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BRPI0822896B1 - Fibra elástica de poliuretano uréia resistente a alta temperatura e cloro e preparação do mesmo - Google Patents

Fibra elástica de poliuretano uréia resistente a alta temperatura e cloro e preparação do mesmo Download PDF

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Publication number
BRPI0822896B1
BRPI0822896B1 BRPI0822896-5A BRPI0822896A BRPI0822896B1 BR PI0822896 B1 BRPI0822896 B1 BR PI0822896B1 BR PI0822896 A BRPI0822896 A BR PI0822896A BR PI0822896 B1 BRPI0822896 B1 BR PI0822896B1
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BR
Brazil
Prior art keywords
resistance
chlorine
elastic fiber
polymer
heat
Prior art date
Application number
BRPI0822896-5A
Other languages
English (en)
Inventor
Ickgy Shin
Inrak Jung
Haedong Kim
Original Assignee
Tae Kwang Ind.Co. LTD
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Application filed by Tae Kwang Ind.Co. LTD filed Critical Tae Kwang Ind.Co. LTD
Publication of BRPI0822896A2 publication Critical patent/BRPI0822896A2/pt
Publication of BRPI0822896B1 publication Critical patent/BRPI0822896B1/pt

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Abstract

fibra elástica de poliuretano uréia resistente a alta temperatura e cloro e preparação do mesmo a presente invenção se refere a um método de preparação de fibra elástica poliuretano uréia. particularmente um método de preparação de fibras resistentes ao calor, alta elasticidade que mantém a única propriedade hsica de fibras elásticas no âmbito do processo de alta temperatura. a de fibra elástica de poliuretano uréia da presente invenção é caracteristicamente preparada sem o uso de um mono-álcool funcional geralmente usados para regular a velocidade de reação e reação lateral durante a reação de pré-polímero para produzir fibras elásticas tendo excelente resistência ao calor, particularmente para o tratamento de tingimento ou re-tingimento de poliéster, mas com etilenodiamina sozinha como um extensor de cadeia para a polimerização. para reduzir a formação de gel de polímero após a polimerização secundária e para regular a mudança de viscosidade no decorrer do processo. a relação entre a amina extensor de cadeia para o grupo terminal do pré-polímero de primeira a polimerização é aumentado. j\ presente invenção refere-se a fibra elástica elástica de poliuretano uréia e o método de preparação da resistência cloro mesmo tendo excelentes, o que favorece a produção de maiôs de tricô com fio de náilon. as fibras fibra elástica de poliuretano uréia preparado pela mistura de polímeros da presente invenção tem excelente resistência térmica e resistência ao cloro, de modo que é suportável no contendo cloro da água da piscina e pode ser efetivamente produzido como fios de alta qualidade através da combinação de tecelagem de nylon ou poliéster.

Description

T1BRA I-LÁSI ICA l)E 1’01 JURETANO IJRÉ1A RESISTENTE Λ ALIA TEMPERATURA E CLORO E PREPARAÇÃO 1)0 MESMO.
Campo téenieo
A presente invenção se relere a um método de preparação de libra elástiea poliuretano uréia que tem excelente resistência térmica e resistência ao eloro. sugerindo que é durável em água de piseina com eloro. e tem exeelenle resistêneia térmiea e proporeiona alta qualidade de leeido facilitando o relingimenlo e um lereeiro proeesso de tingimento em alta temperatura (pelo menos 190° C) por eombinação de tecelagem de nylon ou poliéster. Λ presente invenção refere-se a libra elástiea poliuretano uréia, mais precisamente as libras elástieas de poliuretano uréia tendo exeelenle resistêneia térmiea e resistêneia ao eloro. bem como a estabilidade de viseosidade e melhores propriedades de Ilação e um método de preparação dos mesmos por polimerização contínua.
Antecedentes
A libra elástiea de poliuretano uréia é preparada pela secagem de Ilação de polímeros obtidos por um alargamento do terminal prcpolímcro de isocianato sintetizados por poliol molecular elevado e disocianalo orgânico usando diamina como exlensor de cadeia, que é cruzada com a malha de nylon, poliéster c libra natural para ser utilizado como matéria-prima elástica aplicada na produção de roupas, inclusive fundação, meias, meia calça e roupa de banho.
Na estrutura de libra de poliuretano uréia elástica, composto por segmentos duros grupos de uréia volumosos que são ligados por pontes de hidrogênio, proporcionando uma excelente elasticidade. Mas. sob a condição de calor intenso, os segmentos rígidos saem de seus lugares, causando danos na estabilidade térmica. Assim, quando c cruzada com a malha de libra sintética, que é um processo de tingidura de alta temperatura, ou relingidas ou tingidas por terceira vez para a combinação de cores para produzir bases, etc. as libras elásticas do tecido são facilmente perdidos ou cortados c reduzindo a elasticidade do tecido c ampliando o tamanho da tela. Este tem sido um problema comum na libra elástica de poliuretano uréia.
2/23
Várias tentativas para melhorar a resistência ao calor têm sido feitas por empresas produtoras de libra elástiea de poliuretano uréia. Algumas delas produzem libras com melhor resistêneia ao ealor. mas como a resistêneia térmica melhorada, outras propriedades físicas eomo lorça. recuperação da elastieidade. estabilidade e elastieidade foram sacrificados ou tiveram problemas relatados na linha de produção.
Se diamina de etileno é usada independentemente eomo um extensor de eadeia para a produção de poliuretano ureia para aumentar a elastieidade e estabilidade térmiea a nível comercial satisfatoriamente durante o lingimcnlo de libras têxteis sintétieas ou retingimento ou um tereeiro tingimenlo. a resistêneia térmiea é aumentada de forma satisfatória, devido à linearidade da elilenodiamina e a força de eoesão entre os segmentos rígidos. Mas. a velocidade da reação de extensão de cadeia se torna tão rápida que as reações colaterais são induzidas. Além disso, a força coesa induz a geração de gel. sugerindo que a viscosidade da solução tornando-se instável, o que pode causar um rápido aumento da viscosidade, que torna difícil ou reduz a força e elasticidade das libras elásticas.
Como um esforço para superar os problemas acima, a Publicação de Patentes Japonesas n° S44-22113. que descreve uma pequena quantidade de um mono álcool funcional que é usado para a produção de prepolímero para regular a velocidade da extensão da reação em cadeia e inibir reações colaterais. Mas. em vez disso, as propriedades ílsieas das libras elásticas, assim como a resistência c elasticidade que são necessariamente sacrificadas, a qual ainda precisa ser melhorado.
Os exemplos das artes prévias para a melhoria da resistência da libra ao calor poliuretano ureia elástica que são descritos pela Publicação de Patentes Japonesas n° S58-59213. e Patentes dos EUA N ° 5.100.999. De acordo com essas descrições, diol policaprolactona e diol policarbonato são usados como polióis compondo segmentos moles do poliuretano ureia para dar uma estrutura cristalina ligando o ponto forte para melhorar a resistência ao calor. No entanto, o eleito de
3/23 melhora não foi tão grande e bastante elástico. a propriedade de recuperação foi rebaixada mais do que poliuretano ureia usando poliol poliéster.
A publicação de patente japonesa de patente η ° 1 10.520-111 descreve um método para melhorar a resistência ao calor usando de ureia di fenil diamina.
como diamina usada como um extensor de cadeia. Precisamente, na presente invenção, procurou-se aumentar a densidade da ligação cruzada em segmentos rígidos do grupo de ureia incluída na estrutura da diamina. a fim de aumentar a resistência ao calor. No entanto, a ligação cruzada foi induzida cm solução de polímero antes da Ilação, resultando cm mudanças de tempo durante a viscosidade io da solução de ilação com redução da estabilidade.
hntretanto, publicação de patente japonesa 114-100919 descreve uma arte prévia para melhorar a resistência térmica usando triamina como um aditivo acrescentado após a polimerização, mas antes da circulação. Desde então, muita empresas produtoras de libras elásticas de poliuretano ureia tentaram melhorar a 15 resistência térmica usando triamina como um extensor de cadeia ou um aditivo, mas os resultados não foram satisfatórios, lí assim, a triamina foi usada apenas como um suplemento parti forçar a redução por um co-extcnsor adicionado para melhorar a estabilidade do calor. Mas. a instabilidade da viscosidade da solução de Ilação é inevitável usando overdose de triamina.
