的损失大等特点，采用双向螺旋干燥机进行预烘，双向螺旋干燥机的优点不仅可以起到预烘干的作用而且可以起到预混合预粉碎的作用，能耗较低热效率高，可以将氢氧化镁的水分由10％降到4％以下。
图3和图4为本实施例获得的氢氧化镁激光扫描电子显微镜拍片，从图片可以看出六角结晶片状完整。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种阻燃级氢氧化镁的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：A1：合成反应步骤，以硫酸镁为原料，以氢氧化钠为转化剂，在合成器中进行合成反应；A2：活化步骤，向步骤A1得到的混合液中加入沉淀剂和活化剂进行活化，活化完成后经高压自动隔膜压滤机压滤，使用无离子水洗涤得到A型氢氧化镁；A3：改性步骤，将所述A型氢氧化镁经过高温改性，改性后的混合液再通过高压自动隔膜压滤机过滤，使用无离子水洗涤，制得制得B型氢氧化镁；A4：干燥粉碎步骤，将所述B型氢氧化镁经过干燥粉碎，即可获得的阻燃级氢氧化镁成品。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述步骤A1中所述硫酸镁为生产硼酸或者钾肥副产的硫酸镁。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述步骤A1中合成反应条件为：反应温度100-130度，反应时间控制在120分钟以内，合成器的转速为每分钟250-350转。
4.根据权利要求4所述的制造方法，其特征在于，所述合成器转速为每分钟300转。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述步骤A2中所述改性剂为油脂酸钠，所述沉淀剂为聚丙烯酰胺。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述步骤A4中干燥粉碎方法为：经过双向螺旋干燥机的预烘干、粉碎再进入高速气流干燥机烘干。
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