CN108314753B - 一种透明抗静电pmma及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种透明抗静电PMMA及其制备方法；所述透明抗静电PMMA由组分制备而成：甲基丙烯酸甲酯；引发剂；中间单体；磺酸盐类单体。本发明选用一种中间单体，分别与甲基丙烯酸甲酯和磺酸盐具有良好的相容性，磺酸盐含有亲水基增加制品表面的吸湿性，在PMMA制品表面形成一层单分子导电膜，使PMMA达到抗静电效果。本发明的制备方法操作步骤简单，易于实施，聚合得到的PMMA表面电阻低于1012Ω，可以达到永久抗静电效果，在提高PMMA抗静电性能的基础上又不影响其透明度，其透光率可达90％以上，与纯PMMA的透光率相当。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种透明抗静电PMMA及其制备方法。
背景技术
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，又被称作亚克力或有机玻璃，是一种由甲基丙烯酸甲酯单体聚合而成的透明高分子材料，由于其良好的光学透明性广泛应用于航空、建筑、农业等领域的采光部件。此外有机玻璃还具有良好的电绝缘性能，使其在仪器、仪表零件、汽车配件和电器绝缘材料等方面也有广泛的应用。但PMMA制品优良的电绝缘性也带来一些问题，其表面一经摩擦就容易产生静电，造成静电荷积累，从而在制品加工或最终使用过程中易吸附空气中的灰尘或造成电击，甚至引起火灾及爆炸事故。因此PMMA的抗静电改性具有重大意义。
中国发明专利(申请号：CN201310241383.7)公开发明的一种抗静电有机玻璃膜的制备方法，先用硅烷偶联剂、乙醇和乙酸制备溶胶，再用富勒烯制备富勒烯醇固体，将溶胶和富勒烯醇固体加入到聚甲基丙烯酸甲酯预聚体中，混合均匀得到涂膜液，最后将涂膜液涂覆在基片上，固化后得到抗静电有机玻璃膜。此发明可使PMMA达到抗静电等级，但此方法中富勒烯价格昂贵，不适合工业化生产，并且对PMMA透明度影响较大。
Chao-Ching Chang等(Preparation of zirconia loaded poly(acrylate)antistatic hard coatings on PMMA substrates J.APPL.POLYM.SCI.2015，DOI：10.1002)通过正丙醇锆(ZNP)和1-丙醇在甲基丙烯酸(MA)存在的条件下水解缩合合成氧化锆(ZrO2)纳米颗粒，用紫外光固化偶联剂甲基丙烯酸3-(三甲氧基甲硅烷基)丙酯(MSMA)对所形成的纳米颗粒进行化学修饰，然后将化学修饰过的纳米颗粒与单体二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)交联，制备涂层溶胶，涂覆在PMMA基材上产生透明的抗静电硬涂层，可使PMMA表面电阻降低到1012Ω。但是这种抗静电涂层在PMMA使用过程中容易脱落，随着PMMA制品使用时间的延长其抗静电性能会逐渐下降，不能达到永久的抗静电效果。
因此，如何有效制备具有永久抗静电效果且能保持其透明度的PMMA复合材料是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种永久抗静电性能又能保持其透明度的透明抗静电PMMA共聚物。
本发明的另一个目的是提供一种新的既能使PMMA达到永久抗静电性能又能保持其透明度的透明抗静电PMMA共聚物的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种透明抗静电PMMA，所述透明抗静电PMMA由以下重量份的组分制备而成：甲基丙烯酸甲酯68.00～99.00份；引发剂0.03～0.20份；中间单体1.00～30.00份；磺酸盐类单体0～2.00份。
在本技术方案中，本发明选用一种中间单体，分别与甲基丙烯酸甲酯(MMA)和磺酸盐具有良好的相容性，磺酸盐含有亲水基增加制品表面的吸湿性，在PMMA制品表面形成一层单分子导电膜，使PMMA达到抗静电效果。所选用的中间单体能与MMA以任意比例互溶，同时能溶解磺酸盐，从而三种单体混合得到均相体系，进行热聚合得到透明抗静电的PMMA共聚物。此方法操作简便易于实施，聚合得到的PMMA表面电阻低于1012Ω，可以达到永久抗静电效果，在提高PMMA抗静电性能的基础上又不影响其透明度，其透光率可达90％以上，与纯PMMA的透光率相当。
作为优选，所述引发剂为偶氮类或过氧化物类引发剂。
