WO2024176655A1 - 圧粉磁心の製造方法 - Google Patents
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Definitions
- This disclosure relates to a method for producing powder magnetic cores.
- oxide magnetic materials such as ferrite and metal magnetic materials have been used as magnetic materials for the magnetic cores of inductors and transformers.
- Magnetic cores using these magnetic materials include, for example, dust cores made by compressing and molding metal magnetic powder.
- dust cores have a high saturation magnetic flux density and are advantageous for miniaturizing components such as inductors and transformers.
- dust cores can be molded using a mold, allowing for a high degree of freedom in the shape of the magnetic core, and even complex shapes can be manufactured with a simple process with high precision, so their usefulness has attracted attention.
- Patent Document 1 discloses a technology that can increase the filling rate of magnetic powder in a powder core by producing a powder core by molding a mixture of magnetic powder, a coupling agent, and a binder.
- the present disclosure therefore aims to provide a method for producing a powder magnetic core that can achieve both magnetic properties and insulation properties.
- the method for producing a powder magnetic core includes a first step of mixing a metal magnetic powder composed of a plurality of metal magnetic particles, a resin, and a metal soap to obtain a granulated powder, a second step of pressurizing the obtained granulated powder to obtain a molded body, and a third step of annealing the obtained molded body, in which the metal soap mixed in the first step is liquid at 25°C and contains Ti element.
- FIG. 1A is a schematic perspective view illustrating a configuration of a coil component according to an embodiment.
- FIG. 1B is an exploded perspective view illustrating a configuration of a coil component according to an embodiment.
- FIG. 2 is a cross-sectional view showing the configuration of a magnetic material according to an embodiment.
- FIG. 3 is a flowchart showing a method for manufacturing a powder magnetic core according to an embodiment.
- FIG. 4 is a flowchart showing a process for producing granulated powder according to the embodiment.
- FIG. 5A is a diagram showing the relationship between the heat treatment temperature and the magnetic permeability in samples of powder magnetic cores.
- FIG. 5B is a diagram showing the relationship between the heat treatment temperature and the breakdown voltage for the powder core samples.
- FIG. 1A is a schematic perspective view illustrating a configuration of a coil component according to an embodiment.
- FIG. 1B is an exploded perspective view illustrating a configuration of a coil component according to an embodiment.
- FIG. 2 is a
- FIG. 6A is a diagram showing the relationship between the amount of Ti-based additive and magnetic permeability in samples of powder magnetic cores.
- FIG. 6B is a graph showing the relationship between the amount of Ti-based additive and the breakdown voltage in the powder core samples.
- FIG. 7A is a graph showing the relationship between the total amount of Ti-containing metallic soap and Ti-based coupling agent added in powder magnetic core samples and magnetic permeability.
- FIG. 7B is a graph showing the relationship between the breakdown voltage and the total amount of the Ti-containing metal soap and the Ti-based coupling agent added to the powder magnetic core samples.
- each figure is a schematic diagram and is not necessarily an exact illustration. Therefore, for example, the scales of each figure do not necessarily match.
- the same reference numerals are used for substantially the same configuration, and duplicate explanations are omitted or simplified.
- FIG. 1A is a schematic perspective view showing the configuration of coil component 1 according to this embodiment.
- FIG. 1B is an exploded perspective view showing the configuration of coil component 1 according to this embodiment.
- FIG. 2 is a cross-sectional view showing the configuration of powder magnetic core 12 according to this embodiment.
- the coil component 1 is composed of a magnetic core (dust core) formed of a powder magnetic core 12, and a coil portion disposed inside the magnetic core.
- the coil component 1 is, for example, an inductor.
- the coil component 1 is described as one example of the use of the powder magnetic core 12, but the powder magnetic core 12 can simply be used as a magnetic material, and the use example is not limited to the coil component 1 according to this embodiment.
- the coil component 1 includes two powder magnetic cores 12, a conductor 13, and two coil supports 14.
- the powder magnetic core 12 comprises a base 12a and a cylindrical core portion 12b formed on one side of the base 12a. Furthermore, two opposing sides of the four sides that make up the base 12a are formed with wall portions 12c that stand upright from the edge of the base 12a. The core portion 12b and the wall portion 12c are at the same height from the one side of the base 12a.
- Each of the two powder magnetic cores 12 is a powder magnetic core formed by pressure-molding a magnetic material into a predetermined shape.
- the two powder magnetic cores 12 are arranged so that their respective cores 12b and wall portions 12c abut against each other (i.e., one core portion 12b abuts against the other core portion 12b, and one wall portion 12c abuts against the other wall portion 12c).
- the conductor 13 is arranged so as to surround the periphery of the core portion 12b.
- the conductor 13 is incorporated into the powder magnetic core 12 via the coil support 14.
- the two coil supports 14 each have an annular base 14a and a cylindrical portion 14b.
- the core portion 12b of the powder magnetic core 12 is disposed inside the cylindrical portion 14b, and the conductor 13 is disposed on the outer periphery of the cylindrical portion 14b.
- the dust core 12 includes a metal magnetic powder 17 composed of a plurality of metal magnetic particles, and an insulating material 18.
- the metal magnetic powder 17 is pressure-molded, and the insulating material 18 is formed in a film shape on the surface of each metal magnetic particle of the metal magnetic powder 17.
- the insulating material 18 covering the surfaces of adjacent metal magnetic particles of the metal magnetic powder 17 is bonded to each other. In other words, the insulating material 18 is disposed between each metal magnetic particle of the metal magnetic powder 17 and each adjacent metal magnetic particle, and each metal magnetic particle of the metal magnetic powder 17 and each adjacent metal magnetic particle are insulated from each other.
- Metal magnetic powder 17 is made of Fe-Si-Al, Fe-Si, Fe-Si-Cr, or Fe-Si-Cr-B metal magnetic powder. Metal magnetic powder 17 has a higher saturation magnetic flux density than magnetic powders such as ferrite, making it useful for use under high currents.
- the composition elements are Si 8% to 12% by weight, Al 4% to 6% by weight, and the remaining composition elements are Fe and unavoidable impurities.
- unavoidable impurities include Mn, Ni, P, S, C, etc.
- the composition elements when using Fe-Si-based metal magnetic powder, the composition elements include Si with a content of 1% by weight or more and 8% by weight or less, and the remaining composition elements include Fe and unavoidable impurities. Note that the unavoidable impurities are the same as those described above.
- composition elements when using Fe-Si-Cr-based metal magnetic powder, the composition elements are Si from 1% to 8% by weight, Cr from 2% to 8% by weight, and the remaining composition elements are Fe and unavoidable impurities. Note that the unavoidable impurities are the same as those described above.
- the composition elements are Si from 1% to 8% by weight, Cr from 2% to 8% by weight, B from 1% to 8% by weight, and the remaining composition elements are Fe and unavoidable impurities. Note that the unavoidable impurities are the same as those described above.
- the role of Si in the composition elements of the above-mentioned metal magnetic powder 17 is to reduce the magnetic anisotropy and magnetostriction constant, increase the electrical resistance, and reduce eddy current loss.
- Si content in the composition elements 1% by weight or more, it is possible to obtain an improvement effect on the soft magnetic properties, and by making it 8% by weight or less, it is possible to suppress the decrease in saturation magnetization and suppress the decrease in the DC superposition properties.
- Cr in the metal magnetic powder 17, it is possible to impart the effect of improving weather resistance.
- Cr content in the composition elements 2% by weight or more it is possible to obtain the effect of improving weather resistance, and by making it 8% by weight or less, it is possible to suppress the deterioration of the soft magnetic properties.
- the method for producing the metal magnetic powder 17 in this embodiment is not particularly limited, and various atomization methods and various pulverization methods can be used.
- the median diameter D50 of these metal magnetic powders 17 is, for example, 5.0 ⁇ m or more and 35 ⁇ m or less. In order to alleviate electric field concentration between particles, the median diameter D50 of the metal magnetic powder 17 is made small to ensure insulation. Furthermore, by setting the median diameter D50 as described above, a high filling rate and ease of handling can be ensured. Furthermore, by setting the median diameter D50 of the metal magnetic powder 17 to 35 ⁇ m or less, core loss can be reduced in the high frequency range, and eddy current loss in particular can be reduced.
- the median diameter D50 of the metal magnetic powder 17 is the particle diameter when the particle diameter is counted from the smallest particle diameter using a particle size distribution meter measured by the laser diffraction scattering method, and the cumulative value reaches 50% of the total.
- the insulating material 18 is formed so as to cover the surface of the metal magnetic powder 17, and the metal magnetic particles of adjacent metal magnetic powder 17 are insulated from each other by the insulating material 18.
- the insulating material 18 contains Ti element.
- the Ti element contained in the insulating material 18 originates from metal soap.
- the insulating material 18 contains, for example, a reactant of metal soap containing Ti element as a component containing Ti element.
- the insulating material 18 may also contain, for example, a residue after degreasing of the resin used in manufacturing the dust core 12 described below.
- FIG. 3 is a flowchart showing the method for manufacturing a powder magnetic core according to this embodiment.
- step S10 is an example of the first step.
- step S10 for example, after obtaining a mixture of the metal magnetic powder 17 and the metal soap, the mixture is mixed with resin to obtain a granulated powder.
- FIG. 4 is a flow chart showing the process for producing granulated powder according to this embodiment.
- step S10 granulated powder is obtained by carrying out the process (steps) shown in FIG. 4.
- step S11 in producing the granulated powder, first, the metal magnetic powder 17 and the metal soap are mixed (step S11). This results in a mixture of the metal magnetic powder 17 and the metal soap.
- the mixture does not substantially contain resin.
- the mixing in step S11 is performed at room temperature, for example, at about 25°C, without any particular temperature control such as heating or cooling. Note that if the ambient temperature is low, the mixture may be heated to a temperature of about 40°C or less before mixing in order to maintain the metal soap in a liquid state.
- the metal soap contains Ti element. Specifically, the metal soap is fatty acid titanium.
- the mixed metal soap is liquid at 25°C (room temperature). In other words, the melting point of the metal soap is less than 25°C. Therefore, in step S11, the metal magnetic powder 17 is mixed with the liquid metal soap.
- the liquid metal soap has a branch in the hydrocarbon chain of the fatty acid, for example, to lower the melting point.
- the metal soap is manufactured, for example, by the direct method or the double decomposition method.
- the direct method is a method in which a fatty acid is directly reacted with a metal oxide or metal hydroxide.
- the double decomposition method is a method in which a basic compound is reacted with a fatty acid in an aqueous solution to form a basic compound of the fatty acid, and then a metal salt containing a metal or metalloid is reacted.
- the surfaces of the metal magnetic particles of the metal magnetic powder 17 and the hydrophilic parts of the metal soap are more likely to interact with each other, allowing the metal soap to function effectively.
- the metal soap is in liquid form, it has high dispersibility, making it easier for the metal soap to act uniformly on the surfaces of the metal magnetic particles of the metal magnetic powder 17.
- a solvent may be further added to facilitate mixing of the metal magnetic powder 17 and the metal soap. If a solvent is added, after mixing, the mixture is heated at a temperature of, for example, 65°C or higher and 150°C or lower to evaporate the solvent and remove it from the mixture.
- the solvent include toluene, xylene, ethanol, isopropyl alcohol, acetone, and methyl ethyl ketone.
- step S12 the mixture of metal magnetic powder 17 and metal soap obtained in step S11 is subjected to heat treatment (step S12).
- This heat treatment forms a strong coating derived from the metal soap on the surface of the metal magnetic particles of metal magnetic powder 17.
- the heating method is not particularly limited, but the heating is performed, for example, using a heating furnace such as an electric furnace. Note that, if the mixture is heated in step S11 to remove the solvent, the heat treatment may be performed immediately after the solvent is removed.
