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CN107207353A - 烧结陶瓷部件及其形成方法 - Google Patents

烧结陶瓷部件及其形成方法 Download PDF

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CN107207353A
CN107207353A CN201580070439.4A CN201580070439A CN107207353A CN 107207353 A CN107207353 A CN 107207353A CN 201580070439 A CN201580070439 A CN 201580070439A CN 107207353 A CN107207353 A CN 107207353A
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CN
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sintered ceramic
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content
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G·林
Y·纳伦达
B·C·拉科斯
W·R·罗宾斯
D·R·优尔费
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Saint Gobain Ceramics and Plastics Inc
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Saint Gobain Centre de Recherche et dEtudes Europeen SAS
Saint Gobain Industrial Ceramics Inc
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Abstract

一种烧结陶瓷部件可具有最终组成，其包含至少50重量％的MgO和至少一种所需的掺杂剂，其中所述至少一种所需的掺杂剂中的每一种掺杂剂具有至少0.1重量％的所需的掺杂剂含量。全部杂质(不包括所述所需的掺杂剂)以低于0.7重量％的合并杂质含量存在。其余可包含Al2O3。掺杂剂的选择可允许对烧结陶瓷部件的视觉外观的更好控制、减少可能不利地影响装置的另一部分的不期望杂质的存在或二者。与包含无掺杂剂和较低杂质含量的材料的烧结陶瓷部件相比，一种或多种掺杂剂的加入可有助于改善烧结特性和密度。

Description

烧结陶瓷部件及其形成方法
技术领域
下文涉及烧结陶瓷部件及其形成方法。
背景技术
用于固体氧化物燃料电池的歧管可由氧化镁-铝酸镁尖晶石陶瓷制成。用于陶瓷的起始材料可以是包含杂质的商业级材料，所述杂质可能给歧管提供不期望的颜色或潜在地可能污染固体氧化物燃料电池内的其他组分。需要改进歧管组合物。
附图说明
实施方案通过示例的方式示出并且不受附图的限制。
图1为具有较高杂质含量的对比样品的膨胀曲线。
图2为具有较低杂质含量的对比样品的膨胀曲线。
图3为具有较低杂质含量的另一对比样品的膨胀曲线。
图4为使用具有较低杂质含量的材料形成的CaO-掺杂样品的膨胀曲线。
图5为使用具有较低杂质含量的材料形成的Y2O3-掺杂样品的膨胀曲线。
图6为使用具有较低杂质含量的材料形成的TiO2-掺杂样品的膨胀曲线。
图7为使用具有较低杂质含量的材料形成的Co-掺杂样品的膨胀曲线。
图8为使用具有较低杂质含量的材料形成的Co-掺杂样品的膨胀曲线。
图9针对不同的掺杂剂示出了相对密度随掺杂剂含量变化的图。
熟练技术人员应认识，附图中的元件为简单和清楚而示意，并不一定按比例绘制。例如，附图中一些元件的尺寸可能相对于其他元件被夸大，以帮助提高对本发明实施方案的理解。不同附图中相同附图标记的使用表示相似或相同的项目。
具体实施方式
提供以下结合附图的描述来帮助理解本文公开的教导。以下讨论将集中在本教导的具体实现和实施方案上。提供这一焦点是为了帮助描述本教导而不应理解为限制本教导的范围或适用性。
如本文所用，色空间坐标用CIE 1976(CIELAB)坐标L*、a*和b*表示。
术语“掺杂剂”意在指有意加入以影响添加这种化合物的材料的性质的化合物。
与元素周期表中的列对应的族号基于的是2011年1月21日版本的IUPAC元素周期表。
术语“包含”“包括”“具有”或它们的任何其他变型意在涵盖非排他性包括。例如，包含特征列表的工艺、方法、制品或装置不一定仅限于这些特征而是可能包括未明确列出的或是此类工艺、方法、制品或装置所固有的其他特征。此外，除非明确指出相反，否则“或”指包括性的或而不是排他性的或。例如，条件A或B由以下中的任一项满足：A为真(或存在)并且B为假(或不存在)，A为假(或不存在)并且B为真(或存在)，和A与B二者均为真(或存在)。
“一种”的使用用来描述本文所述的要素和组分。这只是为了方便起见，并且给出了本发明一般意义上的范围。本描述应理解为包括一种或至少一种，并且单数也包括复数，反之亦然，除非明显另有它义。
