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CN109742379A - 一种在Si/C复合材料上生长石墨烯的方法、利用该方法制得的材料以及其应用 - Google Patents

一种在Si/C复合材料上生长石墨烯的方法、利用该方法制得的材料以及其应用 Download PDF

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CN109742379A CN201910082486.0A CN201910082486A CN109742379A CN 109742379 A CN109742379 A CN 109742379A CN 201910082486 A CN201910082486 A CN 201910082486A CN 109742379 A CN109742379 A CN 109742379A
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栾志博
李瑞君
李建英
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Abstract

本发明涉及一种在Si/C复合材料上生长石墨烯的方法、利用该方法制得的材料以及其应用。该方法包括：(1)利用化学气相沉积法在Si/C复合物上依次沉积镍膜和铜膜，得到Cu/Ni/Si/C复合物；(2)将Cu/Ni/Si/C复合物置于氩气和氢气的环境下进行退火处理；(3)再利用化学气相沉积法将经步骤(2)处理后的Cu/Ni/Si/C复合物置于甲烷和氢气的气氛下反应，再在氩气的保护下冷却至室温，从而在Si/C复合材料上生长出石墨烯。该方法减少了石墨烯在电芯材料中的添加或对石墨烯薄膜的转移、涂敷工艺，能够避免破坏已有石墨烯的化学性质。

