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WO2001042526A1 - Element interne de recipient de traitement au plasma et son procede de production - Google Patents

Element interne de recipient de traitement au plasma et son procede de production Download PDF

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Publication number
WO2001042526A1
WO2001042526A1 PCT/JP2000/008584 JP0008584W WO0142526A1 WO 2001042526 A1 WO2001042526 A1 WO 2001042526A1 JP 0008584 W JP0008584 W JP 0008584W WO 0142526 A1 WO0142526 A1 WO 0142526A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
undercoat
coating
plasma
intermediate layer
plasma processing
Prior art date
Application number
PCT/JP2000/008584
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Yoshio Harada
Junichi Takeuchi
Tatsuya Hamaguchi
Nobuyuki Nagayama
Kouji Mitsuhashi
Original Assignee
Tocalo Co., Ltd.
Tokyo Electron Co., Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tocalo Co., Ltd., Tokyo Electron Co., Ltd. filed Critical Tocalo Co., Ltd.
Priority to EP00979084.1A priority Critical patent/EP1156130B1/en
Priority to KR1020017009944A priority patent/KR20020003367A/ko
Priority to US09/890,251 priority patent/US6783863B2/en
Publication of WO2001042526A1 publication Critical patent/WO2001042526A1/ja
Priority to US10/849,797 priority patent/US6884516B2/en
Priority to US11/072,448 priority patent/US7364798B2/en
Priority to US11/882,462 priority patent/US20080070051A1/en
Priority to US11/882,461 priority patent/US20080066647A1/en
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Definitions

  • the present invention relates to a member inside a plasma processing container having excellent plasma erosion resistance and a method for producing the same.
  • the present invention relates to a member used for plasma processing in a plasma atmosphere using a processing gas containing a halogen element, for example, a deposition shield, a baffle blade, a focus ring, an insulation ring, a shield ring, and a bellows cover.
  • a processing gas containing a halogen element for example, a deposition shield, a baffle blade, a focus ring, an insulation ring, a shield ring, and a bellows cover.
  • the present invention can be applied to components in a plasma processing container in a field of a liquid crystal device manufacturing apparatus, in addition to a semiconductor manufacturing apparatus.
  • the material used for the plasma processing chamber of the semiconductor manufacturing apparatus a metal material such as A1 or A1 alloy, the anodic oxide film of A1 coated on a metal material surface, spray coating and Polo Nkabai de, A1 2 0 Sintered films such as 3 and Si 3 N 4 and polymer films such as fluororesins and epoxy resins are known. These materials, when in contact with strong halogen ions having corrosive, or undergo chemical damage, fine particles such as Si0 2, Si 3 N 4, and by the excited ions by the plasma, to undergo Eroji ® emission damage Are known.
  • halogenated compounds dissociate and generate extremely corrosive atomic F, Cl, Br, I, etc.
  • Si0 2 or Si 3 N 4 Si in its environment, when the fine powder solids such as W is present, members used in the plasma processing chamber, as well as chemical corrosion, the It is strongly affected by both erosion damage caused by fine particles.
  • the environment in which the plasma is excited is ionized even by a non-corrosive gas such as Ar gas, which causes a phenomenon (ion bombardment) that strongly collides with the solid surface.
  • a non-corrosive gas such as Ar gas
  • the various components are more severely damaged.
  • Oxides, carbides, nitrides, fluorides, etc. of Group 3a elements of the periodic table such as Sc, Y, La, Ce, Yb, Eu, and Dy are applied to the member surface by PVD or CVD. or to form a dense film, there is a technique of applying a single crystal of Y 2 0 3 (JP-a-1 0 4 0 8 3 JP).
  • this technique has problems in that the film forming speed is low and productivity is low, and that a plurality of film members cannot be simultaneously formed (composite film).
  • an object of the present invention is to provide a surface treatment member such as a plasma treatment container having a large resistance to damage due to chemical corrosion and damage due to plasma erosion in an environment containing a halogen gas. And to propose an advantageous manufacturing method for it. Disclosure of the invention
  • the present invention overcomes the above-mentioned problems and disadvantages of the prior art by employing the solutions summarized below. That is, the configuration of the present invention is as follows.
  • Upsilon 2 0 3 spray A film of at least one metal or alloy selected from Ni and its alloys, W and its alloys, Mo and its alloys, Ti and its alloys, which has excellent adhesion to the film, is 50 to 500 / m coated to a thickness of, and over the under-one coat, Y 2 0 3 that the sprayed coating to construction to 5 0 -2000 Zeta m thick with a covering member obtained by forming a composite layer.
  • A1 2 0 as an intermediate layer 3 of the film (preferably sprayed coating) to form a further over the intermediate layer is the covering member to form a multilayered composite layer obtained by forming the Y 2 0 3 sprayed coating by thermal spraying as topcoat one DOO thing.
  • an intermediate layer [alpha] 1 2 0 3 and ⁇ form 2 0 3 form a film (preferably sprayed coating) of a mixture of, further that on the intermediate layer, multilayered composite layer formed of two 0 3 thermal spraying, coating ⁇ by thermal spraying as topcoat
  • the surface of the substrate, the Upsilon 2 0 3 spray coating indirectly formed on the construction directly or Andako one Toya intermediate layer, Upsilon on purity 95% or more use the 2 0 3 powder, or plasma spraying the powder in the air, or plasma spraying in a reduced pressure atmosphere of Ar gas is substantially free of oxygen or a high speed,
  • a member coated with a sprayed coating obtained by applying a spraying method selected from flame spraying and explosive spraying.