除非另有定义，否则本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常所理解的相同的含义。材料、方法和实例仅是示意性的而非意在限制。在本文未描述的程度上，关于具体材料和处理行为的许多细节是常规的并可见于固体氧化物燃料电池和陶瓷领域内的参考书和其他来源中。
装置可包括烧结陶瓷部件。所述装置可以是包括一个或多个固体氧化物燃料电池的能量发生装置或者可以是气-液膜系统。在一个实施方案中，烧结陶瓷部件可为歧管以向装置提供气体或从装置移除气体，或者可为与固体氧化物燃料电池或气-液膜系统结合使用的另一部件。此类另一部件可用来将多个固体氧化物燃料电池或系统彼此连接。
烧结陶瓷部件可包含有意掺杂了一种或多种杂质来提供良好的烧结性、高密度、特定颜色(如果需要或期望)并且不具有可能不利地影响颜色或不利地与装置中的其他组分相互作用的其他杂质的高纯度氧化镁铝酸镁(“MMA”)。
在一个特别的实施方案中，烧结陶瓷部件可包含至少50重量％的MgO；至少一种所需的掺杂剂，其中所述至少一种所需的掺杂剂中的每一种掺杂剂具有至少0.1重量％的所需的掺杂剂含量；全部杂质以低于0.7重量％的合并杂质含量存在；其余包含Al2O3。
在一个实施方案中，所需的掺杂剂可包括CaO、Y2O3、TiO2、另一合适的掺杂剂或它们的任何组合。在另一个实施方案中，所需的掺杂剂可包括SrO、BaO、Sc2O3、La2O3、ZrO2、HfO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Mo2O3、W2O3、Co2O3或它们的任何组合。当与另一掺杂剂如CaO组合时，Fe2O3可用作共掺杂剂。在一个实施方案中，所需的掺杂剂含量为至少0.2重量％、至少0.3重量％、至少0.4重量％或至少0.5重量％，在另一个实施方案中，所需的掺杂剂含量不高于5重量％、不高于3重量％、不高于2重量％或不高于1.1重量％。在一个特别的实施方案中，所需的掺杂剂含量在0.2重量％至5重量％、0.3重量％至3重量％、0.4重量％至2重量％或0.5重量％至1.1重量％的范围内。
所需掺杂剂浓度可根据特定的掺杂剂更严密地“修整”。对于CaO，CaO含量可为至少0.2重量％、至少0.3重量％、至少0.4重量％或至少0.5重量％，或者可不高于3重量％、不高于2重量％、不高于1.5重量％或不高于0.95重量％。在一个具有CaO的特别的实施方案中，CaO含量在0.2重量％至3重量％、0.3重量％至2重量％、0.4重量％至1.5重量％、0.5重量％至0.95重量％或0.2重量％至0.5重量％的范围内。对于Y2O3，Y2O3含量可为至少0.2重量％、至少0.3重量％、至少0.4重量％或至少0.5重量％，或者可不高于3重量％、不高于2重量％、不高于1.5重量％或不高于0.95重量％。在一个具有Y2O3的特别的实施方案中，Y2O3含量0.2重量％至3重量％、0.3重量％至2重量％、0.4重量％至1.5重量％或0.5重量％至0.95重量％的范围内。对于TiO2，TiO2含量可为至少0.2重量％、至少0.3重量％、至少0.4重量％或至少0.5重量％，或者可不高于3重量％、不高于2.5重量％、不高于2.0重量％或不高于1.5重量％。在一个具有TiO2的特别的实施方案中，TiO2含量在0.2重量％至3重量％、0.3重量％至2.5重量％、0.4重量％至2.0重量％或0.5重量％至1.5重量％的范围内。
在一个特别的实施方案中，一些化合物可不为所需的掺杂剂。例如，所需的掺杂剂可不包括Cr2O3、NiO、CuO或它们的任何组合。这样的化合物可与MgO或Al2O3反应而形成不同的化合物。
陶瓷材料可用第一掺杂剂和不同于所述第一掺杂剂的第二掺杂剂共掺杂。第一掺杂剂可包括CaO、Y2O3或TiO2，第二掺杂剂包括CaO、Y2O3、TiO2、Fe2O3、SrO、BaO、Sc2O3、La2O3、ZrO2、HfO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Mo2O3、W2O3、Co2O3或它们的任何组合。在一个实施方案中，第一掺杂剂以比第二掺杂剂高的浓度存在于最终组成中，在另一个实施方案中，第一掺杂剂以比第二掺杂剂低的浓度存在于最终组成中。在一个特别的实施方案中，第一和第二掺杂剂的组合在最终组成的1重量％至9重量％的范围内。
大多数烧结陶瓷部件可包含氧化镁和氧化铝。在一个实施方案中，烧结陶瓷部件的组合物可选择为取得与烧结陶瓷部件可能连结的另一部件匹配的热膨胀系数(CTE)。如本文所述的CTE为从25℃至1200℃测得的CTE。结合上面公开的退火条件，CTE可为至少9.0ppm/℃，如至少10.3ppm/℃或至少10.6ppm/℃。在另一个实施方案中，烧结陶瓷部件可具有不大于13.0ppm/℃、如不大于12.7ppm/℃或不大于12.5ppm/℃的CTE。在又一个实施方案中，烧结陶瓷部件可具有在9.0ppm/℃至13.0ppm/℃、10.3ppm/℃至12.7ppm/℃或10.6ppm/℃至12.5ppm/℃的范围内的CTE。取决于烧结陶瓷部件的应用，烧结陶瓷部件的CTE可与待连结的材料的CTE紧密匹配。例如，CTE在11.0ppm/℃至12.5ppm/℃的范围内的烧结陶瓷部件很适合与SOFC一起使用。在另一个实施方案中，CTE为10.6ppm/℃至12.5ppm/℃的烧结陶瓷部件可能适合与气-液膜系统一起使用。