A libra elástica de poliuretano ureia é preparada pela secagem de ilação de polímeros obtidos por um alargamento do terminal pré-polímero de isocianato sintetizados por poliol molecular elevado c diisocianato orgânico usando diamina como extensor de cadeia, que é cruzada com a malha de nylon, poliéster e fibra natural para ser utilizado como matéria-prima elástica aplicada na produção de 25 roupas, inclusive fundação, meias, meia calça e roupa de banho.
A estrutura de glicol de poliéster compondo segmentos de polímero de libra elástica de poliuretano ureia tornando-se degradado pela água com cloro utilizada no branqueamento ou cloro ativo utilizado para a esterilização de piscina, resultando na diminuição das propriedades tísicas. Para melhorar a resistência da 30 libra elástica de poliuretano ureia ao cloro usado para roupa de banho, tem sido • 1/23 tentado produzir fibra elástica de poliuretano usando glicol de poliéster. No entanto, éster alifáticos são facilmente atacados por fungos devido à sua alta atividade biológica e baixa resistência ao cloro da mesma. Para melhorar a resistência de cloro de base de poliuretano poliéster. diversos aditivos resistentes ao cloro têm sido 5 testados. A Publicação de Patentes Japonesas N° S57-29609 e a Patcnt Dos EUA
N° 4340527 descreve o uso de óxido de zinco para a melhoria da resistência ao cloro. Mas. óxido de zinco tem o problema de ser amarelo pela reação com um aditivo e sendo eluídas durante coloração ácido (pll 3-4). lím particular, o uso do componente de zinco é proibida pela legislação ambiental européia. A Publicação de K) Patentes Japonesas N° S59-133248 descreve que a resistência de cloro c melhorada usando hidrotalcila. No entanto, hidrotalcila utilizada como aditivo para melhorar a resistência de cloro é muito higroscópico, de modo que a formação do gel c da pressão de filtragem são aumentadas e os bens de fiação é reduzida. Não. Λ Patentes Japonesa N° 1191-243446 descreve que a resistência ao cloro das fibras elásticas de 15 poliuretano urcia é melhorada usando hidrotalcila revestida com ácidos gordos para prevenir a absorção de umidade do aditivo anti-cloro e melhorar a capacidade de dispersão. No entanto, hidrotalcila é reagido com um aditivo adicionado para aumentar a resistência à luz. e resistência de gás da libra, assim que o produto tornase amarela durante a fiação e a onda é feita em fibra. A Patente dos EUA No.
5626960 descreve o uso da mistura hidromagnesila para melhorar a resistência ao cloro. No entanto, a formação do gel de polímero resultou de absorção do material anti-cloro dispersibilidade não revestidos c pobres ainda são problemas com este método, juntamente com o aumento da pressão de filtração. resultando na mudança de cor do produto final para o amarelo.
Problema técnico
E um objeto da presente invenção fornecer libras elásticas de poliuretano uréia a base de poliéster com excelente resistência térmica e resistência ao cloro.
E um outro objeto da presente invenção fornecer uma composição de aditivo lendo uma excelente compatibilidade com um aditivo adicionado para evitar
5/23 a oxidação das fibras elásticas e dc poliuretano para melhorar a resistência á luz c resistência a gás. um aditivo anti-cloro e uréia poliuretano.
E também um objeto da presente invenção fornecer a fibra elástica de poliuretano uréia lendo excelente resistência ao cloro, a recuperação da propriedade 5 da elasticidade, propriedade de retenção de força e resistência ao calor, usando carbonato de magnésio básico como um aditivo anti-cloro.
E ainda um objeto da presente invenção fornecer um método dc preparação de fibra elástica de poliuretano uréia lendo excelente resistência térmica e qualidade do tecido facilitador de alta retingimento e coloração terceiro sob alta K) condição pós-proccsso de temperatura (pelo menos 190°C) por combinação de tecelagem com fio de nylon ou poliésler.
Solução técnica
Para atingir os objetivos acima mencionados, a presente invenção fornece um método de preparação de fibra elástica dc poliuretano uréia 15 compreendendo as seguintes etapas:
(a) preparação do polímero de poliuretano pela primeira mistura de poliol e composto de isocianato;;
(b) preparação do segundo polímero pela adição de um extensor de cadeia, um lerminador de cadeia, e um agente de reliculação para o polímero da primeira etapa (a);
(c) preparar dopc de fiação através da adição de carbonato de magnésio básico como um aditivo anti-cloro para o polímero 2 da etapa (b) c (d) preparação das fibras elásticas, girando o dope de fiação da etapa (c).
Particularmente, a presente invenção se refere a um método de preparação de fibra elástica de poliuretano uréia tendo melhorada resistência térmica c resistência ao cloro, compreendendo as seguintes etapas:
(a) preparação do polímero de poliuretano pela primeira mistura de poliol e composto isocianato na ausência dc mono álcool;
6/23 (b) preparação do segundo polímero pela adição de um exlensor de eadeia. um terminador de eadeia. e um agente de relieulação para o polímero da primeira etapa (a), no qual etilenodiamina é usado sozinho como um exlensor de eadeia;
(e) preparar dope de Ilação através da adição de supcrllcie modificada carbonato de magnésio básico como um aditivo anti-cloro-para o polímero 2 da etapa (b) e (d) preparação de fibras elásticas, girando o dope de fiação da etapa (c).
Mais particularmente, a presente invenção se refere a um método de preparação de fibra elástica de poliuretano ureia tendo melhorado a resistência de cloro, compreendendo as seguintes etapas:
(a) elaborar o primeiro polímero com 2.4-3.5 mol% de não-rcação de diisoeianalo no terminal e ler 500-7()0 equilíbrio da viscosidade de mistura de 3 - 20 ppm de ácido orgânico para poli tetrametileno componente de glicol éter e. cm seguida, adicionar o metano difenil -4. 4'-diisocianato na concentração que torna equivalente (NCO / OI 1) ao éter glicol poli tetrametileno 1.5-2.0;
(b) preparar o segundo polímero tendo 1000-2500 poise de viscosidade aparente a 40°C. com teor de sólidos de 35% pela adição de um exlensor de cadeia, um terminador de cadeia, c um agente de relieulação para o polímero primeira etapa (a) com agitação;
(c) preparar dope de Ilação tendo 3500-7000 poise de viscosidade (40° C, 35% de sólidos), adicionando 0.1 - peso. 10% de carbonato básico de magnésio revestido com um ou mais agentes de revestimento selecionado do grupo consistindo de ácidos graxos. graxos sal de ácido de metal, éster de ácidos graxos. ácidos graxos fosfoéster, sílica. silano. poliorganosiloxan e poli organosiloxane / mistura poli organohidrogensiloxan. como aditivo anti-cloro. para o segundo polímero da etapa (b) c (d) a preparação de fibras elásticas, girando o dope de Ilação da etapa (c).
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O método da presente invenção pode ainda incluir uma etapa de preparação da mistura de polímero 1 na qual o conteúdo não-diisocianato c coordenado pela dissolução do primeiro polímero em N, N-dimetilacclamida.
