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WO2024176656A1 - 圧粉磁心の製造方法 - Google Patents

圧粉磁心の製造方法 Download PDF

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Publication number
WO2024176656A1
WO2024176656A1 PCT/JP2024/000959 JP2024000959W WO2024176656A1 WO 2024176656 A1 WO2024176656 A1 WO 2024176656A1 JP 2024000959 W JP2024000959 W JP 2024000959W WO 2024176656 A1 WO2024176656 A1 WO 2024176656A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
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powder
magnetic
metal
resin
metal soap
Prior art date
Application number
PCT/JP2024/000959
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
透 岩渕
和希 野口
一志 堀内
Original Assignee
パナソニックＩｐマネジメント株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by パナソニックＩｐマネジメント株式会社 filed Critical パナソニックＩｐマネジメント株式会社
Publication of WO2024176656A1 publication Critical patent/WO2024176656A1/ja

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    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets

Definitions

  • This disclosure relates to a method for producing powder magnetic cores.
  • oxide magnetic materials such as ferrite and metal magnetic materials have been used as magnetic materials for the magnetic cores of inductors and transformers.
  • Magnetic cores using these magnetic materials include, for example, dust cores made by compressing and molding metal magnetic powder.
  • dust cores have a high saturation magnetic flux density and are advantageous for miniaturizing components such as inductors and transformers.
  • dust cores can be molded using a mold, allowing for a high degree of freedom in the shape of the magnetic core, and even complex shapes can be manufactured with a simple process with high precision, so their usefulness has attracted attention.
  • Patent Document 1 discloses a method for manufacturing a powder magnetic core in which a magnetic powder is mixed with a coupling agent and subjected to a first heat treatment, and then a resin is added and pressure-molded to form a powder magnetic core, which is then subjected to a second heat treatment.
  • the present disclosure therefore aims to provide a method for manufacturing powder magnetic cores that can improve insulation.
  • the method for producing a powder magnetic core includes a first step of mixing a metal magnetic powder composed of a plurality of metal magnetic particles, a resin, and a metal soap to obtain a granulated powder, a second step of pressurizing the obtained granulated powder to obtain a molded body, and a third step of annealing the obtained molded body, in which the metal soap mixed in the first step is liquid at 25°C and contains elemental Si.
  • This disclosure makes it possible to improve the insulation properties of powder magnetic cores.
  • FIG. 1A is a schematic perspective view illustrating a configuration of a coil component according to an embodiment.
  • FIG. 1B is an exploded perspective view illustrating a configuration of a coil component according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing the configuration of a magnetic material according to an embodiment.
  • FIG. 3 is a flowchart showing a method for manufacturing a powder magnetic core according to an embodiment.
  • FIG. 4 is a flowchart showing a process for producing granulated powder according to the embodiment.
  • FIG. 5 is a diagram showing the relationship between breakdown voltage and magnetic permeability in samples of powder magnetic cores.
  • FIG. 6 is a diagram showing the relationship between breakdown voltage and magnetic permeability in samples of powder magnetic cores.
  • each figure is a schematic diagram and is not necessarily an exact illustration. Therefore, for example, the scales of each figure do not necessarily match.
  • the same reference numerals are used for substantially the same configuration, and duplicate explanations are omitted or simplified.
  • FIG. 1A is a schematic perspective view showing the configuration of coil component 1 according to this embodiment.
  • FIG. 1B is an exploded perspective view showing the configuration of coil component 1 according to this embodiment.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing the configuration of powder magnetic core 12 according to this embodiment.
  • the coil component 1 is composed of a magnetic core (dust core) formed of a powder magnetic core 12, and a coil portion disposed inside the magnetic core.
  • the coil component 1 is, for example, an inductor.
  • the coil component 1 is described as one example of the use of the powder magnetic core 12, but the powder magnetic core 12 can simply be used as a magnetic material, and the use example is not limited to the coil component 1 according to this embodiment.
  • the coil component 1 includes two powder magnetic cores 12, a conductor 13, and two coil supports 14.
  • the powder magnetic core 12 comprises a base 12a and a cylindrical core portion 12b formed on one side of the base 12a. Furthermore, two opposing sides of the four sides that make up the base 12a are formed with wall portions 12c that stand upright from the edge of the base 12a. The core portion 12b and the wall portion 12c are at the same height from the one side of the base 12a.
  • Each of the two powder magnetic cores 12 is a powder magnetic core formed by pressure-molding a magnetic material into a predetermined shape.
  • the two powder magnetic cores 12 are arranged so that their respective cores 12b and wall portions 12c abut against each other (i.e., one core portion 12b abuts against the other core portion 12b, and one wall portion 12c abuts against the other wall portion 12c).
  • the conductor 13 is arranged so as to surround the periphery of the core portion 12b.
  • the conductor 13 is incorporated into the powder magnetic core 12 via the coil support 14.
  • the two coil supports 14 each have an annular base 14a and a cylindrical portion 14b.
  • the core portion 12b of the powder magnetic core 12 is disposed inside the cylindrical portion 14b, and the conductor 13 is disposed on the outer periphery of the cylindrical portion 14b.
  • the dust core 12 includes a metal magnetic powder 17 composed of a plurality of metal magnetic particles, and an insulating material 18.
  • the metal magnetic powder 17 is pressure-molded, and the insulating material 18 is formed in a film shape on the surface of each metal magnetic particle of the metal magnetic powder 17.
  • the insulating material 18 covering the surfaces of adjacent metal magnetic particles of the metal magnetic powder 17 is bonded to each other. In other words, the insulating material 18 is disposed between each metal magnetic particle of the metal magnetic powder 17 and each adjacent metal magnetic particle, and each metal magnetic particle of the metal magnetic powder 17 and each adjacent metal magnetic particle are insulated from each other.
  • Metal magnetic powder 17 is made of Fe-Si-Al, Fe-Si, Fe-Si-Cr, or Fe-Si-Cr-B. Metal magnetic powder 17 has a higher saturation magnetic flux density than magnetic powders such as ferrite, making it useful for use under high currents.
  • the composition elements are Si at 8% by weight or more and 12% by weight or less, Al at 4% by weight or more and 6% by weight or less, and the remaining composition elements are Fe and unavoidable impurities.
  • unavoidable impurities include Mn, Ni, P, S, C, etc.
  • the composition elements when using Fe-Si-based metal magnetic powder, the composition elements include Si with a content of 1% by weight or more and 8% by weight or less, and the remaining composition elements include Fe and unavoidable impurities. Note that the unavoidable impurities are the same as those described above.
  • the composition elements are Si at 1% by weight or more and 8% by weight or less, Cr at 2% by weight or more and 8% by weight or less, and the remaining composition elements are Fe and unavoidable impurities. Note that the unavoidable impurities are the same as those described above.
  • composition elements are Si at 1% to 8% by weight, Cr at 2% to 8% by weight, B at 1% to 8% by weight, and the remaining composition elements are Fe and unavoidable impurities.
  • the unavoidable impurities are the same as those described above.
  • the role of Si in the composition elements of the above-mentioned metal magnetic powder 17 is to reduce the magnetic anisotropy and magnetostriction constant, increase the electrical resistance, and reduce eddy current loss.
  • Si content in the composition elements 1% by weight or more, it is possible to obtain an improvement effect on the soft magnetic properties, and by making it 8% by weight or less, it is possible to suppress the decrease in saturation magnetization and suppress the decrease in the DC superposition properties.
  • Cr in the metal magnetic powder 17, it is possible to impart the effect of improving weather resistance.
  • Cr content in the composition elements 2% by weight or more it is possible to obtain the effect of improving weather resistance, and by making it 8% by weight or less, it is possible to suppress the deterioration of the soft magnetic properties.
  • the method for producing the metal magnetic powder 17 in this embodiment is not particularly limited, and various atomization methods and various pulverization methods can be used.
  • the median diameter D50 of these metal magnetic powders 17 is, for example, 5.0 ⁇ m or more and 35 ⁇ m or less. In order to alleviate electric field concentration between particles, the median diameter D50 of the metal magnetic powder 17 is made small to ensure insulation. Furthermore, by setting the median diameter D50 as described above, a high filling rate and ease of handling can be ensured. Furthermore, by setting the median diameter D50 of the metal magnetic powder 17 to 35 ⁇ m or less, core loss can be reduced in the high frequency range, and eddy current loss in particular can be reduced.
  • the median diameter D50 of the metal magnetic powder 17 is the particle diameter when the particle diameter is counted from the smallest particle diameter using a particle size distribution meter measured by the laser diffraction scattering method, and the cumulative value reaches 50% of the total.
  • the insulating material 18 is formed so as to cover the surface of the metal magnetic powder 17, and the metal magnetic particles of adjacent metal magnetic powder 17 are insulated from each other by the insulating material 18.
  • the insulating material 18 contains the Si element derived from the metal soap.
  • the insulating material 18 contains, for example, a reactant of the metal soap containing the Si element as a component containing the Si element.
  • the insulating material 18 may also contain, for example, a residue after degreasing of the resin used in manufacturing the dust core 12 described below.
  • FIG. 3 is a flowchart showing the method for manufacturing a powder magnetic core according to this embodiment.
  • step S10 is an example of the first step.
  • step S10 for example, after obtaining a mixture of the metal magnetic powder 17 and the metal soap, the mixture is mixed with resin to obtain a granulated powder.
  • FIG. 4 is a flow chart showing the process for producing granulated powder according to this embodiment.
