CN109971477B - 一种钐掺杂硼磷酸盐橙红色荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种钐掺杂硼磷酸盐橙红色荧光粉，化学式为La7‑xSmxO6(BO3)(PO4)2，0.01≤x≤0.11。制备时，将各反应混合均匀，研磨后放入电阻炉中，在500℃下保温2小时进行低温预烧结；然后随炉冷却到室温，取出样品再次研磨；之后将电阻炉升温至1400℃，并在该温度下保温3小时后，随炉冷却到室温，最后取出研磨得到成品。本发明制备的荧光粉可被紫外光和可见蓝光激发，丰富了红色荧光粉的种类，增强白光的发光强度和稳定性；制备方法绿色环保，合成周期短，能耗小，生产成本低，适用于大规模产业化生产。
Description
技术领域
本发明属于白光LED灯用荧光粉技术领域，具体涉及一种钐掺杂硼磷酸盐橙红色荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会的进步和发展，能源和环境问题越来越成为当今世界着重关注的问题，节约能源、保护环境越来越成为社会进步的主要动力。人们日常生活中，照明用电需求占总消耗电量的比例十分大，但目前存在传统照明方式耗电量大、使用寿命短、转换效率低、污染环境等缺陷，因而不符合现代社会节约能源保护环境的宗旨，因此需要有一种符合社会发展需求的新的照明方式来代替传统照明方式，而具有较长使用寿命、转换效率高且对环境污染低的绿色照明方式，即半导体白色发光二极管(简称WLED)，被公认为是目前最有价值的新光源。
目前实现白光LED最主要的方式是将荧光粉材料涂覆在LED芯片上，在芯片发出的短波(紫外光或可见蓝光)激发下，荧光粉发出可见光，通过不同颜色的光复合之后成白光。然而，在这种实现白光的技术中，作为荧光转换型WLED中的核心组成部分的红色荧光粉，大部分基质材料为硫化物、硫氧化物、氮化物、硅酸盐及钨钼酸盐等体系，还未有以硼磷酸盐为基质材料开发应用的红色荧光粉，因而，需要进一步丰富红色荧光粉的种类，尤其是能够被紫外光和可见蓝光激发的红色荧光粉。
发明内容
本发明的目的是提供一种钐掺杂硼磷酸盐橙红色荧光粉及其制备方法和应用，该橙红色荧光粉可被紫外光和可见蓝光激发，不仅丰富了红色荧光粉的种类，还能改善现有白光LED技术中所用红色荧光粉色纯度低和色温高的问题，进而增强白光的发光强度和稳定性；制备方法采用改良的高温固相法，此方法合成工艺绿色环保，合成周期短，能耗小，生产成本低，适用于大规模产业化生产。
本发明采取的技术方案如下：
一种钐掺杂硼磷酸盐橙红色荧光粉，其化学式为La7-xSmxO6(BO3)(PO4)2，0.01≤x≤0.11，该荧光粉可以被紫外光和可见蓝光激发，发出橙红色光。
进一步的，所述荧光粉的化学式为La7-xSmxO6(BO3)(PO4)2，0.03≤x≤0.09。
进一步的，所含La元素来自La2O3，所含Sm元素来自Sm2O3，所含B元素来自H3BO3，所含P元素来自NH4H2PO4，各反应物的摩尔比为，La2O3：Sm2O3：H3BO3：NH4H2PO4＝7-x：x：2：4，0.01≤x≤0.11。
一种钐掺杂硼磷酸盐橙红色荧光粉的制备方法，将各反应物混合均匀，研磨15～20min后放入电阻炉中，在500℃下保温2小时进行低温预烧结；然后随炉冷却到室温，取出样品再次研磨15～20min；之后将电阻炉升温至1400℃，并在该温度下保温3小时后，随炉冷却到室温，最后取出研磨15～30min得到橙红色荧光粉成品。1400℃的温度能够保证各原料在固相反应条件下充分反应，确保得到La7-xSmxO6(BO3)(PO4)2纯相粉末。多次研磨可以降低粉末样品的团聚现象，消除对发光性能的影响。
本发明的有益效果：