在另一个实施方案中，含量可以MgO的量和Al2O3的另一量表示。在一个实施方案中，MgO具有至少51重量％、至少55重量％或至少60重量％的含量，在另一个实施方案中，MgO具有不高于80重量％、不高于75重量％或不高于70重量％的含量。在一个特别的实施方案中，MgO具有在51重量％至80重量％、55重量％至75重量％、60重量％至70重量％的范围内的含量。在一个实施方案中，Al2O3具有至少20重量％、至少25重量％或至少30重量％的含量，在另一个实施方案中，Al2O3具有不高于49重量％、不高于45重量％或不高于40重量％的含量。在一个特别的实施方案中，Al2O3具有在20重量％至49重量％、25重量％至45重量％、30重量％至40重量％的范围内的含量。
所需的掺杂剂可有助于取得良好的密度而不必在太高的温度下烧结陶瓷部件或是具有较高含量的不期望的杂质。在一个实施方案中，烧结陶瓷部件具有为理论密度的至少90％、理论密度的至少92％或理论密度的至少94％、在另一个实施方案中不高于理论密度的99.9％、不高于理论密度的99.5％或不高于理论密度的99.0％的密度。在一个特别的实施方案中，烧结陶瓷部件具有在理论密度的90％至99.9％、理论密度的92％至99.5％或理论密度的94％至99％的范围内的密度。
密度也可在相对的基础上表示。相对密度可表示为理论密度的百分数之差。作为例子，两个部件具有不同的组成并在相同的条件下烧结。部件之一可具有为理论密度的97％的密度，而另一部件可具有为理论密度的92％的密度。一个部件的密度比另一部件的密度高5％。在一个实施方案中，当在相同的条件下烧结时，所述烧结陶瓷部件具有比包含至少50重量％的MgO、全部杂质以低于0.7重量％的合并杂质含量存在、其余包含Al2O3并且在除MgO和Al2O3外没有哪种金属氧化物以至少0.1重量％的含量存在的不同烧结陶瓷部件的密度高至少3％、至少6％、至少9％或至少12％的密度。在另一个实施方案中，当在相同的条件下烧结时，所述烧结陶瓷部件具有比包含至少50重量％的MgO、全部杂质以低于0.7重量％的合并杂质含量存在、其余包含Al2O3并且在除MgO和Al2O3外没有哪种金属氧化物以至少0.1重量％的含量存在的不同烧结陶瓷部件的密度不高于17％、不高于16％、不高于15％或不高于14％的密度。在一个特别的实施方案中，当在相同的条件下烧结时，所述烧结陶瓷部件具有比包含至少50重量％的MgO、全部杂质以低于0.7重量％的合并杂质含量存在、其余包含Al2O3并且在除MgO和Al2O3外没有哪种金属氧化物以至少0.1重量％的含量存在的不同烧结陶瓷部件的密度高3％至17％、6％至16％、9％至15％的范围内的密度。
烧结陶瓷部件的颜色可以CIELAB坐标表示。在一个实施方案中，烧结陶瓷部件的L*为至少65、至少80或至少88；a*在-1.0至+7.0、-0.3至+2.0或-0.2至+1.5的范围内；b*在+4.0至+20、+4.2至+15或+4.4至+12的范围内。烧结陶瓷部件的使用者可能希望烧结陶瓷部件具有较白的外观。在一个实施方案中，烧结陶瓷部件的L*为至少85、至少88或至少89；a*在-1.0至+1.0、-0.3至+0.7或-0.2至+0.4的范围内；b*在+4.0至+9.0、+4.2至+8.5或+4.4至+8.0的范围内。污染而不是颜色可能更受关注。或者，使用者可能希望烧结陶瓷部件具有黄色或暗黄色外观。在一个特别的实施方案中，烧结陶瓷部件的L*为至少65、至少70或至少75；a*在0.0至+7.0、+0.5至+6.6或+0.7至+6.0的范围内；b*在+5.0至+20、+6.0至+17或+6.5至+15的范围内。
形成烧结陶瓷部件的方法可包括获得构成烧结陶瓷部件的适宜粉末。MgO和Al2O3的源可包括这些特定的化合物或可包括其他源。在一个实施方案中，可使用MgO和尖晶石(MgAl2O4)的粉末。在另一个实施方案中，可使用包括含熔融的MgO的MgAl2O4的粉末。因此，可以各种方式控制MgO和Al2O3的相对量。可加入一种或多种所需的掺杂剂。可以先前描述的量添加任何先前描述的掺杂剂。在另一个实施方案中，可使用不同的化合物添加掺杂剂。例如，可使用CaCO3而不是CaO或者可与CaO结合使用CaCO3。在形成序列过程中，CaCO3分解成CaO和CO2，从而在烧结陶瓷部件中留下CaO。可考虑到比CaO高的分子量来调节起始材料中CaCO3的量。如果需要或期望，粉末可被团聚、研磨、经受另一粒度改变操作等。在一个实施方案中，对于相同的材料或不同的材料，粉末可具有不同的粒度。用于陶瓷部件的粉末可在粉末具有适宜的粒度之前、过程中或之后合并。粉末可包含至少50重量％的MgO；至少一种所需的掺杂剂，其中所述至少一种所需的掺杂剂中的每一种掺杂剂具有至少0.1重量％的所需的掺杂剂含量；全部杂质以低于0.7重量％的合并杂质含量存在；其余包含Al2O3。
所述方法可还包括合并所述粉末与粘结剂、另一材料或它们的组合以形成生混合物。粘结剂或其他材料可包括聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、聚乙二醇、另一合适的材料或它们的任何组合以帮助混合或粘结所述粉末。如果需要或期望，可使用溶剂。所述溶剂可包括水、醇、二醇、可帮助实现粉末与粘结剂的更好混合的另一合适液体或它们的任何组合。如果需要或期望，可加入一种或多种另外的材料。此类另外的材料可包括表面活性剂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、邻苯二甲酸丁基苄酯、鱼油或它们的任何组合。
