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TWI836009B - 氧化物燒結體、濺鍍靶材及濺鍍靶材之製造方法 - Google Patents

氧化物燒結體、濺鍍靶材及濺鍍靶材之製造方法 Download PDF

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TWI836009B
TWI836009B TW109105208A TW109105208A TWI836009B TW I836009 B TWI836009 B TW I836009B TW 109105208 A TW109105208 A TW 109105208A TW 109105208 A TW109105208 A TW 109105208A TW I836009 B TWI836009 B TW I836009B
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海上暁
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日商出光興產股份有限公司
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Abstract

本發明係一種氧化物燒結體，上述氧化物燒結體之表面之表面粗糙度Rz未達2.0 μm。

Description

氧化物燒結體、濺鍍靶材及濺鍍靶材之製造方法
本發明係關於一種氧化物燒結體、濺鍍靶材及濺鍍靶材之製造方法。
先前，於利用薄膜電晶體(以下稱為「TFT(Thin Film Transistor)」)驅動之方式之液晶顯示器或有機EL(Electroluminescence，電致發光)顯示器等顯示裝置中，TFT之通道層主要採用非晶質矽膜或結晶質矽膜。
另一方面，近年來，隨著顯示器之高精細化之要求，氧化物半導體作為TFT之通道層中所使用之材料受到注目。
氧化物半導體之中，尤其，包括銦、鎵、鋅及氧之非晶形氧化物半導體(In-Ga-Zn-O，以下簡記為「IGZO」)由於具有較高之載子移動率，故而被較佳地使用。然而，IGZO具有由於使用In及Ga作為原料故而原料成本較高之缺點。
自降低原料成本之觀點而言，提出有Zn-Sn-O(以下簡記為「ZTO」)、或代替IGZO之Ga而添加有Sn之In-Sn-Zn-O(以下簡記為「ITZO」)。
ITZO由於與IGZO相比顯示非常高之移動率，故而作為對TFT之小型化及面板之窄邊緣化有利之下一代氧化物半導體材料備受期待。
然而，ITZO由於熱膨脹係數較大、且熱導率較低，故而有於向Cu製或Ti製之背襯板之接合時及濺鍍時因熱應力容易產生龜裂之問題。
於最近之研究中，報告稱氧化物半導體材料之最大問題即可靠性可藉由使膜緻密化而改善。
為了使膜緻密化而有效的是高功率製膜。然而，於大型量產裝置中電漿集中之靶材之端部之斷裂成為問題，尤其ITZO系材料之靶材有容易斷裂之傾向。
例如，於文獻1(國際公開第2017/158928號)中記載有，於實質上包括銦、錫、鎂及氧之氧化物燒結體中，藉由適當地調整燒結體之組成與燒結條件，可達成較高之抗彎強度。進而，於文獻1中記載有，藉由氧化物燒結體具有較高之抗彎強度，而於濺鍍時顆粒之產生較少，能夠進行穩定之濺鍍。
作為產生於濺鍍靶材之龜裂之原因，例如，可列舉密度不均、粒徑不均、微孔及微龜裂等各種原因。
作為龜裂之產生原因，亦可列舉於濺鍍靶材之平面研削加工步驟中產生之研削條紋。若使用具有研削條紋之濺鍍靶材進行濺鍍，則產生電弧作用，或因濺鍍放電後之靶材之熱收縮而產生之表面之拉伸應力從而導致容易產生龜裂。
另一方面，已知有：於濺鍍靶材之研削加工中產生之研削條紋係藉由降低嵌入至磨石之研磨粒之粒徑等使研磨粒之切入深度變淺而降低。
例如，於文獻1中記載有，藉由於將包括銦、錫、鎂及氧之氧化物燒結體利用#80之磨石進行研磨之後，利用#400之磨石進行研磨，而獲得表面粗糙度Ra為0.46 μm之燒結體。
然而，即便如文獻1中所記載般於利用#80之磨石對氧化物燒結體之表面進行研磨之後，利用#400之磨石進行研磨，包含該氧化物燒結體之濺鍍靶材亦有龜裂耐性不充分的情況。
本發明之目的在於提供一種提高龜裂耐性之氧化物燒結體及濺鍍靶材、以及提供一種該濺鍍靶材之製造方法。
[1A].一種氧化物燒結體， 上述氧化物燒結體之表面之表面粗糙度Rz未達2.0 μm。
[2A].一種濺鍍靶材，其包含如[1A]之氧化物燒結體。
[1].一種濺鍍靶材，其係包含氧化物燒結體之濺鍍靶材，且 上述氧化物燒結體之表面之表面粗糙度Rz未達2.0 μm。
[2].如[1]或[2A]之濺鍍靶材，其中 上述氧化物燒結體包含銦元素、錫元素及鋅元素。
[3].如[2]之濺鍍靶材，其中 上述氧化物燒結體進而包含X元素， X元素係選自由鍺元素、矽元素、釔元素、鋯元素、鋁元素、鎂元素、鐿元素及鎵元素所組成之群中之至少1種以上之元素。
[4].如[2]或[3]之濺鍍靶材，其中 上述氧化物燒結體滿足由下述式(1)、(2)及(3)表示之原子組成比之範圍。 0.40≦Zn/(In＋Sn＋Zn)≦0.80          (1) 0.15≦Sn/(Sn＋Zn)≦0.40                 (2) 0.10≦In/(In＋Sn＋Zn)≦0.35           (3)
[5].如[2]至[4]中任一項之濺鍍靶材，其中 上述氧化物燒結體包含由In2 O3 (ZnO)m[m＝2～7]表示之六方晶層狀化合物及由Zn2 SnO4 表示之尖晶石結構化合物。
[5A].如[2]至[4]中任一項之濺鍍靶材，其中 上述氧化物燒結體包含由In2 O3 (ZnO)m[m＝2～7]表示之六方晶層狀化合物及由Zn2 - x Sn1 - y Inx + y O4 [0≦x＜2，0≦y＜1]表示之尖晶石結構化合物。
[6A].如[2]至[5]、[2A]及[5A]中任一項之濺鍍靶材，其中於上述氧化物燒結體之研削傷痕中，深度最大且寬度最小之研削傷痕之深度(H)與寬度(L)之比H/L未達0.2。
[6].一種濺鍍靶材之製造方法，其用以製造如[1]至[5]、[2A]、[5A]及[6A]中任一項之濺鍍靶材。
[7].如[6]之濺鍍靶材之製造方法，其包含對上述氧化物燒結體之表面進行研削之步驟，且 用於最初之研削之第1磨石之研磨粒粒徑為100 μm以下。
[8].如[7]之濺鍍靶材之製造方法，其中 於利用上述第1磨石研削之後，使用研磨粒粒徑小於上述第1磨石之研磨粒粒徑之第2磨石，進而對上述氧化物燒結體之表面進行研削， 於利用上述第2磨石研削之後，使用研磨粒粒徑小於上述第2磨石之研磨粒粒徑之第3磨石，進而對上述氧化物燒結體之表面進行研削。
[9].如[7]或[8]之濺鍍靶材之製造方法，其中研削對象物之進給速度v(m/min)、上述第1磨石之磨石周速度V(m/min)、切入深度t(μm)及上述第1磨石之研磨粒粒徑d(μm)滿足下述關係式(4)。 (v/V)1/3 ×(t)1/6 ×d＜50             (4)
根據本發明之一態樣，可提供提高龜裂耐性之氧化物燒結體及濺鍍靶材。又，根據本發明之一態樣，可提供該濺鍍靶材之製造方法。
