CN102863799A - 一种用于led封装的高折射率有机硅材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅材料,尤其是用于LED封装的高折射率有机硅材料及其制备方法。本发明的技术方案是将配方量的苯基乙烯基硅树脂、苯基氢硅树脂、经硅烷偶联剂处理的纳米二氧化硅(粒径分布5-15nm)共三种材料放入2L密炼机,密炼1小时,然后在氮气气氛中加入铂金含量为200-1000ppm的铂金催化剂,再密炼10分钟,最后加入炔醇化合物,继续密炼10分钟,即制得高折射率有机硅材料。本发明制得的用于LED封装的高折射率有机硅材料,在与现有的用于LED封装的高折射率有机硅材料的折射率及透光率相同的情况下,其拉伸强度更高、粘接力更强。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅材料,尤其是用于LED封装的高折射率有机硅材料。
背景技术
目前,用于LED封装的有机硅材料大部分是具有普通折射率的材料,其折射率为(1.41-1.43),但采用这种普通折射率的有机硅材料封装的LED光通量较低,防水效果不佳。为了追求更高的光通量,LED封装行业逐渐采用苯基改性的有机硅材料来用作LED的封装,这种苯基改性的有机硅材料具有(1.51-1.56)的高折射率,采用此类封装材料,封装的LED透光率普遍提高5-10%,防水性也比普通折射率优异,但现有技术中采用苯基改性的有机硅材料存在的缺点是:与基材粘接力差,机械强度差,高温时容易脆裂等,极大程度地限制了它的使用,因而LED封装行业急需研制一种粘接力强、机械性能强的高折射率有机硅材料。
发明内容
为了适应本行业的需求,本发明的目的在于提供一种用于LED封装的粘接力强、机械性能强的高折射率有机硅材料及其制备方法。
本发明的技术方案是:一种用于LED封装的粘接力强、机械性能强的高折射率有机硅材料,包含:
(A) 100-120重量份的具有以下通式的乙烯基苯基硅树脂:
(Me2ViSiO0.5) m (PhSiO1.5)n (Ph2SiO)x(MeViSiO)y(MePhSiO) p (Me3SiO0.5)q
其中,m为1-20的整数;n为5-50的整数;x为0-50的整数;y为0-50的整数;p为0-50的整数;q为0-20的整数.
(B)30-80重量份的具有以下通式的含氢苯基硅树脂:
(Me2HSiO0.5) a(PhSiO1.5)b (Ph2SiO)c(MeHSiO)d(MePhSiO) e (Me3SiO0.5)f
其中,a为1-20的整数;b为5-50的整数;c为0-50的整数;d为0-50的整数;e为0-50的整数;f为0-20的整数.
(C)5-25重量份的经硅烷偶联剂处理的纳米二氧化硅;
其中,纳米二氧化硅的粒径范围为5-15nm;硅烷偶联剂是指含环氧基的烷氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基的烷氧基硅烷中的一种或几种混合物;处理方法为:取100g纳米二氧化硅置于1L三口瓶中,以每分100转的速度搅拌物料,同时以每秒0.1-0.5g的速度滴加硅烷偶联剂,滴完后维持1-2个小时即可。
(D)0.01-0.05重量份的铂金催化剂;
铂金催化剂是指卡斯特催化剂,铂金含量为200-1000ppm.