  • the present invention employs as a means of solving the problem is, what is basically a metal, ceramic, on the substrate surface such as a carbon material, by thermal spraying method to form a thermal spray coating Do that because only Y 2 0 3 It is.
  • a thermal spray coating Do that because only Y 2 0 3 It is.
  • the base material on which the thermal spray coating is applied includes various steels including stainless steel, aluminum and aluminum alloys, tungsten and tungsten alloys, titanium and titanium alloys, molybdenum and molybdenum alloys and carbon and Oxide-based, non-oxide-based ceramics sintered bodies, carbonaceous materials and the like are preferred.
  • Copper and copper alloys are not preferred because they are released by plasma erosion or corrosion by halogen compounds and cause environmental pollution. Therefore, if copper and copper alloys are required for the equipment configuration, they must be covered with Cr, Ni, etc. by means of electroplating, chemical plating, vapor deposition, etc.
  • the coating to the substrate surface, after blasting substrate, or deposited directly on the sprayed Y 2 0 3, or, as first undercoat layer on the substrate surface ⁇ Ha Rogengasu corrosion a film made of sexual strong metal material, PVD process, what is CVD process is also properly formed by thermal spraying, and a composite layer by spraying a 2 0 3 powder ⁇ over the undercoat a topcoat over preparative preferable.
  • the metal undercoat (such as a thermal spray coating) has a thickness in the range of 50 to 500 / m. If the undercoat layer is thinner than 50 ⁇ m, the effect as an undercoat is weak.On the other hand, if the thickness is more than 500 / m, the effect is saturated. .
  • nickel and a nickel alloy As such a metal material for the undercoat, nickel and a nickel alloy, tungsten and a tungsten alloy, molybdenum and a molybdenum alloy, titanium and a titanium alloy, and the like are preferable.
  • Y 2 0 3 sprayed coating comprising a top coat, as long as the construction directly on the substrate surface, also long as you sprayed a composite layer on the undercoat, more as an intermediate layer ⁇ 1 2 0 if 3 or [alpha] 1 2 0 3 + Upsilon 2 0 3 film when the provided, it is preferable to construction in a thickness of 5 O ⁇ 2000 m anyway.
  • a layer thinner than 50 ⁇ m has little effect on preventing damage due to plasma erosion, whereas a layer thicker than 2000zm saturates the effect and is not economical.
  • the porosity of the Y 2 0 3 spray coating topcoat better in the range of 0.5-1 0% ⁇
  • Coating of 0.5% or less is difficult to produce by thermal spraying, and porosity of 10% or more This is because the film of No. is inferior in corrosion resistance and plasma erosion resistance.
  • the most characteristic and constituting the present invention as the outermost layer of the structure of the substrate employs a Upsilon 2 0 3 as a material showing a resistance to plasma erotic one John resistance in an atmosphere containing a halogen gas, covering it as thermal sprayed layer Where it forms. That is, when Ru good to the study of the present inventors, Upsilon 2 0 3 has a specific gravity 4.84, melting point of 2410 ° C, since the chemical bonding force with oxygen is strong, the plasma erosion in an atmosphere containing a halogen gas It was found that even when acted upon, it remained stable.
  • this Y 2 0 3 the purity is necessary to use more than 95%, Fe, Mg, Cr , Al, Ni, the Si of which impurities are contained as oxides, It is not preferable because erosion resistance is reduced. Those having a purity of 98% or more are more preferable.
  • Y 2 0 3 sprayed coating A1 2 0 3 of the intermediate layer to be formed just below the can, after which chemically is cheap Jode, little change even under atmospheric plasma spraying or vacuum plasma spraying environment, Y 2 0 It has the function of compensating for the plasma erosion resistance of No. 3 .
  • the entire coating composition has the following multilayer structure.
  • an intermediate layer mixture sprayed coating of [alpha] 1 2 0 3 and Upsilon 2 0 3 according to on [alpha] 1 2 0 3 sprayed coating or inclined blending thereof and construction as further as a topcoat thereon, is to form a Upsilon 2 0 3 sprayed coating.
  • Such coating structure is preferable because, by forming the corrosion resistance as compared with the metal spray coating, the [alpha] 1 2 0 3 excellent one John Resistance plasma erotic as an intermediate layer, a sprayed coating multilayer structured, through the film Corrosion resistance and erosion resistance by reducing pores It is because it can improve. Moreover, A1 2 0 3 as the intermediate layer, both ⁇ Sunda one coat and top coat exhibits good adhesion.
  • the intermediate layer A1 2 0 3 and Y 2 0 3 and rather more preferably a layer of a mixture of, in this case, while increasing the [alpha] 1 2 0 3 concentration of undercoat side, top in coating side arbitrariness preferred to a Upsilon 2 0 3 concentration according to high becomes such inclined formulation mixed layer. Since formation of such an intermediate layer can be easily performed by employing a thermal spraying method, it is a preferable embodiment to form the intermediate layer as a thermal spray coating. The thickness of the intermediate layer, the same range as Upsilon 2 0 3 sprayed coating of the top coat is preferred.
