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CN104334506A - 用于牙科目的的预烧结坯料 - Google Patents

用于牙科目的的预烧结坯料 Download PDF

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CN104334506A CN201380023909.2A CN201380023909A CN104334506A CN 104334506 A CN104334506 A CN 104334506A CN 201380023909 A CN201380023909 A CN 201380023909A CN 104334506 A CN104334506 A CN 104334506A
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Abstract

本发明描述了基于焦硅酸锂玻璃陶瓷的预烧结坯料，其特别适合于制备牙科修复物。

Description

用于牙科目的的预烧结坯料
本发明涉及基于焦硅酸锂-玻璃陶瓷的用于牙科目的的预烧结坯料，该坯料特别适合于制备牙科修复物。
现有技术中已经报道了预烧结坯料在牙科中的应用。
WO 2010/010087描述了被加工以形成用于牙科的饰面的多孔硅酸盐陶瓷成型体。该成型体应具有一定的密度，以防止在用铣削或磨削系统机械加工期间的损坏，例如经由材料爆裂而造成的损坏，并应适合于所选系统。
US 5,106,303描述了通过压实的陶瓷体的仿形磨削来制备牙冠和镶嵌物，所述压实的陶瓷体任选地可预烧结。为实现所希望的几何结构，将该陶瓷体铣削成放大的形状，以便将在后续烧结成所希望的高密度期间发生的收缩考虑在内。特别地，氧化铝可用作陶瓷材料，其任选地可包含增强添加剂。
US 5,775,912描述了预烧结的牙科瓷质丸粒，由其借助CAD/CAM-系统铣削牙结构。将该牙结构嵌入包埋材料中，将其烧结并从包埋材料中移出，以获得所希望的牙科修复物。所使用的牙科瓷料为基于白榴石的玻璃陶瓷。
US 6,354,836公开了采用CAD/CAM法制备牙科修复物的方法。为此使用陶瓷材料和特别是氧化铝和氧化锆的未烧结或预烧结的块体，所述块体在铣削成放大的形状并随后致密烧结以后，得到高强度的牙科修复物。不过，认为至关重要的是，所用的烧结炉中的温度差异小于10℃，以确保在最终获得的修复物尺寸上的变化较小。
对于已知的预烧结坯料，在致密烧结期间发生的收缩和因此要使用的放大倍数很大程度上取决于所使用的预烧结温度。即使小的变化，例如作为烧结炉中温度分布不均匀的结果可引起的小的变化，在致密烧结期间导致各种收缩。然而，这些收缩不允许所制备的牙科修复物的尺寸上所希望的小的公差。
因此，本发明的目的在于提供这样的预烧结坯料，其避免了这些缺点和因而不易受为其制备而施加的烧结温度上的变化的影响。同样，这些坯料应当能够易于借助常规的磨削和铣削工艺成型，以形成具有希望的几何结构的牙科修复物，而在这些工艺期间无需供应液体。此外，这些坯料应能通过致密烧结来处理，以形成高强度和任选地非常吸引人的牙科修复物。
该目的是通过根据权利要求1至9的预烧结坯料来实现的。本发明的另一目的在于根据权利要求10和11的用于制备所述坯料的方法，根据权利要求12至15的用于制备牙科修复物的方法以及根据权利要求16的所述坯料的应用。
根据本发明的用于牙科目的的预烧结坯料的特征在于，其基于焦硅酸锂玻璃陶瓷，并且相对于所述玻璃陶瓷的真密度，所述预烧结坯料的相对密度为60至90％，特别地62至88％和优选地65至87％。
所述相对密度为预烧结坯料的密度与玻璃陶瓷的真密度之比。
预烧结坯料的密度是通过将其称重并查明其几何体积来确定的。随后根据已知公式计算密度：
