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CN106893484A - 一种硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂及其制备方法和应用 Download PDF

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CN106893484A
CN106893484A CN201710154771.XA CN201710154771A CN106893484A CN 106893484 A CN106893484 A CN 106893484A CN 201710154771 A CN201710154771 A CN 201710154771A CN 106893484 A CN106893484 A CN 106893484A
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Abstract

本发明涉及一种硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂及其制备方法，所述底涂剂按质量份数由以下组分组成：主体树脂15～40份、硅烷低聚物1～10份、催化剂0.01～0.5份、溶剂55～80份、粘接促进剂0～5份、除水剂0.1～1.5份；其中，所述主体树脂为聚酯树脂、有机硅改性聚酯树脂、丙烯酸树脂、有机硅改性丙烯酸树脂、有机硅改性醇酸树脂中的一种或几种；所述硅烷低聚物为带有硅烷氧基的多氨基硅烷低聚物、环氧硅烷低聚物或巯基硅烷低聚物中的一种或几种。本发明提供的底涂剂能够显著改善MS密封胶与建筑石材之间的粘接性能、耐水耐高温和耐低温性能，适用于建筑领域MS密封胶与建筑石材之间的粘接，尤其适用于MS密封胶与水泥粘接缝处的连接。

Description

一种硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及粘结剂技术领域，具体涉及一种硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂及其制备方法和应用。
背景技术
硅烷改性聚醚密封胶具有抗撕裂、耐磨抗穿刺、对基材无污染、耐酸碱、耐有机溶剂、可涂漆、对石材及混凝土无腐蚀等特性，在混凝土预制板及石材墙体的接缝，机场、道路桥梁混凝土及玻璃纤维增强混凝土等结构缝的防水密封中有着广泛的应用，并且其需求量仍在逐渐增长，尤其是在PC领域的应用。
MS密封胶中含有硅烷氧基，理论上其对钣金、玻璃和水泥石材等具有优良的粘接效果。但在实际应用中，MS密封胶对多孔疏松的水泥石材的粘接密封效果较差，尤其是在浸水或低温条件下，MS密封胶的粘接密封效果很不理想，这导致MS密封胶在建筑领域的应用受到了极大的限制。
因此，开发一种能够与MS密封胶配合使用的底涂剂，以增强MS密封胶与水泥石材之间的粘接性能、耐水和耐低温性能等具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂，本发明提供的底涂剂能够显著改善MS密封胶与建筑石材之间的粘接性能、耐水耐高温和耐低温性能，适用于建筑领域MS密封胶与建筑石材之间的粘接，尤其适用于水泥粘接缝处的连接。
本发明的另一目的在于提供上述硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂在建筑领域中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂，所述底涂剂按质量份数由以下组分组成：
主体树脂15～40份、硅烷低聚物1～10份、催化剂0.01～0.5份、溶剂55～80份、粘接促进剂0～5份、除水剂0.1～1.5份；其中，所述主体树脂为聚酯树脂、有机硅改性聚酯树脂、丙烯酸树脂、有机硅改性丙烯酸树脂、有机硅改性醇酸树脂中的一种或几种；所述硅烷低聚物为带有硅烷氧基的多氨基硅烷低聚物、环氧硅烷低聚物或巯基硅烷低聚物中的一种或几种。
建筑石材存在较多的孔洞，空气和水比较容易进入这些孔洞，尤其是水能够进入孔洞并破坏基材与密封胶的物化键合作用。另外，由于石材含有的碱性物质也会对密封胶与基材的键合产生影响。
本发明选取的主体树脂能够将建筑石材表面的小孔遮盖，阻止水或空气从石材内部进入粘接界面；选用的硅烷低聚物中含有的硅烷氧基对建筑石材具有良好的润湿性，其能够很好地润湿建筑石材表面；并同时与石材和硅烷改性聚醚密封胶形成硅氧硅键化学键合，将聚醚密封胶与建筑石材紧密地连接起来，增强了两者之间的粘接强度。另外，本发明选用的硅烷低聚物还具有较好的耐水性，以其为原料得到的底涂剂还具有较好的耐水性能。
因此优选地，所述主体树脂的分子量为8000～20000；更为优选地，所述主体树脂的分子量为10000～15000；最为优选地，所述主体树脂的分子量为12000～14000。
优选地，所述溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种或几种。
优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或醋酸丁基锡中的一种或几种。
优选地，所述粘接促进剂为双-(γ-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷或β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
更为优选地，所述粘接促进剂为双-(γ-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷或N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
