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WO2005051855A2 - Wärmebehandelbares sonnen- und wärmeschutzschichtsystem und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Wärmebehandelbares sonnen- und wärmeschutzschichtsystem und verfahren zu dessen herstellung Download PDF

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WO2005051855A2
WO2005051855A2 PCT/DE2004/002613 DE2004002613W WO2005051855A2 WO 2005051855 A2 WO2005051855 A2 WO 2005051855A2 DE 2004002613 W DE2004002613 W DE 2004002613W WO 2005051855 A2 WO2005051855 A2 WO 2005051855A2
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WO
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layer
heat
metal
sun
treatable
Prior art date
Application number
PCT/DE2004/002613
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English (en)
French (fr)
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WO2005051855A3 (de
Inventor
Matthias List
Falk Milde
Christoph Köckert
Jörg Fiukowski
Original Assignee
Von Ardenne Anlagentechnik Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Von Ardenne Anlagentechnik Gmbh filed Critical Von Ardenne Anlagentechnik Gmbh
Priority to CN2004800351445A priority Critical patent/CN1886349B/zh
Priority to US10/580,504 priority patent/US7785721B2/en
Publication of WO2005051855A2 publication Critical patent/WO2005051855A2/de
Publication of WO2005051855A3 publication Critical patent/WO2005051855A3/de

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    • C03C17/366—Low-emissivity or solar control coatings
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    • C03C2218/15—Deposition methods from the vapour phase
    • C03C2218/151—Deposition methods from the vapour phase by vacuum evaporation

Definitions

  • the invention relates to a heat-treatable sun and heat protection layer system which can be applied to glass by means of vacuum coating and which has at least one metal layer arrangement and in each case an adjacent lower dielectric layer arrangement and an adjacent upper dielectric layer arrangement positioned above it, and a method for its production by The individual layers are applied in succession to a glass substrate by means of vacuum coating.
  • Layer systems of this type applied to glass by means of vacuum coating, are mainly used in architecture for window and facade design and in the automotive industry. In both areas of application, the layer systems must be chemically stable and mechanically stable, whereby there are standardized tests for the comparable assessment of these properties, such as boiling in 5% hydrochloric acid and various abrasion tests.
  • the layer systems must have a high degree of transparency for visible light (transmission), preference is given to transmission values of approximately 75% to 80%, and a high degree of reflectivity for radiation in the wavelength range of a few ⁇ m, the so-called near-infrared range , exhibit.
  • These special wavelength-dependent transmission and reflection properties characterize the layer systems, which primarily serve sun protection, the well-known solar management (also solar control) systems. In special applications, however, a high reflectivity in the far infrared range is required, which is in the emissive ons behavior of the layer system reflects.
  • the relevant sun protection layer system applied to glass is the possibility of heat treatment, as is used, for example, in tempering for the production of safety glass for architecture and the vehicle industry or in the shaping of glass for windshields. Since it is necessary in various applications to carry out the coating before the heat treatment in order to produce and achieve homogeneous layers at low cost, the layer systems must have mechanical, chemical and optical properties which do not differ in the different heat treatments with different temperature and time regimes depending on the application or not deteriorate significantly.
  • the nickel-containing metal layer shows no deterioration in emissivity due to the heat treatment.
  • diffusion processes in particular of nitrogen, proceed from the silicon nitride layer into the metal layer and of nickel in the opposite direction.
  • the nitriding of the reflective metal layer reduces the described diffusion processes in the layer system, in particular of nitrogen, and thus its color shifts of at least within the scope of the described heat treatments of 10 minutes at 625 ° C.
  • a layer system which comprises the same but nitride-free metal layer and has been subjected to the same heat treatment, serves as a comparison.
  • the nitriding of the metal is associated with a deterioration in the reflection properties, in particular in the infrared region.
  • the reduced resistance can be compensated for by modifying the silicon nitride layers, but in any case this is in turn associated with a change in the optical properties, so that a compromise can be found between the color shift and the resistance.
  • the invention is therefore based on the object of presenting a sun protection layer system which can be applied to glass by means of vacuum coating and a method for its production which is variably heat-treatable and has no visible color shift while maintaining the chemical and mechanical resistance.
  • both at least one metal layer arrangement and at least one upper and at least one lower, dielectric layer arrangement are designed as sandwich systems, in which within the metal layer arrangement a metal layer consisting of at least one individual layer is formed from an upper and a lower intermediate layer from the is embedded substoichiometrically nitrided or oxidized metal of the metal layer and in which both the lower and the upper, dielectric layer arrangement a stoichiometric layer of a metal or semiconductor oxide or metal or semiconductor nitride as well as at least one further, substoichiometric layer of the same metal or semiconductor oxide or Have metal or semiconductor nitride, the layers being positioned within the dielectric layer arrangement in such a way that the layer with the lower undersurface compared to the adjacent layer chiometric oxygen or nitrogen content of the metal or semiconductor oxide or metal or semiconductor nitride is always on the side facing the metal layer.
  • each of the sandwich systems is to be understood as a system of individual layers with an oxygen or nitrogen content defined for each individual layer and, of course, can have more than one substoichiometric layer.
  • each of the three basic components of the layer system as a separate sandwich system with the one being graded from sandwich layer to sandwich layer in the direction of the adjacent sandwich system, but within each Sandwich layer with a uniform, sub-stoichiometric proportion of oxygen and / or nitrogen makes it possible, on the one hand, to use the oxide and nitride-free metal layer as a reflection layer for the near-infrared radiation with its very good reflection properties and, on the other hand, to influence each other's metal and stoichiometric dielectric layer , in the following collectively referred to as functional layers, to be minimized in such a way that even with heat treatment with higher temperatures and longer duration or also with alternating processes, color shifts which may occur during the course of the treatment are very slight and are therefore not visible.
  • the at least two sub-stoichiometric oxide and / or nitride layers arranged between the functional layers function to a certain extent during the heat treatment as buffers for layer components diffusing from the functional layers without, however, negatively influencing the mechanical, chemical and further optical properties of the entire layer system.
  • the buffering effect arises because the sub-stoichiometric layers prevent a higher degree of oxidation or nitridation of the infrared radiation reflecting metal layer during and also after the heat treatment.
  • the metal layer as a reflection layer, it is also possible in the known manner to set a defined color, reflection or absorption via the thickness of the metal layer, the glass substrate itself, to which the layer system is applied, of course also having its own may also have a different color.
  • Another important advantage of the layer system according to the invention is that the coating processes can be designed very flexibly with a system configuration due to the possible variations of the individual sandwich systems, which on the one hand enables the production in small batches and on the other hand reduces the system costs.
  • an embodiment of the invention provides that the oxygen or nitrogen content of at least one sandwich system continuously decreases as a gradient from the middle metal or stoichiometric layer to the adjacent sandwich system.
  • the oxygen or nitrogen content of at least one sandwich system continuously decreases as a gradient from the middle metal or stoichiometric layer to the adjacent sandwich system.
  • the dielectric of the layer arrangements is a nitride, oxide or oxynitride of silicon
  • functional layers can be produced by means of proven coating processes, the properties of which, in particular the influence on the sun protection properties and the mechanical and chemical resistance of the layer system, are known and have been tried. Based on this, the layer system can be varied in such a way that its properties can be specifically adapted to the requirements of the respective application.
