CN112694854A - 密封胶底涂液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种密封胶底涂液的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：于第一溶剂中混合含有氨基的硅烷偶联剂、含有乙烯基的硅烷偶联剂和含有乙烯基的硅树脂，进行氨烯加成反应，制备活性硅树脂偶联剂；于第二溶剂中混合所述活性硅树脂偶联剂、有机硅改性丙烯酸树脂、含有环氧基的硅烷偶联剂和催化剂。对多种基材或经多种表面处理后的基材，均具有通用粘接效果，在施工过程中，底涂液无需频繁更换，使得施工更加便利，密封效果更有保障。且耐水性好，在高低温环境下，也具有良好的粘接性能。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶的技术领域，特别涉及密封胶底涂液及其制备方法。
背景技术
密封胶具有优异的耐候性、耐高低温、防潮、耐老化性能以及相容性好等特点，在建筑、家装和电子电器等行业得到了广泛应用。但由于待粘接基材具有广泛性、多样性，以及使用条件的不确定性，致使密封胶在某些实际工程应用时，需要使用底涂液来提高密封胶与基材的粘接效果。事实也证明，对于某些材料，特别是密封胶相对难粘的基材，为实现良好的粘接效果要求，必须使用底涂液才能获得满意的粘接强度和粘接稳定性。
有时，为了保证密封胶能够提供良好的粘接效果，会针对不同的基材使用不同的底涂液，而且，随着材料科学的不断发展，对基材进行表面处理技术的越来越多样，即使是同一基材，经过了不同的表面处理方法，所适用的底涂液都可能不同。这种情况造成不同底涂液需要频繁更换，缺少一种通用性底涂能适应绝大多数基材。例如：业内建筑幕墙接缝密封用的底涂液，与装配式建筑接缝密封用的底涂液，不同相互通用，因为建筑幕墙基材使用的都是具有致密表面的表面处理型铝材或者喷涂型铝材，而装配式建筑基材是混凝土类材料，具有疏松多孔的特点。如果将业内常用于建筑幕墙基材的底涂液应用于装配式建筑基材上，容易出现泡水后粘接不良的问题，同理，如果将业内常用于装配式建筑基材的底涂液应用于建筑幕墙基材上，也容易出现粘接不良，难以满足幕墙应用需求。同时，表面处理型铝材与喷涂型铝材的底涂液也不具有通用性，表面处理型铝材一般是指阳极氧化\铬化等表面处理型铝材，喷涂型铝材一般是指氟碳喷涂\粉末喷涂等喷涂型铝材，如果将业内常用于表面处理型铝材的底涂液应用于喷涂型铝材上，低温情况下，容易出现粘结不良。目前尚未发现有报道能够可同时适用于装配式建筑的具有致密表面基材的和建筑幕墙的具有疏松多孔表面的基材的底涂液。
发明内容
基于此，本发明提供了一种密封胶底涂液，对多种基材或经多种表面处理后的基材，均具有通用粘接效果，在施工过程中，底涂液无需频繁更换，使得施工更加便利，密封效果更有保障。且耐水性好，在高低温环境下，也具有良好的粘接性能。
所述密封胶底涂液的制备方法包括以下步骤：
于第一溶剂中混合含有氨基的硅烷偶联剂、含有乙烯基的硅烷偶联剂和含有乙烯基的硅树脂，进行氨烯加成反应，制备活性硅树脂偶联剂；
于第二溶剂中混合所述活性硅树脂偶联剂、有机硅改性丙烯酸树脂、含有环氧基的硅烷偶联剂和催化剂。
在其中一个实施例中，先于所述第一溶剂中混合含有氨基的硅烷偶联剂和含有乙烯基的硅烷偶联剂，进行第一次氨烯加成反应，再加入所述含有乙烯基的硅树脂，进行第二次氨烯加成反应。
在其中一个实施例中，所述第一次氨烯加成反应的反应温度为60℃-80℃，反应时间为1h-3h；
所述第二次氨烯加成反应的反应温度为60℃-80℃，反应时间为2h-4h。
在其中一个实施例中，所述含有氨基的硅烷偶联剂、含有乙烯基的硅烷偶联剂和含有乙烯基的硅树脂的重量比为(3-6):(1-2):(4-6)。
在其中一个实施例中，所述含有氨基的硅烷偶联剂选自N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双-(γ-三乙氧基硅烷丙基)胺、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述含有乙烯基的硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述含有乙烯基的硅树脂选自含有乙烯基的甲基硅树脂、含有乙烯基的苯基硅树脂、含有乙烯基的甲基苯基硅树脂中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述活性硅树脂偶联剂、有机硅改性丙烯酸树脂、含有环氧基的硅烷偶联剂和催化剂的重量比为(10-30)：(20-40)：(0.5-2)：(0.01-1)。