优选地，所述除水剂为原甲酸三甲酯或原乙酸三甲酯或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种；更为优选地，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
上述硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1：将主体树脂加入反应釜中，于90～95℃条件下抽真空，控制真空压力在0.095MPa以上；
S2：向S1的反应釜中加入经脱水处理的溶剂，于80～100℃下搅拌溶解；降温至50℃并加入硅烷低聚物和催化剂反应；
S3：反应完成后依次加入粘接促进剂、除水剂并搅拌，然后降温、回氮气、出釜即得所述硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂。
上述硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂在建筑领域中的应用也在本发明的保护范围之内。
优选地，所述应用为密封胶在建筑领域水泥粘接缝中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的底涂剂能够显著改善MS密封胶与建筑石材之间的粘接性能、耐水和耐低温性能，适用于建筑领域MS密封胶与建筑石材之间的粘接，尤其适用于MS密封胶与水泥粘接缝处的粘接。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述。这些实施例仅是对本发明的典型描述，但本发明不限于此。下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的原料，试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市购等商业途径得到的原料和试剂。
实施例1
将30克丙烯酸硅树脂SH-024加入到反应釜中，在90～95℃下边搅拌边抽真空1～2h，控制真空表读数在0.095MPa以上；加入65克经过脱水处理的乙酸乙酯，在95℃下搅拌溶解；降温至50℃并加入4克氨基硅烷低聚物Dynasylan® 1146和0.05克的二月桂酸二丁基锡，并反应1～2h；加入0.5克N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌10min；加入0.5克的乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌10min；降温至30℃、回氮气、出釜。
实施例2
将32克有机硅改性聚酯树脂PSI-032加入到反应釜中，在90～95℃下边搅拌边抽真空1～2h，控制真空表读数在0.095MPa以上；加入63克经过脱水处理的配比为2:1的乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合溶液，在85℃下搅拌溶解；降温至50℃并加入3克环氧硅烷低聚物OP-17和0.07克的醋酸丁基锡，并反应1～2h；加入0.3克苯氨基硅烷Y-9669，搅拌10min；加入0.8克的乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌10min；降温至30℃，回氮气，出釜。
实施例3
将25克有机硅改性聚酯树脂PSI-032加入到反应釜中，在90～95℃下边搅拌边抽真空1～2h，控制真空表读数在0.095MPa以上；加入63克经过脱水处理的配比为3:1的乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合溶液，在85℃下搅拌溶解；降温至50℃并加入8克环氧硅烷低聚物OP-17和0.12克的醋酸丁基锡，并反应1～2h；加入0.5克N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌10min；加入0.5克的乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌10min；降温至30℃、回氮气、出釜。
实施例4
将38克有机硅改性丙烯酸树脂YP1915加入到反应釜中，在90～95℃下边搅拌边抽真空1～2h，控制真空表读数在0.095MPa以上；加入70克经过脱水处理的配比为4:1的乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合溶液，在85℃下搅拌溶解；降温至50℃并加入2.5克氨基硅烷低聚物Dynasylan® 1146和0.05克的醋酸丁基锡，并反应1～2h；加入0.3克双-(γ-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺和0.3克γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷，搅拌10min；加入1克的原乙酸三甲酯，搅拌10min；降温至30℃，回氮气，出釜。
实施例5
将40克有机硅改性丙烯酸树脂ACR-903加入到反应釜中，在90～95℃下边搅拌边抽真空1～2h，控制真空表读数在0.095MPa以上；加入75克经过脱水处理的配比为5:1的乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合溶液，在90℃下搅拌溶解；降温至50℃并加入4.5克氨基硅烷低聚物Dynasylan® 1146和0.07克的二月桂酸二丁基锡，并反应1～2h；加入0.3克N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌10min；加入0.5克的乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌10min；降温至30℃、回氮气、出釜。
实施例6