(E)0.01-0.1重量份的延迟剂,延迟剂为炔醇化合物,具体为甲基戊炔醇或乙炔基环己醇。
利用以上重量份的原料制备一种用于LED封装的粘接力强、机械性能强的高折射率有机硅材料,其制备方法是:
按配方量取乙烯基苯基硅树脂,含氢苯基硅树脂、经硅烷偶联剂处理的纳米二氧化硅(粒径分布5-15nm)共三种材料放入2L 密炼机,密炼1小时,然后在氮气气氛中加入铂金催化剂,再密炼10分钟,最后加入延迟剂炔醇化合物,继续密炼10分钟,即制得高折射率有机硅材料。取出100g混合料抽真空并分别置于制片模具中、粘接力测试模具中,固化完全后测试机械强度、粘接力。
优点及积极效果
本发明采用含有(Me2ViSiO0.5)结构单元的乙烯基苯基硅树脂、含有(Me2HSiO0.5) 结构单元的苯基氢硅树脂为主要原料,在实现硅氢化反应中,既实现交联反应又部分实现扩链反应,保证了材料的机械强度,且中间无副产物产生,非常适合高档元器件特别是LED的封装;添加经硅烷偶联剂处理的纳米级二氧化硅,与含有(Me2ViSiO0.5)结构单元的苯基乙烯基硅树脂、含有(Me2HSiO0.5) 结构单元的苯基氢硅树脂搭配使用,有利于材料的机械强度的进一步补强,又有利于对基材的粘接,增强了封装材料的气密性,提升了防硫化性能,延长了电子器件的寿命。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
取1000g通式为(Me2ViSiO0.5) 1 (PhSiO1.5)5的乙烯基苯基硅树脂,500g通式为(Me2HSiO0.5)1 (PhSiO1.5)5的含氢苯基硅树脂、50g经γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷处理的纳米二氧化硅(粒径分布5-10nm)共三种材料放入2L 密炼机,密炼1小时,然后在氮气气氛中加入0.1g铂金含量为500ppm的铂金催化剂,再密炼10分钟,最后加入0.1g甲基戊炔醇,继续密炼10分钟,即制得高折射率有机硅材料。取出100g混合料抽真空并分别置于制片模具中、粘接力测试模具中,固化完全后测试机械拉伸强度、粘接力。
实施例2
取1000g通式为(Me2ViSiO0.5) 20(PhSiO1.5)50(Ph2SiO)50(Me3SiO0.5)20的乙烯基苯基硅树脂,600g通式为(Me2HSiO0.5) 10(PhSiO1.5)50 (Me3SiO0.5)10的含氢苯基硅树脂、50g经γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷处理的纳米二氧化硅(粒径分布5-10nm)共三种材料放入2L 密炼机,密炼1小时,然后在氮气气氛中加入0.1g铂金含量为500ppm的铂金催化剂,再密炼10分钟,最后加入0.1g甲基戊炔醇,继续密炼10分钟,即制得高折射率有机硅材料。取出100g混合料抽真空并分别置于制片模具中、粘接力测试模具中,固化完全后测试机械拉伸强度、粘接力。
实施例3
取1000g通式为(Me2ViSiO0.5) 20 (PhSiO1.5)50(Ph2SiO)50(MeViSiO)50(MePhSiO) 50 (Me3SiO0.5)20的乙烯基苯基硅树脂,400g通式为(Me2HSiO0.5)20(PhSiO1.5)50 (Ph2SiO)50(MeHSiO)50(MePhSiO)50 (Me3SiO0.5)20的含氢苯基硅树脂、50g经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷处理的纳米二氧化硅(粒径分布10-15nm)共三种材料放入2L密炼机,密炼1小时,然后在氮气气氛中加入0.1g铂金含量为500ppm的铂金催化剂,再密炼10分钟,最后加入0.1g甲基戊炔醇,继续密炼10分钟,即制得高折射率有机硅材料。取出100g混合料抽真空并分别置于制片模具中、粘接力测试模具中,固化完全后测试机械拉伸强度、粘接力。
实施例4
取1000g通式为(Me2ViSiO0.5) 20 (PhSiO1.5)5的乙烯基苯基硅树脂,700g通式为(Me2HSiO0.5)20(PhSiO1.5)50(Ph2SiO)50(MeHSiO)50(MePhSiO)50 (Me3SiO0.5)20的含氢苯基硅树脂、50g经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷处理的纳米二氧化硅(粒径分布10-15nm)共三种材料放入2L 密炼机,密炼1小时,然后在氮气气氛中加入0.1g铂金含量为500ppm的铂金催化剂,再密炼10分钟,最后加入0.1g乙炔基环己醇,继续密炼10分钟,即制得高折射率有机硅材料。取出100g混合料抽真空并分别置于制片模具中、粘接力测试模具中,固化完全后测试机械拉伸强度、粘接力。
比较例1
