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WO2007138853A1 - 軟磁性材料および圧粉磁心 - Google Patents

軟磁性材料および圧粉磁心 Download PDF

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Publication number
WO2007138853A1
WO2007138853A1 PCT/JP2007/059950 JP2007059950W WO2007138853A1 WO 2007138853 A1 WO2007138853 A1 WO 2007138853A1 JP 2007059950 W JP2007059950 W JP 2007059950W WO 2007138853 A1 WO2007138853 A1 WO 2007138853A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
metal
magnetic material
average particle
soft magnetic
particle size
Prior art date
Application number
PCT/JP2007/059950
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Naoto Igarashi
Takao Nishioka
Yoshiyuki Shimada
Tsuyoshi Akao
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries, Ltd.
Denso Corporation
Sumitomo Electric Sintered Alloy, Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries, Ltd., Denso Corporation, Sumitomo Electric Sintered Alloy, Ltd. filed Critical Sumitomo Electric Industries, Ltd.
Priority to EP07743385A priority Critical patent/EP2026361B1/en
Priority to US12/300,893 priority patent/US8241518B2/en
Priority to CN2007800197554A priority patent/CN101454847B/zh
Priority to ES07743385T priority patent/ES2401483T3/es
Publication of WO2007138853A1 publication Critical patent/WO2007138853A1/ja

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Definitions

  • the present invention generally relates to a soft magnetic material and a dust core, and more particularly to a soft magnetic material and a dust core including a plurality of metal magnetic particles covered with an insulating film.
  • the metal magnetic material is that having a high saturation magnetic flux density and magnetic permeability, since the electrical resistivity is low (10- 6 ⁇ 10- 4 Q cm) , a large eddy current loss in middle and high frequency range. For this reason, the magnetic properties are deteriorated and it is difficult to use the single substance.
  • the metal oxide magnetic material has a higher electrical resistivity (1 ⁇ : L0 8 ⁇ cm) than the metal magnetic material, so that the eddy current loss is small and the magnetic characteristics are less deteriorated in the middle and high frequency range.
  • the saturation magnetic flux density of the metal oxide magnetic material is 1Z3 ⁇ : LZ2 of the saturation magnetic flux density of the metal magnetic material, there is a limit to applications. Considering the actual situation, by combining metal magnetic material and metal oxide magnetic material, high saturation magnetic flux density, high magnetic permeability, high electrical resistivity, which compensate for the disadvantages of both, are achieved.
  • a composite magnetic material is proposed.
  • Patent Document Japanese Patent Publication No. 10-503807
  • a composite magnetic material is obtained by bonding a plurality of composite magnetic particles having an iron phosphate film formed on the surface of iron powder with organic substances such as polyphenylene ether or polyetherimide and an amide oligomer. A method of forming is disclosed! Speak.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Publication No. 10-503807
  • the composite magnetic material When a composite magnetic material is used in the control mechanism of an automobile engine, the composite magnetic material is required to have heat resistance because the engine that has only the above-described magnetic characteristics becomes high temperature.
  • the soft magnetic material disclosed in 1) has a problem that the mechanical strength at high temperature is not sufficient.
  • the present invention has been made to solve the above-described problems, and provides a soft magnetic material and a powder magnetic core having excellent bending strength even at high temperatures. The purpose.
  • the soft magnetic material according to the present invention includes a plurality of composite magnetic particles including metal magnetic particles and an insulating coating, an aromatic polyetherketone resin, and a fine metal particle having an average particle size of 2.0 m or less. And an inorganic lubricant having a crystal structure of sarcophagus and Z or hexagonal system.
  • the insulating coating surrounds the surface of the metal magnetic particles and contains phosphate.
  • an aromatic polyetherketone resin, fine metal sarcophagus having an average particle size of 2.0 m or less, and an inorganic lubricant having a Z or hexagonal crystal structure It has been found that the deterioration of the bending strength, especially at high temperatures, is suppressed when it is provided.
  • the aromatic polyether ketone melts once and re-solidifies (crystallized) when cooled, but the average particle size 2. O / zm
  • the following fine inorganic lubricants are considered to have worked as nucleating agents and promoted crystallization.
  • the organic fatty chain part is decomposed and desorbed in the heat treatment process, but it remains as an inorganic zinc compound such as zinc or acid zinc, which could be a nucleating agent. It is considered a thing.
  • the aromatic polyetherketone resin has a dense structure due to crystallization, and exhibits improved heat resistance and mechanical properties due to increased intermolecular force. Thereby, it is considered that the heat resistance and mechanical strength of the powder magnetic core in which the aromatic polyetherketone resin functions as a binder are also improved.
  • the soft magnetic material is preferably a weight average of an aromatic polyetherketone resin.
  • the molecular weight is 10,000 or more and 100,000 or less. By setting it to 100,000 or less, the melt viscosity of the aromatic polyether ketone resin can be lowered. As a result, when the aromatic polyetherketone resin is melted during the heat treatment process, the aromatic polyetherketone resin tends to spread between the composite magnetic particles, and the metal silicate residue and Z or hexagonal crystal as a nucleating agent It becomes easy to incorporate an inorganic lubricant having a structure into the aromatic polyetherketone resin. As a result, the mechanical properties of the soft magnetic material can be improved. In addition, when the weight average molecular weight is 10,000 or more, the strength of the aromatic polyetherketone resin itself can be suppressed.
  • the average particle diameter of the aromatic polyetherketone resin is
  • the average particle size of the metal magnetic particles By setting the average particle size to 10 times or more that of metal lubricants and inorganic lubricants having a Z or hexagonal crystal structure, it is possible to suppress a decrease in fluidity of the metal magnetic particles, Can prevent the coating of the inorganic lubricant on the surface of the metal particles.
  • the average particle size of the metal magnetic particles By setting the average particle size of the metal magnetic particles to 2 times or less, the dispersion of the aromatic polyetherketone resin between the composite magnetic particles can be maintained.
  • the metal lubricant and the inorganic lubricant having a Z or hexagonal crystal structure are 0.001% by mass or more and 0.1% by mass with respect to a plurality of composite magnetic particles. % Or less is included.
  • the content By setting the content to 0.001% by mass or more, it is possible to obtain more lubricity that suppresses damage to the insulating film from the metal sarcophagus and the inorganic lubricant having a Z or hexagonal crystal structure.
  • the content to 0.1% by mass or less, it is possible to further prevent a decrease in magnetic flux density and strength in the soft magnetic material.
  • a dust core according to the present invention is manufactured using any of the soft magnetic materials described above. According to the dust core configured as described above, it is possible to obtain a dust core having excellent bending strength even at high temperatures while realizing magnetic characteristics with small iron loss.
  • FIG. 1 is a diagram schematically showing a soft magnetic material according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view of a dust core in the embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a flow chart showing a method of manufacturing a dust core in the embodiment of the present invention in the order of steps.
  • metal magnetic particles 10 metal magnetic particles, 20 insulating coating, 30 composite magnetic particles, 40 aromatic polyether ketone resin, 50 metal sarcophagus and inorganic lubricant having Z or hexagonal crystal structure, 60 insulator.
  • FIG. 1 is a diagram schematically showing a soft magnetic material according to an embodiment of the present invention.
  • the soft magnetic material in the present embodiment includes metal magnetic particles 10, a plurality of composite magnetic particles 30 having an insulating coating 20 surrounding the surface of the metal magnetic particles 10, and aromatic polyether ketone.
  • a resin 40, and an inorganic lubricant 50 having an average particle diameter of 2. O / zm or less in the form of a fine metal sarcophagus and a Z or hexagonal crystal structure.
  • the insulating coating 20 contains a phosphate.
  • FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view of the dust core in the embodiment of the present invention.
  • the dust core shown in FIG. 2 was manufactured by subjecting the soft magnetic material shown in FIG. 1 to pressure molding and heat treatment.