以下，一面參照圖式等一面對實施形態進行說明。但是，只要為業者則容易地理解實施形態能夠以較多之不同態樣加以實施，且可於不脫離主旨及其範圍之情況下對其形態及詳細情況進行各種變更。因此，本發明並不限定於以下之實施形態之記載內容而解釋。
於圖式中，存在大小、層之厚度及區域等為了明瞭化而誇張表示之情形。因此，本發明並不限定於圖示之大小、層之厚度及區域等。再者，圖式係模式性地表示理想例之圖，本發明並不限定於圖式所示之形狀及值等。
本說明書中所使用之「第1」、「第2」、「第3」之序數詞係為了避免構成要素之混同而標註，關於無依數字規律進行特定之記載之構成要素，並不依數字規律進行限定。
於本說明書等中，「膜」或「薄膜」之用語與「層」之用語根據情況能夠相互替換。
於本說明書等之燒結體及氧化物半導體薄膜中，「化合物」之用語與「結晶相」之用語根據情況能夠相互替換。
於本說明書中，存在將「氧化物燒結體」簡稱為「燒結體」之情形。
於本說明書中，存在將「濺鍍靶材」簡稱為「靶材」之情形。
[濺鍍靶材] 濺鍍靶材之龜裂以靶材中之強度較弱之部分為起點而產生。
因此，本發明者考慮降低濺鍍靶材面內之強度不均，尤其，提高最低強度，作為用以提高龜裂耐性之對策。
先前，濺鍍靶材中之研削條紋係利用表面粗糙度Ra(有時稱為算術平均粗糙度)評價，於文獻1中，作為表示靶材之強度之指標之一的抗彎強度亦充分。如此，先前，認為氧化物燒結體之表面之研削條紋之評價利用Ra則足夠，且表面粗糙度Ra與表面粗糙度Rz(有時稱為最大高度)之差較小。
然而，本發明者對ITZO之研削加工損傷進行細查，結果發現，ITZO相較於先前之靶材材料而言較脆，通常，除了於表面研削後之氧化物燒結體之表面觀察到之研削條紋以外，還發現結晶組織作為較大之塊剝離之部位(孔)。可知該剝離部位之深度與通常之研削條紋之深度相比深一位以上。
本發明者對研削加工方法進行銳意研究，結果獲得以下知識見解，為了減少如上所述之剝離部位，作為研削加工用之磨石，自研磨粒之粒徑為中等程度之磨石開始研削加工，逐漸替換為研磨粒之粒徑較小之磨石進行研削，藉此，不殘留較大之孔(即，可減小表面粗糙度Rz)，可減少剝離部位，其結果，濺鍍靶材之龜裂耐性亦大幅度提高。
本發明者基於該等知識見解而發明了本發明。
本發明之一實施形態之濺鍍靶材(以下，有時簡稱為本實施形態之濺鍍靶材)包含氧化物燒結體。
本實施形態之濺鍍靶材例如係將氧化物燒結體切削及研削成適合作為濺鍍靶材之形狀而獲得。
又，本實施形態之濺鍍靶材亦可藉由將對氧化物燒結體之塊體進行研削及研削所獲得之濺鍍靶材素材接合於背襯板而獲得。
又，作為另一態樣之本實施形態之濺鍍靶材，亦可列舉僅由氧化物燒結體構成之靶材。
氧化物燒結體之形狀並不特別限定。
亦可為如圖1之符號1所示之板狀之氧化物燒結體。
亦可為如圖2之符號1A所示之圓筒狀之氧化物燒結體。
於氧化物燒結體為板狀之情形時，該氧化物燒結體之平面形狀既可為如圖1之符號1所示之矩形，亦可為如圖3之符號1B所示之圓形。
氧化物燒結體既可為一體成型物，亦可如圖4所示被分割成複數個。亦可將分割成複數個之氧化物燒結體(符號1C)之各者固定於背襯板3。如此，存在將使複數個氧化物燒結體1C接合於1個背襯板3所得之濺鍍靶材稱為多分割式濺鍍靶材之情形。背襯板3係氧化物燒結體之保持及冷卻用之構件。背襯板3之材料並無特別限定。作為背襯板3之材料，例如，使用選自由Cu、Ti及SUS等所組成之群中之至少一種之材料。
(表面粗糙度Rz) 於本實施形態之靶材中，氧化物燒結體之表面粗糙度Rz(最大高度)未達2.0 μm。於本說明書中，表面粗糙度Rz之測定係使用共聚焦雷射顯微鏡(LSM)(Lasertec股份有限公司製造之「OPTELICS H1200」)，基於以×100(約2000倍)之物鏡倍率觀察時之剖面分佈，依據JIS B 0601：2001及JIS B 0610：2001實施。表面粗糙度Rz之測定部位設為將研削加工後之氧化物燒結體板之中央部4 cm2 (2 cm×2 cm)切出之測定用試驗片之表面。
若氧化物燒結體之表面粗糙度Rz未達2.0 μm，則濺鍍靶材之龜裂耐性提高。認為如此龜裂耐性提高之原因係結晶組織未作為較大之塊剝離，氧化物燒結體之表面平滑性較高。
氧化物燒結體之表面粗糙度Rz較佳為1.5 μm以下，更佳為1.0 μm以下。
再者，濺鍍靶材中之氧化物燒結體具有接合於背襯板之接合面、及與該接合面相反側之面且被濺鍍之濺鍍面。於本實施形態中，與該濺鍍面對應之面之表面粗糙度Rz只要未達2.0 μm即可。接合面之表面粗糙度Rz亦為較小者較佳，但若過小則作為接合加工時之蠟劑之銦(In)之潤濕性惡化，接合率降低，故而適當選定為可確保潤濕性之條件。
又，於靶材中，產生於濺鍍放電後之濺鍍面之熱應力係拉伸應力。產生於該濺鍍面之熱應力會成為龜裂產生之主要原因，但於靶材之背面之接合面中，所謂熱應力係產生相反之壓縮應力，故而不易產生龜裂，產生於濺鍍面之熱應力之影響較小。
(表面粗糙度Ra) 於本實施形態之靶材中，氧化物燒結體之表面粗糙度Ra(算術平均粗糙度)較佳為未達0.5 μm，更佳為0.25 μm以下。
若表面粗糙度Ra未達0.5 μm則於濺鍍時不易產生電弧作用等，而放電穩定性優異。即，於通常之製程中使用新品之靶材之情形時，為了改善表面之粗糙度而實施低功率之預濺鍍。於表面粗糙度Ra較小之情形時，可縮短該預濺鍍之時間，可於短時間內轉為高功率之濺鍍放電。
(氧化物燒結體之組成) 本實施形態之氧化物燒結體較佳為包含銦元素(In)、錫元素(Sn)及鋅元素(Zn)。
本實施形態之氧化物燒結體亦可於不損及本發明之效果之範圍中含有In、Sn及Zn以外之其他金屬元素，亦可實質上僅含有In、Sn及Zn，或者亦可僅由In、Sn及Zn構成。此處，所謂「實質上」，係指氧化物燒結體之金屬元素之95質量%以上100質量%以下(較佳為98質量%以上100質量%以下)為銦元素(In)、錫元素(Sn)及鋅元素(Zn)。本實施形態之氧化物燒結體亦可於不損及本發明之效果之範圍中除了In、Sn、Zn及氧元素(O)以外還包含不可避免之雜質。此處所言之不可避免之雜質，係指並非刻意添加之元素，係於原料或製造步驟中混入之元素。
本實施形態之氧化物燒結體亦較佳為包含銦元素(In)、錫元素(Sn)、鋅元素(Zn)及X元素。
本實施形態之氧化物燒結體亦可於不損及本發明之效果之範圍中含有In、Sn、Zn及X元素以外之其他金屬元素，亦可實質上僅含有In、Sn、Zn及X元素，或者亦可僅由In、Sn、Zn及X元素構成。此處，所謂「實質上」，係指氧化物燒結體之金屬元素之95質量%以上100質量%以下(較佳為98質量%以上100質量%以下)為In、Sn、Zn及X元素。本實施形態之氧化物燒結體亦可於不損及本發明之效果之範圍中除了In、Sn、Zn、X元素及氧元素(O)以外還包含不可避免之雜質。此處所言之不可避免之雜質，係指並非刻意添加之元素，係於原料或製造步驟中混入之元素。
X元素係選自由鍺元素(Ge)、矽元素(Si)、釔元素(Y)、鋯元素(Zr)、鋁元素(Al)、鎂元素(Mg)、鐿元素(Yb)及鎵元素(Ga)所組成之群中之至少1種以上之元素。
作為不可避免之雜質之例，有鹼金屬(Li、Na、K、Rb等)、鹼土類金屬(Ca、Sr及Ba等)、氫(H)元素、硼(B)元素、碳(C)元素、氮(N)元素、氟(F)元素及氯(Cl)元素。