- the heat treatment in step S12 is performed, for example, at a temperature of 200°C or higher and 800°C or lower.
- the temperature of the heat treatment may be 400°C or higher and 600°C or lower.
- the time of the heat treatment (the time to treat at the target temperature) is, for example, 20 minutes or higher and 120 minutes or lower.
- step S12 the mixture is heat-treated in a non-oxidizing atmosphere such as nitrogen gas. This prevents the mixture from being altered by oxidation.
- the mixture is heat-treated before being mixed with the resin.
- step S13 resin is further added to the mixture that has been heat-treated in step S12, and the mixture and resin are mixed (step S13). This results in a granular granulated powder that is a mixture of the metal magnetic powder 17, resin, and metal soap.
- the mixing in step S13 is performed at room temperature, for example, around 25°C, without any temperature control such as heating or cooling.
- the resin to be mixed in step S13 is, for example, dissolved in a solvent beforehand. Note that the resin to be mixed in step S13 does not have to be dissolved in a solvent.
- the solvent for example, the solvents exemplified for use in step S11 above can be used.
- the resin is, for example, a thermosetting resin.
- thermosetting resins include epoxy resin, phenol resin, silicone resin, and polyimide resin.
- the resin may be a thermoplastic resin. Two or more types of resins may be mixed in step S13.
- step S13 the mixture that was heat-treated in step S12 is mixed with resin, and then the mixture is heated, for example, at a temperature of 65°C to 150°C to evaporate the solvent, and the mixture after the solvent has evaporated is pulverized to obtain a granular granulated powder (composite magnetic material) that has good moldability. Furthermore, this granulated powder may be classified to obtain granulated powder with particle sizes aligned within a specified range. This can further improve moldability.
- steps S11 and S13 is carried out using, for example, a mortar, a mixer, a ball mill, a V-type mixer, or a cross rotary.
- step S11 or step S13 other materials such as a coupling agent may be further added and mixed as necessary.
- a coupling agent is, for example, a titanate-based coupling agent.
- the other materials may also include insulating particles.
- the metal magnetic powder 17, the resin, and the metal soap are mixed to obtain a granular granulated powder in which the metal magnetic powder 17, the resin, and the metal soap are mixed.
- the resin in the granulated powder functions as a binder that binds the metal magnetic powder 17 in the pressure molding of the granulated powder described below.
- the mixing ratio of the metal soap to the metal magnetic powder 17 (i.e., the ratio of the amount of metal soap added to the amount of metal magnetic powder 17 added) is, for example, 0.01 wt% or more and 2.0 wt% or less. This effectively improves the magnetic properties and insulating properties of the powder core 12.
- the mixing ratio of the metal soap may be 0.2 wt% or more and 2.0 wt% or less. Note that wt% means weight percent.
- the mixing ratio of the resin to the metal magnetic powder 17 (i.e., the ratio of the amount of resin added to the amount of metal magnetic powder 17 added) is, for example, 1 wt % or more and 10 wt % or less.
- granulated powder may be obtained by mixing the mixture of metal magnetic powder 17 that has not been subjected to heat treatment and metal soap with resin in step S13.
- the mixing of the metal magnetic powder 17, the resin, and the metal soap was performed in separate steps S11 and S13, but this is not limited to the above.
- the mixing procedure of the metal magnetic powder 17, the resin, and the metal soap may be different from that described above.
- the metal magnetic powder 17, the resin, and the metal soap may be mixed at once.
- a combination of materials different from the above may be mixed in two or more steps.
- the shape of the compact is, for example, the shape of the powder magnetic core 12 shown in FIG. 1B. Note that the shape of the compact is not limited to this, and may be, for example, a shape in which the core portion 12b of the powder magnetic core 12 is configured as a separate body.
- step S30 the molded body obtained in step S20 is degreased.
- the molded body is heated in the atmosphere at a temperature condition of 200°C or more and 450°C or less. This removes at least a portion of the resin contained in the molded body.
- the degreasing may be performed under a predetermined oxygen partial pressure or in a non-oxidizing atmosphere.
- step S40 is an example of the third step.
- the annealing in step S40 may be performed consecutively to the degreasing in step S30.
- the distortion caused by the compression during the pressure molding in step S20 is alleviated in the molded body.
- the magnetic properties can be improved.
- the molded body is heated to, for example, 400°C or more and 1000°C or less. Also, from the viewpoint of the distortion relaxation effect and maintaining the characteristics of the insulating material 18, the annealing may be performed at a temperature condition of 500°C or more and 600°C or less.
- step S40 for example, annealing is performed in a non-oxidizing atmosphere such as nitrogen gas. This prevents deterioration of the molded body due to oxidation. Note that annealing may also be performed in the atmosphere or under a predetermined oxygen partial pressure.
- the heating time during annealing (the time to process at the desired temperature) is, for example, 10 minutes or more and 120 minutes or less.
- step S30 may be omitted, and annealing may be performed on the molded body that has not been degreased in step S40.
- the obtained powder magnetic core 12 is assembled with the above-mentioned conductor 13 and coil support 14 to complete the coil component 1.
- a coil is formed by winding the conductor 13 a predetermined number of times.
- the powder magnetic core 12, the conductor 13, and the coil support 14 are assembled.
- the conductor 13 is arranged so as to surround the periphery of the core portion 12b of the two powder magnetic cores 12.
- the cylindrical portion 14b of each of the two coil supports 14 is arranged between the conductor 13 and each of the core portions 12b of the two powder magnetic cores 12.
- each of the two coil supports 14 is arranged between the conductor 13 and each of the bases 12a of the two powder magnetic cores 12. At this time, the ends of the cylindrical portion 14b of the two coil supports 14 opposite to the side on which the annular base portion 14a is formed are arranged to abut against each other.
- the two powder magnetic cores 12 are arranged so that their respective cores 12b and wall portions 12c abut against each other (i.e., one core portion 12b abuts against the other core portion 12b, and one wall portion 12c abuts against the other wall portion 12c).
- the coil component 1 is assembled by incorporating the conductor 13 into the powder magnetic cores 12 via the coil support 14.
- the powder magnetic core 12 becomes a magnetic core in which the core portion 12b penetrates the conductor 13 in the direction of the winding axis of the conductor 13.
- the assembled coil component 1 may be molded with a resin material.
- the manufacturing method of the dust core 12 includes a first step (step S10) of mixing the metal magnetic powder 17, resin, and metal soap to obtain a granulated powder, a second step (step S20) of pressurizing the obtained granulated powder to obtain a molded body, and a third step (step S40) of annealing the obtained molded body.
- the metal soap mixed in the first step is liquid at 25°C and contains Ti element.
- the liquid metal soap containing Ti element coats the surfaces of the metal magnetic particles of the metal magnetic powder 17. This improves the affinity between the metal magnetic powder 17 and the resin, making it easier to reduce the gaps between the metal magnetic particles of the metal magnetic powder 17 during pressure molding, improving the filling properties and improving the magnetic properties of the dust core. Furthermore, the liquid metal soap containing Ti element forms a strong coating on the surfaces of the metal magnetic particles of the metal magnetic powder 17, making it difficult for the metal magnetic particles to come into contact with each other even when the gaps between the metal magnetic particles are reduced, and improving the insulating properties of the dust core. Therefore, the manufacturing method of the dust core 12 according to this embodiment can achieve both magnetic properties and insulating properties of the dust core 12.
- evaluation results of the powder magnetic core according to the embodiment will be described. Specifically, the powder magnetic core was produced as described below, and the produced powder magnetic core was evaluated. Note that the present embodiment is not limited to the following evaluation.
- the metal magnetic powder, resin, and Ti-based additives were prepared.
- the metallic magnetic powder used was the metallic magnetic powder shown in Tables 1 to 4 below (Fe-Si metallic magnetic powder or Fe-Si-Cr metallic magnetic powder).
- the resin used was a modified silicone resin with methyl and phenyl groups on the side chains that had been dissolved in advance in a solvent (isopropyl alcohol) (concentration: 50%).
- the amount of resin added relative to the amount of metal magnetic powder added was the amount (wt%) shown in Tables 1 to 4. Note that the amount of resin added is the amount added by weight excluding the solvent.
- Ti-based additives used were metal soaps containing Ti element (hereinafter also referred to as "Ti-containing metal soaps") or titanate-based coupling agents (hereinafter also referred to as "Ti-based coupling agents").
- Ti-containing metal soaps used were fatty acid titanium that was liquid at 25°C and had a branched hydrocarbon chain.
- Ti-based coupling agents used were those that were liquid at 25°C.
- the amount of Ti-based additives added relative to the amount of metal magnetic powder added was the amount (wt%) shown in Tables 1 to 4. As shown in Tables 1 to 4, no Ti-based additives were added to some samples.
- the metal magnetic powder, liquid Ti-based additive, and toluene were mixed. After that, the mixture of the metal magnetic powder and Ti-based additive, from which the toluene was removed by heating at 90°C for 90 minutes, was heat-treated for 30 minutes under the temperature conditions shown in Tables 1 to 4. The heat treatment was performed under nitrogen gas. Note that, as shown in Tables 1 to 4, some samples were not heat-treated.
- resin was added to the mixture and mixed, and then the mixture was heated to remove the solvent and pulverized to produce granular granulated powder. In other words, the granulated powder was produced by the method described above using Figure 4.
- the granulated powder thus produced was subjected to pressure molding at room temperature under the pressures shown in Tables 1 to 4, and then the resin was cured to produce ring cores with an outer diameter of 14.4 mm, an inner diameter of 10.3 mm, and a thickness of 4.4 mm for evaluating magnetic permeability.
- the resulting ring cores were then degreased by heating at 280°C in air for 6.5 hours, and then annealed by heating to the temperatures shown in Tables 1 to 4 under nitrogen gas and holding the temperature for 30 minutes to produce ring-shaped powder magnetic core samples.
- the granulated powder thus produced was subjected to pressure molding at room temperature under the pressures shown in Tables 1 to 4, and the resin was then cured to produce a plate-shaped compact having a length of 12 mm, a width of 12 mm and a thickness of 0.70 mm for evaluation of breakdown voltage and rust prevention performance.
- the obtained plate-shaped compact was then degreased by heating in air at 280°C for 6.5 hours, and then annealed by heating to the temperatures shown in Tables 1 to 4 under nitrogen gas and holding for 30 minutes to produce a plate-shaped powder core sample. Note that, as shown in Table 4, some samples were not annealed. Furthermore, samples that were not annealed were not degreased either.
- the resin was hardened after pressure molding, but it is also possible to obtain a molded body without hardening the resin, and then harden the resin by heating before degreasing or during degreasing.
- the magnetic permeability was determined by measuring the inductance L of the ring-shaped powder core at an applied magnetic field of 0 Oersted (Oe) using an LCR meter and calculating the initial magnetic permeability (magnetic permeability ⁇ i below) from the following formula (1) (measurement frequency 100 kHz).
- a high magnetic permeability ⁇ i indicates that the magnetic properties of the powder core are good.
- ⁇ i (L ⁇ le)/( ⁇ 0 ⁇ Ae ⁇ n 2 )...(1)
- le is the effective magnetic path length
- ⁇ 0 is the magnetic permeability of a vacuum
- Ae is the cross-sectional area
- n is the number of turns of the measuring coil.
- ⁇ Method for evaluating rust prevention performance In the evaluation of rust-preventive performance, first, the prepared plate-shaped powder core samples were placed in a high-temperature constant-humidity chamber maintained at a temperature of 65° C. and a humidity of 90% RH and treated for 100 hours. The surfaces of the powder cores after treatment were photographed at a magnification of 50 times to obtain images, and the presence or absence of rust in the images was visually observed. Each sample was compared with sample C2 (see Table 4 below), in which significant rust was observed, and evaluated according to the following criteria.