在其中一个实施例中，所述有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法包括以下步骤：
于第三溶剂中，混合甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、含有乙烯基的硅烷偶联剂、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、甲基丙烯酸和引发剂，共聚反应。
在其中一个实施例中，所述含有环氧基的硅烷偶联剂选自γ-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述催化剂选自二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡和二丁基锡双(β-二酮酯)中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述第一溶剂和第二溶剂分别独立地选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲苯、二甲苯和环己烷中的一种或几种。
本发明还提供一种上述制备方法制得的密封胶底涂液。
与现有方案相比，本发明具有以下有益效果：
本发明先通过氨烯加成反应，将含有氨基的硅烷偶联剂、含有乙烯基的硅烷偶联剂和乙烯基硅树脂制备成活性硅树脂偶联剂，然后，以有机硅改性丙烯酸树脂为主要聚合物，将有机硅改性丙烯酸树脂、上述活性硅树脂偶联剂、含有环氧基的硅烷偶联剂和催化剂混合制备密封胶底涂液，所得密封胶底涂液具有致密的交联结构，其反应活性高、成膜表干速度快，成膜致密性、成膜硬度与附着力都极其良好，能够调节基材表面能，实现了对阳极氧化\铬化等表面处理型铝材、氟碳喷涂\粉末喷涂等喷涂型铝材以及混凝土类建筑材料的通用粘接，而且耐水性好，在高低温环境下，也具有良好的粘接性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种密封胶底涂液的制备方法，包括以下步骤：
于第一溶剂中混合含有氨基的硅烷偶联剂、含有乙烯基的硅烷偶联剂和含有乙烯基的硅树脂，进行氨烯加成反应，制备活性硅树脂偶联剂；
于第二溶剂中混合所述活性硅树脂偶联剂、有机硅改性丙烯酸树脂、含有环氧基的硅烷偶联剂和催化剂。
本发明先通过氨烯加成反应，将含有氨基的硅烷偶联剂、含有乙烯基的硅烷偶联剂和乙烯基硅树脂制备成活性硅树脂偶联剂，然后，以有机硅改性丙烯酸树脂为主要聚合物，将有机硅改性丙烯酸树脂、上述活性硅树脂偶联剂、含有环氧基的硅烷偶联剂和催化剂混合制备密封胶底涂液，所得密封胶底涂液具有致密的交联结构，其反应活性高、成膜表干速度快，成膜致密性、成膜硬度与附着力都极其良好，能够调节基材表面能，实现了对阳极氧化\铬化等表面处理型铝材、氟碳喷涂\粉末喷涂等喷涂型铝材以及混凝土类建筑材料的通用粘接，而且耐水性好，在高低温环境下，也具有良好的粘接性能。
优选的，所述氨烯加成反应的反应温度为60℃-80℃，反应时间为3h-7h。更优选地，所述氨烯加成反应的反应温度为65℃-70℃。
在其中一个实施例中，先于所述第一溶剂中混合含有氨基的硅烷偶联剂和含有乙烯基的硅烷偶联剂，进行第一次氨烯加成反应，再加入所述含有乙烯基的硅树脂，进行第二次氨烯加成反应。
优选的，所述第一次氨烯加成反应的反应温度为60℃-80℃，反应时间为1h-3h；
所述第二次氨烯加成反应的反应温度为60℃-80℃，反应时间为2h-4h。
可以理解地，上述氨烯加成反应可在惰性气体的保护下进行。
优选的，所述含有氨基的硅烷偶联剂、含有乙烯基的硅烷偶联剂和含有乙烯基的硅树脂的重量比为(3-6):(1-2):(4-6)。更优选地，所述含有氨基的硅烷偶联剂、含有乙烯基的硅烷偶联剂和含有乙烯基的硅树脂的重量比为(3-5)：1：(4-5)。
进一步地，所述第一溶剂、含有氨基的硅烷偶联剂、含有乙烯基的硅烷偶联剂和含有乙烯基的硅树脂的重量比为(25-35)：(3-6):(1-2):(4-6)。
优选的，所述含有氨基的硅烷偶联剂选自N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双-(γ-三乙氧基硅烷丙基)胺、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
优选的，所述含有乙烯基的硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
优选的，所述含有乙烯基的硅树脂选自含有乙烯基的甲基硅树脂、含有乙烯基的苯基硅树脂、含有乙烯基的甲基苯基硅树脂中的一种或几种。