  • step S10 granulated powder is obtained by carrying out the process (steps) shown in FIG. 4.
  • step S11 in producing the granulated powder, first, the metal magnetic powder 17 and the metal soap are mixed (step S11). This results in a mixture of the metal magnetic powder 17 and the metal soap.
  • the mixture does not substantially contain resin.
  • the mixing in step S11 is performed at room temperature, for example, at about 25°C, without any particular temperature control such as heating or cooling. Note that if the ambient temperature is low, the mixture may be heated to a temperature of about 40°C or less before mixing in order to maintain the metal soap in a liquid state.
  • the metal soap contains silicon. Specifically, the metal soap is fatty acid silicon.
  • the mixed metal soap is liquid at 25°C (room temperature). That is, the melting point of the metal soap is less than 25°C. Therefore, in step S11, the metal magnetic powder 17 is mixed with the liquid metal soap.
  • the liquid metal soap has a branch in the hydrocarbon chain of the fatty acid, for example, to lower the melting point.
  • the metal soap is produced, for example, by a direct method or a double decomposition method.
  • the direct method is a method in which a fatty acid is directly reacted with a metal oxide or metal hydroxide.
  • the double decomposition method is a method in which a basic compound is reacted with a fatty acid in an aqueous solution to produce a basic compound of the fatty acid, and then a metal salt containing a metal or metalloid is reacted with the basic compound.
  • the surfaces of the metal magnetic particles of the metal magnetic powder 17 and the hydrophilic parts of the metal soap are more likely to interact with each other, allowing the metal soap to function effectively.
  • the metal soap is in liquid form, it has high dispersibility, making it easier for the metal soap to act uniformly on the surfaces of the metal magnetic particles of the metal magnetic powder 17.
  • a solvent may be further added to facilitate mixing of the metal magnetic powder 17 and the metal soap. If a solvent is added, after mixing, the mixture is heated at a temperature of, for example, 65°C or higher and 150°C or lower to evaporate the solvent and remove it from the mixture.
  • the solvent include toluene, xylene, ethanol, isopropyl alcohol, acetone, and methyl ethyl ketone.
  • step S12 the mixture of metal magnetic powder 17 and metal soap obtained in step S11 is subjected to heat treatment (step S12).
  • This heat treatment forms a strong coating derived from the metal soap on the surface of the metal magnetic particles of metal magnetic powder 17.
  • the heating method is not particularly limited, but the heating is performed, for example, using a heating furnace such as an electric furnace. Note that, if the mixture is heated in step S11 to remove the solvent, the heat treatment may be performed immediately after the solvent is removed.
  • the heat treatment in step S12 is performed, for example, at a temperature of 200°C or higher and 800°C or lower. This allows the heat treatment to be performed at a temperature higher than the resin hardening temperature and at a temperature at which sintering of the metal magnetic powder 17 is unlikely to occur, so that a coating derived from the metal soap can be effectively formed. From the viewpoint of enhancing the function of the coating derived from the metal soap, the temperature condition of the heat treatment may be 400°C or higher and 600°C or lower.
  • the time of the heat treatment (the time to treat at the target temperature) is, for example, 20 minutes or higher and 120 minutes or lower.
  • step S12 the mixture is heat-treated in a non-oxidizing atmosphere such as nitrogen gas. This prevents the mixture from being altered by oxidation.
  • the mixture is heat-treated before being mixed with the resin.
  • step S13 resin is further added to the mixture that has been heat-treated in step S12, and the mixture and resin are mixed (step S13). This results in a granular granulated powder that is a mixture of the metal magnetic powder 17, resin, and metal soap.
  • the mixing in step S13 is performed at room temperature, for example, around 25°C, without any temperature control such as heating or cooling.
  • the resin to be mixed in step S13 is, for example, dissolved in a solvent beforehand. Note that the resin to be mixed in step S13 does not have to be dissolved in a solvent.
  • the solvent for example, the solvents exemplified for use in step S11 above can be used.
  • the resin is, for example, a thermosetting resin.
  • thermosetting resins include epoxy resin, phenol resin, silicone resin, and polyimide resin.
  • the resin may be a thermoplastic resin. Two or more types of resins may be mixed in step S13.
  • step S13 the mixture that was heat-treated in step S12 is mixed with resin, and then the mixture is heated, for example, at a temperature of 65°C or higher and 150°C or lower to evaporate the solvent, and the mixture after the solvent has evaporated is pulverized to obtain a granular granulated powder (composite magnetic material) with good moldability. Furthermore, this granulated powder may be classified to obtain granulated powder with particle sizes aligned within a specified range. This can further improve moldability.
  • steps S11 and S13 is carried out using, for example, a mortar, a mixer, a ball mill, a V-type mixer, or a cross rotary.
  • step S11 or step S13 other materials such as a coupling agent may be further added and mixed as necessary.
  • the other materials may also include insulating particles.
  • the metal magnetic powder 17, the resin, and the metal soap are mixed to obtain a granular granulated powder in which the metal magnetic powder 17, the resin, and the metal soap are mixed.
  • the resin in the granulated powder functions as a binder that binds the metal magnetic powder 17 in the pressure molding of the granulated powder described below.
  • the mixing ratio of the metal soap to the metal magnetic powder 17 (i.e., the ratio of the amount of metal soap added to the amount of metal magnetic powder 17 added) is, for example, 2.0 wt% or less. This effectively improves the insulation of the powder core 12.
  • the mixing ratio of the metal soap may be 0.01 wt% or more and 2.0 wt% or less, or 0.025 wt% or more and 2.0 wt% or less.
  • the mixing ratio of the metal soap may be 0.025 wt% or more and 0.5 wt% or less. Note that wt% means weight percent.
  • the mixing ratio of the resin to the metal magnetic powder 17 (i.e., the ratio of the amount of resin added to the amount of metal magnetic powder 17 added) is, for example, 1 wt % or more and 10 wt % or less.
  • granulated powder may be obtained by mixing the mixture of metal magnetic powder 17 that has not been subjected to heat treatment and metal soap with resin in step S13.
  • the mixing of the metal magnetic powder 17, the resin, and the metal soap was performed in separate steps S11 and S13, but this is not limited to the above.
  • the mixing procedure of the metal magnetic powder 17, the resin, and the metal soap may be different from that described above.
  • the metal magnetic powder 17, the resin, and the metal soap may be mixed at once.
  • a combination of materials different from the above may be mixed in two or more steps.
  • the shape of the compact is, for example, the shape of the powder magnetic core 12 shown in FIG. 1B. Note that the shape of the compact is not limited to this, and may be, for example, a shape in which the core portion 12b of the powder magnetic core 12 is configured as a separate body.
  • step S30 the molded body obtained in step S20 is degreased.
  • the molded body is heated in the atmosphere at a temperature condition of 200°C or more and 450°C or less. This removes at least a portion of the resin contained in the molded body.
  • the degreasing may be performed under a predetermined oxygen partial pressure or in a non-oxidizing atmosphere.
  • step S40 is an example of the third step.
  • the annealing in step S40 may be performed consecutively to the degreasing in step S30.
  • the distortion caused by the compression during the pressure molding in step S20 is alleviated in the molded body.
  • the magnetic properties can be improved.
  • the molded body is heated to, for example, 400°C or more and 1000°C or less. Also, from the viewpoint of the distortion relaxation effect and maintaining the characteristics of the insulating material 18, the annealing may be performed at a temperature condition of 400°C or more and 600°C or less.
  • step S40 for example, annealing is performed in a non-oxidizing atmosphere such as nitrogen gas. This prevents deterioration of the molded body due to oxidation. Note that annealing may also be performed in the atmosphere or under a predetermined oxygen partial pressure.
  • the heating time during annealing (the time to process at the desired temperature) is, for example, 10 minutes or more and 120 minutes or less.
  • step S30 may be omitted, and annealing may be performed on the molded body that has not been degreased in step S40.
  • the obtained powder magnetic core 12 is assembled with the above-mentioned conductor 13 and coil support 14 to complete the coil component 1.
  • a coil is formed by winding the conductor 13 a predetermined number of times.
  • the powder magnetic core 12, the conductor 13, and the coil support 14 are assembled.
  • the conductor 13 is arranged so as to surround the periphery of the core portion 12b of the two powder magnetic cores 12.
  • the cylindrical portion 14b of each of the two coil supports 14 is arranged between the conductor 13 and each of the core portions 12b of the two powder magnetic cores 12.
  • each of the two coil supports 14 is arranged between the conductor 13 and each of the bases 12a of the two powder magnetic cores 12. At this time, the ends of the cylindrical portion 14b of the two coil supports 14 opposite to the side on which the annular base portion 14a is formed are arranged to abut against each other.
  • the two powder magnetic cores 12 are arranged so that their respective cores 12b and wall portions 12c abut against each other (i.e., one core portion 12b abuts against the other core portion 12b, and one wall portion 12c abuts against the other wall portion 12c).
  • the coil component 1 is assembled by incorporating the conductor 13 into the powder magnetic cores 12 via the coil support 14.
  • the powder magnetic core 12 becomes a magnetic core in which the core portion 12b penetrates the conductor 13 in the direction of the winding axis of the conductor 13.
  • the assembled coil component 1 may be molded with a resin material.
  • the manufacturing method of the dust core 12 includes a first step (step S10) of mixing the metal magnetic powder 17, resin, and metal soap to obtain a granulated powder, a second step (step S20) of pressurizing the obtained granulated powder to obtain a molded body, and a third step (step S40) of annealing the obtained molded body.