  • a nitride or oxide of another metal or semiconductor can likewise be used in accordance with further configurations according to the invention, insofar as this nitride or oxide has a higher refractive index comparable to that of silicon nitride, in particular in the range of approximately 2. 0 to approx. 2.7, measured at a wavelength of 550 nm, and thus in terms of their absorption behavior is suitable for use in sun protection layer systems.
  • Materials such as titanium, tin, zinc, bismuth, niobium, tantalum or a mixture or an alloy thereof have proven to be suitable.
  • a criterion for the selection of the material is also its availability as a target for the coating layer, for example in a specific form in which it can be produced particularly effectively.
  • the metal layer consists of a Ni: Cr alloy or of pure chromium
  • the choice of the metal layer has an impact on the reflection and absorption in different wavelength ranges, so that certain optical properties can be set with a targeted choice of materials.
  • Ni: Cr in particular is suitable for solar management layers, that is to say in the wavelength range of visible light and near infrared radiation, but also shows a higher reflection in the wider infrared range in the case of larger layer thicknesses, but this entails lower transmission in the visible range.
  • both the Ni: Cr alloys and chromium have proven to be significantly more resistant, i.e. mechanically and chemically more resistant, than silver, for example, during the heat treatment.
  • a particularly advantageous embodiment of the invention provides that the metal layer itself is split into at least three individual layers made of metals which have an electrical conductivity of the order of 10 7 S / m. With the aid of selected materials of the individual layers of the reflective metal layer with defined dielectric properties, a specific reflection behavior depending on the wavelength can be set. In addition to the metals mentioned, silver, copper, gold, platinum or alloys thereof, for example, are also possible as the middle single layer of the metal layer.
  • Silver and copper which have an electrical conductivity of approximately 6 * 10 7 S / m, or also gold, whose electrical conductivity is somewhat lower, are, for example, metals with a higher reflectivity in the infrared range than, for example, nickel and chromium, whose electrical conductivity is only about a sixth of it.
  • the layer system according to the invention which are required by the corresponding application can be produced just as advantageously by further splitting of the metal layer combined with a corresponding selection of materials.
  • Another particular advantage of this embodiment of the split metal layer, in which the actual, optically effective layer is embedded in at least two individual layers, is that the embedding layers can serve as a sacrificial layer in the coating process, in particular in an inline coating system. Since the metal layer is flanked on both sides by a substoichiometric oxide or nitride layer and in particular the silver binds oxygen during the coating process and this in turn leads to a deterioration in the reflective properties of the silver, in this case expensive gas separations are required before and after the coating with silver.
  • the process of embedding the optically effective single layer in the named metallic sacrificial layers is, however, much cheaper.
  • the periodic continuation of the arrangement sequence of the lower and upper dielectric layer arrangements and the metal layer arrangement of the layer system provided by another embodiment of the invention by at least one further metal Layer arrangement and a further, adjacent dielectric layer arrangement enables the improvement or targeted variation of the emission properties of the sun and heat protection layer system. It is particularly important here that the individual sandwich layers are arranged in each of the successive sandwich systems in such a way that the oxygen or nitrogen deficit of the substoichiometric layers always increases towards the metal layer arrangement adjacent to the sandwich system in question.
  • the layer thicknesses can be varied in particular by means of the layer thicknesses, the upper and the lower layer arrangement being one comprise stoichiometric silicon nitride layer with a thickness of approx. 5.0 nm to 200.0 nm (50 ⁇ to 2000 ⁇ ) and the thickness of the further substoichiometric silicon nitride layers of each layer arrangement in total approx. 5.0 nm to 50.0 nm (50 ⁇ up to 500 ⁇ ), the metal layer, however, a thickness of approx.
  • each intermediate layer can have a thickness of approximately 1.5 nm to 20.0 nm (15 ⁇ to 200 ⁇ ).
  • the optical properties can be set in the following areas:
  • the layer thicknesses of the intermediate layers present above and below the metal layer and / or of the layer arrangements respectively above and below the metal layer make it possible for the layer thicknesses of the intermediate layers present above and below the metal layer and / or of the layer arrangements respectively above and below the metal layer to be the same or different.
  • the layer thicknesses can be selected independently of one another according to the properties of the entire layer system to be set.
  • Another way of influencing the optical properties of the layer system according to the invention is to vary the individual sandwich layers of the dielectric layer arrangements. Accordingly, at least one sub-stoichiometric layer of the dielectric layer arrangements has such an oxygen or nitrogen deficit that the extinction coefficient of this layer is in the range between 1 * 10 ⁇ 2 to 1 * 10 ⁇ 3 .
  • the extinction coefficient which is a measure of the absorption of the material of the dielectric sandwich layer in question, which is independent of the thickness of the layer, is in this case determined by the oxygen or nitrogen deficiency of the substoichiometric layer of the metal or semiconductor oxide or metal or semiconductor nitride named range to ensure the required transmission properties.
  • a preferred embodiment is to be seen in the fact that at least one substoichiometric layer of the dielectric layer arrangements has such an oxygen or nitrogen deficit that the extinction coefficient of this layer is in the range between 2 * 10 "3 to 3 * 10 -3 In this case it is possible that all sub-stoichiometric layers differ from one another or in each case that have uniform extinction coefficients within each dielectric layer arrangement, arranged equally to the stoichiometric layer of the substoichiometric layers.
  • the problem is solved in that at least one of the oxide or nitride layers is applied in a reactive vacuum coating process from a metallic or semiconducting coating source and in the presence of oxygen or nitrogen as a reaction gas, or that at least one of the oxide or nitride layers is not or partially reactive vacuum coating process is applied by a coating source, which consists of the sub-stoichiometric oxide or nitride of the material of the sandwich system, and no or small amounts of oxygen or nitrogen are supplied to the working gas during the coating process.
  • the non or partially reactive coating process of a coating source is made of the material from which it is made the layer to be produced should exist, itself sufficiently stable.
  • the production of the coating oils is significantly more expensive, especially since the different layers which sandwich systems require their own coating source in the respective composition.
  • At least one dielectric layer arrangement is deposited from a coating source which essentially contains silicon and has an aluminum content of approximately 5 to 15%. This also enables the production of special shapes for silicon coating sources, such as tubular coating sources through the use of aluminum injection molding processes.
  • the aluminum content in the silicon coating source leads to an increase in the conductivity of the coating source, which leads to an improvement in the coating process during sputtering.
  • the deposition of at least one dielectric layer arrangement can also take place from an essentially silicon-containing coating source, which one has electrical conductivity of the silicon coating source increasing doping, since doping and in particular boron or carbon doping is known to lead to an increase in the conductivity of the silicon coating source.
  • the layer system shown comprises, viewed from the glass substrate 1, to which the layer system is applied, the upper 2 and lower 3 dielectric layer arrangement and the metal layer arrangement 4 located between them.
  • Both the upper 2 and the lower 3 dielectric layer arrangement have two discrete individual layers, the upper 11 and the lower 5 stoichiometric silicon nitride layer (Si 3 N) as well as the upper 10 and lower 6 sub-stoichiometric, that is to say having a nitrogen deficit Silicon nitride layer (Si x N y ).
  • the upper substoichiometric silicon nitride layer 10 is positioned below the upper stoichiometric silicon nitride layer 11 and the lower sub stoichiometric silicon nitride layer 6 is positioned above the lower stoichiometric silicon nitride layer 5.