在一个优选的实施例中，先于第二溶剂中混合上述活性硅树脂偶联剂、有机硅改性丙烯酸树脂和含有环氧基的硅烷偶联剂，搅拌混合均匀后，再加入催化剂，继续搅拌。
可以理解地，上述反应可在惰性气体的保护下进行。
优选地，所述活性硅树脂偶联剂、有机硅改性丙烯酸树脂、含有环氧基的硅烷偶联剂和催化剂的重量比为(10-30)：(20-40)：(0.5-2)：(0.01-1)。
进一步地，第二溶剂、活性硅树脂偶联剂、有机硅改性丙烯酸树脂、含有环氧基的硅烷偶联剂和催化剂的重量比为(50-70)：(10-30)：(20-40)：(0.5-2)：(0.01-1)。更优选地，第二溶剂、活性硅树脂偶联剂、有机硅改性丙烯酸树脂、含有环氧基的硅烷偶联剂和催化剂的重量比为(50-60)：(10-30)：(20-40)：(0.5-2)：(0.01-1)。
优选的，所述有机硅改性丙烯酸树脂的固含量为30％-45％，玻璃化转变温度为35℃-45℃。
优选的，所述有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法包括以下步骤：
于第三溶剂中，混合甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、含有乙烯基的硅烷偶联剂、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、甲基丙烯酸和引发剂，共聚反应。
在其中一个实施例中，在反应釜内，先加入第三溶剂，然后常温下，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、含有乙烯基的硅烷偶联剂、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、甲基丙烯酸这些单体和引发剂预先混合，得混合液。然后在70℃-75℃下通过逐步滴加的方式，将混合液滴加到反应釜内，滴加时间为2h-3h，保温时间0.8-1.2h。
优选的，所述甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、含有乙烯基的硅烷偶联剂、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯和甲基丙烯酸的重量比为(65-75):(25-35):(1-3):(1-3):(2-4)。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈，引发剂的重量占上述单体总重量的0.2-0.5％。
可以理解地，含有乙烯基的硅烷偶联剂的含义同上。
优选的，所述第三溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲苯、二甲苯和环己烷中的一种或几种。
优选的，所述含有环氧基的硅烷偶联剂选自γ-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
优选的，所述催化剂选自二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡和二丁基锡双(β-二酮酯)中的一种或几种。
优选的，所述第一溶剂和第二溶剂分别独立地选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲苯、二甲苯和环己烷中的一种或几种。
可以理解地，第一溶剂和第二溶剂相同或不相同。
本发明还提供一种上述制备方法制得的密封胶底涂液。
以下结合具体实施例和对比例进行进一步说明，以下具体实施例中所涉及的原料，若无特殊说明，均可来源于市售，所使用的仪器，若无特殊说明，均可来源于市售。所涉及的原料份数除特殊说明外，均为重量份数计。其中：
含乙烯的甲基硅树脂型号STARSILTMGUM 705，购自江西蓝星星火有机硅有限公司。
有机硅改性丙烯酸树脂制备方法为：在反应釜中加入120份的乙酸乙酯，常温下，将75份甲基丙烯酸甲酯、35份丙烯酸正丁酯、2份乙烯基三甲氧基硅烷、1份甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯和3份甲基丙烯酸单体和占上述单体总重量0.3％的偶氮二异丁腈预先混合，得混合液。然后在75℃下，将混合液逐步滴加到反应釜中，滴加时间为2h，保温时间2h。所制得有机硅改性丙烯酸树脂的固含量为30％-45％，玻璃化转变温度为40℃。
丙烯酸树脂的制备方法为：在反应釜中加入120份的乙酸乙酯，常温下，将75份甲基丙烯酸甲酯、35份丙烯酸正丁酯和3份甲基丙烯酸单体和占上述单体总重量0.3％的偶氮二异丁腈预先混合，得混合液。然后在75℃下，将混合液逐步滴加到反应釜中，滴加时间为2h，保温时间2h，得丙烯酸树脂。
