CN106397138B - 一种生产香兰醇的新型工艺 - Google Patents
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Abstract
一种生产香兰醇的新型工艺，向反应釜内抽入水600‑3000Kg，加入香兰素100‑500Kg、重量为香兰素加入量0.5％的催化剂，当釜温升到90‑95度时，开始加入重量为香兰素加入量20％的镁粉，温度控制在90‑95度之间，加入镁粉总重量的30％，温度控制在80‑85度之间，加入镁粉总重量的30％，温度控制在70‑75度之间，加入镁粉总重量的20％，温度控制在60‑65度之间，加入剩余的镁粉，每次根据温度升高的情况滴加镁粉的时间为1‑1.5小时，加完后温度控制在50‑55度之间，然后保温24‑36小时，分析反应情况，反应完毕，降温至15‑20度，经离心、干燥得产品90‑450kg。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品添加剂的生产方法，尤其涉及一种生产香兰醇的新型工艺。
背景技术
香兰醇是相对分子质量为154.17的化学物质，无色或白色晶状固体，具有甜香、奶油、酚香、香荚兰及椰子香气，主要用于香荚兰、椰子、奶油和牛奶香气的配方中。
生产香兰醇的传统工艺是：香兰素在乙醇作溶剂的条件下与镁粉作用，生成香兰醇，然后经脱溶剂脱溶、盐水洗涤、干燥得香兰醇产品。
上述工艺存在的缺点有：①以乙醇作溶剂产品转化率低，香兰素的转化率只有80％；②乙醇消耗大，每生产1kg香兰醇要消耗乙醇3kg；③产品需要靠蒸发脱除乙醇，工艺复杂，蒸汽消耗量高。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、能耗低、产率高、产品质量好的生产香兰醇的新型工艺。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种生产香兰醇的新型工艺，其特征是，包括如下操作步骤：
检查反应釜，反应釜为1000-5000L反应釜，保证反应釜干净、无异味、各管道、设备完好，用负压向反应釜内抽入水600-3000Kg，然后加入香兰素100-500Kg、重量为香兰素加入量0.5％的催化剂，然后搅拌至香兰素全部溶解反应，当釜温升到90-95度之间时，开始加入重量为香兰素加入量20％的镁粉，镁粉分四次在不同温度下加入，依次为：温度控制在90-95度之间，加入镁粉总重量的30％，温度控制在80-85度之间，加入镁粉总重量的30％，温度控制在70-75度之间，加入镁粉总重量的20％，温度控制在60-65度之间，加入剩余的镁粉，每次根据温度升高的情况滴加镁粉的时间为1-1.5小时，加完后温度控制在50-55度之间，然后保温24-36小时，分析反应情况，反应完毕，降温至15-20度，经离心、干燥得产品90-450kg。
根据所述的一种生产香兰醇的新型工艺，其特征是，所述催化剂为浓硫酸。
本发明所述使用香兰素生产香兰醇的工艺中，将传统的用乙醇作溶剂改为用水作溶剂完成反应，合成反应工序为：
用水作溶剂生产香兰醇克服了传统工艺存在的缺点，在此工艺中，由于镁粉是一种强还原剂，因此能把醛基还原为羟基，同时把香兰素还原为香兰醇，其有益效果如下：
A、既减少了脱溶剂工序，又避免了乙醇的消耗；
B、提高了产率，香兰素单耗由1.2降为1.1；
C、提高了产品质量，香兰醇在水中反应结晶效果比较好，颗粒大，颜色为白色，更合乎客户需求。
D、香兰素转化率提高，可达到90％；
E、香兰醇直接离心后烘干，工艺简单，且产品质量好。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述：
实施例一
一种生产香兰醇的新型工艺，如图1所示，包括如下操作步骤：
检查反应釜，反应釜为1000L反应釜，保证反应釜干净、无异味、各管道、设备完好，用负压向反应釜内抽入水600Kg，然后加入香兰素100Kg、重量为香兰素加入量0.5％的催化剂，催化剂为浓硫酸，然后搅拌至香兰素全部溶解反应，当釜温升到90度时，开始加入重量为香兰素加入量20％的镁粉，镁粉分四次在不同温度下加入，依次为：温度控制在90度，加入镁粉总重量的30％，温度控制在80度，加入镁粉总重量的30％，温度控制在70度，加入镁粉总重量的20％，温度控制在60度，加入剩余的镁粉，每次根据温度升高的情况滴加镁粉的时间为1小时，加完后温度控制在50度，然后保温24小时，分析反应情况，反应完毕，降温至15度，经离心、干燥得产品90kg。
实施例二
一种生产香兰醇的新型工艺，如图1所示，包括如下操作步骤：