  • the metal layer arrangement 4 has three discrete layers, of which the middle one is the metal layer 8, consisting of a Ni: Cr alloy, and the upper 9 and lower 7 intermediate layer an understochiometric oxide of this Ni: Cr alloy.
  • the individual layers are applied one after the other by means of reactive cathode sputtering to a flat, clean glass substrate 1, which can have a thickness in the range from 2 to 19 mm and a coloring such as green, gray or blue.
  • a coloring such as green, gray or blue.
  • the lower stoichiometric silicon nitride layer 5 is applied under a nitrogen-argon atmosphere and then, but with a reduced nitrogen content in the process gas, the lower substoichiometric silicon nitride layer 6 is applied to the glass substrate.
  • the lower intermediate layer 7 made of the Ni: Cr alloy is applied under an oxygen-argon atmosphere with a reduced oxygen content.
  • the Ni: Cr metal layer 8 under a pure argon atmosphere and the overlying upper intermediate layer 9, upper substoichiometric 10 and upper stoichiometric 11 silicon nitride layers in the manner described.

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Abstract

Der Erfindung, die ein wärmebehandelbares und mittels Vakuumbeschichtung auf Glas aufbringbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem, welches zumindest eine Metallschichtanordnung sowie jeweils eine unterhalb davon positionierte, angrenzende untere und eine oberhalb davon positionierte, angrenzende obere dielektrische Layeranordnung aufweist betrifft, liegt die Aufgabenstellung zugrunde, ein derartiges spezifisches Schichtsystem sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung darzustellen, welches variabel wärmebehandelbar ist und dabei unter Beibehaltung der chemischen und mechanischen Beständigkeit keine sichtbare Farbverschiebung aufweist. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass sowohl zumindest eine Metallschichtanordnung als auch eine obere und eine untere dielektrische Layeranordnung als Sandwichsystem ausgeführt sind, wobei in der Metallschichtanordnung eine Metallschicht von einer oberen und einer unteren Zwischenschicht aus dem unterstöchiometrisch nitridiertem oder oxidiertem Metall der Metallschicht eingebettet ist und die Sandwichsysteme der Layeranordnungen einzelne Sandwichschichten des stöchiometrischen und des unterstöchiometrischen Oxids oder Nitrids eines Metalls oder Halbleiters aufweist und das Sauerstoff- oder Stickstoffdefizit der innerhalb jedes Sandwichsystems angeordneten Sandwichschichten zum benachbarten Sandwichsystem hin zunimmt und dass die Oxid- und Nitridschichten in einem reaktiven, teilreaktiven oder nichtreaktiven Vakuumbeschichtungsprozess hergestellt werden.

Description

Wärmebehandelbares Sonnen- und WärmeschutzSchichtSystem und Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung betrifft ein wärmebehandelbares und mittels Vaku- umbeschichtung auf Glas aufbringbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem, welches zumindest eine Metallschichtanordnung sowie jeweils eine unterhalb davon positionierte, angrenzende untere und eine oberhalb davon positionierte, angrenzende obere dielektrische Layeranordnung aufweist sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung, indem auf ein Glassubstrat die einzelnen Schichten mittels Vakuumbeschic tung nacheinander aufgebracht werden.
Derartige Schichtsysteme werden, auf Glas mittels Vakuumbeschichtung aufgebracht, hauptsächlich in der Architektur zur Fenster- und Fassadengestaltung und in der Automobilindustrie verwendet. In beiden Anwendungsgebieten müssen die Schichtsys- teme chemisch beständig und mechanisch haltbar sein, wobei es für die vergleichbare Beurteilung dieser Eigenschaften standardisierte Tests gibt, wie zum Beispiel das Kochen in 5%iger Salzsäure und verschiedene Abriebtests.
Gleichzeitig müssen die SchichtSysteme ein hohes Maß an Durch- lässigkeit für das sichtbare Licht (Transmission) , bevorzugt sind Transmissionswerte von ca. 75% bis 80%, und ein hohes Maß an Reflexionsvermögen für Strahlung im Wellenlängenbereich von wenigen μm, dem so genannten nahinfraroten Bereich, aufweisen. Diese speziellen wellenlängenabhängigen Transmissions- und Re- flexionseigenschaften kennzeichnen die Schichtsysteme, welche vorrangig dem Sonnenschutz dienen, die bekannten Solar- Management (auch Solar Control) -Systeme. In besonderen Anwendungsfällen ist jedoch auch ein hohes Reflexionsvermögen im ferneren Infrarotbereich erforderlich, welches sich im Emissi- onsverhalten des Schichtsystems widerspiegelt.
Ein weiteres wesentliches Charakteristikum des betreffenden, auf Glas aufgebrachten Sonnenschutzschichtsystems ist die Möglichkeit der Wärmebehandlung, wie sie beispielsweise beim Tem- pern zur Herstellung von Sicherheitsglas für Architektur und die Fahrzeugindustrie oder bei der Formgebung von Glas für Windschutzscheiben angewendet wird. Da es in verschiedenen Anwendungs ällen erforderlich ist, zur kostengünstigen Herstellung und Erzielung homogener Schichten die Beschichtung vor der Wärmebehandlung durchzuführen, müssen die Schichtsysteme mechanische, chemische und optische Eigenschaften aufweisen, welche sich bei den verschiedenen Wärmebehandlungen mit je nach Anwendungsfall unterschiedlichem Temperatur- und Zeitregime nicht oder nicht wesentlich verschlechtern.
In US 6,159,607 wird ein Schichtsystem beschrieben, welches diesen Anforderungen im Wesentlichen gerecht wird. Danach wird eine Metallschicht aus Nickel oder einer Legierung davon, welche die erforderlichen Reflexionseigenschaften für die Infrarotstrahlung aufweist, von einer stöchiometrischen Siliziumnit- ridschicht (Si3N) überdeckt, die wiederum das Schichtsystem mechanisch und chemisch beständig macht.
Die nickelhaltige Metallschicht weist keine Verschlechterung des Emissionsvermögens infolge der Wärmebehandlung auf. Jedoch ist festgestellt worden, dass im Verlauf der Wärmebehandlung Diffusionsprozesse insbesondere des Stickstoffs aus der Siliziumnitridschicht in die Metallschicht und des Nickels in umgekehrter Richtung vonstatten gehen.
Infolge dieser Prozesse kommt es in Abhängigkeit von Temperatur und Dauer der Wärmebehandlung zu Farbverschiebungen des Schichtsystems gegenüber nicht wärmebehandelten Schichtsystemen, was insbesondere für die Anwendung in der Architektur unerwünscht ist. Denn in der Fassadengestaltung wird aus Kostengründen lediglich dort wärmebehandeltes Sicherheitsglas einge- setzt, wo es zur Unfallverhütung tatsächlich erforderlich ist, so dass nicht wärmebehandeltes und wärmebehandeltes stets nebeneinander eingesetzt sind und somit eventuelle Farbunterschiede besonders in Erscheinung treten.
Da derartige Farbunterschiede auch für infrarotreflektierende SchichtSysteme im weiteren Infrarotbereich bei Wellenlängen von ungefähr 10 μm unerwünscht sind, wurden in einem in WO 02/092527 beschriebenen, solchen Schichtsystem zwischen der Reflexionsschicht und einem darüber angeordnetem dielektrischen Layer, der auch aus Silizium-Nitrid bestehen kann, eine so genannte Anti-Migrationsschicht, vorzugsweise Nickel-Chrom-Oxid enthaltend, eingefügt. Diese Anti-Migrationsschicht soll die zu den Farbunterschieden führenden Diffusionsvorgänge während und nach der Wärmebehandlung kompensieren. Jedoch hat es sich in der Praxis erwiesen, dass das nur für bestimmte Wärmebehandlungsprozesse gelingt.
