CN203061178U - 一种提高产物收率的反应装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种提高产物收率的反应装置，包括加料装置、反应装置和分离装置，其中，加料装置包括原料池；反应装置包括反应釜，加热反应釜用的加热装置，和第一接收装置；其中反应釜设有进料口，出料口和出气口，进料口与原料池通过管道连接，出料口与第一接收装置通过管道连接，反应釜内还设有搅拌装置和温度监控装置；分离装置包括精馏塔、冷凝器和第二接收装置；其中精馏塔进口端与反应釜的出气口通过管道连接，精馏塔出口端与冷凝器的进口端连接，冷凝器出口端连接第二接收装置。本实用新型是通过精馏塔高效分离反应产物与原料/溶剂互溶共沸的分离技术，不仅提高了反应产物收率，也节约了反应成本。
Description
技术领域
本实用新型涉及有机化工产品合成技术领域，具体涉及一种提高产物收率的反应装置。
背景技术
在化学有机化工产品的合成中，常伴有副反应的发生，副产物的生成对目标化合物的分离提纯及其收率都有很大影响。一方面副产物的生成使平衡常数改变，导致反应不能进行彻底。即使改变反应条件，如：延长反应时间，提高反应温度，也不能明显增加反应收率，而且过度的高温加热和过长的反应时间常常会使产物分解，增加反应的复杂性。另一方面，副产物常与产物或溶剂发生互溶共沸，给产物的分离提纯造成困难。
为解决以上问题，在生产实践中通常采用以下方法：1.控制反应条件，如控制反应温度，改变投料顺序等，提高主要产物收率。2.使用催化剂，降低活化能，增加反应专一性，提高反应收率。3.从体系中分出产物/副产物，促进反应平衡正向移动，提高反应收率。在实际生产中，从体系中分出产物/副产物是较为经济有效的方法。常用的分离产物/副产物的方法有：分水法，萃取法等，通常会取得较好的效果。但若产物、副产物与溶剂互溶或共沸，那么通过上述方法分出产物/副产物则具有较大难度。
上述互溶共沸体系，常用的分离方法有：
1. 加压精馏技术。利用二元体系对拉乌尔定律产生偏差，提高系统压力，破坏溶剂共沸点来分离副产物。该技术不向反应体系中引入新组分，避免产生更多副反应，工艺简单、操作方便。但加压精馏设备精密，运行费用较高，操作难度相对较高。
2. 变压精馏技术。由于共沸物的组成随压强变化明显，通过两个不同压力的双塔精馏，实现共沸混合物的分离。该技术节能高效，不需要向反应体系添加其他组分，避免了副反应的发生。但两塔间的自动化控制具有较大困难，且对反应的操作要求较高。
3. 共沸精馏技术。在原反应体系中加入新组分，形成新共沸体系，从而实现分离。该技术回收处理流程短，设备简单、操作安全。但由于在原体系中引入新组分，往往会增加不可预测的副反应，且可供选择的共沸物体系不多，可选择性不大。
4. 萃取精馏技术。在原反应体系中加入高沸点的萃取剂，该萃取剂与反应体系中任何组分都不共沸，可显著改变原反应组分中的相对含量，达到分离目的。该技术中的萃取剂选择范围广，操作参数变化范围大，能耗低，但由于原体系中引入新组分，常常会带来不可预测的副反应。
上述各种精馏技术各有特点，其中变压精馏和加压精馏技术较为先进，但设备复杂，价格昂贵；共沸精馏和萃取精馏操作虽然简单，但需引入新组分，造成不可预期的副反应，增加产物复杂性。
实用新型内容
为了解决现有技术中互溶共沸体系无法实现低成本高效分离的技术问题，本实用新型提供了一种提高产物收率的反应装置。通过高效分离反应产物与原料/溶剂互溶共沸的分离技术，以提高反应收率，节约反应成本。
本实用新型的提高产物收率的反应装置，包括加料装置、反应装置和分离装置，其中：
加料装置包括原料池；
反应装置包括反应釜，加热反应釜用的加热装置，和第一接收装置；其中反应釜设有进料口，出料口和出气口，进料口与原料池通过管道连接，出料口与第一接收装置通过管道连接，反应釜内还设有搅拌装置和温度监控装置；
分离装置包括精馏塔、冷凝器和第二接收装置；其中精馏塔进口端与反应釜的出气口通过管道连接，精馏塔出口端与冷凝器的进口端连接，冷凝器出口端连接第二接收装置。
优选地，所述原料池为多个。当原料成分较多，不适宜同时加入时，可以分别装在不同的原料池，根据需要分别加入，简单方便。
优选地，所述原料池与反应釜进料口通过设有多通阀的管道连接。
优选地，所述原料池与反应釜进料口连接的管道上设有泵取原料的蠕动泵。
优选地，所述搅拌器为机械搅拌器或磁力搅拌器。
优选地，所述加热装置为电加热膜或蒸汽加热器。电加热膜可以包覆在反应釜外周。
优选地，所述冷凝器使用水或乙醇作为冷媒。
优选地，所述出料口设于反应釜底部，其与第一接收装置连通的管道上设有二通阀；所述出气口设于反应釜顶部。
优选地，所述出料口与第一接收装置连接的管道设有二通阀。
优选地，所述的搅拌装置和温度监控装置均为独立控制式的。
本实用新型具有以下有益效果：
本实用新型的反应装置通过设置一个精馏塔，将难分离的互溶共沸的产物与原料进行分离，利用其沸点的不同，使产物继续以气态形式进入冷凝器而反应原料（溶剂）则以液态形式回流入反应釜继续进行反应，实现高效分离反应产物与原料/溶剂互溶共沸的分离技术，不仅提高了反应产物收率，也节约了反应成本。
附图说明
图1是本实用新型反应系统的结构示意图。
元件符号说明：
1加料装置； 2反应装置；
3分离装置； 7、9原料池；
6、8蠕动泵； 10三通阀；
11反应釜； 12加热装置；
13搅拌装置； 14温度监控装置；
15二通阀； 16精馏塔；
17冷凝器； 5第一接收装置；
4第二接收装置