检查反应釜，反应釜为5000L反应釜，保证反应釜干净、无异味、各管道、设备完好，用负压向反应釜内抽入水3000Kg，然后加入香兰素500Kg、重量为香兰素加入量0.5％的催化剂，催化剂为浓硫酸，然后搅拌至香兰素全部溶解反应，当釜温升到95度时，开始加入重量为香兰素加入量20％的镁粉，镁粉分四次在不同温度下加入，依次为：温度控制在95度，加入镁粉总重量的30％，温度控制在85度，加入镁粉总重量的30％，温度控制在75度，加入镁粉总重量的20％，温度控制在65度，加入剩余的镁粉，每次根据温度升高的情况滴加镁粉的时间为1.5小时，加完后温度控制在55度，然后保温36小时，分析反应情况，反应完毕，降温至20度，经离心、干燥得产品450kg。
实施例三
一种生产香兰醇的新型工艺，如图1所示，包括如下操作步骤：
检查反应釜，反应釜为3000L反应釜，保证反应釜干净、无异味、各管道、设备完好，用负压向反应釜内抽入水2000Kg，然后加入香兰素300Kg、重量为香兰素加入量0.5％的催化剂，催化剂为浓硫酸，然后搅拌至香兰素全部溶解反应，当釜温升到93度时，开始加入重量为香兰素加入量20％的镁粉，镁粉分四次在不同温度下加入，依次为：温度控制在92度，加入镁粉总重量的30％，温度控制在82度，加入镁粉总重量的30％，温度控制在72度，加入镁粉总重量的20％，温度控制在62度，加入剩余的镁粉，每次根据温度升高的情况滴加镁粉的时间为1.2小时，加完后温度控制在52度，然后保温30小时，分析反应情况，反应完毕，降温至18度，经离心、干燥得产品350kg。
实施例四
一种生产香兰醇的新型工艺，如图1所示，包括如下操作步骤：
检查反应釜，反应釜为2000L反应釜，保证反应釜干净、无异味、各管道、设备完好，用负压向反应釜内抽入水1000Kg，然后加入香兰素200Kg、重量为香兰素加入量0.5％的催化剂，催化剂为浓硫酸，然后搅拌至香兰素全部溶解反应，当釜温升到93度时，开始加入重量为香兰素加入量20％的镁粉，镁粉分四次在不同温度下加入，依次为：温度控制在93度，加入镁粉总重量的30％，温度控制在83度，加入镁粉总重量的30％，温度控制在73度，加入镁粉总重量的20％，温度控制在63度，加入剩余的镁粉，每次根据温度升高的情况滴加镁粉的时间为1.2小时，加完后温度控制在53度，然后保温28小时，分析反应情况，反应完毕，降温至17度，经离心、干燥得产品300kg。
实施例五
一种生产香兰醇的新型工艺，如图1所示，包括如下操作步骤：
检查反应釜，反应釜为4000L反应釜，保证反应釜干净、无异味、各管道、设备完好，用负压向反应釜内抽入水2600Kg，然后加入香兰素450Kg、重量为香兰素加入量0.5％的催化剂，催化剂为浓硫酸，然后搅拌至香兰素全部溶解反应，当釜温升到91度时，开始加入重量为香兰素加入量20％的镁粉，镁粉分四次在不同温度下加入，依次为：温度控制在91度，加入镁粉总重量的30％，温度控制在81度，加入镁粉总重量的30％，温度控制在71度，加入镁粉总重量的20％，温度控制在61度，加入剩余的镁粉，每次根据温度升高的情况滴加镁粉的时间为1.4小时，加完后温度控制在51度，然后保温32小时，分析反应情况，反应完毕，降温至16度，经离心、干燥得产品400kg。
实施例六
一种生产香兰醇的新型工艺，如图1所示，包括如下操作步骤：
检查反应釜，反应釜为1500L反应釜，保证反应釜干净、无异味、各管道、设备完好，用负压向反应釜内抽入水800Kg，然后加入香兰素200Kg、重量为香兰素加入量0.5％的催化剂，催化剂为浓硫酸，然后搅拌至香兰素全部溶解反应，当釜温升到94度时，开始加入重量为香兰素加入量20％的镁粉，镁粉分四次在不同温度下加入，依次为：温度控制在94度，加入镁粉总重量的30％，温度控制在84度，加入镁粉总重量的30％，温度控制在74度，加入镁粉总重量的20％，温度控制在64度，加入剩余的镁粉，每次根据温度升高的情况滴加镁粉的时间为1.4小时，加完后温度控制在54度之间，然后保温26小时，分析反应情况，反应完毕，降温至19度，经离心、干燥得产品200kg。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
操作时镁粉缓慢加入以防止剧烈升温，在4-6小时内将镁粉加完。
Claims (2)
1.一种生产香兰醇的新型工艺，其特征是，包括如下操作步骤：
检查反应釜，反应釜为1000-5000L反应釜，保证反应釜干净、无异味、各管道、设备完好，用负压向反应釜内抽入水600-3000Kg，然后加入香兰素100-500Kg、重量为香兰素加入量0.5％的催化剂，然后搅拌至香兰素全部溶解反应，当釜温升到90-95度之间时，开始加入重量为香兰素加入量20％的镁粉，镁粉分四次在不同温度下加入，依次为：温度控制在90-95度之间，加入镁粉总重量的30％，温度控制在80-85度之间，加入镁粉总重量的30％，温度控制在70-75度之间，加入镁粉总重量的20％，温度控制在60-65度之间，加入剩余的镁粉，每次根据温度升高的情况滴加镁粉的时间为1-1.5小时，加完后温度控制在50-55度之间，然后保温24-36小时，分析反应情况，反应完毕，降温至15-20度，经离心、干燥得产品90-450kg。