Eine andere Möglichkeit, die Farbunterschiede von nebeneinander verwendeten, wärmebehandeltem und nicht wärmebehandeltem Glas zu vermeiden wird in EP 0646 551 beschrieben. Danach werden mit einer weiteren Siliziumnitridschicht unterhalb der infrarotreflektierenden Metallschicht sowie variablen Dicken einer oder beider Siliziumnitridschichten neben den mechanischen und chemischen insbesondere die optischen Eigenschaften es Schichtsystems gezielt eingestellt, wodurch sich gezielte, geringe Farb- abweichungen genau so herstellen lassen, dass nach der Wärmebehandlung keine sichtbaren Farbunterschiede mehr vorhanden sind und diese beschichteten Gläser innerhalb einer Fassade anwendbar sind. Jedoch müssen dafür zwei verschiedene, genau aufeinander und auf die Wärmebehandlung abgestimmte Schichtsysteme hergestellt werden. Dieser Abgleich der Schichtsysteme ist für jede der einzusetzenden Farben notwendig und deshalb sehr kostenintensiv und unflexibel sowie nur in den Grenzen möglich, welche die erforderliche mechanische und chemische Beständigkeit des jeweiligen Schichtsystems zulässt. Die Verwendung von verschiedenen, aufeinander abgestimmter SchichtSysteme in einem Anwendungsfall lässt sich nur durch Schichtsysteme verhindern, welche ihre optischen Eigenschaften auch bei solchen Wärmebehandlungen nicht wesentlich ändern, bei denen hinsichtlich Dauer und Behandlungstemperatur die innerhalb der verschiedenen Prozesse üblichen Bereiche ausschöpfbar und gleichzeitig beide Parameter flexibel wählbar sind. Zu diesem Zweck wird in US 6,524,714 ein Schichtsystem beschrieben, welches anstelle der bekannten nickelhaltigen ReflexionsSchicht eine zumindest teilweise nitridierte Metallschicht verwendet, vorzugsweise ein nickel- oder chromhaltiges Metallnitrid. Hierbei wird der Grad der Nitridierung des Metalls durch den Stickstoffanteil im Arbeitsgas des Beschichtungsabschnittes reguliert, in welchem das Metall aufgebracht wird.
Durch die Nitridierung der reflektierenden Metallschicht werden die beschriebenen Diffusionsprozesse im Schichtsystem, insbesondere des Stickstoffs, und somit dessen Farbverschiebungen zumindest im Rahmen der beschriebenen Wärmebehandlungen von 10 Minuten bei 625°C vermindert. Als Vergleich dient dabei ein Schichtsystem, welches dieselbe, jedoch nitridfreie Metallschicht umfasst und derselben Wärmebehandlung unterzogen wurde.
Jedoch ist mit der Nitridierung des Metalls neben der Verringerung der mechanischen und chemischen Beständigkeit eine Verschlechterung der Reflexionseigenschaften insbesondere im Inf- rarotbereich verknüpft. Die verringerte Beständigkeit ist zwar durch eine Modifizierung der Siliziumnitridschichten ausgleichbar, jedoch ist damit in jedem Fall wiederum eine Änderung der optischen Eigenschaften verbunden, so dass ein Kompromiss zwischen der Farbverschiebung und der Beständigkeit zu finden ist.
Des Weiteren ist es erforderlich, ein solches reflektierendes
Schichtsystem auch flexibleren Wärmebehandlungsprozessen zu unterziehen und dabei die Anforderungen hinsichtlich der mechanischen, chemischen und optischen Eigenschaften zu erfüllen. Deshalb liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein mittels Vakuumbeschichtung auf Glas aufbringbares Sonnenschutzschichtsystem und ein Verfahren zu dessen Herstellung darzustellen, welches variabel warmebehandelbar ist und dabei unter Beibehal- tung der chemischen und mechanischen Beständigkeit keine sichtbare Farbverschiebung aufweist.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass sowohl zumindest eine Metallschichtanordnung als auch zumindest eine obere und zumindest eine untere, dielektrische Layeranordnung als Sandwichsysteme ausgeführt sind, in welchen innerhalb der Metallschichtanordnung eine aus zumindest einer Einzelschicht bestehenden Metallschicht von einer oberen und einer unteren Zwischenschicht aus dem unterstöchiometrisch nitridiertem oder oxidiertem Metall der Metallschicht eingebettet ist und in wel- chem sowohl die untere als auch die obere, dielektrische Layeranordnung eine stöchiometrische Schicht eines Metall- oder Halbleiteroxids oder Metall- oder Halbleiternitrids sowie zumindest eine weitere, unterstöchiometrische Schicht desselben Metall- oder Halbleiteroxids oder Metall- oder Halbleiternit- rids aufweisen, wobei innerhalb der dielektrischen Layeranordnung die Schichten derart positioniert sind, dass im Vergleich zur benachbarten Schicht die Schicht mit dem geringeren un- terstöchiometrischen Sauerstoff- oder Stickstoffanteil des Metall- oder Halbleiteroxids oder Metall- oder Halbleiternitrids stets auf der der Metallschicht zugewandten Seite liegt.
Dabei ist jedes der Sandwichsysteme erfindungsgemäß als System von Einzelschichten mit für jede Einzelschicht definiertem Sauerstoff- oder Stickstoffanteil zu verstehen und kann selbstverständlich mehr als eine unterstöchiometrische Schicht aufwei- sen.
Die erfindungsgemäße Ausführung jedes der drei grundlegenden Bestandteile des Schichtsystem als eigenes Sandwichsystem mit dem von Sandwichschicht zu Sandwichschicht in Richtung des benachbarten Sandwichsystems abgestuften, aber innerhalb jeder Sandwichschicht einheitlichem unterstöchiometrischen Sauerstoff- und/oder Stickstoffanteil ermöglicht es zum einen, die oxid- und nitridfreie Metallschicht als Reflexionsschicht für die Strahlung nahinfraroten Bereich mit ihren sehr guten Refle- xionseigenschaften einzusetzen und zum anderen die gegenseitige Beeinflussung der Metall- und stöchiometrischen Dielektrikums- schic t, im Folgenden zusammenfassend als Funktionsschichten bezeichnet, derart zu minimieren, dass selbst bei Wärmebehandlung mit höheren Temperaturen und längerer Dauer oder auch bei alternierenden Prozessen im Verlauf der Behandlung eventuell auftretende Farbverschiebungen sehr gering und somit nicht sichtbar sind.
Die zumindest zwei, jeweils zwischen den Funktionsschichten angeordneten unterstöchiometrischen Oxid- und/oder Nitridschich- ten fungieren während der Wärmebehandlung gewissermaßen als Puffer für aus den Funktionsschichten diffundierende Schichtbestandteile ohne jedoch die mechanischen, chemischen und weiteren optischen Eigenschaften des gesamten SchichtSystems negativ zu beeinflussen. Die Pufferwirkung entsteht, indem die un- terstöchiometrischen Schichten eine höhergradige Oxidation oder Nitridierung der Infrarotstrahlung reflektierenden Metallschicht während und auch nach der Wärmebehandlung verhindern.