  • the metal soap mixed in the first step is liquid at 25°C and contains elemental Si.
  • the liquid metal soap containing Si element coats the surfaces of the metal magnetic particles of the metal magnetic powder 17.
  • the liquid metal soap containing Si element forms a strong coating on the surfaces of the metal magnetic particles of the metal magnetic powder 17, making it difficult for the metal magnetic particles to come into contact with each other, and improving the insulation of the powder core. Therefore, the manufacturing method of the powder core 12 according to this embodiment can improve the insulation of the powder core 12.
  • the metal soap improves the affinity between the metal magnetic powder 17 and the resin, the gaps between the metal magnetic particles of the metal magnetic powder 17 are more likely to be reduced during pressure molding, and the magnetic properties of the powder core 12 can be improved.
  • evaluation results of the powder magnetic core according to the embodiment will be described. Specifically, the powder magnetic core was produced as described below, and the produced powder magnetic core was evaluated. Note that the present embodiment is not limited to the following evaluation.
  • the metal magnetic powder, resin, and Si-based additives were prepared.
  • the metallic magnetic powder used was the metallic magnetic powder shown in Tables 1 and 2 below (Fe-Si-Cr metallic magnetic powder or Fe-Si metallic magnetic powder).
  • the resin used was a modified silicone resin with methyl and phenyl groups on the side chains that had been dissolved in a solvent (isopropyl alcohol) in advance (concentration: 50%).
  • the amount of resin added relative to the amount of metal magnetic powder added was the amount (wt%) shown in Tables 1 and 2. Note that the amount of resin added is the amount added by weight excluding the solvent.
  • the Si-based additives used were metal soaps containing Si element (hereinafter also referred to as "Si-containing metal soaps") or silane-based coupling agents.
  • the Si-containing metal soaps used were fatty acid silicons that were liquid at 25°C and had a branched hydrocarbon chain.
  • the silane-based coupling agents used were those that were liquid at 25°C.
  • the amount of Si-based additive added relative to the amount of metal magnetic powder added was the amount (wt%) shown in Tables 1 and 2.
  • the metal magnetic powder, liquid Si-based additive, and toluene were mixed. After that, the mixture of the metal magnetic powder and the Si-based additive, from which the toluene had been removed by heating at 90°C for 90 minutes, was heat-treated for 30 minutes under the temperature conditions shown in Table 2. The heat treatment was carried out under nitrogen gas. Note that for the samples shown in Table 1, only the toluene was removed and no heat treatment was carried out. Next, resin was added to the mixture and mixed, and the mixture was heated to remove the solvent and then pulverized to produce a granulated powder. In other words, the granulated powder was produced by the method described above using Figure 4.
  • the produced granulated powder was subjected to pressure molding at room temperature with a pressure of 8 tons/ cm2 , and then the resin was cured to produce a ring core with an outer diameter of 14.4 mm, an inner diameter of 10.3 mm, and a thickness of 4.4 mm for evaluating magnetic permeability.
  • the obtained ring core was degreased by heating at 280°C in air for 6.5 hours, and then annealed by heating to the temperatures shown in Tables 1 and 2 under nitrogen gas and holding for 30 minutes to produce a ring-shaped powder core sample.
  • the produced granulated powder was subjected to pressure molding at room temperature with a pressure of 8 ton/ cm2 , and then the resin was cured to produce a plate-shaped molded body having a length of 12 mm, a width of 12 mm, and a thickness of 0.70 mm for evaluation of the breakdown voltage.
  • the obtained plate-shaped molded body was degreased by heating at 280°C for 6.5 hours in air, and then annealed by heating to the temperatures shown in Tables 1 and 2 under nitrogen gas and holding for 30 minutes to produce a plate-shaped powder core sample.
  • the resin was cured after pressure molding, but it is also possible to obtain a molded body without curing the resin, and then cure the resin by heating before degreasing or during degreasing.
  • Magnetic permeability ⁇ i Magnetic permeability ⁇ i below
  • a high magnetic permeability ⁇ i indicates good magnetic properties of the powder core.
  • ⁇ i (L ⁇ le)/( ⁇ 0 ⁇ Ae ⁇ n 2 )...(1)
  • le is the effective magnetic path length
  • ⁇ 0 is the magnetic permeability of a vacuum
  • Ae is the cross-sectional area
  • n is the number of turns of the measuring coil.
  • Oersted (Oe) is the unit of magnetic field strength.
  • 1 Oe (1/4 ⁇ )10 3 A/m, where ⁇ is the constant of the circumference of a circle.
  • Table 1 shows the type of metal magnetic powder, the amount of resin added, the type and amount of Si-based additive, the annealing temperature, the magnetic permeability, and the breakdown voltage of each of the samples of the powder magnetic core used in the evaluation.
  • Figure 5 shows the relationship between the breakdown voltage and the magnetic permeability of the samples shown in Table 1. That is, Figure 5 is a graph of the data in Table 1. In Figure 5, the vertical axis represents the magnetic permeability, and the horizontal axis represents the breakdown voltage. Therefore, in Figure 5, it can be seen that the samples plotted in the upper right corner are samples that have both magnetic properties and insulating properties.
  • sample A1 is a sample made using 0.05 wt% of a silane coupling agent as the Si-based additive.
  • Samples B1 to B4 are samples made using Si-containing metal soap as the Si-based additive, with the amounts of Si-containing metal soap added being varied. As mentioned above, in the samples shown in Table 1, no heat treatment was performed in the production of the granulated powder.
  • sample A1 which uses a silane-based coupling agent as the Si-based additive
  • samples B1 to B4 which use Si-containing metal soap as the Si-based additive
  • Si-containing metal soap is more likely to be present on the surface of metal magnetic particles, such as by forming a coating on the surface of metal magnetic particles, than silane-based coupling agents, so it is thought that the breakdown voltage is high in powder magnetic cores using Si-containing metal soap.
  • samples B1 to B3 in which the amount of Si-containing metal soap added is 0.25 wt% or less, have higher magnetic permeability than sample A1, which uses a silane-based coupling agent. Because Si-containing metal soap has a long hydrocarbon chain, it has a higher affinity with resin than silane-based coupling agents, making it easier to reduce the gap between metal magnetic particles during molding. For this reason, it is believed that the magnetic permeability has been improved in powder magnetic cores that use Si-containing metal soap.
  • the magnetic permeability tends to decrease as the amount of Si-containing metal soap added increases. This is thought to be because the effect of the Si-containing metal soap is to increase the affinity between the metal magnetic powder and the resin, making it easier to narrow the gaps between the metal magnetic particles during molding, while when a large amount is added, the amount of components derived from the Si-containing metal soap increases, making it easier for the gaps between the metal magnetic particles to widen.
  • Table 2 shows the type of metal magnetic powder, the amount of resin added, the type and amount of Si-based additive, the heat treatment temperature, the annealing temperature, the magnetic permeability, and the breakdown voltage of each of the samples of the powder magnetic core used in the evaluation.
  • Figure 6 shows the relationship between the breakdown voltage and the magnetic permeability of the samples shown in Table 2. That is, Figure 6 is a graph of the data in Table 2. In Figure 6, the vertical axis represents the magnetic permeability, and the horizontal axis represents the breakdown voltage. Therefore, in Figure 6, it can be seen that the samples plotted in the upper right corner are samples that have both magnetic properties and insulating properties.
  • Table 2 also shows the evaluation results of some of the samples of the powder magnetic cores shown in Table 1. The same samples in Table 2 as those in Table 1 are given the same identification symbols.
  • sample A2 is a sample that uses 0.05 wt% of a silane coupling agent as a Si-based additive and is heat-treated and annealed at 500°C.
  • Samples B5 to B9 are samples that use 0.05 wt% of a Si-containing metal soap as a Si-based additive and are produced by changing the heat treatment temperature and annealing temperature.
  • the compositions of the metal magnetic powder are different between samples A1 and B2 that were not heat-treated in the production of the granulated powder and samples A2 and B5 to B9 that were heat-treated in the production of the granulated powder.
  • samples B5 to B9 using Si-containing metal soap have both higher breakdown voltage and magnetic permeability than sample A2 using a silane-based coupling agent.
  • the use of Si-containing metal soap improves both the insulating and magnetic properties compared to the use of a silane-based coupling agent. This is thought to be because the Si-containing metal soap, which has a long hydrocarbon chain, is stronger on the surface of the metal magnetic particles than the silane-based coupling agent, and is more likely to form a coating with high affinity with resin through heat treatment.
  • samples B5 to B9, which were heat-treated and annealed at temperatures between 400°C and 600°C all have insulating and magnetic properties equal to or greater than those of sample A2 using a silane-based coupling agent.
  • the magnetic permeability can be further increased, making it possible to produce a powder magnetic core that combines magnetic properties with insulating properties.
  • electrical components using the above-mentioned powder magnetic cores are also included in the present disclosure.
  • electrical components include inductance components such as high-frequency reactors, inductors, and transformers.
  • power supply devices equipped with the above-mentioned electrical components are also included in the present disclosure.
  • the method for producing a powder magnetic core according to the first aspect of the present disclosure includes a first step of mixing a metal magnetic powder composed of a plurality of metal magnetic particles, a resin, and a metal soap to obtain a granulated powder, a second step of pressurizing the obtained granulated powder to obtain a molded body, and a third step of annealing the obtained molded body, in which the metal soap mixed in the first step is liquid at 25°C and contains elemental Si.