雜質濃度可藉由ICP(Inductively Coupled Plasma，感應耦合電漿)或SIMS(secondary ion mass spectrometry，二次離子質譜儀)測定。
＜雜質濃度(H、C、N、F、Si、Cl)之測定＞ 所獲得之燒結體中之雜質濃度(H、C、N、F、Si、Cl)可藉由使用扇區型動態二次離子質譜儀(IMS 7f-Auto，AMETEK CAMECA公司製造)之SIMS分析而定量評價。
具體而言，首先使用一次離子Cs+ ，以14.5 kV之加速電壓進行濺鍍直至距測定對象之燒結體表面20 μm之深度為止。然後，針對光柵100 μm見方(100 μm×100 μm之尺寸)、測定區域30 μm見方(30 μm×30 μm之尺寸)、深度1 μm，一面利用一次離子進行濺鍍一面對雜質(H、C、N、F、Si、Cl)之質譜強度進行積分。
進而，根據質譜算出雜質濃度之絕對值，將各雜質藉由離子注入控制摻雜量並注入至燒結體而製作雜質濃度已知之標準試樣。關於標準試樣藉由SIMS分析獲得雜質(H、C、N、F、Si、Cl)之質譜強度，將雜質濃度之絕對值與質譜強度之關係式製成校準曲線。
最後，使用測定對象之燒結體之質譜強度與校準曲線，算出測定對象之雜質濃度，將其設為雜質濃度之絕對值(atom・cm-3 )。
＜雜質濃度(B、Na)之測定＞ 關於所獲得之燒結體之雜質濃度(B、Na)，亦可藉由使用扇區型動態二次離子質譜儀(IMS 7f-Auto，AMETEK CAMECA公司製造)之SIMS分析定量評價。將一次離子設為O2 + ，將一次離子之加速電壓設為5.5 kV進行各雜質之質譜之測定，除此以外，可藉由與H、C、N、F、Si、Cl之測定相同之評價獲得測定對象之雜質濃度之絕對值(atom・cm-3 )。
於本實施形態之氧化物燒結體中，更佳為，各元素之原子組成比滿足以下之式(1)、(2)及(3)之至少1個。 0.40≦Zn/(In＋Sn＋Zn)≦0.80          (1) 0.15≦Sn/(Sn＋Zn)≦0.40                 (2) 0.10≦In/(In＋Sn＋Zn)≦0.35           (3)
於式(1)～(3)中，In、Zn及Sn分別表示氧化物燒結體中之銦元素、鋅元素及錫元素之含量。
若Zn/(In＋Sn＋Zn)為0.40以上，則於氧化物燒結體中容易產生尖晶石相，容易獲得半導體特性。
若Zn/(In＋Sn＋Zn)為0.80以下，則於氧化物燒結體中可抑制因尖晶石相之異常晶粒生長所致之強度之降低。又，若Zn/(In＋Sn＋Zn)為0.80以下，則可抑制氧化物半導體薄膜之移動率之降低。
Zn/(In＋Sn＋Zn)更佳為0.50以上、0.70以下。
若Sn/(Sn＋Zn)為0.15以上，則於氧化物燒結體中可抑制因尖晶石相之異常晶粒生長所致之強度之降低。
若Sn/(Sn＋Zn)為0.40以下，則於氧化物燒結體中，可抑制導致濺鍍時之異常放電之氧化錫之凝聚。又，若Sn/(Sn＋Zn)為0.40以下，則使用濺鍍靶材成膜之氧化物半導體薄膜可容易地進行利用草酸等弱酸之蝕刻加工。若Sn/(Sn＋Zn)為0.15以上，則可抑制蝕刻速度變得過快而蝕刻之控制變得容易。
Sn/(Sn＋Zn)更佳為0.15以上0.35以下。
若In/(In＋Sn＋Zn)為0.10以上，則可降低所獲得之濺鍍靶材之體電阻。又，若In/(In＋Sn＋Zn)為0.10以上，則可抑制氧化物半導體薄膜之移動率變得極低。
若In/(In＋Sn＋Zn)為0.35以下，則於濺鍍成膜時，可抑制膜成為導電體，容易獲得作為半導體之特性。
In/(In＋Sn＋Zn)更佳為0.10以上0.30以下。
於本實施形態之氧化物燒結體包含X元素之情形時，較佳為，各元素之原子比滿足下述式(1X)。 0.001≦X/(In＋Sn＋Zn＋X)≦0.05              (1X) (式(1X)中，In、Zn、Sn及X分別表示氧化物燒結體中之銦元素、鋅元素、錫元素及X元素之含量。)
若為上述式(1X)之範圍內，則可使本實施形態之氧化物燒結體之龜裂耐性充分高。
X元素較佳為選自由矽元素(Si)、鋁元素(Al)、鎂元素(Mg)、鐿元素(Yb)及鎵元素(Ga)所組成之群中之至少一種。
X元素更佳為選自由矽元素(Si)、鋁元素(Al)及鎵元素(Ga)所組成之群中之至少一種。
鋁元素(Al)及鎵元素(Ga)由於作為原料之氧化物之組成穩定，且龜裂耐性之提高效果較高，故而更佳。
若X/(In＋Sn＋Zn＋X)為0.001以上，則可抑制濺鍍靶材之強度降低。若X/(In＋Sn＋Zn＋X)為0.05以下，則使用包含該氧化物燒結體之濺鍍靶材成膜之氧化物半導體薄膜容易進行利用草酸等弱酸之蝕刻加工。進而，若X/(In＋Sn＋Zn＋X)為0.05以下，則可抑制TFT特性尤其是移動率之降低。
X/(In＋Sn＋Zn＋X)較佳為0.001以上0.05以下，更佳為0.003以上0.03以下，進而較佳為0.005以上0.01以下，更進一步較佳為0.005以上且未達0.01。
於本實施形態之氧化物燒結體含有X元素之情形時，X元素既可僅為1種，亦可為2種以上。於包含2種以上之X元素時，式(1X)中之X設為X元素之原子比之合計。
氧化物燒結體中之X元素之存在形態並不特別規定。作為氧化物燒結體中之X元素之存在形態，例如，可列舉作為氧化物存在之形態、固溶之形態及於晶界偏析之形態。
氧化物燒結體之各金屬元素之原子比可藉由原料之調配量而控制。又，各元素之原子比可藉由感應耦合電漿發射光譜分析裝置(ICP-AES)對含有元素進行定量分析而求出。
本實施形態之氧化物燒結體較佳為含有由Zn2 - x Sn1 - y Inx + y O4 [0≦x＜2，0≦y＜1]表示之尖晶石結構化合物。於本說明書中，存在將尖晶石結構化合物稱為尖晶石化合物之情形。於Zn2 - x Sn1 - y Inx + y O4 中，x為0，y為0之情形時，由Zn2 SnO4 表示。
本實施形態之氧化物燒結體較佳為含有由In2 O3 (ZnO)m 表示之六方晶層狀化合物。於本實施形態中，於由In2 O3 (ZnO)m 表示之式中，m為2～7之整數，較佳為3～5之整數。若m為2以上，則化合物採用六方晶層狀結構。若m為7以下，則氧化物燒結體之體積電阻率變低。
本實施形態之氧化物燒結體更佳為含有由In2 O3 (ZnO)m [m＝2～7]表示之六方晶層狀化合物及由Zn2 - x Sn1 - y Inx + y O4 [0≦x＜2，0≦y＜1]表示之尖晶石結構化合物。
包括氧化銦與氧化鋅之六方晶層狀化合物係於利用X射線繞射法之測定中表示歸屬於六方晶層狀化合物之X射線繞射圖案之化合物。氧化物燒結體中含有之六方晶層狀化合物係由In2 O3 (ZnO)m 表示之化合物。
本實施形態之氧化物燒結體亦可含有由Zn2 - x Sn1 - y Inx + y O4 [0≦x＜2，0≦y＜1]表示之尖晶石結構化合物及由In2 O3 表示之方鐵錳礦結構化合物。
(體電阻) 於本實施形態之氧化物燒結體含有X元素之情形時，若X元素之含有比率為上述式(1X)之範圍內，則亦可使濺鍍靶材之體電阻充分低。
本實施形態之濺鍍靶材之體電阻較佳為50 mΩcm以下，更佳為25 mΩcm以下，進而較佳為10 mΩcm以下，更進一步較佳為5 mΩcm以下，特佳為3 mΩcm以下。若體電阻為50 mΩcm以下，則可利用直流濺鍍進行穩定之成膜。
