[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

CN105400446A - 一种高折射率led液体灌封胶用增粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种高折射率led液体灌封胶用增粘剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105400446A
CN105400446A CN201510949866.1A CN201510949866A CN105400446A CN 105400446 A CN105400446 A CN 105400446A CN 201510949866 A CN201510949866 A CN 201510949866A CN 105400446 A CN105400446 A CN 105400446A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tackifier
refractive index
led liquid
preparation
high refractive
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510949866.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105400446B (zh
Inventor
叶文波
朱智敏
段亚东
汤胜山
王全
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BEITELI NEW MATERIAL Co Ltd DONGGUAN CITY
Original Assignee
BEITELI NEW MATERIAL Co Ltd DONGGUAN CITY
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BEITELI NEW MATERIAL Co Ltd DONGGUAN CITY filed Critical BEITELI NEW MATERIAL Co Ltd DONGGUAN CITY
Priority to CN201510949866.1A priority Critical patent/CN105400446B/zh
Publication of CN105400446A publication Critical patent/CN105400446A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105400446B publication Critical patent/CN105400446B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08—Macromolecular additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/06—Preparatory processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/38—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Abstract

本发明提供高折射率LED液体灌封胶用增粘剂及其制备方法，该制备方法以带可水解的烷氧基团的有机硅氧烷为单体，在有机溶剂分散下，在催化剂作用下共水解缩聚，水洗后得到一种无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物溶液，然后将聚甲基苯基硅树脂低聚物溶液与带活性功能基硅烷偶联剂，在催化剂的作用下，发生酯交换反应，过滤或者中和催化剂后，减压脱除低分子物质后，制备出了一种适合高折射率LED液体灌封胶用增粘剂。本发明的增粘剂折射率大于或等于1.50，与高折射率LED液体灌封胶有很好的相容性。本发明具有工艺简单、重复性好和结构可控性等优点。本发明的增粘剂可在LED发光二极管的封装领域发挥重要的作用。

Description

一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及增粘剂技术领域，尤其涉及一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂及其制备方法。
背景技术
加成型高折射率LED液体灌封胶不仅具有一般加成型液体硅橡胶硫化过程中无副产物、收缩率低以及能深层次固化等优点，还具有透光率高，折射率大，热稳定性好，应力小，吸湿性低等特点，近来在LED封装行业得到快速发展。同样，加成型高折射率LED液体灌封胶在固化后也具有一般液体硅橡胶表面能低、与金属基材（铜、铝、银、金和不锈钢等）和非金属基材（PC、PBT、尼龙和PCB板等）的粘接性能较差的问题。考虑到实际应用LED封装过程中灌封胶粘接对基材粘接性要求更高，相应的增粘剂的开发一直是这个粘结领域的研究热点及难点。
