CN111057545A - 一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉及其制备方法，其化学通式为CaY1‑xGaO4:xBi3+，x为摩尔分数，0.02≤x≤2.00％，荧光粉的晶体结构为正交晶系，发光离子为Bi3+离子，晶胞参数
本发明通过将含元素钙、钇，镓及铋的化合物研磨均匀后，煅烧、随炉冷却，本发明发光强度高、化学稳定性和温度猝灭特性好，可被250‑400nm范围内的紫外光激发，可见光范围内无吸收，发光在375‑575nm范围内，中心位于430nm。在370nm近紫外激发下其发光强度随温度升高到450K下降至室温的72.5％热稳定性良好，可作为白光LED器件。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，尤其是一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED因其功耗小、效率高、寿命长、响应快、显色性好等显著优点被广泛应用于照明、显示和装饰等领域。良好的市场前景和巨大的社会经济效益引起业界的广泛关注，被誉为第四代照明光源。
目前商用的白光LED主要采用蓝光InGaN芯片激发YAG:Ce3+黄色荧光粉，通过蓝光与黄光的混合产生白光。但由于缺少红光发射，使得商业化的白光LED色温偏高，显色指数较低，导致光色偏冷，显色性差，限制了其在室内照明中的应用。为解决这一问题,另一种基于近紫外芯片激发三基色(红、绿、蓝)荧光粉获得白光的方式能有效提高显色指数。这种激发方式能为荧光粉提供更高的激发能量，制得的白光具有显色性好、发光效率高等优点，且发光性能稳定其发光颜色只由荧光粉决定。相应地，为了能够与近紫外芯片的发光波长相匹配，以制备出高效率与高亮度的白光LED器件，发展可被近紫外光有效激发的三基色荧光粉日趋成为人们研究的重点。以往对三基色荧光粉的研究大多集中在稀土离子作为激活剂上，但大部分稀土离子在可见区域表现出较强的吸收带，这也导致了严重的重吸收问题，使发光效率降低。因此目前仍缺少相应的可被近紫外光有效激发，在可见光区无重吸收的三基色荧光粉。
主族Bi3+相对稀土而言具有诸多优势，比如储量丰富、价格低廉，更重要的是Bi3+可被近紫外光有效激发，在可见光区几乎无重吸收，避免了重吸收能量损失，这是稀土离子无法比拟的。对于近紫外芯片激发三基色荧光粉制备的白光器件，荧光粉的性能对最终白光器件的发光性能起着决定性作用，蓝色荧光粉则是三基色荧光粉中不可缺少的成分。在三基色荧光粉中蓝光的主要作用在于提高光效，其发射波长与光谱功率对光效、色温、光衰和显色性都有较大影响。因此，开发稳定高效的新型蓝色发光材料，对制备白光LED照明器件有着重大的实际应用意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种发光强度高、化学稳定性和温度猝灭特性好的铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉及其制备方法，其在近紫外区300nm-400nm有较强吸收，且在可见光区无重吸收，发射带为峰值在430nm处的宽带蓝光发射。在370nm近紫外激发下其发光强度随温度升高到450K下降至室温的72.5％热稳定性良好。
本发明的技术方案为：一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉，所述的荧光粉的化学通式为CaY1-xGaO4:xBi3+，其中x为摩尔分数且0.02≤x≤2.00％，并且所述荧光粉的晶体结构为正交晶系，发光离子为Bi3+离子，晶胞参数
优选的，所述的荧光粉在近紫外区300nm-400nm有较强吸收，且在可见光区无重吸收，荧光粉在紫外光激发下，发光为覆盖375-575nm范围内的宽带发射；
发射带为峰值在430nm处的宽带蓝光发射，在370nm近紫外激发下其发光强度随温度升高到450K下降至室温的72.5％热稳定性良好。
本发明还提供一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉的制备方法，所述的方法包括以下步骤：
S1)、按照摩尔比为Ca：Y：Ga：Bi＝1：(1-x)：1：x分别称取含钙化合物、含钇化合物、含镓化合物及含铋化合物作为原料，其中，x为摩尔分数，且0.02≤x≤2.00％；
S2)、将步骤S1)中的原料混合并研磨均匀，然后在温度为1200-1700K条件下煅烧4-8h，随炉冷却至室温后，研磨即得铋掺杂的镓酸盐荧光粉。
优选的，上述方法中，步骤S1)中，所述的含钙的化合物原料为碳酸钙或硝酸钙。