实施例1
本实施例提供一种密封胶底涂液及其制备方法，步骤如下：
S1：将二甲苯30份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷3份、乙烯基三甲氧基硅烷1份加入反应釜中，充氮气保护下，70℃加热搅拌2h；再加入含有乙烯基的甲基硅树脂5份，继续搅拌3h，降温制得活性硅树脂偶联溶液。
S2：将乙酸乙酯50份，上述活性硅树脂偶联溶液24份，γ-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1份，有机硅改性丙烯酸树脂30份，依次加入反应釜中，在氮气的保护下搅拌20分钟。
S3：最后加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份，在氮气的保护下搅拌20分钟，充氮气保护出料。
实施例2
本实施例提供一种密封胶底涂液及其制备方法，步骤如下：
S1：将二甲苯30份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷5份、乙烯基三甲氧基硅烷1份加入反应釜中，充氮气保护下，70℃加热搅拌2h；再加入含有乙烯基的甲基硅树脂4份，继续搅拌3h，降温制得活性硅树脂偶联溶液。
S2：将乙酸乙酯70份，上述活性硅树脂偶联溶液24份γ-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2份，有机硅改性丙烯酸树脂40份，依次加入反应釜中，在氮气的保护下搅拌20分钟。
S3：最后加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.07份，在氮气的保护下搅拌20分钟，充氮气保护出料。
实施例3
本实施例提供一种密封胶底涂液及其制备方法，步骤如下：
S1：将二甲苯30份、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷5份、乙烯基三甲氧基硅烷1份加入反应釜中，充氮气保护下，70℃加热搅拌2h；再加入含乙烯基的甲基硅树脂4份，继续搅拌3h，降温制得活性硅树脂偶联溶液。
S2：将乙酸乙酯50份，上述活性硅树脂偶联溶液20份，γ-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2份，有机硅改性丙烯酸树脂40份，依次加入反应釜中，在氮气的保护下搅拌20分钟。
S3：最后加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.1份，在氮气的保护下搅拌20分钟，充氮气保护出料。
实施例4
本实施例提供一种密封胶底涂液及其制备方法，步骤如下：
S1：将二甲苯30份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷5份、乙烯基三甲氧基硅烷1份加入反应釜中，充氮气保护下，70℃加热搅拌2h；再加入含乙烯基的甲基硅树脂4份，继续搅拌3h，降温制得活性硅树脂偶联溶液。
S2：将乙酸乙酯70份，上述活性硅树脂偶联溶液10份，γ-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1份，有机硅改性丙烯酸树脂20份，依次加入反应釜中，在氮气的保护下搅拌20分钟。
S3：最后加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份，在氮气的保护下搅拌20分钟，充氮气保护出料。
实施例5
本实施例提供一种密封胶底涂液及其制备方法，步骤如下：
S1：将二甲苯30份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷5份、乙烯基三甲氧基硅烷1份加入反应釜中，充氮气保护下，70℃加热搅拌2h；再加入含乙烯基的甲基硅树脂4份，继续搅拌3h，降温制得活性硅树脂偶联溶液。
S2：将乙酸乙酯60份，上述活性硅树脂偶联溶液15份，β-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷2份，有机硅改性丙烯酸树脂30份，依次加入反应釜中，在氮气的保护下搅拌20分钟。
S3：最后加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.07份，在氮气的保护下搅拌20分钟，充氮气保护出料。
实施例6
本实施例提供一种密封胶底涂液及其制备方法，步骤如下：