Na etapa (c). uma ou mais composições de aditivo selecionado do grupo consistindo de dióxido de titânio, 1,1.1'. I'-tetrametil-4. 4' (mctileno-di-plenilcno) di scmicarbazida estearato de magnésio. . dictilenotriamina. tingimento rcalçador de propriedade e antioxidantes podem ainda ser utilizados. Neste momento, o conteúdo de tal composição um aditivo cm toda a droga é a seguinte: dióxido de titânio 0,05-4,5% em peso, de 1.1.1', l'-tetrametil-4, 4' (metileno-di-p-3.5 % em peso de magnésio, estearato de 0,1 - - ícnileno) discmicarbazide 0.2 a 2 % em peso, tingimento rcalçador de propriedade 0.2-3.0 % em peso, antioxidante 0.5-3.5 % em peso.
Cada passo é descrito em detalhes a seguir. l)c acordo com o método de preparação de libra elástica de poliurctano uréia ler melhorado a clororesistência e resistência ao calor da presente invenção, o primeiro polímero com 2.43.5% em mol de não reagiu diisocianato no terminal foi obtida pela adição de difcnilmetano-4, 4 ' -diisocianato (p. p'-diisocianalo de difenil metileno ) e politetrametileno glicol éter em um reator de tubo cilíndrico. () polímero foi resfriado a 40° C. Antes de colocar o primeiro polímero no reator de polimerização cm segundo lugar, foi completamcnte dissolvido em N. N-dimetilacctamida usando misturador de alto cisalhamento para reduzir não reagiu diisocianato. Nesta invenção, confirmou-se que quando o mono álcool não foi utilizado, a regulamentação da velocidade de reação da polimerização em primeiro lugar e à melhoria da regularidade do polímero c as propriedades físicas foram todos excelentes. Se o álcool mono é usado, o grupo terminal do polímero 1 é bloqueada com o grupo de uretano. o que pode favorecer a garantia da estabilidade da viscosidade durante a polimerização segundo, mas pode diminuir o peso molecular c propriedades tísicas de queda de fios devido a fracas ligações moleculares, em comparação com quando o grupo ureia é gerada por um extensor de cadeia ou um terminador de cadeia, l-m vez de usar o álcool mono-, a contagem de misturador
8/23 estático atual foi usado para regular a velocidade de reação c de misturar o polímero uniformemente, reação irregular do primeiro polímero foi minimizada pelo 35-45° C. de preferência 40° C, misturador estático com regulação da velocidade de reação. Λ temperatura do reator foi levantada por etapas a partir de 40° C a 70-95° C. mais 5 de preferência 85-95° C. para regular a velocidade de reação. A combinação dos acima referidos processos resultaram na melhora da resistência ao calor c resistência de cloro. Nesta invenção, a regularidade de reagente foi muito melhoraria com o uso do misturador estático contagem atual, indicando que a regularidade das propriedades físicas foi atingida. Também foi confirmado nesta invenção, mesmo io que um extensor de cadeia foi utilizada isoladamente em vez de mono álcool, polímero elástico com excelentes propriedades físicas podem ser preparados.
A mistura foi carregado no segundo reator de polimerização cm conjunto com uma solução de extensor de cadeia (N. N-etilenodiamina solução dimctilaeclamida contendo dissolvidos nela), uma solução término da cadeia (N. N15 dietilamina solução dimctilaeclamida contendo dissolvidos nela) e um agente de ligação cruzada (dietiltriamina). seguida pela reação em segundo lugar com alta velocidade de agitação para dar poliuretano uréia polímero de 60 ~ 95 C. O conteúdo do extensor de cadeia e da amina terminador de cadeia foi o equivalente a 1-6% isoeianato grupo incluído no primeiro polímero, o que favorece a inibição da 20 formação de gel e estabilidade da viscosidade de fixação. Os restantes não reagiu grupo de amina término da cadeia, no terminal do segundo polímero é utilizado para a reação dc troca de amina entre o término da cadeia, no terminal de polímero e o extensor de cadeia não reagiram durante a alta temperatura girando cm 250° C. resultando na aumento do peso molecular do polímero derivado.
Mais partieularmente. etilenodiamina foi usado apenas como o extensor dc cadeia, e o conteúdo do terminador dc cadeia foi I 10-1/30 pelo equivalente amina do extensor dc cadeia, dc preferência mais I / 15 pelo equivalente de amina. Como o agente dc ligação cruzada c do estabilizador de viscosidade, dietilenotriamina foi adicionado à mistura de polimerização 1 por 50-500 ppm. c 30 mais preferivelmente 150 ppm. Nesta invenção. 1.2 propilenodiamina não Ibi usado
9/23 como um extensor de cadeia mista. Em vez disso, etilcnodiamina com melhor reação foi utilizado como um extensor de cadeia simples. Neste momento, a fim de regular a velocidade de reação e de inibir a sub-rcações. o conteúdo do término da cadeia leve que ser aumentada a partir do conteúdo adicionado quando um extensor 5 de cadeia mista foi usado, que foi de 1 / 20 - 25/01 equivalentes. Se a relação entre o lerminador de cadeia para o extensor de cadeia é inferior a 1 / 20 equivalente, massa molecular de um polímero aumenta excessivamente com as demais aumentar a viscosidade. Se o conteúdo de dielilenotriamina utilizado como estabilizador de viscosidade é de até 50 ppm. a estabilidade de viscosidade de drogas pode estar io danificado e cross-linking reação durante a centrifugação é reduzida, por isso o efeito de melhoria na resistência ao calor não é o esperado. Pelo contrário, se o conteúdo de dietilenotriamina é pelo menos 500 ppm. a maior velocidade de viscosidade torna-se lento, sugerindo que ela leva muito tempo para obter a viscosidade de destino e formação de gel c irregularidade do aumento do polímero 15 devido ao excesso de ligações cruzadas . Resultando em bens de giro fraco.
O conteúdo da amina adicionada à polimerização segundo foi regulado para tornar o conteúdo do grupo terminal amina do polímero final a 5-30 mcq / kg. A velocidade de agitação do reator de polimerização segundo foi regulamentado para fazer a eficiência da reação do polímero I c amina cm pelo menos 80%. 20 Agitando a eficiência na saída do segundo reator de polimerização foi medida para determinar a velocidade de agitação adequada para a reação. () polímero sintetizado poliuretano ureia por extensão da cadeia e terminação da cadeia continha aproximadamente 30-40% sólido e tem a viscosidade aparente de 1000-2500 poise a 40° C. pela qual a solução de polímero 2 foi obtida. Viscosidade intrínseca do 25 polímero na concentração de 0.5 g por 100 ml de N. N-dimetilacctamida solução foi de aproximadamente 1.0.
Nesta invenção, carbonato de magnésio básico foi adicionada á composição do polímero 2 por 0.1-10% cm peso para dar resistência do cloro. Neste momento, o carbonato de magnésio básico é de preferência revestido com um ou 30 mais compostos selecionados do grupo consistindo de ácidos graxos. o sal de metal
10/23 de ácidos graxos. ésteres de ácidos graxos. ácidos graxos íbslbéslcr. sílica. silano. poliorganosiloxan e poliorganosiloxan / mistura poliorganohidrogensiloxan. () conteúdo de agente de revestimento seja parle do peso 10-20 por 100 parle cm peso, de carbonato de magnésio básico.
4MgCO3Mg(OI l)24! I2O fórmula 1
3MgCO3Mg(OI 1)23H2O fórmula 2
4MgCO3Mg(()H)2 fórmula 3 3MgC()3Mg(OI 1 )2 fórmula 4 MgCO-j fórmula 5
() magnésio carbonato básico utilizado na presente invenção foi parcialmcnte revestido com um agente de revestimento ácido ou neutro para reduzir a propriedade básica de material c cobrar mais da superfície e. ao mesmo tempo para reduzir a absorção de umidade. Como resultado, a coagulação reutilização do material foi inibida, sugerindo que a propriedade ilação de drogas foi aumentada c.
ao mesmo tempo, coloração c alterações de cor do tecido após a centrifugação. foram inibidas.