  • the metal and [alpha] 1 2 0 3, to form a spray coating Upsilon 2 0 3 is air bra Zuma spraying method or a plasma spraying method is a good application of an atmosphere containing substantially no oxygen
  • high-speed flame spraying and explosive spraying are also possible.
  • a required vapor of a metal halide compound is reduced and precipitated by hydrogen or the like, and then oxidized by oxygen or an oxygen compound.
  • the film is formed by heating in air to change into an oxide film.
  • a sintered body or powder is used as a raw material, which is irradiated with an electron beam to be volatilized and deposited on the surface of a base material to form a film.
  • film formation by the CVD and PVD methods is suitable for the construction of thin films (for example, around 50 ⁇ m).
  • Y 2 0 3 sprayed coating was coated according member surface in the present invention, of course particularly useful when used under plasma environment that generates a halogen compound under including atmosphere, New does not contain a halogen element or a halogen compound
  • the present invention is also effective against the plasma erosion effect in an atmosphere such as 2 , 2 or the like, and in this case, the erosion damage is particularly reduced as compared with an atmosphere containing a halogen element or a compound. Since it is moderate, the film-coated member according to the present invention can be used for a long period of time. Demonstrate stable performance.
  • an aluminum test piece after roughened by one surface blasting of (Dimensions Width 50 thigh X length 50 thigh X thickness 5 mm), and air plasma spray method using Y 2 0 3 spray material , by vacuum bra Zuma spraying method at a controlled ambient pressure to 5 0 ⁇ 200HPa in Ar gas to form a Y 2 0 3 spray coating it it thickness 300 m.
  • the undercoat of Ni- 20% A1 alloy After construction the thickness 100 / m thick, the Y 2 0 3 as a topcoat one preparative zm Thick coatings were made.
  • Table 1 summarizes the test results at this time.
  • the surface of the test piece obtained by coating the Y 2 0 3 film directly (No. 1, 3) the first, on which has been subjected to undercoating also show the formation of the Y 2 0 3 film (No. 2, 4) are all of a film containing exhibit good adhesion and thermal shock resistance, absolutely no means inferior as compared to the A1 2 0 3 film.
  • Y 2 0 3 film formed by low pressure plasma spraying method since a small porosity as compared to the film of air spraying method, can be expected good corrosion resistance.
  • adhesion strength is determined by the adhesion strength test method specified in JIS H8666 Ceramic Thermal Spray Coating Test Method,
  • the CF 4, Ar, 0 2 mixed gas was an atmosphere under the following conditions.
  • Table 2 shows the test results. As apparent from the results shown in Table 2, including the specific Comparative Examples (current technology) by anodic oxidation coating (No.8), B 4 C spray coating (No.
  • Upsilon 2 0 3 sprayed coating of the present invention exhibits an extremely excellent resistance to plasma E Rosi tio emission properties, it has been found that also maintains a good performance in an atmosphere containing a halogen compound. Table 2
  • Thermal spraying is performed using the atmospheric plasma spray method, and the thickness of the undercoat is 80 m.
  • Y 2 0 3 formed on the top coat with a film thickness is 200 m, such as A1A
  • the material of the undercoat is 80% Ni—20% A1
  • thermal spray coating of the present invention as long as it forms a Y 2 0 3 sprayed skin layer on the outermost layer (top coat), ⁇ 1 2 0 3, ⁇ 1 2 0 3 / ⁇ 2 0 3 mixture as the intermediate layer Even if a layer is provided, it is not affected by the plasma erosion resistance, only disappearance of 6.1 or more is observed after irradiation for 20 hours, and sufficient performance is exhibited even with a multilayer structure coating It was recognized that.
  • a test piece was prepared by anodizing (alumite-treating) a current aluminum base material, and an 80% Ni-20% A1 alloy coating was coated on the base material as an undercoat to a thickness of 100 zm. and, 250 ⁇ M the Y 2 0 3 film as Todzupuko one bets thereon, using a test piece formed by it it plasma spraying performs bra Zuma etching under the following conditions, and scattered scraped by etching The number of particles (particles) was compared based on the number of particles adhering to the surface of an 8-inch diameter silicon wafer that was left standing in the same chamber. The number of adhering particles was examined using a surface inspection device, and the measurement was performed for particles with a particle diameter of approximately 0.2 zm or more.
  • the anodized (alumite film) test piece exceeded the particle control value of 30 in a general chamber after 17.5 hours after plasma irradiation and exceeded 150 after 25 hours. became.
  • the composition of the particles was composed of Al and F.
  • the member formed with Upsilon 2 0 3 sprayed coating subjected to plasma erosion effects that put in a gas atmosphere containing a halogen compound Excellent resistance when used in an environment. Therefore, even if plasma etching is continued for a long time, the inside of the chamber is less contaminated by particles, and high-quality products can be efficiently produced. In addition, since the rate of contamination by particles in the chamber is slowed, the interval between cleaning operations is prolonged, and productivity can be expected to increase. As a member in a plasma processing container in the fields of semiconductor manufacturing equipment and liquid crystal devices, etc. Extremely effective.