取1000g通式为(PhSiO1.5)50(Ph2SiO)50(MeViSiO)50(MePhSiO) 50 (Me3SiO0.5)20的乙烯基苯基硅树脂,400g通式为(Me2HSiO0.5)20(PhSiO1.5)50 (Ph2SiO)50(MeHSiO)50(MePhSiO)50 (Me3SiO0.5)20的含氢苯基硅树脂、50g经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷处理的纳米二氧化硅(粒径分布10-15nm)共三种材料放入2L密炼机,密炼1小时,然后在氮气气氛中加入0.1g铂金含量为500ppm的铂金催化剂,再密炼10分钟,最后加入0.1g甲基戊炔醇,继续密炼10分钟,即制得高折射率有机硅材料。取出100g混合料抽真空并分别置于制片模具中、粘接力测试模具中,固化完全后测试机械拉伸强度、粘接力。
此比较例没有采用含有(Me2ViSiO0.5)结构单元的乙烯基苯基硅树脂
比较例2
取1000g通式为(Me2ViSiO0.5) 20 (PhSiO1.5)50(Ph2SiO)50(MeViSiO)50(MePhSiO) 50 (Me3SiO0.5)20的乙烯基苯基硅树脂,400g通式为 (PhSiO1.5)50 (Ph2SiO)50(MeHSiO)50(MePhSiO)50 (Me3SiO0.5)20的含氢苯基硅树脂、50g经γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷处理的纳米二氧化硅(粒径分布10-15nm)共三种材料放入2L密炼机,密炼1小时,然后在氮气气氛中加入0.1g铂金含量为500ppm的铂金催化剂,再密炼10分钟,最后加入0.1g甲基戊炔醇,继续密炼10分钟,即制得高折射率有机硅材料。取出100g混合料抽真空并分别置于制片模具中、粘接力测试模具中,固化完全后测试机械拉伸强度、粘接力。
此比较例没有采用含有(Me2HSiO0.5) 结构单元的苯基氢硅树脂。
比较例3
取1000g通式为(Me2ViSiO0.5) 20 (PhSiO1.5)50(Ph2SiO)50(MeViSiO)50(MePhSiO) 50 (Me3SiO0.5)20的乙烯基苯基硅树脂,400g通式为(Me2HSiO0.5)20(PhSiO1.5)50 (Ph2SiO)50(MeHSiO)50(MePhSiO)50 (Me3SiO0.5)20的含氢苯基硅树脂放入2L密炼机,密炼1小时,然后在氮气气氛中加入0.1g铂金含量为500ppm的铂金催化剂,再密炼10分钟,最后加入0.1g甲基戊炔醇,继续密炼10分钟,即制得高折射率有机硅材料。取出100g混合料抽真空并分别置于制片模具中、粘接力测试模具中,固化完全后测试机械拉伸强度、粘接力。
此比较例没有添加经硅烷偶联剂处理的纳米级二氧化硅。
比较例4
取1000g通式为(Me2ViSiO0.5) 20 (PhSiO1.5)50(Ph2SiO)50(MeViSiO)50(MePhSiO) 50 (Me3SiO0.5)20的乙烯基苯基硅树脂,400g通式为(Me2HSiO0.5)20(PhSiO1.5)50 (Ph2SiO)50(MeHSiO)50(MePhSiO)50 (Me3SiO0.5)20的含氢苯基硅树脂、50g未经处理的纳米二氧化硅(粒径分布10-15nm)放入2L密炼机,密炼1小时,然后在氮气气氛中加入0.1g铂金含量为500ppm的铂金催化剂,再密炼10分钟,最后加入0.1g甲基戊炔醇,继续密炼10分钟,即制得高折射率有机硅材料。取出100g混合料抽真空并分别置于制片模具中、粘接力测试模具中,固化完全后测试机械拉伸强度、粘接力。
此比较例没有添加经硅烷偶联剂处理的纳米级二氧化硅。
下表是经过测试各实施例与各比较例的各项性能指标:
实例 性能 | 机械拉伸强度(Mpa) | 粘接力(kgf/cm2) | 折射率 | 透光率(%) |
实施例1 | 3.2 | 7 | 1.51 | 90 |
实施例2 | 4 | 8 | 1.53 | 90 |
实施例3 | 3.5 | 6 | 1.52 | 90 |
实施例4 | 3.5 | 7 | 1.52 | 90 |
比较例1 | 0.8 | 5 | 1.52 | 90 |
比较例2 | 1.2 | 6 | 1.52 | 90 |
比较例3 | 2.8 | 1 | 1.52 | 92 |
比较例4 | 3.6 | 1.2 | 1.52 | 90 |
从表中各实施例与各比较例的性能指标可以看出,本发明的用于LED封装的高折射率有机硅材料,在与现有的用于LED封装的高折射率有机硅材料的折射率及透光率相同的情况下,其机械拉伸强度更高、粘接力更强。
Claims (7)
1.一种用于LED封装的高折射率有机硅材料,其特征在于:有以下重量份的原料组成:
(A) 100-120重量份的具有以下通式的乙烯基苯基硅树脂:
(Me2ViSiO0.5) m (PhSiO1.5)n (Ph2SiO)x(MeViSiO)y(MePhSiO) p (Me3SiO0.5)q
其中,m为1-20的整数;n为5-50的整数;x为0-50的整数;y为0-50的整数;p为0-50的整数;q为0-20的整数.
(B)30-80重量份的具有以下通式的含氢苯基硅树脂:
(Me2HSiO0.5) a(PhSiO1.5)b (Ph2SiO)c(MeHSiO)d(MePhSiO) e (Me3SiO0.5)f
其中,a为1-20的整数;b为5-50的整数;c为0-50的整数;d为0-50的整数;e为0-50的整数;f为0-20的整数.