Erfindungsgemäß ist es nicht notwendig, dass alle drei Funktionsschichten gleichermaßen entweder oxidiert oder nitridiert sein müssen. Es ist auch der Wechsel von Oxidation zu Nitridierung von einem Sandwichsystem zum nächsten möglich.
Durch die Verwendung der Metallschicht als Reflexionsschicht ist es gleichzeitig möglich in der bekannten Weise über die Dicke der Metallschicht eine definierte Farbe, Reflexion bzw. Ab- sorption einzustellen, wobei selbstverständlich auch das Glassubstrat selbst, auf welches das Schichtsystem aufgebracht wird, eine eigene, davon möglicherweise auch abweichende Färbung aufweisen kann. Ein weiterer wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Schichtsystems besteht darin, dass durch die Variationsmöglichkeiten der einzelnen Sandwichsysteme die Beschichtungsprozesse mit einer Anlagenkonfiguration sehr flexibel zu gestalten sind, was zum einen die Herstellung auch in kleinen Chargen und zum anderen eine Senkung der Anlagenkosten ermöglicht.
Aus diesem Grund sieht eine Ausgestaltung der Erfindung vor, dass der Sauerstoff- oder Stickstoffanteil zumindest eines Sandwichsystems als Gradient kontinuierlich jeweils von der mittleren Metall- oder stöchiometrischen Schicht zum benachbarten Sandwichsystem hin abnimmt. Insofern der Aufbau des Sonnenschutzschichtsystems aus den drei Sandwichsystemen in dem Sinne erhalten bleibt, dass jeweils zum benachbarten Sandwichsystem eine Vielzahl dünner Sandwichschichten mit geringerem Sauer- Stoff- oder Stickstoffanteil angeordnet sind, hat sich gezeigt, dass auch solch ein Schichtsystem die beschriebene Pufferfunktion ausüben kann.
Indem entsprechend einer besonders günstigen Ausführungsform der Erfindung das Dielektrikum der Layeranordnungen ein Nitrid, Oxid oder Oxynitrid von Silizium ist, können mittels bewährter Beschichtungsprozesse Funktionsschic ten hergestellt werden, deren Eigenschaften, insbesondere der Ξinfluss auf die Sonnenschutzeigenschaften und die mechanische und chemische Beständigkeit des Schichtsystems bekannt und erprobt sind. Davon aus- gehend kann das Schichtsystem derart variiert werden, dass dessen Eigenschaften den Anforderungen des jeweiligen Anwendungsfalls konkret anpassbar sind.
Für das Dielektrikum der Layeranordnungen kann ebenfalls entsprechend weiterer, erfindungsgemäßer Ausgestaltungen ein Nit- rid oder Oxid eines anderen Metalls oder Halbleiters verwendet werden, insofern dieses Nitrid oder Oxid einen höher brechenden, mit dem des Siliziumnitrids vergleichbaren Brechungsindex, insbesondere im Bereich von ca. 2,0 bis ca. 2,7, gemessen bei einer Wellenlänge von 550 nm, aufweist und somit hinsichtlich ihres Absorptionsverhaltens für den Einsatz in SonnenschutzschichtSystemen geeignet ist. So erweisen sich Materialien wie Titan, Zinn, Zink, Wismut, Niob, Tantal oder eine Mischung oder eine Legierung davon als geeignet.
Ein Kriterium für die Auswahl des Materials ist neben den optischen Eigenschaften auch dessen Verfügbarkeit als Target für die Beschichtungs nläge, beispielsweise in einer bestimmten Form, in welcher es besonders effektiv herstellbar ist.
Erfindungsgemäß erwiesen es sich Ausführungsformen als beson- ders günstig, in denen die Metallschicht aus einer Ni:Cr-Legierung oder aus reinem Chrom besteht. Die Wahl der Metallschicht hat Auswirkungen auf die Reflexion und Absorption in verschiedenen Wellenlängenbereichen, so dass sich mit gezielter Materialauswahl bestimmte optische Eigenschaften ein- stellen lassen. So ist insbesondere Ni:Cr für Solar-Management- Schichten, also im Wellenlängenbereich des sichtbaren Licht und der nahen Infrarotstrahlung geeignet, zeigt aber bei größeren Schichtdicken auch eine höhere Reflexion im weiteren Infrarotbereich, was jedoch eine geringere Transmission im sichtbaren Bereich mit sich bringt. Zum anderen erweisen sich sowohl die Ni :Cr-Legierungen als auch Chrom während der Wärmebehandlung als deutlich resistenter, also mechanisch und chemisch beständiger, als beispielsweise Silber.
Eine besonders günstige Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, dass die Metallschicht selbst in zumindest drei Einzelschichten aus solchen Metallen gesplittet ist, welche eine elektrische Leitfähigkeit in der Größenordnung von 107 S/m aufweisen. Mit Hilfe ausgewählter Materialien der Einzelschichten der reflektierenden Metallschicht mit definierten dielektrischen Eigen- Schäften ist ein bestimmtes, dem Anwendungsfall entsprechendes wellenlängenabhängiges Reflexionsverhalten einstellbar. So sind neben den genannten Metallen beispielsweise auch Silber, Kupfer, Gold, Platin oder Legierungen davon als mittlere Einzelschicht der Metallschicht möglich. Silber und Kupfer, die eine elektrische Leitfähigkeit von ungefähr 6 * 107 S/m aufweisen, oder auch Gold, dessen elektrische Leitfähigkeit etwas niedriger ist, sind zum Beispiel Metalle mit höherem Reflexionsvermögen im Infrarotbereich als bei- spielsweise Nickel und Chrom, deren elektrische Leitfähigkeit lediglich bei ungefähr einem Sechstel davon liegt. Durch die Einbettung solcher im weiteren Infrarotbereich hoch reflektierenden Schichten im Inneren der Metallschicht, welche erfindungsgemäß innerhalb des metallischen Sandwichsystems und die- ses wiederum zwischen zwei dielektrischen Sandwichsystemen angeordnet ist, sind auch wärmebehandelbare, Infrarotstrahlung reflektierende SchichtSysteme als besondere Ausführungsform möglich.
Ebenso vorteilhaft sind durch weiteres Splitting der Metal1- Schicht, verbunden mit einer entsprechenden Materialauswahl andere, durch den entsprechenden Anwendungsfall erforderliche Eigenschaften des erfindungsgemäßen Schichtsystems herstellbar. Ein weiterer, besonderer Vorteil dieser Ausführungsform der gesplitteten Metallschicht, in welcher die eigentliche, optisch wirksame Schicht in zumindest zwei einzelnen Schichten eingebettet ist, liegt darin, dass die einbettenden Schichten im Be- schichtungsprozess insbesondere in einer Inline- Beschichtungsanlage als Opferschicht dienen können. Da die Metallschicht beidseitig von einer unterstöchiometrischen Oxid- oder Nitridschicht flankiert ist und insbesondere das Silber Sauerstoff während des Beschichtungsprozesses bindet und das wiederum zur Verschlechterung der Reflexionseigenschaften des Silbers führt, sind in diesem Fall aufwendige GasSeparationen vor und nach der Beschichtung mit Silber erforderlich. Die Ein- bettung der optisch wirksamen Einzelschicht in die benannten metallischen Opferschichten ist hingegen prozesstechnisch wesentlich günstiger.