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Description

明 細 書 プラズマ処理容器内部材およびその製造方法 技術分野
本発明は、 耐プラズマエロージョン性に優れるプラズマ処理容器内部材とそ の製造方法に関するものである。
とくに本発明は、 ハロゲン元素を含む処理ガスを用いるプラズマ雰囲気での プラズマ処理に際して使用される部材、 例えば、 デポシールド、 バッフルブレ —ト、 フォーカスリング、 インシユレ一夕リング、 シールドリング、 ベロ一ズ カバ一、 電極などの部材に適用できる技術である。
なお、 本発明は、 半導体製造装置の他、 液晶デバイス製造装置の分野などに おけるブラズマ処理容器内部品に対して適用が可能である。 背景技術
一般に、 半導体や液晶デバイスなどの製造プロセスでは、 各種の処理におい て、 BF3や NF3のようなふつ化物、 BC13や SnCl4などの塩化物、 HBrの如き臭化 物などが処理ガスとして使用されるため、 処理容器内の部材が著しく腐食損耗 するという問題点があった。
例えば、 半導体製造装置のプラズマ処理容器内に使われる材料としては、 A1 や A1合金などの金属材料、 金属材料表面に被覆される A1の陽極酸化膜、 ポロ ンカーバイ ドなどの溶射皮膜、 A1203や Si3N4などの焼結体皮膜、 あるいはふつ 素樹脂やエポキシ樹脂などの高分子皮膜が知られている。 これらの材料は、 腐 食性の強いハロゲンイオンに接すると、 化学的損傷を受けたり、 Si02、 Si3N4 などの微粒子、 およびプラズマによって励起されたイオンによって、 ェロージ ョン損傷を受けることが知られている。
とくに、 ハロゲン化合物を用いるプロセスでは、 反応のより一層の活性化を 図るため、 しばしばプラズマが用いられる。 しかし、 このようなプラズマ使用 環境下では、 ハロゲン化合物は解離して非常に腐食性の強い原子状の F、 Cl、 Br、 Iなどを発生する。 この場合において、もし、 その環境中に Si02や Si3N4、 Si、 Wなどの微粉末状固形物が存在すると、 プラズマ処理容器内に用いられて いる部材は、 化学的腐食とともに、 前記微粒子によるエロージョン損傷の両方 の作用を強く受けることになる。
しかも、 プラズマが励起された環境は、 Ar ガスのように腐食性のない気体 でもイオン化し、 これが固体面に強く衝突する現象 （イオンボンバードメン ト） が発生するので、 上記容器内に配設されている各種部材は、 より一層強い 損傷を受けることになる。
従来、 こうした化学的腐食やエロージョン損傷を受ける場合に適用される技 術としては、 Α1203薄膜の皮膜を形成する方法などがあった。 しかし、 これら の技術は、 次のような問題点があった。
( 1 ) A1 および A1 合金を陽極酸化処理して耐食性を付与した Α1203膜 （ァ ルマイ ト） を被覆した材料については、 ハロゲンガスを含む雰囲気中でプラズ マエロ一ジョンを受けると寿命が短いという問題がある。 また、 A1 を含む皮 膜なので、 A1F3のパーティクルが発生し、 製造する半導体の製品不良を招くお それがある。
( 2 ) 部材表面に、 P V D法や C V D法によって、 Sc、 Y、 La、 Ce、 Yb、 Eu、 Dy などの周期律表第 3 a族元素の酸化物、 炭化物、 窒化物、 ふつ化物などの 緻密な皮膜を形成したり、 Y203の単結晶を適用する技術がある （特開平 1 0— 4 0 8 3号公報）。 しかし、 この技術は、 成膜速度が遅く生産性に劣るほか、 複数の皮膜部材を同時に形成 （複合皮膜） できないという問題がある。
そこで、 本発明の目的は、 ハロゲンガスが含まれるような環境下での、 化学 的腐食による損傷と、 プラズマエロ一ジョンによる損傷とに、 対する抵抗力の 大きい、 プラズマ処理容器等の表面処理部材と、 それの有利な製造方法とを提 案することにある。 発明の開示
本発明は、 従来技術が抱えている上述した問題ならびに欠点を、 以下に要約 して述べる解決手段の採用によって克服したものである。 すなわち、 本発明の 構成を整理すると、 次の通りである。
( 1 ) 基材の表面に、 溶射法によって気孔率 0.2〜： 10%、 厚さ 5 0〜2000〃 mの Y203溶射皮膜のみからなる層を形成してなる被覆部材であること。
( 2 ) 腐食性が強い環境の場合、 例えば、 ハロゲン化合物を含む雰囲気中に おけるプラズマ発生条件下で、 基材の表面に、 アンダーコートとして、 好まし くは溶射法により、 Υ203溶射皮膜との密着性に優れた、 Ni およびその合金、 Wおよびその合金、 Mo およびその合金、 Ti およびその合金の中から選ばれる 1種以上の金属 ·合金の皮膜を、 5 0 ~500 / mの厚さに被覆し、 そしてその アンダ一コートの上に、 Y203溶射皮膜を 5 0 -2000 Ζ m厚さに施工して複合層 を形成してなる被覆部材であること。