(C)5-25重量份的经硅烷偶联剂处理的纳米二氧化硅;
其中,纳米二氧化硅的粒径范围为5-15nm;
其中,硅烷偶联剂是指含环氧基的烷氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基的烷氧基硅烷中的一种或几种混合物;
处理方法为:取100g纳米二氧化硅置于1L三口瓶中,以每分100转的速度搅拌物料,同时以每秒0.1-0.5g的速度滴加硅烷偶联剂,滴完后维持1-2个小时即可;
(D)0.01-0.05重量份的铂金催化剂;
铂金催化剂是指卡斯特催化剂,铂金含量为200-1000ppm;
(E)0.01-0.1重量份的延迟剂,延迟剂为炔醇化合物。
2.根据权利要求1所述的一种用于LED封装的高折射率有机硅材料,其特征在于:所述的(E)原料延迟剂为甲基戊炔醇或乙炔基环己醇。
3.权利要求1或2任意一项所述的一种用于LED封装的高折射率有机硅材料的制备方法,其特征在于:其制备步骤为:
按配方量将乙烯基苯基硅树脂,含氢苯基硅树脂、经硅烷偶联剂处理的纳米二氧化硅共三种材料放入2L 密炼机,密炼1小时,然后在氮气气氛中加入铂金催化剂,再密炼10分钟,最后加入延迟剂炔醇化合物,继续密炼10分钟,即制得高折射率的有机硅材料。
4.根据权利要求3所述的一种用于LED封装的高折射率有机硅材料的制备方法,其特征在于:将1000g通式为(Me2ViSiO0.5) 1 (PhSiO1.5)5的乙烯基苯基硅树脂,500g通式为(Me2HSiO0.5)1 (PhSiO1.5)5的含氢苯基硅树脂、50g经γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷处理的纳米二氧化硅(粒径分布5-10nm)共三种材料放入2L 密炼机,密炼1小时,然后在氮气气氛中加入0.1g铂金含量为500ppm的铂金催化剂,再密炼10分钟,最后加入0.1g甲基戊炔醇,继续密炼10分钟,即制得高折射率有机硅材料。
5.根据权利要求3所述的一种用于LED封装的高折射率有机硅材料的制备方法,其特征在于:将1000g通式为(Me2ViSiO0.5) 20(PhSiO1.5)50(Ph2SiO)50(Me3SiO0.5)20的乙烯基苯基硅树脂,600g通式为(Me2HSiO0.5) 10(PhSiO1.5)50 (Me3SiO0.5)10的含氢苯基硅树脂、50g经γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷处理的纳米二氧化硅(粒径分布5-10nm)共三种材料放入2L 密炼机,密炼1小时,然后在氮气气氛中加入0.1g铂金含量为500ppm的铂金催化剂,再密炼10分钟,最后加入0.1g甲基戊炔醇,继续密炼10分钟,即制得高折射率有机硅材料。
6.根据权利要求3所述的一种用于LED封装的高折射率有机硅材料的制备方法,其特征在:将1000g通式为(Me2ViSiO0.5) 20 (PhSiO1.5)50(Ph2SiO)50(MeViSiO)50(MePhSiO) 50 (Me3SiO0.5)20的乙烯基苯基硅树脂,400g通式为(Me2HSiO0.5)20(PhSiO1.5)50 (Ph2SiO)50(MeHSiO)50(MePhSiO)50 (Me3SiO0.5)20的含氢苯基硅树脂、50g经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷处理的纳米二氧化硅(粒径分布10-15nm)共三种材料放入2L密炼机,密炼1小时,然后在氮气气氛中加入0.1g铂金含量为500ppm的铂金催化剂,再密炼10分钟,最后加入0.1g甲基戊炔醇,继续密炼10分钟,即制得高折射率有机硅材料。
7.根据权利要求3所述的一种用于LED封装的高折射率有机硅材料的制备方法,其特征在于:将1000g通式为(Me2ViSiO0.5) 20 (PhSiO1.5)5的乙烯基苯基硅树脂,700g通式为(Me2HSiO0.5)20(PhSiO1.5)50 (Ph2SiO)50(MeHSiO)50(MePhSiO)50 (Me3SiO0.5)20的含氢苯基硅树脂、50g经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷处理的纳米二氧化硅(粒径分布10-15nm)共三种材料放入2L 密炼机,密炼1小时,然后在氮气气氛中加入0.1g铂金含量为500ppm的铂金催化剂,再密炼10分钟,最后加入0.1g乙炔基环己醇,继续密炼10分钟,即制得高折射率有机硅材料。
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