- ⁇ The rust area is less than 20% of the rust area in sample C2, and the rust prevention performance is high.
- the rust area is 20% or more and less than 80% of the rust area in sample C2, and the rust prevention performance is medium.
- the rust area is 80% or more of the rust area in sample C2, and the rust prevention performance is low.
- Table 1 shows the type of metal magnetic powder, amount of resin added, type and amount of Ti-based additive, heat treatment temperature, annealing temperature, molding pressure, magnetic permeability, and breakdown voltage for each of the powder core samples used in the evaluation.
- Figure 5A is a diagram showing the relationship between heat treatment temperature and magnetic permeability for the samples shown in Table 1.
- Figure 5B is a diagram showing the relationship between heat treatment temperature and breakdown voltage for the samples shown in Table 1.
- Figures 5A and 5B are graphs of the data in Table 1.
- the vertical axis represents magnetic permeability.
- the vertical axis represents breakdown voltage.
- the horizontal axis represents the heat treatment temperature for the heat treatment of a mixture of metal magnetic powder and Ti-based additive.
- the evaluation results of samples A1 to A4, which used only Ti-containing metal soap as the Ti-based additive ("Ti-containing metal soap" in the legend in the figure)
- the evaluation results of samples B1 to B3, which used only Ti-based coupling agents ("Ti-based coupling agents” in the legend in the figure) are shown with markers of different shapes.
- samples A1 to A4 were prepared by using 0.25 wt% of Ti-containing metal soap as a Ti-based additive and varying the heat treatment temperature.
- Samples B1 to B3 were prepared by using 0.5 wt% of Ti-based coupling agent as a Ti-based additive and varying the heat treatment temperature.
- samples A1 to A4 using Ti-containing metal soap have higher magnetic permeability and breakdown voltage than samples B1 to B3 using Ti-based coupling agents.
- samples A1 and B1 which are samples that were not heat treated
- sample A1 has a higher magnetic permeability and breakdown voltage than sample B1.
- samples A3 and B3, which were heat treated at 500°C sample A3 has a higher magnetic permeability and breakdown voltage than sample B3.
- the magnetic properties and insulation of the powder magnetic core can be improved by using a Ti-containing metal soap as a Ti additive rather than using a Ti-based coupling agent.
- Ti-containing metal soaps have long hydrocarbon chains, they have a higher affinity with resins than Ti-based coupling agents, making it easier to reduce the gaps between metal magnetic particles during molding, and it is believed that this is why samples A1 to A4 have better magnetic permeability than samples B1 to B3. Also, because Ti-containing metal soaps are more likely to form strong coatings on the surfaces of metal magnetic particles than Ti-based coupling agents, it is believed that samples A1 to A4 have better breakdown voltages than samples B1 to B3.
- the magnetic permeability of both samples A1 to A4, which use a Ti-containing metal soap, and samples B1 to B3, which use a Ti-based coupling agent is improved by heat treatment. This is thought to be because the heat treatment fixes the Ti-based additive to the surface of the metal magnetic particles to form a coating, effectively increasing the affinity between the metal magnetic powder and the resin, making it easier to reduce the gap between the metal magnetic particles during molding.
- Table 2 shows the type of metal magnetic powder, amount of resin added, type and amount of Ti-based additive, heat treatment temperature, annealing temperature, molding pressure, magnetic permeability, and breakdown voltage for each of the powder core samples used in the evaluation.
- Figure 6A is a diagram showing the relationship between the amount of Ti-based additive added and magnetic permeability for the samples shown in Table 2.
- Figure 6B is a diagram showing the relationship between the amount of Ti-based additive added and breakdown voltage for the samples shown in Table 2.
- Figures 6A and 6B are graphs of the data in Table 2.
- the vertical axis represents magnetic permeability.
- the vertical axis represents breakdown voltage.
- the horizontal axis represents the amount of Ti-based additive (Ti-containing metal soap or Ti-based coupling agent) added when producing the granulated powder.
- Ti-based additive Ti-containing metal soap or Ti-based coupling agent
- Table 2 also shows the evaluation results of some of the samples of the powder magnetic cores shown in Table 1. The same samples in Table 2 as those in Table 1 are given the same identification symbols.
- samples A3 and A5 to A8 were heat-treated and annealed at a temperature of 500°C, and were made using Ti-containing metal soap as a Ti-based additive with the amount of Ti-containing metal soap varied.
- Sample B3 was heat-treated and annealed at a temperature of 500°C, and used 0.5 wt% of a Ti-based coupling agent as a Ti-based additive.
- Sample C1 was heat-treated and annealed at a temperature of 500°C, and did not contain a Ti-based additive.
- samples A3 and A5 to A8, which use Ti-containing metal soap as a Ti-based additive have higher magnetic permeability and breakdown voltage compared to sample C1, which does not contain a Ti-based additive.
- sample C1 which does not contain a Ti-based additive.
- the breakdown voltage increased as the amount of Ti-containing metal soap added increased. This is thought to be because the Ti-containing metal soap forms a strong coating on the surface of the metal magnetic particles, and the coating becomes stronger as the amount added increases.
- the magnetic permeability was greatest when the amount of Ti-containing metal soap added was 0.25 wt%. This is thought to be because the effect of the Ti-containing metal soap is to increase the affinity between the metal magnetic powder and resin, making it easier to narrow the gaps between the metal magnetic particles during molding, while when the amount added increases, the coating derived from the Ti-containing metal soap becomes thicker, making it easier for the gaps between the metal magnetic particles to widen.
- sample B3 which uses a Ti-based coupling agent as a Ti-based additive, had an increased magnetic permeability but a decreased breakdown voltage.
- sample B3 which uses a Ti-based coupling agent as a Ti-based additive, had an increased magnetic permeability but a decreased breakdown voltage.
- the Ti-based coupling agent increases the affinity between the metal magnetic powder and the resin, thereby reducing the gap between the metal magnetic particles during molding, thereby increasing the magnetic properties, but the Ti-based coupling agent does not sufficiently form a coating on the surface of the metal magnetic particles, making it easier for the metal magnetic particles to come into contact with each other, resulting in a decrease in insulating properties.
- Table 3 shows the type of metal magnetic powder, amount of resin added, type and amount of Ti-based additive, heat treatment temperature, annealing temperature, molding pressure, magnetic permeability, and breakdown voltage for each of the powder core samples used in the evaluation.
- Figure 7A is a diagram showing the relationship between the amount of Ti-based additive added and magnetic permeability for the samples shown in Table 3.
- Figure 7B is a diagram showing the relationship between the amount of Ti-based additive added and breakdown voltage for the samples shown in Table 3.
- Figures 7A and 7B are graphs of the data in Table 3.
- the vertical axis represents magnetic permeability.
- the vertical axis represents breakdown voltage.
- the horizontal axis represents the amount of Ti-based additive added when the granulated powder was produced (the total amount of Ti-containing metal soap and Ti-based coupling agent added).
- the evaluation results of samples D1 and D2, which used both a Ti-containing metal soap and a Ti-based coupling agent as the Ti-based additive (indicated as "Ti-containing metal soap added” in the legend in the figure)
- the evaluation results of samples B4 and B5, which used only a Ti-based coupling agent as the Ti-based additive are shown with markers of different shapes.
- samples B4 and B5 are samples produced without heat treatment in the production of granulated powder, using only a Ti-based coupling agent as a Ti-based additive, and varying the amount of Ti-based coupling agent added.
- Samples D1 and D2 are samples produced without heat treatment in the production of granulated powder, using a combination of a Ti-containing metal soap and a Ti-based coupling agent as a Ti-based additive, and varying the amount of Ti-containing metal soap added.
- the powder core samples shown in Table 3 differ from the powder core samples shown in Tables 1 and 2 in the composition of the metal magnetic powder, the amount of resin added, and the molding pressure.
- samples D1 and D2 which contain Ti-containing metal soap in addition to Ti-based coupling agents, have higher magnetic permeability and breakdown voltage than samples B4 and B5, which contain only Ti-based coupling agents, when compared at the same amount of Ti-based additive added.
- samples B4 and B5 which contain only Ti-based coupling agents, when compared at the same amount of Ti-based additive added.
- the breakdown voltage decreases as the amount added increases, but by using Ti-containing metal soap in combination, the breakdown voltage increases, and both magnetic properties and insulating properties are achieved.
- the Ti-containing metal soap has an affinity for both the Ti-based coupling agents and the metal magnetic powder, and therefore assists in the formation of a coating on the surface of the metal magnetic particles, which is insufficient with Ti-based coupling agents, without interfering with the effect of improving the magnetic properties of the Ti-based coupling agents, thereby improving insulating properties.
- Table 4 shows the type of metal magnetic powder, amount of resin added, type and amount of Ti-based additive, heat treatment temperature, annealing temperature, molding pressure, and rust prevention performance for each of the powder core samples used in the evaluation.
- Table 4 also shows the evaluation results of some of the samples of powder magnetic cores shown in Tables 1 and 2. The same samples in Table 4 as those in Tables 1 and 2 are given the same identification symbols.
- samples C1 to C4 were prepared without using a Ti-based additive in the preparation of the granulated powder, and with changes in whether or not heat treatment was performed in the preparation of the granulated powder and whether or not annealing was performed on the compact.
- Samples A1, A3, A9, and A10 were prepared by using a Ti-containing metal soap as a Ti-based additive in the preparation of the granulated powder, and with changes in whether or not heat treatment was performed in the preparation of the granulated powder and whether or not annealing was performed on the compact.
- Samples B1, B3, B6, and B7 were prepared by using a Ti-based coupling agent as a Ti-based additive in the preparation of the granulated powder, and with changes in whether or not heat treatment was performed in the preparation of the granulated powder and whether or not annealing was performed on the compact.
- a Ti-based coupling agent as a Ti-based additive in the preparation of the granulated powder
- samples C1 to C4 which do not use Ti-based additives, had low rust-prevention performance, regardless of whether heat treatment was performed or not when the granulated powder was produced, and regardless of whether annealing was performed or not.
- samples A9 and A10 which used Ti-containing metal soap as a Ti-based additive and were not annealed, could improve their rust-prevention performance by performing heat treatment in the production of the granulated powder, but the improvement in rust-prevention performance was only moderate.
- samples A1 and A3, which used Ti-containing metal soap as a Ti-based additive and were further annealed had high rust-prevention performance, regardless of whether heat treatment was performed or not when the granulated powder was produced. In other words, it was found that the rust-prevention performance can be significantly improved by combining the addition of Ti-containing metal soap and annealing in the production of powder magnetic cores.
- samples B1, B3, B6 and B7 which used a Ti-based coupling agent as the Ti-based additive
- samples B3 and B7 which were subjected to heat treatment in the production of granulated powder, had moderate rust-prevention performance.
- the rust-prevention performance was improved by performing heat treatment in the granulated powder using a Ti-based additive, it was insufficient and did not reach the rust-prevention performance when a Ti-containing metal soap was used. This is thought to be because, while a strong coating can be formed on the surface of the metal magnetic particles when a Ti-containing metal soap is used, the formation of a coating on the surface of the metal magnetic particles is insufficient when a Ti-based coupling agent is used.
- electrical components using the above-mentioned powder magnetic cores are also included in the present disclosure.
- electrical components include inductance components such as high-frequency reactors, inductors, and transformers.
- power supply devices equipped with the above-mentioned electrical components are also included in the present disclosure.
- the method for producing a powder magnetic core according to the first aspect of the present disclosure includes a first step of mixing a metal magnetic powder composed of a plurality of metal magnetic particles, a resin, and a metal soap to obtain a granulated powder, a second step of pressurizing the obtained granulated powder to obtain a molded body, and a third step of annealing the obtained molded body, in which the metal soap mixed in the first step is liquid at 25°C and contains Ti element.