( 3 ) 腐食性がより強い環境の場合、 基材の表面に、 前記金属皮膜 （好まし くは溶射皮膜） をアンダーコートとして施工した後、 そのアンダーコートの上 に、 中間層として A1203の皮膜 （好ましくは溶射皮膜） を形成し、 さらにその 中間層の上に、 トップコ一トとして溶射によって前記 Y203溶射皮膜を形成し てなる多層状複合層を形成した被覆部材であること。
( 4 ) また、 腐食性がより強い環境の場合、 基材の表面に、 金属皮膜 （好ま しくは溶射皮膜） をアンダ一コートとして施工した後、 そのアンダーコートの 上に、 中間層として Α1203と Υ203の混合物の皮膜 （好ましくは溶射皮膜） を形 成し、 さらにその中間層の上に、 トップコートとして溶射法によって Υ203溶 射皮膜を形成した多層状複合層を形成してなる被覆部材であること。
( 5 ) なお、 上記の方法において、 基材の表面に、 直接またはアンダーコ一 トゃ中間層を施工した上に間接的に形成する Υ203溶射皮膜は、 純度 9 5 %以 上の Υ203粉末を使用し、 この粉末を大気中でプラズマ溶射するか、 実質的に 酸素を含まない Ar ガスの減圧雰囲気下でプラズマ溶射するか、 あるいは高速 フレーム溶射法や爆発溶射法などから選ばれた溶射方法を適用して得られる溶 射皮膜を被覆した部材であること。
なかでも、 Ar ガス減圧プラズマ溶射による方法が、 耐食性の改善にも有効 である。 発明を実施するための最良の形態
発明者らの研究によると、 従来技術が抱えている上述した問題について、 そ れの解決のために研究した結果、 プラズマ処理容器内部材の損傷は、 ハロゲン ガスによる化学的腐食による損傷と、 プラズマエロ一ジョンによる損傷とであ ることを突き止めた。 そして、前記部材がプラズマによって励起されたハロゲ ンを含む雰囲気中で使用される場合には、 とくに耐プラズマエロージョン性を 起因とする損傷を防ぐことこそが重要であり、 そうすれば化学的腐食防止に対 しても有効に作用するとの知見を得た。
そこで、 本発明では主として、 耐プラズマエロージョン性に対して有効な皮 膜の形成について研究した。 その結果として、 上掲の本発明にかかる部材を開 発し/
すなわち、 その課題解決の手段として採用した本発明は、 基本的には、 金属、 セラミックス、 炭素材料などの基材表面に、 溶射法によって、 Y203のみからな る溶射皮膜を形成したものである。 そして、 こうした部材が使用される環境の 腐食性が強い場合には、 前記 Υ203溶射皮膜の下に、 耐ハロゲンガス腐食性の 強い特性を示す金属のアンダーコートを設けると共に、 さらには Α1203や Υ203 の中間層をも設けて複合化させたものを開発した。
以下、 本発明にかかる部材の構成について詳しく説明する。
( 1 ) 基材について
上記溶射皮膜の施工対象となる基材としては、 ステンレス鋼を含む各種の鋼、 アルミニウムおよびアルミ二ゥム合金、 タングステンおよびタングステン合金、 チタンおよびチタン合金、 モリブデンおよびモリブデン合金および炭素ならび に酸化物系、 非酸化物系セラミックス焼結体、 あるいは炭素質材料などが好適 である。
なお、 銅および銅合金は、 プラズマエロージョンやハロゲン化合物による腐 食作用によって放出され、 環境汚染の原因となるので好ましくない。 従って、 もし装置の構成上、 銅および銅合金の使用が必要な場合は、 電気めつき、 化学 めっき、 蒸着などの手段で Cr、 Niなどで被覆しておく必要がある。
( 2 ) 皮膜構成について
上記基材表面への皮膜の形成は、 基材をブラスト処理した後、 Y203を直接に 溶射して成膜するか、 または、 基材表面にまずアンダーコート層として、 耐ハ ロゲンガス腐食性の強い金属材料からなる皮膜を、 P V D処理、 C V D処理も しくは溶射処理して形成し、 そのアンダーコートの上に Υ203粉末をトップコ ートとして溶射して複合層としたものが好ましい。 この場合において、 前記金 属アンダーコート （溶射皮膜等） は、 膜厚は 5 0 ~ 500 / mの範囲内とする。 アンダーコ一ト層が 5 0〃mより薄いとアンダーコ一トとしての作用効果が弱 く、 一方、 500 / mを超える厚さでは効果が飽和するので肥厚化の意味がなく、 得策でないからである。
かかるアンダーコート用金属材料としては、 ニッケルおよびニッケル合金、 タングステンおよびタングステン合金、 モリブデンおよびモリブデン合金、 チ タンおよびチタン合金などが好適である。
一方、 トップコートとなる Y203溶射皮膜は、 基材表面に直接施工したもの であれ、 また、 前記アンダーコートの上に溶射して複合層にしたものであれ、 さらには中間層として Α1203や Α1203 + Υ203皮膜を設けた場合であれ、 いずれに しても 5 O〜2000 mの厚さに施工することが好ましい。 その理由は、 5 0〃 mより薄い層ではプラズマエロ一ジョンによる損傷の防止に対して効果が乏し く、 一方、 2000 z mより厚くしても効果が飽和して経済的でないからである。 なお、 トップコートの Y203溶射皮膜の気孔率は、 0.5〜 1 0 %の範囲がよい <