  • each of the plurality of composite magnetic particles 30 is joined by an aromatic polyetherketone resin 40, or the unevenness of the composite magnetic particles 30 They are joined together.
  • the insulator 60 is obtained by changing the aromatic polyether ketone resin 40, the metal sarcophagus, Z, or the inorganic lubricant 50, etc., contained in the soft magnetic material during the heat treatment.
  • the metal magnetic particles 10 are, for example, iron. (Fe), iron (Fe) aluminum (Al) alloy, iron (Fe) silicon (Si) alloy, iron (Fe) -nitrogen (N) alloy, iron (Fe) -nickel (Ni) alloy, Iron (Fe) —carbon (C) alloy, iron (Fe) boron (B) alloy, iron (Fe) cobalt (Co) alloy, iron (Fe) phosphorus (P) alloy, iron (Fe) Forces such as nickel (Ni) cobalt (Co) alloy and iron (Fe) aluminum (Al) -silicon (Si) alloy are also formed.
  • the metal magnetic particles 10 may be a single metal or an alloy.
  • the average particle diameter of the metal magnetic particles 10 is preferably 30 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less! /.
  • the coercive force can be reduced.
  • the average particle size 500 m or less By making the average particle size 500 m or less, eddy current loss can be reduced. Moreover, it can suppress that the compressibility of mixed powder falls at the time of pressure molding. Thereby, it is possible to prevent the density of the molded body obtained by pressure molding from being lowered and difficult to handle.
  • the average particle size of the metal magnetic particles 10 is the particle size of particles in which the sum of the masses of the smaller particle sizes reaches 50% of the total mass in the particle size histogram, that is, 50% particle size.
  • the insulating coating 20 functions as an insulating layer between the metal magnetic particles 10.
  • the insulating coating 20 By covering the metal magnetic particles 10 with the insulating coating 20, it is possible to increase the electrical resistivity P of the dust core obtained by pressure-molding this soft magnetic material. Thereby, it is possible to suppress the eddy current from flowing between the metal magnetic particles 10 and to reduce the eddy current loss of the dust core.
  • the insulating coating 20 is made of phosphate.
  • a metal oxide containing phosphate for the insulating coating 20, the coating layer covering the surface of the metal magnetic particles can be made thinner. This is because the magnetic flux density of the composite magnetic particle 30 can be increased and the magnetic characteristics are improved.
  • iron phosphate which is an iron phosphate, manganese phosphate, zinc phosphate, calcium phosphate, aluminum phosphate, and the like can be used.
  • the phosphate may be a complex metal salt of phosphoric acid such as iron phosphate doped with a small amount of aluminum.
  • the oxide include acid silicon, titanium oxide, aluminum oxide, and acid zirconium.
  • the insulating coating 20 may be made of an alloy of these metals. Insulating coating 20 is shown in the figure. As shown, it may be formed in one layer, or may be formed in multiple layers.
  • the average thickness of the insulating coating 20 is preferably 0.005 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less! /. More preferably, the average film thickness of the insulating coating 20 is 0.05-11 or more and 0: m or less.
  • the average film thickness of the insulating film 20 is 0.005 / z m or more, it is possible to suppress conduction due to the tunnel effect.
  • the distance By setting the distance to 0.05 m or more, power transmission due to the tunnel effect can be effectively suppressed.
  • the average thickness of the insulating coating 20 to 20 / zm or less, it is possible to prevent the insulating coating 20 from being sheared and destroyed during pressure molding.
  • the ratio of the insulating coating 20 to the soft magnetic material does not become too large, it is possible to prevent the magnetic flux density of the dust core obtained by pressing the soft magnetic material from being significantly reduced.
  • the average film thickness of the insulating film 20 0.1 ⁇ m or less By making the average film thickness of the insulating film 20 0.1 ⁇ m or less, a decrease in magnetic flux density can be further prevented.
  • the average film thickness is obtained by TEM—EDX (transmission electron microscope energy dispersive X-ray spectroscopy)! 1 ⁇ 4 Inconsistency and inductively coupled plasma mass fraction ⁇ "( ⁇ P— Ms: Inductively coupled plasma-mass spectrometry (1)
  • ⁇ P— Ms Inductively coupled plasma-mass spectrometry
  • aromatic polyetherketone resin 40 polyetheretherketone (PEEK), polyetherketone (PEK), polyetherketoneketone, or the like can be used.
  • the aromatic polyether ketone resin 40 is preferably contained in an amount of 0.01% by mass or more and 0.1% by mass or less with respect to the plurality of composite magnetic particles 30.
  • 0.01% by mass or more By containing 0.01% by mass or more, the bending strength of the soft magnetic material and the dust core can be improved.
  • the content of 0.1% by mass or less restricts the proportion of the nonmagnetic layer in the soft magnetic material and the dust core, and thus prevents a decrease in the magnetic flux density.
  • the metal stone cocoons include zinc stearate and stearic acid.
  • Lithium, calcium stearate, lithium palmitate, calcium palmitate, lithium oleate, calcium oleate and the like can be used.
  • Hexagonal system As the inorganic lubricant having the above crystal structure, boron nitride, disulfurium molybdenum, disulfur tungsten, graphite, or the like can be used.
  • the fine particle metal stones having an average particle size of 2.0 ⁇ m or less and the inorganic lubricant 50 having a cocoon or hexagonal crystal structure are used for a plurality of composite magnetic particles. It is preferably contained in a proportion of not less than 0.1% by mass and not more than 0.1% by mass. By setting the content to 0.001% by mass or more, it is possible to obtain good lubricity that suppresses damage to the insulating coating from the metal lubricant and the inorganic lubricant having a Z or hexagonal crystal structure. By setting the content to 1% by mass or less, it is possible to further prevent a decrease in magnetic flux density and strength in the soft magnetic material.
  • the average particle size of the metal lubricant and the inorganic lubricant 50 having a Z or hexagonal crystal structure is preferably 0.8 m or less.
  • the average particle size of the metal lubricant and the inorganic lubricant 50 having a Z or hexagonal crystal structure is defined as the smaller particle size in the particle size histogram measured by the laser scattering diffraction method. This is the particle size of the particles whose sum of masses reaches 50% of the total mass, that is, 50% particle size D.
  • the average particle size of the soft magnetic material is preferably 5 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less. This is because by setting the particle size to 5 ⁇ m or more, the powder compressibility is lowered and the magnetic flux density is lowered. On the other hand, by setting the particle size to 200 m or less, the eddy current loss in the particles can be suppressed particularly when used in the range of lkHz to 10kHz.
  • FIG. 3 is a flowchart showing a method of manufacturing a dust core according to the embodiment of the present invention in the order of steps.
  • the step (S 10) for producing the composite magnetic particle 30 is performed. Specifically, in this step (S10), the following is performed. Metal magnetic particles 10 are prepared. Then, the metal magnetic particles 10 are heat-treated at a temperature of 400 ° C. or higher and lower than 900 ° C., for example. Then, an insulating coating 20 is formed on each surface of the metal magnetic particles 10. The insulating coating 20 can be formed, for example, by subjecting the metal magnetic particles 10 to a phosphate formation treatment. Thereby, a plurality of composite magnetic particles 30 are obtained. [0035] The insulating coating 20 can be formed, for example, by subjecting the metal magnetic particles 10 to a phosphate-forming process.
  • the insulating coating 20 made of aluminum phosphate, silicon phosphate, magnesium phosphate, calcium phosphate, yttrium phosphate, zirconium phosphate, etc. is formed by the phosphate formation treatment. It is formed. In forming these phosphate insulating films, solvent spraying or sol-gel treatment using a precursor can be used. Further, an insulating film 20 made of a silicon organic compound may be formed. For the formation of this insulating film, a wet coating process using an organic solvent, a direct coating process using a mixer, or the like can be used.
