CN1541943A - 超细高分散氢氧化镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超细高分散氢氧化镁的制备方法，该方法是以卤水或无机水溶性镁盐的水溶液为原料,在搅拌状态下加入预先混合的沉淀剂和改性剂,在温度为20℃－90℃的条件下反应10－60分钟，再将反应液过滤、洗涤、干燥，即得成品。由于本发明采用饱和脂肪酸钠盐、钾盐或胺盐为改性剂，制备的氢氧化镁产品分散性好，具有较高的加工温度，可在高于120℃的温度下干燥，提高了生产效率；利用本发明的方法，不需要经过研磨即可得到超细高分散氢氧化镁产品，产品粒径为0.4－1微米，可直接用作塑料、橡胶、建材、电线电缆等产品的阻燃剂，减少了生产工序，方便了用户。
Description
技术领域
本发明涉及一种氢氧化镁的制备方法，更具体说是一种超细高分散氢氧化镁的制备方法。
背景技术
阻燃剂分为有机阻燃剂和无机阻燃剂，由于有机阻燃剂在燃烧时会产生大量有毒气体，因此，逐渐被无机阻燃剂所替代。氢氧化镁属于添加型无机阻燃剂，与同类无机阻燃剂相比，氢氧化镁具有更好的抑烟效果、更高的热分解温度，在复合材料领域得到了广泛应用。
氢氧化镁有多种传统的制备方法，但用这些传统的制备方法制得的氢氧化镁产品，普遍存有颗粒大、易团聚、难分散的缺陷，影响复合材料的加工性能和使用性能。中国专利申请号为00135436.1的申请文件中，介绍了一种以油酸钠或油酸钾为改性剂制备针状或薄片状氢氧化镁的方法，该方法的不足之处是：1、由于所使用的改性剂高温易氧化分解，在生产过程中所得的沉淀膏状物只能在温度不高于70℃的较低温度下干燥，因此，生产效率低，也不能体现氢氧化镁热分解温度高的特性，限制了在复合材料中的应用；2、使用该方法制得的氢氧化镁，尚需研磨才能达到用于阻燃剂使用的尺寸要求，增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有较高的加工温度、能直接作为阻燃剂使用的超细高分散氢氧化镁的制备方法。
为了实现本发明的目的，这种超细高分散氢氧化镁的制备方法，是以卤水或无机水溶性镁盐的水溶液为原料，在搅拌状态下加入预先混合的沉淀剂和改性剂，在温度为20℃-90℃的条件下反应10-60分钟，再将反应液过滤、洗涤、干燥，即得成品。
本发明使用的卤水或无机水溶性镁盐的浓度为5-40％(wt)。
本发明使用的沉淀剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙，浓度为5-40％(wt)。
本发明使用的改性剂为分子中含碳大于或等于6的饱和脂肪酸钠盐、钾盐或胺盐，饱和脂肪酸钠盐包括己酸钠、辛酸钠、异辛酸纳、己二酸钠、癸二酸钠或硬脂酸钠；饱和脂肪酸钾盐包括己酸钾、辛酸钾、异辛酸钾、己二酸钾、癸二酸钾或硬脂酸钾；优选的是饱和脂肪酸钠盐，最佳是硬脂酸钠。改性剂加入量为理论生成氢氧化镁重量的0.1-10％。
由于本发明采用饱和脂肪酸钠盐、钾盐或胺盐为改性剂，制备的氢氧化镁产品分散性好，具有较高的加工温度，可在高于120℃的温度下干燥，提高了生产效率； 利用本发明的方法，不需要经过研磨即可得到超细高分散氢氧化镁产品，产品粒径为0.4-1微米，可直接用作塑料、橡胶、建材、电线电缆等产品的阻燃剂，减少了生产工序，方便了用户。
本发明采用下述方法测定氢氧化镁粒径：称取0.1克氢氧化镁粉末放入100毫升0.3％六偏磷酸钠水溶液中，超声波分散5分钟后，用SA-CP3型激光粒度测试仪(日本岛津公司产品)测定平均粒径。
本发明采用下述方法评价氢氧化镁分散性：称取10克氢氧化镁粉末放入500毫升烧杯中，加入3000毫升水，搅拌一分钟后静置一小时，如果氢氧化镁粉末不下沉，表明氢氧化镁分散性好。