0. 5 %以下の皮膜は溶射法では製造が困難であり、 また、 1 0 %以上の気孔率 の皮膜では耐食性、 耐プラズマエロ一ジョン性に劣るからである。
( 3 ) 部材最表面層の Y203溶射皮膜について
本発明の最も特徴とする構成は、 基材の最表層の構成として、 ハロゲンガス を含む雰囲気中で耐プラズマエロ一ジョン性を示す材料として Υ203を採用し、 これを溶射層として被覆形成するところにある。 即ち、 本発明者らの研究によ ると、 Υ203は、 比重が 4.84、 融点が 2410°Cで、 酸素との化学的結合力が強い ため、 ハロゲンガスを含む雰囲気中でプラズマエロージョン作用をうけても、 安定した状態を維持することがわかった。 ただし、 この Y203については、 純 度が 95 %以上のものを用いることが必要であり、 Fe、 Mg、 Cr、 Al、 Ni、 Si な どの不純物が酸化物として含まれていると、 耐エロージョン性が低下するので 好ましくない。 9 8 %以上の純度のものがより好ましい。
なお、 この Y203溶射皮膜の直下に形成させる中間層の A1203は、 化学的に安 定であるうえ、 大気プラズマ溶射や減圧プラズマ溶射環境下においても変化が 少なく、 Y203の耐プラズマエロ一ジョン性を補償する作用を担うものである。
( 4 ) 被覆方法
a . 溶射皮膜の形成
本発明においては、 少なくとも最表層トップコートの Y203皮膜は溶射皮膜 とする。 そして、 好ましくはこのトップコート溶射皮膜下にはこの皮膜をさら に強化する意味で、 全体の皮膜構成を次のような多層構造にすることが好まし い。
即ち、 基材の表面に、 金属溶射皮膜のアンダーコートを施工した後、 その上 に Α1203溶射皮膜もしくは傾斜配合にかかる Α1203と Υ203との混合物溶射皮膜を 中間層として施工し、 さらに、 その上にトップコートとして、 Υ203溶射皮膜を 形成するのである。
このような皮膜構成が好ましい理由は、 金属溶射皮膜に比較して耐食性、 耐 プラズマエロ一ジョン性に優れる Α1203を中間層として形成することで、 溶射 皮膜を多層構造化し、 皮膜の貫通気孔を少なくして耐食性、 耐エロ一ジョン性 を向上させることができるからである。 しかも、 中間層としての A1203は、 ァ ンダ一コートおよびトップコートの両方とも良好な密着性を発揮する。 この意 味において、 中間層は、 A1203 と Y203 との混合物の層とすることがより好まし く、 この場合、 アンダーコート側の Α1203濃度を高くする一方、 トップコート 側では Υ203濃度が高くなるような傾斜配合にかかる混合層とすることが好ま しい。 このような中間層の形成は、 溶射法を採用すると容易に施工することが できるので、 中間層が溶射皮膜として形成されることは好ましい実施形態とい える。 なお、 中間層の厚さは、 トップコートの Υ203溶射皮膜と同一の範囲が 好適である。
本発明において、 金属や Α1203、 Υ203の溶射皮膜を形成するには、 大気ブラ ズマ溶射法または、 実質的に酸素を含まない雰囲気中でのプラズマ溶射法が好 適であるが、 高速フレーム溶射や爆発溶射法による施工も可能である。
b . C V D法および P V D法によるアンダーコート， 中間層の形成
C V D法では、 所要の金属ハロゲン化合物の蒸気を、 水素などによって還元 析出させ、 その後酸素または酸素化合物によって酸化させるが、 大気中で加熱 することによって、 酸化物皮膜に変化させることによって成膜する。
一方、 P V D法では、 焼結体または粉末を原料とし、 これに電子ビームを照 射して揮散させ、 これを基材表面に析出させることによって成膜する。
一般に、 C V D法、 P V D法による皮膜の形成は、 薄膜 （例えば 5 0〃m前 後） の施工に適している。
( 5 ) 本発明にかかる部材の使用環境について
本発明にかかる部材表面に被覆した Y203溶射皮膜は、 ハロゲン化合物を含 む雰囲気下において発生するプラズマ環境下で使用する場合に特に有用である もちろん、 ハロゲン元素またはハロゲン化合物を含まない Ν2、 Η2などの雰 囲気下におけるプラズマエロ一ジョン作用に対しても本発明は有効であり、 こ の場合は、 とくにハロゲン元素、化合物を含む雰囲気に比較して、 エロ一ジョ ン損傷が緩やかであるので、 本発明にかかる皮膜被覆部材は長期間にわたって 安定した性能を発揮する。
実施例
実施例 1
この実施例では、 アルミニウム製試験片 （寸法：幅 50腿 X長 50腿 X厚 5 mm) の片面をブラスト処理によって粗面化した後、 Y203溶射材料を用いて大気 プラズマ溶射法と、 Ar ガスで雰囲気圧力を 5 0〜200hPa に制御した減圧ブラ ズマ溶射法によって、 それそれ膜厚 300 mの Y203溶射皮膜を形成した。
また、 アルミニウム製試験片の片面に、 大気プラズマ溶射法によって、 Ni— 20%A1 合金のアンダーコートを、 膜厚 100 / m厚に施工したあと、 前記 Y203 をトップコ一トとして 300 z m厚に被覆したものを作製した。