作为优选，所述磺酸盐类单体为l-丁基-3-甲基咪唑甲磺酸盐、L-酪氨酸苄酯对甲苯磺酸盐、6-脒基-2-萘酚甲磺酸盐、3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐中的一种或几种。
作为优选，所述中间单体为同时含有亲水基团、疏水基团和双键的单体。
作为优选，所述中间单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯中的一种。
一种透明抗静电PMMA的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)将引发剂溶于MMA中混合均匀形成溶液A；
(2)将磺酸盐类单体溶于中间单体中，超声使其混合均匀形成溶液B；
(3)将步骤(1)得到的溶液A与步骤(2)得到的溶液B置于烧瓶中，超声混合均匀；
(4)将烧瓶置于油浴锅中预聚，预聚结束后除去气泡和溶解的空气，使预聚液脱气；
(5)用硅烷偶联剂处理市购普通玻璃板，使其表面疏水；
(6)将步骤(4)得到的预聚液注入步骤(5)经硅烷偶联剂预处理的玻璃模具中，置于水浴锅中反应固化，之后在鼓风烘箱中二次固化成型，得到透明抗静电PMMA。
作为优选，所述步骤(3)中超声温度80℃～90℃，超声时间为60min。
作为优选，所述步骤(4)中油浴锅的温度为80℃～90℃，优选80℃；预聚终点的判别方法为：烧瓶中大量气泡冒出后10s为预聚终点。
作为优选，所述步骤(5)中用硅烷偶联剂处理市购玻璃板的具体方法为：将市购玻璃板用乙醇和去离子水洗涤干燥后，浸入含有1.50g的十六烷基三甲氧基硅烷(HTEOS)的丙酮溶液(100.00g)中10s对玻璃板表面进行疏水处理。
作为优选，所述步骤(6)中玻璃板模具规格为15cm×15cm×4mm；注入预聚液的方法为：将橡胶圈置于用硅烷偶联剂处理的玻璃板上，用另一块经硅烷偶联剂处理过的玻璃板覆盖在橡胶圈上，用夹子密封留一空隙，将预聚液注入其中，用夹子将两块玻璃板良好密封；水浴锅的温度为60℃～75℃，反应时间为180min；鼓风烘箱的温度为100℃～110℃，在鼓风烘箱中固化处理时间为60min。
本发明的有益效果是：
(1)本发明可以利用成熟的PMMA制备工艺来制备，操作简便易于实施，抗静电PMMA表面电阻达到了1012Ω以下，抗静电效果明显且具有永久抗静电性能又不影响PMMA的透明性；
(2)本发明所采用的试剂安全，价格便宜，有利于推广应用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步具体说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
(1)将97.95份MMA和0.05份ABVN(引发剂)以及2.00份甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)在250mL烧瓶中混合均匀；
(2)将烧瓶置于80℃油浴锅中使其预聚，烧瓶中连接球形冷凝器和温度计(PID)来控制温度，使系统维持在80℃保持20min，待烧瓶中大量气泡冒出后10s左右，预聚结束，将烧瓶取出放入冰水浴中，直至烧瓶壁变冷，通过施加真空(650mmHg)除去气泡和溶解的空气使预聚物脱气；
(3)将市购玻璃板分别用乙醇和去离子水洗涤三次，干燥，之后将玻璃板浸入含有1.50g十六烷基三甲氧基硅烷(HTEOS)的丙酮溶液(100.00g)中10s，使其表面疏水。预处理后，室温下干燥60min；
(4)将预聚液注入经硅烷偶联剂预处理的玻璃模具中(模具规格15cm×15cm×4mm)，在60℃中水浴反应180min后取出，在100℃的鼓风烘箱中处理60min使其固化成型，即得到成品。
实施例2
(1)将97.95份MMA和0.05份ABVN以及5.00份HEMA在250mL烧瓶中混合均匀；
(2)将烧瓶置于80℃油浴锅中使其预聚，烧瓶中连接球形冷凝器和温度计(PID)来控制温度，使系统维持在80℃保持20min，待烧瓶中大量气泡冒出后10s，预聚结束，将烧瓶取出放入冰水浴中，直至烧瓶壁变冷，通过施加真空(650mmHg)除去气泡和溶解的空气使预聚物脱气；
(3)将市购玻璃板分别用乙醇和去离子水洗涤三次，干燥，之后将玻璃板浸入含有1.50g十六烷基三甲氧基硅烷(HTEOS)的丙酮溶液(100.00g)中10s使其表面疏水。预处理后，室温下干燥60min；