() agente de revestimento pode ser aqui selecionado do grupo constituído de ácido graxos superiores, como o ácido esteárico. ácido oléico. ácido palmítico c ácido láurico e sal de metal alcalino, álcoois superiores e ésteres dos 20 mesmos. silano. poliorganosiloxan e poliorganosiloxan / mistura poliorganohidrogensiloxan. Particularmente, o sal de metal alcalino de ácido graxos superiores é exemplificada pelo eslearato de sódio, cslearalo de magnésio, estcaralo de cálcio, oleato de sódio, palmitalo de sódio, laurato de sódio, e laurilsulfonalo sódio. Além disso, o maior uso de álcool como o álcool cstcarílico. álcool oleil e 25 álcool lauril também podem ser usado. O éster de ácido graxo aqui é excmplillcada por glieeril monoestearato, oleato cstcarílico e oleato de lauril. () íbslbéslcr ácido graxo é exemplificada pelo fosfato ácido esteárico, ácido olcico fosfato. Ibsfalo ácido láurico. ácido tridecílico fosfato. Ibsfalo e ácido bulírico ler C4-C30 linear ou ramificada grupo alquila. O siliealo de cálcio (Walcr (ilass 3. I)C Cliemical Co., 30 Ltd.) foi usado como a sílica e aqui o composto representado pela fórmula química
11/23 (RO) 3SiR (R'R é igual ou dilcrenle C40-CI alilãlicos ou aromáticos hidrocarboneto) foi usado como o silano aqui. Polidimctilsilo.xano Ibi usado como poliorganosiloxan polidinictilhidrogcnsiloxano e Ibi usado como poliorganohidrogensiloxan aqui.
O carbonato dc magnésio revestido de base é adicionado 0.1-10% em peso dc toda a droga. Se o conteúdo Ibr inferior a 0.1% do peso, resistência ao cloro não é satisfatória. Se o conteúdo for maior que 10% do peso, resistência ao cloro satisfatórios podem ser obtidos, mas dc outras propriedades mecânicas dc lios, tais como elasticidade, força e módulo será diminuída.
io Para adicionar o carbonato de magnésio básico na solução dc drogas, é disperso em N. N-dimclilacclamida e pulverizado por meio molhada bola de moinho de até 40 μηΐ, mais de preferência até 10 μηΐ. c depois dispersas.
Se necessário, um ou mais composições dc aditivo selecionado do grupo consistindo de dióxido de titânio, estabilizador de gases residuais.
antioxidante. estearato de magnésio, tingimento realçador dc propriedade, estabilizador de UV e branqueadores lluoresccntes podem ser adicionados além do referido aditivo anti-cloro.
Particularmenle. o dióxido dc titânio atua como um agente não-lustro, podendo ser adicionado dc preferência 0.05-4.5% em peso para a solução do 20 narcótico para Ilação. Se o conteúdo Ibr inferior a 0.05% do peso, o lio vai ser muito brilhante. Se o conteúdo é mais do que 4.5% do peso, esse over-dose de dióxido de titânio acelera o desgaste das máquinas durante a Ilação e tricô.
O estabilizador de gás residual tem um papel na inibição de escurecimcnto por óxido de nitrogênio. Por exemplo. 1.1,1 ', 1'-tetrametil-4. 4' 25 (metilcno-di-p-fenilcno) disemicarbazidc pode ser usado. O conteúdo preferível mesmo na solução de droga é 0,2-3.5% em peso. Se o conteúdo Ibr inferior a 0.2% do peso, não vai ser tão eficaz quanto o esperado. Pelo contrário, se o conteúdo Ibr maior que 3.5% do peso, o eleito não é tanto maior à medida que aumenta o conteúdo.
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A captura anlioxidanlc radicais envolvidos na decomposição de polímeros por calor ou luz solar, que é exemplificado por 1.3.5-lris (4-l-butil-3hidroxi-2.6-dimelilbenz.eno) -1.3.5-triaz.ina -2,4.6 - (111. 311. 51 l)-lrion. O conteúdo de anlioxidantes. na solução de droga é ().5-3.5% cm peso. Sc o conteúdo for 5 inferior a 0.5% de peso, efeito anti-oxidalivo está cm questão. Pelo contrário, se o conteúdo for maior que 3.5% do peso, o efeito não c tanto maior à medida que aumenta o conteúdo.
() estearato de magnésio c utilizado para melhorar a propriedade de fiação c de propriedade do dcsenrolamenlo de polímero e. ao mesmo tempo para 10 reduzir a viscosidade. O conteúdo preferível mesmo na solução de droga c 0.1-2% em peso. Se o conteúdo for inferior a 0.1% em peso, de propriedade de Ilação e de propriedade dcsenrolamenlo são pobres. Se o índice for superior a 2% do peso, o ílo se torna muito escorregadio, resultando cm mau acondicionamento. Assim, o conteúdo c de preferência regulado no intervalo acima.
O realçador de propriedade de tingimenlo aqui c o poli (N. N-diclil mclacrilato-2-aminoctil). () conteúdo preferível mesmo na solução de droga c 0.23.0% em peso. Se o conteúdo for inferior a 0.2% do peso, a tela não pode ser tingido completamentc. resultando em espumantes de spandex. Sc o conteúdo é mais do que 3.0% do peso, o aumento dos custos de produção e acabamento pobre é resultado do cíluxo de oligômero durante o processo de tingimenlo. Assim, o conteúdo é de preferência regulado no dito intervalo.
Para preparar a composição aditiva da presente invenção, um aditivo era misturado com o DMAc solvente, resultando na suspensão de aditivos que o teor de sólidos de até 40% em peso. Então, a suspensão foi pulverizada com alta 25 performance no molhado bola, moinho, e depois se dispersaram para preparar partículas sólidas de até 15 μΓΠ. A droga foi adicionado á suspensão preparada aditivo para tornar a pasta de aditivos que o teor de sólidos de 35% do peso, que foi adicionado ao polímero de 2 para preparar drogas para fiação. A droga para a fiação passou a Ilação a seco para dar fibra elástica de poliuretano urcia com alta
1.3/23 resistência térmica e excelente resistência ao cloro. Neste momento, a temperatura de carregamento de bocal de fiação cra de 250 ~ 270° C e velocidade de rotação foi de 700 — 1200m/min.
As libras libra elástica de poliuretano ureia preparados pelo método da presente invenção também está incluído nos critérios da invenção.
A seguir, o método de preparação da presente invenção é descrito cm detalhes.
Poliletrametilcno éter glicol (PIMIXi, peso molecular: 1815) c do ácido fosfórico foram misturados por 7 ppm em peso da PTMIíG. ao qual difenilmetano-4, 4'-diisocianato (MDI) foi adicionado (NCO / Oll 1.70). seguido por polimerização. Como resultado, o primeiro polímero contendo 2.64 mol% de não-rcagido diisocianato no terminal foi preparado. Após a llltragem do polímero I com um filtro (< 20 μΠΊ), o polímero foi eompletamenle e uniformemente dissolvido em N. N-dimetilacetamida (DMAc) em alto desempenho da máquina para reduzir a dissolução não reagiu diisocianato. Conto resultado, a mistura de polimerização l foi preparado. Htilcnodiamina só foi utilizado como um extensor de cadeia e dietilamina foi usado como um lerminador de cadeia. Dietilcnolriamina. como um estabilizador de viscosidade e um agente de ligação cruzada, foi dissolvido em N. N-dimetilacetamida. em que proporção equivalente de amina / isocianato foi regulamentado, 1.01-1.06. A mistura foi carregado no segundo reator de polimerização em conjunto com a mistura de polimerização primeiro a dar o polímero 2 (35% de peso), com viscosidade intrínseca de 1.0. indicando que a viscosidade medida a 40 □ foi poise 1000-2500. O segundo polímero foi misturado com a polpa com 35% cm peso, de teor de sólidos composta de dióxido de titânio.