  • the method for producing a powder magnetic core according to the second aspect of the present disclosure is the method for producing a powder magnetic core according to the first aspect, and in the first step, the mixing ratio of the metal soap to the metal magnetic powder is 2.0 wt % or less.
  • the method for producing a powder magnetic core according to the third aspect of the present disclosure is the method for producing a powder magnetic core according to the first or second aspect, in which in the first step, the metal magnetic powder and the metal soap are mixed to obtain a mixture, and then the mixture is mixed with the resin to obtain the granulated powder.
  • the method for producing a powder magnetic core according to the fourth aspect of the present disclosure is the method for producing a powder magnetic core according to the third aspect, and in the first step, after obtaining the mixture, the mixture is heat-treated at a temperature of 200°C or higher and 800°C or lower before mixing the mixture with the resin.
  • the method for producing a powder magnetic core according to the fifth aspect of the present disclosure is the method for producing a powder magnetic core according to the fourth aspect, in which the temperature condition of the heat treatment is 400°C or higher and 600°C or lower.
  • the method for producing a powder magnetic core according to the sixth aspect of the present disclosure is the method for producing a powder magnetic core according to the fourth or fifth aspect, in which, in the first step, the heat treatment is performed in a non-oxidizing atmosphere.
  • the method for producing a powder magnetic core according to the seventh aspect of the present disclosure is a method for producing a powder magnetic core according to any one of the first to sixth aspects, in which in the third step, the annealing is performed under temperature conditions of 400°C or higher and 600°C or lower.
  • the method for producing a powder magnetic core according to the eighth aspect of the present disclosure is a method for producing a powder magnetic core according to any one of the first to seventh aspects, in which in the third step, the annealing is performed in a non-oxidizing atmosphere.
  • the powder magnetic cores disclosed herein can be used as materials for high-frequency inductors and transformer cores, etc.

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Abstract

絶縁性を向上できる圧粉磁心の製造方法を提供する。圧粉磁心の製造方法は、複数の金属磁性体粒子で構成される金属磁性体粉末と、樹脂と、金属石鹸と、を混合し、顆粒状の造粒粉を得る第１ステップ（ステップＳ１０）と、得られた造粒粉を加圧成形して成形体を得る第２ステップ（ステップＳ２０）と、得られた成形体にアニールを行う第３ステップ（ステップＳ４０）と、を含む。第１ステップにおいて、混合される金属石鹸は、２５℃で液体状であり、かつ、Ｓｉ元素を含む。

Description

圧粉磁心の製造方法
　本開示は、圧粉磁心の製造方法に関する。
　従来、インダクタ及び変圧器の磁心向けの磁性材料として、フェライトをはじめとする酸化物磁性体材料及び金属磁性材料が用いられている。これらの磁性材料を用いた磁心として、例えば金属磁性体粉末を圧縮成形した圧粉磁心がある。このような圧粉磁心は、高い飽和磁束密度を有し、インダクタ及び変圧器等の部品を小型化するのに有利な磁心である。また、圧粉磁心は金型を用いた成形が可能なため、磁心の形状の自由度が高く、また、複雑な形状であっても簡便な工程で高精度に製造できることから、その有用性が注目されている。
　例えば、特許文献１では、磁性体粉末とカップリング剤とを混合して第１の熱処理を行った後、さらに樹脂を加えて加圧成形して圧粉磁心を形成し、圧粉磁心に第２の熱処理を行う圧粉磁心の製造方法が開示されている。
特開２００９－１１７４８４号公報
　圧粉磁心において、小型化及び磁気特性を高めるために金属磁性体粉末の充填性を高めることが求められている。また、圧粉磁心において、磁性体粉末として金属磁性体粉末を利用する場合、圧粉磁心の破損等を抑制するために、金属磁性体粉末の粒子同士の絶縁性を高めることも求められる。しかし、圧粉磁心において、磁気特性を高めるために金属磁性体粉末の充填性を高めるということは、金属磁性体粉末の粒子間のギャップを縮めることになるため、絶縁性が低下しやすくなる。
　そこで、本開示は、絶縁性を向上できる圧粉磁心の製造方法を提供することを目的とする。
　本開示の一態様に係る圧粉磁心の製造方法は、複数の金属磁性体粒子で構成される金属磁性体粉末と、樹脂と、金属石鹸と、を混合し、顆粒状の造粒粉を得る第１ステップと、得られた前記造粒粉を加圧成形して成形体を得る第２ステップと、得られた前記成形体にアニールを行う第３ステップと、を含み、前記第１ステップにおいて、混合される前記金属石鹸は、２５℃で液体状であり、かつ、Ｓｉ元素を含む。
　本開示によれば、圧粉磁心の絶縁性を向上できる。
図１Ａは、実施の形態に係るコイル部品の構成を示す概略斜視図である。 図１Ｂは、実施の形態に係るコイル部品の構成を示す分解斜視図である。 図２は、実施の形態に係る磁性材料の構成を示す断面図である。 図３は、実施の形態に係る圧粉磁心の製造方法を示すフローチャートである。 図４は、実施の形態に係る造粒粉の作製工程を示すフローチャートである。 図５は、圧粉磁心のサンプルにおける破壊電圧と透磁率との関係を示す図である。 図６は、圧粉磁心のサンプルにおける破壊電圧と透磁率との関係を示す図である。
　以下では、本開示の実施の形態について、図面を参照しながら具体的に説明する。
　なお、以下で説明する実施の形態は、いずれも本開示の一具体例を示すものである。以下の実施の形態で示される数値、形状、材料、構成要素、構成要素の配置位置、接続形態、ステップ（工程）及びステップ（工程）の順序等は一例であり、本開示を限定する主旨ではない。また、以下の実施の形態における構成要素のうち、独立請求項に記載されていない構成要素については、任意の構成要素として説明される。
　また、各図は、模式図であり、必ずしも厳密に図示されたものではない。したがって、例えば、各図において縮尺などは必ずしも一致しない。また、各図において、実質的に同一の構成については同一の符号を付しており、重複する説明は省略又は簡略化する。
　また、本明細書において、平行又は直交などの要素間の関係性を示す用語、及び、矩形又は直方体などの要素の形状を示す用語、ならびに、数値範囲は、厳格な意味のみを表す表現ではなく、実質的に同等な範囲、例えば数％程度の差異をも含むことを意味する表現である。