(4)将预聚液注入经硅烷偶联剂预处理的玻璃模具中(模具规格15cm×15cm×4mm)，在60℃中水浴反应180min后取出，在100℃的鼓风烘箱中处理60min使其固化成型，即得到成品。
实施例3
(1)将97.95份MMA和0.05份ABVN以及10.00份HEMA在250mL烧瓶中混合均匀；
(2)将烧瓶置于80℃油浴锅中使其预聚，烧瓶中连接球形冷凝器和温度计(PID)来控制温度，使系统维持在80℃保持20min，待烧瓶中大量气泡冒出后10s，预聚结束，将烧瓶取出放入冰水浴中，直至烧瓶壁变冷，通过施加真空(650mmHg)除去气泡和溶解的空气使预聚物脱气；
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实施例4
(1)将97.95份MMA和0.05份ABVN以及15.00份HEMA在250mL烧瓶中混合均匀；
(2)将烧瓶置于80℃油浴锅中使其预聚，烧瓶中连接球形冷凝器和温度计(PID)来控制温度，使系统维持在80℃保持20min，待烧瓶中大量气泡冒出后10s，预聚结束，将烧瓶取出放入冰水浴中，直至烧瓶壁变冷，通过施加真空(650mmHg)除去气泡和溶解的空气使预聚物脱气；
(3)将市购玻璃板分别用乙醇和去离子水洗涤三次，干燥，之后将玻璃板浸入含有1.50g十六烷基三甲氧基硅烷(HTEOS)的丙酮溶液(100.00g)中10s使其表面疏水。预处理后，室温下干燥60min；
(4)将预聚液注入经硅烷偶联剂预处理的玻璃模具中(模具规格15cm×15cm×4mm)，在60℃中水浴反应180min后取出，在100℃的鼓风烘箱中处理60min使其固化成型，即得到成品。
实施例5
(1)将97.95份MMA和0.05份ABVN以及20.00份HEMA在250mL烧瓶中混合均匀；
(2)将烧瓶置于80℃油浴锅中使其预聚，烧瓶中连接球形冷凝器和温度计(PID)来控制温度，使系统维持在80℃保持20min，待烧瓶中大量气泡冒出后10s，预聚结束，将烧瓶取出放入冰水浴中，直至烧瓶壁变冷，通过施加真空(650mmHg)除去气泡和溶解的空气使预聚物脱气；
(3)将市购玻璃板分别用乙醇和去离子水洗涤三次，干燥，之后将玻璃板浸入含有1.50g十六烷基三甲氧基硅烷(HTEOS)的丙酮溶液(100.00g)中10s使其表面疏水。预处理后，室温下干燥60min；
(4)将预聚液注入经硅烷偶联剂预处理的玻璃模具中(模具规格15cm×15cm×4mm)，在60℃中水浴反应180min后取出，在100℃的鼓风烘箱中处理60min使其固化成型，即得到成品。
实施例6
(1)将89.45份MMA和0.05份ABVN在烧杯中混合均匀；
(2)将10.00份HEMA和0.50份3-乙氧酰基苯胺甲磺酸盐加入烧杯中，超声30min使其混合均匀；
(3)将(1)(2)中混合均匀的溶液置于250mL烧瓶中超声180min使其混合均匀；
(4)将烧瓶置于80℃油浴锅中使其预聚，磁力搅拌使磺酸盐均匀分散，烧瓶中连接球形冷凝器和温度计(PID)来控制温度，使系统维持在80℃保持20min，待烧瓶中大量气泡冒出后10s，预聚结束，将烧瓶取出放入冰水浴中，保持磁力搅拌，直至烧瓶壁变冷，通过施加真空(650mmHg)除去气泡和溶解的空气使预聚物脱气；
(5)将市购玻璃板分别用乙醇和去离子水洗涤三次，干燥，之后将玻璃板浸入含有1.50g十六烷基三甲氧基硅烷(HTEOS)的丙酮溶液(100.00g)中10s使其表面疏水。预处理后，室温下干燥60min；
(6)将预聚液注入经硅烷偶联剂预处理的玻璃模具中(模具规格15cm×15cm×4mm)，在70℃中水浴反应180min后取出，在100℃的鼓风烘箱中处理60min使其固化成型，即得到成品。
实施例7
(1)将89.35份MMA和0.05份ABVN在烧杯中混合均匀；
(2)将10.00份HEMA和0.60份3-乙氧酰基苯胺甲磺酸盐加入烧杯中，超声30min使其混合均匀；
(3)将(1)(2)中混合均匀的溶液置于250mL烧瓶超声180min使其混合均匀；
(4)将烧瓶置于80℃油浴锅中使其预聚，磁力搅拌使磺酸盐均匀分散，烧瓶中连接球形冷凝器和温度计(PID)来控制温度，使系统维持在80℃保持20min，待烧瓶中大量气泡冒出后10s左右，预聚结束，将烧瓶取出放入冰水浴中，保持磁力搅拌，直至烧瓶壁变冷，通过施加真空(650mmHg)除去气泡和溶解的空气使预聚物脱气；
(5)将市购玻璃板分别用乙醇和去离子水洗涤三次，干燥，之后将玻璃板浸入含有1.50g十六烷基三甲氧基硅烷(HTEOS)的丙酮溶液(100.00g)中10s使其表面疏水。预处理后，室温下干燥60min；