1.1.1 '. r-tetrametil-4. 4' (metileno-di-p-fenileno) disemicarbazidc. 1.3 ,5-lris (4-tbulil-3-hidroxi-2 .6-dimcthylbenzene) -1.3.5-lriaz.ina-2. 4.6 - (111. 311. 5ll)-trion. estearato de magnésio, poli (N, N-dietil-2-aminoetil melacrilalo). ullramarineblue c
N. N-dimetilacetamida. Neste momento, antes do embarque para o processo, a suspensão foi pulverizado por meio molhada bola de moinho para fazer o tamanho
II, 23 de partícula inorgânica aditivo a ser ate 20 gm. seguido por dispersão. A droga foi carregada para a fiação em tubulação em forma de mixer fase estacionária, onde o chorume aditivo eo polímero de polimerização 2 foram misturados unilbrmemente. A droga foi girado por fiação molhada na velocidade dc rotação de 700-1200 m / 5 min para dar poliuretano uréia cloro-resislentes fibras elásticas. Depois dc girar, a quantidade de solvente remanescente em fio elastano foi regulamentada a ser até 1.0% de peso. Viscosidade intrínseca do fio elastano preparada foi dc 1.50. quando medida na concentração de 0.5 g por 100 ml de N. N-dimctilacetamida solução.
A fibra de poliuretano ureia de alta resistência ao calor e resistente ao cloro preparados pelo método acima tem regularidade e excelente propriedade de giro, de modo que possa ser efetivamente utilizado para a produção dc tecidos com alta qualidade, tais como a elasticidade pós-tingimento excelente taxa de recuperação, a força de retenção velocidade c resistência dc cloro.
Efeito vantajoso
A fibra elástica de poliuretano uréia preparada pelo método acima foi confirmado para ter excelente resistência térmica e resistência ao cloro. 1’articularmenle. a elasticidade do tecido ainda estava excelente após o re-lingimento ou de terceiro coloração, sugerindo que esta fibra poderia fornecer tecido de alta qualidade com excelente estabilidade dimensional.
As fibras fibra elástica de poliuretano uréia preparado pelo método dc preparação da presente invenção foi confirmada para ser a fibra elástica poliuretano uréia excelente ter excelentes propriedades múltiplas, que tiveram resistência à fratura (g / d) de 1.0-1.5. quebrar alongamento de 500-650%. a elasticidade taxa dc recuperação de a 180° C calor seco de 40-50% c uma taxa dc retenção na força do 25 calor seco de 82-99%. força taxas de retenção após 24 horas e 48 horas a partir do tratamento de cloro foram, respectivamente. 85-98% e 82-95%. Cor dos fios (b) foi 1.0-3.2.
Me 1 hor modo
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Métodos de avaliação de propriedades fisicas são descritas a seguir antes de descrever as modalidades preferidas da presente invenção.
1) Λ medição da viscosidade do polímero
Viscosidade do polímero terminado com a extensão da cadeia c 5 terminação da cadeia foi medido a 40° C com Viscosímetro Brooklleld tipo B. e o resultado foi apresentado pela unidade de equilíbrio.
2) Medida da eficiência de agitação do polímero
Polímero foi tomada a partir da saída do segundo reator de polimerização. que foi dissolvido em N, N-dimctilacetamida solução, seguido por 10 titulação com HCI 0.1 N para medir o teor de aminas no terminal de polímero e drogas. Agitando a eficiência do reator foi calculado pela porcentagem de amina terminal.
3) Medida da viscosidade intrínseca
Viscosidade de 100 ml de N. N-dimctilacetamida solução contendo
0.5 g de polímero foi medido em um banho de 30 l 0.5° C utilizando viscosímetro
IJbbelohde para medir a viscosidade intrínseca do polímero.
4) A medição do pl 1 do anli-cloro material g de amostra foi dispersa em 25 ml de álcool clilico e. cm seguida o pl I do material foi medido com o medidor de pl I.
5) Medição da resistência à fratura e quebrar o alongamento
A amostra foi estendida a 5 cm na velocidade de 50 cm / min a 25° C.
IJK 65%, testador de tensão (Instrong. U ΓΜ) e resistência à fratura (g / d) e quebrar o alongamento (%) foram medidos.
6) Taxa de de recuperação de elasticidade.
10 cm de comprimento foi marcado em uma amostra que foi de 300% estendida. 24 horas depois, a extensão foi encerrado eo comprimento recuperado foi avaliado por 10 minutos.
!·!<(%) | ( I.s- La )/( l.s- l.o ) | χ|00 (Onde. Lo é o comprimento da amostra marcadas. I.s é o comprimento de amostra de extensão de 300%. e La é o comprimento da amostra, sem extensão)
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7) a elasticidade taxa de recuperação dc calor úmido.
cm de comprimento foi marcado em uma amostra que foi dc 100% alargado, o que foi tratado na presença de 130° C vapor durante 60 minutos.
Extensão foi encerrado e o comprimento de recuperação (l.vv) foi medido c comparado com o da amostra não-tralada. A comparação foi apresentada pela razão.
Como a taxa de recuperação foi elevada elasticidade, resistência ao calor também foi alta, mas o calor era baixo.
Taxa dc recuperação elasticidade cm calor úmido |(20-l’V) / 101 x
100.
io 8) força taxa de retenção de calor seco.
A amostra foi tratada com 180° C ar quente por um minuto como 100% prolongado, seguido de medição dc força utilizando teslador de tensão. A relação da força após o tratamento com calor seco a força da fibra não-tralada foi determinada como a taxa dc retenção c resistência como a taxa de retenção foi 15 elevada, resistência ao calor também foi alta.
9) Cloro-resistência do 11o (Jma amostra de 50% foi prorrogado embebido cm um banho contendo cloro (pll 7. a concentração dc cloro disponível: 20 ppm) prorrogado. 24 horas e 48 horas depois, a relação dc força foi medida c determinada como a taxa dc 20 força de retenção. Cloro-resistência foi maior que a taxa dc retenção foi elevada.
Comprimento da amostra foi medido antes e após tratamento com cloro para medir a taxa de recuperação da elasticidade. Cloro-resistência foi maior que a taxa de recuperação foi alta (padrão de resistência de fios de cloro: a força dc retenção taxa de 48 horas após o tratamento: pelo menos 70%).
10 Resistência do tecido ao Cloro
Um tecido dc amostra foi cortada no sentido de envolver por 20 χ 2 cm cm. loi prorrogado dc 50%. A amostra foi imersa cm um banho de 25° C contendo cloro (pll 7. a concentração dc cloro disponível; 200 ppm) prorrogado. 50% taxa dc
17/23 força de extensão ao longo do tempo Ioi medida c determinada como a taxa de lorça de retenção. Cloro-rcsistência foi maior que a taxa de retenção foi elevada.
11) Medição da resistência térmica de fio
A resistência térmica de Γιο poliuretano uréia c amostra de tecido foi medida por análise dinâmico mecânica (Q800 V7.I Build 1 16. ΓΛ instrumento). A amostra foi investigada por meio de tensão nas condições de 10 mM de amplitude, frequência de 100 1 Iz e 5o C / min a velocidade aumentando a temperatura. A temperatura onde a mudança drástica de comprimento foi observada foi determinada como ponto de ajuste de perder a elasticidade. De acordo com a temperatura do ponto de ajuste, resistência térmica de fios c tecidos foi julgado.
Prático c atualmente modalidades preferidas da presente invenção são ilustrativos, como mostrado nos exemplos a seguir.