  • the step (S 20) of mixing the aromatic polyether ketone resin with the plurality of composite magnetic particles 30 is performed.
  • the mixing method is not particularly limited, for example, mechanical-caloring method, vibration ball mill, planetary ball mill, mechanofusion, coprecipitation method, chemical vapor deposition method (CVD method), physical vapor deposition method ( Deviations such as PVD method), plating method, sputtering method, vapor deposition method or sol-gel method can also be used.
  • a step (S30) of adding fine metal stone cocoons having an average particle diameter of 2.0 ⁇ m or less and an inorganic lubricant 50 having a cocoon or hexagonal crystal structure is performed.
  • a metal sarcophagus and / or an inorganic lubricant 50 are added to the composite magnetic particles 30 at a predetermined ratio, and mixed using a V-type mixer, so that the soft magnetic material in the present embodiment is obtained. Complete the fee.
  • the mixing method is not particularly limited.
  • a step (S40) of pressure-molding the obtained soft magnetic material is performed.
  • the obtained soft magnetic material is put into a mold and, for example, pressure-molded with a pressure of 700 MPa to 1500 MPa. Thereby, a soft magnetic material is compressed and a molded object is obtained.
  • the atmosphere for pressure forming is preferably an inert gas atmosphere or a reduced pressure atmosphere. In this case, the composite magnetic particles 30 can be prevented from being oxidized by oxygen in the atmosphere.
  • a heat treatment step (S50) is performed.
  • the molded body obtained by the pressure molding is subjected to heat treatment at a temperature of 400 ° C. or higher and lower than the thermal decomposition temperature of the insulating coating 20.
  • the distortion and dislocation existing in the molded body are removed.
  • the heat treatment is performed at a temperature lower than the thermal decomposition temperature of the insulating coating 20, the insulating coating 20 is not deteriorated by this heat treatment.
  • the aromatic polyetherketone resin 40 and the fine metal sarcophagus having an average particle size of 2.0 m or less and the inorganic lubricant 50 having a Z or hexagonal crystal structure become the insulator 60. .
  • the green body shown in Fig. 2 is completed by subjecting the molded body to appropriate processing such as extrusion and cutting.
  • the dust core shown in Fig. 2 produced by the above steps (S10 to S50) preferably has a filling rate of 95% or more.
  • the packing ratio of the powder magnetic core is as follows: insulating coating 20, aromatic polyether ketone resin 40, fine metal sarcophagus with an average particle size of 2.0 m or less, and inorganic lubricant 50 having a Z or hexagonal crystal structure,
  • the measured density of the dust core measured including the voids between the composite magnetic particles 30 and the theoretical density of the metal magnetic particles 10 is obtained by dividing the measured density of the dust core.
  • the theoretical density of the magnetic metal particles 10 includes the insulating coating 20, the aromatic polyether ketone resin 40, and the fine particle metal stones with an average particle size of 2.0 m or less and the Z or hexagonal crystal structure.
  • the inorganic lubricant 50 is not taken into consideration, since the ratio of these to the whole is very small, a value approximating the actual filling rate can be obtained by the above-described method.
  • the metal magnetic particles 10 are made of an alloy, for example, assuming that the metal magnetic particles 10 are also formed of iron-cobalt alloy force, the theoretical density of the metal magnetic particles 10 is (the theoretical density of iron).
  • the soft magnetic material includes the metal magnetic particles 10 and the insulating coating 20 that surrounds the surfaces of the metal magnetic particles 10 and contains phosphate.
  • the powder magnetic core in the embodiment of the present invention it is pressure-molded using a soft magnetic material. Therefore, the magnetic flux density in the case of applying a magnetic field above 12000AZm is not less 16k G or more, and is in electrical resistivity 10- 3 Omega cm or more 10 2 Omega cm or less, and the excitation magnetic flux density 2. 5 kG, measurement frequency A core with a core loss value of 1500 kWZm 3 or less when drawn in a full loop (BH curve) at 5 kHz and a bending strength at 200 ° C of lOOMPa or more is realized. be able to.
  • the flexural strength (bending strength) is a value measured based on the JIS (Japanese Industrial Standard) Z2238 common test method for metal materials.
  • each of the dust cores of Invention Examples 1 to 12 and Comparative Examples 1 to 5 was produced by the following method.
  • Pure iron powder (trade name “ABC100.30” manufactured by Heganes Japan Co., Ltd., average particle diameter of 100 m) as metal magnetic particles was prepared. Then, the surface of the powder was bonded to form an insulating film made of iron phosphate having an average film thickness of lOOnm. Then, as an aromatic polyetherketone resin, PEEK (manufactured by Vitatrex 'Emshi Co., Ltd., average particle size 100 / ⁇ ⁇ , weight average molecular weight 43000) is 0.05% by mass with respect to a plurality of composite magnetic particles, Added.
  • PEEK manufactured by Vitatrex 'Emshi Co., Ltd., average particle size 100 / ⁇ ⁇ , weight average molecular weight 43000
  • zinc stearate having an average particle size of 0.8 m ( Nippon Oil & Fat Co., Ltd., with an average particle size of 0.8 m) was added in an amount of 0.005% by mass to a plurality of composite magnetic particles. Then, using a V-type mixer, these were mixed for 1 hour to prepare the soft magnetic material in Inventive Example 1. Thereafter, a pressure of 1275 MPa was applied to the soft magnetic material to produce a compact. Then, the compact was heat-treated at 420 ° C. for 1 hour in a nitrogen stream atmosphere. Thus, a dust core was produced.
  • Example 2 of the present invention is an inorganic lubricant having an average particle size of 2. O / zm or less of finely divided metal sarcophagus and a Z or hexagonal crystal structure However, it differs only in that hexagonal boron nitride (hBN, manufactured by Mizushima Alloy Iron Co., Ltd., average particle size 2 m) is used.
  • hBN hexagonal boron nitride
  • Example 3 of the present invention is an inorganic lubricant having an average particle size of 2. O / zm or less of fine metal stalagmite and a Z or hexagonal crystal structure. Molybdenum disulfide (MoS, manufactured by Sumiko Lubricant Co., Ltd., average particle size 1 m) was used.
  • Invention Example 4 is an inorganic lubricant having an average particle diameter of 2. O / zm or less in the form of fine metal stalagmites and a Z or hexagonal crystal structure. The only difference is the use of graphite (black>).
  • Example 7 of the present invention uses PEEK (made by Vitatrex Emshi Co., Ltd.) having a weight average molecular weight of 109000 as an aromatic polyetherketone resin. However, it is different only.
  • Example 8 of the present invention uses PEEK (manufactured by Vitatrex 'EMCHI Co., Ltd.) as an aromatic polyetherketone resin with an average particle size of 300 ⁇ m. It differs only in the points used.
  • PEEK manufactured by Vitatrex 'EMCHI Co., Ltd.
  • Example 9 of the present invention is different only in that PEEK having a weight average molecular weight of 10,000 is used.
  • Example 10 of the present invention is different only in that PEEK having a weight average molecular weight of 100000 is used.
  • Example 11 of the present invention is PEEK which is 10 times or more the average particle size of the inorganic lubricant and twice the average particle size of the metal magnetic particles. The only difference is in the use of.
  • Example 12 of the present invention is different only in that an inorganic lubricant contained in an amount of 0.1% by mass is used for a plurality of composite magnetic particles.
  • Comparative Example 1 differs only in that polyphenylene sulfide (PPS, manufactured by Idemitsu Petrochemical Co., Ltd.) was used instead of the aromatic polyetherketone resin. .
  • PPS polyphenylene sulfide
  • Comparative Example 2 is a polyetherimide (PEI, manufactured by GE Plastics Co., Ltd.), which is an amorphous resin instead of an aromatic polyetherketone resin. The only difference is the use of.