将35克丙烯酸树脂ACR-1060加入到反应釜中，在90～95℃下边搅拌边抽真空1～2h，控制真空表读数在0.095MPa以上；加入70克经过脱水处理的配比为6:1的乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合溶液，在90℃下搅拌溶解；降温至50℃并加入4.5克环氧硅烷低聚物OP-17和0.5克的二月桂酸二丁基锡，并反应1～2h；加入0.5克N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌10min；加入0.5克的乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌10min；降温至30℃、回氮气、出釜。
实施例7
将28克聚酯树脂630-75加入到反应釜中，在90～95℃下边搅拌边抽真空1～2h，控制真空表读数在0.095MPa以上；加入80克经过脱水处理的配比为4:1的乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合溶液，在90℃下搅拌溶解；降温至50℃并加入10克环氧硅烷低聚物OP-17和0.5克的二月桂酸二丁基锡，并反应1～2h；加入1克双-(γ-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺，搅拌10min；加入0.5克的乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌10min；降温至30℃、回氮气、出釜。
实施例8
将28克有机硅改性丙烯酸树脂YP1915和12聚酯树脂630-75加入到反应釜中，在90～95℃下边搅拌边抽真空1～2h，控制真空表读数在0.095MPa以上；加入80克经过脱水处理的配比为4:1的乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合溶液，在90℃下搅拌溶解；降温至50℃并加入10克环氧硅烷低聚物OP-17和0.5克的二月桂酸二丁基锡，并反应1～2h；加入1克双-(γ-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺，搅拌10min；加入0.5克的乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌10min；降温至30℃、回氮气、出釜。
实施例9
将15克有机硅改性丙烯酸树脂YP1915和20克聚酯树脂630-75加入到反应釜中，在90～95℃下边搅拌边抽真空1～2h，控制真空表读数在0.095MPa以上；加入80克经过脱水处理的配比为4:1的乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合溶液，在90℃下搅拌溶解；降温至50℃并加入6克环氧硅烷低聚物OP-17和0.4克的二月桂酸二丁基锡，并反应1~2h；加入1克双-(γ-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺，搅拌10min；加入0.5克的乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌10min；降温至30℃，回氮气，出釜。
实施例10
将28克有机硅改性丙烯酸树脂YP1915和12克聚酯树脂630-75加入到反应釜中，在90～95℃下边搅拌边抽真空1～2h，控制真空表读数在0.095MPa以上；加入80克经过脱水处理的配比为4:1的乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合溶液，在90℃下搅拌溶解；降温至50℃并加入10克环氧硅烷低聚物OP-17和0.5克的二月桂酸二丁基锡，并反应1~2h；加入0.6克N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和0.35克双-(γ-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺，搅拌10min；加入0.5克的乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌10min；降温至30℃、回氮气、出釜。
对比例1
本对比例中选用的主体树脂为有机硅树脂，其它组分及含量与实施例1相同，具体地，本对比例中的底涂剂的组成及制备方法如下：
将30克有机硅树脂加入到反应釜中，在90～95℃下边搅拌边抽真空1～2h，控制真空表读数在0.095MPa以上；加入65克经过脱水处理的乙酸乙酯，在95℃下搅拌溶解；降温至50℃并加入4克氨基硅烷低聚物Dynasylan® 1146和0.05克的二月桂酸二丁基锡，并反应1～2h；加入0.5克N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌10min；加入0.5克的乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌10min；降温至30℃、回氮气、出釜。
对比例2
本对比例中选用的主体树脂的用量较少，其它组分及含量与实施例1相同，具体地，本对比例中的底涂剂的组成及制备方法如下：
将10克丙烯酸硅树脂SH-024加入到反应釜中，在90～95℃下边搅拌边抽真空1～2h，控制真空表读数在0.095MPa以上；加入65克经过脱水处理的乙酸乙酯，在95℃下搅拌溶解；降温至50℃并加入4克氨基硅烷低聚物Dynasylan® 1146和0.05克的二月桂酸二丁基锡，并反应1～2h；加入0.5克N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌10min；加入0.5克的乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌10min；降温至30℃、回氮气、出釜。
