CH618146A5 - Process and plant for preparing calcium sulphate alpha -semihydrate. - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Calciumsulfat-a-Halbhydrat aus bei chemischen Prozessen, beispielsweise bei der Herstellung von Phosphorsäure durch Aufschluss von Rohphosphat mit Schwefelsäure, als Abfallprodukt anfallendem Calciumsulfat-Dihydrat, wobei das Calciumsulfat-Dihydrat in wässriger Suspension bei Temperaturen über 110°C kontinuierlich in einen Autoklaven eingepumpt und darin umkristallisiert wird und wobei dem Autoklaven kontinuierlich Calciumsulfat-a-Halbhydrat-Suspension zum Eintrag in eine Trennzone entnommen wird sowie eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens.
Es ist bekannt, bei chemischen Prozessen, insbesondere bei der Herstellung von Phosphorsäure durch Aufschluss von Rohphosphat mit Schwefelsäure, als Abfallprodukt anfallenden Gips nach seiner Flotierung und Gegenstromwaschung in einen Autoklaven einzudosieren, worin bei etwa 120°C und pH-Werten von 1,5 bis 3 die Umkristallisation zu Calciumsulfat-a-Halbhydrat erfolgt. Das entstandene Calciumsulfat-a-
-Halbhydrat wird als wässrige Suspension aus dem Autoklaven kontinuierlich abgezogen und nach Abkühlung in einem Wärmetauscher in einem Trennapparat (Zentrifuge oder Filter) von der Mutterlauge abgetrennt. In der abgetrennten Mut-5 terlauge sind die gittergebundenen Fremdbestandteile nahezu vollständig enthalten, während das mit etwa 15% Restfeuchte anfallende Calciumsulfat-a-Halbhydrat entweder nach Vermischen mit Wasser direkt zu Gipsfertigteilen vergossen oder-nach Trocknung mit Heissluft zu Pulvergipsen verarbeitet io werden kann [vgl. «Chemie-Ingenieur Technik» 44 ( 1972), Seiten 969 bis 972; DT-PS 1 157 128],
Nachteilig ist bei der bekannten Arbeitsweise die indirekte Kühlung der aus dem Autoklaven abgezogenen Calciumsul-fat-a-Halbhydrat-Suspension, bevor diese auf den Trennappa-15 rat aufgegeben werden kann. Um beispielsweise bei den in der Regel verwendeten Doppelrohrwärmeaustauschern ein Maximum an Austauschfläche zu erhalten, muss man den zu kühlenden Suspensionsstrom auf einen möglichst kleinen Querschnitt begrenzen. Dies bedingt aber eine relativ hohe Strö-2o mungsgeschwindigkeit, wodurch insbesondere an den Rohrlei-tungskrümmern und den Flanschen starke Erosion hervorgerufen wird. Darüber hinaus führen enge Strömungsquerschnitte zu häufigen Verstopfungen im Wärmeaustauscher durch Bruchstücke von Verkrustungen usw.
25 Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Calciumsulfat-a-Halbhydrat sowie eine Anlage zu seiner Durchführung zu schaffen, welche die genannten Nachteile nicht aufweisen, bei welchen vielmehr auf eine relativ hohe Strömungsgeschwindigkeit bei derKüh-30 lung der aus dem Autoklaven abgezogenen Calciumsulfat-a--Halbhydrat-Suspension verzichtet werden kann. Das wird er-findungsgemäss dadurch erreicht, dass in die Calciumsulfat-a--Halbhydrat-Suspension auf ihrem Weg vom Autoklaven zur Trennzone Kaltwasser eingeleitet wird.
35 Das Verfahren der Erfindung kann wahlweise auch noch dadurch gekennzeichnet sein, dass a) die Calciumsulfat-a-Halbhydrat-Suspension 200 bis 600 g Feststoff/1 enthält;
b) das Kaltwasser Temperaturen von 10 bis 40°C aufweist; 40 c) je Raumteil Calciumsulfat-a-Halbhydrat-Suspension 0,3
bis 1,0 Raumteile Kaltwasser angewendet werden.
Eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens, welche in strömungsmässiger Hintereinanderschaltung aus einem ersten Einstellbehälter, einem Drehfilter, 45 einem weiteren Einstellbehälter, einem Autoklaven und einem Trennapparat besteht, kann dadurch gekennzeichnet sein, dass zwischen dem Autoklaven und dem Trennapparat eine Mischstrecke angeordnet ist, in welche nahe ihrem dem Autoklaven zugewandten Ende eine Kaltwasser-Zuführungsso leitung einmündet.