體電阻值可使用公知之電阻率計基於四探針法(JIS R 1637：1998)測定。較佳為，測定部位係9個部位左右，將所測定出之9個部位之值之平均值設為體電阻值。
測定部位於氧化物燒結體之平面形狀為四邊形之情形時，較佳為將面分割成3×3之9個部分，設為各四邊形之中心點9個部位。
再者，於氧化物燒結體之平面形狀為圓形之情形時，較佳為將與圓內切之正方形分割成3×3之9個部分，設為各正方形之中心點9個部位。
(平均結晶粒徑) 自防止異常放電及製造容易性之觀點而言，本實施形態之氧化物燒結體之平均結晶粒徑較佳為10 μm以下，更佳為8 μm以下。
若平均結晶粒徑為10 μm以下，則可防止起因於晶界之異常放電。氧化物燒結體之平均結晶粒徑之下限並不特別規定，但自製造容易性之觀點而言較佳為1 μm以上。
平均結晶粒徑可藉由原料之選擇及製造條件之變更調整。具體而言，較佳為使用平均粒徑較小之原料，更佳為使用平均粒徑為1 μm以下之原料。進而，於燒結時，存在燒結溫度越高，或燒結時間越長，則平均結晶粒徑越大之傾向。
平均結晶粒徑可利用以下方式測定。
於對氧化物燒結體之表面進行研削且平面形狀為四邊形之情形時，將面等面積地分割成16個部分，於各四邊形之中心點16個部位中，測定於倍率1000倍(80 μm×125 μm)之框內所觀察之粒徑，分別求出16個部位之框內之粒子粒徑之平均值，最後將16處測定值之平均值設為平均結晶粒徑。
於對氧化物燒結體之表面進行研削且平面形狀為圓形之情形時，將與圓內切之正方形等面積地分割成16個部分，於各正方形之中心點16個部位中，測定於倍率1000倍(80 μm×125 μm)之框內所觀察之粒子之粒徑，求出16個部位之框內之粒子粒徑之平均值。
關於粒徑，係針對縱橫比未達2之粒子，基於JIS R 1670：2006，測定結晶粒之粒徑作為圓當量徑。作為圓當量徑之測定順序，具體而言，用圓規量微結構照片之測定對象晶粒而讀取相當於對象晶粒之面積之直徑。關於縱橫比為2以上之粒子，將最長徑與最短徑之平均值設為該粒子之粒徑。結晶粒可藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察。六方晶層狀化合物、尖晶石化合物及方鐵錳礦結構化合物可藉由下述實施例中所記載之方法確認。
於本實施形態之氧化物燒結體包含六方晶層狀化合物與尖晶石化合物之情形時，六方晶層狀化合物之平均結晶粒徑與尖晶石化合物之平均結晶粒徑之差較佳為1 μm以下。藉由將平均結晶粒徑設為該範圍，可提高氧化物燒結體之強度。
更佳為，本實施形態之氧化物燒結體之平均結晶粒徑為10 μm以下，且六方晶層狀化合物之平均結晶粒徑與尖晶石化合物之平均結晶粒徑之差為1 μm以下。
又，於本實施形態之氧化物燒結體包含方鐵錳礦結構化合物與尖晶石化合物之情形時，較佳為，方鐵錳礦結構化合物之平均結晶粒徑與尖晶石化合物之平均結晶粒徑之差為1 μm以下。藉由將平均結晶粒徑設為該範圍，可提高氧化物燒結體之強度。
更佳為，本實施形態之氧化物燒結體之平均結晶粒徑為10 μm以下，且方鐵錳礦結構化合物之平均結晶粒徑與尖晶石化合物之平均結晶粒徑之差為1 μm以下。
(相對密度) 本實施形態之氧化物燒結體之相對密度較佳為95%以上，更佳為96%以上。
若本實施形態之氧化物燒結體之相對密度為95%以上，則本實施形態之濺鍍靶材之機械強度較高，且導電性優異。因此，可進而提高將本實施形態之濺鍍靶材裝設於RF(radio frequency，射頻)磁控濺鍍裝置或DC(direct current，直流)磁控濺鍍裝置進行濺鍍時之電漿放電之穩定性。氧化物燒結體之相對密度係將根據燒結體中之氧化物各自之固有之密度及該等組成比算出的相對於理論密度之氧化物燒結體之實際測定出之密度以百分率表示者。氧化物燒結體之相對密度例如係將根據氧化銦、氧化鋅及氧化錫、以及根據需要含有之X元素之氧化物各自之固有之密度及該等組成比算出的相對於理論密度之氧化物燒結體之實際測定出之密度以百分率表示者。
氧化物燒結體之相對密度可基於阿基米德法測定。相對密度(單位：%)具體而言係用氧化物燒結體之空中重量除以體積(＝燒結體之水中重量/計測溫度下之水比重)，設為基於下述式(數5)之相對於理論密度ρ(g/cm3 )之百分率之值。 相對密度＝｛(氧化物燒結體之空中重量/體積)/理論密度ρ｝×100 ρ＝(C1 /100/ρ1 ＋C2 /100/ρ2 …＋Cn /100/ρn )-1 (數5)
再者，於式(數5)中，C1 ～Cn 分別表示氧化物燒結體或氧化物燒結體之構成物質之含量(質量%)，ρ1 ～ρn 表示與C1 ～Cn 對應之各構成物質之密度(g/cm3 )。
再者，由於密度與比重大致同等，故而各構成物質之密度可使用化學手冊 基礎編I 日本化學會編 修訂2版(丸善股份有限公司)中所記載之氧化物之比重之值。
(表面粗糙度之研削傷痕之深度(H)與寬度(L)之比H/L) 於本發明中，所謂「研削傷痕」，係指於自氧化物燒結體製造濺鍍靶材時之研削步驟中產生之傷痕。
於本實施形態之氧化物燒結體之研削傷痕中，深度最大且寬度最小之研削傷痕之深度(H)與寬度(L)之比H/L較佳為未達0.2，更佳為0.19以下。
於本實施形態之氧化物燒結體中，若該研削傷痕之深度(H)與寬度(L)之比H/L未達0.2，則研削傷痕為平緩，防止研削傷痕成為破斷之起點，氧化物燒結體之拉伸強度增加。
於本實施形態之氧化物燒結體中，該研削傷痕之深度(H)與寬度(L)之比H/L較佳為0.01以上，更佳為0.05以上。
藉由進行減小研削對象部之進給速度、減小磨石切入深度等研削傷痕對策，可減小研削傷痕之深度、研削傷痕與基底之差。
若本實施形態之氧化物燒結體之該研削傷痕之深度(H)與寬度(L)之比H/L為0.01以上，則可在進行上述研削傷痕對策之後，於生產線上高效率地製造濺鍍靶材。
[氧化物燒結體之製造方法] 本實施形態之氧化物燒結體之製造方法包含混合、粉碎步驟、造粒步驟、成形步驟及燒結步驟。氧化物燒結體之製造方法亦可包含其他步驟。作為其他步驟，可列舉退火步驟。
以下，列舉製造ITZO系氧化物燒結體之情形為例，對各步驟具體地進行說明。
本實施形態之氧化物燒結體可經由將銦原料、鋅原料、錫原料及X元素原料混合及粉碎之混合、粉碎步驟、將原料混合物造粒之造粒步驟、將原料造粒粉成形之成形步驟、將成形體燒結之燒結步驟、及根據需要對燒結體進行退火之退火步驟而製造。
(1)混合、粉碎步驟 混合、粉碎步驟係將氧化物燒結體之原料混合及粉碎而獲得原料混合物之步驟。原料混合物例如較佳為粉末狀。
於混合、粉碎步驟中，首先，準備氧化物燒結體之原料。
製造包含In、Zn及Sn之氧化物燒結體之情形時之原料如下。
銦原料(In原料)只要為包含In之化合物或金屬，則並不特別限定。
鋅原料(Zn原料)只要為包含Zn之化合物或金屬，則並不特別限定。
錫原料(Sn原料)只要為包含Sn之化合物或金屬，則並不特別限定。
製造包含X元素之氧化物燒結體之情形時之原料如下。
X元素之原料亦只要為包含X元素之化合物或金屬，則並不特別限定。
In原料、Zn原料、Sn原料及X元素之原料較佳為氧化物。
氧化銦、氧化鋅、氧化錫及X元素氧化物等原料較佳為高純度。氧化物燒結體之原料之純度較佳為99質量%以上，更佳為99.9質量%以上，進而較佳為99.99質量%以上。若使用高純度之原料則獲得緻密之組織之燒結體，包括該燒結體之濺鍍靶材之體積電阻率變低。