所述方法可还包括成型所述生混合物以形成具有对应于烧结陶瓷部件的形状的物体。由于随后的烧结操作过程中的致密化，故所述形状可大于最终的烧结陶瓷部件。
可在一个或多个操作过程中加热物体以形成烧结陶瓷部件。可将物体加热到第一温度以驱除挥发性组分，如溶剂。所述温度可在25℃至150℃的范围内持续1小时至4小时的范围内的时间。挥发性组分驱除过程中的压力可在大气压力或真空压力下。如果使用真空压力，则该压力应不低至在物体中形成任何裂纹、裂缝或其他缺陷的程度。可提高温度以烧尽粘结剂和任何其他含碳材料。烧尽操作的温度可在150℃至650℃的范围内进行，持续5至48小时的范围内的时间。所述烧尽的压力可在大气压力下、在高于大气压力的压力下或在真空下进行。如果压力太高，则烧尽过程中放出的气体可能难以移除。在一个实施方案中，压力可不高于30kPa。如果压力太低，则物体中可能形成裂纹、裂缝或其他缺陷。在一个实施方案中，压力可为至少0.2kPa(绝对压力)。在另一个实施方案中，可使用高于或低于所述压力的压力。所述烧尽可使用含氧气体如O2、臭氧、N2O、NO等进行。O2可呈空气(21体积％的O2)的形式或可在不同于空气的浓度下提供。空气可在粘结剂或其他含碳材料的烧尽过程中流入炉中。
可进一步提高温度以形成烧结陶瓷部件。物体中的所述一种或多种掺杂剂可有助于降低材料的烧结温度。因此，烧结可在低于氧化镁-氧化铝材料自身的烧结温度的温度下进行。烧结可在低于1600℃的温度下进行。无掺杂剂时，氧化镁-氧化铝材料要直至材料远高于1600℃、如接近1800℃才能适当地烧结。在一个实施方案中，烧结在至少1200℃、至少1250℃或至少1300℃的温度下进行，在另一个实施方案中，烧结在不高于1575℃、不高于1500℃或不高于1450℃的温度下进行。在一个特别的实施方案中，烧结在1200℃至1575℃、1250℃至1550℃或1300℃至1450℃的范围内的温度下进行。烧结可进行允许发生充分的烧结和致密化的时间。在一个实施方案中，所述时间为至少1小时、至少2小时或至少3小时，在另一个实施方案中，所述时间可不超过50小时、不超过20小时或不超过9小时。在一个特别的实施方案中，所述时间在1小时至50小时、2小时至20小时或3小时至9小时的范围内。烧结可在至少大气压力(也称无压烧结)至较高压力的压力下进行。压力可以加压气体、热压或热等静压的形式施加。烧结可使用含氧气体如O2、臭氧、N2O、NO等进行。O2可呈空气(21体积％的O2)的形式或可在不同于空气的浓度下提供。
虽然描述了烧结参数的许多值，但在阅读本说明书后，熟练技术人员应认识，可使用在所公开的那些之外的值而不偏离本文的理念。上述操作可在单个加热循环过程中或不同的加热循环过程中进行。可在加热过程中进行另外的操作。例如，在烧结后的冷却过程中，可让烧结陶瓷部件在一定温度下浸泡以减少部件内积聚太多应变的可能性。也可使用加热速率和冷却速率的控制来减少部件内积聚太多应变和开裂的可能性。
所述烧结陶瓷部件很适于用作气体歧管或与固体氧化物燃料电池、气-液膜系统结合使用的另一部件，或者用于其中烧结陶瓷部件配置为使得其在装置的正常运行条件下承受较高温度(即，高于400℃)的另一应用。
可以有许多不同的方面和实施方案。本文描述了这些方面和实施方案中的一些。在阅读本说明书后，熟练技术人员应认识，这些方面和实施方案仅是示意性的而不限制本发明的范围。另外，本领域技术人员应理解，包含模拟电路的一些实施方案可使用数字电路类似地实现，反之亦然。实施方案可根据下面列出的任何一个或多个项目。
实施方案1：一种具有最终组成的烧结陶瓷部件，其可包含至少50重量％的MgO；至少一种所需的掺杂剂，其中所述至少一种所需的掺杂剂中的每一种掺杂剂具有至少0.1重量％的所需的掺杂剂含量；全部杂质以低于0.7重量％的合并杂质含量存在；其余包含Al2O3。
实施方案2：一种形成烧结陶瓷部件的方法，其可包括：
合并粘结剂与至少一种粉末以形成生混合物，其中所述至少一种粉末包含至少50重量％的MgO；至少一种所需的掺杂剂，其中所述至少一种所需的掺杂剂中的每一种掺杂剂具有至少0.1重量％的所需的掺杂剂含量；全部杂质以低于0.7重量％的合并杂质含量存在；其余包含Al2O3；
成型所述生混合物以形成具有对应于所述烧结陶瓷部件的形状的物体；和
烧结所述物体以形成所述具有最终组成的烧结陶瓷部件，其中烧结在低于1600℃的温度下进行，并且所述烧结陶瓷部件具有为理论密度的至少90％的密度。
实施方案3：实施方案2的方法，其还包括在加入所述粘结剂之前合并包含MgO的第一粉末、包含Al2O3的第二粉末和包含所述至少一种所需的掺杂剂的第三粉末。
实施方案4：实施方案2的方法，其还包括在加入所述粘结剂之前合并包含MgO和Al2O3的第一粉末与包含所述至少一种所需的掺杂剂的第二粉末。
实施方案5：实施方案4的方法，其中所述第一粉末包含含熔融的MgO的MgAl2O4材料。
实施方案6：实施方案2至5中任一项的方法，其中烧结在至少1200℃、至少1250℃或至少1300℃的温度下进行。
实施方案7：实施方案2至6中任一项的方法，其中烧结在不高于1575℃、不高于1500℃或不高于1450℃的温度下进行。