Die Anlage kann darüber hinaus wahlweise noch dadurch gekennzeichnet sein, dass d) sich in der Mischstrecke nahe ihrem dem Trennapparat zugewandten Ende eine Temperaturmesseinrichtung befin-
55 det;
e) in der Kaltwasser-Zuführungsleitung ein Durchflussmesser und ein automatisch betätigbares Ventil angeordnet sind;
f) der Durchflussmesser eine Blende ist;
60 g) die Kaltwassermenge mit Hilfe des automatisch betätigbaren Ventils über eine Kaskadenregelung in die Mischstrek-ke einleitbar ist, wobei der Sollwert mit dem Durchflussmesser verbundenen Mengenregelung (FC) von der durch die Temperaturmesseinrichtung (TC) ermittelten Tempe-65 ratur regulierbar ist.
Durch die erfindungsgemässen Massnahmen ist es möglich, die Strömungsgeschwindigkeit in der den Autoklaven und den Trennapparat verbindenden Leitung erheblich herabzusetzen,
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wodurch die Erosion, insbesondere an den Krümmern und Flanschen, vernachlässigbar klein wird. Die Leitung wird durch ihren auf diese Weise möglichen grossen Querschnitt auch nicht durch mitgerissene Bruchstücke von Verkrustungen verstopft.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens gemäss der Erfindung liegt darin, dass die Mutterlauge der Calciumsulfat-a-Halbhy-drat-Suspension durch das Einleiten des Kaltwassers verdünnt wird. Eine verdünnte Mutterlauge ist aber in der Trennzone besser aus dem Calciumsulfat-a-Halbhydrat entfernbar.
Schliesslich wird im erfindungsgemässen Verfahren bevorzugt die Einleitung des Kaltwassers in die Mischstrecke über eine Kaskadenregelung vorgenommen, bei welcher die Temperatur der Calciumsulfat-a-Halbhydrat-Suspension in der Mischstrecke nahe ihrem dem Trennapparat zugewandten Ende über einen Führungsregler den Sollwert eines Mengenreglers (Folgeregler) für das Kaltwasser entsprechend dem Zeitverhalten und der Temperaturabweichung korrigierend verstellen kann. Dadurch kann der Einfluss beispielsweise von Druckschwankungen am Eingang der Mischstrecke, welche durch Verkrustungen oder Änderungen des Druckes im Autoklaven oder durch Schwankungen im Feststoffgehalt der Cal-ciumsulfat-a-Halbhydrat-Suspension hervorgerufen werden können, weitgehend eliminiert werden.
In der beigefugten Zeichnung ist eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens schematisch dargestellt.
Eine Gipsmaische-Zuführungsleitung 1 ist durch den Dek-kel eines ersten Einstellbehälters 2 hindurchgeführt. Der Einstellbehälter 2 ist über eine Leitung 3 mit der Wanne 4 eines Drehfilters 5 verbunden. Der von der Trommel 6 des Drehfilters 5 abfallende Gipskuchen wird über eine Rutsche 7 in einen weiteren Einstellbehälter 8 eingetragen, in welchen ebenfalls eine Wasserzuführungsleitung 9 einmündet. Im Einstellbehälter 8 wird der Gipskuchen mit Wasser zu einer Suspension vorgegebener Dichte angemaischt und die Suspension bezüglich ihres pH-Wertes und gegebenenfalls ihrer Temperatur eingestellt. Vom unteren Bereich des Einstellbehälters 8 geht eine Leitung 10 ab, welche den Deckel eines Autoklaven 11 durchdringt. Vom Deckel des Autoklaven 11 geht weiterhin eine zu einer Mischstrecke 12 führende Leitung ab, wobei die Mischstrecke 12 in einer Zentrifuge 16, welche einen Wasset-ablauf 17 und einen Halbhydrataustrag 18 aufweist, endet. In die Mischstrecke 12 mündet eine Kaltwasser-Zuführungsleitung 15 ein, in welcher sich ein Durchflussmesser 14 und ein automatisch betätigbares Ventil 13 befinden. In der Mischstrecke 12 ist eine Temperaturmesseinrichtung TC angeordnet, welche mit einer Mengenregelung FC leitend verbunden ist. Die Mengenregelung FC ist weiterhin mit dem Durchfluss-5 messer 14 und dem automatisch betätigbaren Ventil 13 verbunden.
Der mit dem erfindungsgemässen Verfahren erzielte Fortschritt sei nun anhand von Beispielen aufgezeigt.