作為原料之金屬氧化物之1次粒子之平均粒徑較佳為0.01 μm以上10 μm以下，更佳為0.05 μm以上5 μm以下，進而較佳為0.1 μm以上5 μm以下。
若作為原料之金屬氧化物之1次粒子之平均粒徑為0.01 μm以上則不易凝聚，若平均粒徑為10 μm以下則混合性充分，獲得緻密之組織之燒結體。平均粒徑採用中值粒徑D50。該平均粒徑(中值粒徑D50)利用雷射繞射式粒度分佈測定裝置SALD-300V(島津製作所股份有限公司製造)測定。
對氧化物燒結體之原料添加用以解除凝聚之分散劑與用以調整為適合於利用噴霧乾燥器之造粒之黏度之增黏劑，利用珠磨機等混合及粉碎。作為分散劑，例如，可列舉丙烯酸甲基丙烯酸共聚物氨中和物等，作為增黏劑，例如，可列舉聚乙烯醇等。
(2)煅燒處理步驟 混合、粉碎步驟中所獲得之原料混合物可直接造粒，但亦可於造粒前實施煅燒處理。煅燒處理通常以700℃以上900℃以下將原料混合物燒成1小時以上5小時以下。
(3)造粒步驟 未實施煅燒處理之原料混合物、或實施有煅燒處理之原料混合物藉由造粒處理，可改善下述(4)之成形步驟中之流動性及填充性。
於本說明書中，有時將對氧化物燒結體之原料進行造粒而獲得原料造粒粉之步驟稱為造粒步驟。
造粒處理可使用噴霧乾燥器等進行。造粒步驟中所獲得之造粒粉之形狀並不特別限制，但為了於成形步驟中均勻地填充於模具，較佳為真球狀。
造粒條件係調整所導入之原料漿料濃度、噴霧乾燥器之轉數及熱風溫度等而適當選定。
關於漿料溶液之製備，於使用未實施煅燒處理之原料混合物之情形時，直接使用混合、粉碎步驟中所獲得之漿料溶液，於使用實施有煅燒處理之原料混合物之情形時，再次經過混合、粉碎步驟，製備成漿料溶液後使用。
於本實施形態之氧化物燒結體之製造方法中，藉由造粒處理而形成之原料造粒粉之粒徑並不特別限制，較佳為控制為25 μm以上150 μm以下之範圍內。
若原料造粒粉之粒徑為25 μm以上，則原料造粒粉相對於在下述(4)之成形步驟中所使用之模具之表面的滑動性提高，可將原料造粒粉充分地填充於模具內。
若原料造粒粉之粒徑為150 μm以下，則可抑制粒徑過大而模具內之填充率變低。
原料造粒粉之粒徑更佳為25 μm以上75 μm以下。
獲得粒徑為特定範圍內之原料造粒粉之方法並不特別限定。例如，可列舉如下方法：將實施過造粒處理之原料混合物(原料造粒粉)放入篩網，篩選屬於所期望之粒徑範圍之原料造粒粉。用於該方法之篩網較佳為具有可供所期望之粒徑之原料造粒粉通過之尺寸之開口部的篩網。較佳為使用第1篩網及第2篩網，該第1篩網用於以粒徑範圍之下限值為基準篩選原料造粒粉，該第2篩網用於以粒徑範圍之上限值為基準篩選原料造粒粉。例如，於將原料造粒粉之粒徑控制為25 μm以上150 μm以下之範圍內之情形時，首先，使用具有未達25 μm之原料造粒粉能夠通過但不使25 μm以上之原料造粒粉通過之尺寸之開口部的篩網(第1篩網)，篩選具有25 μm以上之粒徑之原料造粒粉。其次，對該篩選後之原料造粒粉，使用具有150 μm以下之原料造粒粉能夠通過但不使超過150 μm之原料造粒粉通過之尺寸之開口部的篩網(第2篩網)，篩選25 μm以上150 μm以下之範圍內之原料造粒粉。亦可為先使用第2篩網，其次使用第1篩網之順序。
控制原料造粒粉之粒徑範圍之方法並不限定於上述使用篩網之方法，只要可將供於下述(4)之成形步驟之原料造粒粉控制為所期望之範圍即可。
再者，於實施過煅燒處理之原料混合物中，由於粒子彼此結合，故而於進行造粒處理之情形時，較佳為，於造粒處理前進行粉碎處理。
(4)成形步驟 於本說明書中，有時稱將造粒步驟中所獲得之原料造粒粉填充至模具內，並將填充至模具內之上述原料造粒粉成形而獲得成形體之步驟為成形步驟。
作為成形步驟中之成形方法，例如，可列舉模具加壓成形。
作為濺鍍靶材，於獲得燒結密度較高之燒結體之情形時，較佳為，於成形步驟中藉由模具加壓成形等而預成形之後，藉由冷均壓(CIP；Cold Isostatic Pressing)成形等進而壓密化。
(5)燒結步驟 於本說明書中，有時稱將成形步驟中所獲得之成形體於特定之溫度範圍內燒結之步驟為燒結步驟。
於燒結步驟中，可使用常壓燒結、熱壓燒結、或熱均壓(HIP；Hot Isostatic Pressing)燒結等通常進行之燒結方法。
燒結溫度並不特別限制，但較佳為1310℃以上1440℃以下，更佳為1320℃以上1430℃以下。
若燒結溫度為1310℃以上，則獲得充分之燒結密度，濺鍍靶材之體電阻亦可變低。
若燒結溫度為1440℃以下，則可抑制燒結時之氧化鋅昇華。
於燒結步驟中，自室溫到達至燒結溫度為止之升溫速度並不特別限制，但較佳為0.1℃/分鐘以上3℃/分鐘以下。
又，亦可於升溫之過程中，將溫度以700℃以上800℃以下保持1小時以上10小時以下，並以特定溫度保持特定時間之後，升溫至燒結溫度為止。
燒結時間根據燒結溫度而不同，但較佳為1小時以上50小時以下，更佳為2小時以上30小時以下，進而較佳為3小時以上20小時以下。
作為燒結時之環境，例如，可列舉空氣或氧氣之環境、包含空氣或氧氣與還原性氣體之環境、或包含空氣或氧氣與惰性氣體之環境。作為還原性氣體，例如，可列舉氫氣、甲烷氣體及一氧化碳氣體等。作為惰性氣體，例如，可列舉氬氣及氮氣等。
(6)退火步驟 於本實施形態之氧化物燒結體之製造方法中，退火步驟並非必需。於實施退火步驟之情形時，通常，將溫度以700℃以上1100℃以下保持1小時以上5小時以下。
退火步驟可將燒結體暫時冷卻之後，再次升溫並退火，亦可於自燒結溫度降溫時進行退火。
作為退火時之環境，例如，可列舉空氣或氧氣之環境、包含空氣或氧氣與還原性氣體之環境、或包含空氣或氧氣與惰性氣體之環境。作為還原性氣體，例如，可列舉氫氣、甲烷氣體及一氧化碳氣體等。作為惰性氣體，例如，可列舉氬氣及氮氣等。
再者，於製造與ITZO系不同之系統之氧化物燒結體之情形時，亦可藉由與上述相同之步驟製造。
[濺鍍靶材之製造方法] 藉由將利用上述製造方法所獲得之氧化物燒結體切削加工為適當之形狀，並對氧化物燒結體之表面進行研削，可製造本實施形態之濺鍍靶材。
具體而言，藉由將氧化物燒結體切削加工為適合裝設於濺鍍裝置之形狀，而獲得濺鍍靶材素材(有時亦稱為靶材素材)。藉由將該靶材素材接著於背襯板，而獲得濺鍍靶材。
用作靶材素材之本實施形態之氧化物燒結體之表面粗糙度Rz未達2.0 μm，較佳為1.5 μm以下，更佳為1.0 μm以下。
作為調整氧化物燒結體之表面粗糙度Rz之方法，例如，可列舉使用特定之粒度號數以上之磨石研削表面之方法。
(7)表面研削步驟 於本說明書中，有時將對用作靶材素材之氧化物燒結體之表面進行研削加工之步驟稱為表面研削步驟。
本實施形態之濺鍍靶材之製造方法包含表面研削步驟。
最初研削氧化物燒結體之表面之磨石(第1磨石)之研磨粒粒徑較佳為100 μm以下，更佳為80 μm以下。研磨粒粒徑係將磨石之粒度號數表述轉換為粒徑之表述之值。
若第1磨石之研磨粒粒徑為100 μm以下，則不易作為結晶組織較大之塊而剝離。另一方面，於第1磨石之研磨粒粒徑為100μm以下之情形時，研削時間有可能變長，但藉由將研削對象物之進給速度v(m/min)、第1磨石之周速度V(m/min)、切入深度t(μm)、第1磨石之研磨粒粒徑d(μm)調整為關係式(4)成立之範圍，可防止研削時間變長，可同時實現龜裂耐性之提高與濺鍍靶材之製造效率。