目前，与普通硅橡胶类似，提高加成型高折射率LED液体灌封胶与各种材料的粘接性的方法的主要有三种：一是采用底涂剂对基材表面进行预处理，该法增加了生产工序和生产时间，特别是在大批量生产LED灯珠时会大大降低了生产效率和增加物料成本，同时底涂剂多使用易燃溶剂，造成了运输危险以及环境污染；二是通过改变基胶分子结构增强粘接性，但此法由于在开发加成型高折射率LED液体灌封胶技术并不成熟，实际生产过程也比较复杂，成本相对较高，目前尚未工业化；三是通过添加采用一般的低折射率的增粘剂来提高粘接性，这种方法操作方便易行，但也存在与高折射率LED液体灌封折射率不匹配，相容性差，催化剂易中毒等问题。理想的增粘剂要求与加成型高折射率LED液体灌封胶的主要成分相容性好，且不影响硅胶固化工艺和固化后的各项物理机械性能、电性能和耐热性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的上述不足，提供一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂，该增粘剂折射率大于或等于1.50，与高折射率LED液体灌封胶有很好的相容性。
本发明的另一目的是针对现有技术中的上述不足，提供一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，以带可水解的烷氧基团的有机硅氧烷为单体，在非极性溶剂稀释下，在催化剂作用下共水解缩聚，得到一种无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物，然后将聚甲基苯基硅树脂低聚物与带活性功能基硅烷偶联剂，在催化剂的作用下，发生酯交换反应，过滤后脱除溶剂后，制备出了一种适合高折射率LED液体灌封胶用增粘剂。本发明具有工艺简单、重复性好和结构可控等优点。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂，该增粘剂的结构通式为(R1SiO3/2)a(R2R3SiO2/2)b(R4)c(OH)d，
其中，R1SiO3/2、R2R3SiO2/2、R4和OH分别代表三官能度链节、双官能度链节、可水解基团和羟基基团，a、b、c和d均表示构成增粘剂的全部结构单元为1mol时各个链节所占的摩尔数；
其中，R1为乙烯基、苯基、甲基、γ-缩水甘油醚氧丙基、β-（3，4-环氧环己基）乙基或者γ―甲基丙烯酰氧基丙基中的一种，R2为甲基、苯基或者乙烯基中的一种，R3为苯基、甲基、γ-缩水甘油醚氧丙基或者γ―甲基丙烯酰氧基丙基中的一种，R4为甲氧基或者乙氧基中的一种，a、b、c、d均为大于零且小于1的数，且a+b+c+d=1。
优选地，a、b为0.1-0.5，c、d为0.5-0.9。
一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）以带不同官能度的可水解基团的有机硅氧烷为单体，在有机溶剂分散下，在水解催化剂及30-80℃条件下，滴加适量的去离子水共水解3-5小时，用去离子水洗去水解催化剂后，得到一种无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物；优选地，所述可水解基团的有机硅氧烷为可水解的烷氧基基团的苯基硅氧烷。优选地，水解温度为40-60℃，水解时间为3.5-4.5小时。
（2）将无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物加热至75-100℃，通入氮气除去残留的水分后，加入带活性功能基硅烷偶联剂，在酯交换反应催化剂的作用下，在70-120℃反应3-15小时后，冷却至室温，除去催化剂后，冷却过滤，在料温75-140℃下，在真空条件下减压脱除低分子物质（低分子物质包括所述有机溶剂），制备出适合高折射率LED液体灌封胶用的增粘剂。
具体地，优选地，所述脱除有机溶剂的料温为75-130℃。所述脱除有机溶剂的真空度为10-80mmHg。
其中，所述单体（即有机硅氧烷单体）为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧硅烷、二甲基二乙氧硅烷中的一种或一种以上按任意比例组合的混合物。
优选地，所述单体为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧硅烷、二甲基二乙氧硅烷中的任意两种按质量比为1:1组合的混合物。
更优选地，所述单体为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧硅烷和甲基三乙氧基硅烷以质量比为2:2:1:1的混合物，或者所述单体为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷以质量比为1:1:1的混合物，又或者所述单体为甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧硅烷、二甲基二乙氧硅烷以质量比为1:1:1的混合物。
其中，所述有机溶剂为环己烷、甲苯、二甲苯中的至少一种。优选地，所述机溶剂为环己烷、甲苯、二甲苯以质量比为3:1:1的混合物。所述有机溶剂的用量为有所述单体的质量的2-4倍，优选为3倍。
其中，所述去离子水的摩尔数为所述单体的可水解基团的摩尔数的0.8-1.5倍，优选为1-1.2倍。
其中，所述水解催化剂为浓盐酸、三氟甲基磺酸、浓硫酸、磷酸中的一种。具体地，所述浓盐酸的质量浓度为37%，所述浓硫酸的质量浓度为98%，所述磷酸的质量浓度为85%。优选地，所述水解催化剂与去离子水的质量比为0.05:99.5-5:95。