  • PEI polyetherimide
  • Comparative Example 3 is an inorganic lubricant having an average particle size of 2. O / zm or less of finely divided metal sarcophagus and a Z or hexagonal crystal structure. The only difference is that zinc stearate (made by NOF Corporation) with an average particle size of 7.5 ⁇ m was used instead.
  • Comparative Example 4 is an inorganic lubricant having an average particle size of 2. O / zm or less of finely divided metal stalagmite and a Z or hexagonal crystal structure. The only difference is that ethylene bis-stearic acid amide (manufactured by NOF Corporation) was used instead.
  • Comparative Example 5 is an inorganic lubricant having an average particle diameter of 2. O / zm or less of finely divided metal stalagmite and a Z or hexagonal crystal structure. The only difference is that no is added.
  • a 300-mm primary and 20-second secondary wire is applied to a ring-shaped molded body (heat-treated) with an outer diameter of 34 mm, an inner diameter of 20 mm, and a thickness of 5 mm. It was.
  • the measurement result is a core loss value per unit volume (WZm 3 ), and Table 3 shows the measurement result.
  • a test piece for a three-point bending strength test having a size of 10 mm X 10 mm X 55 mm was manufactured.
  • a test piece for the three-point bending strength test was carried out using a universal material testing machine, Autodaraf (trade name “TG-25” manufactured by Shimadzu Corporation).
  • the point bending flexural strength test was performed with the test piece supported at a span of 40 mm at room temperature and 200 ° C. Table 3 shows the measurement results.
  • the dust cores of Examples 1 to 12 of the present invention maintained a low core loss and exhibited a high bending strength.
  • the weight average molecular weight of the aromatic polyether ketone resin is 10,000 to 100,000
  • the average particle diameter of the aromatic polyether ketone resin is More than 10 times the average particle size of inorganic lubricants having a Z or hexagonal crystal structure and less than 2 times the average particle size of metal magnetic particles.
  • An inorganic lubricant having a hexagonal crystal structure is used for a plurality of composite magnetic particles.
  • L 1 is at a high temperature of 200 ° C. Shows very good bending strength at
  • Inventive Example 12 showed very low core loss.
  • the powder magnetic core in Comparative Example 2 using I had a force that could prevent the core loss from being deteriorated, and the bending strength at room temperature and 200 ° C was low.
  • the metal stone instead of the fine metal stone cocoons having an average particle size of 2.0 ⁇ m or less and the inorganic lubricant having a cocoon or hexagonal crystal structure, the metal stone having an average particle size of 7.5 m
  • the dust core in Comparative Example 3 using a kite (manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.) had poor core loss and low bending strength at room temperature and 200 ° C.
  • Comparative Example 4 in which ethylenebisstearic acid amide was used in place of fine metal stone cocoons having an average particle size of 2.0 ⁇ m or less and inorganic lubricants having a cocoon or hexagonal crystal structure
  • the powder magnetic cores at 2 were extremely low in bending strength at room temperature and 200 ° C.
  • Example 1 As described above, according to Example 1, the aromatic polyetherketone resin, the fine metal sarcophagus having an average particle size of 2.0 m or less, and the inorganic lubricant having a hexagonal crystal structure It was found that the bending strength was improved without increasing the core loss by providing at least one of the agents.
  • the soft magnetic material and the dust core of the present study are used, for example, for automobile engine peripheral devices, motor cores, solenoid valves, rear tuttles, or electromagnetic parts in general.

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Abstract

　高温下においても抗折強度の優れた軟磁性材料および圧粉磁心を提供する。軟磁性材料は、金属磁性粒子（１０）と、金属磁性粒子（１０）の表面を取り囲む絶縁被膜（２０）とを有する複数の複合磁性粒子（３０）と、芳香族ポリエーテルケトン樹脂（４０）と、平均粒径２．０μｍ以下の微粒子状の金属石鹸および／または六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤（５０）とを備える。絶縁被膜（２０）は、リン酸塩を含む。