优选的，上述方法中，步骤S1)中，所述含钇的化合物原料为氧化钇或硝酸钇。
优选的，上述方法中，步骤S1)中，所述含镓的化合物原料为氧化镓或硝酸镓。
优选的，上述方法中，步骤S1)中，所述含铋的化合物原料为三氧化二铋或硝酸铋。
优选的，上述方法中，步骤S2)中，所述的铋掺杂的镓酸盐荧光粉的化学通式为CaY1-xGaO4:xBi3+，其中x为摩尔分数且0.02≤x≤2.00％。
优选的，上述方法中，步骤S2)中，所述铋掺杂的镓酸盐荧光粉的晶体结构为正交晶系，发光离子为Bi3+离子，晶胞参数
优选的，上述方法中，步骤S2)中，所述铋掺杂的镓酸盐荧光粉的在紫外光激发下，发光为覆盖375-575nm范围内的宽带发射。
本发明的有益效果为：
1、本发明的铋掺杂的镓酸盐荧光粉能够被紫外光有效激发，激发带较宽，在300-400nm范围内具有较强吸收，在可见光内无吸收。
2、本发明的铋掺杂的镓酸盐荧光粉在紫外光激发下，发光为覆盖375-575nm范围内的宽带发射；
3、本发明的铋掺杂的镓酸盐荧光粉在370nm近紫外激发下其发光强度随温度升高到450K下降至室温的72.5％热稳定性良好；
4、本发明的铋掺杂的镓酸盐荧光粉结构稳定，合成方法简单，原料价格较低，便于规模化生产。
5、本发明提供的荧光粉具有发光强度高、化学稳定性和温度猝灭特性好的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1配比1-6制备的荧光粉的X射线粉末衍射图谱；
图2为本发明实施例1的配比(1)-(6)样品的激发发射光谱，监测波长430nm，激发波长330nm；
图3为本发明实施例1的配比(1)-(6)样品的发射光谱，激发波长370nm。
图4为本发明实施例2的样品在370nm激发下，随温度升高的发射光谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉的制备方法，所述的方法包括以下步骤：
S1)、选取碳酸钙、氧化钇、氧化镓、三氧化二铋作为起始化合物原料，按各元素化学计量比，分别称取四种化合物原料，共6组，配比如下：
(1)Ca:Y:Ga:Bi＝1:0.998:1:0.002对应x＝0.20％；
(2)Ca:Y:Ga:Bi＝1:0.995:1:0.005对应x＝0.50％；
(3)Ca:Y:Ga:Bi＝1:0.993:1:0.007对应x＝0.70％；
(4)Ca:Y:Ga:Bi＝1:0.990:1:0.010对应x＝1.00％；
(5)Ca:Y:Ga:Bi＝1:0.985:1:0.015对应x＝1.50％；
(6)Ca:Y:Ga:Bi＝1:0.980:1:0.020对应x＝2.00％；
S2)将上述配比的原料混合研磨均匀后，装入刚玉坩埚；将刚玉坩埚置于刚玉舟中，放入高温箱式电炉。严格控制升温速率，在1523K煅烧6h，随炉冷却至室温后，研磨即得铋掺杂的镓酸盐荧光粉。
图1为本实施例配比(1)-(6)在1523K条件下获得样品的X射线粉末衍射图谱。其中，采用德国布鲁克公司(Bruker)D8 ADVANCE型X射线粉末衍射仪测定。辐射源为Cu靶Kα射线测试电压40kV，测试电流40mA，扫描步长0.02°/step，扫描速度：0.12s/step。XRD图谱分析表明在1523K下获得的样品相为CaYGaO4相，属于正交晶系，铋的掺杂没有引入其它物相或杂质。
图2为本实施例的配比(1)-(6)样品的激发发射光谱。采用英国爱丁堡公司(Edinburgh)FLS920型稳态瞬间荧光光谱仪测定。以450W的氙灯为激发光源，配备时间校正单光子计数卡(TCSPC)、热电冷红敏光电倍增管(PMT)、TM300激发单色器和双TM300发射单色器。由图2可知，在监测波长为430nm时，激发光谱在250-400nm范围内具有较强吸收；在330nm紫外光激发下，样品可产生波长覆盖375-575nm范围的宽带发射，对应Bi3+的3P1→1S0跃迁。并随着Bi3+浓度增加发光强度随之变化，在x＝0.50％时发光最强，继续增加Bi3+的含量，发生浓度猝灭现象。
图3为实施例1的配比(1)-(6)样品的发射光谱，激发波长为370nm。测试条件与图2相同。从图中可以看出，样品的发射光谱同在375-575nm范围内。
实施例2
一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉的制备方法，所述的方法包括以下步骤：
S1)、选取碳酸钙、氧化钇、氧化镓、三氧化二铋作为起始化合物原料，按各元素摩尔配比Ca:Y:Ta:Bi＝1:0.995:1:0.005，对应x＝0.50％，分别称取四种化合物原料；