(6)将预聚液注入经硅烷偶联剂预处理的玻璃模具中(模具规格15cm×15cm×4mm)，在60℃中水浴反应180min后取出，在100℃的鼓风烘箱中处理60min使其固化成型，即得到成品。
实施例8
(1)将89.25份MMA和0.05份ABVN在烧杯中混合均匀；
(2)将10.00份HEMA和0.70份3-乙氧酰基苯胺甲磺酸盐加入烧杯中，超声30min使其混合均匀；
(3)将(1)(2)中混合均匀的溶液置于250mL烧瓶中超声180min使其混合均匀；
(4)将烧瓶置于80℃油浴锅中使其预聚，磁力搅拌使磺酸盐均匀分散，烧瓶中连接球形冷凝器和温度计(PID)来控制温度，使系统维持在80℃保持20min，待烧瓶中大量气泡冒出后10s左右，预聚结束，将烧瓶取出放入冰水浴中，保持磁力搅拌，直至烧瓶壁变冷，通过施加真空(650mmHg)除去气泡和溶解的空气使预聚物脱气；
(5)将市购玻璃板分别用乙醇和去离子水洗涤三次，干燥，之后将玻璃板浸入含有1.50g十六烷基三甲氧基硅烷(HTEOS)的丙酮溶液(100.00g)中10s使其表面疏水。预处理后，室温下干燥60min；
(6)将预聚液注入经硅烷偶联剂预处理的玻璃模具中(模具规格15cm×15cm×4mm)，在60℃中水浴反应180min后取出，在100℃的鼓风烘箱中处理60min使其固化成型，即得到成品。
实施例9
(1)将89.77份MMA和0.05份ABVN在烧杯中混合均匀；
(2)将10.00份和0.80份3-乙氧酰基苯胺甲磺酸盐加入烧杯中，超声30min使其混合均匀；
(3)将(1)(2)中混合均匀的溶液置于250mL烧瓶中超声180min使其混合均匀；
(4)将烧瓶置于80℃油浴锅中使其预聚，磁力搅拌使磺酸盐均匀分散，烧瓶中连接球形冷凝器和温度计(PID)来控制温度，使系统维持在80℃保持20min，待烧瓶中大量气泡冒出后10s左右，预聚结束，将烧瓶取出放入冰水浴中，保持磁力搅拌，直至烧瓶壁变冷，通过施加真空(650mmHg)除去气泡和溶解的空气使预聚物脱气；
(5)将市购玻璃板分别用乙醇和去离子水洗涤三次，干燥，之后将玻璃板浸入含有1.50g十六烷基三甲氧基硅烷(HTEOS)的丙酮溶液(100.00g)中10s使其表面疏水。预处理后，室温下干燥60min；
(6)将预聚液注入经硅烷偶联剂预处理的玻璃模具中(模具规格15cm×15cm×4mm)，在60℃中水浴反应180min后取出，在100℃的鼓风烘箱中处理60min使其固化成型，即得到成品。
实施例10
(1)将89.05份MMA和0.05份ABVN在烧杯中混合均匀；
(2)将10.00份HEMA和0.09份3-乙氧酰基苯胺甲磺酸盐加入烧杯中，超声30min使其混合均匀；
(3)将(1)(2)中混合均匀的溶液置于250mL烧瓶中超声180min使其混合均匀；
(4)将烧瓶置于80℃油浴锅中使其预聚，磁力搅拌使磺酸盐均匀分散，烧瓶中连接球形冷凝器和温度计(PID)来控制温度，使系统维持在80℃保持20min，待烧瓶中大量气泡冒出后10s左右，预聚结束，将烧瓶取出放入冰水浴中，保持磁力搅拌，直至烧瓶壁变冷，通过施加真空(650mmHg)除去气泡和溶解的空气使预聚物脱气；
(5)将市购玻璃板分别用乙醇和去离子水洗涤三次，干燥，之后将玻璃板浸入含有1.50g十六烷基三甲氧基硅烷(HTEOS)的丙酮溶液(100.00g)中10s使其表面疏水。预处理后，室温下干燥60min；
(6)将预聚液注入经硅烷偶联剂预处理的玻璃模具中(模具规格15cm×15cm×4mm)，在60℃中水浴反应180min后取出，在100℃的鼓风烘箱中处理60min使其固化成型，即得到成品。
表1不同中间单体含量对PMMA成品表面电阻和透光率的影响
| 编号 | MMA份数(份) | HEMA份数(份) | 表面电阻(Ω) | 透光率(％) |
| 实施例1 | 97.95 | 2.00 | 10<sup>12</sup>～10<sup>14</sup> | 93.8 |
| 实施例2 | 94.95 | 5.00 | 10<sup>12</sup>～10<sup>14</sup> | 91.2 |
| 实施例3 | 89.95 | 10.00 | 10<sup>12</sup>～10<sup>13</sup> | 91.3 |
| 实施例4 | 84.95 | 15.00 | 10<sup>12</sup>～10<sup>13</sup> | 90.8 |