Description

軟磁性材料および圧粉磁心
技術分野
[0001] 本発明は、一般的には軟磁性材料および圧粉磁心に関し、より特定的には絶縁被 膜によって覆われた複数の金属磁性粒子を備える軟磁性材料および圧粉磁心に関 する。
背景技術
[0002] 近年、世界的な環境規制の強化に伴い、各自動車メーカーでは、排気ガスの低公 害化、および低燃費化に関する開発が活発に進められている。そのため、従来のェ ンジンの機械的制御機構が電子制御機構に移行しつつあり、これに伴い、制御機構 の中枢部品である磁性材料の高性能化および小型化が要求されている。特に、より 精密な制御を小電力で行なうことができるように、中高周波数領域での高い磁気特 性を有する材料の開発が進められて!/ヽる。中高周波数領域で高!ヽ磁気特性を有す るためには、材料が、高い飽和磁束密度と、高い透磁率と、高い電気抵抗率とを併 せ持つ必要がある。一般に、金属磁性材料は、高い飽和磁束密度と透磁率とを有す るが、電気抵抗率が低い（10— 6〜10— 4Q cm)ため、中高周波数領域で渦電流損失が 大きい。そのため、磁気特性が劣化し、単体では使用が困難である。また、金属酸化 物磁性材料は金属磁性材料に比べて電気抵抗率が高 ヽ（1〜： L08 Ω cm)ため、中高 周波数領域では渦電流損失が小さぐ磁気特性の劣化は少ない。しかしながら、金 属酸化物磁性材料の飽和磁束密度が金属磁性材料の飽和磁束密度の 1Z3〜： LZ 2であるため、用途に制限がある。力かる実情に鑑み、金属磁性材料と金属酸化物 磁性材料とを複合化することにより、両者の欠点を補うような、高い飽和磁束密度と、 高 、透磁率と、高 、電気抵抗率とを有する複合磁性材料が提案されて 、る。
[0003] 上記のような複合磁性材料として、たとえば特表平 10— 503807号公報 (特許文献
1)では、鉄粉の表面にリン酸鉄の被膜が形成された複数の複合磁性粒子を、ポリフ ェ-レンエーテルまたはポリエーテルイミドおよびアミド型オリゴマー等の有機物で接 合して複合磁性材料を形成する方法が開示されて！ヽる。 特許文献 1：特表平 10— 503807号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] 自動車のエンジンの制御機構で複合磁性材料を用いる場合には、上述の磁気特 性だけでなぐエンジンが高温となるため、複合磁性材料に耐熱性が要求されるが、 前記特許文献 1に開示の軟磁性材料にお!、ては、高温下での機械的強度が十分で ないという問題がある。
[0005] それゆえ本発明は、上述のような問題点を解決するためになされたものであり、高 温下にお 、ても抗折強度の優れた軟磁性材料および圧粉磁心を提供することを目 的とする。
課題を解決するための手段
[0006] 本発明にしたがった軟磁性材料は、金属磁性粒子と絶縁被膜とを含む複数の複合 磁性粒子と、芳香族ポリエーテルケトン樹脂と、平均粒径 2. 0 m以下の微粒子状 の金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤とを備える。絶 縁被膜は、金属磁性粒子の表面を取り囲み、リン酸塩を含む。
[0007] 上記軟磁性材料にお!ヽて、芳香族ポリエーテルケトン樹脂と、平均粒径 2. 0 m 以下の微粒子状の金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤 滑剤を備えた場合に、特に高温下における抗折強度の劣化が抑制されることを見い 出した。 400°C以上絶縁被膜の熱分解温度未満の温度で行なう熱処理工程の際に 、芳香族ポリエーテルケトンは一度融解し冷却時に再固化 (結晶ィ匕)するが、平均粒 径 2. O /z m以下の微粒子状の無機潤滑剤はその際に核剤として働き、結晶化を促 進したものと考えられる。金属石鹼につ!、ては熱処理工程で有機の脂肪鎖部分が分 解脱離するが、亜鉛あるいは酸ィ匕亜鉛等の無機亜鉛ィ匕合物として残るので、それが 核剤になり得たものと考えられる。芳香族ポリエーテルケトン樹脂は、結晶化によって 構造が緻密化し、分子間力の増大による耐熱性および機械物性の向上が発現する 。それにより、芳香族ポリエーテルケトン樹脂が結着剤として機能する圧粉磁心の耐 熱性および機械的強度も向上させるものと考えられる。
[0008] 上記軟磁性材料にお!ヽて好ましくは、芳香族ポリエーテルケトン樹脂の重量平均 分子量は 1万以上 10万以下である。 10万以下とすることで、芳香族ポリエーテルケト ン榭脂の溶融粘度を低くすることができる。その結果、熱処理工程時に芳香族ポリエ ーテルケトン樹脂が溶融した際に、芳香族ポリエーテルケトン樹脂が複合磁性粒子 間に拡がりやすくなるとともに、核剤となる金属石酸残渣および Zまたは六方晶系の 結晶構造を有する無機潤滑剤を芳香族ポリエーテルケトン樹脂内部に取り込みやす くなる。その結果、軟磁性材料の機械的特性を向上させることができる。また重量平 均分子量を 1万以上とすることにより、芳香族ポリエーテルケトン樹脂自体の強度低 下を抑えることができる。
[0009] 上記軟磁性材料にお!ヽて好ましくは、芳香族ポリエーテルケトン樹脂の平均粒径は
、金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤の平均粒径の
10倍以上であり、かつ、金属磁性粒子の平均粒径の 2倍以下である。平均粒径を金 属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤の 10倍以上とする ことにより、金属磁性粒子の流動性低下を抑制できるとともに、金属石鹼および Zま たは無機潤滑剤の金属粒子表面への被覆の妨げとなることを抑えることができる。金 属磁性粒子の平均粒径の 2倍以下とすることにより、複合磁性粒子間への芳香族ポ リエーテルケトン樹脂の分散を維持できる。
[ooio] 上記軟磁性材料において好ましくは、金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構 造を有する無機潤滑剤は、複数の複合磁性粒子に対して、 0. 001質量％以上 0. 1 質量％以下含まれる。 0. 001質量％以上とすることで、金属石鹼および Zまたは六 方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤から絶縁被膜の損傷を抑える潤滑性をより 得ることができる。一方、 0. 1質量％以下とすることで、軟磁性材料において磁束密 度および強度の低下をより防止できる。
[0011] 本発明にしたがった圧粉磁心は、上述のいずれか〖こ記載の軟磁性材料を用いて 作製される。このように構成された圧粉磁心によれば、鉄損の小さい磁気的特性を実 現しつつ、高温下においても抗折強度に優れた圧粉磁心とすることができる。
発明の効果
[0012] 以上説明したように、本発明の軟磁性材料によれば、鉄損の小さ!/ヽ磁気的特性を 実現しつつ、高温下においても抗折強度に優れた圧粉磁心とすることができる。 図面の簡単な説明
[0013] [図 1]本発明の実施の形態における軟磁性材料を模式的に示す図である。
[図 2]本発明の実施の形態における圧粉磁心の拡大断面図である。
[図 3]本発明の実施の形態における圧粉磁心の製造方法を工程順に示すフローチヤ ートである。
符号の説明
[0014] 10 金属磁性粒子、 20 絶縁被膜、 30 複合磁性粒子、 40 芳香族ポリエーテル ケトン樹脂、 50 金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑 剤、 60 絶縁物。
発明を実施するための最良の形態
[0015] 以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面におい て同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない
[0016] (実施の形態）
図 1は、本発明の実施の形態における軟磁性材料を模式的に示す図である。図 1 に示すように、本実施の形態における軟磁性材料は、金属磁性粒子 10と、金属磁性 粒子 10の表面を取り囲む絶縁被膜 20とを有する複数の複合磁性粒子 30と、芳香族 ポリエーテルケトン樹脂 40と、平均粒径 2. O/z m以下の微粒子状の金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤 50とを備えている。絶縁被膜 20 は、リン酸塩を含んでいる。
[0017] 図 2は、本発明の実施の形態における圧粉磁心の拡大断面図である。なお、図 2の 圧粉磁心は、図 1の軟磁性材料に加圧成形および熱処理を施すことによって製造さ れたものである。図 2に示すように、本実施の形態における圧粉磁心において、複数 の複合磁性粒子 30の各々は、芳香族ポリエーテルケトン樹脂 40によって接合されて いたり、複合磁性粒子 30が有する凹凸の嚙み合わせなどによって接合されていたり する。絶縁物 60は、軟磁性材料に含まれていた芳香族ポリエーテルケトン樹脂 40や 金属石鹼および Zまたは無機潤滑剤 50などが熱処理の際に変化したものである。