Die in einer anderen Ausgestaltung der Erfindung vorgesehene periodische Fortsetzung der Anordnungsfolge der unteren und oberen dielektrischen Layeranordnungen und der Metallschichtanordnung des Schichtsystems durch zumindest eine weitere Metall- Schichtanordnung und einer weiteren, daran angrenzenden dielektrischen Layeranordnung ermöglicht die Verbesserung oder gezielte Variation der Emissionseigenschaften des Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystems. Hierbei ist von besonderer Bedeu- tung, dass in jeder der aufeinander folgenden Sandwichsysteme die einzelnen Sandwichschichten so angeordnet sind, dass der Sauerstoff- oder Stickstoffdefizit der unterstöchiometrischen Schichten stets zur an das betreffende Sandwichsystem angrenzende Metallschichtanordnung hin ansteigt.
Entsprechend den Anforderungen an das Sonnenschutz- oder, wie soeben ausgeführt, an ein Infrarotstrahlung reflektierendes Schichtsystem, welche sich in der Fahrzeugindustrie deutlich von denen in der Architektur unterscheiden, lassen sich dessen Eigenschaften insbesondere mittels der Schichtdicken variieren, wobei die obere und die untere Layeranordnung eine stöchio- metrische Siliziumnitridschicht mit einer Dicke von ca. 5,0 nm bis 200,0 nm (50 Ä bis 2000 Ä) umfassen und die Dicke der weiteren unterstöchiometrischen Siliziumnitridschichten jeder Layeranordnung insgesamt ca. 5,0 nm bis 50,0 nm (50 Ä bis 500 Ä) betragen kann, die Metallschicht dagegen eine Dicke von ca.
1,0 nm bis 100,0 nm (10 Ä bis 1000 Ä) und jede Zwischenschicht eine Dicke von ca. 1,5 nm bis 20,0 nm (15 Ä bis 200 Ä) aufweisen können.
Wird das Schichtsystem beispielsweise mittels Katodenzerstäu- bung aufgebracht, sind die optischen Eigenschaften in den folgenden Bereichen einstellbar:
Transmission des sichtbaren Lichts ca. 1% bis ca. 80% Glasseitige Reflexion des sichtbaren Lichts ca. 4% bis ca. 60% Schichtseitige Reflexion des sichtbaren Lichts ca. 4% bis ca. 65% Normalkomponente des Emissionsvermögens ca. 0,04 bis ca. 0,65 Schichtwiderstand ca. 2 bis 700 Ohm/Quadrat
Transmissionsvermögen des Sonnenlichts ca. 1% bis ca. 80% Mit derartig weit gefassten, möglichen Grenzwerten sind mit dem erfindungsgemäßen Schichtsystem beschichtete Glassubstrate für die unterschiedlichsten Anwendungen, beispielsweise auch als Isolierglas für Fenster möglich.
Dabei ist es entsprechender Ausgestaltungen der Erfindung sowohl möglich, dass die Schichtdicken der jeweils oberhalb und unterhalb der Metallschicht vorhandenen Zwischenschichten und/oder der jeweils oberhalb und unterhalb der Metallschicht vorhandenen Layeranordnungen gleich oder auch verschieden sind. Die Schichtdicken sind unabhängig voneinander entsprechend den einzustellenden Eigenschaften des gesamten Schichtsystems wählbar.
Eine weitere Möglichkeit, die optischen Eigenschaften des erfindungsgemäßen Schichtsystem zu beeinflussen, besteht in der Variation der einzelnen Sandwichschichten der dielektrischen Layeranordnungen. Dementsprechend weist zumindest eine un- terstöchiometrische Schicht der dielektrischen Layeranordnungen einen solchen Sauerstoff- oder Stickstoffdefizit auf, dass der Extinktionskoeffizient dieser Schicht im Bereich zwischen 1* 10~2 bis 1* 10~3 liegt. Der Extinktionskoeffizient, welcher ein von der Dicke der Schicht unabhängiges Maß der Absorption des Materials der betreffenden dielektrischen Sandwichschicht darstellt, wird in diesem Fall von dem Sauerstoff- oder Stickstoffdefizit der unterstöchiometrischen Schicht des Metall- oder Halbleiteroxids oder Metall- oder Halbleiternitrids bestimmt und sollte in dem benannten Bereich liegen, um die erforderliche Transmissionseigenschaften zu gewährleisten.
Hierbei ist eine bevorzugte Ausführungsform darin zu sehen, dass zumindest eine unterstöchiometrische Schicht der die- lektrischen Layeranordnungen einen solchen Sauerstoff- oder Stickstoffdefizit aufweist, dass der Extinktionskoeffizient dieser Schicht im Bereich zwischen 2* 10"3 bis 3* 10-3 liegt. Auch in diesem Fall ist es möglich, dass sowohl alle unterstöchiometrischen Schichten voneinander abweichende oder jeweils die innerhalb jeder dielektrischen Layeranordnung zu deren stö- chiometrischen Schicht gleichermaßen angeordneten unterstöchiometrischen Schichten einheitliche Extinktionskoeffizienten aufweisen.
Verfahrensseitig wird die Aufgabenstellung dadurch gelöst, dass zumindest eine der Oxid- oder Nitridschichten in einem reaktiven Vakuumbeschichtungsprozess von einer metallischen oder halbleitenden Beschichtungsquelle und bei Anwesenheit von Sauerstoff oder Stickstoff als Reaktionsgas aufgebracht wird oder dass zumindest eine der Oxid- oder Nitridschichten in einem nicht oder teilweise reaktiven Vakuumbeschichtungsprozess von einer Beschichtungsquelle aufgebracht wird, welche aus dem un- terstöchiometrisch Oxid oder Nitrid des Materials des Sandwichsystems besteht, und dabei keine oder geringe Mengen von Sauer- stoff oder Stickstoff dem Arbeitsgas während des Beschichtungs- prozesses zugeführt werden.
Derartige reaktive oder teilweise reaktiven Beschichtungsprozesse sind neben den nicht reaktiven Prozessen erprobte und bekannte Prozessen, bei deren Auswahl insbesondere die erforder- liehe ProzessStabilität und die Kosten wesentliche Kriterien sind. Ein besonderer Vorteil der Erfindung ist darin zu sehen, dass das erfindungsgemäße SonnenschutzschichtSystem mit diesen Verfahren durch die benannte Variation der Prozessparameter und der Beschichtungsquelle in vorhandenen Anlagen herstellbar sind.
Während die Beschichtung von einer metallischen oder halbleitendem Beschichtungsquelle im reaktiven Prozess zur Sicherung konstanter Schichteigenschaften beispielsweise mittels des bekannten Plasma-Emissions-Monitoring (PEM) geregelt werden muss, ist der nicht oder teilweise reaktive Besc ichtungsprozess von einer Beschichtungsquelle aus dem Material, aus welchem auch die herzustellende Schicht bestehen soll, selbst hinreichend stabil. Dagegen ist die Herstellung der Beschichtungs uellen deutlich teurer, zumal für jede einzelne Schicht der verschie- denen Sandwichsysteme eine eigene Beschichtungsquelle in der jeweiligen Zusammensetzung erforderlich ist.