その後、 これらの試験片表面に形成されている Y203溶射皮膜の気孔率、 密 着強さ、 および熱衝撃試験 （500°Cに維持されている電気炉中で 2 0分間加熱 した後、 炉外にて空冷の操作を 1サイクルとして 1 0サイクル繰り返す試験） を行った。 なお、 比較例として、 A1203の溶射皮膜についても同じ条件、 同じ 工程で施工したものを供試した。
表 1は、 このときの試験結果をまとめたものである。
本発明に適合する皮膜は、 試験片の表面に Y203皮膜を直接被覆したもの (No. 1、 3 ) をはじめ、 アンダーコートを施した上に Y203皮膜を形成したも の （No. 2、 4 ) を含む全ての皮膜が良好な密着性と耐熱衝撃性を示し、 A1203 皮膜に比較しても全く遜色がない。 とくに、 減圧プラズマ溶射法で形成された Y203皮膜は、 大気溶射法の皮膜に比較して気孔率が少ないので、 良好な耐食性 も期待できる。 皮膜の構成 備 気孔率 密着強さ 熱衝撃試験
No. 溶射法
アンダーコート トップコート (%) (MPa) 外観目視
考
1 大気 なし YA 5 〜 9 35 〜 38 剥離なし
2 プラズマ ΝΪ-20Α1 Y!0〗 6 〜 8 38 〜 41 剥離なし
施
3 減圧 なし Υ203 0.2 〜 3 40 〜 41 剥離なし 例
4 プラズマ Υ203 0.3 〜 4 40 〜 44 剥離なし
5 大気 なし Α1203 8 〜 12 38 〜 42 剥離なし
6 プラズマ ΝΪ-20Α1 Α1203 9 〜 12 35 〜 44 剥離なし 比 較
7 減圧 なし AljOj 0.5 〜 5 38 〜 44 剥離なし 例
8 プラズマ ΝΪ-20Α1 A1A 0.6 〜 Ί 39 〜 43 剥離なし
(備考）
(1) 皮膜厚さ ：アンダーコート 100 01、 トップコート 300 zm
(2) 密着強さは JIS H8666セラミック溶射皮膜試験方法規定の密着強さ試験法による,
(3) 熱衝撃試験： 500°C x20min —室温 （空冷） 繰り返し 10回後の外観観察 実施例 2
この実施例では、 5 OmmxlOOmmx 5mm 厚のアルミニウム製基材を用いて、 表 2に示すような表面処理を施した後、 それそれの基材から寸法 2 0匪 X 20 誦 X 5腿 の試験片を切り出し、 さらに表面処理面が 1 Ommx 1 0誦 の範囲が 露出するように他の部分をマスクし、 下記条件にて 2 0時間照射して、 ブラズ マエロ一ジョンによる損傷量を減肉厚さとして求めた。
( 1 ) ガス雰囲気と流量条件
CF4、 Ar、 02の混合ガスを下記条件の雰囲気とした。
CF4/Ar/02 = 100/1000/ 1 0 ( 1分間当たりの流量 c m3)
(2) プラズマ照射出力
高周波電力 ： 1300W
圧力 ： 133.3Pa
その試験結果を表 2に示した。 この表 2に示す結果から明らかなように、 比 較例 （現行技術） による陽極酸化皮膜 （No.8) をはじめ、 B4C 溶射皮膜 （No.
1 0) は、 いずれもプラズマエロージョンによる損傷量が大きく、 実用的でな いことがうかがえる。 ただ、 比較例においても A1203溶射皮膜 （Νο· 9) は比較 的良好な耐プラズマエロージョン性を示した。
これに対し、 本発明の Υ203溶射皮膜は、 極めて優れた耐プラズマェロージ ョン性を発揮し、 ハロゲン化合物を含む雰囲気下においても良好な性能を維持 することが認められた。 表 2
Figure imgf000011_0001
(備考）
(1) 溶射は大気プラズマ溶射法を用い、 アンダーコートの膜厚 80 m
Y203 A1Aなどのトップコートの膜厚は 200 mに成膜
(2) アンダーコートの材質は 80%Ni— 20%A1
(3) 陽極酸化は JIS H8601規定の AA25に準じて成膜させたものである, 実施例 3
この実施例では、 幅 50讓 X長さ lOOmmx厚 5mmのアルミニウム製基材上に, アンダーコ一トとして 80 Ni- 20 %A1 を 80 /m、 中間層として A1203 または A1203 5 Ovol%/Y203 5 Ovol%の混合物を 100 /m、 その上に Y203を 200 m厚に、 それそれ大気プラズマ溶射法によって成膜した後、 実施例 2の 条件でプラズマエロージョン試験を実施した。 その結果、 本発明の溶射皮膜は、 最表層部 （トップコート） に Y203溶射皮 膜を形成している限り、 中間層として Α1203、 Α1203/Υ203混合物層を配設して も、 耐プラズマエロージョン性には影響を受けず、 2 0時間の照射で 6. 1〜 の消失が認められたに過ぎず、 多層構造皮膜でも十分な性能を発揮す ることが認められた。
実施例 4
この実施例では、 現行のアルミニウム製基材を陽極酸化 （アルマイ ト処理） した試験片と、 基材上にアンダーコートとして 8 0 %Ni - 2 0 %A1 の合金皮 膜を 100 z m厚に被覆し、 その上にトヅプコ一トとして Y203皮膜を 250〃m、 それそれプラズマ溶射法によって形成した試験片を用いて、 下記の条件でブラ ズマエッチングを行い、 エッチングによって削られて飛散するパーティクル (粒子） の数は同じチャンバ一内に静置した直径 8インチのシリコンウェハー の表面に付着する粒子数によって比較した。 なお、 付着する粒子数は表面検査 装置によって調査し、 概ね粒径 0.2 z m以上の粒子を対象にして行った。
( 1 )ガス雰囲気と流量条件
CHF3、 02、 Arをそれそれ下記のような混合比で流通した。
CHF3/02/Ar = 80/100/160 ( 1分間当たりの流量 c m3)
(2 ) プラズマ照射出力
高周波電力 ： 1300W
圧力 ： 4 Pa
温度 ： 6 0 °C
この実験の結果、 陽極酸化 （アルマイ ト膜） した試験片では、 プラズマ照射 17. 5 時間後、 一般的なチャンバ一内のパーティクル管理値の 3 0個を超え 2 5時間後では 150個以上となった。 このパーティクルの組成は、 Al、 Fからな るものであった。
これに対し、 本発明に適合する Y203溶射皮膜では、 7 0時間照射後になつ て、 やっと管理限界値を超える程度にとどまり、 優れた耐プラズマエロ一ジョ ン性を示した。
産業上の利用可能性
以上説明したように本発明によれば、 金属質、 または非金属質基材の上に、
Y203溶射皮膜を直接形成するか、 金属質のアンダーコートを施工した上に、 Υ203溶射皮膜を形成した部材では、 ハロゲン化合物を含むガス雰囲気下におけ るプラズマエロージョン作用を受ける環境下で使用した場合に、 優れた抵抗性 を示す。 このため、 長時間にわたってプラズマエッチング作業を続けても、 チ ヤンバ一内はパーティクルによる汚染が少なく、 高品質製品を効率よく生産す ることが可能となる。 また、 チャンバ一内のパーティクルによる汚染速度が遅 くなるため、 清浄化作業の間隔が長くなり、 生産性の向上が期待でき、 半導体 製造装置や液晶デバィスなどの分野における、 ブラズマ処理容器内部材として 極めて有効である。

Claims

1 . 基材の表面が Y203溶射皮膜によって被覆されていることを特徴とする、 プラズマ処理容器内部材。
2 . 基材の表面に、 アンダーコートとして形成された金属皮膜を有し、 そのァ ンダーコートの上には、 トップコートとして形成された Υ2Ο3溶射皮膜を有す
一口主 nn
る、 プラズマ処理容器内部材。
3 . 基材表面に、 アンダーコートとして形成された金属皮膜を有し、 そのアン ダーコートの上には中間層を有し、 その中間層の上にはトップコ一トとして形 の
成された Υ2Ο3溶射皮膜を有することを特徴とする、 プラズマ処理容器内部材。
4 . アンダーコートの金属皮膜は、 Ni およびその合金、 Wおよびその合金、 Moおよびその合金、 Tiおよびその合金から選ばれたいずれか 1種以上の金属、 囲
合金を用いて 5 0〜500 m厚に形成された皮膜であることを特徴とする、 請 求の範囲 1、 2または 3に記載のプラズマ処理容器内部材。
5 . 中間層は、 Α12Ο3もしくは A1203と Y2O3との混合物の層にて形成されてい ることを特徴とする、 請求の範囲 1、 2または 3に記載のプラズマ処理容器内 部材。
6 . 中間層は、 アンダーコート側では Α12Ο3の濃度が高く、 一方トップコート 側では Υ2Ο3の濃度が高い傾斜濃度をもつ層にて形成されていることを特徴と する、 請求の範囲 5に記載のプラズマ処理容器内部材。
7 . Υ203溶射皮膜は、 気孔率が 0.5〜 1 0 %、 膜厚 5 0〜2000 mの皮膜で あることを特徴とする、 請求の範囲 1、 2または 3に記載のプラズマ処理容器 内部材。
8 . 基材の表面に、 Y203を溶射法にて被覆して、 Υ2Ο3溶射皮膜を形成するこ とを特徴とする、 プラズマ処理容器内部材の製造方法。
9 . 基材の表面に、 C V D法、 P V D法あるいは溶射法のいずれか 1種以上の 表面処理法を適用し、 アンダーコートとして、 Ni、 W、 Mo もしくは Ti およ びそれらの合金からなる金属の層を被覆し、 その上アンダーコートの上にトッ プコートとして、 Y203を被覆することにより複合層とすることを特徴とする、 ブラズマ処理容器内部材の製造方法。
1 0 . 基材の表面に、 C V D法、 P V D法あるいは溶射法のいずれか 1種以上 の表面処理法を適用し、 Ni、 W、 Mo もしくは Ti およびその合金からなる金 属を被覆してアンダーコートを形成し、 次いでそのアンダーコ一トの上に、 A1203もしくは Α12Ο3と Y203との混合物を被覆して中間層を形成し、 その後そ の中間層の上に、 Υ203を被覆して トップコ一トを形成して複合層とすること を特徴とする、 プラズマ処理容器内部材の製造方法。
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