其中，所述带活性功能基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述带活性功能基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷以质量比为2:2:1的混合物，或者所述带活性功能基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三乙氧基硅烷以均等质量比的混合物，又或者，所述带活性功能基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基甲基二甲氧基硅烷以质量比为2：1的混合物。
其中，所述活性功能基硅烷偶联剂的摩尔数为所述单体的总摩尔数的0.5-1.0倍，优选为0.6-0.8倍。
其中，所述酯交换催化剂为氢氧化钠、乙醇钠、氢氧化钾、乙醇钾、对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、三氯化铝、四氯化钛中的一种。
其中，所述酯交换催化剂的用量是活性功能基硅烷偶联剂的20-500ppm，优选为80-350ppm，ppm即mg/L。
本发明的有益效果是：
（１）本发明以带可水解的烷氧基团的有机硅氧烷为单体，在非极性溶剂稀释下，在催化剂作用下共水解缩聚，得到一种无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物，然后将聚甲基苯基硅树脂低聚物与带活性功能基硅烷偶联剂，在催化剂的作用下，发生酯交换。
（２）本发明的增粘剂的折射率大于或等于1.50，优选为1.50-1.53，该增粘剂与高折射率LED液体灌封胶有很好的相容性。
（３）用本发明的制备方法得到的增粘剂，直接加入到加成型有机硅胶中，能够提高硅胶与基材的粘接性，且该方法原料易得、反应条件温和、工艺简单、可操作性强，易于工业化生产。
（４）本发明的制备方法具有工艺简单、重复性好和结构可控等优点。添加本发明的增粘剂可以使得高折射率LED液体灌封胶与LED灯珠支架材料聚邻苯二甲酰胺发生大于90%内聚破坏程度，大大提高附着力，增强LED芯片封装的气密性，延长LED灯珠的使用寿命。本发明的高折射率LED液体灌封胶的增粘剂可在LED发光二极管的封装发挥重要的作用。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
在带有冷凝装置、温度计和搅拌器的1L四口瓶，加入297.5g（1.5mol）苯基三甲氧基硅烷,446.2g二甲苯，0.38g三氟甲基磺酸，待搅拌均匀后，加热至50℃，然后经1小时缓慢滴加81g（4.5mol）去离子水，滴加完毕后反应3h后,水洗至中性，分出有机层，得到无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物,接着搭好分水器搅拌升温至90℃通入氮气除去残留的水分，至分水器无水滴馏出为止，然后加入59.0g（0.25mol）γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和110.0g（0.50mol）γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷，加入0.2g氢氧化钠125℃反应继续反应3h待反应结束后，搅拌冷却至室温，加入0.3g冰乙酸中和残留氢氧化钠，过滤后，最后在130℃，真空度为20mmHg得到外观为微黄的粘稠状增粘剂，在25℃下测得其折射率为1.50。
实施例2
在带有冷凝装置、温度计和搅拌器的2L四口瓶，加入297.5g（1.5mol）苯基三甲氧基硅烷，244g（1.0mol）二苯基二甲氧基,600g二甲苯，0.5g三氟甲基磺酸，待搅拌均匀后，加热至70℃，然后经1小时缓慢滴加93.6（5.2mol）去离子水，滴加完毕后反应3h后,水洗至中性，分出有机层，无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物,接着搭好分水器搅拌升温至90℃通入氮气除去残留的水分，至分水器无水滴馏出为止，然后加59.0g（0.25mol）γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和110.0g（0.50mol）γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷，加入0.2g氢氧化钠125℃反应继续反应3h待反应结束后，搅拌冷却至室温，加入0.3g冰乙酸中和残留氢氧化钠，过滤后，最后在130℃，真空度为20mmHg得到粘稠状增粘剂，在25℃下测得折射率为1.53。
实施例3
在带有冷凝装置、温度计和搅拌器的2L四口瓶，加入297.5g（1.5mol）苯基三甲氧基硅烷，244g（1.0mol）二苯基二甲氧基,600g甲苯，0.5g三氟甲基磺酸，待搅拌均匀后，加热至70℃，然后经1小时缓慢滴加93.6（5.2mol）去离子水，滴加完毕后反应3h后,水洗至中性，分出有机层，无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物,接着搭好分水器搅拌升温至90℃通入氮气除去残留的水分，至分水器无水滴馏出为止，然后加62.14g（0.25mol）γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和116.17g（0.50mol）γ-（甲基丙烯酰氧）丙基甲基二甲氧基硅烷，加入0.2g氢氧化钠85℃反应继续反应12小时，待反应结束后，搅拌冷却至室温，加入0.3g冰乙酸中和残留氢氧化钠，过滤后，最后在80℃，真空度为10mmHg得到无色粘稠状增粘剂，在25℃下测得折射率为1.52。
实施例4