No entanto, ele será apreciado que aqueles hábeis na arte, na ponderação desta divulgação, pode fazer modificações e melhorias dentro do espírito e escopo da presente invenção.
| Exemplo 1|
305,80 g de glicol éter poli letrametileno (peso molecular: 1815) e ácido fosfórico (peso molecular: 98.0. 7 ppm em peso da glicol éter poli letrametileno) foram misturadas. 72.72 g de difcnilmctano-4. 4'-diisocianalo foi carregado a 40° C misturador estático usando a bomba de dosagem c mistura com a mistura, que foi carregado em um tubo de 80° C tubo cilíndrico cm forma de polimerização contínua, seguida pela reação de 135 minutos. A reação foi regulado para tornar o conteúdo dos não-reagido diisocianato a 2.64% em mol terminal. Como resultado, a viscosidade do polímero com 1 de 620 poise foi sintetizada.
() primeiro polímero foi resfriado até 40° C. seguido por uma estabilização em 24 horas. Antes de colocar o polímero para o segundo reator, o polímero foi carregado continuamenle cm misturador de alto cisalhamento. junlamenle com 608.78 g de N. N-dimelilacetamida. seguido de agitação vigorosa por 20 segundos a 3500 rpm. O polímero primeiro foi completamente dissolvido c
18/23 resfriado a 40° C dar mistura pré-polímero de poliuretano com o teor de sólidos de 45%.
Λ mistura foi carregado no segundo reator de polimerização em conjunto com a solução da cadeia de extensão (elilcnodiamina 6.82 g) e solução de cadeia de terminador (dielilamina 1.24g) c dictilcnolriamina (180 ppm). seguido de agitação a 185 rpm por aproximadamente 4 minutos, para induzir a polimerização na segunda 80° C. Como resultado, composto poliuretano uréia foi obtida.
Λ quantidade de dictilamina acrescentou mesmo foi 1/14.4 (taxa equivalente de amina) por solução exlensor de cadeia. A quantidade de amina foi determinada pelo equivalente de amina. que atingiu 4% do equivalente de grupo isocianato do pré-polímero. A polimerização foi encerrado quando não reagiu conteúdo de aminas foi reduzido em 3% mol.
O poliuretano uréia polímero polimerizado por 2 a extensão da cadeia e término da cadeia continha aproximadamente 35% dos sólidos c viscosidade aparente foi de aproximadamente 2000 ” poise a 40° C. Viscosidade intrínseca do polímero medida na concentração de 0.5 g em 100 ml de N. N-dimclilacctamida solução era de 1.0.
Para manter a durabilidade c a cor branca durante a lavagem e utilização, bem como melhorar a resistência à mudança de cor (prevenção do escurecimento) c lingimcnto de propriedade c para evitar danos de propriedades mecânicas e melhorar a resistência ao cloro, dióxido de titânio de 0.50% em peso, de 1.1.1 1 telramctil-4. 4 '(metileno-di-p-fenileno) disemicarbazidc (resíduos de gás do estabilizador I1N-150. hidrazina. Japão). 0.50% de peso, e de 1.3.5-lris (4-1butil-3 -hidroxi-2 ,6-dimctlbenzeno) -1.3.5-lriazina-2. 4.6 - (111. 311. 511) trion (composto de fenol impedido) CYANOX 1790 (antioxidante. Cynamid. I-.UA). 1.44% do peso foram adicionados â solução polimerizada. Estearato de Magnésio (Nippon Oil & Eats Co.. Japão). 0.30% de peso e poli (N. N-dielil melacrilalo-2aminoetil (fingimento realçador de propriedade) de 0.51% de peso foram adicionados para melhorar a viscosidade ca propriedade que se desenrola. Ultramarineblue (UMB) 30 ppm foi adicionado para aumentar a expressão da cor do
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Γιο. Ilidro magncsita (Airlitc-Sl. Nanolcch) revestidas com ácido cstcárico em 3 partes em peso do material anti-eloro também loi incluída como um anti-cloroaditivo de 4.0% em peso. Quando o chorume aditivo loi preparado, o tamanho das partículas inorgânicas foi regulamentada como de ate 10 μηη por pulverização e dispersão com secos e molhados bola moinho, aditivos inorgânicos no chorume aditivos foram pulverizadas cm moinho de bolas ale o diâmetro medio da substância inorgânica atingiu até 10 gm, que. em seguida, procedeu-se à transformação. Neste momento, foi importante para a mistura de polímero final e os aditivos de forma uniforme. Assim, tipo tubo cilíndrico misturador estático loi utilizado para a mistura mesmo. A poliuretano uréia produto preparado acima continha cerca de 35% sólidos e viscosidade de 6300 linha porte (40° C). que foi a viscosidade adequada para a fiação.
A temperatura do chorume aditivo para ser misturado com o polímero ílnal foi mantido cm 45° C. Λ solução de polímero para a fiação loi empurrado no 15 tanque de spinning regularmente usando uma bomba de engrenagem de 250° C. seguido pela fiação seca evaporação do solvente. Como resultado, a fibra elástica de poliuretano tendo 40 negadores / 3 filamentos loi elaborado a velocidade de rotação de 900 m / min. As propriedades físicas da libra estão apresentados na Tabela 2.
| Exemplo 2|
As fibras elásticas foi elaborado pela mesma maneira como descrito no exemplo 1. exceto que 90 ppm de dietiltriamina loi usado como um agente estabilizador de viscosidade.
| Exemplo 3|
As libras elásticas foi elaborado pela mesma maneira como descrito no
Exemplo 1, exceto que a dietilamina loi adicionado I / 14 (rácio equivalente amina) pelo extensor de cadeia (elilenodiamina) c solução de 230 ppm de diclileno loi usado como um estabilizador de viscosidade e agente de ligação cruzada .
| Exemplo 4|
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As fibras elásticas foi elaborado pela mesma maneira como descrito no exemplo 1. exceto que llidro magnesita usado como um agente anli-cloro não foi adicionado.
| Exemplo 51
As fibras elásticas foi elaborado pela mesma maneira como descrito no
Exemplo 3. exceto que llidro magnesita usado como um agente anti-cloro não foi adicionado.
| Exemplo comparativo 11
Poli tetrametileno glicol éter (peso molecular: 1.800) e diisocianato de 10 4,4 'difenilmetano foram misturados na proporção molar de 1.62. A reação foi induzida a 15° C sem butanol normal, seguido de agitação, a 65° C por 100 minutos. Como resultado, o pré-polímero de poliuretano com grupo isocianato do terminal foi obtido. () pré-polímero preparado foi resfriada a 30° C. ao qual foi adicionado dimetilacctamida. resultando em solução de pré-polímero de poliuretano contendo 15 45% de sólidos.
Equivalente% da elilenodiamina e dictilamina na solução de prépolímero foi 1/16.7. A solução de pré-polímero preparado foi colocado no misturador de alto cisalhamento (velocidade de agitação: 2.500 rpm), seguidos por reações de extensão de cadeia e término da cadeia. Como resultado, a solução de 20 polímero poliuretano uréia (concentração: 33%. temperatura:. Viscosidade 30° C.: 4500 poise) foi obtido.
Para a solução de polímero preparado foram adicionados aditivos, tais como dióxido de titânio, antioxidante. agente anti-escurecimento. tingimento rcalçador de propriedade e potenciador de propriedade girando, seguido de remoção 25 de bolhas, resultando em solução de fiação com a concentração de polímero de 32%. fiação a seco foi realizada na velocidade de rotação de 700 m / min. no bocal de fiação de carga temperatura de 250° C dar 40 negadores / 3 poliuretano ureia filamentos de fibras elásticas.
| Exemplo comparativo 2|
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As fibras elásticas 1 oi elaborado pela mesma maneira como descrito no exemplo 1, exceto que butanol normal (n-butanol) loi adicionado ao Poli tetramctileno glicol éter por 1200 ppm e a quantidade de dietilamina Ibi 26/01 (amina proporção equivalente) da solução de extcnsor de cadeia c 1500 ppm dc 5 dietileno foi usado como um estabilizador de viscosidade e agente dc ligação cruzada.
| Exemplo comparativo 31
1200 ppm de butanol normal (n-bulanol. peso molecular: 74.72) c 7 ppm dc ácido íbsíórico loram adicionados ao Poli tetramctileno glicol éter e mistas. io Difcnilmctano-4. 4'-diisocianalo foi carregado a 45° C misturador estático usando a bomba de dosagem e mistura com a mistura, que Ibi carregado em um tubo de 90° C tubo cilíndrico cm forma de polimerização contínua, seguida pela reação de 130 minutos. Λ reação Ibi regulado para tornar o conteúdo dos não-reagido diisocianato a 2.64% cm mol terminal. Como resultado, a viscosidade do polímero com 1 de 620 15 poise foi sintetizada.