S1：将二甲苯30份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷5份、乙烯基三甲氧基硅烷1份加入反应釜中，充氮气保护下，70℃加热搅拌2h；再加入含乙烯基的甲基硅树脂4份，继续搅拌3h，降温制得活性硅树脂偶联溶液。
S2：将乙酸乙酯60份，上述活性硅树脂偶联溶液15份，γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷2份，有机硅改性丙烯酸树脂30份，依次加入反应釜中，在氮气的保护下搅拌20分钟。
S3：最后加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.07份，在氮气的保护下搅拌20分钟，充氮气保护出料。
对比例1
本对比例提供一种密封胶底涂液及其制备方法，与实施例1基本相同，主要区别在于S1步骤中，将各原料在常温下混合，具体步骤如下：
S1：将二甲苯30份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷3份、乙烯基三甲氧基硅烷1份加入反应釜中，常温搅拌2h；再加入含有乙烯基的甲基硅树脂5份，继续搅拌3h，制得活性硅树脂偶联溶液。
S2：将乙酸乙酯50份，上述活性硅树脂偶联溶液24份，γ-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷1份，有机硅改性丙烯酸树脂30份，依次加入反应釜中，在氮气的保护下搅拌20分钟。
S3：最后加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.05份，在氮气的保护下搅拌20分钟，充氮气保护出料。
对比例2
本对比例提供一种密封胶底涂液及其制备方法，与实施例2基本相同，主要区别在于S2步骤中，将有机硅改性丙烯酸树脂替换为丙烯酸树脂，具体步骤如下：
S1：将二甲苯30份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷5份、乙烯基三甲氧基硅烷1份加入反应釜中，充氮气保护下，70℃加热搅拌2h；再加入含有乙烯基的甲基硅树脂4份，继续搅拌3h，降温制得活性硅树脂偶联溶液。
S2：将乙酸乙酯70份，上述活性硅树脂偶联溶液24份γ-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2份，丙烯酸树脂40份，依次加入反应釜中，在氮气的保护下搅拌20分钟。
S3：最后加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.07份，在氮气的保护下搅拌20分钟，充氮气保护出料。
参考GB/T 13477.8《拉伸粘结性的测定》进行性能测试，方法如下：
1、与水泥预制板粘接性能测试制样：
将上述实施例和对比例制备得到的密封胶底涂液分别在清灰后的水泥预制板上表面涂刷，干燥20分钟后施硅烷改性聚醚MS密封胶，利用无底涂液的水泥预制板作为对照例。固化后，在标准条件(温度23±2℃，湿度50±5％)下养护28天，选取一部分水泥预制板进行常温剥离测试，另一部分分别泡水4天和7天后进行剥离测试，测试结果见表1。
2、与阳极氧化铝型材粘接性能测试制样：
将上述实施例和对比例制备得到的密封胶底涂液分别在经异丙醇清洗后的阳极氧化铝型材上表面涂刷，干燥10分钟后施用双组分结构胶，利用无底涂液的双组分结构胶作为对照例。一部分在标准条件下(温度23±2℃，湿度50±5％)养护21d，一部分在低温条件下(温度5±1℃，湿度25±3％)养护21d。选取一部分常温养护试件进行剥离测试，另一部分分别泡水7天和14天后进行剥离测试；低温条件下养护的试件进行剥离测试，测试结果见表2。
3、与氟碳喷涂铝型材粘接性能测试制样：
将上述实施例和对比例制备得到的密封胶底涂液分别在经异丙醇清洗后的氟碳喷涂铝型材上表面涂刷，干燥10分钟后施用双组分结构胶，利用无底涂液的双组分结构胶作为对照例。一部分在标准条件下(温度23±2℃，湿度50±5％)养护21d，一部分在低温条件下(温度5±1℃，湿度25±3％)养护21d。选取一部分常温养护试件进行剥离测试，另一部分分别泡水7天和14天后进行剥离测试；低温条件下养护的试件进行剥离测试，测试结果见表3。
表1
注：CF表示内聚破坏，数值越大代表粘接效果越好；AF表示界面破坏，数值越小代表粘接效果越好。
表2
注：CF表示内聚破坏，数值越大代表粘接效果越好；AF表示界面破坏，数值越小代表粘接效果越好。
表3
注：CF表示内聚破坏，数值越大代表粘接效果越好；AF表示界面破坏，数值越小代表粘接效果越好。