密度＝质量/体积。
玻璃陶瓷的真密度是通过将所述预烧结坯料研磨成相对于颗粒数而言平均粒度为10至30μm，特别地20μm的粉末并借助比重计查明粉末的密度而确定的。粒度的确定是用来自Quantachrome GmbH&Co.KG的粒度分析仪1064，根据ISO 13320(2009)借助激光衍射来实现的。
已经令人惊讶地发现，根据本发明的坯料不仅可以以简单的方式来干燥地机械加工，而且其还可以在显著不同的预烧结温度下制备，而这不会导致在后继的致密烧结期间发生的收缩率的显著改变。因此可以非常精确地确定将发生的收缩考虑在内的放大倍数。这些有益的性能显然归因于被预烧结至上述相对密度的焦硅酸锂玻璃陶瓷的特别行为。
进一步优选地，所述坯料基本上由焦硅酸锂玻璃陶瓷组成。特别优选地，所述坯料由焦硅酸锂玻璃陶瓷组成。
在一个优选实施方案中，所述玻璃陶瓷包含焦硅酸锂作为主晶相。术语“主晶相”表示具有与其它晶相相比按体积计最高比例的晶相。特别地，相对于整个玻璃陶瓷，所述玻璃陶瓷含有大于10vol.-％，优选地大于20vol.-％和特别优选地大于30vol.-％的焦硅酸锂晶体。
所述焦硅酸锂玻璃陶瓷含有SiO2和Li2O，优选地以1.75至3.0，特别地1.8至2.6的摩尔比含有SiO2和Li2O。
在进一步优选的实施方案中，所述焦硅酸锂玻璃陶瓷含有以下组分中的至少一种：
其中
Me(I)2O选自Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O或者其混合物，
Me(II)O选自CaO、BaO、MgO、SrO、ZnO及其混合物，
Me(III)2O3选自Al2O3、La2O3、Bi2O3、Y2O3、Yb2O3及其混合物，
Me(IV)O2选自ZrO2、TiO2、SnO2、GeO2及其混合物，
Me(V)2O5选自Ta2O5、Nb2O5、V2O5及其混合物，
Me(VI)O3选自WO3、MoO3及其混合物，以及
成核剂选自P2O5、金属及其混合物。
Na2O和K2O优选作为单价元素的氧化物Me(I)2O。
CaO、MgO、SrO和ZnO优选作为二价元素的氧化物Me(II)O。
Al2O3、La2O3和Y2O3优选作为三价元素的氧化物Me(III)2O3。
ZrO2、TiO2和GeO2优选作为四价元素的氧化物Me(IV)O2。
Ta2O5和Nb2O5优选作为五价元素的氧化物Me(V)2O5。
WO3和MoO3优选作为六价元素的氧化物Me(VI)O3。
P2O5优选作为成核剂。
优选地，所述焦硅酸锂玻璃陶瓷含有着色剂和/或荧光剂。
着色剂和荧光剂的实例为无机颜料和/或d区和f区元素的氧化物，如Ti、V、Sc、Mn、Fe、Co、Ta、W、Ce、Pr、Nd、Tb、Er、Dy、Gd、Eu和Yb的氧化物。金属胶体，如Ag、Au和Pd的金属胶体，也可用作着色剂，另外也可充当成核剂。这些金属胶体可例如通过在熔融和结晶工艺期间还原相应的氧化物、氯化物或硝酸盐来形成。例如，使用掺杂的尖晶石、硅酸锆、锡酸盐、掺杂的刚玉和/或掺杂的ZrO2作为无机颜料。
优选地，根据本发明的坯料具有至少两个在它们的着色或半透明度方面不同的区域，特别是层。优选地，所述坯料具有至少3个到高达10个，特别优选地至少3个到高达8个，甚至更优选地至少4个到高达6个在着色或半透明度方面不同的区域，特别是层。恰恰是因为几个不同着色区域，特别是层的存在，对天然牙材料的仿制是非常成功的。也可能的是，所述区域或层中的至少一个具有颜色梯度，以确保连续的颜色过渡。
在进一步优选的实施方案中，根据本发明的坯料具有用于将其固定在加工装置中的固定器。在另一个优选实施方案中，根据本发明的坯料具有用于连接至牙科植入体的接口。
所述固定器允许所述坯料固定于加工装置，例如特别地铣削或磨削装置中。固定器通常以销钉的形式，优选地由金属或塑料组成。