| 实施例5 | 79.95 | 20.00 | 10<sup>12</sup>～10<sup>13</sup> | 90.5 |
表2不同磺酸盐含量对PMMA成品表面电阻和透光率的影响
| 编号 | MMA份数(份) | HEMA份数(份) | 表面电阻(Ω) | 透光率(％) |
| 实施例6 | 89.45 | 0.50 | ＜10<sup>12</sup> | 92.6 |
| 实施例7 | 89.35 | 0.60 | ＜10<sup>12</sup> | 92.2 |
| 实施例8 | 89.25 | 0.70 | ＜10<sup>12</sup> | 91.8 |
| 实施例9 | 89.77 | 0.80 | ＜10<sup>12</sup> | 90.5 |
| 实施例10 | 89.05 | 0.90 | ＜10<sup>12</sup> | 88.8 |
上述表1和表2中ABVN的添加量均为0.05份，表2中HEMA的添加量为10.00份。从上述表1中可以看出随着中间单体含量的增加PMMA成品的透光率变化不大，从表2可以看出随着磺酸盐含量的增加PMMA的透光率下降。
以上实施例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实施例，还可以有许多变化。本领域的普通技术人员从本发明公开的内容直接导出的变化，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种透明抗静电PMMA，其特征在于，所述透明抗静电PMMA由以下重量份的组分制备而成：甲基丙烯酸甲酯68.00~99.00份；引发剂0.03~0.20份；中间单体2.00~20.00份；磺酸盐类单体0.5~0.9份；
所述中间单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种；
所述磺酸盐类单体为3-乙氧酰基苯胺甲磺酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种透明抗静电PMMA，其特征在于，所述引发剂为偶氮类或过氧化物类引发剂。
3.一种如权利要求1所述的透明抗静电PMMA的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
（1）将引发剂溶于MMA中混合均匀形成溶液A；
（2）将磺酸盐类单体溶于中间单体中，超声使其混合均匀形成溶液B；
（3）将步骤（1）得到的溶液A与步骤（2）得到的溶液B置于烧瓶中，超声混合均匀；
（4）将烧瓶置于油浴锅中预聚，预聚结束后除去气泡和溶解的空气，使预聚液脱气；
（5）用硅烷偶联剂处理市购普通玻璃板，使其表面疏水；
（6）将步骤（4）得到的预聚液注入步骤（5）经硅烷偶联剂预处理的玻璃模具中，置于水浴锅中反应固化，之后在鼓风烘箱中二次固化成型，得到透明抗静电PMMA。
4.根据权利要求3所述的一种透明抗静电PMMA的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中超声温度80℃~90℃，超声时间为60min。
5.根据权利要求3所述的一种透明抗静电PMMA的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中油浴锅的温度为80℃~90℃；预聚终点的判别方法为：烧瓶中大量气泡冒出后10s为预聚终点。
6.根据权利要求3所述的一种透明抗静电PMMA的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中用硅烷偶联剂处理市购玻璃板的具体方法为：将市购玻璃板用乙醇和去离子水洗涤干燥后，浸入含有1.50g的十六烷基三甲氧基硅烷HTEOS的丙酮溶液中10s对玻璃板表面进行疏水处理。
7.根据权利要求3或4或5或6所述的一种透明抗静电PMMA的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中玻璃板模具规格为15cm×15cm×4mm；注入预聚液的方法为：将橡胶圈置于用硅烷偶联剂处理的玻璃板上，用另一块经硅烷偶联剂处理过的玻璃板覆盖在橡胶圈上，用夹子密封留一空隙，将预聚液注入其中，用夹子将两块玻璃板良好密封；水浴锅的温度为60℃~75℃，反应时间为180min；鼓风烘箱的温度为100℃~110℃，在鼓风烘箱中固化处理时间为60min。
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