在带有冷凝装置、温度计和搅拌器的2L四口瓶，加入297.5g（1.5mol）苯基三甲氧基硅烷，244g（1.0mol）二苯基二甲氧基,600g甲苯，0.5g三氟甲基磺酸，待搅拌均匀后，加热至70℃，然后经1小时缓慢滴加93.6（5.2mol）去离子水，滴加完毕后反应3h后,水洗至中性，分出有机层，无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物,接着搭好分水器搅拌升温至90℃通入氮气除去残留的水分，至分水器无水滴馏出为止，然后加58.09（0.25mol）γ-（甲基丙烯酰氧）丙基甲基二甲氧基硅烷和124.28（0.50mol），加入0.2g氢氧化钠85℃反应继续反应12小时，待反应结束后，搅拌冷却至室温，加入0.3g冰乙酸中和残留氢氧化钠，过滤后，最后在80℃，真空度为10mmHg得到无色粘稠状增粘剂，在25℃下测得折射率为1.52。
实施例5
在带有冷凝装置、温度计和搅拌器的2L四口瓶，加入297.5g（1.5mol）苯基三甲氧基硅烷，122g（0.5mol）二苯基二甲氧基和60.11g（0.5mol）二甲基二甲氧基，600g二甲苯，0.5g三氟甲基磺酸，待搅拌均匀后，加热至70℃，然后经1小时缓慢滴加93.6（5.2mol）去离子水，滴加完毕后反应3h后,水洗至中性，分出有机层，无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物,接着搭好分水器搅拌升温至90℃通入氮气除去残留的水分，至分水器无水滴馏出为止，然后加177.0g（0.75mol）γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷束后，搅拌冷却至室温，加入0.3g冰乙酸中和残留氢氧化钠，过滤后，最后在130℃，真空度为20mmHg得到粘稠状增粘剂，在25℃下测得折射率为1.51。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂，其特征在于：该增粘剂的结构通式为(R1SiO3/2)a(R2R3SiO2/2)b(R4)c(OH)d，
其中，R1SiO3/2、R2R3SiO2/2、R4和OH分别代表三官能度链节、双官能度链节、可水解基团和羟基基团，a、b、c和d均表示构成增粘剂的全部结构单元为1mol时各个链节所占的摩尔数；
其中，R1为乙烯基、苯基、甲基、γ-缩水甘油醚氧丙基、β-（3，4-环氧环己基）乙基或者γ―甲基丙烯酰氧基丙基中的一种，R2为甲基、苯基或者乙烯基中的一种，R3为苯基、甲基、γ-缩水甘油醚氧丙基或者γ―甲基丙烯酰氧基丙基中的一种，R4为甲氧基或者乙氧基中的一种，a、b、c、d均为大于零且小于1的数，且a+b+c+d=1。
2.如权利要求1所述的一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以带可水解基团的有机硅氧烷为单体，在有机溶剂分散下，在水解催化剂及30-80℃条件下，滴加去离子水共水解3-5小时，用去离子水洗去水解催化剂后，得到一种无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物；
（2）将无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物加热至75-100℃，通入氮气除去残留的水分后，加入带活性功能基硅烷偶联剂，在酯交换反应催化剂的作用下，在70-120℃反应3-15小时后，冷却至室温，除去催化剂后，冷却过滤，在料温75-140℃下，在真空条件下减压脱除低分子物质，制备出适合高折射率LED液体灌封胶用的增粘剂。
3.根据权利要求2所述的一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于：所述单体为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧硅烷、二甲基二乙氧硅烷中的一种或一种以上按任意比例组合的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为环己烷、甲苯、二甲苯中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于：所述去离子水的摩尔数为所述单体的可水解基团的摩尔数的0.8-1.5倍。
6.根据权利要求2所述的一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于：所述水解催化剂为浓盐酸、三氟甲基磺酸、浓硫酸、磷酸中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于：所述带活性功能基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于：所述带活性功能基硅烷偶联剂的摩尔数为所述单体的总摩尔数的0.5-1.0倍。
9.根据权利要求2所述的一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于：所述酯交换催化剂为氢氧化钠、乙醇钠、氢氧化钾、乙醇钾、对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、三氯化铝、四氯化钛中的一种。
10.根据权利要求2所述的一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于：所述酯交换催化剂的用量是活性功能基硅烷偶联剂的20-500ppm。