2.根据权利要求1所述的一种生产香兰醇的新型工艺，其特征是，所述催化剂为浓硫酸。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118420442B (zh) * | 2024-07-05 | 2024-09-13 | 天津市职业大学 | 一种硅粉还原香兰素制备香兰醇的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05227980A (ja) * | 1992-02-21 | 1993-09-07 | Takasago Internatl Corp | 発酵法によるバニリンおよびその関連化合物の製造法 |
| CN103289922A (zh) * | 2013-05-17 | 2013-09-11 | 浙江工业大学 | 约克氏菌及其在制备α,β-不饱和烯醇和芳香醇中的应用 |
| MX2012006597A (es) * | 2012-06-08 | 2013-12-18 | Stephania Velazquez Olvera | Proceso de reduccion por electrolisis eficiente y sustentable para la conversion de aldehidos a alcoholes. |
| CN104607182A (zh) * | 2015-01-15 | 2015-05-13 | 安徽华业香料股份有限公司 | 一种纳米钯催化剂的制备及其在香兰素类化合物合成中的应用 |
| CN105198742A (zh) * | 2014-06-30 | 2015-12-30 | 山东诚创医药技术开发有限公司 | 一种2-芳基-2-羟基乙酸酯的制备方法 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05227980A (ja) * | 1992-02-21 | 1993-09-07 | Takasago Internatl Corp | 発酵法によるバニリンおよびその関連化合物の製造法 |
| MX2012006597A (es) * | 2012-06-08 | 2013-12-18 | Stephania Velazquez Olvera | Proceso de reduccion por electrolisis eficiente y sustentable para la conversion de aldehidos a alcoholes. |
| CN103289922A (zh) * | 2013-05-17 | 2013-09-11 | 浙江工业大学 | 约克氏菌及其在制备α,β-不饱和烯醇和芳香醇中的应用 |
| CN105198742A (zh) * | 2014-06-30 | 2015-12-30 | 山东诚创医药技术开发有限公司 | 一种2-芳基-2-羟基乙酸酯的制备方法 |
| CN104607182A (zh) * | 2015-01-15 | 2015-05-13 | 安徽华业香料股份有限公司 | 一种纳米钯催化剂的制备及其在香兰素类化合物合成中的应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Magnesium-Tin(II) Chloride Dihydrate: A New System for Chemo- selective Reduction of Aldehydes into Alcohols in the Presence of Ketones, Ketalization of Ketones and Dehalogenation of Benzyl Halides;Manobjyoti Bordoloi等;《Synthetic Communications》;20070917;第2503页倒数第1段，第2504页Table 1, entry 7；第2503页第3段 |
| PINACOL COUPLING OF AROMATIC ALDEHYDES AND KETONES USING MAGNESIUM IN AQUEOUS AMMONIUM CHLORIDE UNDER ULTRASOUND;Ji-Tai Li等;《SYNTHETIC COMMUNICATIONS》;20021231;第32卷(第4期);第547-551页 |
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