(v/V)1/3×(t)1/6×d<50 (4)
研削對象物之進給速度v(m/min)、第1磨石之周速度V(m/min)、切入深度t(μm)、第1磨石之研磨粒粒徑d(μm)更佳為滿足下述關係式(4A)，進而較佳為滿足下述關係式(4B)。
(v/V)1/3×(t)1/6×d<30 (4A)
(v/V)1/3×(t)1/6×d<20 (4B)
關於第2磨石及第3磨石等第2個階段以後之研削所使用之研削條件，較佳為滿足上述關係式(4)，更佳為滿足上述關係式(4A)，進而較佳為滿足上述關係式(4B)。
於本說明書中，有時將磨石之粒度號數稱為粒度。
再者，於本實施形態中之表面研削步驟中，較佳為使用研磨粒粒徑100μm以下之磨石，作為第1磨石。若使用研磨粒粒徑為100μm以下之粒徑之磨石作為第1磨石，可防止結晶組織作為較大之塊而剝離。結晶組織作為較大之塊剝離之部位(孔)即便之後使用粒度號數更小之磨石長時間地研削，剝離周邊部分亦變脆，無法去除孔，龜裂耐性未能提高。
本實施形態之表面研削步驟較佳為使用複數種粒度號數之磨石對氧化物燒結體之表面進行研削。於該情形時，較佳為，除了利用第1磨石進行研削加工以外，還使用研磨粒粒徑較第1磨石之研磨粒粒徑小之磨石進行研削加工。
例如，可列舉以下態樣：於利用第1磨石研削後，使用較第1磨石之研磨粒粒徑小之磨石(第2磨石)，進而對氧化物燒結體之表面進行研削，於利用第2磨石研削後，使用較第2磨石之研磨粒粒徑小之磨石(第3磨石)，進而對氧化物燒結體之表面進行研削。本實施形態之表面研削步驟亦較佳為如該態樣般，實施3個階段以上之研削加工。
於實施複數階段之研削加工之情形時，作為各階段中所使用之磨石之研磨粒粒徑之組合，例如，可列舉如以下之組合(P1)～(P4)。
＜3個階段研削加工：第1階段⇒第2階段⇒第3階段＞ (P1)80 μm⇒40 μm⇒20 μm
＜4個階段研削加工：第1階段⇒第2階段⇒第3階段⇒第4階段＞ (P2)100 μm⇒80 μm⇒40 μm⇒20 μm
＜5個階段研削加工：第1階段⇒第2階段⇒第3階段⇒第4階段⇒第5階段＞ (P3)100 μm⇒80 μm⇒60 μm⇒40 μm⇒20 μm
＜6個階段研削加工：第1階段⇒第2階段⇒第3階段⇒第4階段⇒第5階段⇒第6階段＞ (P4)100 μm⇒80 μm⇒60 μm⇒40 μm⇒30 μm⇒20 μm
本實施形態中之表面研削步驟中所使用之磨石之研磨粒粒徑較佳為100 μm以下。若磨石之研磨粒粒徑為100 μm以下，則可防止濺鍍靶材素材之斷裂。
本實施形態中之表面研削步驟中所使用之磨石較佳為金剛石磨石。
本實施形態之表面研削步驟後之氧化物燒結體之表面粗糙度Ra較佳為0.5 μm以下。
較佳為，濺鍍靶材素材之表面粗糙度Ra為0.5 μm以下，且具備無方向性之研削面。若濺鍍靶材素材之表面粗糙度Ra為0.5 μm以下且具備無方向性之研削面，則可防止異常放電及顆粒之產生。
作為調整燒結體之表面粗糙度Ra之方法，例如，可列舉利用平面研削盤研削燒結體之方法。
最後，對所獲得之濺鍍靶材素材進行清潔處理。作為清潔處理之方法，例如，可列舉鼓風器及流水洗淨等任一個方法。於利用鼓風器將異物去除時，藉由自鼓風器之噴嘴所朝向之側利用集塵機吸氣，可更有效地去除異物。
再者，除了以上之鼓風器或流水洗淨之清潔處理以外，亦可進而實施超音波洗淨等。作為超音波洗淨，於頻率25 kHz以上300 kHz以下之間多重振動地進行之方法較為有效。例如，較佳為如下方法：於頻率25 kHz以上300 kHz以下之間，每25 kHz地使12種頻率多重振動而進行超音波洗淨。
濺鍍靶材素材之厚度通常為2 mm以上20 mm以下，較佳為3 mm以上12 mm以下，更佳為4 mm以上9 mm以下，進而較佳為4 mm以上6 mm以下。
藉由將經過上述步驟及處理所獲得之濺鍍靶材素材接合於背襯板，可製造濺鍍靶材。又，亦可將複數個濺鍍靶材素材安裝於1個背襯板，實質上製造1個濺鍍靶材(多分割式濺鍍靶材)。
作為濺鍍靶材素材之氧化物燒結體具有接合於背襯板之接合面、及與該接合面相反側之面且要被濺鍍之濺鍍面。於本實施形態中，較佳為將表面粗糙度Rz未達2.0 μm之面設為濺鍍面，將與濺鍍面相反側之面設為接合面。因此，於本實施形態之濺鍍靶材之製造方法中，將氧化物燒結體之接合面側接合於背襯板。
本實施形態之濺鍍靶材由於包含氧化物燒結體，且該氧化物燒結體之表面之表面粗糙度Rz未達2.0 μm，故而係龜裂耐性提高之濺鍍靶材。
若使用本實施形態之濺鍍靶材進行濺鍍成膜，則龜裂耐性提高，故而可穩定地製造氧化物半導體薄膜。 實施例
以下，基於實施例對本發明具體地進行說明。本發明並不限定於實施例。
(濺鍍靶材之製造) 製作包含ITZO系氧化物燒結體之濺鍍靶材。
(實施例1) 首先，作為原料，以成為原子比(In：25原子%、Sn：15原子%、Zn：60原子%)之方式稱量以下之粉末。 ・In原料：純度99.99質量%之氧化銦粉末 (平均粒徑：0.3 μm) ・Sn原料：純度99.99質量%之氧化錫粉末 (平均粒徑：1.0 μm) ・Zn原料：純度99.99質量%之氧化鋅粉末 (平均粒徑：3 μm)
作為用作原料之上述氧化物之粉末之平均粒徑，採用中值粒徑D50。該平均粒徑(中值粒徑D50)利用雷射繞射式粒度分佈測定裝置SALD-300V(島津製作所股份有限公司製造)測定。
其次，對該等原料添加作為分散劑之丙烯酸甲基丙烯酸共聚物氨中和物(三明化成股份有限公司製造，Bangster X754B)、作為增黏劑之聚乙烯醇、及水，利用珠磨機，混合及粉碎2小時，獲得固形物成分濃度70質量%之造粒用漿料溶液。將所獲得之漿料溶液供給至噴霧乾燥器，以轉數12,000旋轉，以熱風溫度150℃之條件進行造粒而獲得原料造粒粉。
藉由使原料造粒粉通過200網目之篩網而將超過75 μm之粒徑之造粒粉去除，其次藉由通過500網目之篩網而將未達25 μm之造粒粉去除，將原料造粒粉之粒徑調整為25 μm以上75 μm以下之範圍。
其次，將該原料造粒粉均勻地填充至內徑300 mm×600 mm×9 mm之模具，利用冷壓機進行加壓成形。加壓成形後，利用冷均壓加壓裝置(CIP裝置)以294 MPa之壓力進行成形，獲得成形體。
將3片如此獲得之成形體利用燒結爐於氧環境下升溫至780℃之後，以780℃保持5小時，進而升溫至1400℃，以該燒結溫度(1400℃)保持20小時，然後，進行爐內冷卻而獲得氧化物燒結體。再者，於2℃/分鐘之升溫速度下進行。
將3片所獲得之氧化物燒結體分別切斷，進行平面研削，獲得3片142 mm×305 mm×5 mmt之氧化物燒結體板。將其中1片用於特性評價，將2片用於G1靶材[142 mm×610 mm(分割成2個部分)×5 mmt]。
平面研削係使用平面研削盤，且使用磨石粒徑80 μm之金剛石磨石對氧化物燒結體進行平面研削。平面研削加工條件如下。
平面研削加工條件： 研削對象物之進給速度v：1 m/min 磨石周速度V：500 m/min 磨石切入量(切入深度t)：5 μm 磨石之研磨粒粒徑d：80 μm 磨石之種類：金剛石磨石
於利用上述平面研削加工條件研削後，利用磨石之研磨粒粒徑40 μm之金剛石磨石，繼而磨石之研磨粒粒徑20 μm之金剛石磨石與較細之研磨粒粒徑之磨石依次以上述平面研削加工條件進行研削加工。