[0018] 本発明の軟磁性材料および圧粉磁心にお!ヽて、金属磁性粒子 10は、たとえば、鉄 (Fe)、鉄 (Fe) アルミニウム (Al)系合金、鉄 (Fe) シリコン (Si)系合金、鉄 (Fe) -窒素 (N)系合金、鉄 (Fe) -ニッケル (Ni)系合金、鉄 (Fe)—炭素 (C)系合金、鉄 (Fe) ホウ素（B)系合金、鉄 (Fe) コバルト（Co)系合金、鉄 (Fe) リン (P)系合 金、鉄（Fe) ニッケル (Ni) コバルト（Co)系合金および鉄（Fe) アルミニウム (Al )—シリコン (Si)系合金など力も形成されている。金属磁性粒子 10は、金属単体でも 合金でもよい。
[0019] 金属磁性粒子 10の平均粒径は、 30 μ m以上 500 μ m以下であることが好まし!/、。
金属磁性粒子 10の平均粒径を 30 m以上とすることにより、保磁力を低減すること ができる。平均粒径を 500 m以下とすることにより、渦電流損を低減することができ る。また、加圧成形時において混合粉末の圧縮性が低下することを抑止できる。これ により、加圧成形によって得られた成形体の密度が低下せず、取り扱いが困難になる ことを防ぐことができる。
[0020] なお、金属磁性粒子 10の平均粒径とは、粒径のヒストグラム中、粒径の小さいほう 力 の質量の和が総質量の 50%に達する粒子の粒径、つまり 50%粒径をいう。
[0021] 絶縁被膜 20は、金属磁性粒子 10間の絶縁層として機能する。金属磁性粒子 10を 絶縁被膜 20で覆うことによって、この軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心 の電気抵抗率 Pを大きくすることができる。これにより、金属磁性粒子 10間に渦電流 が流れるのを抑制して、圧粉磁心の渦電流損を低減させることができる。
[0022] また、絶縁被膜 20は、リン酸塩カゝらなるものを用いる。絶縁被膜 20にリン酸塩を含 む金属酸ィ匕物を使用することにより、金属磁性粒子の表面を覆う被覆層をより薄くす ることができる。これにより、複合磁性粒子 30の磁束密度を大きくすることができ、磁 気特性が向上するからである。
[0023] リン酸塩としては、鉄のリン酸塩であるリン酸鉄のほ力 たとえば、リン酸マンガン、リ ン酸亜鉛、リン酸カルシウムおよびリン酸アルミニウムなどを用いることができる。また 、リン酸塩は、少量のアルミニウムがドープされたリン酸鉄などのリン酸の複合金属塩 であっても良い。酸ィ匕物としては、たとえば、酸ィ匕シリコン、酸化チタン、酸化アルミ- ゥムおよび酸ィ匕ジルコニウムなどを用いることができる。
[0024] なお、絶縁被膜 20は、これらの金属の合金を用いても良い。絶縁被膜 20は、図中 に示すように 1層に形成されて 、ても良 、し、多層に形成されて 、ても良 、。
[0025] 絶縁被膜 20の平均膜厚は、 0. 005 μ m以上 20 μ m以下であることが好まし!/、。さ らに好ましくは、絶縁被膜 20の平均膜厚は、 0. 05 111以上0.： m以下である。絶 縁被膜 20の平均膜厚を 0. 005 /z m以上とすることによって、トンネル効果による通 電を抑制することができる。 0. 05 m以上とすることによって、トンネル効果による通 電を効果的に抑制することができる。一方、絶縁被膜 20の平均膜厚を 20 /z m以下と することによって、加圧成形時に絶縁被膜 20がせん断破壊することを防止できる。ま た、軟磁性材料に占める絶縁被膜 20の割合が大きくなりすぎないので、軟磁性材料 を加圧成形して得られる圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。絶 縁被膜 20の平均膜厚を 0. 1 μ m以下とすることによって、磁束密度の低下をさらに 防止できる。
[0026] なお、平均膜厚とは、糸且成分析（TEM— EDX: transmission electron microscope e nergy dispersive X-ray spectroscopy)によって得られる! ¼矛且成と、誘導結合プラスマ 質量分 ίΠ" (Ιし P— Ms： inductively coupled plasma-mass spectrometry)によつ 1守ら れる元素量とを鑑みて相当厚さを導出し、さらに、 TEM写真により直接、被膜を観察 し、先に導出された相当厚さのオーダーが適正な値であることを確認して決定される ものをいう。
[0027] 芳香族ポリエーテルケトン樹脂 40としては、ポリエーテルエーテルケトン (PEEK)、 ポリエーテルケトン (PEK)、ポリエーテルケトンケトン等を用いることができる。
[0028] また、複数の複合磁性粒子 30に対して、芳香族ポリエーテルケトン樹脂 40が 0. 01 質量％以上 0. 1質量％以下含まれることが好ましい。 0. 01質量％以上含まれること によって、軟磁性材料および圧粉磁心の抗折強度を向上することができる。一方、 0 . 1質量％以下含まれることによって、軟磁性材料および圧粉磁心に占める非磁性 層の割合が制限されるため、その磁束密度の低下をより防止できるからである。
[0029] 平均粒径 2. 0 μ m以下の微粒子状の金属石鹼および Ζまたは六方晶系の結晶構 造を有する無機潤滑剤 50について、金属石鹼としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリ ン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、パルミチン酸リチウム、パルミチン酸カルシゥ ム、ォレイン酸リチウム、ォレイン酸カルシウム等を用いることができる。また六方晶系 の結晶構造を有する無機潤滑剤としては、窒化ホウ素、二硫ィ匕モリブデン、ニ硫ィ匕タ ングステン、グラフアイト等を用いることができる。
[0030] また、平均粒径 2. 0 μ m以下の微粒子状の金属石鹼および Ζまたは六方晶系の 結晶構造を有する無機潤滑剤 50は、複数の複合磁性粒子に対して、 0. 001質量％ 以上 0. 1質量％以下の割合で含まれていることが好ましい。 0. 001質量％以上とす ることで、金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤から絶 縁被膜の損傷を抑える良好な潤滑性を得ることができる。 0. 1質量％以下とすること で、軟磁性材料において磁束密度および強度の低下をより防止できる。また、金属 石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤 50の平均粒径は、 0 . 8 m以下が好ましい。 0. 8 m以下とすること〖こよって、圧密時の絶縁被膜 20の 損傷をより低減できるので、コアロスをより低減することができる。
[0031] なお、金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤 50の平 均粒径とは、レーザー散乱回折法によって測定した粒径のヒストグラム中、粒径の小 さいほうからの質量の和が総質量の 50%に達する粒子の粒径、つまり 50%粒径 Dを いう。
[0032] 軟磁性材料の平均粒径は、 5 μ m以上 200 μ m以下とすることが好まし ヽ。粒径を 5 μ m以上とすることによって、粉末圧縮性が低下して磁束密度が低下するためであ る。一方、粒径を 200 m以下とすることによって、特に lkHz〜10kHzの範囲内で 使用する場合に、粒子内渦電流損失を抑えることができるためである。
[0033] 次に、図 1に示す軟磁性材料および図 2に示す圧粉磁心を製造する方法について 図 1〜3を参照して説明する。図 3は、本発明の実施の形態における圧粉磁心の製 造方法を工程順に示すフローチャートである。
[0034] 図 3に示すように、まず、複合磁性粒子 30を作製する工程 (S10)を実施する。この 工程 (S10)では、具体的には、以下のことを行なう。金属磁性粒子 10を準備する。 そして、金属磁性粒子 10をたとえば 400°C以上 900°C未満の温度で熱処理をする。 そして、金属磁性粒子 10の各々の表面に絶縁被膜 20を形成する。絶縁被膜 20は、 たとえば金属磁性粒子 10をリン酸塩ィ匕成処理することによって形成することができる 。これにより、複数の複合磁性粒子 30が得られる。 [0035] なお、絶縁被膜 20は、たとえば金属磁性粒子 10をリン酸塩ィ匕成処理することによ つて形成することができる。リン酸塩ィ匕成処理によって、たとえばリンと鉄とを含むリン 酸鉄の他、リン酸アルミニウム、リン酸シリコン、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム 、リン酸イットリウム、リン酸ジルコニウムなどよりなる絶縁被膜 20が形成される。これら のリン酸塩絶縁被膜の形成には、溶剤吹きつけや前駆体を用いたゾルゲル処理を 利用することができる。また、シリコン系有機化合物よりなる絶縁被膜 20を形成しても よい。この絶縁被膜の形成には、有機溶剤を用いた湿式被覆処理や、ミキサーによ る直接被覆処理などを利用することができる。
[0036] 次に、複数の複合磁性粒子 30に芳香族ポリエーテルケトン榭脂を混合する工程 (S 20)を実施する。この工程 (S20)において、混合方法に特に制限はなぐたとえばメ 力-カルァロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法 、化学気相蒸着法 (CVD法)、物理気相蒸着法 (PVD法)、めっき法、スパッタリング 法、蒸着法またはゾルーゲル法などの 、ずれを使用することも可能である。