所述接口确保在植入体和安装在其上的牙科修复物之间的连接，所述牙科修复物例如特别是通过机械加工和致密烧结所述坯料获得的基台冠。优选地，该连接是旋转固定的。特别地，所述接口是以凹槽如孔的形式存在的。所述接口的具体几何结构通常根据在每种情形下所用的植入体系统来选择。
本发明还涉及用于制备根据本发明的坯料的方法，其中，
(a)压制以粉末或颗粒形式的硅酸锂玻璃以形成玻璃坯料，
(b)热处理所述玻璃坯料，以制备基于焦硅酸锂玻璃陶瓷的预烧结坯料，其中所述热处理的温度
(i)为至少500℃，特别地至少540℃，优选地至少580℃，并且
(ii)处于跨越至少30K，特别地至少50K和优选地至少70K的范围，并且其中所述相对密度的变化小于2.5％，特别地小于2.0％和优选地小于1.5％。
在阶段(a)中，将以粉末或颗粒形式的硅酸锂玻璃压制以形成玻璃坯料。
所使用的硅酸锂玻璃一般通过在特别是1300至1600℃的温度下将适合起始材料的混合物，如碳酸盐、氧化物、磷酸盐和氟化物的混合物熔融2至10小时来制备。为达到特别高的均质度，将所获得的玻璃熔体倒入水中，以便形成玻璃颗粒，随后再次熔融所获得的颗粒。
随后，将所述颗粒粉碎成所希望的粒度并且特别地研磨成相对于颗粒数而言平均粒度<100μm的粉末。
随后，通常将颗粒或粉末，任选地与所添加的压制助剂或粘合剂一起，放入压模并压制以形成玻璃坯料。特别地，所施加的压力为20至200MPa。单轴压力优选地用于所述压制。特别地，所述压制也可为等压压制，优选为冷等压压制。
通过使用具有不同着色或半透明度的玻璃粉末或玻璃颗粒，可以制备具有不同着色或不同半透明度的区域，特别是层的玻璃坯料。例如，不同着色的粉末或颗粒可彼此上下安置于压模中，从而制备多色玻璃坯料。多种颜色使得能够在很大程度上赋予最终制备的牙科修复物以天然牙材料的外观。
在阶段(b)中，使所获得的单色或多色玻璃坯料经受热处理，从而引起焦硅酸锂的控制结晶和因此焦硅酸锂玻璃陶瓷的形成以及预烧结。特别地，所述热处理在500℃至900℃，优选地540至900℃和特别优选地580至900℃的温度下进行。特别地，所述热处理进行2至120分钟，优选地5至60分钟，特别优选地10至30分钟的时间段。
温度范围(b)(ii)描述了其中尽管温度改变但相对密度几乎不变的范围。因此该范围在下文中也称为“平台”。该范围内可能的相对密度的变化由所述范围内相对密度的最大值和最小值以％如下计算：
(最大值–最小值)/最大值x 100
令人惊讶地显示出，焦硅酸锂玻璃陶瓷在其在特别的温度范围内的制备和预烧结期间展示出基本不变的相对密度和因此在致密烧结期间基本不变的线性收缩率和放大倍数。这些范围在相对密度、线性收缩率或放大倍数对温度的图示中可识别为“平台”。因此，在该范围内，对于后来的牙科修复物的安装准确度而言重要的坯料的性能基本不取决于温度。这样的结果是重要的实际益处，即坯料倾向于不易受例如烧结炉中的温度波动或温度梯度的影响，只要温度在“平台”范围内。
因此，根据本发明，可通过根据本发明的方法获得的预烧结坯料是特别优选的。
特别优选的是具有在以下情况下产生的相对密度的根据本发明的坯料：
(a)在20至200MPa，优选地40至120Mpa，特别优选地50至100MPa的压力下，将相对于颗粒数而言平均粒度<100μm的相应的起始玻璃的粉末单轴压制或等压压制，并且
(b)在这样的温度下，将所获得的玻璃粉末生压坯热处理2至120分钟，优选地5至60分钟，特别优选地10至30分钟，所述温度：
(i)为至少500℃，特别地至少540℃和优选地至少580℃，且
(ii)处于跨越至少30K，特别地至少50K和优选地至少70K的范围并且其中所述相对密度的变化小于2.5％，特别地小于2.0％，优选地小于1.5％。