S2)、将上述混合物混合经研磨均匀后，装入刚玉坩埚，将坩埚置于刚玉舟中，放入高温箱式电炉。严格控制升温速率，在1523K煅烧6h，随炉冷却至室温后，研磨即得铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉。XRD图谱分析表明其为CaYGaO4相，属于正交晶系，铋的掺杂没有引入其它物相或杂质。荧光粉的光致发光光谱性质同实施例1类似。此外，样品在370nm近紫外光激发下其发光强度随温度依赖性如图4所示。随温度升高由于荧光热猝灭样品发光强度逐渐降低，当温度达到450K时如图4插图中其发光强度下降至室温时72.5％热稳定性良好。可用于制备一种近紫外芯片激发的白光LED器件。
实施例3
一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉的制备方法，所述的方法包括以下步骤：
S1)、选取碳酸钙、氧化钇、氧化镓、三氧化二铋作为起始化合物原料，按各元素摩尔配比Ca:Y:Ta:Bi＝1:0.995:1:0.005，对应x＝0.50％，分别称取四种化合物原料；
S2)、将上述原料混合物混合并经研磨均匀后，装入刚玉坩埚，将坩埚置于刚玉舟中，放入高温箱式电炉。严格控制升温速率，在1173K预烧6h，冷却至室温，研末混匀；然后在1523K煅烧12h，随炉冷却至室温后，研磨即得铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉。XRD图谱分析表明其为CaYGaO4相，属于正交晶系，铋的掺杂没有引入其它物相或杂质。荧光粉的光致发光光谱性质同实施例1类似。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉，其特征在于，所述的荧光粉的化学通式为CaY1- xGaO4:xBi3+，其中x为摩尔分数且0.02≤x≤2.00％，并且所述荧光粉的晶体结构为正交晶系，发光离子为Bi3+离子，晶胞参数
2.根据权利要求1所述的一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉，其特征在于：所述的荧光粉在近紫外区300nm-400nm有较强吸收，且在可见光区无重吸收，荧光粉在紫外光激发下，发光为覆盖375-575nm范围内的宽带发射；
发射带为峰值在430nm处的宽带蓝光发射，在370nm近紫外激发下其发光强度随温度升高到450K下降至室温的72.5％热稳定性良好。
3.一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
S1)、按照摩尔比为Ca：Y：Ga：Bi＝1：(1-x)：1：x分别称取含钙化合物、含钇化合物、含镓化合物及含铋化合物作为原料，其中，x为摩尔分数，且0.02≤x≤2.00％；
S2)、将步骤S1)中的原料混合并研磨均匀，然后在温度为1200-1700K条件下煅烧4-8h，随炉冷却至室温后，研磨即得铋掺杂的镓酸盐荧光粉。
4.根据权利要求3所述的一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述的含钙的化合物原料为碳酸钙或硝酸钙。
5.根据权利要求3所述的一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述含钇的化合物原料为氧化钇或硝酸钇。
6.根据权利要求3所述的一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述含镓的化合物原料为氧化镓或硝酸镓。
7.根据权利要求3所述的一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述含铋的化合物原料为三氧化二铋或硝酸铋。
8.根据权利要求3所述的一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤S2)中，所述的铋掺杂的镓酸盐荧光粉的化学通式为CaY1-xGaO4:xBi3+，其中x为摩尔分数且0.02≤x≤2.00％。
9.根据权利要求3所述的一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤S2)中，所述铋掺杂的镓酸盐荧光粉的晶体结构为正交晶系，发光离子为Bi3+离子，晶胞参数
10.根据权利要求3所述的一种铋掺杂的镓酸盐蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤S2)中，所述铋掺杂的镓酸盐荧光粉的在紫外光激发下，发光为覆盖375-575nm范围内的宽带发射。
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