A mistura foi carregado no segundo reator dc polimerização cm conjunto com a solução da cadeia de extensão (etilenodiamina / 1.2 80/20 diaminopropano razão molar) e solução de cadeia de terminador (dietilamina). seguida pela polimerização segundo por 4 minutos, com agitação dc 200 rpm .
Como resultado. 70 compostos poliuretano uréia C Ibi obtida. As fibras elásticas foi elaborado pela mesma maneira como descrito no Exemplo comparativo 1. exceto que a quantidade de dietilamina foi 1 / 20 (rácio de amina equivalente) do extcnsor de cadeia (etilenodiamina) solução.
| Tabela 11 As composições c as características dos exemplos c 25 exemplos comparativos
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Exemplo 1
Exemplo 2
Exemplo 3
Exemplo 4
Exemplo 5
Comparativ o Exemplo 1
Comparativ o Exemplo 2
Comparativ o Exemplo 3
Extensor de cadeia / Terminador de cadeia dietilamina / etilenodiamina =1/14 4 dietilamina / etilenodiamina ___=1/14 4 dietilamina 1 etilenodiamina =1/14 0 dietilamina / etilenodiamina _=1/14 4 dietilamina / etilenodiamina __=1/14 0 dietilamina / etilenodiamina __=1/16.7 (dietilamina /1.2propilenodiamma )/ etilenodiamina __=1/26.0 (dietilamina /1.2propilenodiamina )/ etilenodiamina =1/20.0
Butanol DETA Hidro magnesit a Concentraçã o de sólidos Concentraçã o antes da adição de aditivos 30 hora 50 hora
Oppm 180pp m 4% 35% 2300 4200 5400
Oppm 90ppm 4% 35% 2500 5000 7700
Oppm 230pp m 4% 35% 1850 3000 4300
Oppm 180pp m 0% 35% 2300 5000 X
Oppm 230pp m 0% 35% 1800 4500 X
Oppm Oppm 0% 33% 6000 5000 4800
1200pp m 150pp m 4% 35% 2500 3450 4500
1200pp m Oppm 0% 37% 2500 3500 4500
hora 6300 x
X
X
X
5600
X
X | labela 2| Características dos exemplos c exemplos comparativos.
Propriedade dos l-ios Resistência ao calor Resistência ao ( loro ('or dos l ios (b)
resistência á fratura (g/d) Quebra do alongamento (%) Taxa de rccuperaçilo da elasticidade a 180 de calor seco (%) Taxa de lorça dc retenção a 180' 1 de calor seco (%) Ponto dc Ajuste Ι)ΜΛ (°C| 1 axa dc força dc rctcncao depois de 21 horas l ava de força dc rctcncao depois dc 18 horas
Exemplo I I.30 5X0 15 91 192 95 91 1 5 2 5
Exemplo 2 I 25 590 II 91 195 93 8X 1 5 2.5
Exemplo 3 I.35 600 13 92 193 92 89 1 5 ?. 5
Exemplo I 35 595 17 98 191 70 15 15-2 5
Exemplo 5 I.20 6I0 16 97 192 50 corte 1 5-2.5
Comparai ivo Exemplo I 0 90 6I0 17 98 191 •15 corte 10 1.5
Comparativo Exemplo 2 I 35 580 •13 80 185 95 90 3.5-1 0
Comparativo Exemplo 3 I 10 570 10 65 183 •10 cone 3.5-1 0
Como explicado no contexto e hercinbeTore exemplos comparativos, a libra elástica preparados pelo método da presente invenção demonstra excelente resistência térmica c resistência de cloro c. portanto, o método da presente invenção
23/23 pode superar os problemas do método convencional. tais eomo insatisfatória relraetaridade e eloro-resistência.
Λ fibra da presente invenção tem mais resistência melhorada cloro usando Ilidro Magnesita revestido com ácidos graxos e resistência térmica 5 melhorada usando etilenodiamina sozinho como um extensor de cadeia de polímeros, cm comparação com as fibras preparadas em exemplos comparativos da invenção com o convencional Extensor de cadeia: 1,2-propilenodiamina misto.
Ou seja, o poliuretano à base de uréia fibra elástica da presente invenção preparados por polimerização contínua usando I lidro Magnesita revestido 10 com ácido graxo e etilenodiamina sozinho como um extensor de cadeia tem uma excelente resistência térmica c resistência de cloro, bem como a taxa de recuperação da elasticidade e estabilidade dimensional após tricô e fingimento. Assim, o tecido preparado a partir da fibra elástica pode ler cor da tela excelente c de alta qualidade.
Esses hábeis na arte que vão apreciar as concepções e modalidades 15 específicas divulgadas na descrição acima pode ser facilmente utilizado como base para modificar ou projetar outras modalidades para a realização dos mesmos fins da presente invenção. Esses hábeis na arte também irão apreciar que tais incorporações equivalente não se afastem do espírito e escopo da invenção, tal como estabelecido nas reivindicações anexado.

Claims (17)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1) MÉTODO DE PREPARAÇÃO DA FIBRA ELÁSTICA DE POLIURETANO URÉIA COM RESISTÊNCIA AO CALOR E RESISTÊNCIA AO CLORO, caracterizado por compreender nas seguintes etapas:
    (a) Preparação do primeiro polímero de poliuretano pela mistura de poliol e o composto isocianato na ausência de monoálcool;
    (b) Preparação do segundo polímero adicionando um extensor de cadeia, um terminador de cadeia e um agente de ligação para o primeiro polímero da etapa (a), e nesse momento, a etilenodiamina é utilizada apenas como uma extensão da cadeia;
    (c) Preparação do lubrificante para fiação adicionando carbonato de magnésio básico modificado à superfície como aditivo anti-cloro ao segundo polímero da etapa (b); e
    d) Preparação das fibras elásticas para fiação por centrifugação do lubrificante da etapa (c) em que a fibra elástica de poliuretano apresenta resistência à fratura (g/d) de 1,0-1,5, o alongamento de quebra de 450-700%, a taxa de recuperação de elasticidade a 180°C calor seco de 40-50%, a taxa de retenção de força a 180°C seco calor de 92-98%, taxas de retenção de força após 24 horas e 48 horas a partir do tratamento de cloro, respectiva mente de 85-98% e 82-95%, e cor do fio (b) de 1,5-2,5.
  2. 2) MÉTODO DE PREPARAÇÃO DA FIBRA ELÁSTICA DE POLIURETANO URÉIA COM RESISTÊNCIA AO CALOR E RESISTÊNCIA AO CLORO de acordo com a reivindicação 1 é caracterizado pelo polímero de primeira etapa (a) ser preparado por Politetrametileno glicol éter mistura com
    3-20 ppm de ácido fosfórico, que foi ainda mais misturado com difenilmetano-4,4 '-diisocianato de satisfazer o equivalente a Politetrametileno glicol éter (NCO/OH) de 1,5-2,0, e o primeiro polímero preparado, assim, contém 2,4-3,5% cm mol de isocianato para o grupo final e tem a viscosidade de 500-700 porte.