由表1-3可知，未施用底涂液的对照样品剥离测试结果都比较差，实施例1-6在阳极氧化铝型材和氟碳喷涂铝型材上都具有良好的表现，实施例2与4由于有效物质的相对浓度降低，在水泥预制板上的泡水粘接性有所下降。对比例1和对比例2在水泥预制板的粘接性随着泡水时间的延长变差，对比例1在阳极氧化铝型材中具有更好的泡水粘接性，但是在低温下有粘接不良，对比例1与2在氟碳喷涂铝型材中具有良好的低温粘接，但是对比例2的泡水粘接不良。以上说明经过氨烯加成反应后的制备的硅树脂偶联剂和经过有机硅改性的丙烯酸树脂复配后，具有更好的偶联反应活性，能够很好的提高密封胶与各种基材的粘接性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种密封胶底涂液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
于第一溶剂中混合含有氨基的硅烷偶联剂、含有乙烯基的硅烷偶联剂和含有乙烯基的硅树脂，进行氨烯加成反应，制备活性硅树脂偶联剂；
于第二溶剂中混合所述活性硅树脂偶联剂、有机硅改性丙烯酸树脂、含有环氧基的硅烷偶联剂和催化剂。
2.根据权利要求1所述的密封胶底涂液的制备方法，其特征在于，先于所述第一溶剂中混合含有氨基的硅烷偶联剂和含有乙烯基的硅烷偶联剂，进行第一次氨烯加成反应，再加入所述含有乙烯基的硅树脂，进行第二次氨烯加成反应。
3.根据权利要求2所述的密封胶底涂液的制备方法，其特征在于，所述第一次氨烯加成反应的反应温度为60℃-80℃，反应时间为1h-3h；
所述第二次氨烯加成反应的反应温度为60℃-80℃，反应时间为2h-4h。
4.根据权利要求3所述的密封胶底涂液的制备方法，其特征在于，所述含有氨基的硅烷偶联剂、含有乙烯基的硅烷偶联剂和含有乙烯基的硅树脂的重量比为(3-6):(1-2):(4-6)。
5.根据权利要求4所述的密封胶底涂液的制备方法，其特征在于，所述含有氨基的硅烷偶联剂选自N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双-(γ-三乙氧基硅烷丙基)胺、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种；及/或，
所述含有乙烯基的硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；及/或，
所述含有乙烯基的硅树脂选自含有乙烯基的甲基硅树脂、含有乙烯基的苯基硅树脂、含有乙烯基的甲基苯基硅树脂中的一种或几种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的密封胶底涂液的制备方法，其特征在于，所述活性硅树脂偶联剂、有机硅改性丙烯酸树脂、含有环氧基的硅烷偶联剂和催化剂的重量比为(10-30)：(20-40)：(0.5-2)：(0.01-1)。
7.根据权利要求1-5任一项所述的密封胶底涂液的制备方法，其特征在于，所述有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法包括以下步骤：
于第三溶剂中，混合甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、含有乙烯基的硅烷偶联剂、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯、甲基丙烯酸和引发剂，共聚反应。
8.根据权利要求1-5任一项所述的密封胶底涂液的制备方法，其特征在于，所述含有环氧基的硅烷偶联剂选自γ-(2.3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种；及/或，
所述催化剂选自二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二新癸酸二甲基锡和二丁基锡双(β-二酮酯)中的一种或几种。
9.根据权利要求1-5任一项所述的密封胶底涂液的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂和第二溶剂分别独立地选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲苯、二甲苯和环己烷中的一种或几种。
10.一种密封胶底涂液，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备而成。
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