Description

一种在Si/C复合材料上生长石墨烯的方法、利用该方法制得 的材料以及其应用
技术领域
本发明涉及石墨烯制备技术领域，尤其涉及一种在Si/C复合材料上生长石墨烯的方法、利用该方法制得的材料以及其应用。
背景技术
现有石墨烯电池一般是在锂电池的基础上添加石墨烯材料，利用二氧化碳气体把石墨烯做成爆米花的形状。这种爆米花形状的石墨烯被称为“石墨烯球”，把这些石墨烯球覆盖在电池电极的表面做成正极保护膜用来提高充电速度，或将石墨烯作为电芯的添加材料来提高原有电池的化学性能。
现有在锂电池正负电极上涂敷石墨烯薄膜首先需要制备石墨烯薄膜，将制备出的石墨烯薄膜利用化学方法进行转移，在转移过程中常用聚合物辅助转移法，这种方法不可避免的将在转移后的石墨烯表面带来污染，影响石墨烯本身的化学性质，而且转移工序复杂。
现在大多数锂离子电池采用石墨类碳作为负极材料，碳负极材料虽有诸多优点，但其比容量低、高倍率充放电性能差；硅有最高的比容量，但在循环过程中晶胞体积会剧烈膨胀产生“体积效应”，导致电极结构的稳定性被破坏，使其在循环过程中放电容量迅速下降，Si/C 复合材料虽中和了硅负极材料和碳负极材料的缺点，但并未提高电池的充放电倍率。
发明内容
本发明在Si/C复合材料的基础上制备出石墨烯，提高原有负极材料的充电倍率，减少工序步骤。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
1、一种在Si/C复合材料上生长石墨烯的方法，所述方法包括：
(1)利用化学气相沉积法在Si/C复合物上依次沉积镍膜和铜膜，得到Cu/Ni/Si/C复合物；
(2)将Cu/Ni/Si/C复合物置于氩气和氢气的环境下进行退火处理；
(3)再利用化学气相沉积法将经步骤(2)处理后的Cu/Ni/Si/C 复合物置于甲烷和氢气的气氛下反应，再在氩气的保护下冷却至室温，从而在Si/C复合材料上生长出石墨烯。
2、根据技术方案1所述的方法，在步骤(3)中，所述甲烷的流量为200～300标准毫升/分钟，所述氢气的流量为50～150标准毫升/分钟。
3、根据技术方案2所述的方法，在步骤(3)中，所述反应在 1000～1100℃下进行。
4、根据技术方案1所述的方法，在步骤(2)中，所述退火处理的条件为：
第一退火阶段：退火温度900～950℃，退火时间2～10小时；和
第二退火阶段：退火温度1000～1100℃，退火时间20～30小时。
5、根据技术方案1所述的方法，在步骤(1)中，利用化学气相沉积法沉积镍膜的步骤包括：
将Si/C复合物放入反应室中，抽真空，同时加热至第一反应温度；
通入氩气，再通入气态羰基镍沉积镍膜。
6、根据技术方案5所述的方法，所述第一反应温度为120～150℃。
7、根据技术方案5所述的方法，在步骤(1)中，利用化学气相沉积法沉积铜膜的步骤包括：
向反应室内继续通入氩气，在持续通入氩气的条件下加热至第二反应温度，同时通入氢气和氯化铜蒸气沉积铜膜。
8、根据技术方案7所述的方法，所述第二反应温度为300～350℃。
9、一种带有石墨烯的Si/C复合材料，采用技术方案1至8任一项所述方法制备而成。
10、技术方案9所述的带有石墨烯的Si/C复合材料在锂电池负极材料中的应用。
有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
(1)与传统的石墨烯电池相比，减少了石墨烯在电芯材料中的添加或对石墨烯薄膜的转移、涂敷工艺，能够避免破坏已有石墨烯的化学性质。
(2)制备工艺简单，在Si/C复合材料基底上生成石墨烯并用作负极材料。
(3)提高原有锂电池的电化学性能，提高充电倍率及电池的导电性。
附图说明
图1是本发明提供的方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种在Si/C复合材料上生长石墨烯的方法，参考图 1，所述方法包括：
(1)利用化学气相沉积法在Si/C复合物上依次沉积镍膜和铜膜，得到Cu/Ni/Si/C复合物。
在一些实施方式中，利用化学气相沉积法沉积镍膜的步骤包括：
将Si/C复合物放入反应室中，抽真空，同时加热至第一反应温度，第一温度优选为120～150℃，例如，可以为120℃、130℃、140℃、150℃；
通入氩气，再通入气态羰基镍沉积镍膜。
在此基础上，可以按照如下方法继续沉积铜膜：
向反应室内继续通入氩气，在持续通入氩气的条件下加热至第二反应温度，同时通入氢气和氯化铜蒸气沉积铜膜。第二温度优选为 300～350℃，例如，可以为300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃。
(2)将Cu/Ni/Si/C复合物置于氩气和氢气的环境下进行退火处理。所述退火处理的条件优选为：第一退火阶段：退火温度900～950℃(例如，可以为900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃)，退火时间2～10 小时(例如，可以为2小时、3小时、4小时、5小时、6小时、7小时、 8小时、9小时)；第二退火阶段：退火温度1000～1100℃(例如，可以为1000℃、1050℃、1100℃)，退火时间20～30小时(例如，可以为 20小时、25小时、30小时)。
(3)再利用化学气相沉积法将经步骤(2)处理后的Cu/Ni/Si/C 复合物置于甲烷和氢气的气氛下反应，再在氩气的保护下冷却至室温，从而在Si/C复合材料上生长出石墨烯。利用化学气相沉积法将 Cu/Ni/Si/C复合物置于H2/CH4气氛中，在这个过程中，CH4会发生分解生成碳原子进而溶解到金属基底中，最后将样品在Ar的保护下冷却至室温。在高温下，金属基底对碳原子有较高的溶解性，随着温度的降低，金属的溶解度也降低，溶解在金属基底上的碳原子将在金属表面析出从而形成石墨烯。
在该步骤中，所述甲烷的流量优选为200～300标准毫升/分钟(例如，可以为200标准毫升/分钟、210标准毫升/分钟、220标准毫升/分钟、230标准毫升/分钟、240标准毫升/分钟、250标准毫升/分钟、260 标准毫升/分钟、270标准毫升/分钟、280标准毫升/分钟、290标准毫升/分钟、300标准毫升/分钟)，所述氢气的流量优选为50～150标准毫升/分钟，例如，可以为50标准毫升/分钟、60标准毫升/分钟、70标准毫升/分钟、80标准毫升/分钟、90标准毫升/分钟、100标准毫升/分钟、 110标准毫升/分钟、120标准毫升/分钟、130标准毫升/分钟、140标准毫升/分钟、150标准毫升/分钟。沉积温度优选为1000～1100℃，例如，可以为1000℃、1050℃、1100℃。