    Petição 870190042873, de 07/05/2019, pág. 4/10
    2/5
  3. 3) MÉTODO DE PREPARAÇÃO DA FIBRA ELÁSTICA DE POLIURETANO URÉIA COM RESISTÊNCIA AO CALOR E RESISTÊNCIA AO CLORO de acordo com a reivindicação 2 é caracterizado pelo segundo polímero da etapa (b) ser preparado por adição solução do extensor de cadeia e solução de terminação da cadeia e um agente de ligação cruzada para o primeiro polímero e agitação, e sobre o segundo polímero preparado assim, contém 35% de conteúdo sólido a 40°C e tem viscosidade aparente de 1000-2500 porte.
  4. 4) MÉTODO DE PREPARAÇÃO DA FIBRA ELÁSTICA DE POLIURETANO URÉIA COM RESISTÊNCIA AO CALOR E RESISTÊNCIA AO CLORO de acordo com a reivindicação 3 é caracterizado pelo fato de que o extensor de cadeia e ao término da cadeia da etapa (b) é adicionado por 1-6% do equivalente em excesso para o grupo isocianato final do primeiro polímero.
  5. 5) MÉTODO DE PREPARAÇÃO DA FIBRA ELÁSTICA DE POLIURETANO URÉIA COM RESISTÊNCIA AO CALOR E RESISTÊNCIA AO CLORO de acordo com a reivindicação 4, é caracterizado pela superfície modificada do carbonato de magnésio da etapa (c) é revestida com um ou mais agentes de revestimento selecionados do grupo consistindo em ácido graxo, sal de metal de ácido graxo, éster de ácido graxo, ácido graxo fosfoester, sílica, silano, e mistura polyorganosiloxan e mistura poliorganohidrogensiloxan, e o conteúdo preferível em toda a solução de lubrificante é de 0,1-10% em peso, para produzir a centrifugação da fiação tendo uma viscosidade de 3500-7000 porte (40°C, 35% de pó de sólido).
  6. 6) MÉTODO DE PREPARAÇÃO DA FIBRA ELÁSTICA DE POLIURETANO URÉIA COM RESISTÊNCIA AO CALOR E RESISTÊNCIA AO CLORO de acordo com a reivindicação 5, é caracterizado pelo agente de revestimento ser utilizado para a cobertura de um montante de 10-20 partes em peso com base no carbonato de magnésio básico.
  7. 7) MÉTODO DE PREPARAÇÃO DA FIBRA ELÁSTICA DE POLIURETANO URÉIA COM RESISTÊNCIA AO CALOR E RESISTÊNCIA AO CLORO de acordo com a reivindicação 1, é caracterizado pelo carbonato de magnésio
    Petição 870190042873, de 07/05/2019, pág. 5/10
    3/5 básico da etapa (c) ser um ou mais compostos selecionados a partir do grupo consistindo de 4MgCO3Mg(OH)24H2O, 3MgCO3Mg(OH)23H2O,
    4MgCO3Mg(OH)2, 3MgCO3Mg(OH)2, e MgCOs.
  8. 8) MÉTODO DE PREPARAÇÃO DA FIBRA ELÁSTICA DE POLIURETANO URÉIA COM RESISTÊNCIA AO CALOR E RESISTÊNCIA AO CLORO de acordo com a reivindicação 3, é caracterizado pelo fato de que o terminador de cadeia é dietilamina, o extensor de cadeia e o terminador da cadeia são dissolvidos em solução de N, N- dimetilacetamida e solução, e dietilenotriamina é usado.
  9. 9) MÉTODO DE PREPARAÇÃO DA FIBRA ELÁSTICA DE POLIURETANO URÉIA COM RESISTÊNCIA AO CALOR E RESISTÊNCIA AO CLORO de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que o terminador de cadeia é utilizado por 1/10-1/30 equivalente de amina do extensor de cadeia e dietilenotriamina é adicionado por 50-500 ppm a mistura de polimerização 1.
  10. 10) MÉTODO DE PREPARAÇÃO DA FIBRA ELÁSTICA DE POLIURETANO URÉIA COM RESISTÊNCIA AO CALOR E RESISTÊNCIA AO CLORO de acordo com a reivindicação 1, é caracterizado pelo fato de que o polímero da primeira etapa (a) é polimerizado por carregamento dos componentes continuamente em misturador estático atual, utilizando a bomba dosadora, seguido por reação em tubo de polimerização contínua do tipo tubo cilíndrico.
  11. 11) MÉTODO DE PREPARAÇÃO DA FIBRA ELÁSTICA DE POLIURETANO URÉIA COM RESISTÊNCIA AO CALOR E RESISTÊNCIA AO CLORO de acordo com a reivindicação 1, é caracterizado pelo fato de que o lubrificante de fiação da etapa (c) contém adicionalmente a hidro magnesita de material anti-cloro e um ou mais composições aditivas selecionadas do grupo constituído por titânio dióxido de carbono, estabilizador de gases residuais, estearato de magnésio, dietilenotriamina, intensificador de propriedade de tingimento e antioxidante.
    Petição 870190042873, de 07/05/2019, pág. 6/10
    4/5
  12. 12) MÉTODO DE PREPARAÇÃO DA FIBRA ELÁSTICA DE POLIURETANO URÉIA COM RESISTÊNCIA AO CALOR E RESISTÊNCIA AO CLORO de acordo com a reivindicação 11 é caracterizado pelo fato de que as composições aditivas adicionadas são como segue: 0,05-4,5% em peso de dióxido de titânio, 0,2-3,5% em peso de estabilizador de gás residual, 1,1,T,T-tetrametil-4,4'(metileno-di-p-fenileno)disemicarbazida, 0,1-2% em peso de estearato de magnésio, 0,2-3,5% em peso de potencializador da propriedade de fingimento, poli(N, N-dietil-2-aminoetil metacrilato), e 05-3,5% em peso de antioxidante, 1,3,5-tris (4-t-butil-3-hidroxi-2,6-dimetilbenzeno) -1,3,5-triazina-2,4,6 - (1H, 3H, 5H)-trion.
  13. 13) MÉTODO DE PREPARAÇÃO DA FIBRA ELÁSTICA DE POLIURETANO URÉIA COM RESISTÊNCIA AO CALOR E RESISTÊNCIA AO CLORO de acordo com a reivindicação 1 e 12 caracterizado pelo fato de que a temperatura de carregamento do bocal giratório durante o giro do lubrificante de fiação ser de 250-270°C, e a velocidade de rotação ser de 700-1200 m/min.
  14. 14) MÉTODO DE PREPARAÇÃO DA FIBRA ELÁSTICA DE POLIURETANO URÉIA COM RESISTÊNCIA AO CALOR E RESISTÊNCIA AO CLORO de acordo com a reivindicação 13 é caracterizado pelo o primeiro polímero ser continuamente carregado em 35 ~ 45°C contagem do misturador estático atual, seguido pela reação secundária no tubo de polimerização contínuo do tipo cilíndrico de 70 ~ 95° C.
  15. 15) FIBRA ELÁSTICA DE POLIURETANO UREIA TENDO RESISTÊNCIA AO CALOR E RESISTÊNCIA AO CLORO caracterizado pela preparação utilizar um dos métodos das reivindicações 1 a 12.
  16. 16) FIBRA ELÁSTICA DE POLIURETANO UREIA TENDO RESISTÊNCIA AO CALOR E RESISTÊNCIA AO CLORO caracterizado pela preparação utilizando o método da reivindicação 13.
    Petição 870190042873, de 07/05/2019, pág. 7/10
    5/5
  17. 17) FIBRA ELÁSTICA DE POLIURETANO UREIA TENDO RESISTÊNCIA AO CALOR E RESISTÊNCIA AO CLORO caracterizado pela preparação utilizando o método da reivindicação 14.
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