图2通过针对具有根据实施例2的组成的生压坯绘制放大倍数对温度的曲线，示出了在玻璃粉末生压坯的热处理期间通常经过的阶段。在高达约500℃的阶段I中，发生所存在的任意粘合剂的加热和去除。在从约500至600℃的阶段II中，发生烧结和结晶，在从约600至约850℃的平台的阶段III中，存在基于焦硅酸锂玻璃陶瓷的根据本发明的预烧结坯料。随后，在从约850至约950℃的阶段IV中，发生所述坯料的致密烧结。
优选地，根据本发明的预烧结坯料是以块体、圆盘或圆柱的形式存在的。以这些形式，进一步加工以形成所希望的牙科修复物是特别容易的。
特别地，进一步加工所述预烧结坯料，以形成牙科修复物。本发明因此还涉及用于制备牙科修复物的方法，其中：
(i)通过机械加工将基于焦硅酸锂玻璃陶瓷的根据本发明的预烧结坯料成型，以形成牙科修复物的前体，
(ii)将前体基本上致密烧结，从而制备牙科修复物，并且
(ii)任选地，精加工牙科修复物的表面。
在阶段(i)中，机械加工一般通过材料去除工艺，特别地通过铣削和/或磨削来进行。优选的是，机械加工用计算机控制的铣削和/或磨削装置进行。特别优选地，机械加工是作为CAD/CAM工艺的一部分进行的。
根据本发明的坯料可非常容易地机械加工，特别是因为其为开孔型并具有低强度。特别有利的是，在磨削或铣削期间没必要使用液体。与之相比，对常规坯料而言，所谓的湿磨削工艺通常是必要的。
通常以这样的方式进行机械加工，以便所获得的前体表示所希望的牙科修复物的放大形式。由此将在随后的致密烧结期间发生的收缩考虑在内。根据本发明的坯料具有的特别益处在于，可以精确地确定要施加于其的放大倍数。放大倍数是前体必须从预烧结坯料中放大的磨削或铣削的倍数，以便在致密烧结后，所获得的牙科修复物具有所希望的尺寸。
放大倍数Fv、相对密度ρr和剩余线性收缩率S可如下彼此相互转换：
S＝1–ρr 1/3
Fv＝1/(1-S)
在一个优选实施方案中，将根据本发明的上述方法制备的坯料用作预烧结坯料。
在阶段(ii)中，将所获得的前体基本上致密烧结，以便制备具有所希望的几何结构的牙科修复物。
对于致密烧结，优选地将前体在700至1000℃的温度下热处理。所述热处理通常进行2至30分钟的时间段。
在致密烧结后，存在基于焦硅酸锂玻璃陶瓷的牙科修复物，其中焦硅酸锂优选地形成主晶相。该焦硅酸锂玻璃陶瓷具有优异的光学和机械性能以及高的化学稳定性。因此，用根据本发明的方法可制备满足高要求的牙科修复物。
优选地，牙科修复物选自牙冠、基台、基台冠、镶嵌物、高嵌体、饰面、壳体和齿桥以及用于多部件的修复物框架的覆盖结构所述框架例如可由氧化物陶瓷、金属或牙科合金构成。
对于致密烧结可有益的是，将牙科修复物的前体支撑以免变形。优选的是，所述支撑由与前体相同的材料构成并因此在烧结时显示相同的收缩。所述支撑可以以例如支撑结构或支撑模具的形式，所述支撑结构或支撑模具在其几何结构方面适应于前体。
在任选阶段(iii)中，还可以精加工牙科修复物的表面。特别地，还可以在650至900℃的温度下进行釉烧或抛光修复物。
由于根据本发明的预烧结坯料的上述性能，其特别适合于制备牙科修复物。因此，本发明还涉及所述坯料制备牙科修复物，特别是牙冠、基台、基台冠、镶嵌物、高嵌体、饰面、壳体和齿桥以及覆盖结构的应用。
相对于颗粒数的所述平均粒度是按照ISO 13320(2009)用来自Quantachrome GmbH&Co.KG的Particle Size Analyzer 1064，在室温下通过激光衍射来测定的。
下面借助实施例更加详细地解释本发明。
实施例
实施例1至4
如下制备具有表I中给定组成的含有焦硅酸锂作为主晶相的总共4种玻璃陶瓷：熔融相应的起始玻璃，随后将由其制备的玻璃粉末坯料通过热处理来预烧结，并且使其以控制方式结晶。
为此，首先在1400至1500℃下将来自常规原料的、规模为100至200g的起始玻璃熔融，其中所述熔融会非常容易发生而不形成气泡或条纹。通过将起始玻璃倒入水中，制备了玻璃熔块(Glasfritten)，然后将其在1450至1550℃下第二次熔融1至3h以均质化。