　（実施の形態）
　以下、実施の形態に係る圧粉磁心及び当該圧粉磁心を用いたコイル部品について説明する。
　［構成］
　まず、本実施の形態に係る圧粉磁心を用いたコイル部品の構成について、図１Ａ、図１Ｂ及び図２を参照しながら説明する。
　図１Ａは、本実施の形態に係るコイル部品１の構成を示す概略斜視図である。図１Ｂは、本実施の形態に係るコイル部品１の構成を示す分解斜視図である。図２は、本実施の形態に係る圧粉磁心１２の構成を示す断面図である。
　本実施の形態に係るコイル部品１は、圧粉磁心１２で形成された磁性コア（ダストコア）と、磁性コアの内部に配置されたコイル部とで構成されている。コイル部品１は、例えば、インダクタである。本実施の形態では、圧粉磁心１２の使用例の一つとしてコイル部品１を説明するが、圧粉磁心１２は、単に磁性材料として使用することができ、本実施の形態に係るコイル部品１に使用例が限定されるものではない。
　図１Ａ及び図１Ｂに示されるように、コイル部品１は、２つの圧粉磁心１２と、導体１３と、２つのコイル支持体１４とを備えている。２つの分割磁心である２つの圧粉磁心１２により磁性コアが形成され、導体１３及び２つのコイル支持体１４によりコイル部が形成されている。
　圧粉磁心１２は、基台１２ａと、基台１２ａの一方の面に形成された円筒状の芯部１２ｂとを備える。また、基台１２ａを構成する４つの辺のうち対向する２つの辺には、基台１２ａの縁から立設する壁部１２ｃが形成されている。芯部１２ｂ及び壁部１２ｃは、基台１２ａの一方の面からの高さが同一である。２つの圧粉磁心１２のそれぞれは、磁性材料が所定の形状に加圧成形された圧粉磁心である。
　２つの圧粉磁心１２は、それぞれの芯部１２ｂ及び壁部１２ｃが互いに当接するように（すなわち、一方の芯部１２ｂが他方の芯部１２ｂと互いに当接し、一方の壁部１２ｃが他方の壁部１２ｃと互いに当接するように）配置されている。このとき、芯部１２ｂの周囲を囲むように、導体１３が配置される。導体１３は、コイル支持体１４を介して圧粉磁心１２に組み込まれている。
　２つのコイル支持体１４は、図１Ｂに示されるように、円環状の基部１４ａと、円筒部１４ｂとを備える。円筒部１４ｂの内部に圧粉磁心１２の芯部１２ｂが配置され、円筒部１４ｂの外周に導体１３が配置されている。
　図２に示されるように、圧粉磁心１２は、複数の金属磁性体粒子で構成される金属磁性体粉末１７と、絶縁材１８と、を備える。圧粉磁心１２では、金属磁性体粉末１７が加圧成形されており、金属磁性体粉末１７の各金属磁性体粒子の表面には、絶縁材１８が膜状に形成されている。近接する金属磁性体粉末１７の金属磁性体粒子の表面を覆う絶縁材１８は互いに結着している。つまり、金属磁性体粉末１７の各金属磁性体粒子と隣接する各金属磁性体粒子の間には絶縁材１８が配置され、金属磁性体粉末１７の各金属磁性体粒子と隣接する各金属磁性体粒子は互いに絶縁されている。
　金属磁性体粉末１７には、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系、Ｆｅ－Ｓｉ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系、又はＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ－Ｂ系などの金属磁性体粉末が用いられる。金属磁性体粉末１７は、フェライトなどの磁性体粉末と比較して飽和磁束密度が大きいため大電流下での使用において有用である。
　例えば、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系の金属磁性体粉末を用いる場合、組成元素はＳｉが８重量％以上かつ１２重量％以下、Ａｌの含有量が４重量％以上かつ６重量％以下、ならびに、残りの組成元素がＦｅ及び不可避な不純物からなる。ここで、不可避な不純物とは例えば、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃ等が挙げられる。金属磁性体粉末１７を組成する組成元素の含有量を上記の組成範囲とすることで、高い透磁率と低い保磁力が得られる。
　例えば、Ｆｅ－Ｓｉ系の金属磁性体粉末を用いる場合、組成元素はＳｉの含有量が１重量％以上かつ８重量％以下、ならびに、残りの組成元素がＦｅ及び不可避な不純物からなる。なお、不可避な不純物は上記と同様である。
　例えば、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系の金属磁性体粉末を用いる場合、組成元素は、Ｓｉが１重量％以上かつ８重量％以下、Ｃｒの含有量が２重量％以上かつ８重量％以下、ならびに、残りの組成元素がＦｅ及び不可避な不純物からなる。なお、不可避な不純物は上記と同様である。
　例えば、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ－Ｂ系の金属磁性体粉末を用いる場合、組成元素は、Ｓｉが１重量％以上かつ８重量％以下、Ｃｒの含有量が２重量％以上かつ８重量％以下、Ｂの含有量が１重量％以上かつ８重量％以下、並びに、残りの組成元素がＦｅ及び不可避な不純物からなる。なお、不可避な不純物は上記と同様である。
　上記の金属磁性体粉末１７の組成元素におけるＳｉの役割としては、磁気異方性、及び磁歪定数を小さくし、また電気抵抗を高め、渦電流損失を低減させる効果を付与することである。組成元素におけるＳｉの含有量を１重量％以上とすることで、軟磁気特性の改善効果を得ることができ、８重量％以下とすることにより、飽和磁化の低下を抑制して直流重畳特性の低下を抑制することができる。
　また、金属磁性体粉末１７にＣｒを含有させることにより、耐候性を向上させる効果を付与することができる。組成元素におけるＣｒの含有量を２重量％以上とすることで、耐候性改善効果を得ることができ、８重量％以下とすることにより、軟磁気特性の劣化を抑制することができる。
　本実施の形態に係る金属磁性体粉末１７の作製方法は、特に限定されるものでなく、各種アトマイズ法や各種粉砕法を用いることが可能である。
　これらの金属磁性体粉末１７のメジアン径Ｄ５０は、例えば、５．０μｍ以上かつ３５μｍ以下である。粒子間での電界集中を緩和させるため、金属磁性体粉末１７のメジアン径Ｄ５０を小さく構成することにより絶縁性を確保できる。また、上記のメジアン径Ｄ５０とすることにより、高い充填率とハンドリング性とを確保することができる。また、金属磁性体粉末１７のメジアン径Ｄ５０を３５μｍ以下とすることにより、高周波領域においてコアロスを小さく、特に渦電流損失を小さくすることができる。なお、金属磁性体粉末１７のメジアン径Ｄ５０は、レーザー回折散乱法により測定された粒度分布計にて粒子径が小さなものからカウントしていき、積算値が全体の５０％となったときの粒子径である。
　絶縁材１８は、金属磁性体粉末１７の表面を覆うように形成され、隣り合う金属磁性体粉末１７の金属磁性体粒子は、絶縁材１８によって互いに絶縁されている。絶縁材１８は、金属石鹸に由来するＳｉ元素を含む。絶縁材１８は、例えば、Ｓｉ元素を含む成分として、Ｓｉ元素を含む金属石鹸の反応物を含む。また、絶縁材１８は、例えば、後述する圧粉磁心１２の製造に用いた樹脂の脱脂後の残渣を含んでいてもよい。
　［製造方法］
　次に、上記した圧粉磁心１２の製造方法について説明する。
　図３は、本実施の形態に係る圧粉磁心の製造方法を示すフローチャートである。
　図３に示されるように、本実施の形態に係る圧粉磁心１２の製造方法では、まず、金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸とを混合し、金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸とが混合された顆粒状の造粒粉を作製する（ステップＳ１０）。ステップＳ１０は、第１ステップの一例である。ステップＳ１０では、例えば、金属磁性体粉末１７と金属石鹸とを混合した混合物を得た後に、混合物と樹脂とを混合することで造粒粉を得る。
　図４は、本実施の形態に係る造粒粉の作製工程を示すフローチャートである。ステップＳ１０では、図４に示される工程（ステップ）を行うことによって、造粒粉を得る。
　図４に示されるように、造粒粉の作製においては、まず、金属磁性体粉末１７と金属石鹸とを混合する（ステップＳ１１）。これにより、金属磁性体粉末１７と金属石鹸とを混合した混合物を得る。ステップＳ１１において、混合物には樹脂は実質的に含まれない。また、ステップＳ１１における混合は、例えば、特に加熱及び冷却等の温度制御を行うことなく、２５℃程度の常温で行う。なお、雰囲気温度が低い場合には、金属石鹸が液体状であることを保持するために、４０℃以下程度の温度に加温して混合してもよい。
　金属石鹸は、Ｓｉ元素を含む。具体的には、金属石鹸は、脂肪酸ケイ素である。また、混合される金属石鹸は、２５℃（常温）で液体状である。つまり、金属石鹸の融点は、２５℃未満である。そのため、ステップＳ１１においては、金属磁性体粉末１７と液体状の金属石鹸とを混合する。液体状の金属石鹸は、例えば、融点を低下させるために、脂肪酸の炭化水素鎖に分岐を有する。金属石鹸は、例えば、直接法又は複分解法により製造される。直接法は、脂肪酸と金属酸化物又は金属水酸化物とを直接反応させる方法である。複分解法は、水溶液状態で脂肪酸に塩基性化合物を反応させて脂肪酸の塩基性化合物とし、さらに金属又は半金属を含有する金属塩を反応させる方法である。
　このように、樹脂を混合する前に金属磁性体粉末１７と液体状の金属石鹸とを混合することで、金属磁性体粉末１７の金属磁性体粒子の表面と金属石鹸の親水性部分とが相互作用しやすくなり、金属石鹸を効果的に機能させることができる。また、金属石鹸が液体状であるため、分散性が高く、金属石鹸が金属磁性体粉末１７の金属磁性体粒子の表面に均一に作用しやすくなる。