实施方案8：实施方案2至7中任一项的方法，其中烧结在1200℃至1575℃、1250℃至1550℃或1300℃至1450℃的范围内的温度下进行。
实施方案9：实施方案2至8中任一项的方法，其还包括在烧结所述物体之前烧尽所述粘结剂。
实施方案10：实施方案2至9中任一项的方法，其中所述合并的粉末内的所述至少一种所需的掺杂剂为CaCO3。
实施方案11：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述所需的掺杂剂的含量为至少0.2重量％、至少0.3重量％、至少0.4重量％或至少0.5重量％。
实施方案12：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述所需的掺杂剂的含量不高于5重量％、不高于3重量％、不高于2重量％或不高于1.1重量％。
实施方案13：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述所需的掺杂剂的含量在0.2重量％至5重量％、0.3重量％至3重量％、0.4重量％至2重量％或0.5重量％至1.1重量％的范围内。
实施方案14：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述至少一种所需的掺杂剂包括CaO。
实施方案15：实施方案14的烧结陶瓷部件或方法，其中所述CaO的含量为至少0.2重量％、至少0.3重量％、至少0.4重量％或至少0.5重量％。
实施方案16：实施方案14或15的烧结陶瓷部件或方法，其中所述CaO的含量不高于3重量％、不高于2重量％、不高于1.5重量％或不高于0.95重量％。
实施方案17：实施方案14、15或16的烧结陶瓷部件或方法，其中所述CaO的含量在0.2重量％至3重量％、0.3重量％至2重量％、0.4重量％至1.5重量％、0.5重量％至0.95重量％或0.2重量％至0.5重量％的范围内。
实施方案18：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述至少一种所需的掺杂剂包括Y2O3。
实施方案19：实施方案18的烧结陶瓷部件，其中所述Y2O3的含量为至少0.2重量％、至少0.3重量％、至少0.4重量％或至少0.5重量％。
实施方案20：实施方案18或19的烧结陶瓷部件，其中所述Y2O3的含量不高于3重量％、不高于2重量％、不高于1.5重量％或不高于0.95重量％。
实施方案21：实施方案18、19或20的烧结陶瓷部件，其中所述Y2O3的含量在0.2重量％至3重量％、0.3重量％至2重量％、0.4重量％至1.5重量％或0.5重量％至0.95重量％的范围内。
实施方案22：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述至少一种所需的掺杂剂包括TiO2。
实施方案23：实施方案22的烧结陶瓷部件，其中所述TiO2的含量为至少0.2重量％、至少0.3重量％、至少0.4重量％或至少0.5重量％。
实施方案24：实施方案22或23的烧结陶瓷部件，其中所述TiO2的含量不高于3重量％、不高于2.5重量％、不高于2.0重量％或不高于1.5重量％。
实施方案25：实施方案22、23或24的烧结陶瓷部件，其中所述TiO2的含量在0.2重量％至3重量％、0.3重量％至2.5重量％、0.4重量％至2.0重量％或0.5重量％至1.5重量％的范围内。
实施方案26：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述至少一种所需的掺杂剂包括SrO、BaO、Sc2O3、La2O3、ZrO2、HfO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Mo2O3、W2O3、Co2O3或它们的任何组合。
实施方案27：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述至少一种所需的掺杂剂不包括Cr2O3、NiO或CuO。
实施方案28：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述至少一种掺杂剂包括第一掺杂剂和第二掺杂剂。
实施方案29：实施方案28的烧结陶瓷部件或方法，其中所述第一掺杂剂包括CaO、Y2O3或TiO2。
实施方案30：实施方案28或29的烧结陶瓷部件或方法，其中所述第二掺杂剂包括CaO、Y2O3、TiO2、Fe2O3、SrO、BaO、Sc2O3、La2O3、ZrO2、HfO2、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、Mo2O3、W2O3或Co2O3。
实施方案31：实施方案28至30中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述第一掺杂剂以高于所述第二掺杂剂的浓度存在于所述最终组成中。
实施方案32：实施方案28至31中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述第一掺杂剂以低于所述第二掺杂剂的浓度存在于所述最终组成中。
实施方案33：实施方案28至32中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述第一和第二掺杂剂的组合在所述最终组成的1重量％至9重量％的范围内。