本发明采用化学气相沉积法在Si/C复合物(Si/C复合物可以按照现有方法进行制备)上沉积镍膜和铜膜，在铜和镍的催化下对化学气相沉积法制备石墨烯薄膜的生长有利，因此本发明在该制备工艺的基础上继续生长石墨烯。原理为：在后续制备石墨烯的过程中，铜和镍实现对石墨烯层数的控制。石墨烯在铜表面的生长遵循表面自限制机理，可使得铜上生长的石墨烯多以单层为主。当在铜基底掺入溶碳性好的镍，便可打破铜的自限制行为，生长出层数可控的石墨烯。即，本发明提供的方法可以在制备Si/C复合材料的方法的基础上制备石墨烯，制备工艺简单，减少了对石墨烯材料的涂敷或添加。
发明人在研究中发现，在铜和镍的催化下制备出的Cu/Ni/Si/C复合物中还含有杂质以及该物质的结构的表面不平滑，从而影响石墨烯的生长。基于此，本发明将合成的Cu/Ni/Si/C复合物置于Ar/H2的还原气氛下进行退火处理，金属表面的杂质(有机及金属氧化物)会在高温、还原气氛下发生分解或还原，金属表面部分原子发生蒸发应重新沉积到金属表面，使所得到的表面更加平滑，杂质大大降低，起伏度变小，从而有利于石墨烯的生长，进而提高生长出石墨烯的质量及均匀性。
本发明还提供了一种带有石墨烯的Si/C复合材料，该复合材料采用本发明提供的方法制备而成。这一有石墨烯的Si/C复合材料可以作为在负极材料用于锂电池中。
以下是本发明列举的实施例。
实施例1
S1、利用化学气相沉积法在Si/C复合物上依次沉积镍膜和铜膜，得到Cu/Ni/Si/C复合物。该步骤具体包括：
将Si/C复合物放入反应室中，抽真空，同时加热至130℃；
通入氩气，再通入气态羰基镍沉积镍膜。
沉积镍膜结束后，向反应室内继续通入氩气，在持续通入氩气的条件下加热至330℃，同时通入氢气和氯化铜蒸气沉积铜膜。
S2、将Cu/Ni/Si/C复合物置于氩气和氢气的环境下进行退火处理。所述退火处理的条件为：第一退火阶段：退火温度920℃，退火时间5 小时；第二退火阶段：退火温度1050℃，退火时间25小时。
S3、将经S2处理后的Cu/Ni/Si/C复合物置于甲烷和氢气的气氛下反应，其中，甲烷的流量为250标准毫升/分钟，氢气的流量为100标准毫升/分钟，反应时间为4小时，再在氩气的保护下冷却至室温，从而在Si/C复合材料上生长出石墨烯。
实施例2
S1、利用化学气相沉积法在Si/C复合物上依次沉积镍膜和铜膜，得到Cu/Ni/Si/C复合物。该步骤具体包括：
将Si/C复合物放入反应室中，抽真空，同时加热至120℃；
通入氩气，再通入气态羰基镍沉积镍膜。
沉积镍膜结束后，向反应室内继续通入氩气，在持续通入氩气的条件下加热至300℃，同时通入氢气和氯化铜蒸气沉积铜膜。
S2、将Cu/Ni/Si/C复合物置于氩气和氢气的环境下进行退火处理。所述退火处理的条件为：第一退火阶段：退火温度900℃，退火时间 10小时；第二退火阶段：退火温度1100℃，退火时间20小时。
S3、将经S2处理后的Cu/Ni/Si/C复合物置于甲烷和氢气的气氛下反应，其中，甲烷的流量为200标准毫升/分钟，氢气的流量为50标准毫升/分钟，反应时间为5小时，再在氩气的保护下冷却至室温，从而在Si/C复合材料上生长出石墨烯。
实施例3
S1、利用化学气相沉积法在Si/C复合物上依次沉积镍膜和铜膜，得到Cu/Ni/Si/C复合物。该步骤具体包括：
将Si/C复合物放入反应室中，抽真空，同时加热至150℃；
通入氩气，再通入气态羰基镍沉积镍膜。
沉积镍膜结束后，向反应室内继续通入氩气，在持续通入氩气的条件下加热至350℃，同时通入氢气和氯化铜蒸气沉积铜膜。
S2、将Cu/Ni/Si/C复合物置于氩气和氢气的环境下进行退火处理。所述退火处理的条件为：第一退火阶段：退火温度950℃，退火时间2 小时；第二退火阶段：退火温度1000℃，退火时间30小时。
S3、将经S2处理后的Cu/Ni/Si/C复合物置于甲烷和氢气的气氛下反应，其中，甲烷的流量为300标准毫升/分钟，氢气的流量为150标准毫升/分钟，反应时间为2小时，再在氩气的保护下冷却至室温，从而在Si/C复合材料上生长出石墨烯。
将实施例1至实施例3制得的带有石墨烯的Si/C复合材料利用现有技术制备成锂电池负极。经检测，电池的充电倍率及电池的导电性均有所提高。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种在Si/C复合材料上生长石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)利用化学气相沉积法在Si/C复合物上依次沉积镍膜和铜膜，得到Cu/Ni/Si/C复合物；
(2)将Cu/Ni/Si/C复合物置于氩气和氢气的环境下进行退火处理；
(3)再利用化学气相沉积法将经步骤(2)处理后的Cu/Ni/Si/C复合物置于甲烷和氢气的气氛下反应，再在氩气的保护下冷却至室温，从而在Si/C复合材料上生长出石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述甲烷的流量为200～300标准毫升/分钟，所述氢气的流量为50～150标准毫升/分钟。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述反应在1000～1100℃下进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述退火处理的条件为：
第一退火阶段：退火温度900～950℃，退火时间2～10小时；和
第二退火阶段：退火温度1000～1100℃，退火时间20～30小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，利用化学气相沉积法沉积镍膜的步骤包括：
将Si/C复合物放入反应室中，抽真空，同时加热至第一反应温度；
通入氩气，再通入气态羰基镍沉积镍膜。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一反应温度为120～150℃。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，利用化学气相沉积法沉积铜膜的步骤包括：
向反应室内继续通入氩气，在持续通入氩气的条件下加热至第二反应温度，同时通入氢气和氯化铜蒸气沉积铜膜。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第二反应温度为300～350℃。
9.一种带有石墨烯的Si/C复合材料，其特征在于，采用权利要求1至8任一项所述方法制备而成。
10.权利要求9所述的带有石墨烯的Si/C复合材料在锂电池负极材料中的应用。
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