- the method for producing a powder magnetic core according to the second aspect of the present disclosure is the method for producing a powder magnetic core according to the first aspect, and in the first step, the mixing ratio of the metal soap to the metal magnetic powder is 0.01 wt% or more and 2.0 wt% or less.
- the method for producing a powder magnetic core according to the third aspect of the present disclosure is the method for producing a powder magnetic core according to the first or second aspect, in which in the first step, the metal magnetic powder and the metal soap are mixed to obtain a mixture, and then the mixture is mixed with the resin to obtain the granulated powder.
- the method for producing a powder magnetic core according to the fourth aspect of the present disclosure is the method for producing a powder magnetic core according to the third aspect, and in the first step, after obtaining the mixture, the mixture is heat-treated at a temperature of 400°C or higher and 600°C or lower before mixing the mixture with the resin.
- the method for producing a powder magnetic core according to the fifth aspect of the present disclosure is the method for producing a powder magnetic core according to the fourth aspect, in which the heat treatment in the first step is performed in a non-oxidizing atmosphere.
- the method for producing a powder magnetic core according to the sixth aspect of the present disclosure is a method for producing a powder magnetic core according to any one of the first to fifth aspects, in which in the third step, the annealing is performed under a temperature condition of 500°C or higher and 600°C or lower.
- the method for producing a powder magnetic core according to the seventh aspect of the present disclosure is a method for producing a powder magnetic core according to any one of the first to sixth aspects, in which in the third step, the annealing is performed in a non-oxidizing atmosphere.
- the powder magnetic cores disclosed herein can be used as materials for high-frequency inductors and transformer cores, etc.
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Abstract
磁気特性と絶縁性とを両立できる圧粉磁心の製造方法を提供する。圧粉磁心の製造方法は、複数の金属磁性体粒子で構成される金属磁性体粉末と、樹脂と、金属石鹸と、を混合し、顆粒状の造粒粉を得る第１ステップ（ステップＳ１０）と、得られた造粒粉を加圧成形して成形体を得る第２ステップ（ステップＳ２０）と、得られた成形体にアニールを行う第３ステップ（ステップＳ４０）と、を含む。第１ステップにおいて、混合される金属石鹸は、２５℃で液体状であり、かつ、Ｔｉ元素を含む。
Description
本開示は、圧粉磁心の製造方法に関する。
従来、インダクタ及び変圧器の磁心向けの磁性材料として、フェライトをはじめとする酸化物磁性体材料及び金属磁性材料が用いられている。これらの磁性材料を用いた磁心として、例えば金属磁性体粉末を圧縮成形した圧粉磁心がある。このような圧粉磁心は、高い飽和磁束密度を有し、インダクタ及び変圧器等の部品を小型化するのに有利な磁心である。また、圧粉磁心は金型を用いた成形が可能なため、磁心の形状の自由度が高く、また、複雑な形状であっても簡便な工程で高精度に製造できることから、その有用性が注目されている。
例えば、特許文献１では、磁性体粉末とカップリング剤と結合材との混合物を成形して圧粉磁心を製造することで、圧粉磁心において磁性体粉末の充填率を高めることができる技術が開示されている。
圧粉磁心において、磁性体粉末として金属磁性体粉末を利用する場合、圧粉磁心の破損等を抑制するために、金属磁性体粉末の粒子同士の絶縁性を高めることが求められる。しかし、圧粉磁心において、磁気特性を高めるために金属磁性体粉末の充填性を高めるということは、金属磁性体粉末の粒子間のギャップを縮めることになるため、絶縁性が低下しやすくなる。そのため、金属磁性体粉末を用いた圧粉磁心において磁気特性と絶縁性との両立が難しいという問題がある。
そこで、本開示は、磁気特性と絶縁性とを両立できる圧粉磁心の製造方法を提供することを目的とする。
本開示の一態様に係る圧粉磁心の製造方法は、複数の金属磁性体粒子で構成される金属磁性体粉末と、樹脂と、金属石鹸と、を混合し、顆粒状の造粒粉を得る第１ステップと、得られた前記造粒粉を加圧成形して成形体を得る第２ステップと、得られた前記成形体にアニールを行う第３ステップと、を含み、前記第１ステップにおいて、混合される前記金属石鹸は、２５℃で液体状であり、かつ、Ｔｉ元素を含む。
本開示によれば、圧粉磁心の磁気特性と絶縁性とを両立できる。
以下では、本開示の実施の形態について、図面を参照しながら具体的に説明する。
なお、以下で説明する実施の形態は、いずれも本開示の一具体例を示すものである。以下の実施の形態で示される数値、形状、材料、構成要素、構成要素の配置位置、接続形態、ステップ（工程）及びステップ（工程）の順序等は一例であり、本開示を限定する主旨ではない。また、以下の実施の形態における構成要素のうち、独立請求項に記載されていない構成要素については、任意の構成要素として説明される。
また、各図は、模式図であり、必ずしも厳密に図示されたものではない。したがって、例えば、各図において縮尺などは必ずしも一致しない。また、各図において、実質的に同一の構成については同一の符号を付しており、重複する説明は省略又は簡略化する。
また、本明細書において、平行又は直交などの要素間の関係性を示す用語、及び、矩形又は直方体などの要素の形状を示す用語、ならびに、数値範囲は、厳格な意味のみを表す表現ではなく、実質的に同等な範囲、例えば数％程度の差異をも含むことを意味する表現である。
（実施の形態）
以下、実施の形態に係る圧粉磁心及び当該圧粉磁心を用いたコイル部品について説明する。
以下、実施の形態に係る圧粉磁心及び当該圧粉磁心を用いたコイル部品について説明する。
［構成]
まず、本実施の形態に係る圧粉磁心を用いたコイル部品の構成について、図１Ａ、図１Ｂ及び図２を参照しながら説明する。
まず、本実施の形態に係る圧粉磁心を用いたコイル部品の構成について、図１Ａ、図１Ｂ及び図２を参照しながら説明する。
図１Ａは、本実施の形態に係るコイル部品１の構成を示す概略斜視図である。図１Ｂは、本実施の形態に係るコイル部品１の構成を示す分解斜視図である。図２は、本実施の形態に係る圧粉磁心１２の構成を示す断面図である。
本実施の形態に係るコイル部品１は、圧粉磁心１２で形成された磁性コア（ダストコア）と、磁性コアの内部に配置されたコイル部とで構成されている。コイル部品１は、例えば、インダクタである。本実施の形態では、圧粉磁心１２の使用例の一つとしてコイル部品１を説明するが、圧粉磁心１２は、単に磁性材料として使用することができ、本実施の形態に係るコイル部品１に使用例が限定されるものではない。
図１Ａ及び図１Ｂに示されるように、コイル部品１は、２つの圧粉磁心１２と、導体１３と、２つのコイル支持体１４とを備えている。２つの分割磁心である２つの圧粉磁心１２により磁性コアが形成され、導体１３及び２つのコイル支持体１４によりコイル部が形成されている。
圧粉磁心１２は、基台１２ａと、基台１２ａの一方の面に形成された円筒状の芯部１２ｂとを備える。また、基台１２ａを構成する４つの辺のうち対向する２つの辺には、基台１２ａの縁から立設する壁部１２ｃが形成されている。芯部１２ｂ及び壁部１２ｃは、基台１２ａの一方の面からの高さが同一である。２つの圧粉磁心１２のそれぞれは、磁性材料が所定の形状に加圧成形された圧粉磁心である。
２つの圧粉磁心１２は、それぞれの芯部１２ｂ及び壁部１２ｃが互いに当接するように（すなわち、一方の芯部１２ｂが他方の芯部１２ｂと互いに当接し、一方の壁部１２ｃが他方の壁部１２ｃと互いに当接するように）配置されている。このとき、芯部１２ｂの周囲を囲むように、導体１３が配置される。導体１３は、コイル支持体１４を介して圧粉磁心１２に組み込まれている。
２つのコイル支持体１４は、図１Ｂに示されるように、円環状の基部１４ａと、円筒部１４ｂとを備える。円筒部１４ｂの内部に圧粉磁心１２の芯部１２ｂが配置され、円筒部１４ｂの外周に導体１３が配置されている。
図２に示されるように、圧粉磁心１２は、複数の金属磁性体粒子で構成される金属磁性体粉末１７と、絶縁材１８と、を備える。圧粉磁心１２では、金属磁性体粉末１７が加圧成形されており、金属磁性体粉末１７の各金属磁性体粒子の表面には、絶縁材１８が膜状に形成されている。近接する金属磁性体粉末１７の金属磁性体粒子の表面を覆う絶縁材１８は互いに結着している。つまり、金属磁性体粉末１７の各金属磁性体粒子と隣接する各金属磁性体粒子の間には絶縁材１８が配置され、金属磁性体粉末１７の各金属磁性体粒子と隣接する各金属磁性体粒子は互いに絶縁されている。