实施方案34：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中MgO具有至少51重量％、至少55重量％或至少60重量％的含量。
实施方案35：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中MgO具有不高于80重量％、不高于75重量％或不高于70重量％的含量。
实施方案36：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中MgO具有在51重量％至80重量％、55重量％至75重量％、60重量％至70重量％的范围内的含量。
实施方案37：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中Al2O3具有至少20重量％、至少25重量％或至少30重量％的含量。
实施方案38：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中Al2O3具有不高于49重量％、不高于45重量％或不高于40重量％的含量。
实施方案39：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中Al2O3具有在20重量％至49重量％、25重量％至45重量％、30重量％至40重量％的范围内的含量。
实施方案40：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述烧结陶瓷部件为气体歧管。
实施方案41：一种包含实施方案38的气体歧管的装置，其中所述装置为固体氧化物燃料电池，并且所述气体歧管非固定连结到所述固体氧化物燃料电池的电极。
实施方案42：实施方案1至39中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述烧结陶瓷部件为气-液膜系统的部件。
实施方案43：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述烧结陶瓷部件具有以下CIELAB坐标：
L*为至少65、至少80或至少88；
a*在-1.0至+7.0、-0.3至+2.0或-0.2至+1.5的范围内；和
b*在+4.0至+20、+4.2至+15或+4.4至+12的范围内。
实施方案44：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述烧结陶瓷部件具有以下CIELAB坐标：
L*为至少85、至少88或至少89；
a*在-1.0至+1.0、-0.3至+0.7或-0.2至+0.4的范围内；和
b*在+4.0至+9.0、+4.2至+8.5或+4.4至+8.0的范围内。
实施方案45：实施方案1至43中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述烧结陶瓷部件具有以下CIELAB坐标：
L*为至少65、至少70或至少75；
a*在0.0至+7.0、+0.5至+6.6或+0.7至+6.0的范围内；和
b*在+5.0至+20、+6.0至+17或+6.5至+15的范围内。
实施方案46：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述烧结陶瓷部件具有比包含至少50重量％的MgO、全部杂质以低于0.7重量％的合并杂质含量存在、其余包含Al2O3、并且在除MgO和Al2O3外没有哪种金属氧化物以至少0.1重量％的含量存在的不同烧结陶瓷部件的密度高至少3％、至少6％、至少9％或至少12％的密度。
实施方案47：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述烧结陶瓷部件具有比包含至少50重量％的MgO、全部杂质以低于0.7重量％的合并杂质含量存在、其余包含Al2O3并且在除MgO和Al2O3外没有哪种金属氧化物以至少0.1重量％的含量存在的不同烧结陶瓷部件的密度不高于17％、不高于16％、不高于15％或不高于14％的密度。
实施方案48：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件或方法，其中所述烧结陶瓷部件具有比包含至少50重量％的MgO、全部杂质以低于0.7重量％的合并杂质含量存在、其余包含Al2O3并且在除MgO和Al2O3外没有哪种金属氧化物以至少0.1重量％的含量存在的不同烧结陶瓷部件的密度高3％至17％、6％至16％、9％至15％的范围内的密度。
实施方案49：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件，其中所述烧结陶瓷部件从25℃至1200℃具有至少9.0ppm/℃、至少10.3ppm/℃或至少10.6ppm/℃的热膨胀系数。
实施方案50：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件，其中所述烧结陶瓷部件从25℃至1200℃具有不高于13.0ppm/℃、不高于12.7ppm/℃或不高于12.5ppm/℃的热膨胀系数。