[0037] 次に、平均粒径 2. 0 μ m以下の微粒子状の金属石鹼および Ζまたは六方晶系の 結晶構造を有する無機潤滑剤 50を添加する工程 (S30)を実施する。この工程 (S30 )では、複合磁性粒子 30に所定の割合で金属石鹼および/または無機潤滑剤 50を 添加し、 V型混合機を用いて混合することによって、本実施の形態における軟磁性材 料を完成させる。なお、混合方法に特に制限はない。
[0038] 以上の工程（S10〜S30)により、図 1に示される本実施の形態の軟磁性材料が得 られる。なお、図 2に示される圧粉磁心を製造する場合には、さらに以下の工程が行 なわれる。
[0039] 得られた軟磁性材料を加圧成形する工程 (S40)を実施する。この工程 (S40)では 、得られた軟磁性材料を金型に入れ、たとえば、 700MPa力ら 1500MPaまでの圧 力で加圧成形する。これにより、軟磁性材料が圧縮されて成形体が得られる。加圧成 形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場 合、大気中の酸素によって複合磁性粒子 30が酸化されるのを抑制できる。
[0040] この加圧成形時、隣り合う複合磁性粒子 30間に平均粒径 2. 0 μ m以下の微粒子 状の金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤 50を介在 することによって、複合磁性粒子 30同士が強く擦れ合うことを防止する。この際、金 属石鹼および/または無機潤滑剤 50は優れた潤滑性を示すため、複合磁性粒子 3 0の外表面に設けられた絶縁被膜 20は破壊されない。これにより、絶縁被膜 20が金 属磁性粒子 10の表面を覆う形態を維持することができ、絶縁被膜 20を金属磁性粒 子 10間の絶縁層として確実に機能させることができる。
[0041] 次に、熱処理を行なう工程 (S50)を実施する。この工程 (S50)では、加圧成形によ つて得られた成形体に、 400°C以上絶縁被膜 20の熱分解温度未満の温度で熱処 理を行なう。これにより、成形体の内部に存在する歪みや転位を取り除く。この際、熱 処理は、絶縁被膜 20の熱分解温度未満の温度で実施されているため、この熱処理 によって絶縁被膜 20が劣化するということがない。また、熱処理によって、芳香族ポリ エーテルケトン樹脂 40および平均粒径 2. 0 m以下の微粒子状の金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤 50は、絶縁物 60となる。
[0042] 熱処理後、成形体に押出し加工や切削加工など適当な加工を施すことによって、 図 2中に示す圧粉磁心が完成する。
[0043] 以上の工程（S10〜S50)により作製された図 2中に示す圧粉磁心は、好ましくは、 95%以上の充填率を有する。圧粉磁心の充填率は、絶縁被膜 20、芳香族ポリエー テルケトン樹脂 40、平均粒径 2. 0 m以下の微粒子状の金属石鹼および Zまたは 六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤 50、および複合磁性粒子 30間の空孔を 含んで測定された圧粉磁心の実測密度を、金属磁性粒子 10の理論密度で割った値 で求められる。金属磁性粒子 10の理論密度には、絶縁被膜 20、芳香族ポリエーテ ルケトン榭脂 40、および平均粒径 2. 0 m以下の微粒子状の金属石鹼および Zま たは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤 50が考慮されていないが、これらの 全体に占める割合は非常に小さいため、上述の方法により実際の充填率に近似する 値を得ることができる。また、金属磁性粒子 10が合金カゝらなる場合は、たとえば金属 磁性粒子 10が鉄一コバルト合金力も形成されている場合を想定すると、金属磁性粒 子 10の理論密度は、（鉄の理論密度 X金属磁性粒子 10に占める鉄の体積率） + (コ バルトの理餘密度 X金属磁性粒子 10に占めるコバルトの体積率）によって求めること ができる。 [0044] 以上説明したように、本発明の実施の形態における軟磁性材料によれば、金属磁 性粒子 10と、金属磁性粒子 10の表面を取り囲み、リン酸塩を含む絶縁被膜 20とを 含む複数の複合磁性粒子 30と、芳香族ポリエーテルケトン樹脂 40と、平均粒径 2. 0 m以下の微粒子状の金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機 潤滑剤 50とを備える。結合榭脂として芳香族ポリエーテルケトン樹脂 40を備えること により、熱処理を行なうと、軟磁性材料は、機械的特性を向上することができる。
[0045] また、優れた潤滑性を示す平均粒径 2. 0 μ m以下の微粒子状の金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤 50を備えているので、熱処理に よって無機潤滑剤が劣化したり軟ィ匕したりすることを防止できる。よって、渦電流損が 十分に低減されるため、コアロスの悪ィ匕を防止することができる。
[0046] 本発明の実施の形態における圧粉磁心によれば、軟磁性材料を用いて加圧成形 されている。そのため、 12000AZm以上の磁場を印加した場合の磁束密度が 16k G以上であり、かつ電気抵抗率が 10— 3 Ω cm以上 102 Ω cm以下であり、かつ励起磁 束密度 2. 5kG、測定周波数を 5kHzにてフルループ (BH曲線）を描いたときのコア ロス値が 1500kWZm3以下であり、かつ 200°Cでの抗折強度が lOOMPa以上であ る、優れた特性の圧粉磁心を実現することができる。なお、抗折強度（曲げ強度）は、 JIS (日本工業規格) Z2238の金属材料共通試験方法に基づ ヽて測定される値であ る。
実施例 1
[0047] 本実施例では、本発明による軟磁性材料および圧粉磁心の効果を調べた。始めに 、下記の表 1および表 2を参照して、本発明例 1〜12および比較例 1〜5の各々の圧 粉磁心を以下の方法により製造した。
[0048] [表 1]
Figure imgf000013_0001
iz [6濯] S66S0/.00Zdf/X3d CS88Cl/.00Z OAV
Figure imgf000015_0001
[0050] (本発明例 1における圧粉磁心の作製）
金属磁性粒子としての純鉄粉 (へガネスジャパン社製の商品名「ABC100. 30」、 平均粒径 100 m)を準備した。そして、当該粉末の表面についてボンデ処理を実 施して、平均膜厚が lOOnmのリン酸鉄カゝらなる絶縁被膜を形成した。そして、芳香族 ポリエーテルケトン樹脂として、 PEEK (ビタトレックス 'ェムシ一株式会社製、平均粒 径 100 /ζ πι、重量平均分子量 43000)を、複数の複合磁性粒子に対して 0. 05質量 %、添加した。そして、平均粒径が 2. 0 m以下の微粒子状の金属石鹼および Ζま たは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤として、平均粒径が 0. 8 mのステア リン酸亜鉛 (日本油脂株式会社製、平均粒径 0. 8 m)を、複数の複合磁性粒子に 対して 0. 005質量％、添加した。そして、 V型混合機を用いて、 1時間これらを混合 して、本発明例 1における軟磁性材料を準備した。その後、軟磁性材料を 1275MPa の圧力を印加して、成形体を作製した。そして、 420°Cで窒素気流雰囲気において 1 時間、成形体を熱処理した。これにより、圧粉磁心を作製した。
[0051] (本発明例 2における圧粉磁心の作製）
基本的には本発明例 1と同様であるが、本発明例 2は、平均粒径 2. O /z m以下の 微粒子状の金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤とし て、六方晶系窒化ホウ素 (hBN,水島合金鉄株式会社製、平均粒径 2 m)を用いた 点においてのみ異なる。
[0052] (本発明例 3における圧粉磁心の作製）
基本的には本発明例 1と同様であるが、本発明例 3は、平均粒径 2. O /z m以下の 微粒子状の金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤とし て、二硫化モリブデン (MoS、住鉱潤滑剤株式会社製、平均粒径 1 m)を用いた
2
点においてのみ異なる。
[0053] (本発明例 4における圧粉磁心の作製）
基本的には本発明例 1と同様である力 本発明例 4は、平均粒径 2. O /z m以下の 微粒子状の金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤とし て、グラフアイト（黒 >)を用いた点にぉ 、てのみ異なる。
[0054] (本発明例 5における圧粉磁心の作製） 基本的には本発明例 1と同様である力 本発明例 5は、平均粒径 2. O /z m以下の 微粒子状の金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤を 0 . 001質量％添カ卩した点においてのみ異なる。
[0055] (本発明例 6における圧粉磁心の作製）
基本的には本発明例 1と同様である力 本発明例 6は、平均粒径 2. O /z m以下の 微粒子状の金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤を 0 . 050質量％添カ卩した点においてのみ異なる。