金属磁性体粉末１７には、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系、Ｆｅ－Ｓｉ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系、又はＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ－Ｂ系などの金属磁性体粉末が用いられる。金属磁性体粉末１７は、フェライトなどの磁性体粉末と比較して飽和磁束密度が大きいため大電流下での使用において有用である。
例えば、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系の金属磁性体粉末を用いる場合、組成元素はＳｉが８重量％以上かつ１２重量％以下、Ａｌの含有量が４重量％以上６重量％以下、ならびに、残りの組成元素がＦｅ及び不可避な不純物からなる。ここで、不可避な不純物とは例えば、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃ等が挙げられる。金属磁性体粉末１７を組成する組成元素の含有量を上記の組成範囲とすることで、高い透磁率と低い保磁力が得られる。
例えば、Ｆｅ－Ｓｉ系の金属磁性体粉末を用いる場合、組成元素はＳｉの含有量が１重量％以上８重量％以下、ならびに、残りの組成元素がＦｅ及び不可避な不純物からなる。なお、不可避な不純物は上記と同様である。
例えば、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系の金属磁性体粉末を用いる場合、組成元素は、Ｓｉが１重量％以上８重量％以下、Ｃｒの含有量が２重量％以上８重量％以下、ならびに、残りの組成元素がＦｅ及び不可避な不純物からなる。なお、不可避な不純物は上記と同様である。
例えば、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ－Ｂ系の金属磁性体粉末を用いる場合、組成元素は、Ｓｉが１重量％以上８重量％以下、Ｃｒの含有量が２重量％以上８重量％以下、Ｂの含有量が１重量％以上８重量％以下、並びに、残りの組成元素がＦｅ及び不可避な不純物からなる。なお、不可避な不純物は上記と同様である。
上記の金属磁性体粉末１７の組成元素におけるＳｉの役割としては、磁気異方性、及び磁歪定数を小さくし、また電気抵抗を高め、渦電流損失を低減させる効果を付与することである。組成元素におけるＳｉの含有量を１重量％以上とすることで、軟磁気特性の改善効果を得ることができ、８重量％以下とすることにより、飽和磁化の低下を抑制して直流重畳特性の低下を抑制することができる。
また、金属磁性体粉末１７にＣｒを含有させることにより、耐候性を向上させる効果を付与することができる。組成元素におけるＣｒの含有量を２重量％以上とすることで、耐候性改善効果を得ることができ、８重量％以下とすることにより、軟磁気特性の劣化を抑制することができる。
本実施の形態に係る金属磁性体粉末１７の作製方法は、特に限定されるものでなく、各種アトマイズ法や各種粉砕法を用いることが可能である。
これらの金属磁性体粉末１７のメジアン径Ｄ５０は、例えば、５．０μｍ以上３５μｍ以下である。粒子間での電界集中を緩和させるため、金属磁性体粉末１７のメジアン径Ｄ５０を小さく構成することにより絶縁性を確保できる。また、上記のメジアン径Ｄ５０とすることにより、高い充填率とハンドリング性とを確保することができる。また、金属磁性体粉末１７のメジアン径Ｄ５０を３５μｍ以下とすることにより、高周波領域においてコアロスを小さく、特に渦電流損失を小さくすることができる。なお、金属磁性体粉末１７のメジアン径Ｄ５０は、レーザー回折散乱法により測定された粒度分布計にて粒子径が小さなものからカウントしていき、積算値が全体の５０％となったときの粒子径である。
絶縁材１８は、金属磁性体粉末１７の表面を覆うように形成され、隣り合う金属磁性体粉末１７の金属磁性体粒子は、絶縁材１８によって互いに絶縁されている。絶縁材１８は、Ｔｉ元素を含む。絶縁材１８に含まれるＴｉ元素は、金属石鹸に由来する。絶縁材１８は、例えば、Ｔｉ元素を含む成分として、Ｔｉ元素を含む金属石鹸の反応物を含む。また、絶縁材１８は、例えば、後述する圧粉磁心１２の製造に用いた樹脂の脱脂後の残渣を含んでいてもよい。
［製造方法]
次に、上記した圧粉磁心１２の製造方法について説明する。
次に、上記した圧粉磁心１２の製造方法について説明する。
図３は、本実施の形態に係る圧粉磁心の製造方法を示すフローチャートである。
図３に示されるように、本実施の形態に係る圧粉磁心１２の製造方法では、まず、金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸とを混合し、金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸とが混合された顆粒状の造粒粉を作製する（ステップＳ１０）。ステップＳ１０は、第１ステップの一例である。ステップＳ１０では、例えば、金属磁性体粉末１７と金属石鹸とを混合した混合物を得た後に、混合物と樹脂とを混合することで造粒粉を得る。
図４は、本実施の形態に係る造粒粉の作製工程を示すフローチャートである。ステップＳ１０では、図４に示される工程（ステップ）を行うことによって、造粒粉を得る。
図４に示されるように、造粒粉の作製においては、まず、金属磁性体粉末１７と金属石鹸とを混合する（ステップＳ１１）。これにより、金属磁性体粉末１７と金属石鹸とを混合した混合物を得る。ステップＳ１１において、混合物には樹脂は実質的に含まれない。また、ステップＳ１１における混合は、例えば、特に加熱及び冷却等の温度制御を行うことなく、２５℃程度の常温で行う。なお、雰囲気温度が低い場合には、金属石鹸が液体状であることを保持するために、４０℃以下程度の温度に加温して混合してもよい。
金属石鹸は、Ｔｉ元素を含む。具体的には、金属石鹸は、脂肪酸チタンである。また、混合される金属石鹸は、２５℃（常温）で液体状である。つまり、金属石鹸の融点は、２５℃未満である。そのため、ステップＳ１１においては、金属磁性体粉末１７と液体状の金属石鹸とを混合する。液体状の金属石鹸は、例えば、融点を低下させるために、脂肪酸の炭化水素鎖に分岐を有する。金属石鹸は、例えば、直接法又は複分解法により製造される。直接法は、脂肪酸と金属酸化物又は金属水酸化物とを直接反応させる方法である。複分解法は、水溶液状態で脂肪酸に塩基性化合物を反応させて脂肪酸の塩基性化合物とし、さらに金属又は半金属を含有する金属塩を反応させる方法である。
このように、樹脂を混合する前に金属磁性体粉末１７と液体状の金属石鹸とを混合することで、金属磁性体粉末１７の金属磁性体粒子の表面と金属石鹸の親水性部分とが相互作用しやすくなり、金属石鹸を効果的に機能させることができる。また、金属石鹸が液体状であるため、分散性が高く、金属石鹸が金属磁性体粉末１７の金属磁性体粒子の表面に均一に作用しやすくなる。
また、ステップＳ１１において、金属磁性体粉末１７と金属石鹸とを混合しやすくするため、さらに溶剤を加えて混合してもよい。溶剤を加えた場合には、混合後に、例えば、６５℃以上かつ１５０℃以下の温度で加熱することで溶剤を蒸発させ、混合物から溶剤を除去する。溶剤には、例えばトルエン、キシレン、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトン又はメチルエチルケトン等を用いる。
次に、ステップＳ１１で得られた金属磁性体粉末１７と金属石鹸との混合物に熱処理を行う（ステップＳ１２）。このような熱処理により、金属磁性体粉末１７の金属磁性体粒子の表面に、金属石鹸に由来する強固な被膜が形成される。加熱の方法は特に制限されないが、加熱は、例えば、電気炉等の加熱炉を用いて行う。なお、ステップＳ１１において、溶剤を除去するために混合物を加熱している場合には、溶剤の除去と連続して、熱処理が行われてもよい。
ステップＳ１２における熱処理は、例えば、２００℃以上かつ８００℃以下の温度条件で行われる。金属石鹸に由来する被膜の機能を高める観点からは、熱処理の温度条件は、４００℃以上かつ６００℃以下であってもよい。また、熱処理の時間（目的の温度で処理する時間）は、例えば、２０分以上かつ１２０分以下である。
また、ステップＳ１２では、例えば、混合物の熱処理を窒素ガス下等の非酸化雰囲気下で行う。これにより、混合物が酸化することによる変質が抑制される。
このように、造粒粉の作製においては、混合物を得た後、混合物と樹脂とを混合する前に、混合物に熱処理を行う。
次に、ステップＳ１２で熱処理が行われた混合物にさらに樹脂を加えて、当該混合物と樹脂とを混合する（ステップＳ１３）。これにより、金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸とが混合された顆粒状の造粒粉が得られる。また、ステップＳ１３における混合は、例えば、特に加熱及び冷却等の温度制御を行うことなく、２５℃程度の常温で行う。
ステップＳ１３において混合する樹脂は、例えば、溶剤にあらかじめ溶解させた状態で用いられる。なお、ステップＳ１３において混合する樹脂は、溶剤に溶解されていなくてもよい。溶剤としては、例えば、上記のステップＳ１１に用いる溶剤として例示したものが用いられる。
樹脂は、例えば、熱硬化性樹脂である。熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂及びポリイミド樹脂等が挙げられる。樹脂がシリコーン樹脂である場合には、後述する脱脂後にも酸化シリコン等の残渣が残るため、この残渣が絶縁材１８の一部となる。なお、樹脂は、熱可塑性樹脂であってもよい。また、ステップＳ１３では２種類以上の樹脂を混合してもよい。
ステップＳ１３では、ステップＳ１２で熱処理が行われた混合物と樹脂とを混合した後、例えば、６５℃以上１５０℃以下の温度で加熱することで溶剤を蒸発させ、溶剤蒸発後の混合物を粉砕して成形性の良い顆粒状の造粒粉（複合磁性材料）を得る。さらに、この造粒粉を分級して粒子サイズを所定範囲のサイズに揃えた造粒粉を得てもよい。これにより、成形性をより向上させることができる。
ステップＳ１１及びステップＳ１３の混合は、例えば、乳鉢、ミキサー、ボールミル、Ｖ型混合機又はクロスロータリー等を用いて行われる。
ステップＳ１１又はステップＳ１３において、必要に応じて、カップリング剤等の他の材料をさらに添加して混合してもよい。造粒粉の作製において、金属石鹸とカップリング剤とを併用することで、金属石鹸の添加量を減らしても、優れた磁気特性及び絶縁性を実現しやすくなる。カップリング剤は、例えば、チタネート系カップリング剤である。また、他の材料には、絶縁性粒子が含まれていてもよい。
以上のような工程によって、造粒粉の製造では、金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸とを混合し、金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸とが混合された顆粒状の造粒粉を得る。造粒粉における樹脂は、後述する造粒粉の加圧成形において、金属磁性体粉末１７を結着する結着剤として機能する。
造粒粉の作製において、金属磁性体粉末１７に対する金属石鹸の混合割合（つまり、金属磁性体粉末１７の添加量に対する金属石鹸の添加量の割合）は、例えば、０．０１ｗｔ％以上かつ２．０ｗｔ％以下である。これにより、圧粉磁心１２の磁気特性及び絶縁性を効果的に向上できる。また、圧粉磁心１２の磁気特性及び絶縁性をさらに向上させる観点から、上記金属石鹸の混合割合は、０．２ｗｔ％以上かつ２．０ｗｔ％以下であってもよい。なお、ｗｔ％とは、重量％のことを表す。