Indem auch teilweise reaktive Beschichtungsprozesse in Frage kommen, ist es bei geringer Abstufung des Sauerstoff- oder Stickstoffdefizits zweier benachbarter, unterstöchiometrischer Schichten innerhalb eines Sandwichsystems gegebenenfalls auch möglich eine einheitliche Zusammensetzung der Beschichtungsquelle zu wählen und die Abstufung im Defizit durch die geringe Zufuhr von Stickstoff oder Sauerstoff zum Arbeitsgas zu realisieren.
Benutzt man zur Abscheidung des Dielektrikums Targets, welche bereits aus einer unterstöchiometrischen Verbindung dieses abzuscheidenden Dielektrikums bestehen, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, dass der Volumenanteil des Sauerstoffs oder Stickstoffs, welcher dem Arbeitsgas während des Beschichtungs- prozesses zugeführt wird, kleiner als 10% des Volumens des Arbeitsgases beträgt. In dieser Größenordnung ist noch eine prozessstabile Beschichtung zu gewährleisten.
Entsprechend .weiterer vorteilhafter Ausführungen des erfin- dungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Abscheidung zumindest einer dielektrischen Layeranordnung von einer im Wesentlichen Silizium enthaltenden Beschichtungsquelle, welche einen Aluminium- Anteil von ungefähr 5 bis 15 % aufweist. Das ermöglicht auch für Siliziumbeschichtungsquellen die Herstellung spezieller Formen, wie beispielsweise rohrförmiger Beschichtungsquellen durch die Anwendung von Aluminium-Spritzgussverfahren.
Darüber hinaus führt der Aluminiumanteil in der Siliziumbeschichtungsquelle zu einer Erhöhung der Leitfähigkeit der Beschichtungsquelle, was bei der Kathodenzerstäubung zur Verbes- serung der Beschichtungsprozesses führt.
Aus diesem Grund kann die Abscheidung zumindest einer dielektrischen Layeranordnung auch von einer im Wesentlichen Silizium enthaltenden Beschichtungsquelle erfolgt, welche eine die elektrische Leitfähigkeit der Siliziumbeschichtungsquelle erhöhende Dotierung aufweist, da auch die Dotierung und insbesondere eine Bor- oder eine Kohlenstoff-Dotierung bekanntermaßen zur Erhöhung der Leitfähigkeit der Siliziumbeschichtungsquelle führt .
Die Erfindung soll nachfolgend anhand eines AusführungsbeiSpieles näher erläutert werden. Die zugehörige Zeichnung zeigt eine schematische Schnittdarstellung eines erfindungsgemäßen Schichtsystems .
Das dargestellte Schichtsystem umfasst vom Glassubstrat 1 aus betrachtet, auf welches das Schichtsystem aufgebracht ist, die obere 2 und die untere 3 dielektrische Layeranordnung sowie die dazwischen befindliche Metallschichtanordnung 4.
Sowohl die obere 2 als auch die untere 3 dielektrische Layera- nordnung weist zwei diskrete Einzelschichten auf, jeweils die obere 11 und die untere 5 stöchiometrische Siliziumnitridschicht (Si3N) sowie die obere 10 und untere 6 unterstöchio- metrische, das heißt einen Stickstoffdefizit aufweisende Siliziumnitridschicht (SixNy) . Dabei ist die obere unterstöchio- metrische Siliziumnitridschicht 10 unterhalb der oberen stöchi- ometrischen Siliziumnitridschicht 11 und die untere unterstö- chiometrische Siliziumnitridschicht 6 oberhalb der unteren stö- chiometrischen Siliziumnitridschicht 5 positioniert.
Die Metallschichtanordnung 4 weist drei diskrete Schichten auf, von denen die mittlere die Metallschicht 8 ist, bestehend aus einer Ni :Cr-Legierung, und die obere 9 und untere 7 Zwischenschicht ein unterstochiometriscb.es Oxid dieser Ni :Cr-Legierung.
Zur Herstellung werden auf ein ebenes, sauberes Glassubstrat 1, welches eine Dicke im Bereich von 2 bis 19 mm sowie eine Fär- bung wie zum Beispiel grün, grau oder blau aufweisen kann, mittels reaktiver Katodenzerstäubung die einzelnen Schichten nacheinander aufgebracht. Zur Verbesserung der Haftung des Schichtsystems auf dem Glassubstrat 1 oder Erzielung anderer speziel- ler Eigenschaften sind übliche, dafür geeignete Schichten unmittelbar auf dem Glassubstrat 1 möglich, die in der Fig. nicht näher dargestellt sind.
Als erstes wird unter Stickstoff-Argon-Atmosphäre die untere stöchiometrische Siliziumnitridschicht 5 und anschließend, jedoch mit verringertem Stickstoffanteil im Prozessgas, die untere unterstöchiometrische Siliziumnitridschicht 6 auf das Glassubstrat aufgebracht.
Im Anschluss daran erfolgt das Auftragen der unteren Zwischen- Schicht 7 aus der Ni :Cr-Legierung unter Sauerstoff-Argon- Atmosphäre mit verringertem Sauerstoffanteil . Daran schließt sich das Aufbringen der Ni :Cr-Metallschicht 8 unter reiner Argon-Atmosphäre und der darüber liegenden oberen Zwischenschicht 9, oberen unterstöchiometrischen 10 und oberen stöchiometri- sehen 11 Siliziumnitridschichten in der beschriebenen Weise an.
Wärmebehandelbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem und Verfahren zu dessen Herstellung
Bezugszeichenliste
I Glassubstrat 2 obere dielektrische Layeranordnung
3 untere dielektrische Layeranordnung
4 Metallschichtanordnung
5 untere stöchiometrische Siliziumnitridschicht
6 untere unterstöchiometrische Siliziumnitridschicht 7 untere Zwischenschicht
8 Metallschicht
9 obere Zwischenschicht
10 obere unterstöchiometrische Siliziumnitridschicht
II obere stöchiometrische Siliziumnitridschicht

Claims

Wärmebehandelbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem und Verfahren zu dessen HerstellungPatentansprüche
1. Wärmebehandelbares und mittels Vakuumbeschichtung auf Glas aufbringbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem, welches zumindest eine Metallschichtanordnung sowie jeweils eine unterhalb davon positionierte, angrenzende untere und eine oberhalb davon positionierte, angrenzende obere dielektrische Layeranordnung aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl zumindest eine Metallschichtanordnung (4) als auch zumindest eine obere (2) und zumindest eine untere (3), dielektrische Layeranordnung als Sandwichsysteme ausgeführt sind, in welchen innerhalb der Metallschichtanordnung (4) eine aus zumindest einer Einzelschicht bestehenden Metal1- schicht (8) von einer oberen (9) und einer unteren (7) Zwischenschicht aus dem unterstöchiometrisch nitridiertem oder oxidiertem Metall der Metallschicht (8) eingebettet ist und in welchem sowohl die untere (3) als auch die obere (2) dielektrische Layeranordnung eine stöchiometrische Schicht (5, 11) eines Metall- oder Halbleiteroxids oder Metalloder Halbleiternitrids sowie zumindest einer weiteren, unterstöchiometrischen Schicht (6, 10) desselben Metall- oder Halbleiteroxids oder Metall- oder Halbleiternitrids aufweisen, wobei innerhalb der dielektrischen Layeranordnungen (2, 3) die Schichten derart positioniert sind, dass im Vergleich zur benachbarten Schicht die Schicht mit dem höheren Sauerstoff- oder Stickstoffdefizit des Metall- oder Halbleiteroxids oder Metall- oder Halbleiternitrids stets auf der der Metallschicht (8) zugewandten Seite liegt.
2. Wärmebehandelbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Sauerstoff- oder Stickstoffanteil innerhalb eines Sandwichsystems als Gradient ausgebildet ist.
3. Wärmebehandelbares Sonnen- und WärmeschutzschichtSystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Dielektrikum der dielektrischen Layeranordnungen (2, 3) ein Nitrid, Oxid oder Oxynitrid von Silizium ist.
4. Wärmebehandelbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Dielektrikum der Layeranordnungen (2, 3) ein Nitrid oder Oxid eines Metalls oder Halbleiters ist, wobei der Brechungsindex dieses Nitrids oder Oxids höher brechend ist, vergleichbar mit dem des Siliziumnitrids.
5. Wärmebehandelbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Dielektrikum der Layeranordnungen (2, 3) ein Nitrid oder Oxid eines solchen Metalls oder Halbleiters ist, welches einen Brechungsindex im Bereich von ca. 2,0 bis ca. 2,7 aufweist, gemessen bei einer Wellenlänge von 550 nm.
6. Wärmebehandelbares Sonnen- und WärmeschutzschichtSystem nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallschicht (8) aus einer Ni :Cr-Legierung besteht.
7. Wärmebehandelbares Sonnen- und WärmeschutzSchichtSystem nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallschicht (8) aus Chrom besteht.
8. Wärmebehandelbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallschicht (8) aus zumindest drei Einzelschich- ten solcher Metalle besteht, welche eine elektrische Leitfähigkeit in der Größenordnung von 10 S/m aufweisen.
9. Wärmebehandelbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Einzelschicht der Metallschicht (8) eine elektrische Leitfähigkeit von ungefähr 6 * 107 S/m aufweist.
10. Wärmebehandelbares Sonnen- und WärmeschutzschichtSystem nach einem der Ansprüche 8 oder 9 , dadurch gekennzeichnet, dass das Schichtsystem zumindest eine weitere Metallschichtanordnung mit einer weiteren, daran angrenzenden dielektrischen Layeranordnung aufweist, so dass die beiden Anordnungen eine periodische Fortsetzung der Anordnungsfol- ge der unteren und oberen dielektrischen Layeranordnungen (2, 3) und der Metallschichtanordnung (4) darstellt.
11. Wärmebehandelbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem nach einem der Ansprüche 6 oder 7 , dadurch gekennzeichnet, dass die obere (2) und die untere (3) dielektrische Layera- nordnung eine stöchiometrische Siliziumnitridschicht mit einer Dicke von ca. 5,0 nm bis 200,0 nm (50 Ä bis 2000 Ä) umfasst und die Dicke der weiteren unterstöchiometrischen Siliziumnitridschichten jeder dielektrischen Layeranordnung (2, 3) insgesamt ca. 5,0 nm bis 50,0 nm (50 Ä bis 500 Ä) beträgt, dass die Metallschicht (8) eine Dicke von ca. 1,0 nm bis 100,0 nm (10 Ä bis 1000 Ä) und jede Zwischenschicht (7, 9) eine Dicke von ca. 1,5 nm bis 20,0 nm (15 Ä bis 200 Ä) aufweist.
12. Wärmebehandelbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht- dicken der jeweils oberhalb und unterhalb der Metallschicht (8) vorhandenen Zwischenschichten (7, 9) und/oder der jeweils oberhalb und unterhalb der Metallschicht (8) vorhandenen dielektrischen Layeranordnungen (2, 3) gleich sind.
13. Wärmebehandelbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine unterstöchiometrische Schicht der dielektrischen Layeranordnungen (2, 3) einen solchen Sauer- Stoff- oder Stickstoffdefizit aufweist, dass der Extinktionskoeffizient dieser Schicht im Bereich zwischen 1* 10"2 bis 1* 10"3 liegt.
14. Wärmebehandelbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine unterstöchiometrische Schicht der dielektrischen Layeranordnungen (2, 3) einen solchen Sauerstoff- oder Stickstoffdefizit aufweist, dass der Extinktionskoeffizient dieser Schicht im Bereich zwischen 2* 10"3 bis 3* 10"3 liegt.
15. Verfahren zur Herstellung eines wärmebehandelbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem entsprechend Anspruch 1, indem auf ein Glassubstrat die einzelnen Schichten mittels Vaku- umbeschichtung nacheinander aufgebracht werden, dadurch gekennzeichnet , dass zumindest eine der Oxid- oder Nitrid- schichten in einem reaktiven Vakuumbeschichtungsprozess von einer metallischen oder halbleitenden Beschichtungsquelle und bei Anwesenheit von Sauerstoff oder Stickstoff als Reaktivgas aufgebracht wird.
16. Verfahren zur Herstellung eines wärmebehandelbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem entsprechend Anspruch 1, indem auf ein Glassubstrat die einzelnen Schichten mittels Vaku- umbeschichtung nacheinander aufgebracht werden, dadurch gekennzeichnet , dass zumindest eine der Oxid- oder Nitrid- schichten in einem nicht oder teilweise reaktiven Vakuumbe- schichtungsprozess von einer Beschichtungsquelle aufgebracht wird, welche aus dem stöchiometrischen oder un- terstöchiometrisch Oxid oder Nitrid des Materials des Sandwichsystems besteht, und dabei keine oder geringe Mengen von Sauerstoff oder Stickstoff dem Arbeitsgas während des Beschichtungsprozesses zugeführt werden.
17. Verfahren zur Herstellung eines wärmebehandelbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass dem Arbeitsgas während des Beschichtungsprozesses Sauerstoff oder Stickstoff mit einem Volu- menanteil von kleiner als 10% des Volumens des Arbeitsgases zugeführt wird.
18. Verfahren zur Herstellung eines wärmebehandelbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem entsprechend Anspruch 3 nach einem der Ansprüche 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidung zumindest einer dielektrischen Layeranordnung (2 oder 3) von einer im Wesentlichen Silizium enthaltenden Beschichtungsquelle erfolgt, welche einen Aluminium-Anteil von ungefähr 5 bis 15 % aufweist.
19. Verfahren zur Herstellung eines wärmebehandelbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem entsprechend Anspruch 3 nach einem der Ansprüche 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidung zumindest einer dielektrischen Layeranordnung (2 oder 3) von einer im Wesentlichen Silizium enthaltenden Beschichtungsquelle erfolgt, welche eine die e- lektrische Leitfähigkeit der Siliziumbeschichtungsquelle erhöhende Dotierung aufweist.
20. Verfahren zur Herstellung eines wärmebehandelbares Sonnen- und WärmeschutzSchichtSystem nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet , dass die Abscheidung zumindest einer die- lektrischen Layeranordnung (2 oder 3) von einer im Wesentlichen Silizium enthaltenden Beschichtungsquelle erfolgt, welche eine Bor-Dotierung aufweist.
21. Verfahren zur Herstellung eines wärmebehandelbares Sonnen- und Wärmeschutzschichtsystem nach Anspruch 19, dadurch ge- kennzeichnet , dass die Abscheidung zumindest einer dielektrischen Layeranordnung (2 oder 3) von einer im Wesentlichen Silizium enthaltenden Beschichtungsquelle erfolgt, welche eine Kohlenstoff-Dotierung aufweist.
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