随后将所获得的玻璃熔体冷却至1400℃并通过倒入水中来转化成细粒的颗粒。将所述颗粒干燥并研磨成相对于颗粒数而言平均粒度<100μm的粉末。将这些粉末用一些水润湿并在20至200MPa的压制压力下压制，以形成粉末生压坯。
随后，在处于在表I中针对各组成作为平台给定的范围内的温度下，将粉末生压坯热处理2至120分钟。在该热处理后，存在根据本发明的预烧结且基于焦硅酸锂玻璃陶瓷的坯料。
表I
实施例 1 2 3 4
组分 wt.-％ wt.-％ wt.-％ wt.-％
SiO2 67.5 75.2 78.4 69.4
Li2O 14.9 15.6 16.3 19.7
P2O5 4.3 - 3.3 3.4
K2O 4.2 - - -
MgO 0.7 - - -
SrO - 4.1 - -
ZnO 4.8 - - -
Al2O3 - 3.6 - 3.5
La2O3 1.0 - - -
Er2O3 - 0.25 - -
CeO2 2.0 1.0 - -
SnO2 - - 2.0 -
Nb2O5 - - - -
V2O5 0.1 - - -
MoO3 - - - 4.0
Tb4O7 0.5 - - -
主晶相 LS2 LS2 LS2 LS2
平台(℃) 600-800 590-860 600-900 600-900
LS2焦硅酸锂
实施例5–研究根据实施例1的组成的烧结行为
将具有根据实施例1的组成的玻璃熔融并研磨成相对于颗粒数而言平均粒度小于50μm的玻璃粉末。压制该玻璃粉末以形成圆柱体。这些圆柱形的坯料的烧结行为是在来自Ivoclar Vivadent AG的P500型炉中，通过在不同温度下对其热处理来研究的。在每种情况下均使用20℃/分钟的加热速率以及在各温度下2分钟的保持时间。此后，将坯料冷却至室温，随后在每种情况下关于玻璃陶瓷的真密度来确定坯料的相对密度。由相对密度计算剩余线性收缩率以及放大倍数。
对于25至900℃的温度的结果在下表II中示出。在600至800℃处存在相对密度为69至70％的根据本发明的预烧结焦硅酸锂玻璃陶瓷坯料。
表II
图1中绘制出计算的放大倍数对所用温度的曲线。由此可见，在600至800℃的范围内，放大倍数令人惊讶地保持基本稳定并且该曲线形成平台。因此，当在该范围内施加热处理时，可制备根据本发明的坯料，对该坯料而言非常精确的待选放大倍数的规格是可能的。
对于表I中给出的其它组成，也使用相同的方法来确定该范围(“平台”)。
实施例6–研究根据实施例2的组成的烧结行为
与实施例5类似地研究根据实施例2的组成的烧结行为。表III中列出所获得的相对密度、剩余线性收缩率和放大倍数的值。
表III
绘制放大倍数对温度的曲线，所获得的曲线显示于图2中。由此可见，所研究的焦硅酸锂玻璃陶瓷的平台在约600至约850℃的范围内。在该范围内存在相对密度为69至70％的根据本发明的预烧结焦硅酸锂玻璃陶瓷坯料。

Claims (16)

1.基于焦硅酸锂玻璃陶瓷的用于牙科目的的预烧结坯料，其中相对于所述玻璃陶瓷的真密度而言，所述坯料的相对密度为60至90％，特别地62至88％和优选地65至87％。
2.根据权利要求1所述的坯料，其基本上由焦硅酸锂玻璃陶瓷组成。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的坯料，其中所述玻璃陶瓷包含焦硅酸锂作为主晶相并特别地包含大于10vol.-％，优选地大于20vol.-％，特别优选地大于30vol.-％的焦硅酸锂晶体。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的坯料，其中所述焦硅酸锂玻璃陶瓷含有以下组分中的至少一种：
其中
Me(I)2O选自Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O或者其混合物，