また、造粒粉の作製において、金属磁性体粉末１７に対する樹脂の混合割合（つまり、金属磁性体粉末１７の添加量に対する樹脂の添加量の割合）は、例えば、１ｗｔ％以上かつ１０ｗｔ％以下である。
なお、上記のステップＳ１２を行わず、ステップＳ１３において、熱処理が行われていない金属磁性体粉末１７と金属石鹸との混合物と樹脂とを混合することで造粒粉を得てもよい。
また、上記では、金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸との混合をステップＳ１１とステップＳ１３とに分けて行われたが、これに限らない。金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸とが混合された顆粒状の造粒粉が得られれば、金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸との混合手順は上記とは異なっていてもよい。例えば、金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸とを一度に混合してもよい。また、上記とは異なる組み合わせの材料を２つ以上のステップに分けて混合してもよい。
再び図３を参照する。ステップＳ１０の後、ステップＳ１０で作製して得られた造粒粉を所定の形状に加圧成形して成形体を得る（ステップＳ２０）。ステップＳ２０は第２ステップの一例である。具体的には、ステップＳ２０では、造粒粉を成形用金型に入れて圧縮し、成形体を作製する。このとき、例えば４ｔｏｎ重／ｃｍ２以上かつ１２ｔｏｎ重／ｃｍ２以下の一定圧力で一軸成形を行う。また、成形後、必要に応じて樹脂（結着剤）の硬化が行われる。なお、この時点では樹脂の硬化が行われず、後述の脱脂の前に、又は、脱脂の際の加熱により樹脂の硬化が行われてもよい。なお、１ｔｏｎ＝１０００ｋｇであり、１ｋｇ重＝９．８０６６５Ｎである。
成形体の形状は、例えば、図１Ｂに示した圧粉磁心１２の形状である。なお、成形体の形状は、これに限らず、例えば、圧粉磁心１２のうち芯部１２ｂが別体で構成された形状であってもよい。
次に、ステップＳ２０で得られた成形体に脱脂を行う（ステップＳ３０）。脱脂では、例えば、大気中において、成形体を２００℃以上かつ４５０℃以下の温度条件で加熱する。これにより、成形体に含まれる樹脂の少なくとも一部が除去される。なお、脱脂は、所定の酸素分圧下又は非酸化雰囲気下で行われてもよい。
次に、ステップＳ３０で脱脂した成形体にアニールを行う（ステップＳ４０）。これにより、圧粉磁心１２が得られる。ステップＳ４０は、第３ステップの一例である。ステップＳ４０におけるアニールは、ステップＳ３０における脱脂と連続して行われてもよい。
アニールを行うことにより、成形体では、ステップＳ２０における加圧成形の圧縮により生じていた歪みが緩和される。その結果、磁気特性を向上させることができる。
ステップＳ４０におけるアニールでは、例えば、４００℃以上かつ１０００℃以下で成形体を加熱する。また、歪みの緩和効果及び絶縁材１８の特性保持の観点から、アニールを５００℃以上かつ６００℃以下の温度条件で行ってもよい。
また、ステップＳ４０では、例えば、アニールを窒素ガス下等の非酸化雰囲気下で行う。これにより、成形体が酸化することによる変質が抑制される。なお、アニールは、大気中又は所定の酸素分圧下で行われてもよい。
アニールにおける加熱時間（目的の温度で処理する時間）は、例えば、１０分以上かつ１２０分以下である。
なお、上記のステップＳ３０を行わず、ステップＳ４０において、脱脂が行われていない成形体にアニールを行ってもよい。
コイル部品１を製造する場合には、得られた圧粉磁心１２と、上述した導体１３及びコイル支持体１４とを組み立ててコイル部品１を完成させる。コイル部品１の組み立てにおいては、例えば、まず、導体１３を所定回数巻き回したコイルを形成する。次に、圧粉磁心１２、導体１３及びコイル支持体１４を組み立てる。図１Ｂに示したように、２つの圧粉磁心１２の芯部１２ｂの周囲を囲むように、導体１３が配置される。このとき、導体１３と２つの圧粉磁心１２のそれぞれの芯部１２ｂとの間には、２つのコイル支持体１４のそれぞれの円筒部１４ｂが配置される。また、導体１３と２つの圧粉磁心１２のそれぞれの基台１２ａとの間には、２つのコイル支持体１４のそれぞれの円環状の基部１４ａが配置される。このとき、２つのコイル支持体１４の円筒部１４ｂの、円環状の基部１４ａが形成された側と反対側の端部は、互いに当接するように配置される。
また、２つの圧粉磁心１２は、それぞれの芯部１２ｂ及び壁部１２ｃが互いに当接するように（すなわち、一方の芯部１２ｂが他方の芯部１２ｂと互いに当接し、一方の壁部１２ｃが他方の壁部１２ｃと互いに当接するように）配置される。このように、導体１３がコイル支持体１４を介して圧粉磁心１２に組み込まれることにより、コイル部品１が組み立てられる。これにより、圧粉磁心１２の芯部１２ｂの周りに導体１３が巻き回された構成が完成する。つまり、圧粉磁心１２は、芯部１２ｂが導体１３を、この導体１３の巻回軸方向に貫通した磁性コアとなる。さらに、組み立てられたコイル部品１を樹脂材料によりモールドしてもよい。
以上のように、本実施の形態に係る圧粉磁心１２の製造方法は、金属磁性体粉末１７と、樹脂と、金属石鹸とを混合し、顆粒状の造粒粉を得る第１ステップ（ステップＳ１０）と、得られた造粒粉を加圧成形して成形体を得る第２ステップ（ステップＳ２０）と、得られた成形体にアニールを行う第３ステップ（ステップＳ４０）と、を含む。第１ステップにおいて、混合される金属石鹸は、２５℃で液体状であり、かつ、Ｔｉ元素を含む。
これにより、圧粉磁心１２の製造過程において、Ｔｉ元素を含む液体状の金属石鹸が金属磁性体粉末１７の金属磁性体粒子の表面を被覆する。そのため、金属磁性体粉末１７と樹脂との親和性が向上して、加圧成形において金属磁性体粉末１７の金属磁性体粒子間のギャップが縮まりやすく、充填性が向上して圧粉磁心の磁気特性が向上する。さらに、Ｔｉ元素を含む液体状の金属石鹸は、金属磁性体粉末１７の金属磁性体粒子の表面に強固な被膜を形成して、金属磁性体粒子間のギャップが縮んだ場合でも金属磁性体粒子同士が接触しにくくなり、圧粉磁心の絶縁性も向上する。よって、本実施の形態に係る圧粉磁心１２の製造方法によって、圧粉磁心１２の磁気特性と絶縁性とを両立できる。
［圧粉磁心の評価]
次に、実施の形態に係る圧粉磁心の評価結果について説明する。具体的には、下記に示すように圧粉磁心を作製し、作製した圧粉磁心の評価を行った。なお、本実施の形態は下記の評価に何ら限定されるものではない。
次に、実施の形態に係る圧粉磁心の評価結果について説明する。具体的には、下記に示すように圧粉磁心を作製し、作製した圧粉磁心の評価を行った。なお、本実施の形態は下記の評価に何ら限定されるものではない。
＜圧粉磁心の作製＞
まず、評価に用いた圧粉磁心のサンプルの作製について説明する。
まず、評価に用いた圧粉磁心のサンプルの作製について説明する。
評価に用いたサンプルの作製では、まず、金属磁性体粉末、樹脂及びＴｉ系添加剤を準備した。
金属磁性体粉末には、下記の表１から表４で示される金属磁性体粉末（Ｆｅ－Ｓｉ系の金属磁性体粉末又はＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系の金属磁性体粉末）を用いた。
樹脂には、側鎖にメチル基及びフェニル基を有する変性シリコーン樹脂をあらかじめ溶剤（イソプロピルアルコール）に溶解させたもの（濃度５０％）を用いた。金属磁性体粉末の添加量に対する樹脂の添加量は、表１から表４に示される添加量（ｗｔ％）とした。なお、樹脂の添加量は、溶剤を除く重量での添加量である。
Ｔｉ系添加剤には、Ｔｉ元素を含む金属石鹸（以下では、「Ｔｉ含有金属石鹸」とも表記する）又はチタネート系カップリング剤（以下では、「Ｔｉ系カップリング剤」とも表記する）を用いた。また、Ｔｉ含有金属石鹸には、２５℃で液体状であり、炭化水素鎖に分岐を有する脂肪酸チタンを用いた。また、Ｔｉ系カップリング剤には、２５℃で液体状であるものを用いた。金属磁性体粉末の添加量に対するＴｉ系添加剤の添加量は、表１から表４に示される添加量（ｗｔ％）とした。なお、表１から表４に示されるように、一部のサンプルについては、Ｔｉ系添加剤を添加しなかった。
これらの材料を用いて、まず、金属磁性体粉末と液体状のＴｉ系添加剤とトルエンとを混合した。その後、９０℃で９０分間加熱することでトルエンを除去した金属磁性体粉末とＴｉ系添加剤との混合物を表１から表４に示される温度条件で３０分間熱処理した。熱処理は、窒素ガス下で行った。なお、表１から表４に示されるように、一部のサンプルについては、熱処理を行わなかった。次に、混合物に樹脂を添加して混合した後、加熱することで溶剤を除去してから粉砕することで顆粒状の造粒粉を作製した。つまり、上記の図４を用いて説明した方法により造粒粉を作製した。
作製した造粒粉を室温下にて表１から表４で示される圧力にて加圧成形を行い、その後樹脂を硬化させることで、透磁率の評価用として、外径１４．４ｍｍ、内径１０．３ｍｍ及び厚み４．４ｍｍのリングコアを作製した。さらに、得られたリングコアを、大気中、２８０℃で６．５時間加熱することで脱脂した後、さらに、窒素ガス下、表１から表４で示される温度まで昇温して３０分保持することでアニールし、リング状の圧粉磁心のサンプルを作製した。
また、作製した造粒粉を室温下にて表１から表４で示される圧力にて加圧成形を行い、その後樹脂を硬化させることで、破壊電圧及び防錆性能の評価用として、長さ１２ｍｍ、幅１２ｍｍ及び厚み０．７０ｍｍの板状成形体を作製した。さらに、得られた板状成形体を、大気中、２８０℃で６．５時間加熱することで脱脂した後、さらに、窒素ガス下、表１から表４で示される温度まで昇温して３０分保持することでアニールし、板状の圧粉磁心のサンプルを作製した。なお、表４に示されるように、一部のサンプルについては、アニールを行わなかった。また、アニールを行わなかったサンプルについては、脱脂も行わなかった。
なお、上記のサンプルの作製では、加圧成形後に樹脂の硬化が行われたが、硬化せずに一旦成形体を取得し、脱脂の前に、又は、脱脂の際の加熱により樹脂の硬化が行われてもよい。
＜透磁率の算出方法＞
透磁率は、リング状の圧粉磁心について、ＬＣＲメーターを用いて印加磁場０エルステッド（Ｏｅ）でのインダクタンスＬを測定し、下記の式（１）より初透磁率（下記の透磁率μｉ）を算出することにより求めた（測定周波数１００ｋＨｚ）。透磁率μｉが高いことは、圧粉磁心の磁気特性が良好であることを示す。なお、エルステッド（Ｏｅ）は磁場の強さの単位であり、１Ｏｅ＝（１／４π）１０３Ａ／ｍである。
透磁率は、リング状の圧粉磁心について、ＬＣＲメーターを用いて印加磁場０エルステッド（Ｏｅ）でのインダクタンスＬを測定し、下記の式（１）より初透磁率（下記の透磁率μｉ）を算出することにより求めた（測定周波数１００ｋＨｚ）。透磁率μｉが高いことは、圧粉磁心の磁気特性が良好であることを示す。なお、エルステッド（Ｏｅ）は磁場の強さの単位であり、１Ｏｅ＝（１／４π）１０３Ａ／ｍである。
μｉ＝（Ｌ×ｌｅ）／（μ０×Ａｅ×ｎ２） ・・・（１）
なお、ｌｅは実効磁路長、μ０は真空の透磁率、Ａｅは断面積、及び、ｎは測定用コイルの巻き数をそれぞれ示す。