　また、ステップＳ１１において、金属磁性体粉末１７と金属石鹸とを混合しやすくするため、さらに溶剤を加えて混合してもよい。溶剤を加えた場合には、混合後に、例えば、６５℃以上かつ１５０℃以下の温度で加熱することで溶剤を蒸発させ、混合物から溶剤を除去する。溶剤には、例えばトルエン、キシレン、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトン又はメチルエチルケトン等を用いる。
　次に、ステップＳ１１で得られた金属磁性体粉末１７と金属石鹸との混合物に熱処理を行う（ステップＳ１２）。このような熱処理により、金属磁性体粉末１７の金属磁性体粒子の表面に、金属石鹸に由来する強固な被膜が形成される。加熱の方法は特に制限されないが、加熱は、例えば、電気炉等の加熱炉を用いて行う。なお、ステップＳ１１において、溶剤を除去するために混合物を加熱している場合には、溶剤の除去と連続して、熱処理が行われてもよい。
　ステップＳ１２における熱処理は、例えば、２００℃以上かつ８００℃以下の温度条件で行われる。これにより、樹脂の硬化の温度よりも高い温度、かつ、金属磁性体粉末１７の焼結が生じにくい温度で熱処理されるため、効果的に金属石鹸に由来する被膜を形成できる。金属石鹸に由来する被膜の機能を高める観点からは、熱処理の温度条件は、４００℃以上かつ６００℃以下であってもよい。また、熱処理の時間（目的の温度で処理する時間）は、例えば、２０分以上かつ１２０分以下である。
　また、ステップＳ１２では、例えば、混合物の熱処理を窒素ガス下等の非酸化雰囲気下で行う。これにより、混合物が酸化することによる変質が抑制される。
　このように、造粒粉の作製においては、混合物を得た後、混合物と樹脂とを混合する前に、混合物に熱処理を行う。
　次に、ステップＳ１２で熱処理が行われた混合物にさらに樹脂を加えて、当該混合物と樹脂とを混合する（ステップＳ１３）。これにより、金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸とが混合された顆粒状の造粒粉が得られる。また、ステップＳ１３における混合は、例えば、特に加熱及び冷却等の温度制御を行うことなく、２５℃程度の常温で行う。
　ステップＳ１３において混合する樹脂は、例えば、溶剤にあらかじめ溶解させた状態で用いられる。なお、ステップＳ１３において混合する樹脂は、溶剤に溶解されていなくてもよい。溶剤としては、例えば、上記のステップＳ１１に用いる溶剤として例示したものが用いられる。
　樹脂は、例えば、熱硬化性樹脂である。熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂及びポリイミド樹脂等が挙げられる。樹脂がシリコーン樹脂である場合には、後述する脱脂後にも酸化シリコン等の残渣が残るため、この残渣が絶縁材１８の一部となる。なお、樹脂は、熱可塑性樹脂であってもよい。また、ステップＳ１３では２種類以上の樹脂を混合してもよい。
　ステップＳ１３では、ステップＳ１２で熱処理が行われた混合物と樹脂とを混合した後、例えば、６５℃以上かつ１５０℃以下の温度で加熱することで溶剤を蒸発させ、溶剤蒸発後の混合物を粉砕して成形性の良い顆粒状の造粒粉（複合磁性材料）を得る。さらに、この造粒粉を分級して粒子サイズを所定範囲のサイズに揃えた造粒粉を得てもよい。これにより、成形性をより向上させることができる。
　ステップＳ１１及びステップＳ１３の混合は、例えば、乳鉢、ミキサー、ボールミル、Ｖ型混合機又はクロスロータリー等を用いて行われる。
　ステップＳ１１又はステップＳ１３において、必要に応じて、カップリング剤等の他の材料をさらに添加して混合してもよい。また、他の材料には、絶縁性粒子が含まれていてもよい。
　以上のような工程によって、造粒粉の製造では、金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸とを混合し、金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸とが混合された顆粒状の造粒粉を得る。造粒粉における樹脂は、後述する造粒粉の加圧成形において、金属磁性体粉末１７を結着する結着剤として機能する。
　造粒粉の作製において、金属磁性体粉末１７に対する金属石鹸の混合割合（つまり、金属磁性体粉末１７の添加量に対する金属石鹸の添加量の割合）は、例えば、２．０ｗｔ％以下である。これにより、圧粉磁心１２の絶縁性を効果的に向上できる。また、圧粉磁心１２の絶縁性をさらに向上させる観点から、上記金属石鹸の混合割合は、０．０１ｗｔ％以上かつ２．０ｗｔ％以下であってもよく、０．０２５ｗｔ％以上かつ２．０ｗｔ％以下であってもよい。また、圧粉磁心１２の絶縁性に加えて磁気特性も向上させる観点から、上記金属石鹸の混合割合は、０．０２５ｗｔ％以上かつ０．５ｗｔ％以下であってもよい。なお、ｗｔ％とは、重量％のことである。
　また、造粒粉の作製において、金属磁性体粉末１７に対する樹脂の混合割合（つまり、金属磁性体粉末１７の添加量に対する樹脂の添加量の割合）は、例えば、１ｗｔ％以上かつ１０ｗｔ％以下である。
　なお、上記のステップＳ１２を行わず、ステップＳ１３において、熱処理が行われていない金属磁性体粉末１７と金属石鹸との混合物と樹脂とを混合することで造粒粉を得てもよい。
　また、上記では、金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸との混合をステップＳ１１とステップＳ１３とに分けて行われたが、これに限らない。金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸とが混合された顆粒状の造粒粉が得られれば、金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸との混合手順は上記とは異なっていてもよい。例えば、金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸とを一度に混合してもよい。また、上記とは異なる組み合わせの材料を２つ以上のステップに分けて混合してもよい。
　再び図３を参照する。ステップＳ１０の後、ステップＳ１０で作製して得られた造粒粉を所定の形状に加圧成形して成形体を得る（ステップＳ２０）。ステップＳ２０は第２ステップの一例である。具体的には、ステップＳ２０では、造粒粉を成形用金型に入れて圧縮し、成形体を作製する。このとき、例えば４ｔｏｎ重／ｃｍ２以上かつ１２ｔｏｎ重／ｃｍ２以下の一定圧力で一軸成形を行う。また、成形後、必要に応じて樹脂（結着剤）の硬化が行われる。なお、この時点では樹脂の硬化が行われず、後述の脱脂の前に、又は、脱脂の際の加熱により樹脂の硬化が行われてもよい。なお、１ｔｏｎ＝１０００ｋｇであり、１ｋｇ重＝９．８０６６５Ｎである。
　成形体の形状は、例えば、図１Ｂに示した圧粉磁心１２の形状である。なお、成形体の形状は、これに限らず、例えば、圧粉磁心１２のうち芯部１２ｂが別体で構成された形状であってもよい。
　次に、ステップＳ２０で得られた成形体に脱脂を行う（ステップＳ３０）。脱脂では、例えば、大気中において、成形体を２００℃以上かつ４５０℃以下の温度条件で加熱する。これにより、成形体に含まれる樹脂の少なくとも一部が除去される。なお、脱脂は、所定の酸素分圧下又は非酸化雰囲気下で行われてもよい。
　次に、ステップＳ３０で脱脂した成形体にアニールを行う（ステップＳ４０）。これにより、圧粉磁心１２が得られる。ステップＳ４０は、第３ステップの一例である。ステップＳ４０におけるアニールは、ステップＳ３０における脱脂と連続して行われてもよい。
　アニールを行うことにより、成形体では、ステップＳ２０における加圧成形の圧縮により生じていた歪みが緩和される。その結果、磁気特性を向上させることができる。
　ステップＳ４０におけるアニールでは、例えば、４００℃以上かつ１０００℃以下で成形体を加熱する。また、歪みの緩和効果及び絶縁材１８の特性保持の観点から、アニールを４００℃以上かつ６００℃以下の温度条件で行ってもよい。
　また、ステップＳ４０では、例えば、アニールを窒素ガス下等の非酸化雰囲気下で行う。これにより、成形体が酸化することによる変質が抑制される。なお、アニールは、大気中又は所定の酸素分圧下で行われてもよい。
　アニールにおける加熱時間（目的の温度で処理する時間）は、例えば、１０分以上かつ１２０分以下である。
　なお、上記のステップＳ３０を行わず、ステップＳ４０において、脱脂が行われていない成形体にアニールを行ってもよい。
　コイル部品１を製造する場合には、得られた圧粉磁心１２と、上述した導体１３及びコイル支持体１４とを組み立ててコイル部品１を完成させる。コイル部品１の組み立てにおいては、例えば、まず、導体１３を所定回数巻き回したコイルを形成する。次に、圧粉磁心１２、導体１３及びコイル支持体１４を組み立てる。図１Ｂに示したように、２つの圧粉磁心１２の芯部１２ｂの周囲を囲むように、導体１３が配置される。このとき、導体１３と２つの圧粉磁心１２のそれぞれの芯部１２ｂとの間には、２つのコイル支持体１４のそれぞれの円筒部１４ｂが配置される。また、導体１３と２つの圧粉磁心１２のそれぞれの基台１２ａとの間には、２つのコイル支持体１４のそれぞれの円環状の基部１４ａが配置される。このとき、２つのコイル支持体１４の円筒部１４ｂの、円環状の基部１４ａが形成された側と反対側の端部は、互いに当接するように配置される。