Beispiel 1 (nach dem Stand der Technik)
Aus einem mit vorgereinigter Calciumsulfat-Dihydrat--Maische beschickten 25 m3-Autoklaven wurden über eine Steigleitung kontinuierlich 10 ma/h Calciumsulfat-a-Halbhy-15 drat-Suspension über einen Doppelrohrwärmetauscher von 40 mm lichter Weite auf eine Zentrifuge aufgegeben. Die Temperatur der Suspension betrug vor dem Wärmetauscher 125°C, danach 85°C. Die Kühlstrecke war insgesamt ca. 32 m lang und wies 4 Bögen auf. Die 180°-Kühlbögen waren zum 20 Schutz gegen Erosion emailliert.
Nach etwa 100 Stunden Betriebszeit bei der sich ergebenden Strömungsgeschwindigkeit von ca. 2 m/sec traten durch Abrieb hervorgerufene Leckagen an den 180°-Kühlerbögen sowie an den benachbarten Flanschen auf. Während der 100 25 Stunden musste der Betrieb achtmal unterbrochen werden, um die Kühlstrecke von mitgerissenen Bruchstücken von Verkrustungen zu befreien, welche Verstopfungen verursachten, bzw. um erodierte Rohrleitungsteile auszutauschen.
30 Beispiel 2 (erfmdungsgemäss)
Aus einem mit vorgereinigter Calciumsulfat-Dihydrat--Maische beschickten 25 m3-Autoklaven wurden über eine Steigleitung kontinuierlich 10 m3/h Calciumsulfat-a-Halbhy-drat-Suspension über eine 7 m lange Mischstrecke von 80 mm 35 lichter Weite auf eine Zentrifuge aufgegeben. Unmittelbar am Anfang der Mischstrecke wurden über ein T-Stück 5 m3/h Kaltwasser (29°C) in die Halbhydrat-Suspension eingeleitet. Die Temperatur der Suspension betrug vor der Mischstrecke 125°C, danach 87°C.
40 Mit der sich ergebenden Strömungsgeschwindigkeit von ca. 0,8 m/sec konnte die Anlage einige Monate lang ohne Unterbrechung betrieben werden. Die mit dem Haftwasser am Calciumsulfat-a-Halbhydrat nach Abtrennung von der Mutterlauge verbleibenden wasserlöslichen Verunreinigungen verrin-45 gerten sich aufgrund des Verdünnungseffektes um 38%.
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1 Blatt Zeichnungen
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung von Calciumsulfat-a-Halb-hydrat aus bei chemischen Prozessen, beispielsweise bei der Herstellung von Phosphorsäure durch Aufschluss von Rohphosphat mit Schwefelsäure, als Abfallprodukt anfallendem Calciumsulfat-Dihydrat, wobei Calciumsulfat-Dihydrat in wässriger Suspension bei Temperaturen über 110°C kontinuierlich in einen Autoklaven eingepumpt und darin umkristallisiert wird und wobei dem Autoklaven kontinuierlich Calcium-sulfat-a-Halbhydrat-Suspension zum Eintrag in eine Trennzone entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, dass in die Cal-ciumsulfat-a-Halbhydrat-Suspension auf ihrem Weg vom Autoklaven zur Trennzone Kaltwasser eingeleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Calciumsulfat-a-Halbhydrat-Suspension 200 bis 600 g Feststoff/1 enthält.
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PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kaltwasser Temperaturen von 10 bis 40°C aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass je Raumteil Calciumsulfat-a-Halbhydrat-Suspension 0,3 bis 1,0 Raum teile Kaltwasser angewendet werden.
5. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, wobei ein erster Einstellbehälter, ein Drehfilter, ein weiterer Einstellbehälter, ein Autoklav und ein Trennapparat strömungsmässig hintereinandergeschaltet sind, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Autoklaven (11) und dem Trennapparat ( 16) eine Mischstrecke ( 12) angeordnet ist, in welche nahe ihrem dem Autoklaven (11) zugewandten Ende eine Kaltwasser-Zuführungsleitung (15) einmündet.
6. Anlage nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass sich in der Mischstrecke (12) nahe ihrem dem Trennapparat
( 16) zugewandten Ende eine Temperaturmesseinrichtung (TC) befindet.
7. Anlage nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass in der Kaltwasser-Zuführungsleitung (15) ein Durchflussmesser (14) und ein automatisch betätigbares Ventil ( 13) angeordnet sind.
8. Anlage nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchflussmesser ( 14) eine Blende ist.
9. Anlage nach den Ansprüchen 5 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Kaltwassermenge mit Hilfe des automatisch betätigbaren Ventils (13) über eine Kaskadenregelung in die Mischstrecke ( 12) einleitbar ist, wobei der Sollwert einer mit dem Durchflussmesser ( 14) verbundenen Mengenregelung (FC) in Abhängigkeit von der durch die Temperaturmesseinrichtung (TC) ermittelten Temperatur regulierbar ist.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PL | Patent ceased | ||
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