なお、ｌｅは実効磁路長、μ０は真空の透磁率、Ａｅは断面積、及び、ｎは測定用コイルの巻き数をそれぞれ示す。
＜破壊電圧の評価方法＞
絶縁性の指標となる破壊電圧の測定では、作製した板状の圧粉磁心のサンプルを、両主面に配した導電性ゴムで挟み、初期値１０ＶのＤＣ電圧を印加し、以降５Ｖ／ｍｉｎのペースで連続的に印加電圧値を上昇させ、絶縁破壊が生じた直前の印加電圧値を成形体の厚みで割った値（Ｖ／ｍｍ）を各圧粉磁心の破壊電圧値とした。破壊電圧値が高いことは、圧粉磁心の絶縁性が高いことを示す。なお、１ｍｉｎ＝６０ｓである。
絶縁性の指標となる破壊電圧の測定では、作製した板状の圧粉磁心のサンプルを、両主面に配した導電性ゴムで挟み、初期値１０ＶのＤＣ電圧を印加し、以降５Ｖ／ｍｉｎのペースで連続的に印加電圧値を上昇させ、絶縁破壊が生じた直前の印加電圧値を成形体の厚みで割った値（Ｖ／ｍｍ）を各圧粉磁心の破壊電圧値とした。破壊電圧値が高いことは、圧粉磁心の絶縁性が高いことを示す。なお、１ｍｉｎ＝６０ｓである。
＜防錆性能の評価方法＞
防錆性能の評価では、まず、温度６５℃、湿度９０％ＲＨで保たれた高温恒湿器に作製した板状の圧粉磁心のサンプルを入れて１００時間処理した。処理後の圧粉磁心の表面を倍率５０倍で撮影して画像を得て、画像における錆発生の有無を目視で観察し、各サンプルを、顕著な錆の発生が観察されたサンプルＣ２（下記表４参照）と比較して、以下の基準で評価した。
防錆性能の評価では、まず、温度６５℃、湿度９０％ＲＨで保たれた高温恒湿器に作製した板状の圧粉磁心のサンプルを入れて１００時間処理した。処理後の圧粉磁心の表面を倍率５０倍で撮影して画像を得て、画像における錆発生の有無を目視で観察し、各サンプルを、顕著な錆の発生が観察されたサンプルＣ２（下記表４参照）と比較して、以下の基準で評価した。
〇：錆面積がサンプルＣ２における錆面積の２０％未満であり、防錆性能が高い
△：錆面積がサンプルＣ２における錆面積の２０％以上８０％未満であり、防錆性能が中程度
×：錆面積がサンプルＣ２における錆面積の８０％以上であり、防錆性能が低い
＜評価結果１＞
まず、造粒粉の作製に用いるＴｉ系添加剤の種類、及び、造粒粉の作製における熱処理温度を変えて磁気特性及び絶縁性の評価を行った結果について、表１、図５Ａ及び図５Ｂを参照しながら説明する。
△：錆面積がサンプルＣ２における錆面積の２０％以上８０％未満であり、防錆性能が中程度
×：錆面積がサンプルＣ２における錆面積の８０％以上であり、防錆性能が低い
＜評価結果１＞
まず、造粒粉の作製に用いるＴｉ系添加剤の種類、及び、造粒粉の作製における熱処理温度を変えて磁気特性及び絶縁性の評価を行った結果について、表１、図５Ａ及び図５Ｂを参照しながら説明する。
表１には、評価に用いた圧粉磁心のサンプルそれぞれの、金属磁性体粉末の種類、樹脂の添加量、Ｔｉ系添加剤の種類及び添加量、熱処理温度、アニール温度、成形時の圧力、透磁率並びに破壊電圧が示されている。図５Ａは、表１で示されるサンプルにおける熱処理温度と透磁率との関係を示す図である。図５Ｂは、表１で示されるサンプルにおける熱処理温度と破壊電圧との関係を示す図である。つまり、図５Ａ及び図５Ｂは、表１のデータをグラフ化したものである。図５Ａにおいて、縦軸は透磁率を表している。また、図５Ｂにおいて、縦軸は破壊電圧を表している。また、図５Ａ及び図５Ｂのいずれにおいても、横軸は、金属磁性体粉末とＴｉ系添加剤との混合物の熱処理における熱処理温度を表している。また、図５Ａ及び図５Ｂでは、Ｔｉ系添加剤として、Ｔｉ含有金属石鹸のみを用いたサンプルＡ１からＡ４の評価結果（図中の凡例における「Ｔｉ含有金属石鹸」）と、Ｔｉ系カップリング剤のみを用いたサンプルＢ１からＢ３の評価結果（図中の凡例における「Ｔｉ系カップリング剤」）とは、互いに異なる形状のマーカで示されている。
表１に示されるように、サンプルＡ１からＡ４は、Ｔｉ系添加剤としてＴｉ含有金属石鹸を０．２５ｗｔ％の添加量で用いて、熱処理温度を互いに変更して作製したサンプルである。また、サンプルＢ１からＢ３は、Ｔｉ系添加剤としてＴｉ系カップリング剤を０．５ｗｔ％の添加量で用いて、熱処理温度を互いに変更して作製したサンプルである。
表１、図５Ａ及び図５Ｂに示されるように、同等の熱処理温度条件では、Ｔｉ含有金属石鹸を用いたサンプルＡ１からＡ４は、Ｔｉ系カップリング剤を用いたサンプルＢ１からＢ３よりも透磁率及び破壊電圧が高い。例えば、熱処理を行わなかったサンプルであるサンプルＡ１とサンプルＢ１とを比べると、サンプルＡ１の方がサンプルＢ１よりも透磁率及び破壊電圧が高い。また、例えば、５００℃で熱処理が行われたサンプルであるサンプルＡ３とサンプルＢ３とを比べると、サンプルＡ３の方がサンプルＢ３よりも透磁率及び破壊電圧が高い。つまり、Ｔｉ系添加剤としてＴｉ系カップリング剤を用いるよりもＴｉ含有金属石鹸を用いた方が、圧粉磁心の磁気特性及び絶縁性を向上させることができている。
Ｔｉ含有金属石鹸は、長い炭化水素鎖を有するため、Ｔｉ系カップリング剤よりも樹脂との親和性が高く、成形時に金属磁性体粒子間のギャップを縮めやすくなるため、サンプルＡ１からＡ４の方がサンプルＢ１からＢ３よりも透磁率が向上していると考えられる。また、Ｔｉ含有金属石鹸は、Ｔｉ系カップリング剤よりも金属磁性体粒子の表面に強固な被膜が形成されやすいために、サンプルＡ１からＡ４の方がサンプルＢ１からＢ３よりも破壊電圧が向上していると考えられる。
また、表１及び図５Ａに示されるように、Ｔｉ含有金属石鹸を用いたサンプルＡ１からＡ４及びＴｉ系カップリング剤を用いたサンプルＢ１からＢ３のどちらも、熱処理が行われることにより、透磁率は向上する。これは、熱処理によってＴｉ系添加剤が金属磁性体粒子の表面に固定化されて被膜になり、金属磁性体粉末と樹脂との親和性を効果的に高めて、成形時に金属磁性体粒子間のギャップを縮めやすくなるためであると考えられる。
一方で、破壊電圧については、表１及び図５Ｂに示されるように、Ｔｉ含有金属石鹸を用いたサンプルＡ１からＡ４では、熱処理が行われることにより大幅に増加するものの、Ｔｉ系カップリング剤を用いたサンプルＢ１からＢ３では、熱処理による破壊電圧の増加量がサンプルＡ１からＡ４より小さい。このように、Ｔｉ含有金属石鹸を用い、熱処理を行うことによって、絶縁性を大幅に向上させた圧粉磁心を実現できている。これは、熱処理によって、長い炭化水素鎖を有するＴｉ含有金属石鹸が金属磁性体粒子の表面に強固な被膜を形成しやすいために、圧粉磁心においても金属磁性体粒子の表面に強固な絶縁材が形成されているためであると考えられる。
＜評価結果２＞
次に、造粒粉の作製に用いるＴｉ系添加剤の添加量を変えて磁気特性及び絶縁性の評価を行った結果について、表２、図６Ａ及び図６Ｂを参照しながら説明する。
次に、造粒粉の作製に用いるＴｉ系添加剤の添加量を変えて磁気特性及び絶縁性の評価を行った結果について、表２、図６Ａ及び図６Ｂを参照しながら説明する。
表２には、評価に用いた圧粉磁心のサンプルそれぞれの、金属磁性体粉末の種類、樹脂の添加量、Ｔｉ系添加剤の種類及び添加量、熱処理温度、アニール温度、成形時の圧力、透磁率並びに破壊電圧が示されている。図６Ａは、表２で示されるサンプルにおけるＴｉ系添加剤の添加量と透磁率との関係を示す図である。図６Ｂは、表２で示されるサンプルにおけるＴｉ系添加剤の添加量と破壊電圧との関係を示す図である。つまり、図６Ａ及び図６Ｂは、表２のデータをグラフ化したものである。図６Ａにおいて、縦軸は透磁率を表している。また、図６Ｂにおいて、縦軸は破壊電圧を表している。また、図６Ａ及び図６Ｂのいずれにおいても、横軸は、造粒粉の作製時におけるＴｉ系添加剤（Ｔｉ含有金属石鹸又はＴｉ系カップリング剤）の添加量を表している。また、図６Ａ及び図６Ｂでは、Ｔｉ系添加剤として、Ｔｉ含有金属石鹸のみを用いたサンプルＡ３及びＡ５からＡ８の評価結果（図中の凡例における「Ｔｉ含有金属石鹸」）と、Ｔｉ系カップリング剤のみを用いたサンプルＢ３の評価結果（図中の凡例における「Ｔｉ系カップリング剤」）と、Ｔｉ系添加剤を用いなかったサンプルＣ１の評価結果（図中の凡例における「Ｔｉ系添加剤無し」）とは、互いに異なる形状のマーカで示されている。
なお、表２には、表１で示した圧粉磁心のサンプルのうちの一部のサンプルの評価結果も示されている。表１と同じサンプルについては、表２においても同じ識別符号を付与している。
表２に示されるように、サンプルＡ３及びＡ５からＡ８は、５００℃の温度条件で熱処理及びアニールを行い、Ｔｉ系添加剤としてＴｉ含有金属石鹸を用いて、Ｔｉ含有金属石鹸の添加量を互いに変更して作製したサンプルである。また、サンプルＢ３は、５００℃の温度条件で熱処理及びアニールを行い、Ｔｉ系添加剤としてＴｉ系カップリング剤を０．５ｗｔ％の添加量で用いたサンプルである。また、サンプルＣ１は、５００℃の温度条件で熱処理及びアニールを行い、Ｔｉ系添加剤を添加しなかったサンプルである。
表２、図６Ａ及び図６Ｂに示されるように、Ｔｉ系添加剤を添加していないサンプルＣ１と比べて、Ｔｉ系添加剤としてＴｉ含有金属石鹸を用いたサンプルＡ３及びＡ５からＡ８は、透磁率及び破壊電圧が上昇している。つまり、Ｔｉ含有金属石鹸を添加することで、磁気特性及び絶縁性の両方が向上し、磁気特性と絶縁性とを両立できている。
また、サンプルＡ３及びＡ５からＡ８の評価において、破壊電圧は、Ｔｉ含有金属石鹸の添加量が増えるほど大きくなっている。これは、Ｔｉ含有金属石鹸が金属磁性体粒子の表面に強固な被膜を形成し、添加量の増加と共に被膜がより強固になるためと考えられる。また、サンプルＡ３及びＡ５からＡ８の評価において、透磁率は、Ｔｉ含有金属石鹸の添加量が０．２５ｗｔ％で最も大きい。これは、Ｔｉ含有金属石鹸の効果で金属磁性体粉末と樹脂との親和性を高めて成形時に金属磁性体粒子間のギャップを縮めやすくなる一方、添加量が多くなる場合には、Ｔｉ含有金属石鹸に由来する被膜が厚くなり、金属磁性体粒子間のギャップが広がりやすくなるためと考えられる。
また、Ｔｉ系添加剤を添加していないサンプルＣ１と比べて、Ｔｉ系添加剤としてＴｉ系カップリング剤を用いたサンプルＢ３では、透磁率は上昇したものの、破壊電圧は低下した。このように、Ｔｉ系カップリング剤を用いた場合には、磁気特性と絶縁性とを両立できていない。これは、Ｔｉ系カップリング剤によって金属磁性体粉末と樹脂との親和性を高めることで成形時に金属磁性体粒子間のギャップが縮まるため、磁気特性が上昇するものの、Ｔｉ系カップリング剤による金属磁性体粒子の表面への被膜形成が不十分であり、金属磁性体粒子同士が接触しやすくなって、絶縁性が低下したと考えられる。
＜評価結果３＞
次に、造粒粉の作製に用いるＴｉ系添加剤として、Ｔｉ系カップリング剤を用いる場合において、さらにＴｉ含有金属石鹸を添加して、磁気特性及び絶縁性の評価を行った結果について、表３、図７Ａ及び図７Ｂを参照しながら説明する。
次に、造粒粉の作製に用いるＴｉ系添加剤として、Ｔｉ系カップリング剤を用いる場合において、さらにＴｉ含有金属石鹸を添加して、磁気特性及び絶縁性の評価を行った結果について、表３、図７Ａ及び図７Ｂを参照しながら説明する。