对比例3
本对比例中选用的主体树脂的用量较多，其它组分及含量与实施例1相同，具体地，本对比例中的底涂剂的组成及制备方法如下：
将45克丙烯酸硅树脂SH-024加入到反应釜中，在90～95℃下边搅拌边抽真空1～2h，控制真空表读数在0.095MPa以上；加入65克经过脱水处理的乙酸乙酯，在95℃下搅拌溶解；降温至50℃并加入4克氨基硅烷低聚物Dynasylan® 1146和0.05克的二月桂酸二丁基锡，并反应1～2h；加入0.5克N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌10min；加入0.5克的乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌10min；降温至30℃、回氮气、出釜。
对实施例1～10及对比例1～3制备得到的底涂剂应用于MS密封胶与水泥基材之间的粘接并测试粘接性能，并以未使用任何底涂剂的MS密封胶与水泥基材之间的粘接作为对比例4。测试方法如下，测试结果见下表1。
测试过程中分别选用广东普赛达密封粘胶有限公司生产的360UV耐候硅改性聚醚单、双组份密封胶。
（1）粘接性能
用气管将水泥石材表面灰尘吹除，用一寸宽的毛刷将底涂剂涂刷在水泥石材表面，待底涂表干后10min内，在基材表面涂MS密封胶。分别测试常温粘接（23℃）、高温粘接（65℃）、浸水7天后粘接和低温粘接（-10℃）的粘接性能。
①常温粘接：水泥石材上施胶后7天开始观察粘接效果，将胶条的一端切下至刚好在基材表面的上方，用手将切开的胶条端握住并且然后沿胶条的另一端方向上小心并且缓慢地从基材表面上剥离拉伸；
②高温粘接：打胶后常温固化7天，放入65℃烘箱中烘烤7天，将胶条的一端切下至刚好在基材表面的上方，用手将切开的胶条端握住并且然后沿胶条的另一端方向上小心并且缓慢地从基材表面上剥离拉伸；
③浸水7天粘接：打胶后常温固化7天，放入常温水中浸泡7天，取出试样并晾置2h，将胶条的一端切下至刚好在基材表面的上方，用手将切开的胶条端握住并且然后沿胶条的另一端方向上小心并且缓慢地从基材表面上剥离拉伸；
低温粘接：将清理好的基材涂覆底涂，施胶常温固化7天，-10℃恒温箱内放置7天后，将胶条的一端切下至刚好在基材表面的上方，用手将切开的胶条端握住并且然后沿胶条的另一端方向上小心并且缓慢地从基材表面上剥离拉伸。
表1 实施例1～10及对比例1～4制备的底涂剂的性能测试
注：上表1中的百分比表示胶条内聚破坏所占比例，比例越高，胶条粘接性能越好。
上表中，对比例4未选用任何底涂剂涂覆石材，将硅烷改性聚醚密封胶用于密封粘接石材，粘接测试后的胶条无论是常温、还是高温、低温条件下，聚醚密封胶的胶条都易剥离。对比例1选用有机硅树脂作为主体树脂制备得到的底涂剂用于石材后，密封胶的粘接性能较差，尤其是浸水粘接和低温粘接条件下胶条均易剥离，界面脱落。对比例2和对比例3中的主体树脂的用量过少或过多也会导致胶条的脱落。

Claims (10)

1.一种硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂，其特征在于，所述底涂剂按质量份数由以下组分组成：
主体树脂15～40份、硅烷低聚物1～10份、催化剂0.01～0.5份、溶剂55～80份、粘接促进剂0～5份、除水剂0.1～1.5份；
其中，所述主体树脂为聚酯树脂、有机硅改性聚酯树脂、丙烯酸树脂、有机硅改性丙烯酸树脂、有机硅改性醇酸树脂中的一种或几种；所述硅烷低聚物为带有硅烷氧基的多氨基硅烷低聚物、环氧硅烷低聚物或巯基硅烷低聚物中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂，其特征在于，所述主体树脂的分子量为8000～20000。
3.根据权利要求1所述硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂，其特征在于，所述主体树脂的分子量为10000～15000。
4.根据权利要求1所述硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂，其特征在于，所述溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或醋酸丁基锡中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂，其特征在于，所述粘接促进剂为双-(γ-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷或β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂，其特征在于，所述除水剂为原甲酸三甲酯、原乙酸三甲酯或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
8.权利要求1～7任一所述硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1：将主体树脂加入反应釜中，于90～95℃条件下抽真空，控制真空压力在0.095MPa以上；
S2：向S1的反应釜中加入经脱水处理的溶剂，于80～100℃下搅拌溶解；降温至50℃并加入硅烷低聚物和催化剂反应；
S3：反应完成后依次加入粘接促进剂、除水剂并搅拌，然后降温、回氮气、出釜即得所述硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂。
9.权利要求1～7任一所述硅烷改性聚醚密封胶用底涂剂在建筑领域中的应用。
10.根据权利要求9所述应用，其特征在于，所述应用为密封胶在建筑领域水泥粘接缝中的应用。
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