　また、２つの圧粉磁心１２は、それぞれの芯部１２ｂ及び壁部１２ｃが互いに当接するように（すなわち、一方の芯部１２ｂが他方の芯部１２ｂと互いに当接し、一方の壁部１２ｃが他方の壁部１２ｃと互いに当接するように）配置される。このように、導体１３がコイル支持体１４を介して圧粉磁心１２に組み込まれることにより、コイル部品１が組み立てられる。これにより、圧粉磁心１２の芯部１２ｂの周りに導体１３が巻き回された構成が完成する。つまり、圧粉磁心１２は、芯部１２ｂが導体１３を、この導体１３の巻回軸方向に貫通した磁性コアとなる。さらに、組み立てられたコイル部品１を樹脂材料によりモールドしてもよい。
　以上のように、本実施の形態に係る圧粉磁心１２の製造方法は、金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸とを混合し、顆粒状の造粒粉を得る第１ステップ（ステップＳ１０）と、得られた造粒粉を加圧成形して成形体を得る第２ステップ（ステップＳ２０）と、得られた成形体にアニールを行う第３ステップ（ステップＳ４０）と、を含む。第１ステップにおいて、混合される金属石鹸は、２５℃で液体状であり、かつ、Ｓｉ元素を含む。
　これにより、圧粉磁心１２の製造過程において、Ｓｉ元素を含む液体状の金属石鹸が金属磁性体粉末１７の金属磁性体粒子の表面を被覆する。その結果、Ｓｉ元素を含む液体状の金属石鹸は、金属磁性体粉末１７の金属磁性体粒子の表面に強固な被膜を形成して、金属磁性体粒子同士が接触しにくくなり、圧粉磁心の絶縁性が向上する。よって、本実施の形態に係る圧粉磁心１２の製造方法によって、圧粉磁心１２の絶縁性を向上できる。また、金属石鹸によって金属磁性体粉末１７と樹脂との親和性が向上するため、加圧成形において金属磁性体粉末１７の金属磁性体粒子間のギャップが縮まりやすく、圧粉磁心１２の磁気特性が向上しうる。
　［圧粉磁心の評価］
　次に、実施の形態に係る圧粉磁心の評価結果について説明する。具体的には、下記に示すように圧粉磁心を作製し、作製した圧粉磁心の評価を行った。なお、本実施の形態は下記の評価に何ら限定されるものではない。
　＜圧粉磁心の作製＞
　まず、評価に用いた圧粉磁心のサンプルの作製について説明する。
　評価に用いたサンプルの作製では、まず、金属磁性体粉末、樹脂及びＳｉ系添加剤を準備した。
　金属磁性体粉末には、下記の表１及び表２で示される金属磁性体粉末（Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系の金属磁性体粉末又はＦｅ－Ｓｉ系の金属磁性体粉末）を用いた。
　樹脂には、側鎖にメチル基及びフェニル基を有する変性シリコーン樹脂をあらかじめ溶剤（イソプロピルアルコール）に溶解させたもの（濃度５０％）を用いた。金属磁性体粉末の添加量に対する樹脂の添加量は、表１及び表２に示される添加量（ｗｔ％）とした。なお、樹脂の添加量は、溶剤を除く重量での添加量である。
　Ｓｉ系添加剤には、Ｓｉ元素を含む金属石鹸（以下では、「Ｓｉ含有金属石鹸」とも表記する）又はシラン系カップリング剤を用いた。また、Ｓｉ含有金属石鹸には、２５℃で液体状であり、炭化水素鎖に分岐を有する脂肪酸ケイ素を用いた。また、シラン系カップリング剤には、２５℃で液体状であるものを用いた。金属磁性体粉末の添加量に対するＳｉ系添加剤の添加量は、表１及び表２に示される添加量（ｗｔ％）とした。
　これらの材料を用いて、まず、金属磁性体粉末と液体状のＳｉ系添加剤とトルエンとを混合した。その後、９０℃で９０分間加熱することでトルエンを除去した金属磁性体粉末とＳｉ系添加剤との混合物を表２に示される温度条件で３０分間熱処理した。熱処理は、窒素ガス下で行った。なお、表１で示されるサンプルについては、トルエンの除去のみを行い、熱処理を行わなかった。次に、混合物に樹脂を添加して混合した後、加熱することで溶剤を除去してから粉砕することで顆粒状の造粒粉を作製した。つまり、上記の図４を用いて説明した方法により造粒粉を作製した。
　作製した造粒粉を室温下にて８ｔｏｎ重／ｃｍ２の加圧力にて加圧成形を行い、その後樹脂を硬化させることで、透磁率の評価用として、外径１４．４ｍｍ、内径１０．３ｍｍ及び厚み４．４ｍｍのリングコアを作製した。さらに、得られたリングコアを、大気中、２８０℃で６．５時間加熱することで脱脂した後、さらに、窒素ガス下、表１及び表２で示される温度まで昇温して３０分保持することでアニールし、リング状の圧粉磁心のサンプルを作製した。
　また、作製した造粒粉を室温下にて８ｔｏｎ重／ｃｍ２の加圧力にて加圧成形を行い、その後樹脂を硬化させることで、破壊電圧の評価用として、長さ１２ｍｍ、幅１２ｍｍ及び厚み０．７０ｍｍの板状成形体を作製した。さらに、得られた板状成形体を、大気中、２８０℃で６．５時間加熱することで脱脂した後、さらに、窒素ガス下、表１及び表２で示される温度まで昇温して３０分保持することでアニールし、板状の圧粉磁心のサンプルを作製した。
　なお、上記のサンプルの作製では、加圧成形後に樹脂の硬化が行われたが、硬化せずに一旦成形体を取得し、脱脂の前に、または、脱脂の際の加熱により樹脂の硬化が行われてもよい。
　＜透磁率の算出方法＞
　透磁率は、リング状の圧粉磁心について、ＬＣＲメーターを用いて印加磁場０エルステッド（Ｏｅ）でのインダクタンスＬを測定し、下記の式（１）より初透磁率（下記の透磁率μｉ）を算出することにより求めた（測定周波数１００ｋＨｚ）。透磁率μｉが高いことは、圧粉磁心の磁気特性が良好であることを示す。
　　μｉ＝（Ｌ×ｌｅ）／（μ０×Ａｅ×ｎ２）　　　・・・（１）
　なお、ｌｅは実効磁路長、μ０は真空の透磁率、Ａｅは断面積、及び、ｎは測定用コイルの巻き数をそれぞれ示す。なお、エルステッド（Ｏｅ）は磁場の強さの単位であり、１Ｏｅ＝（１／４π）１０３Ａ／ｍである。πは円周率である。
　＜破壊電圧の評価方法＞
　絶縁性の指標となる破壊電圧の測定では、作製した板状の圧粉磁心のサンプルを、両主面に配した導電性ゴムで挟み、初期値１０ＶのＤＣ電圧を印加し、以降５Ｖ／ｍｉｎのペースで連続的に印加電圧値を上昇させ、絶縁破壊が生じた直前の印加電圧値を成形体の厚みで割った値（Ｖ／ｍｍ）を各圧粉磁心の破壊電圧値とした。破壊電圧値が高いことは、圧粉磁心の絶縁性が高いことを示す。なお、１ｍｉｎ＝６０ｓである。
　＜評価結果１＞
　まず、造粒粉の作製に用いるＳｉ系添加剤の種類、及び、Ｓｉ系添加剤の添加量を変えて磁気特性及び絶縁性の評価を行った結果について、表１及び図５を参照しながら説明する。
　表１には、評価に用いた圧粉磁心のサンプルそれぞれの、金属磁性体粉末の種類、樹脂の添加量、Ｓｉ系添加剤の種類及び添加量、アニール温度、透磁率並びに破壊電圧が示されている。図５は、表１で示されるサンプルにおける破壊電圧と透磁率との関係を示す図である。つまり、図５は、表１のデータをグラフ化したものである。図５において、縦軸は透磁率を表し、横軸は破壊電圧を表している。そのため、図５では、右上にプロットされているサンプルほど磁気特性と絶縁性とを両立できているサンプルであることがわかる。また、図５では、Ｓｉ系添加剤として、シラン系カップリング剤のみを用いたサンプルＡ１の評価結果（図中の凡例における「シラン系カップリング剤」）と、Ｓｉ含有金属石鹸のみを用いたサンプルＢ１からＢ４の評価結果（図中の凡例における「Ｓｉ含有金属石鹸」）とは、互いに異なる形状のマーカで示されている。また、各マーカには、サンプルの識別符号とＳｉ系添加剤の添加量とがラベリングされている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示されるように、サンプルＡ１は、Ｓｉ系添加剤としてシラン系カップリング剤を０．０５ｗｔ％の添加量で用いて作製したサンプルである。サンプルＢ１からＢ４は、Ｓｉ系添加剤としてＳｉ含有金属石鹸を用いて、Ｓｉ含有金属石鹸の添加量を互いに変更して作製したサンプルである。なお、上記のように、表１で示されるサンプルでは、造粒粉の作製において、熱処理を行わなかった。
　表１及び図５に示されるように、造粒粉の作製において熱処理を行わない場合、Ｓｉ系添加剤としてシラン系カップリング剤を用いたサンプルＡ１は、破壊電圧が非常に小さく、絶縁性をほとんど有さないことが分かる。一方、Ｓｉ系添加剤としてＳｉ含有金属石鹸を用いたサンプルＢ１からＢ４は、破壊電圧が高く、Ｓｉ含有金属石鹸の添加量が多くなるほど、破壊電圧が上昇している。Ｓｉ含有金属石鹸は、シラン系カップリング剤よりも金属磁性体粒子の表面に被膜が形成されやすい等、金属磁性体粒子の表面に存在しやすいために、Ｓｉ含有金属石鹸を用いた圧粉磁心では破壊電圧が高いと考えられる。
　また、Ｓｉ含有金属石鹸の添加量が０．２５ｗｔ％以下であるサンプルＢ１からＢ３は、シラン系カップリング剤を用いたサンプルＡ１よりも透磁率が高い。Ｓｉ含有金属石鹸は、長い炭化水素鎖を有するため、シラン系カップリング剤よりも樹脂との親和性が高く、成形時に金属磁性体粒子間のギャップを縮めやすくなる。そのため、Ｓｉ含有金属石鹸を用いた圧粉磁心では、透磁率が向上したと考えられる。
　また、サンプルＢ１からＢ４の評価において、Ｓｉ含有金属石鹸の添加量が増えるほど透磁率は低下する傾向にある。これは、Ｓｉ含有金属石鹸の効果で金属磁性体粉末と樹脂との親和性を高めて成形時に金属磁性体粒子間のギャップを縮めやすくなる一方、添加量が多くなる場合には、Ｓｉ含有金属石鹸に由来する成分が多くなり、金属磁性体粒子間のギャップが広がりやすくなるためと考えられる。
　＜評価結果２＞
　次に、造粒粉の作製において熱処理温度を行ったサンプルにおける磁気特性及び絶縁性の評価を行った結果について、表２及び図６を参照しながら説明する。