实施方案51：前述实施方案中任一项的烧结陶瓷部件，其中所述烧结陶瓷部件从25℃至1200℃具有在9.0ppm/℃至13.0ppm/℃、10.3ppm/℃至12.7ppm/℃或10.6ppm/℃至12.5ppm/℃的范围内的热膨胀系数。
实施例
下面给出的实施例表明，具有如上所述组成的烧结陶瓷部件可在低于1600℃的烧结温度下形成并取得所需的密度和可见的外观。取决于所选掺杂剂和掺杂剂浓度，烧结陶瓷部件可具有不同的颜色。生成样品以分析烧结温度、在1550℃下烧结4小时时的密度和烧结材料的颜色信息。
1.样品的组成和退火
用不同的组合物生成样品。一个样品使用含较高杂质的常规商业级起始材料制成并被称为不纯样品。用具有较低杂质含量的起始材料制成样品并称为纯1样品和纯2样品。下表1和2包括不纯样品及纯1和纯2样品的粒度分布和组成。对于粒度分布，d10、d50和d90表示不纯和纯样品的第10百分位数、第50百分位数和第90百分位数。
表1-不纯和纯样品的粒度分布
样品 d10(mm) d50(mm) d90(mm)
不纯样品 0.13 2.65 5.25
纯1样品 0.46 2.82 4.98
纯2样品 0.22 2.81 6.91
表2-不纯和纯样品的组成
a-报道的ZrO2为ZrO2与HfO2的组合
使用具有较低杂质含量的起始材料并向此类起始材料添加不同浓度的掺杂剂来生成其他样品。特别地，下面的掺杂样品使用用来形成纯1样品的材料生成，掺杂或共掺杂了TiO2的样品和Y1-Ca0.5样品除外，其各个使用用来形成纯2样品的材料生成。下面为具有样品和掺杂浓度的表。
表3-CaO-掺杂样品(由用于纯1样品的材料掺杂)
表4-Y2O3-掺杂样品(由用于纯1样品的材料掺杂)
样品 Y2O3体积％ Y2O3重量％
Y2O3 1％ 1 1.398
Y2O3 2％ 2 2.784
Y2O3 3％ 3 4.160
Y2O3 4％ 4 5.524
表5-TiO2-掺杂样品(由用于纯2样品的材料掺杂)
样品 TiO2体积％ TiO2重量％
TiO2 0.25 0.25 0.296
TiO2 0.50 0.50 0.592
TiO2 0.75 0.75 0.887
TiO2 1.00 1.00 1.183
表6-Co-掺杂样品
在制备样品后，在10℃/分钟的速率下加热样品至1600℃以获得膨胀曲线的数据。其他样品在空气中加热至1550℃保持4小时以获得致密化数据。
2.实验数据
生成样品的膨胀曲线并在图1至8中给出，其为加热至1600℃的过程中％dL/dT对温度的函数。图1给出不纯样品的膨胀曲线。图2和3给出纯1和纯2样品的膨胀曲线。图4至8给出选定的掺杂和共掺杂样品的膨胀曲线。
致密化在空气中于1550℃下进行4小时，另有明确指出除外。图9给出了致密化曲线图，以理论密度的百分数随特定掺杂剂的掺杂浓度的变化表示。不纯样品的材料通常具有在95.7％至98.8％的范围内的致密化。表7给出了致密化数据。
表7-致密化(于空气中1550℃下4小时)
检查样品对于人眼的可见外观。致密化后并在空气中于800℃下对经致密化的样品退火72小时后检查样品。表8给出了视觉外观信息。
表8-视觉外观
样品 致密化后的外观 致密化并进一步退火后的外观
不纯样品
纯1样品 白色 白色
纯2样品 白色 白色
CaO 白色 白色
Y2O3 暗黄色 浅黄色
TiO2 白色 白色
CaO和Y2O3 暗黄色 更暗的黄色(棕色)
CaO和TiO2 白色 白色
用色空间坐标L*、a*和b*分析致密化后样品的颜色。YI E313[D65/10]为用ASTM标准E313使用截至本说明书的提交日有效的版本测得的黄度。D65为标准照明体，10指入射光的角度。表9给出了色空间坐标和黄度信息。
表9-色空间坐标和黄度
3.观察
不纯样品具有良好的烧结和致密化性质；然而，由于使用商业级起始材料，故不纯样品具有高的杂质含量。纯1样品具有白色外观，但当暴露于1550℃下4小时时密度为83％。在一些应用中，可能需要或期望至少95％的致密化。因此，烧结需要在高于1600℃的温度下进行或者暴露于1600℃或更低温度下更长时间，这二者都是不期望的。纯1和纯2样品具有非常低的杂质含量并具有白色外观。与纯1样品相比，纯2样品具有显著较高的ZrO2含量；然而，即便在这样的ZrO2含量下，纯2样品仍不具有足够高的烧结和密度性质。
CaO-掺杂样品具有白色外观和良好的烧结特性。在空气中于1550℃下烧结4小时后，在0.13重量％及更高的CaO含量下，密度高于理论密度的95％。总体上，在0.40重量％至0.55重量％的CaO含量范围中，密度最大。可使用更高的CaO；然而，更高的含量水平将增加制造成本但不进一步改善密度。
Y2O3 1样品具有白色外观。随着Y2O3含量增大，样品变得更黄。在2体积％及更高下，Y2O3-掺杂样品具有暗黄色外观，当在空气中暴露于800℃下达72小时时，暗黄色外观可变为黄色。烧结特性良好，但不如CaO-掺杂样品好。根据数据，直至Y2O3含量达到1.40重量％密度将增大，然后减小。
TiO2-掺杂样品具有白色外观。烧结特性良好，并在CaO-掺杂样品与Y2O3-掺杂样品的烧结特性之间。根据数据，直至TiO2含量达到0.9重量％密度将增大，然后减小。
