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TWI839522B - 量子點、量子點組成物、波長轉換材料、波長轉換薄膜、背光單元及影像顯示裝置 - Google Patents

量子點、量子點組成物、波長轉換材料、波長轉換薄膜、背光單元及影像顯示裝置 Download PDF

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TWI839522B
TWI839522B TW109117443A TW109117443A TWI839522B TW I839522 B TWI839522 B TW I839522B TW 109117443 A TW109117443 A TW 109117443A TW 109117443 A TW109117443 A TW 109117443A TW I839522 B TWI839522 B TW I839522B
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fluorine
resin
copolymer
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TW109117443A
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野島義弘
青木伸司
鳶島一也
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日商信越化學工業股份有限公司
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Publication date
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Abstract

本發明係結晶性奈米粒子螢光體的量子點，且係前述量子點之表面經含氟之配位體修飾者。藉此，提供具有高的安定性，且即使添加於含氟樹脂中亦不易引起凝集之結晶性奈米粒子螢光體的量子點。

Description

量子點、量子點組成物、波長轉換材料、波長轉換薄膜、背光單元及影像顯示裝置
本發明係有關量子點、量子點組成物、波長轉換材料、波長轉換薄膜、背光單元及影像顯示裝置。
粒徑為奈米尺寸之半導體結晶粒子稱為量子點，藉由因光吸收而產生之激子封閉於奈米尺寸之區域，使半導體結晶粒子的能量位階離散。又，其能帶隙隨粒徑而變化。藉由該等效果，量子點之螢光發光與一般螢光體相比，為高亮度且高效率且其發光鮮明。又，基於能帶隙隨其粒徑而變化之特性，具有可控制發光波長之特徵，被期待作為固體照明及顯示器之波長轉換材料之應用。例如，藉由於顯示器使用量子點作為波長轉換材料，可實現較過去之螢光體材料更廣色域化、低電力消耗。
使用量子點作為波長轉換材料之安裝方法，提案有藉由使量子點分散於樹脂材料中，以透明膜將含有量子點之樹脂材料層合，而作為波長轉換薄膜組裝至背光單元之方法(專利文獻1)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特表2013-544018號公報 [專利文獻2]國際公開第2011-081037號 [專利文獻3]日本專利5900720號公報 [專利文獻4]日本特開2018-109141號公報
[發明欲解決之課題]
然而，量子點由於粒徑小如奈米尺寸，故比表面積較大。因此，由於為表面能較高的表面活性，故容易不安定化。容易因量子點表面之懸鍵或氧化反應而產生表面缺陷，此成為螢光發光特性劣化之原因。該等於無鎘之量子點及鈣鈦礦型之量子點尤其成為顯著問題。當前獲得之量子點具有此等與安定性有關之問題，已知因熱及濕度、光激發等而引起發光特性之劣化。由於量子點之發光特性之經時間變化，於使用於顯示器之情況成為色彩不勻及發光不均、壞點等之缺陷，故量子點之安定性為重要之問題。
對於此等問題，已檢討以聚合物及無機氧化物等被覆量子點表面之方法(專利文獻2)，或藉由使用氧・濕度透過性低之氣體障壁性薄膜提升量子點之安定性之方法(專利文獻3)。
然而，為了提高此等安定性進行量子點表面被覆之步驟中，無法維持量子點之發光特性，引起特性劣化而成為問題。又，關於利用障壁膜之安定化，亦有因從膜端面之氧・水蒸氣之擴散而劣化進行之問題。進而於平板及智慧型手機等之行動用途，要求波長轉換薄膜之薄膜化，但一般障壁膜為20~200μm左右之厚度，為了保護薄膜兩面，因厚度至少厚達40μm以上，而於使波長轉換薄膜之厚度薄化時產生界限。又，因伴隨薄膜之薄膜化而激發光之轉換量漸少，故為了彌補此必須增加波長轉換薄膜所含之量子點含量。量子點組成物中之量子點濃度增加會使量子點之分散性降低，較易發生凝集，並於薄膜化步驟中發生量子點沉降等之問題。
進而，不僅提案有將量子點作為波長轉換薄膜，亦提案作為彩色濾光片而直接將藍色激發光轉換為綠色及紅色之方法(專利文獻4)。使用量子點作為彩色濾光片之情況，無法使用如前述之波長轉換薄膜之障壁膜等，且因量子點組成物之硬化及其後之製造步驟及長時間使用而使量子點之發光特性之劣化成為重要問題。又，於此方法，與作為波長轉換薄膜使用之情況不同，要求抑制成為顯示器之演色評價數(CRI)之低下原因的激發光即藍色光之透過。因此，必須提高量子點組成物中之量子點粒子濃度。然而，若提高量子點組成物中之量子點濃度則發生凝集，此造成發光波長之偏移及發光效率降低、發光不均一性之問題。
含氟樹脂雖具有耐水性、耐熱性等優異之特性，但具有與其他材料之相溶性較低之問題，若於含氟樹脂中添加之量子點濃度提高則具有較易引起量子點凝集之問題。
本發明係為了解決上述問題而完成者，目的在於提供具有較高分散性及安定性，於添加於含氟樹脂中之情況亦不易引起凝集之結晶性奈米粒子螢光體即量子點。 [用以解決課題之手段]
本發明係為達成上述目的而完成者，提供結晶性奈米粒子螢光體的量子點，係前述量子點之表面以含氟之配位體修飾者之量子點。
根據此等量子點，具有高安定性，並且即使添加於含氟樹脂中之情況亦不易引起凝集。
此時，前述含氟之配位體可為包含選自含氟矽烷偶合劑、含氟矽氧烷聚合物、全氟聚醚及含氟丙烯酸酯之至少一種化合物。
藉此，添加於含氟樹脂中之情況更不易引起凝集。
此時，可作成包含上述量子點與含氟樹脂之量子點組成物。
藉此，成為具有高安定性並且分散性高而不易引起量子點凝集之量子點組成物。
此時，前述含氟樹脂可為選自氟聚合物、氟環狀化合物、氟共聚物之至少一種。
又，可作成量子點組成物，其中前述含氟樹脂具有選自下述通式(1)至(7)之至少一個構造單位。
進而，可作成量子點組成物，其中前述含氟樹脂係具有選自前述通式(1)至(7)之至少一個構造單位之共聚物，該共聚物為嵌段共聚物、交替共聚物、無規共聚物、接枝共聚物之任一者。
又，可作成量子點組成物，其中前述含氟樹脂係選自聚四氟乙烯、全氟烷氧基烷烴、聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯、四氟乙烯・乙烯共聚物、四氟乙烯・全氟烷氧基乙烯共聚物、四氟乙烯・全氟丙烯共聚物、四氟乙烯・全氟烷基乙烯醚共聚物、氟乙烯・乙烯醚共聚物、聚氯三氟乙烯、氯三氟乙烯・乙烯共聚物、氟烯烴・丙烯酸酯共聚物、四氟乙烯・全氟二噁唑共聚物或該等之衍生物的聚合物。。
如此，成為安定性高、更不易引起量子點凝集之量子點組成物。
此時，可進而成為含有非含氟樹脂之量子點組成物，更佳可為包含選自丙烯酸樹脂、環氧樹脂、聚矽氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂之至少一種以上之樹脂的量子點組成物。
如此，使用量子點組成物之成形品之特性設定變得容易，且適用範圍較廣。
此時，可作為上述量子點組成物之硬化物的波長轉換材料，進而可作成含有由波長轉換材料所構成之波長轉換層之波長轉換薄膜。
藉此，成為於材料中之量子點凝集受抑制，且安定性優異的波長轉換材料、波長轉換薄膜。
此時，上述波長轉換薄膜可為前述含氟樹脂與前述非含氟樹脂至少部分相分離者。
藉此，可提高塗佈樹脂加工物之密著性等，提高塗佈性，並且因含氟樹脂之使用量降低而可能降低成本。
又，波長轉換薄膜可為由單層之前述波長轉換層所構成者。
藉此，因為波長轉換薄膜之厚度可更薄，故尤其適用於行動裝置用途等。
另一方面，前述波長轉換薄膜亦可為前述波長轉換層與於該波長轉換層之兩側層合透明薄膜之構造者。
藉此，成為具有強度提高、表面保護、光擴散等之特性者。
又，可作成具有上述波長轉換薄膜之背光單元。
藉此，作成具有安定發光特性之背光單元。
此時，可作成彩色濾光片，其係將於420nm~ 470nm之波長範圍具有發光中心之前述量子點組成物與於600nm~660nm之波長範圍具有發光中心之前述量子點組成物分成各像素部而經圖型化者。
藉此，作成發光特性之安定性優異之彩色濾光片。
又，可作成具有上述波長轉換薄膜之影像顯示裝置。
藉此，作成具有安定發光特性之影像顯示裝置。 [發明效果]
如以上，依據本發明之量子點，可提供具有高安定性，且即使添加於含氟樹脂中之情況亦不易產生凝集(分散性高)者，且安定性優異之波長轉換材料。
以下，詳細說明本發明，但本發明不限定於該等。
如上述，作成含高濃度量子點之波長轉換材料時，要求提高於含氟樹脂中之分散性，並提高作為波長轉換材料之信賴性。
本發明人等針對上述課題重複積極檢討之結果，發現結晶性奈米粒子螢光體即量子點，藉由前述量子點之表面經含氟之配位體修飾之量子點，具有高安定性，並且即使添加於含氟樹脂中之情況亦不易引起凝集，因而完成本發明。
(量子點) 本發明之量子點係於其表面含有含氟之配位體，配位體並未特別限定，可根據目的適宜選擇。配位體可為1種類，或可混合2種以上之複數配位體。該配位體之氟原子含量未特別限定，可根據目的適宜設定。
至於作為配位體之化合物，較佳為含氟矽烷偶合劑、含氟矽氧烷聚合物、全氟聚醚、含氟丙烯酸酯等。作為含氟矽烷偶合劑舉例為1,1,1-三氟-3-[二甲氧基(甲基)矽烷基]丙烷、五氟苯基乙氧基二甲基矽烷、三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十三氟-正-辛基矽烷、三甲氧基(3,3,3-三氟丙基)矽烷、三乙氧基(1H,1H,2H,2H-九氟己基)矽烷、三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十七氟癸基矽烷、三甲氧基(1H,1H,2H,2H-十七氟癸基)矽烷、三甲氧基(1H,1H,2H,2H-九氟己基)矽烷、三乙氧基(五氟苯基)矽烷、三甲氧基(11-五氟苯氧基十一烷基)矽烷、三乙氧基(五氟苯基)矽烷、三乙氧基[5,5,6,6,7,7,7-七氟-4,4-雙(三氟甲基)庚基]矽烷、三甲氧基(五氟苯基)矽烷、三甲氧基(1H,1H,2H,2H-十三氟-正-辛基)矽烷等。作為含氟矽氧烷聚合物，舉例為KP-911 (信越化學工業公司製)等。作為全氟聚醚，舉例FluoroLink F10、FluoroLink S10、FluloroLink AD1700、FluoroLink MD700 (Solvay Specialty Polymers公司製)等。作為含氟丙烯酸酯，舉例為Viscoat 3F、Viscoat 4F、Viscoat 8F、Viscoat 8FM、Viscoat 13FM(大阪有機化學工業公司製)等。
又，本發明中，量子點之構造、組成、製法等未特別限定，可選擇根據作為目的之特性的構造、組成、製法等。
量子點可僅為核，亦可為核殼構造。又，量子點之粒徑可配合作為目的之波長範圍適宜選擇。
作為量子點之組成，可例示II-IV族半導體、III-V族半導體、II-VI族半導體、I-III-VI族半導體、II-IV-V族半導體、IV族半導體、鈣鈦礦型半導體等。具體可例示CdSe、CdS、CdTe、InP、InAs、InSb、AlP、AlAs、AlSb、ZnSe、ZnS、ZnTe、Zn3 P2 、GaP、GaAs、GaSb、CuInSe2 、CuInS2 、CuInTe2 、CuGaSe2 、CuGaS2 、CuGaTe2 、CuAlSe2 、CuAlS2 、CuAlTe2 、AgInSe2 、AgInS2 、AgInTe、AgGaSe2 、AgGaS2 、AgGaTe2 、PbSe、PbS、PbTe、Si、Ge、石墨烯、CsPbCl3 、CsPbBr3 、CsPbI3 、CH3 NH3 PbCl3 ，進而添加該等之混晶及摻雜物者。
進而於量子點表面，亦可具有有機分子及無機分子或聚合物之被覆層，其構造並未限定。於具有被覆層之情況，其厚度亦可根據目的適宜選擇。被覆層之厚度未特別限定，若量子點之粒徑為100nm以下，則更可抑制分散性低下，其結果可更抑制光透過率降低及凝集，故量子點之粒徑較佳為100nm以下左右之厚度。
作為被覆層可例示硬脂酸、油酸、棕櫚酸、二巰基琥珀酸、油胺、十六烷胺、十八烷胺、1-十二烷硫醇等之有機分子或聚乙烯醇或聚乙烯吡咯啶酮、聚倍半矽氧烷、聚(甲基丙烯酸甲酯)、聚丙烯腈、聚乙二醇等之聚合物、氧化矽或氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、氧化鋅、氧化鎵、氮化矽、氮化鎵等之無機分子。
進而量子點之形狀並未限定，可為球形，且亦可為立方體狀或棒狀，可自由選擇。量子點之平均粒徑較佳為20nm以下。平均粒徑若為該範圍內，則可安定獲得量子尺寸效果，可有效抑制發光效率之顯著降低，並可更安定地控制因粒徑所致之能帶隙。又，量子點之粒徑可測量藉由透過型電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope：TEM)所得之粒子圖像，基於粒子20個以上之固定方向最大徑，亦即費雷特(Feret)徑之平均值而算出。當然，平均粒徑之測定方法不限定於此，可藉由其他方法進行測定。
(量子點組成物) 本發明之量子點組成物含有表面經含氟之配位體修飾之量子點及含氟樹脂，前述含氟樹脂較佳具有選自含氟聚合物、氟環狀化合物或氟共聚物之至少1種成分。藉此，成為安定性更高、更不易引起量子點凝集之量子點組成物。
上述氟聚合物、上述氟環狀化合物或上述氟共聚物之聚合度未特別限定，可配合目的之黏度‧硬度等特性適當選擇。
上述氟聚合物、該氟環狀化合物或該氟共聚物之存在比率未特別限定，可配合作為目的之特性自由選擇。
作為上述氟聚合物、該氟環狀化合物或該氟共聚物，較佳為具有選自下述通式(1)~(7)之至少一種構造單位者。
含氟樹脂中上述通式(1)~(7)之構造單位之存在比率未特別限定，可配合作為目的之樹脂特性自由選擇。
又，亦可含有上述通式(1)~(7)之構造單位以外之構造單位，其種類未特別限定，可配合作為目的之含氟樹脂之特性適宜選擇。作為上述通式(1)~(7)之構造單位以外之構造單位，可例示乙烯醇、乙烯醚、乙烯酯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯醯胺、胺基甲酸酯、苯乙烯、乙烯、乙酸乙烯酯、鹵化乙烯、偏鹵化乙烯、丙烯腈、乙烯基烷基醚、有機矽氧烷等。
又，作為上述氟共聚物之構造，較佳為嵌段共聚物、交替共聚物、無規共聚物、接枝共聚物。
作為上述氟聚合物、上述氟環狀化合物或上述氟共聚物，基於氣體障壁性或加工性等之觀點，較適合使用選自聚四氟乙烯、全氟烷氧基烷烴、聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯、四氟乙烯‧乙烯共聚物(ETFE)、四氟乙烯‧全氟烷氧基乙烯共聚物(PFA)、四氟乙烯‧全氟丙烯共聚物、四氟乙烯‧全氟烷基乙烯醚共聚物、氟乙烯‧乙烯醚共聚物、聚氯三氟乙烯(PCTFE)、氯三氟乙烯‧乙烯共聚物、氟烯烴‧丙烯酸酯共聚物、四氟乙烯‧全氟二噁唑共聚物及該等之衍生物選擇之聚合物等。
量子點組成物中所含之量子點濃度未特別限定，可配合薄膜厚度或量子點之發光效率、目的之波長轉換薄膜之特性適度調整。
又，量子點組成物中亦可進而含有非含氟樹脂。作為非含氟樹脂，舉例為丙烯酸樹脂、環氧樹脂、聚矽氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂等，可包含該等非含氟樹脂之一種以上之樹脂。藉由使用含有非含氟樹脂之量子點組成物，成形品之特性設定變得容易，且適用範圍更廣泛。
又，量子點組成物中亦可含有量子點以外之物質，亦可含有作為光散射介質之氧化矽或氧化鋯、氧化鋁、氧化鈦等之微粒子，亦可含有無機螢光體或有機螢光體。作為無機螢光體，可例示YAG、LSN、LYSN、CASN、SCASN、KSF、CSO、β-SIALON、GYAG、LuAG、SBCA，作為有機螢光體可例示苝衍生物、蒽醌衍生物、蒽衍生物、酞花青衍生物、花青衍生物、二噁嗪衍生物、苯并噁嗪酮衍生物、香豆素衍生物、喹酞酮衍生物、苯并噁唑衍生物、吡拉酮(pyralizone)等。
量子點與含氟樹脂之混合方法未特別限定，可配合所用之含氟樹脂之特性及作為目的之波長轉換薄膜之特性適宜選擇。亦可混合將量子點分散於經溶解於溶劑之含氟樹脂中之溶液。亦可於氟樹脂預浸片中添加量子點溶液或藉由從量子點溶液離心分離等回收之量子點固體並混練。量子點與含氟樹脂未必需要均勻分散，亦可於維持波長轉換薄膜之發光均一性之範圍內部分相分離。此情況，可提高塗佈樹脂組成物時之潤濕性及密著性等、提高塗佈性，同時可期待因含氟樹脂之使用量降低所致之成本降低。
(波長轉換材料) 本發明之波長轉換材料係包含表面經含氟之配位體修飾之量子點與含氟樹脂之量子點組成物的硬化物。
作為本發明之波長轉換材料之適用例，舉例為含有使上述量子點組成物硬化所得之波長轉換材料所構成之波長轉換層之波長轉換薄膜。波長轉換薄膜之厚度未特別限定，可按照目的適宜選擇。波長轉換薄膜之厚度，較佳為5~500μm，更佳為200μm以下，特佳為100μm以下。若波長轉換薄膜具有5μm以上之厚度，可獲得更安定之發光特性。
波長轉換薄膜之構造未特別限定，可為由量子點組成物之硬化物即波長轉換材料所構成之波長轉換層夾於透明膜之層合構造，亦可為於基材的透明薄膜上塗佈波長轉換層之2層構造。若形成層合構造，則可賦予強度提高、或表面保護、光擴散等之機能。透明薄膜未特別限定，可適宜選擇。作為透明薄膜，可例示PET、PP或PE等。透明薄膜與波長轉換層之間，亦可存在接著層。又，亦可組合使用波長轉換薄膜與光擴散薄膜等之別種薄膜。為了提高波長轉換層與光擴散薄膜之密著性，亦可藉由矽烷偶合劑等進行薄膜表面、波長轉換層表面之表面處理。
又，波長轉換薄膜可為僅由波長轉換層所構成之單層薄膜。若為單層薄膜，因薄膜厚度可更薄，尤其適合於行動裝置用途。
波長轉換薄膜之製造方法未特別限定，可配合量子點組成物之特性及作為目的之波長轉換薄膜之特性適宜選擇。作為波長轉換薄膜之製造方法，可例示溶液澆注法、溶液流涎法、熔融擠出成型法等。
作為本發明之實施形態之一，提供背光單元，其係將波長轉換薄膜設置於結合有藍光LED之導光面板。又，作為其他實施形態之1，提供影像顯示裝置，其係將該波長轉換薄膜配置結合有藍光LED之導光面板與液晶顯示器面板之間。該等實施形態中，該波長轉換薄膜吸收光源的1次光之藍色光之至少一部分，並藉由放出波長較1次光更長之2次光，變換為具有依存於量子點之發光波長之任意波長分佈之光。藉此，可提供發光特性之安定性優異之背光單元，影像顯示裝置。
又，於波長轉換薄膜中，含氟樹脂與非含氟樹脂亦可少部分相分離。若為此等波長轉換薄膜，可提高塗佈樹脂加工物時之密著性等、提高塗佈性，並且可因含氟樹脂之使用量減低而降低成本。
作為本發明之其他實施形態之一，提供使用量子點組成物之彩色濾光片。作為彩色濾光片之構造，與以往之彩色濾光片相同，於形成黑矩陣之玻璃基板或透明薄膜上，使於420nm~470nm之波長範圍具有發光之量子點組成物、於600nm~660nm之波長範圍具有發光之量子點組成物、及含有光散射介質之樹脂組成物，配合於各像素圖型化並硬化，可形成彩色濾光片。藉此，可提供發光特性之安定性優異之彩色濾光片。且，作為量子點組成物之圖型化方法未特別限定，例如舉例噴墨法或平板印刷法、網板印刷法等。
接著，針對使用本發明之量子點之波長轉換材料之製造方法，使用具體例加以說明。且，波長轉換薄膜及彩色濾光片之製造方法未特別限定，可根據目的適宜選擇。 [實施例]
以下，顯示本發明之實施例及比較例更具體說明本發明，但本發明係不受該等之限定。
作為量子點使用球狀且粒徑為6nm之InP/ZnSe/ZnS核殼量子點(QD-G)，及球狀且粒徑為8nm之InP/ZnSe/ZnS核殼量子點(QD-R)。混合此2種量子點，分散於己烷中，形成量子點為20質量%之己烷溶液的量子點溶液。
接著，為了製作實施例所用之量子點，藉由下述(1)、(2)、(3)、(4)之方法，進行各量子點之表面處理。
(1)於前述量子點溶液中，以相對於量子點成為10質量%之方式添加三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十三氟-正-辛基矽烷，邊於50℃加溫邊攪拌24小時。對於該溶液，添加以體積比5倍之丙酮使量子點沉澱，藉由離心分離機以10000rpm處理10分鐘，回收表面經三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十三氟-正-辛基矽烷處理之量子點。
(2)於前述量子點溶液中，以對於量子點成為15質量%之方式添加KP-911，邊於50℃加溫邊攪拌24小時。該溶液藉由減壓餾除而去除溶劑，回收表面經含氟矽氧烷聚合物處理之量子點。
(3)於前述量子點溶液中，以對於量子點成為15質量%之方式添加FluoroLink AD1700，邊於50℃加溫邊攪拌24小時。該溶液藉由減壓餾除而去除溶劑，回收表面經全氟聚醚處理之量子點。
(4)於前述量子點溶液中，以對於量子點成為15質量%之方式添加Viscoat 8F，邊於50℃加溫邊攪拌24小時。該溶液藉由減壓餾除而去除溶劑，回收表面經含氟丙烯酸酯處理之量子點。
使用如上述(1)、(2)、(3)、(4)之進行表面修飾之量子點，分別以下述順序製作波長轉換材料。又，此時藉由同樣順序，以量子點組成物中含有之量子點濃度分別為5質量%、10質量%、15質量%之方式，調製3種程度之量子點組成物，並製作波長轉換材料。
(實施例1) 對於作為含氟樹脂之ETFE(AGC公司製 C-88AXP)，以成為各特定濃度之方式添加上述(1)~(4)之分別經表面修飾處理之量子點QD-G及QD-R，投入單軸擠出機混練後，於300℃之條件通過T型模嘴及擠出輥，形成冷卻‧固化之薄膜。測定所得薄膜厚度為71μm。
(實施例2) 對於作為含氟樹脂之PFA(Daikin工業公司製 Neoflon PFA AP-202)，以成為特定濃度之方式添加上述(1)~(4)之分別進行表面修飾處理之量子點，投入單軸擠出機混練後，於320℃之條件通過T型模嘴及擠出輥，形成冷卻‧固化之薄膜。測定獲得薄膜厚度為84μm。
(實施例3) 對於作為含氟樹脂之PCTFE(Daikin工業公司製 Neoflon PCTFE M-300P)，以成為特定濃度之方式添加上述(1)~(4)之分別進行表面修飾處理之量子點，投入單軸擠出機混練後，於290℃之條件通過T型模嘴及擠出輥，形成冷卻‧固化之薄膜。測定所得薄膜厚度為110μm。
(實施例4) 對於作為含氟樹脂之聚偏二氟乙烯樹脂(ARKEMA公司製 KYNAR 740)，以成為特定濃度之方式添加上述(1)~(4)之分別進行表面修飾處理之量子點，投入單軸擠出機混練後，於220℃之條件通過T型模嘴及擠出輥，形成冷卻‧固化之薄膜。測定所得薄膜厚度為46μm。
(實施例5) 將作為含氟樹脂之聚偏二氟乙烯樹脂(ARKEMA公司製KYNAR 740)以固形分濃度成為20質量%之方式溶解於作為溶劑之DMF(關東化學公司製)。於此樹脂溶液中，以相對於樹脂成分，量子點成為特定濃度之方式添加上述(1)~(4)之分別進行表面修飾處理之量子點並混合，獲得包含量子點組成物之混合溶液。使該混合溶液攪拌脫泡，利用棒塗佈器塗佈於25μm之PET薄膜(TORAY公司製，LUMIRROR FILM T60)上，於80℃之烘箱加熱30分鐘使固化，形成含有波長轉換層之薄膜。進而於波長轉換層上貼合PET薄膜進行層合加工。此薄膜於85℃加熱1小時使波長轉換層硬化。測定所得薄膜厚度，波長轉換層之厚度為108μm，作為波長轉換薄膜為158μm。
(實施例6) 於含氟樹脂的氟乙烯‧乙烯醚共聚物(AGC製 LUMIFLON LF200)之40%二甲苯溶液中，以相對於樹脂固形分，各量子點成為特定濃度之方式添加上述(1)~(4)之分別進行表面修飾處理之量子點，獲得包含量子點組成物之混合溶液。該含有量子點組成物之混合溶液進行攪拌脫泡，利用棒塗佈器塗佈於25μm之PET薄膜(TORAY公司製，LUMIRROR FILM T60)上，於80℃之烘箱加熱60分鐘使固化形成薄膜。測定所得薄膜厚度，波長轉換層之厚度為70μm，作為波長轉換薄膜為95μm。
(實施例7) 於含氟樹脂的氟乙烯‧乙烯醚共聚物(AGC製 LUMIFLON LF200)之40%二甲苯溶液中，以相對於樹脂固形分，各量子點成為特定濃度之方式添加上述(1)~(4)之分別進行表面修飾處理之量子點，獲得包含量子點組成物之混合溶液。進而於該混合溶液中，以對於混合溶液之溶液量為5質量%添加分散平均粒徑30μm之氧化矽粒子(信越化學工業QSG-30)。該含有氧化矽粒子之混合溶液進行攪拌脫泡，利用棒塗佈器塗佈於25μm之PET薄膜(TORAY公司製，LUMIRROR FILM T60)上，於80℃之烘箱加熱60分鐘使固化形成薄膜。測定所得薄膜厚度，波長轉換層之厚度為77μm，作為波長轉換薄膜為102μm。
(實施例8) 對於含氟樹脂的氟乙烯‧乙烯醚共聚物(AGC製LUMIFLON LF200)之40%二甲苯溶液中，以相對於樹脂固形分，各量子點成為特定濃度之方式添加上述(1)~(4)之分別進行表面修飾處理之量子點，獲得包含量子點組成物之混合溶液。對於此混合溶液，以重量比計含氟樹脂：丙烯酸酯樹脂成為3:7之方式添加丙烯酸樹脂(DIC公司製：ACRYDIC BL-616-BA)並攪拌。將該含有量子點、氟樹脂、丙烯酸樹脂之混合溶液進行攪拌脫泡，利用棒塗佈器塗佈於25μm之PET薄膜，於80℃之烤箱加熱60分鐘使固化形成薄膜。測定所得薄膜厚度，波長轉換層之厚度為83μm，作為波長轉換薄膜為108μm。
(實施例9) 未混合前述量子點(QD-G)及(QD-R)，對(QD-G)及(QD-R)分別進行上述(1)、(2)、(3)、(4)之處理，分別製作經表面處理之量子點(QD-G)及(QD-R)。對於各含氟樹脂的氟乙烯‧乙烯醚共聚物(AGC製 LUMIFLON LF200)之40%二甲苯溶液，以各量子點成為特定濃度之方式添加該等經表面處理後之量子點(QD-G)及(QD-R)，獲得包含量子點組成物之混合溶液。又，針對適用於彩色濾光片之藍色像素部之混合溶液，製作對於不含上述量子點組成物之上述氟乙烯‧乙烯醚共聚物之二甲苯溶液量，以15質量%添加平均粒徑30μm之氧化矽粒子(信越化學工業製QSG-30)並分散之混合溶液。該等混合溶液使用噴墨裝置(Micro Jet公司製，LaboJet-600)，於像素部成為30μm見方之方式形成有黑矩陣之玻璃基板上之各紅、綠、藍之像素部形成樹脂層，進行80℃、60分鐘之熱處理使硬化。所得彩色濾光片之波長轉換層厚度為9μm。
(比較例1) 於丙烯酸樹脂(DIC公司製：ACRYDIC BL-616-BA)中，以相對於樹脂固形分，量子點成為特定濃度之方式添加未進行表面處理之量子點QD-G及QD-R並混合攪拌，獲得包含量子點組成物之混合溶液。該混合溶液進行攪拌脫泡，利用棒塗佈器塗佈於25μm之PET薄膜上，於60℃加熱2小時，之後於150℃加熱4小時使之固化，形成薄膜。進而於樹脂層上貼合25μm之PET薄膜，進行層合加工。該薄膜於85℃加熱1小時，使樹脂層硬化。測定所得薄膜厚度，波長轉換層之厚度為84μm，作為波長轉換薄膜為134μm。
(比較例2) 於環氧樹脂(Fine-Polymer公司製：EpiFine TO-0107-20)，以相對於樹脂固形分，量子點成為特定濃度之方式添加未進行表面處理之量子點溶液QD-G及QD-R並攪拌，獲得包含量子點組成物之混合溶液。該混合溶液進行攪拌脫泡，利用棒塗佈器塗佈於25μm之PET薄膜上，進而貼合25μm之PET薄膜。藉由365nm UV LED燈泡對其進行100W/cm2 、20秒之UV照射，使之硬化形成薄膜。測定所得薄膜厚度，波長轉換層之厚度為67μm，作為波長轉換薄膜為117μm。
(比較例3) 於丙烯酸樹脂(DIC公司製：ACRYDIC BL-616-BA)中，以相對於樹脂固形分，量子點成為特定濃度之方式添加未進行表面處理之量子點溶液QD-G及QD-R並攪拌，獲得包含量子點組成物之混合溶液。該混合溶液進行攪拌脫泡，利用棒塗佈器塗佈於15μm之障壁膜(凸版印刷公司製GL薄膜)上，於60℃加熱2小時，之後於150℃加熱4小時，使之固化形成薄膜。進而，於樹脂層上貼合15μm之障壁膜，進行層合加工。該薄膜於85℃加熱1小時，使樹脂層硬化。測定所得薄膜厚度，波長轉換層之厚度為83μm，作為波長轉換薄膜為113μm。
(比較例4) 於未進行表面處理之量子點溶液QD-G及QD-R各20mL中，添加3-胺基丙基三甲氧基矽烷(東京化成製)0.2mL，於室溫混合24小時。於此經3-胺基丙基三甲氧基矽烷處理之量子點溶液中，於激烈攪拌之狀態下滴下四甲氧基矽烷(東京化成)0.5mL。攪拌之同時，以每次1mL滴下10%氨水，進行20小時攪拌。反應後，藉由離心分離，獲得具有SiO2 層之量子點。於丙烯酸樹脂(DIC公司製：ACRYDIC BL-616-BA)中，以相對於樹脂固形分，量子點成為特定濃度之方式添加所得之具有SiO2 層之量子點QD-G及QD-R並攪拌，獲得包含具有SiO2 被覆層之量子點組成物之混合溶液。該混合溶液進行攪拌脫泡，利用棒塗佈器塗佈於25μm之PET薄膜上，於60℃加熱2小時，之後於150℃加熱4小時，使之固化形成薄膜。進而於樹脂層上貼合25μm之PET薄膜進行層合加工。該薄膜於85℃加熱1小時使樹脂層硬化。測定所得薄膜厚度，波長轉換層之厚度為72μm，作為波長轉換薄膜為122μm。
(比較例5) 分別於氟乙烯‧乙烯醚共聚物(AGC製 LUMIFLON LF200)之40%二甲苯溶液中，以量子點成為特定濃度之方式添加未進行表面處理之量子點(QD-G)及(QD-R)，獲得包含量子點組成物之混合溶液。又，針對適用於彩色濾光片之藍色像素部之混合溶液，製作對於未含量子點組成物之上述氟乙烯‧乙烯醚共聚物之二甲苯溶液量，以15質量%添加分散有平均粒徑30μm之氧化矽粒子(信越化學工業製 QSG-30)之混合溶液。該等混合溶液使用噴墨裝置(Micro Jet社製，LaboJet-600)於形成有黑矩陣之玻璃基板上之各紅、綠、藍之像素部形成樹脂層，進行80℃、60分鐘之熱處理，使之硬化。所得之彩色濾光片之波長轉換層之尺寸為30μm見方，厚度為9μm。
關於藉由上述各方法(實施例、比較例)製作之波長轉換薄膜及彩色濾光片，藉由螢光顯微鏡(Olympus公司製，IX83)觀察量子點之凝集狀態。量子點之凝集體直徑若未達1μm則記為○，若為1μm以上未達5μm則記為△，若為5μm以上則記為×，於各量子點濃度製作之波長轉換材料之分散狀態之評價結果示於表1。
如表1所示，可知藉由作成經含氟之配位體修飾之量子點，作成包含含氟樹脂之量子點組成物時，即使量子點濃度高亦可維持分散性。
進而，測定藉由上述方法製作之波長轉換薄膜之初期發光特性，於高溫高濕狀態(溫度85℃、濕度85%、保持時間250小時)保持後，再度評價發光特性。以初期發光時之量子產率為基準時，高溫高濕狀態保持後之量子產率之相對強度之變化量未達5%者記為◎，5%以上未達10%者記為○，10%以上未達20%者記為△，20%以上者記為×進行評價，於表2顯示各比較者。且，該等螢光發光特性評價，係使用量子效率測定系統(大塚電子製QE-2100)，將激發波長設為450nm測定發光特性。
如表2所示，可知藉由作成經含有氟之配位體修飾之量子點，可抑制含氟樹脂中之量子點之凝集，可抑制量子點之劣化，可獲得信賴性高的波長轉換材料。
又，本發明並非限定於上述實施形態者。上述實施形態為例示，凡具有與本發明申請專利範圍中記載之技術思想實質上相同構成而發揮相同作用效果者，均包含於本發明之技術範圍。

Claims (14)

  1. 一種量子點組成物，係包含結晶性奈米粒子螢光體的量子點與含氟樹脂，其中前述量子點分散於前述含氟樹脂中，其特徵係前述量子點為表面經含氟之配位體修飾者，前述含氟之配位體係包含選自含氟矽烷偶合劑、含氟矽氧烷聚合物及含氟丙烯酸酯之至少一種化合物，前述含氟樹脂係選自氟聚合物、氟環狀化合物、氟共聚物之至少一種。
  2. 如請求項1之量子點組成物，其中前述含氟樹脂具有選自下述通式(1)至(7)之至少一個構造單位，(-CF2-CF2-) (1) (-CF2-CF(O-R)-)(但R為全氟烷基) (2) (-CF2-CFCl-) (3) (-CF2-CF(CF3)-) (4) (-CF2-CF2-) (5) (-CF2-CHF-) (6)
    Figure 109117443-A0305-02-0029-1
  3. 如請求項2之量子點組成物，其中前述含 氟樹脂係具有選自前述通式(1)至(7)之至少一個構造單位之共聚物，該共聚物為嵌段共聚物、交替共聚物、無規共聚物、接枝共聚物之任一者。
  4. 如請求項1之量子點組成物，其中前述含氟樹脂係選自聚四氟乙烯、全氟烷氧基烷烴、聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯、四氟乙烯‧乙烯共聚物、四氟乙烯‧全氟烷氧基乙烯共聚物、四氟乙烯‧全氟丙烯共聚物、四氟乙烯‧全氟烷基乙烯醚共聚物、氟乙烯‧乙烯醚共聚物、聚氯三氟乙烯、氯三氟乙烯‧乙烯共聚物、氟烯烴‧丙烯酸酯共聚物、四氟乙烯‧全氟二噁唑共聚物或該等之衍生物的聚合物。
  5. 如請求項1之量子點組成物，其中前述量子點組成物進而含有非含氟樹脂。
  6. 如請求項5之量子點組成物，其中前述非含氟樹脂包含選自丙烯酸樹脂、環氧樹脂、聚矽氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂之至少一種以上之樹脂。
  7. 一種波長轉換材料，其特徵係如請求項1至6中任一項之量子點組成物的硬化物。
  8. 一種波長轉換薄膜，其特徵係包含由如請求項7之波長轉換材料所構成之波長轉換層。
  9. 一種波長轉換薄膜，其特徵係包含由如請求項5或6之量子點組成物的硬化物之波長轉換材料所構成之波長轉換層，且前述含氟樹脂與前述非含氟樹脂係至少部分相分離。
  10. 如請求項8或9之波長轉換薄膜，其中前述波長轉換薄膜係由單層之前述波長轉換層所構成。
  11. 如請求項8或9之波長轉換薄膜，其中前述波長轉換薄膜係前述波長轉換層與於該波長轉換層之兩側層合透明薄膜而成之構造者。
  12. 一種背光單元，其特徵係具有如請求項8至11中任一項之波長轉換薄膜者。
  13. 一種彩色濾光片，其特徵係將如請求項1至6中任一項之量子點組成物，亦即於420nm~470nm之波長範圍具有發光中心之前述量子點組成物與於600nm~660nm之波長範圍具有發光中心之前述量子點組成物分成各像素部而經圖型化者。
  14. 一種影像顯示裝置，其特徵係具有如請求項8至11中任一項之波長轉換薄膜者。
TW109117443A 2019-05-27 2020-05-26 量子點、量子點組成物、波長轉換材料、波長轉換薄膜、背光單元及影像顯示裝置 TWI839522B (zh)

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