[0056] (本発明例 7における圧粉磁心の作製）
基本的には本発明例 1と同様であるが、本発明例 7は、芳香族ポリエーテルケトン 榭脂として、重量平均分子量が 109000の PEEK (ビタトレックス ·ェムシ一株式会社 製)を用いた点にお 、てのみ異なる。
[0057] (本発明例 8における圧粉磁心の作製）
基本的には本発明例 1と同様であるが、本発明例 8は、芳香族ポリエーテルケトン 榭脂として、平均粒径が 300 μ mである PEEK (ビタトレックス 'ェムシ一株式会社製） を用いた点にお 、てのみ異なる。
[0058] (本発明例 9における圧粉磁心の作製）
基本的には本発明例 1と同様であるが、本発明例 9は、重量平均分子量が 10000 の PEEKを用いた点にお!/、てのみ異なる。
[0059] (本発明例 10における圧粉磁心の作製）
基本的には本発明例 1と同様であるが、本発明例 10は、重量平均分子量が 1000 00の PEEKを用いた点にお!/、てのみ異なる。
[0060] (本発明例 11における圧粉磁心の作製）
基本的には本発明例 1と同様であるが、本発明例 11は、無機潤滑剤の平均粒径の 10倍以上であって、かつ、金属磁性粒子の平均粒径の 2倍である PEEKを用いた点 においてのみ異なる。
[0061] (本発明例 12における圧粉磁心の作製）
基本的には本発明例 1と同様であるが、本発明例 12は、複数の複合磁性粒子に対 して、 0. 1質量％含まれている無機潤滑剤を用いた点においてのみ異なる。 [0062] (比較例 1における圧粉磁心の作製）
基本的には本発明例 1と同様であるが、比較例 1は、芳香族ポリエーテルケトン榭 脂の代わりにポリフエ二レンサルファイド (PPS、出光石油化学株式会社製)を用いた 点においてのみ異なる。
[0063] (比較例 2における圧粉磁心の作製）
基本的には本発明例 1と同様であるが、比較例 2は、芳香族ポリエーテルケトン榭 脂の代わりに非結晶性榭脂であるポリエーテルイミド (PEI、 GEプラスチックス株式会 社製)を用いた点にぉ 、てのみ異なる。
[0064] (比較例 3における圧粉磁心の作製）
基本的には本発明例 1と同様であるが、比較例 3は、平均粒径 2. O /z m以下の微 粒子状の金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤の代わ りに平均粒径が 7. 5 μ mのステアリン酸亜鉛 (日本油脂株式会社製)を用いた点に おいてのみ異なる。
[0065] (比較例 4における圧粉磁心の作製）
基本的には本発明例 1と同様であるが、比較例 4は、平均粒径 2. O /z m以下の微 粒子状の金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤の代わ りにエチレンビスステアリン酸アミド（日本油脂株式会社製)を用いた点にぉ 、てのみ 異なる。
[0066] (比較例 5における圧粉磁心の作製）
基本的には本発明例 1と同様であるが、比較例 5は、平均粒径 2. O /z m以下の微 粒子状の金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤を添加 しなかった点においてのみ異なる。
[0067] (コアロスの測定）
上記の圧粉磁心の各々について、外径 34mm、内径 20mm、厚み 5mmのリング 状成形体 (熱処理済）に関し、一次 300卷、二次 20卷の卷き線を施し、磁気特性測 定用試料とした。これらの試料にて、 BHカーブトレーサ（理研電子株式会社製の商 品名「BHS— 40S10 ：」）を用いて鉄損を測定した。具体的には、まず、 12000AZ m磁界印加時の磁束密度を測定した。そして、励起磁束密度を 2. 5kG ( = 0. 25T( テスラ））、測定周波数を 5kHzにて、フルループ（BH曲線）を描いた時のコアロスを 測定した。測定結果は、単位体積当たりのコアロス値 (WZm3)とし、表3にその測定 結果を示す。
[0068] (抗折強度の測定）
10mm X 10mm X 55mmの大きさを有する三点曲げ抗折強度試験用の試験片を 製作した。三点曲げ抗折強度試験用の試験片を用いて、万能材料試験機オートダラ フ（島津製作所株式会社製の商品名「TG— 25] )により、三点曲げ抗折強度試験を 行なった。三点曲げ抗折強度試験は、常温および 200°Cのもと、 40mmのスパンで 試験片を支持して行なった。その測定結果を表 3に示す。
[0069] [表 3]
Figure imgf000019_0001
表 3に示すように、芳香族ポリエーテルケトン樹脂と、平均粒径 2. O /z m以下の微 粒子状の金属石鹼および六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤の少なくとも一 方を備えた本発明例 1〜12における圧粉磁心は、低いコアロスを維持するとともに、 高い抗折強度を示した。特に、芳香族ポリエーテルケトン樹脂の重量平均分子量が 1万以上 10万以下であり、芳香族ポリエーテルケトン樹脂の平均粒径が、金属石鹼 および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤の平均粒径の 10倍以上 であって、かつ、金属磁性粒子の平均粒径の 2倍以下であり、金属石鹼および Zま たは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤は、複数の複合磁性粒子に対して、
0. 001質量％以上 0. 1質量％以下含まれている、本発明例 1〜6, 9〜12のうち、 本発明例 1〜6, 9〜： L 1は、 200°Cの高温下において非常に優れた抗折強度を示し
、本発明例 12は非常に低いコアロスを示した。
[0071] 一方、芳香族ポリエーテルケトン樹脂の代わりに PPSを用いた比較例 1、および PE
Iを用いた比較例 2における圧粉磁心は、コアロスの悪ィ匕は防止できた力 室温およ び 200°Cにおける抗折強度は低力つた。
[0072] また、平均粒径 2. 0 μ m以下の微粒子状の金属石鹼および Ζまたは六方晶系の 結晶構造を有する無機潤滑剤の代わりに、平均粒径が 7. 5 mの金属石鹼（日本 油脂株式会社製)を用いた比較例 3における圧粉磁心は、コアロスが悪ィ匕するととも に、室温および 200°Cにおける抗折強度が低力つた。
[0073] また、平均粒径 2. 0 μ m以下の微粒子状の金属石鹼および Ζまたは六方晶系の 結晶構造を有する無機潤滑剤の代わりに、エチレンビスステアリン酸アミドを用いた 比較例 4における圧粉磁心は、室温および 200°Cにおける抗折強度が著しく低かつ た。
[0074] また、平均粒径 2. 0 μ m以下の微粒子状の金属石鹼および Ζまたは六方晶系の 結晶構造を有する無機潤滑剤を添加しな力つた比較例 5における圧粉磁心は、コア ロスが著しく悪ィ匕した。
[0075] 以上説明したように、実施例 1によれば、芳香族ポリエーテルケトン樹脂と、平均粒 径 2. 0 m以下の微粒子状の金属石鹼および六方晶系の結晶構造を有する無機 潤滑剤の少なくとも一方を備えることにより、コアロスを上昇させず、抗折強度が向上 することがわかった。
[0076] 今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的な ものではな!/、と考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく て請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての 変更が含まれることが意図される。 産業上の利用可能性
本究明の軟磁性材料および圧粉磁心は、たとえば、 自動車のエンジン周辺機器 モーターコア、電磁弁、リアタトルもしくは電磁部品一般に利用される。

Claims

請求の範囲
[1] 金属磁性粒子（10)と、前記金属磁性粒子（10)の表面を取り囲み、リン酸塩を含む 絶縁被膜 (12)とを含む複数の複合磁性粒子 (30)と、
芳香族ポリエーテルケトン樹脂 (40)と、
平均粒径が 2. 0 m以下の微粒子状の金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶 構造を有する無機潤滑剤 (50)とを備える、軟磁性材料。
[2] 前記芳香族ポリエーテルケトン樹脂 (40)の重量平均分子量が 1万以上 10万以下 である、請求の範囲第 1項に記載の軟磁性材料。
[3] 前記芳香族ポリエーテルケトン樹脂 (40)の平均粒径が、前記金属石鹼および Zま たは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤 (50)の平均粒径の 10倍以上であつ て、かつ、前記金属磁性粒子（10)の平均粒径の 2倍以下である、請求の範囲第 1項 に記載の軟磁性材料。
[4] 前記金属石鹼および Zまたは六方晶系の結晶構造を有する無機潤滑剤 (50)は、 前記複数の複合磁性粒子（10)に対して、 0. 001質量％以上 0. 1質量％以下含ま れる、請求の範囲第 1項に記載の軟磁性材料。
[5] 請求の範囲第 1項に記載の軟磁性材料を用いて作製された、圧粉磁心。
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