(靶材之製造) 藉由使用2片所獲得之氧化物燒結體板(142 mm×305 mm×5 mmt)並接合於Cu製之背襯板，而製造G1靶材。接合係將平面研削之面設為濺鍍面，將與濺鍍面為相反側之面(利用研磨粒粒徑130 μm之磨石實施粗研磨後之面)設為接合面，將氧化物燒結體板之該接合面側接合於背襯板。於所有靶材中，接合率為98%以上。於將氧化物燒結體板接合於背襯板時，氧化物燒結體板未產生龜裂，可良好地製造濺鍍靶材。接合率(bonding rate)藉由X射線CT而確認。
(實施例2~6)
實施例2~6之氧化物燒結體除了將實施例1中之研削加工條件變更為表1中所記載之內容以外，與實施例1同樣地製造。
實施例2~6之濺鍍靶材係使用實施例2~6之氧化物燒結體板與實施例1同樣地製造。
(比較例1~2)
比較例1~2之氧化物燒結體除了將實施例1中之研削加工條件及磨石之研磨粒粒徑變更為表1中所記載之內容以外，與實施例1同樣地製造。
(比較例3)
比較例3之氧化物燒結體除了將實施例1中之研削加工條件及磨石之研磨粒粒徑變更為表1中所記載之內容以外，與實施例1同樣地製造。
比較例1~3之濺鍍靶材係使用比較例1~3之氧化物燒結體板與實施例1同樣地製造。
進而，對所獲得之氧化物燒結體及濺鍍靶材測定以下之特性。將測定結果示於表1。
(1)表面粗糙度Rz
氧化物燒結體之表面之表面粗糙度Rz係切出用於靶材製造以外之研削加工後之1片氧化物燒結體板(142mm×305mm×5mmt)之中央部2cm見方(2cm×2cm之尺寸)，使用共聚焦雷射顯微鏡(LSM)(Lasertec股份有限公司製造之「OPTELICS H1200」)，基於以×100(約2000倍)之物鏡倍率觀察時之剖面分佈評價表面粗糙度Rz。表面粗糙度Rz之資料係利用附屬於共聚焦雷射顯微鏡之軟體算出。資料算出依據JIS B 0601：2001及JIS B 0610：2001。表面粗糙度Rz之評價亦可使用自氧化物燒結體板之中央部切出之樣品進行。
各實施例及比較例之氧化物燒結體之觀察位置設為中央部，測定方向係使研削方向與研削條紋之鉛直方向一致，設為相對於該鉛直方向垂直之方向而實施。
(2)氧化物燒結體中之研削傷痕之深度(H)與寬度(L)之比 於上述表面粗糙度算出之剖面分佈資料中，識別為氧化物燒結體之表面之凹凸之最小高度設為表面粗糙度Rz之30%。將識別出之凹凸中相互鄰接之凸頂點間定義為一個研削傷痕。凹凸之凸頂點定義為凹凸切線傾斜(於凹凸輪廓曲線引出之切線與基底平坦面所成之角度)為0度之地點。
此處，特定出與深度(H)最大之表面粗糙度Rz一致之研削傷痕，其中，於相對於表面長度方向之寬度(L)最小之研削傷痕中，算出深度(H)與寬度(L)之比。
圖5～12、23表示平面研削後之實施例1～6及比較例1～3之氧化物燒結體之平面之觀察圖像。再者，圖5～12、23之圖像中之虛線表示測定出表面粗糙度之位置。進而，圖25～33亦表示平面研削後之實施例1～6及比較例1～3各自之氧化物燒結體之表面粗糙度測定位置之剖面分佈等。剖面分佈中之粗框表示用以算出比H/L之研削傷痕之深度(H)及幅(L)之測定範圍。表2表示表面粗糙度測定中之始點、終點及測定結果。
圖13～20、24表示平面研削後之實施例1～6及比較例1～3之氧化物燒結體之3D觀察圖像。
(3)XRD測定 使用用於表面粗糙度測定之氧化物燒結體板，藉由X射線繞射測定裝置(XRD)調查結晶結構。其結果，於實施例1～6及比較例1～3之氧化物燒結體中，確認存在由In2 O3 (ZnO)m (式中，m＝2～7之整數)表示之六方晶層狀化合物及由Zn2-x Sn1-y Inx+y O4 [0≦x＜2，0≦y＜1]表示之尖晶石化合物。圖21表示實施例1之氧化物燒結體之XRD圖。 ・裝置：RIGAKU(股)製造Smartlab ・X射線：Cu-Kα射線(波長1.5418×10-10 m) ・平行光束，2θ-θ反射法，連續掃描(2.0°/分鐘) ・取樣間隔：0.02° ・發散狹縫(Divergence Slit，DS)：1.0 mm ・散射狹縫(Scattering Slit，SS)：1.0 mm ・受光狹縫(Receiving Slit，RS)：1.0 mm
使用用於表面粗糙度及XRD之剩餘之氧化物燒結體板，利用感應耦合電漿發射光譜分析裝置(ICP-OES，Agilent製造)分析氧化物燒結體之原子比。結果如下。 Zn/(In＋Sn＋Zn)＝0.60 Sn/(Sn＋Zn)＝0.20 In/(In＋Sn＋Zn)＝0.25
(4)濺鍍時之龜裂耐性 使用已製作出之濺鍍靶材，利用G1濺鍍裝置，以環境氣體為100%Ar、濺鍍電力為1 kW之條件進行預濺鍍1小時。此處，所謂G1濺鍍裝置，係指基板尺寸為300 mm×400 mm左右之第1代量產用濺鍍裝置。於預濺鍍之後，於表3所示之成膜條件下，以各功率實施連續放電2小時，於各功率下之放電結束後打開腔室，目視確認龜裂之有無，提高功率，重複放電測試，藉此將未產生龜裂之最大功率作為龜裂耐性評價。
龜裂耐性係濺鍍靶材不產生斷裂之最大限度之濺鍍電力。將各濺鍍靶材之龜裂耐性之評價結果示於表1。又，將表面粗糙度Rz與龜裂耐性之關係示於圖22之圖表。
[表1]
   研削對象物進給速度：v(m/min) 磨石周速度： V(m/min) 磨石切入深度：t(μm) 磨石之研磨粒粒徑:d(μm) (v/V)1/3 (t)1/6 (d) Ra (μm) Rz (μm) H/L 龜裂耐性(kW)
第1階段：d1 第2階段 第3階段 第4階段
實施例1 1 500 5 80 40 20 - 13.18 0.24 1.344 0.11 3.0
實施例2 1 500 10 80 40 20 - 14.79 0.25 1.486 0.15 2.9
實施例3 1 2,500 5 80 40 20 - 7.71 0.05 0.298 0.07 3.1
實施例4 1 2,500 10 80 40 20 - 8.65 0.06 0.319 0.06 3.1
實施例5 10 2,500 5 80 40 20 - 16.61 0.30 1.614 0.13 2.8
實施例6 10 2,500 10 80 40 20 - 18.64 0.39 1.713 0.17 2.7
比較例1 10 500 5 160 80 40 20 56.79 0.74 3.474 0.28 2.5
比較例2 10 500 10 160 80 40 20 63.75 0.77 4.216 0.28 2.5
比較例3 10 500 10 80 40 20 - 28.40 0.35 2.100 0.21 2.5
[表2]
   始點 終點 計測結果 近似值
X Y Z X Y Z 高度差 平面距離 空間距離 角度 中心X 中心Y 中心Z 半徑
[μm] [μm] [μm] [μm] [μm] [μm] [μm] [μm] [μm] [deg]
實施例1 0.000 87.886 5.665 179.814 87.886 4.321 1.344 179.814 179.819 -0.428 ----- ----- ----- -----
實施例2 0.000 76.636 5.140 179.814 76.636 3.654 1.486 179.814 179.820 -0.473 ----- ----- ----- -----