表３には、評価に用いた圧粉磁心のサンプルそれぞれの、金属磁性体粉末の種類、樹脂の添加量、Ｔｉ系添加剤の種類及び添加量、熱処理温度、アニール温度、成形時の圧力、透磁率並びに破壊電圧が示されている。図７Ａは、表３で示されるサンプルにおけるＴｉ系添加剤の添加量と透磁率との関係を示す図である。図７Ｂは、表３で示されるサンプルにおけるＴｉ系添加剤の添加量と破壊電圧との関係を示す図である。つまり、図７Ａ及び図７Ｂは、表３のデータをグラフ化したものである。図７Ａにおいて、縦軸は透磁率を表している。また、図７Ｂにおいて、縦軸は破壊電圧を表している。また、図７Ａ及び図７Ｂのいずれにおいても、横軸は、造粒粉の作製時におけるＴｉ系添加剤の添加量（Ｔｉ含有金属石鹸及びＴｉ系カップリング剤の添加量の合計）を表している。また、図７Ａ及び図７Ｂでは、Ｔｉ系添加剤としてＴｉ含有金属石鹸及びＴｉ系カップリング剤の両方を用いたサンプルＤ１及びＤ２の評価結果（図中の凡例における「Ｔｉ含有金属石鹸添加」）と、Ｔｉ系添加剤としてＴｉ系カップリング剤のみを用いたサンプルＢ４及びＢ５の評価結果（図中の凡例における「Ｔｉ含有金属石鹸添加無し」）とは、互いに異なる形状のマーカで示されている。
表３に示されるように、サンプルＢ４及びＢ５は、造粒粉の作製において、熱処理を行わず、Ｔｉ系添加剤としてＴｉ系カップリング剤のみを用いて、Ｔｉ系カップリング剤の添加量を互いに変更して作製したサンプルである。また、サンプルＤ１及びＤ２は、造粒粉の作製において、熱処理を行わず、Ｔｉ系添加剤としてＴｉ含有金属石鹸とＴｉ系カップリング剤とを併用して、Ｔｉ含有金属石鹸の添加量を互いに変更して作製したサンプルである。なお、表３で示される圧粉磁心のサンプルは、表１及び表２で示した圧粉磁心のサンプルとは金属磁性体粉末の組成、樹脂の添加量及び成形圧力が異なっている。
表３、図７Ａ及び図７Ｂに示されるように、Ｔｉ系カップリング剤に加えてＴｉ含有金属石鹸を添加したサンプルＤ１及びＤ２は、同等のＴｉ系添加剤の添加量で比較すると、Ｔｉ系カップリング剤のみを添加したサンプルＢ４及びＢ５よりも透磁率及び破壊電圧が高い。特に、Ｔｉ系カップリング剤のみを添加した場合には、添加量が増えると破壊電圧が低下しているが、Ｔｉ含有金属石鹸を併用することで、破壊電圧が上昇し、磁気特性と絶縁性とを両立できている。これは、Ｔｉ含有金属石鹸が、Ｔｉ系カップリング剤と金属磁性体粉末との両方に親和性を持つために、Ｔｉ系カップリング剤の磁気特性を向上させる効果を妨げることなく、Ｔｉ系カップリング剤では不十分な金属磁性体粒子の表面への被膜形成を補助し、絶縁性が向上したためと考えられる。
＜評価結果４＞
次に、圧粉磁心の防錆性能の評価を行った結果について、表４を参照しながら説明する。
次に、圧粉磁心の防錆性能の評価を行った結果について、表４を参照しながら説明する。
表４には、評価に用いた圧粉磁心のサンプルそれぞれの、金属磁性体粉末の種類、樹脂の添加量、Ｔｉ系添加剤の種類及び添加量、熱処理温度、アニール温度、成形時の圧力、並びに防錆性能が示されている。
なお、表４には、表１及び表２で示した圧粉磁心のサンプルのうちの一部のサンプルの評価結果も示されている。表１又は表２と同じサンプルについては、表４においても同じ識別符号を付与している。
表４に示されるように、サンプルＣ１からＣ４は、造粒粉の作製において、Ｔｉ系添加剤を用いず、造粒粉の作製における熱処理を実施するか否か及び成形体へのアニールを実施するか否かをそれぞれ変更して作製したサンプルである。また、サンプルＡ１、Ａ３、Ａ９及びＡ１０は、造粒粉の作製において、Ｔｉ系添加剤としてＴｉ含有金属石鹸を用い、造粒粉の作製における熱処理を実施するか否か及び成形体へのアニールを実施するか否かをそれぞれ変更して作製したサンプルである。また、サンプルＢ１、Ｂ３、Ｂ６及びＢ７は、造粒粉の作製において、Ｔｉ系添加剤としてＴｉ系カップリング剤を用い、造粒粉の作製における熱処理を実施するか否か及び成形体へのアニールを実施するか否かをそれぞれ変更して作製したサンプルである。防錆性能の評価では、このようなサンプルを用いて、Ｔｉ系添加剤、熱処理及びアニールの防錆性能への影響を確認した。
表４に示されるように、Ｔｉ系添加剤を用いていないサンプルＣ１からＣ４では、造粒粉作製時の熱処理の有無、及び、アニールの有無に関わらず、防錆性能は低かった。これに対して、Ｔｉ系添加剤としてＴｉ含有金属石鹸を用い、アニールを行っていないサンプルＡ９及びサンプルＡ１０では、造粒粉の作製において熱処理を行うことで防錆性能を向上できるものの、中程度までしか防錆性能が向上していない。しかし、Ｔｉ系添加剤としてＴｉ含有金属石鹸を用い、さらに、アニールを行ったサンプルＡ１及びＡ３では、造粒粉の作製において熱処理を実施しているか否かに関わらず、防錆性能が高かった。つまり、圧粉磁心の製造において、Ｔｉ含有金属石鹸の添加とアニールの実施とを組み合わせることで顕著に防錆性能を向上できることがわかった。
一方、Ｔｉ系添加剤としてＴｉ系カップリング剤を用いたサンプルＢ１、Ｂ３、Ｂ６及びＢ７のうち、造粒粉の作製において熱処理を行ったサンプルＢ３及びＢ７では、防錆性能は中程度であった。造粒粉においてＴｉ系添加剤を用いて熱処理を行うことで防錆性能の向上がみられるが、Ｔｉ含有金属石鹸を用いた場合の防錆性能には及ばず、不十分である。これは、Ｔｉ含有金属石鹸を用いた場合には、金属磁性体粒子の表面に強固な被膜を形成できるのに対して、Ｔｉ系カップリング剤を用いた場合には、金属磁性体粒子の表面への被膜の形成が不十分であるためと考えられる。
＜まとめ＞
以上の圧粉磁心の評価の結果より、造粒粉の作製において２５℃で液体状のＴｉ含有金属石鹸と金属磁性体粉末とを混合することで、圧粉磁心の透磁率及び破壊電圧が上昇し、圧粉磁心の磁気特性と絶縁性とを両立できることが分かった。また、この圧粉磁心は、防錆性能も高いことが分かった。
以上の圧粉磁心の評価の結果より、造粒粉の作製において２５℃で液体状のＴｉ含有金属石鹸と金属磁性体粉末とを混合することで、圧粉磁心の透磁率及び破壊電圧が上昇し、圧粉磁心の磁気特性と絶縁性とを両立できることが分かった。また、この圧粉磁心は、防錆性能も高いことが分かった。
また、造粒粉の作製において、Ｔｉ含有金属石鹸と金属磁性体粉末との混合物に対して熱処理を行うことで、透磁率及び破壊電圧がさらに上昇し、磁気特性と絶縁性とをさらに高めることができることが分かった。
（その他の実施の形態等）
以上、本開示の実施の形態に係る圧粉磁心について説明したが、本開示は、この実施の形態に限定されるものではない。
以上、本開示の実施の形態に係る圧粉磁心について説明したが、本開示は、この実施の形態に限定されるものではない。
例えば、上記した圧粉磁心を用いた電気部品についても、本開示に含まれる。電気部品としては、例えば、高周波用のリアクトル、インダクタ、トランス等のインダクタンス部品等が挙げられる。また、上述した電気部品を備えた電源装置についても、本開示に含まれる。
また、本開示は、上記実施の形態に限定されるものではない。本開示の趣旨を逸脱しない限り、当業者が思いつく各種変形を本実施の形態に施したものや、異なる実施の形態における構成要素を組み合わせて構築される形態も、一つ又は複数の態様の範囲内に含まれてもよい。
以下に、上記実施の形態に基づいて説明した本開示に係る圧粉磁心の製造方法の例を示す。本開示に係る圧粉磁心の製造方法は、以下の例に限定されるものではない。
例えば、本開示の第１態様に係る圧粉磁心の製造方法は、複数の金属磁性体粒子で構成される金属磁性体粉末と、樹脂と、金属石鹸と、を混合し、顆粒状の造粒粉を得る第１ステップと、得られた前記造粒粉を加圧成形して成形体を得る第２ステップと、得られた前記成形体にアニールを行う第３ステップと、を含み、前記第１ステップにおいて、混合される前記金属石鹸は、２５℃で液体状であり、かつ、Ｔｉ元素を含む。
また、例えば、本開示の第２態様に係る圧粉磁心の製造方法は、第１態様に係る圧粉磁心の製造方法であって、前記第１ステップにおいて、前記金属磁性体粉末に対する前記金属石鹸の混合割合は、０．０１ｗｔ％以上かつ２．０ｗｔ％以下である。
また、例えば、本開示の第３態様に係る圧粉磁心の製造方法は、第１態様又は第２態様に係る圧粉磁心の製造方法であって、前記第１ステップにおいて、前記金属磁性体粉末と前記金属石鹸とを混合した混合物を得た後に、前記混合物と前記樹脂とを混合することで前記造粒粉を得る。
また、例えば、本開示の第４態様に係る圧粉磁心の製造方法は、第３態様に係る圧粉磁心の製造方法であって、前記第１ステップにおいて、前記混合物を得た後、前記混合物と前記樹脂とを混合する前に、４００℃以上６００℃以下の温度条件で前記混合物に熱処理を行う。
また、例えば、本開示の第５態様に係る圧粉磁心の製造方法は、第４態様に係る圧粉磁心の製造方法であって、前記第１ステップにおいて、前記熱処理を非酸化雰囲気下で行う。
また、例えば、本開示の第６態様に係る圧粉磁心の製造方法は、第１態様から第５態様のいずれか１つに係る圧粉磁心の製造方法であって、前記第３ステップにおいて、前記アニールを５００℃以上６００℃以下の温度条件で行う。
また、例えば、本開示の第７態様に係る圧粉磁心の製造方法は、第１態様から第６態様のいずれか１つに係る圧粉磁心の製造方法であって、前記第３ステップにおいて、前記アニールを非酸化雰囲気下で行う。
本開示に係る圧粉磁心は、高周波用のインダクタ、トランスの磁心の材料等に適用できる。
１ コイル部品
１２ 圧粉磁心
１２ａ 基台
１２ｂ 芯部
１２ｃ 壁部
１３ 導体
１４ コイル支持体
１４ａ 基部
１４ｂ 円筒部
１７ 金属磁性体粉末
１８ 絶縁材
１２ 圧粉磁心
１２ａ 基台
１２ｂ 芯部
１２ｃ 壁部
１３ 導体
１４ コイル支持体
１４ａ 基部
１４ｂ 円筒部
１７ 金属磁性体粉末
１８ 絶縁材
Claims (7)
- 複数の金属磁性体粒子で構成される金属磁性体粉末と、樹脂と、金属石鹸と、を混合し、顆粒状の造粒粉を得る第１ステップと、
得られた前記造粒粉を加圧成形して成形体を得る第２ステップと、
得られた前記成形体にアニールを行う第３ステップと、
を含み、
前記第１ステップにおいて、混合される前記金属石鹸は、２５℃で液体状であり、かつ、Ｔｉ元素を含む、
圧粉磁心の製造方法。 - 前記第１ステップにおいて、前記金属磁性体粉末に対する前記金属石鹸の混合割合は、０．０１ｗｔ％以上２．０ｗｔ％以下である、
請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。 - 前記第１ステップにおいて、前記金属磁性体粉末と前記金属石鹸とを混合した混合物を得た後に、前記混合物と前記樹脂とを混合することで前記造粒粉を得る、
請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。 - 前記第１ステップにおいて、前記混合物を得た後、前記混合物と前記樹脂とを混合する前に、４００℃以上６００℃以下の温度条件で前記混合物に熱処理を行う、
請求項３に記載の圧粉磁心の製造方法。 - 前記第１ステップにおいて、前記熱処理を非酸化雰囲気下で行う、
請求項４に記載の圧粉磁心の製造方法。 - 前記第３ステップにおいて、前記アニールを５００℃以上６００℃以下の温度条件で行う、
請求項１から５のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。 - 前記第３ステップにおいて、前記アニールを非酸化雰囲気下で行う、
請求項６に記載の圧粉磁心の製造方法。
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2024
- 2024-01-16 WO PCT/JP2024/000958 patent/WO2024176655A1/ja unknown
Patent Citations (3)
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