Me(II)O选自CaO、BaO、MgO、SrO、ZnO及其混合物，
Me(III)2O3选自Al2O3、La2O3、Bi2O3、Y2O3、Yb2O3及其混合物，
Me(IV)O2选自ZrO2、TiO2、SnO2、GeO2及其混合物，
Me(V)2O5选自Ta2O5、Nb2O5及其混合物，
Me(VI)O3选自WO3、MoO3及其混合物，以及
成核剂选自P2O5、金属及其混合物。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的坯料，所述坯料具有至少两个在它们的着色或半透明度方面不同的区域，特别是层。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的坯料，所述坯料具有用于加工装置的固定器。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的坯料，所述坯料具有用于连接至牙科植入体的接口，特别是以凹槽形式的接口。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的坯料，所述坯料可通过根据权利要求10或11中任一项所述的方法来获得。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的坯料，其具有在以下情况下产生的相对密度：
(a)在20至200MPa，优选地40至120Mpa，特别优选地50至100MPa的压力下，将相对于颗粒数而言平均粒度<100μm的相应的起始玻璃的粉末单轴压制或等压压制，并且
(b)在这样的温度下，将所获得的玻璃粉末生压坯热处理2至120分钟，优选地5至60分钟，特别优选地10至30分钟，所述温度：
(i)为至少500℃，特别地至少540℃和优选地至少580℃，且
(ii)处于跨越至少30K，特别地至少50K和优选地至少70K的范围并且其中所述相对密度的变化小于2.5％，特别地小于2.0％，优选地小于1.5％。
10.用于制备根据权利要求1至7或9中任一项所述的坯料的方法，其中
(a)压制以粉末或颗粒形式的硅酸锂玻璃以形成玻璃坯料，
(b)热处理所述玻璃坯料，以制备基于焦硅酸锂玻璃陶瓷的预烧结坯料，其中所述热处理的温度
(i)为至少500℃，特别地至少540℃，优选地至少580℃，并且
(ii)处于跨越至少30K，特别地至少50K和优选地至少70K的范围，并且其中所述相对密度的变化小于2.5％，特别地小于2.0％和优选地小于1.5％。
11.根据权利要求10所述的方法，其中在步骤(a)中，使用至少两种在它们的着色或半透明度方面不同的硅酸锂玻璃。
12.用于制备牙科修复物的方法，其中：
(i)通过机械加工将根据权利要求1至9中任一项所述的基于焦硅酸锂玻璃陶瓷的预烧结坯料成型，以形成所述牙科修复物的前体，
(ii)将所述前体基本上致密烧结，从而制备所述牙科修复物，并且
(iii)任选地，精加工所述牙科修复物的表面。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述机械加工用计算机控制的铣削和/或磨削装置进行。
14.根据权利要求12或13所述的方法，其中进行根据权利要求10或11所述的方法，以便获得所述基于焦硅酸锂玻璃陶瓷的预烧结坯料。
15.根据权利要求12至14中任一项所述的方法，其中所述牙科修复物选自牙冠、基台、基台冠、镶嵌物、高嵌体、饰面、壳体、齿桥以及覆盖结构。
16.根据权利要求1至9中任一项所述的坯料用于制备牙科修复物，特别是牙冠、基台、基台冠、镶嵌物、高嵌体、饰面、壳体、齿桥以及覆盖结构的应用。
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