CN201510949866.1A 2015-12-18 2015-12-18 一种高折射率led液体灌封胶用增粘剂及其制备方法 Active CN105400446B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510949866.1A CN105400446B (zh) 2015-12-18 2015-12-18 一种高折射率led液体灌封胶用增粘剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510949866.1A CN105400446B (zh) 2015-12-18 2015-12-18 一种高折射率led液体灌封胶用增粘剂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105400446A true CN105400446A (zh) 2016-03-16
CN105400446B CN105400446B (zh) 2018-10-23

Family

ID=55466217

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510949866.1A Active CN105400446B (zh) 2015-12-18 2015-12-18 一种高折射率led液体灌封胶用增粘剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105400446B (zh)

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106496565A (zh) * 2016-12-08 2017-03-15 东莞市贝特利新材料有限公司 一种增粘剂、其制备方法及硅橡胶组合物
CN106916309A (zh) * 2017-04-26 2017-07-04 中山市鼎立森电子材料有限公司 一种加成型有机硅压敏胶用增粘剂
CN107151327A (zh) * 2017-05-04 2017-09-12 启东纳恩新材料有限公司 一种加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法
CN108239284A (zh) * 2016-12-27 2018-07-03 中昊晨光化工研究院有限公司 一种加成型液体硅橡胶增粘剂及其制备方法
CN108641663A (zh) * 2018-05-29 2018-10-12 华普通用技术研究（广州）有限公司 一种环保型水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法
CN108997583A (zh) * 2018-08-14 2018-12-14 山东圣佑高科催化材料有限公司 高折光率有机硅增粘剂及其制备方法
CN109880101A (zh) * 2019-02-27 2019-06-14 华南理工大学 一种led封装胶用环氧化改性苯基硅树脂及其制备方法
CN110229339A (zh) * 2019-05-24 2019-09-13 中山大学 一种苯基乙烯基硅氧烷树脂、高折射率led封装硅树脂组合物及其制备方法
CN110256676A (zh) * 2019-05-24 2019-09-20 中山大学 一种苯基含氢硅氧烷树脂、高折射率led封装硅树脂组合物及其制备方法
CN110591635A (zh) * 2019-07-05 2019-12-20 惠州瑞德新材料科技股份有限公司 一种密封胶及制备方法
CN111205464A (zh) * 2020-02-27 2020-05-29 深圳市化讯半导体材料有限公司 一种硅烷偶联剂低聚物溶液及其制备方法和应用
CN111303820A (zh) * 2020-03-09 2020-06-19 杭州之江新材料有限公司 一种动力电池粘接用双组分聚氨酯结构胶及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102863799A (zh) * 2012-10-17 2013-01-09 东莞市贝特利新材料有限公司 一种用于led封装的高折射率有机硅材料及其制备方法
CN103739848A (zh) * 2013-12-25 2014-04-23 北京化工大学 加成型有机硅封装胶用增粘剂及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102863799A (zh) * 2012-10-17 2013-01-09 东莞市贝特利新材料有限公司 一种用于led封装的高折射率有机硅材料及其制备方法
CN103739848A (zh) * 2013-12-25 2014-04-23 北京化工大学 加成型有机硅封装胶用增粘剂及其制备方法

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106496565B (zh) * 2016-12-08 2019-08-30 东莞市贝特利新材料有限公司 一种增粘剂、其制备方法及硅橡胶组合物
CN106496565A (zh) * 2016-12-08 2017-03-15 东莞市贝特利新材料有限公司 一种增粘剂、其制备方法及硅橡胶组合物
CN108239284B (zh) * 2016-12-27 2020-07-28 中昊晨光化工研究院有限公司 一种加成型液体硅橡胶增粘剂及其制备方法