　表２には、評価に用いた圧粉磁心のサンプルそれぞれの、金属磁性体粉末の種類、樹脂の添加量、Ｓｉ系添加剤の種類及び添加量、熱処理温度、アニール温度、透磁率並びに破壊電圧が示されている。図６は、表２で示されるサンプルにおける破壊電圧と透磁率との関係を示す図である。つまり、図６は、表２のデータをグラフ化したものである。図６において、縦軸は透磁率を表し、横軸は破壊電圧を表している。そのため、図６では、右上にプロットされているサンプルほど磁気特性と絶縁性とを両立できているサンプルであることがわかる。また、図６では、Ｓｉ系添加剤として、シラン系カップリング剤のみを用いたサンプルＡ１及びＡ２の評価結果（図中の凡例における「シラン系カップリング剤」）と、Ｓｉ含有金属石鹸のみを用いたサンプルＢ２及びＢ５からＢ９の評価結果（図中の凡例における「Ｓｉ含有金属石鹸」）とは、互いに異なる形状のマーカで示されている。また、各マーカには、サンプルの識別符号とアニール温度と熱処理温度とがラベリングされている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　なお、表２には、表１で示した圧粉磁心のサンプルのうちの一部のサンプルの評価結果も示されている。表１と同じサンプルについては、表２においても同じ識別符号を付与している。
　表２に示されるように、サンプルＡ２は、Ｓｉ系添加剤としてシラン系カップリング剤を０．０５ｗｔ％の添加量で用いて、熱処理及びアニールを５００℃で行ったサンプルである。また、サンプルＢ５からＢ９は、Ｓｉ系添加剤としてＳｉ含有金属石鹸を０．０５ｗｔ％の添加量で用いて、熱処理温度及びアニール温度を互いに変更して作製したサンプルである。なお、表２に示されるように、造粒粉の作製において熱処理を行っていないサンプルＡ１及びＢ２と、造粒粉の作製において熱処理を行ったサンプルＡ２及びＢ５からＢ９とは金属磁性体粉末の組成が異なっている。
　表２及び図６に示されるように、Ｓｉ含有金属石鹸を用いたサンプルＢ５からＢ９及びシラン系カップリング剤を用いたサンプルＡ２のどちらも、同じＳｉ系添加剤を用いたサンプル同士で比較すると、熱処理が行われていないサンプルＡ１及びＢ２よりも透磁率が上昇している。これは、熱処理によってＳｉ系添加剤が表面に固着し、成形時に金属磁性体粒子間のギャップを縮めやすくなったためと考えられる。
　また、シラン系カップリング剤を用いたサンプルＡ２では、熱処理が行われることで大幅に破壊電圧が上昇した。一方、Ｓｉ含有金属石鹸を用いたサンプルＢ５からＢ９では、熱処理が行われても、破壊電圧に大きな変化が見られなかった。これは、Ｓｉ含有金属石鹸は、熱処理を行わなくても金属磁性体粒子の表面に被膜を形成できるのに対して、シラン系カップリング剤では、金属磁性体粒子の表面への被膜の形成のためには熱処理が必要であるためと考えられる。なお、熱処理が行われたサンプルＡ２及びＢ５からＢ９に用いられたＦｅ－Ｓｉ系の金属磁性体粉末は、熱処理が行われていないサンプルＡ１及びＢ２に用いられたＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系の金属磁性体粉末よりも絶縁性が低下しやすい性質を有する。
　また、熱処理を行ったサンプル同士の比較において、Ｓｉ含有金属石鹸を用いたサンプルＢ５からＢ９は、シラン系カップリング剤を用いたサンプルＡ２よりも、破壊電圧及び透磁率のどちらも高い。つまり、Ｓｉ含有金属石鹸を用いることで、シラン系カップリング剤を用いるよりも絶縁性及び磁気特性の両方が向上している。これは、熱処理によって、長い炭化水素鎖を有するＳｉ含有金属石鹸の方がシラン系カップリング剤よりも金属磁性体粒子の表面に強固であり、かつ、樹脂との親和性の高い被膜を形成しやすいためと考えられる。また、熱処理温度及びアニール温度が４００℃以上かつ６００℃以下の範囲で行われたサンプルＢ５からＢ９は、いずれも、シラン系カップリング剤を用いたサンプルＡ２と同等以上の絶縁性及び磁気特性を有している。
　＜まとめ＞
　以上の圧粉磁心の評価の結果より、造粒粉の作製において２５℃で液体状のＳｉ含有金属石鹸と金属磁性体粉末とを混合することで、破壊電圧の高い圧粉磁心が得られ、圧粉磁心の絶縁性を向上できることが分かった。
　また、造粒粉の作製において、Ｓｉ含有金属石鹸と金属磁性体粉末との混合物に対して熱処理を行うことで、透磁率がさらに上昇し、磁気特性と絶縁性とを両立した圧粉磁心を製造できることが分かった。
　（その他の実施の形態等）
　以上、本開示の実施の形態に係る圧粉磁心について説明したが、本開示は、この実施の形態に限定されるものではない。
　例えば、上記した圧粉磁心を用いた電気部品についても、本開示に含まれる。電気部品としては、例えば、高周波用のリアクトル、インダクタ、トランス等のインダクタンス部品等が挙げられる。また、上述した電気部品を備えた電源装置についても、本開示に含まれる。
　また、本開示は、上記実施の形態に限定されるものではない。本開示の趣旨を逸脱しない限り、当業者が思いつく各種変形を本実施の形態に施したものや、異なる実施の形態における構成要素を組み合わせて構築される形態も、一つ又は複数の態様の範囲内に含まれてもよい。
　以下に、上記実施の形態に基づいて説明した本開示に係る圧粉磁心の製造方法の例を示す。本開示に係る圧粉磁心の製造方法は、以下の例に限定されるものではない。
　例えば、本開示の第１態様に係る圧粉磁心の製造方法は、複数の金属磁性体粒子で構成される金属磁性体粉末と、樹脂と、金属石鹸と、を混合し、顆粒状の造粒粉を得る第１ステップと、得られた前記造粒粉を加圧成形して成形体を得る第２ステップと、得られた前記成形体にアニールを行う第３ステップと、を含み、前記第１ステップにおいて、混合される前記金属石鹸は、２５℃で液体状であり、かつ、Ｓｉ元素を含む。
　また、例えば、本開示の第２態様に係る圧粉磁心の製造方法は、第１態様に係る圧粉磁心の製造方法であって、前記第１ステップにおいて、前記金属磁性体粉末に対する前記金属石鹸の混合割合は、２．０ｗｔ％以下である。
　また、例えば、本開示の第３態様に係る圧粉磁心の製造方法は、第１態様又は第２態様に係る圧粉磁心の製造方法であって、前記第１ステップにおいて、前記金属磁性体粉末と前記金属石鹸とを混合した混合物を得た後に、前記混合物と前記樹脂とを混合することで前記造粒粉を得る。
　また、例えば、本開示の第４態様に係る圧粉磁心の製造方法は、第３態様に係る圧粉磁心の製造方法であって、前記第１ステップにおいて、前記混合物を得た後、前記混合物と前記樹脂とを混合する前に、２００℃以上かつ８００℃以下の温度条件で前記混合物に熱処理を行う。
　また、例えば、本開示の第５態様に係る圧粉磁心の製造方法は、第４態様に係る圧粉磁心の製造方法であって、前記熱処理の温度条件は４００℃以上かつ６００℃以下である。
　また、例えば、本開示の第６態様に係る圧粉磁心の製造方法は、第４態様又は第５態様に係る圧粉磁心の製造方法であって、前記第１ステップにおいて、前記熱処理を非酸化雰囲気下で行う。
　また、例えば、本開示の第７態様に係る圧粉磁心の製造方法は、第１態様から第６態様のいずれか１つに係る圧粉磁心の製造方法であって、前記第３ステップにおいて、前記アニールを４００℃以上かつ６００℃以下の温度条件で行う。
　また、例えば、本開示の第８態様に係る圧粉磁心の製造方法は、第１態様から第７態様のいずれか１つに係る圧粉磁心の製造方法であって、前記第３ステップにおいて、前記アニールを非酸化雰囲気下で行う。
　本開示に係る圧粉磁心は、高周波用のインダクタ、トランスの磁心の材料等に適用できる。
　１　コイル部品
　１２　圧粉磁心
　１２ａ　基台
　１２ｂ　芯部
　１２ｃ　壁部
　１３　導体
　１４　　コイル支持体
　１４ａ　基部
　１４ｂ　円筒部
　１７　　金属磁性体粉末
　１８　　絶縁材

Claims (8)

  1. 　複数の金属磁性体粒子で構成される金属磁性体粉末と、樹脂と、金属石鹸と、を混合し、顆粒状の造粒粉を得る第１ステップと、
    　得られた前記造粒粉を加圧成形して成形体を得る第２ステップと、
    　得られた前記成形体にアニールを行う第３ステップと、
    　を含み、
    　前記第１ステップにおいて、混合される前記金属石鹸は、２５℃で液体状であり、かつ、Ｓｉ元素を含む、
    　圧粉磁心の製造方法。
  2. 　前記第１ステップにおいて、前記金属磁性体粉末に対する前記金属石鹸の混合割合は、２．０ｗｔ％以下である、
    　請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
  3. 　前記第１ステップにおいて、前記金属磁性体粉末と前記金属石鹸とを混合した混合物を得た後に、前記混合物と前記樹脂とを混合することで前記造粒粉を得る、
    　請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
  4. 　前記第１ステップにおいて、前記混合物を得た後、前記混合物と前記樹脂とを混合する前に、２００℃以上かつ８００℃以下の温度条件で前記混合物に熱処理を行う、
    　請求項３に記載の圧粉磁心の製造方法。
  5. 　前記熱処理の温度条件は４００℃以上かつ６００℃以下である、
    　請求項４に記載の圧粉磁心の製造方法。
  6. 　前記第１ステップにおいて、前記熱処理を非酸化雰囲気下で行う、
    　請求項４に記載の圧粉磁心の製造方法。
  7. 　前記第３ステップにおいて、前記アニールを４００℃以上かつ６００℃以下の温度条件で行う、
    　請求項１から６のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
  8. 　前記第３ステップにおいて、前記アニールを非酸化雰囲気下で行う、
    　請求項７に記載の圧粉磁心の製造方法。
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