Y1.0-Ca0.5-共掺杂样品具有白色外观和95.1％的密度，与CaO0.5单独掺杂样品在密度和外观二者上相同，但高于Y1.0(1.0体积％的Y2O3)单独掺杂样品(91.8％)。Y2.2-Ca0.84具有比Y或Ca样品的密度高的密度(97.4％)，无论在其对应的单独掺杂样品中Y或Ca的含量如何，并且Y2.2-Ca0.84共掺杂样品具有暗黄色外观，与Y2O3含量为2.78重量％及更高的Y2O3掺杂样品相同。数据表明，如果在一些应用中颜色和密度二者均重要，则可采用一定量的Y2O3和CaO掺杂。Ti0.5-Ca0.5和Ti1.0-Ca0.5共掺杂样品在密度和外观二者上具有与CaO0.5单独掺杂样品相似的结果，但密度比Ti0.5和Ti1.0单独掺杂样品高。
注意，并非上文在一般描述或实施例中描述的所有活动都是需要的，一部分特定的活动可能不需要，并且除了所描述的那些之外还可执行一个或多个其他活动。还此外，活动被列出的顺序不一定是它们被执行的顺序。
上文已结合具体实施方案描述了有益效果、其他优点和问题的解决方案。然而，所述有益效果、优点、问题的解决方案及可能使得任何有益效果、优点或解决方案发生或变得更明显的任何特征不应理解为是任何或所有权利要求的关键、必需或基本特征。
说明书及本文描述的实施方案的示意意在提供对各种实施方案的结构的一般性理解。说明书和示意非意在用作对使用本文所述结构或方法的装置和系统的所有要素和特征的详尽和全面的描述。也可在单个实施方案中组合地提供单独的实施方案，相反，为简洁起见在单个实施方案的上下文中描述的各种特征也可单独地或以任何子组合提供。此外，以范围述及的值的提及包括该范围内的每一个值。仅在阅读本说明书之后，许多其他实施方案对技术人员来说可能是显而易见的。可从本公开使用和衍生其他实施方案，故可在不偏离本公开的范围的情况下进行结构替换、逻辑替换或另外的改变。因此，本公开应视为示意性的而非限制性的。

Claims (15)

1.一种具有最终组成的烧结陶瓷部件，所述烧结陶瓷部件包含：
至少50重量％的MgO；
至少一种所需的掺杂剂，其中所述至少一种所需的掺杂剂中的每一种掺杂剂具有至少0.1重量％的所需的掺杂剂含量；
全部杂质以低于0.7重量％的合并杂质含量存在；和
其余包含Al2O3。
2.一种形成烧结陶瓷部件的方法，所述方法包括：
合并粘结剂与至少一种粉末以形成生混合物，其中所述至少一种粉末包含：
至少50重量％的MgO；
至少一种所需的掺杂剂，其中所述至少一种所需的掺杂剂中的每一种掺杂剂具有至少0.1重量％的所需的掺杂剂含量；
全部杂质以低于0.7重量％的合并杂质含量存在；和
其余包含Al2O3；
成型所述生混合物以形成具有对应于所述烧结陶瓷部件的形状的物体；和
烧结所述物体以形成所述具有最终组成的烧结陶瓷部件，其中烧结在低于1600℃的温度下进行，并且所述烧结陶瓷部件具有为理论密度的至少90％的密度。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述烧结在不高于1575℃、不高于1500℃或不高于1450℃的温度下进行。
4.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷部件或方法，其中所述至少一种所需的掺杂剂包括CaO。
5.根据权利要求4所述的烧结陶瓷部件或方法，其中所述CaO的含量为至少0.2重量％、至少0.3重量％、至少0.4重量％或至少0.5重量％。
6.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷部件或方法，其中所述至少一种所需的掺杂剂包括Y2O3。
7.根据权利要求6所述的烧结陶瓷部件，其中所述Y2O3的含量不高于3重量％、不高于2重量％、不高于1.5重量％或不高于0.95重量％。
8.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷部件或方法，其中所述至少一种所需的掺杂剂包括TiO2。
9.根据权利要求8所述的烧结陶瓷部件，其中所述TiO2的含量不高于3重量％、不高于2.5重量％、不高于2.0重量％或不高于1.5重量％。
10.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷部件或方法，其中所述至少一种掺杂剂包括第一掺杂剂和第二掺杂剂。
11.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷部件或方法，其中MgO具有在51重量％至80重量％、55重量％至75重量％、60重量％至70重量％的范围内的含量。
12.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷部件或方法，其中Al2O3具有在20重量％至49重量％、25重量％至45重量％、30重量％至40重量％的范围内的含量。
13.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷部件或方法，其中所述烧结陶瓷部件为气体歧管。
14.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷部件或方法，其中所述烧结陶瓷部件为气-液膜系统的部件。
15.根据前述权利要求中任一项所述的烧结陶瓷部件或方法，其中所述烧结陶瓷部件从25℃至1200℃具有在9.0ppm/℃至13.0ppm/℃、10.3ppm/℃至12.7ppm/℃或10.6ppm/℃至12.5ppm/℃的范围内的热膨胀系数。
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