1.本发明以硼磷酸盐La7O6(BO3)(PO4)2(简称LBPO)为基质材料，与其它的基质材料相比较，硼磷酸盐具有丰富的配位方式和晶体结构，从而展现出丰富的结构化学特点和多样性，可以为稀土离子提供一个很好的晶格势场，从而便于稀土离子的电子跃迁和能量传递；除此之外硼磷酸盐合成条件温和，合成周期短，原料价格低廉等优点。
2.本发明所提供的高温固相制备方法，具有合成时间短的特点，节约了能源消耗，降低了合成成本；而且所需设备简单，合成工艺简单，产品稳定性好，重复性高，适合大量工业化生产。
3.本发明涉及的橙红色荧光粉能够被紫外光和可见蓝光有效激发，发出橙红色光，能够很好的与目前近紫外和蓝光LED芯片相匹配，可以同时作为一种基于近紫外和蓝光LED芯片的白光LED用橙红色荧光粉，而且其具有性能稳定，结晶性好，发光强度大，发光效率高的特点。
附图说明
图1是本发明最佳实施例La6.93O6(BO3)(PO4)2:Sm3+ 0.07的粉末衍射图谱；
图2是本发明最佳实施例La6.93O6(BO3)(PO4)2:Sm3+ 0.07的激发光谱图；
图3是本发明中不同Sm3+掺杂浓度的荧光粉的发射光谱图；
图4是本发明中不同Sm3+掺杂浓度的荧光粉的发射光谱图以及荧光粉的发光强度与x取值的关系曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
本发明采用改良高温固相法合成橙红色荧光粉，此橙红色荧光粉的化学式为La7- xSmxO6(BO3)(PO4)2，0.01≤x≤0.11，烧结温度为1400℃。具体的合成路线包括：称量—研磨—低温预烧—随炉冷却—研磨—高温煅烧—冷却研磨取样。本发明均在敞开体系下进行，整个过程操作简单，合成时间较短，反应条件温和，适合大规模产业化生产。除此之外，本发明采用的改良高温固相法，与传统的高温固相法相比，具有高温烧结的时间短，高温烧结的过程中不需要多次取出反应物研磨的优点。
实施例1
本发明中所用到的原料有La2O3，H3BO3，NH4H2PO4以及Sm2O3。按照化学计量比准确称量2.258g的La2O3，0.124g的H3BO3，0.460g的NH4H2PO4及0.024g的Sm2O3。将所有的原料混合均匀，充分研磨后放入电阻炉中准备预烧结，将温度升高到500℃，在500℃下保温2小时，随炉冷却至室温后取出研磨。接着将温度升高到1400℃，在1400℃下保温3小时，随炉冷却到室温，将样品取出研磨干燥，最终得到La6.93O6(BO3)(PO4)2:Sm3+ 0.07橙红色荧光粉。
实施例2制备La6.99O6(BO3)(PO4)2:Sm3+ 0.01荧光粉
制备过程同实施例1，区别在于各原料用量的不同。原料的具体用量为2.277g的La2O3，0.124g的H3BO3，0.460g的NH4H2PO4及0.003g的Sm2O3。
实施例3制备La6.97O6(BO3)(PO4)2:Sm3+ 0.03荧光粉
制备过程同实施例1，区别在于各原料用量的不同。原料的具体用量为2.271g的La2O3，0.124g的H3BO3，0.460g的NH4H2PO4及0.010g的Sm2O3。
实施例4制备La6.95O6(BO3)(PO4)2:Sm3+ 0.05荧光粉
制备过程同实施例1，区别在于各原料用量的不同。原料的具体用量为2.264g的La2O3，0.124g的H3BO3，0.460g的NH4H2PO4及0.017g的Sm2O3。
实施例5制备La6.91O6(BO3)(PO4)2:Sm3+ 0.09荧光粉
制备过程同实施例1，区别在于各原料用量的不同。原料的具体用量为2.251g的La2O3，0.124g的H3BO3，0.460g的NH4H2PO4及0.031g的Sm2O3。