CN108239284A (zh) * 2016-12-27 2018-07-03 中昊晨光化工研究院有限公司 一种加成型液体硅橡胶增粘剂及其制备方法
CN106916309A (zh) * 2017-04-26 2017-07-04 中山市鼎立森电子材料有限公司 一种加成型有机硅压敏胶用增粘剂
CN107151327A (zh) * 2017-05-04 2017-09-12 启东纳恩新材料有限公司 一种加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法
CN108641663A (zh) * 2018-05-29 2018-10-12 华普通用技术研究（广州）有限公司 一种环保型水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法
CN108997583A (zh) * 2018-08-14 2018-12-14 山东圣佑高科催化材料有限公司 高折光率有机硅增粘剂及其制备方法
CN109880101A (zh) * 2019-02-27 2019-06-14 华南理工大学 一种led封装胶用环氧化改性苯基硅树脂及其制备方法
CN110229339A (zh) * 2019-05-24 2019-09-13 中山大学 一种苯基乙烯基硅氧烷树脂、高折射率led封装硅树脂组合物及其制备方法
CN110256676A (zh) * 2019-05-24 2019-09-20 中山大学 一种苯基含氢硅氧烷树脂、高折射率led封装硅树脂组合物及其制备方法
CN110256676B (zh) * 2019-05-24 2022-03-08 中山大学 一种苯基含氢硅氧烷树脂、高折射率led封装硅树脂组合物及其制备方法
CN110229339B (zh) * 2019-05-24 2022-03-08 中山大学 一种苯基乙烯基硅氧烷树脂、高折射率led封装硅树脂组合物及其制备方法
CN110591635A (zh) * 2019-07-05 2019-12-20 惠州瑞德新材料科技股份有限公司 一种密封胶及制备方法
CN110591635B (zh) * 2019-07-05 2021-10-29 惠州瑞德新材料科技股份有限公司 一种密封胶及制备方法
CN111205464A (zh) * 2020-02-27 2020-05-29 深圳市化讯半导体材料有限公司 一种硅烷偶联剂低聚物溶液及其制备方法和应用
CN111303820A (zh) * 2020-03-09 2020-06-19 杭州之江新材料有限公司 一种动力电池粘接用双组分聚氨酯结构胶及其制备方法
CN111303820B (zh) * 2020-03-09 2021-03-26 杭州之江新材料有限公司 一种动力电池粘接用双组分聚氨酯结构胶及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105400446B (zh) 2018-10-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105400446A (zh) 一种高折射率led液体灌封胶用增粘剂及其制备方法
CN103012797B (zh) 一种甲基苯基乙烯基硅油的制备方法
JP5784618B2 (ja) 多面体構造ポリシロキサン変性体、多面体構造ポリシロキサン系組成物、硬化物、及び、光半導体デバイス
CN101475689B (zh) 一种甲基苯基乙烯基硅树脂的制备方法
CN103739848A (zh) 加成型有机硅封装胶用增粘剂及其制备方法
TWI470006B (zh) 有機矽化合物、含有該有機矽化合物的熱硬化性組成物及光半導體用密封材料
CN103360603B (zh) 一种led封装用苯基乙烯基硅树脂及其制备方法
CN101891893A (zh) Led封装用苯基氢基硅树脂的制备方法
CN105315675A (zh) 紫外光固化组合物
CN105802532A (zh) 一种硅硼增粘剂及其制备方法和在双组份led封装胶中的应用
WO2011049030A1 (ja) 反射防止強化ガラスの製造方法
CN102532900B (zh) 功率型led封装用有机硅透镜材料
CN101457022A (zh) 一种高折射率纳米改性有机硅封装材料的制作方法
CN105085923B (zh) 一种无溶剂法合成的乙烯基苯基硅树脂及其制备方法
CN102190888B (zh) 用于热固性硅树脂的组合物
CN106751893A (zh) 一种高折光led封装用加成型液体硅橡胶及其制备方法
CN104140533A (zh) 含乙烯基的苯基氢基硅树脂及其制备方法
CN103951984A (zh) 可固化硅树脂组成物及使用其的光学半导体装置
CN101619170A (zh) Led封装用硅胶的制备及应用
CN108300408B (zh) 一种高光通维持率led封装用有机硅材料
CN103044918A (zh) 发光二级管封装用有机硅树脂/环氧树脂杂化材料
CN107151327A (zh) 一种加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法
CN104292465A (zh) 一种环氧改性苯基乙烯基硅树脂及其制备方法
CN107142075B (zh) 一种量子点用uv固化环氧改性有机硅组合物
CN104277222A (zh) 一种led封装用苯基含氢硅树脂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant