JP7278371B2 - 量子ドット、波長変換材料、バックライトユニット、画像表示装置及び量子ドットの製造方法 - Google Patents
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(工程1:InPコア粒子の合成)
100mLの三口フラスコに、溶媒として10mLの1-オクタデセン、酢酸インジウム200mg、ミリスチン酸450mgを投入し、120℃で脱気処理を2時間行った。脱気後、フラスコ内を窒素ガスで封入し、酸素を遮断した状態で反応を行った。この溶液を280℃まで加熱し、撹拌中の溶液に1-オクタデセンで10倍に希釈したトリス(トリメチルシリル)ホスフィン1.5mLを素早く滴下し、280℃で20分反応させInPコア粒子を合成した。
硫黄粉末36mgをトリオクチルホスフィン6mLに加え、150℃に加熱撹拌し硫黄粉末を溶解させ、硫黄溶液を調整した。無水酢酸亜鉛270mgとオレイン酸2mL、オレイルアミン1mLを1-オクタデセン7mLに加え、同様に150℃で脱気処理を行い、無水酢酸亜鉛を溶解させることで、亜鉛溶液を調整した。次に、工程1で得られたInPコア粒子の溶液を280℃に保持しつつ、硫黄溶液を滴下し30分撹拌した。さらに溶液温度を300℃とし、亜鉛溶液を滴下し300℃で60分反応させた。これにより、InP/ZnSコアシェル型量子ドット溶液を得た。
比較例1と同様の工程1の後、酢酸銅(I)20mg、オレイン酸6mL、1-オクタデセン14mLを混合し、150℃で脱気処理を2時間行い、酢酸銅を溶解させた銅溶液を調整した。この銅溶液1mLを、比較例1と同様の工程1によりコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を200℃に保ちながら滴下し、200℃で30分間撹拌し、コア粒子表面にCu原子を吸着させた。その後、上記工程2と同様の処理を行い、Cuがコアシェル界面に添加されたInP/ZnS量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が536nm、発光の半値幅が43nm、内部量子効率が72%であった。
実施例1と同様に、比較例1と同様の工程1の後、酢酸銀(I)20mg、オレイン酸6mL、1-オクタデセン14mLを混合し、150℃で脱気処理を2時間行い、酢酸銀を溶解させた銀溶液を調整した。この銀溶液5mLを、比較例1と同様の工程1のコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を200℃に保ちながら滴下し、200℃で30分間撹拌し、コア粒子表面にAg原子を吸着させた。その後、上記工程2と同様の処理を行い、Agがコアシェル界面に添加されたInP/ZnS量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が592nm、発光の半値幅が44nm、内部量子効率が75%であった。
実施例1と同様に、比較例1と同様の工程1の後、ステアリン酸カルシウム42mg、無水塩化ガリウム(III)12mg、オレイルアミン1mL、オレイン酸1mL、1-オクタデセン8mLを混合し、170℃で脱気処理を2時間行い、ステアリン酸カルシウム及び無水塩化ガリウムを溶解させた溶液を調整した。この溶液1mLを、比較例1と同様の工程1のコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を200℃に保ちながら滴下し、200℃で30分間撹拌し、コア粒子表面にCa及びGa原子を吸着させた。その後、上記工程2と同様の処理を行い、コアシェル界面にCa及びGaが添加されたInP/ZnS量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が495nm、発光の半値幅が39nm、内部量子効率が69%であった。
実施例1と同様に、比較例1と同様の工程1の後、ステアリン酸カリウム100mg、ステアリン酸ナトリウム95mg、1-オクタデセン10mLを混合し、180℃で脱気処理を2時間行い、ステアリン酸カリウム及びステアリン酸ナトリウムを溶解させた溶液を調整した。この溶液1mLを、比較例1と同様の工程1のコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を200℃に保ちながら滴下し、200℃で30分間撹拌し、コア粒子表面にK及びNa原子を吸着させた。その後、上記工程2と同様の処理を行い、K及びNaがコアシェル界面に添加されたInP/ZnS量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が515nm、発光の半値幅が42nm、内部量子効率が70%であった。
実施例1と同様に、比較例1と同様の工程1の後、無水塩化マグネシウム(II)22mg、オレイルアミン1mL、オレイン酸1mL、1-オクタデセン8mLを混合し、120℃で脱気処理を2時間行い、無水塩化マグネシウム(II)を溶解させた溶液を調整した。この溶液2mLを、比較例1と同様の工程1のコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を200℃に保ちながら滴下し、200℃で30分間撹拌し、コア粒子表面にMg原子を吸着させた。その後、上記工程2と同様の処理を行い、Mgがコアシェル界面に添加されたInP/ZnS量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が507nm、発光の半値幅が40nm、内部量子効率が66%であった。
実施例1と同様に、比較例1と同様の工程1の後、塩化ゲルマニウム(IV)5mL、オレイルアミン1mL、1-オクタデセン4mLを混合した溶液を調整した。この溶液5mLを、比較例1と同様の工程1のコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を200℃に保ちながら滴下し、200℃で30分間撹拌し、コア粒子表面にGe原子を吸着させた。その後、上記工程2と同様の処理を行い、Geがコアシェル界面に添加されたInP/ZnS量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が533nm、発光の半値幅が38nm、内部量子効率が68%であった。
実施例1において、銅溶液の添加時の温度を300℃に変更した以外は実施例1と同様の条件で反応を行い、Cuがコアシェル界面に添加されたInP/ZnS量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が528nm、発光の半値幅が50nm、内部量子効率が63%であった。
比較例1の工程1におけるコア粒子の合成温度を310℃に変更した以外はすべて同じ条件で、InP/ZnSコアシェル粒子を合成した。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が540nm、発光の半値幅が55nm、内部量子効率が60%であった。
比較例1の工程1におけるコア粒子の合成温度を250℃に変更した以外はすべて同じ条件で、InP/ZnSコアシェル粒子を合成した。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が508nm、発光の半値幅が45nm、内部量子効率が53%であった。
比較例1の工程1において、100mLの三口フラスコに溶媒として10mLの1-オクタデセン、酢酸インジウム200mg、ミリスチン酸450mg及び酢酸銅(I)1mgを投入し、120℃で脱気処理を2時間行った。脱気後フラスコ内を窒素ガスで封入し酸素を遮断した状態で反応を行った。この溶液を280℃まで加熱し、撹拌中の溶液に1-オクタデセンで10倍に希釈したトリス(トリメチルシリル)ホスフィン1.5mLを素早く滴下し、280℃で20分反応させコアにCu原子が添加されたInPコア粒子を合成した。得られたコア粒子に対し、比較例1の工程2と同じ条件でZnSシェル層を形成した。これにより、Cu原子をコア粒子内に添加したInP/ZnS量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が689nm、発光の半値幅が77nm、内部量子効率が70%であった。
実施例2において、銀溶液の添加量を12.6mLに変更した以外は実施例2と同様の条件で反応を行い、Agがコアシェル界面に添加されたInP/ZnS量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が618nm、発光の半値幅が52nm、内部量子効率が70%であった。
実施例1において、銅溶液の添加量を17mLに変更した以外は実施例1と同様の条件で反応を行い、Cuがコアシェル界面に添加されたInP/ZnS量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が510nmと644nmの2つのピークを有し、発光の半値幅がそれぞれ49nm及び75nm、2つのピークを合せた内部量子効率が56%であった。
(工程3:ZnSeTeコア粒子の合成)
100mLの三口フラスコに、溶媒として20mLの1-オクタデセン、オレイン酸6.5mLを投入し、120℃で脱気処理を30分行った。脱気後フラスコ内を窒素ガスで封入し酸素を遮断した状態で反応を行った。また、セレン粉末79mg及びテルル粉末96mgをトリオクチルホスフィン20mLに加え、150℃に加熱撹拌しセレン粉末及びテルル粉末を溶解させ、セレン-テルル溶液を調整した。窒素雰囲気下でこのセレン-テルル溶液10mLとジエチル亜鉛0.11mLとを混合し、この混合溶液を250℃に加熱したフラスコに滴下し、250℃で30分反応させZnSeTeコア粒子を合成した。
ジエチル亜鉛0.07mL、1-ドデカンチオール0.16mLを6mLの1-オクタデセンと混合し、この混合溶液を、上記工程3で得られたZnSeTeコア粒子の溶液に240℃の温度条件下で滴下し30分撹拌した。これによりZnSeTe/ZnS型量子ドット溶液を得た。
比較例7と同様の工程3の後、無水塩化アルミニウム(III)20mg、オレイルアミン2mL、1-オクタデセン18mLを混合し、120℃で脱気処理を2時間行い、無水塩化アルミニウムを溶解させたアルミニウム溶液を調整し、比較例7と同様の工程3によりコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を200℃に保ちながら7mL滴下し、200℃で30分間撹拌し、コア粒子表面にAl原子を吸着させた。その後、上記工程4と同様の処理を行い、Alがコアシェル界面に添加されたZnSeTe/ZnS量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が517nm、発光の半値幅が35nm、内部量子効率が20%であった。
実施例8と同様に、比較例7と同様の工程3の後、無水塩化マンガン(II)20mg、オレイルアミン2mL、1-オクタデセン18mLを混合し、150℃で脱気処理を2時間行い、無水塩化マンガンを溶解させた溶液を調整した。この溶液3mLを、比較例7と同様の工程3によりコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を200℃に保ちながら滴下し、200℃で30分間撹拌し、コア表面にMn原子を吸着させた。その後、上記工程4と同様の処理を行い、Mnがコアシェル界面に添加されたZnSeTe/ZnS量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が581nm、発光の半値幅が40nm、内部量子効率が22%であった。
比較例7の工程3におけるコア粒子の合成温度を280℃に変更した以外は比較例7と同じ条件で、ZnSeTe/ZnSコアシェル型量子ドットを合成した。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が530nm、発光の半値幅が44nm、内部量子効率が10%であった。
比較例7の工程3におけるコア粒子の合成温度を230℃に変更した以外は比較例7と同じ条件で、ZnSeTe/ZnSコアシェル型量子ドットを合成した。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が530nm、発光の半値幅が49nm、内部量子効率が5%であった。
100mLの三口フラスコに、溶媒として20mLの1-オクタデセン、オレイン酸6.5mL、無水塩化マンガン3mgを投入し、120℃で脱気処理を2時間行った。脱気後、フラスコ内を窒素ガスで封入し、酸素を遮断した状態で反応を行った。また、セレン粉末79mg及びテルル粉末96mgをトリオクチルホスフィン20mLに加え、150℃に加熱撹拌しセレン粉末及びテルル粉末を溶解させ、セレン-テルル溶液を調整した。窒素雰囲気下で、このセレン-テルル溶液10mLとジエチル亜鉛0.11mLとを混合し、この混合溶液を250℃に加熱したフラスコに滴下し、250℃で30分反応させZnSeTeコア粒子を合成した。得られたコア粒子に対し、比較例7の工程4と同じ条件でZnSシェル層を形成した。これにより、Mn原子をコア粒子内に添加したZnSeTe/ZnS量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が596nm、発光の半値幅が58nm、内部量子効率が32%であった。
実施例8において、アルミニウム溶液の添加量を18mLに変更した以外は実施例8と同様の条件で反応を行い、Alがコアシェル界面に添加されたZnSeTe/ZnS量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が497nm、発光の半値幅が60nm、内部量子効率が8%であった。
(工程5:CuInS2コア粒子の合成)
100mLの三口フラスコに、溶媒として10mLの1-オクタデセン、1-ドデカンチオール5mL、塩化銅(I)6.9mg、酢酸インジウム(III)15.4mg、チオ尿素40mgを投入し、100℃で脱気処理を1時間行った。脱気後、フラスコ内を窒素ガスで封入し、酸素を遮断した状態で反応を行った。脱気後の溶液を220℃まで加熱し、30分保持しすることで、CuInS2コア粒子が得られた。
ジエチル亜鉛0.1mL、1-ドデカンチオール0.25mLを10mLの1-オクタデセンに混合し、この混合溶液を工程5で得られたCuInS2コア粒子の溶液に250℃の温度条件下で滴下し30分撹拌した。これにより、CuInS2/ZnSコアシェル型量子ドット溶液を得た。
比較例12と同様の工程5の後、無水塩化ガリウム(III)10mg、1-オクタデセン20mLを混合し、150℃で脱気処理を1時間行い、無水塩化ガリウムを溶解させたガリウム溶液を調整した。この溶液1mLを、比較例12と同様の工程5によりコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を200℃に保ちながら滴下し、200℃で30分間撹拌し、コア粒子表面にGa原子を吸着させた。その後、上記工程6と同様の処理を行い、Gaがコアシェル界面に添加されたCuInS2/ZnSコアシェル型量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が632nm、発光の半値幅が59nm、内部量子効率が74%であった。
比較例12と同様の工程5の後、無水塩化鉄(II)1mg、オレイルアミン2mL、1-オクタデセン18mLを混合し、150℃で脱気処理を1時間行い、無水塩化鉄を溶解させた溶液を調整した。この溶液1mLを、比較例12と同様の工程5によりコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を200℃に保ちながら滴下し、200℃で30分間撹拌し、コア粒子表面にFe原子を吸着させた。その後、上記工程6と同様の処理を行い、Feがコアシェル界面に添加されたCuInS2/ZnSコアシェル型量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が689nm、発光の半値幅が77nm、内部量子効率が72%であった。
比較例12の工程5におけるコア粒子の合成温度を250℃に変更した以外はすべて同じ条件で、CuInS2/ZnSコアシェル型量子ドットを合成した。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が661nm、発光の半値幅が91nm、内部量子効率が70%であった。
比較例12の工程5におけるコア粒子の合成温度を190℃に変更した以外はすべて同じ条件で、CuInS2/ZnSコアシェル型量子ドットを合成した。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が655nm、発光の半値幅が73nm、内部量子効率が50%であった。
100mLの三口フラスコに、溶媒として10mLの1-オクタデセン、1-ドデカンチオール5mL、塩化銅(I)6.9mg、酢酸インジウム(III)15.4mg、チオ尿素40mg及び無水塩化ガリウム(III)0.5mgを投入し、100℃で脱気処理を1時間行った。脱気後、フラスコ内を窒素ガスで封入し、酸素を遮断した状態で反応を行った。脱気後の溶液を220℃まで加熱し、30分保持しすることでCuInS2コア粒子が得られた。得られたコア粒子に対し、比較例12の工程6と同じ条件でZnSシェル層を形成した。これにより、Ga原子をコア粒子内に添加したCuInS2/ZnS量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が618nm、発光の半値幅が89nm、内部量子効率が53%であった。
実施例10において、ガリウム溶液の添加量を3mLに変更した以外は実施例10と同様の条件で反応を行い、Gaがコアシェル界面に添加されたCuInS2/ZnS量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が643nm、発光の半値幅が102nm、内部量子効率が65%であった。
(工程7:AgInS2コア粒子の合成)
100mLの三口フラスコに、溶媒として10mLのオレイルアミンと酢酸銀(I)49mg、酢酸インジウム(III)65mg、1-ドデカンチオール1.2mL、チオ尿素12gを投入し、100℃で脱気処理を30分行った。脱気後、フラスコ内を窒素ガスで封入し、酸素を遮断した状態で反応を行った。脱気後の溶液を150℃まで加熱し、30分保持しすることで、AgInS2コア粒子が得られた。
ガリウム(III)アセチルアセトン80mg、1,3-ジメチルチオ尿素24mgを、工程7で得られたAgInS2コア粒子の溶液に加え、溶液を280℃に加熱し30分撹拌した。これにより、AgInS2/Ga2S3コアシェル型量子ドット溶液を得た。
比較例17と同様の工程7の後、塩化ビスマス(III)11mg、ヨウ化スズ(II)13mg、オレイルアミン2mL、1-オクタデセン18mLを混合し、150℃で脱気処理を1時間行い、塩化ビスマス及びヨウ化スズを溶解させた溶液を調整した。この溶液1mLを、比較例17と同様の工程7によりコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を150℃に保ちながら滴下し、150℃で30分間撹拌し、コア粒子表面にBi及びSn原子を吸着させた。その後、上記工程8と同様の処理を行い、Bi及びSnがコアシェル界面に添加されたAgInS2/Ga2S3量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が578nm、発光の半値幅が36nm、内部量子効率が62%であった。
比較例17と同様の工程7の後、塩化モリブデン(III)10g、オレイルアミン2mL、1-オクタデセン18mLを混合し、150℃で脱気処理を1時間行い、塩化モリブデンを溶解させた溶液を調整した。この溶液2mLを、比較例17と同様の工程7によりコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を150℃に保ちながら滴下し、150℃で30分間撹拌し、コア粒子表面にMo原子を吸着させた。その後、上記工程8と同様の処理を行い、Moがコアシェル界面に添加されたAgInS2/Ga2S3量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が608nm、発光の半値幅が41nm、内部量子効率が60%であった。
比較例17と同様の工程7の後、無水酢酸亜鉛(II)50mg、オレイルアミン1mL、オレイン酸1mL、1-オクタデセン18mLを混合し、150℃で脱気処理を1時間行い、無水酢酸亜鉛を溶解させた亜鉛溶液を調整した。この溶液を、比較例17と同様の工程7によりコア粒子を合成した溶液に、該溶液の温度を150℃に保ちながら2mL滴下し、150℃で30分間撹拌し、コア粒子表面にZn原子を吸着させた。その後、上記工程8と同様の処理を行い、Znがコアシェル界面に添加されたAgInS2/Ga2S3量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が588nm、発光の半値幅が38nm、内部量子効率が77%であった。
比較例17の工程7におけるコア粒子の合成温度を180℃に変更した以外はすべて同じ条件で、AgInS2/Ga2S3コアシェル型量子ドットを合成した。
上記工程により得られた量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が599nm、発光の半値幅が67nm、内部量子効率が60%であった。
比較例17の工程7におけるコア粒子の合成温度を120℃に変更した以外はすべて同じ条件で、AgInS2/Ga2S3コアシェル型量子ドットを合成した。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が582nm、発光の半値幅が59nm、内部量子効率が59%であった。
100mLの三口フラスコに、溶媒として10mLのオレイルアミンと酢酸銀(I)49mg、酢酸インジウム(III)65mg、1-ドデカンチオール1.2mL、チオ尿素12g及び無水酢酸亜鉛(II)5mgを投入し、100℃で脱気処理を30分行った。脱気後、フラスコ内を窒素ガスで封入し、酸素を遮断した状態で反応を行った。脱気後の溶液を150℃まで加熱し、30分保持しすることでAgInS2コア粒子が得られた。得られたコア粒子に対し、比較例17の工程8と同じ条件でGa2S3シェル層を形成した。これにより、Zn原子をコア粒子内に添加したAgInS2/Ga2S3量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が592nm、発光の半値幅が70nm、内部量子効率が75%であった。
実施例14において、亜鉛溶液の添加量を3mLに変更した以外は実施例14と同様の条件で反応を行い、Znがコアシェル界面に添加されたAgInS2/Ga2S3量子ドットを得た。このようにして得た量子ドットの発光特性を測定した結果、発光波長が608nm、発光の半値幅が50nm、内部量子効率が70%であった。
Claims (8)
- 結晶性ナノ粒子蛍光体である量子ドットであって、
前記量子ドットは、第1の金属元素を含むコア粒子と第2の金属元素を含むシェル層とを含むコアシェル構造を有するものであり、
前記コア粒子と前記シェル層の界面に、前記第1の金属元素及び前記第2の金属元素とは異なる第3の金属元素が存在し、
前記コア粒子に含まれる前記第1の金属元素の量に対する前記第3の金属元素の量が、モル比で10%以下であり、
前記第3の金属元素が、Cu、Ag、Al、Ga、Ge、Si、Bi、Cs、Sn、Fe、Co、Ni、Cr、Li、Na、K、Ca、Mg、Moから選ばれる少なくとも1つであることを特徴とする量子ドット。 - 前記量子ドットが、Cd(カドミウム)を含まないものであることを特徴とする請求項1に記載の量子ドット。
- 前記コア粒子が、InP、ZnSe、ZnTe、CuInS2、AgInS2から選ばれるものであることを特徴とする請求項1又は2に記載の量子ドット。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載の量子ドットを含有することを特徴とする波長変換材料。
- 請求項4に記載の波長変換材料を備えたバックライトユニット。
- 請求項5に記載のバックライトユニットを備えた画像表示装置。
- 第1の金属元素を含むコア粒子と第2の金属元素を含むシェル層とを含むコアシェル構造を有する結晶性ナノ粒子蛍光体である量子ドットの製造方法であって、
前記コア粒子を形成する工程と、
前記コア粒子の表面に、前記第1の金属元素及び前記第2の金属元素とは異なる第3の金属元素を吸着させる工程と、
前記コア粒子の表面の前記第3の金属元素の上に前記シェル層を形成する工程とを有し、
前記第3の金属元素を吸着させる工程において、前記コア粒子に含まれる前記第1の金属元素の量に対する前記第3の金属元素の量を、モル比で10%以下とし、
前記第3の金属元素を、Cu、Ag、Al、Ga、Ge、Si、Bi、Cs、Sn、Fe、Co、Ni、Cr、Li、Na、K、Ca、Mg、Moから選ばれる少なくとも1つとすることを特徴とする量子ドットの製造方法。 - 前記第3の金属元素を吸着させる工程における反応温度を、前記コア粒子を形成する工程における反応温度以下とすることを特徴とする請求項7に記載の量子ドットの製造方法。
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