实施例6制备La6.89O6(BO3)(PO4)2:Sm3+ 0.11荧光粉
制备过程同实施例1，区别在于各原料用量的不同。原料的具体用量为2.245g的La2O3，0.124g的H3BO3，0.460g的NH4H2PO4及0.038g的Sm2O3。
实施例1是本发明最佳实施例，以下分析以实施例的La6.93O6(BO3)(PO4)2:Sm3+ 0.07为基础进行研究。
图1为本发明实施例1的粉末衍射图谱，表明，得到了La6.93O6(BO3)(PO4)2:Sm3+ 0.07纯相。
图2为本发明实施例1分别在567、605、615、652nm的监测波长下得到的激发光谱图。从图中可以看出，主要激发峰的位置分别位于345，361，377，404，468nm处，分别对应于Sm3+离子6H5/2→4H9/2，6H5/2→4D3/2，6H5/2→4D1/2，6H5/2→(4F7/2+6P3/2)，6H5/2→(4I9/2+4I11/2+4I13/2)的跃迁。其中，最强的激发峰均位于404nm处。
图3为分别在345、361、377、404、468nm的激发波长下得到的发射光谱图。从图中可以看出，发射中心分别位于(567、575、589)，(605、615)，(652、662)，(712、722)nm处，分别对应于Sm3+离子4G5/2→6H5/2，4G5/2→6H7/2，4G5/2→6H9/2，4G5/2→6H11/2的跃迁。其中最大的发光强度位于605nm处，最佳的激发波长为404nm。
图4为本发明La7-xSmxO6(BO3)(PO4)2，0.01≤x≤0.11荧光粉在404nm激发波长下的605nm发射峰的发光强度与x取值的关系曲线图。从图中可以看出，Sm3+的最佳掺杂量为0.07mol。
表1不同x取值对应产品的色温CCT和色纯度值
综上，本发明实施例1提供的能够可用于近紫外和蓝光LED芯片上的新型硼磷酸盐橙红色荧光粉，其最佳的发光方案是在404nm波长的近紫外光激发下，得到发射主峰位于560-720nm波长的橙红光发射。
Claims (5)
1.一种钐掺杂硼磷酸盐橙红色荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学式为La7-xSmxO6(BO3)(PO4)2，0.01≤x≤0.11。
2.如权利要求1所述的一种钐掺杂硼磷酸盐橙红色荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的化学式为La7-xSmxO6(BO3)(PO4)2，0.03≤x≤0.09。
3.如权利要求1或2所述的一种钐掺杂硼磷酸盐橙红色荧光粉，其特征在于，所含La元素来自La2O3，所含Sm元素来自Sm2O3，所含B元素来自H3BO3，所含P元素来自NH4H2PO4，各反应物的摩尔比为，La2O3：Sm2O3：H3BO3：NH4H2PO4＝7-x：x：2：4，0.01≤x≤0.11。
4.一种钐掺杂硼磷酸盐橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于，将各反应物La2O3、Sm2O3、H3BO3、NH4H2PO4按照7-x：x：2：4，0.01≤x≤0.11的摩尔比混合均匀，研磨15～20min后放入电阻炉中，在500℃下保温2小时进行低温预烧结；然后随炉冷却到室温，取出样品再次研磨15～20min；之后将电阻炉升温至1400℃，并在该温度下保温3小时后，随炉冷却到室温，最后取出研磨15～30min得到橙红色荧光粉成品。
5.如权利要求3所述的一种钐掺杂硼磷酸盐橙红色荧光粉的应用，其特征在于，被用于暖白光LED器件中。
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