具体实施方式
例1
取100克浓度为10％(wt)卤水和1克硬脂酸钠，将该硬脂酸钠与浓度为25％(wt)氨水充分混合后，滴加到已在搅拌状态下的卤水中，在温度为20℃-25℃的条件下反应30分钟，使反应完成液的pH值为9，将反应物过滤、洗涤，所得膏状物在温度为120℃条件下干燥，得到白色氢氧化镁粉末。该氢氧化镁粉末平均粒径为0.62微米，放入水中搅拌一分钟后静置一小时，不下沉。
例2
取100克浓度为35％(wt)卤水和4克硬脂酸钠，将该硬脂酸钠与浓度为25％(wt)氨水充分混合后，滴加到已在搅拌状态下的卤水中，在温度为20℃-25℃的条件下反应30分钟，使反应完成液的pH值为8.5，将反应物过滤、洗涤，所得膏状物在温度为120℃条件下干燥，得到白色氢氧化镁粉末。该氢氧化镁粉末平均粒径为0.58微米，放入水中搅拌一分钟后静置一小时，不下沉。
例3
取100克浓度为10％(wt)硫酸镁水溶液和0.5克硬脂酸钠，将该硬脂酸钠与浓度为15％(wt)氢氧化钠水溶液充分混合后，滴加到已在搅拌状态下的硫酸镁水溶液中，在温度为40℃-50℃的条件下反应50分钟，使反应完成液的pH值为8-9，将反应物过滤、洗涤，所得膏状物在温度为120℃条件下干燥，得到白色氢氧化镁粉末。该氢氧化镁粉末平均粒径为0.60微米，放入水中搅拌一分钟后静置一小时，不下沉。
例4
取100克浓度为10％(wt)卤水和1克硬脂酸钾，将该硬脂酸钾与浓度为25％(wt)氢氧化钾水溶液充分混合后，滴加到已在搅拌状态下的卤水中，在温度为20℃-25℃的条件下反应30分钟，使反应完成液的pH值为8-9，将反应物过滤、洗涤，所得膏状物在温度为120℃条件下干燥，得到白色氢氧化镁粉末。该氢氧化镁粉末平均粒径为0.62微米，放入水中搅拌一分钟后静置一小时，不下沉。
例5
取100克浓度为30％(wt)氯化镁水溶液和3克癸二酸钠，将该癸二酸钠与浓度为15％(wt)氢氧化钙水溶液充分混合后，滴加到已在搅拌状态下的氯化镁水溶液中，在温度为80℃-85℃的条件下反应60分钟，使反应完成液的pH值为8-9，将反应物过滤、洗涤，所得膏状物在温度为120℃条件下干燥，得到白色氢氧化镁粉末。该氢氧化镁粉末平均粒径为0.72微米，放入水中搅拌一分钟后静置一小时，不下沉。
Claims (8)
1、一种超细高分散氢氧化镁的制备方法，其特征是以卤水或无机水溶性镁盐的水溶液为原料，在搅拌状态下加入预先混合的沉淀剂和改性剂，在温度为20℃-90℃的条件下反应10-60分钟，再将反应液过滤、洗涤、干燥，即得成品。
2、根据权利要求1所述的超细高分散氢氧化镁的制备方法，其特征是卤水或无机水溶性镁盐的浓度为5-40％(wt)。
3、根据权利要求1所述的超细高分散氢氧化镁的制备方法，其特征是沉淀剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙，浓度为5-40％(wt)。
4、根据权利要求1所述的超细高分散氢氧化镁的制备方法，其特征是改性剂为分子中含碳大于或等于6的饱和脂肪酸钠盐、钾盐或胺盐。
5、根据权利要求4所述的超细高分散氢氧化镁的制备方法，其特征是饱和脂肪酸钠盐包括己酸钠、辛酸钠、异辛酸纳、己二酸钠、癸二酸钠或硬脂酸钠。
6、根据权利要求4所述的超细高分散氢氧化镁的制备方法，其特征是饱和脂肪酸钾盐包括己酸钾、辛酸钾、异辛酸钾、己二酸钾、癸二酸钾或硬脂酸钾。
7、根据权利要求5所述的超细高分散氢氧化镁的制备方法，其特征是饱和脂肪酸钠盐是硬脂酸钠。
8、根据权利要求1或4所述的超细高分散氢氧化镁的制备方法，其特征是改性剂加入量为理论生成氢氧化镁重量的0.1-10％。
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