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本实用新型并能予以实施，但所举实施例不作为对本实用新型的限定。
实施例1制备5-羟甲基糠醛
整个反应装置包括加料装置1，反应装置2和分离装置3。加料装置1包括两个独立的原料池7和9，分别通过管道与反应釜11进料口连接，原料池7与反应釜11连通的管道上设有蠕动泵6，另一条管道上设有蠕动泵8。两管道通过一个三通阀10与反应釜11的进料口连接。
反应装置2包括反应釜11、加热装置12、搅拌装置13、温度监控装置14和第一接收装置5，其中，搅拌装置13和温度监控装置14内置于反应釜内，分别通过外置的开关控制其开关；加热装置可以为电加热膜或蒸汽加热器，如果使用电加热膜可将其包覆在反应釜11外周，反应釜11底部设有出料口通过管道连接第一接收装置5，通过二通阀15控制开关。
分离装置3包括一精馏塔16，精馏塔16的进口端与反应釜上端设置的出气口连通，精馏塔出口端连接一冷凝器17的进口端，冷凝器的出口端连接第二接收装置4。冷凝器17由循环水或者乙醇作为冷媒进行冷却。
制备过程：
关闭二通阀15。将1kg果糖与4L DMSO混合作为反应原料，置于原料池7中，5g浓硫酸与1L DMSO低温混合作为催化剂置于原料池9中。打开三通阀10，打开蠕动泵6将原料泵入反应釜11中，开启搅拌器13搅拌10min后，打开蠕动泵8将催化剂缓缓泵入反应釜11中，关闭三通阀10，待反应物成均相后，开启加热装置12，开启内置式温度监控装置14，开启冷凝器17。
通过内置式温度监控装置14监控反应，反应温度上升至166℃后反应釜内开始平稳回流，反应液回流产生的气体为水蒸气和DMSO的混合物，通过反应釜上端的出气口进入精馏塔16后由于DMSO液化温度低于水蒸汽，使得发生气化的DMSO与副产物水分离。DMSO通过精馏塔管路重新进入反应釜11，作为溶剂继续参与反应。副产物水以水蒸气形式进入冷凝器17，被迅速冷凝为液态水，进入第二接收装置4。
当反应装置2中的反应液温度降至140℃时，判定果糖脱水反应进行的较为完全。关闭加热装置12，打开二通阀15，将反应混合液排入第一接收装置5，进行进一步分离纯化。
以上为合成5-羟甲基糠醛的一个完整单元。
排空反应釜后，打开三通阀10，开启泵6、泵8，向反应釜11中按照要求加料，开始第二锅反应，实现5-羟甲基糠醛的连续生产。
以上所述实施例仅是为充分说明本实用新型而所举的较佳的实施例，本实用新型的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本实用新型基础上所作的等同替代或变换，均在本实用新型的保护范围之内。本实用新型的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种提高产物收率的反应装置，包括加料装置、反应装置和分离装置，其特征在于：
加料装置包括原料池；
反应装置包括反应釜，加热反应釜用的加热装置，和第一接收装置；其中反应釜设有进料口，出料口和出气口，进料口与原料池通过管道连接，出料口与第一接收装置通过管道连接，反应釜内还设有搅拌装置和温度监控装置；
分离装置包括精馏塔、冷凝器和第二接收装置；其中精馏塔进口端与反应釜的出气口通过管道连接，精馏塔出口端与冷凝器的进口端连接，冷凝器出口端连接第二接收装置。
2.根据权利要求1所述的提高产物收率的反应装置，其特征在于，所述原料池为多个。
3.根据权利要求2所述的提高产物收率的反应装置，其特征在于，所述原料池与反应釜进料口通过设有多通阀的管道连接。
4.根据权利要求1所述的提高产物收率的反应装置，其特征在于，所述原料池与反应釜进料口连接的管道上设有泵取原料的蠕动泵。
5.根据权利要求1所述的提高产物收率的反应装置，其特征在于，所述搅拌器为机械搅拌器或磁力搅拌器。
6.根据权利要求1所述的提高产物收率的反应装置，其特征在于，所述加热装置为电加热膜或蒸汽加热器。
7.根据权利要求1所述的提高产物收率的反应装置，其特征在于，所述冷凝器使用水或乙醇作为冷媒。
8.根据权利要求1所述的提高产物收率的反应装置，其特征在于，所述出料口设于反应釜底部，其与第一接收装置连通的管道上设有二通阀；所述出气口设于反应釜顶部。
9.根据权利要求1所述的提高产物收率的反应装置，其特征在于，所述出料口与第一接收装置连接的管道设有二通阀。
10.根据权利要求1所述的提高产物收率的反应装置，其特征在于，所述的搅拌装置和温度监控装置均为独立控制式的。
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| CN 201220705356 CN203061178U (zh) | 2012-12-19 | 2012-12-19 | 一种提高产物收率的反应装置 |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| WO2021022469A1 (zh) * | 2019-08-06 | 2021-02-11 | 吉林凯莱英医药化学有限公司 | 连续化合成-纯化一体装置及含有其的连续化反应系统 |
| CN116003252A (zh) * | 2023-02-09 | 2023-04-25 | 济南正光化工科技开发有限公司 | 一种乙酸二氟乙酯的制备方法及反应装置 |
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