實施例3 0.000 87.886 5.009 179.814 87.886 4.711 0.298 179.814 179.814 -0.095 ----- ----- ----- -----
實施例4 0.000 89.995 5.439 179.814 89.995 5.120 0.319 179.814 179.814 -0.102 ----- ----- ----- -----
實施例5 0.000 106.166 5.633 179.814 106.166 4.019 1.614 179.814 179.820 -0.514 ----- ----- ----- -----
實施例6 0.000 80.152 5.933 179.814 80.152 4.220 1.713 179.814 179.822 -0.546 ----- ----- ----- -----
比較例1 0.000 75.933 6.242 179.814 75.933 2.768 3.474 179.814 179.847 -1.107 ----- ----- ----- -----
比較例2 0.000 75.933 7.263 179.814 75.933 3.047 4.216 179.814 179.863 -1.343 ----- ----- ----- -----
比較例3 0.000 89.995 4.350 179.814 89.995 6.450 2.100 179.814 179.826 0.669 ----- ----- ----- -----
[表3]
連續放電測試條件 環境氣體 Ar+O2
成膜前之背壓(Pa) 2×10- 4
成膜時之濺鍍壓(Pa) 0.5
成膜時之氧分壓(%) 20
根據使用實施例1～6之氧化物燒結體之濺鍍靶材，可知龜裂耐性優異。認為由於氧化物燒結體之表面粗糙度Rz未達2 μm，且表面粗糙度充分小，故而龜裂耐性提高。
可知使用比較例1～2之氧化物燒結體之濺鍍靶材的濺鍍時之龜裂耐性較實施例1～6差。認為由於比較例1～2之氧化物燒結體之表面粗糙度Rz超過3 μm，故而於研削步驟中產生結晶組織剝離之部位，龜裂耐性降低。
可知使用比較例3之氧化物燒結體之濺鍍靶材的濺鍍時之龜裂耐性較實施例1～6差。認為由於比較例3之氧化物燒結體之表面粗糙度Rz超過2 μm，故而於研削步驟中產生結晶組織剝離之部位，龜裂耐性降低。
1:板狀之氧化物燒結體 1A:圓筒狀之氧化物燒結體 1B:圓形之氧化物燒結體 1C:分割成複數個之氧化物燒結體 3:背襯板
圖1係表示本發明之一實施形態之靶材之形狀的立體圖。 圖2係表示本發明之一實施形態之靶材之形狀的立體圖。 圖3係表示本發明之一實施形態之靶材之形狀的立體圖。 圖4係表示本發明之一實施形態之靶材之形狀的立體圖。 圖5係實施例1之氧化物燒結體(表面研削後)之共聚焦雷射顯微鏡之平面觀察圖像。 圖6係實施例2之氧化物燒結體(表面研削後)之共聚焦雷射顯微鏡之平面觀察圖像。 圖7係實施例3之氧化物燒結體(表面研削後)之共聚焦雷射顯微鏡之平面觀察圖像。 圖8係實施例4之氧化物燒結體(表面研削後)之共聚焦雷射顯微鏡之平面觀察圖像。 圖9係實施例5之氧化物燒結體(表面研削後)之共聚焦雷射顯微鏡之平面觀察圖像。 圖10係實施例6之氧化物燒結體(表面研削後)之共聚焦雷射顯微鏡之平面觀察圖像。 圖11係比較例1之氧化物燒結體(表面研削後)之共聚焦雷射顯微鏡之平面觀察圖像。 圖12係比較例2之氧化物燒結體(表面研削後)之共聚焦雷射顯微鏡之平面觀察圖像。 圖13係實施例1之氧化物燒結體(表面研削後)之共聚焦雷射顯微鏡之3D觀察圖像。 圖14係實施例2之氧化物燒結體(表面研削後)之共聚焦雷射顯微鏡之3D觀察圖像。 圖15係實施例3之氧化物燒結體(表面研削後)之共聚焦雷射顯微鏡之3D觀察圖像。 圖16係實施例4之氧化物燒結體(表面研削後)之共聚焦雷射顯微鏡之3D觀察圖像。 圖17係實施例5之氧化物燒結體(表面研削後)之共聚焦雷射顯微鏡之3D觀察圖像。 圖18係實施例6之氧化物燒結體(表面研削後)之共聚焦雷射顯微鏡之3D觀察圖像。 圖19係比較例1之氧化物燒結體(表面研削後)之共聚焦雷射顯微鏡之3D觀察圖像。 圖20係比較例2之氧化物燒結體(表面研削後)之共聚焦雷射顯微鏡之3D觀察圖像。 圖21係實施例1之氧化物燒結體之XRD(X ray diffraction，X射線繞射測定)圖。 圖22係表示表面粗糙度Rz與龜裂耐性之關係之圖表。 圖23係比較例3之氧化物燒結體(表面研削後)之共聚焦雷射顯微鏡之平面觀察圖像。 圖24係比較例3之氧化物燒結體(表面研削後)之共聚焦雷射顯微鏡之3D觀察圖像。 圖25係表示平面研削後之實施例1之氧化物燒結體之表面粗糙度測定位置之剖面分佈的圖。 圖26係表示平面研削後之實施例2之氧化物燒結體之表面粗糙度測定位置之剖面分佈的圖。 圖27係表示平面研削後之實施例3之氧化物燒結體之表面粗糙度測定位置之剖面分佈的圖。 圖28係表示平面研削後之實施例4之氧化物燒結體之表面粗糙度測定位置之剖面分佈的圖。 圖29係表示平面研削後之實施例5之氧化物燒結體之表面粗糙度測定位置之剖面分佈的圖。 圖30係表示平面研削後之實施例6之氧化物燒結體之表面粗糙度測定位置之剖面分佈的圖。 圖31係表示平面研削後之比較例1之氧化物燒結體之表面粗糙度測定位置之剖面分佈的圖。 圖32係表示平面研削後之比較例2之氧化物燒結體之表面粗糙度測定位置之剖面分佈的圖。 圖33係表示平面研削後之比較例3之氧化物燒結體之表面粗糙度測定位置之剖面分佈的圖。

Claims (9)

  1. 一種氧化物燒結體，其包含銦元素、錫元素及鋅元素，上述氧化物燒結體之表面之表面粗糙度Rz未達2.0μm。
  2. 一種濺鍍靶材，其包含如請求項1之氧化物燒結體。
  3. 如請求項2之濺鍍靶材，其中上述氧化物燒結體進而包含X元素，X元素係選自由鍺元素、矽元素、釔元素、鋯元素、鋁元素、鎂元素、鐿元素及鎵元素所組成之群中之至少1種以上之元素。
  4. 如請求項2之濺鍍靶材，其中上述氧化物燒結體滿足由下述式(1)、(2)及(3)表示之原子組成比之範圍，0.40≦Zn/(In+Sn+Zn)≦0.80 (1) 0.15≦Sn/(Sn+Zn)≦0.40 (2) 0.10≦In/(In+Sn+Zn)≦0.35 (3)。
  5. 如請求項2之濺鍍靶材，其中上述氧化物燒結體包含由In2O3(ZnO)m[m=2~7]表示之六方晶層狀化合物及由Zn2-xSn1-yInx+yO4[0≦x<2，0≦y<1]表示之尖晶石結構化合物。
  6. 如請求項2至5中任一項之濺鍍靶材，其中於上述氧化物燒結體之研削傷痕中，深度最大且寬度最小之研削傷痕之深度(H)與寬度(L)之比H/L未達0.2。
  7. 一種濺鍍靶材之製造方法，其用以製造如請求項2至6中任一項之濺鍍靶材，且包含對上述氧化物燒結體之表面進行研削之步驟，用於最初之研削之第1磨石之研磨粒粒徑為100μm以下。
  8. 如請求項7之濺鍍靶材之製造方法，其中於利用上述第1磨石研削之後，使用研磨粒粒徑小於上述第1磨石之研磨粒粒徑之第2磨石，進而對上述氧化物燒結體之表面進行研削，於利用上述第2磨石研削之後，使用研磨粒粒徑小於上述第2磨石之研磨粒粒徑之第3磨石，進而對上述氧化物燒結體之表面進行研削。
  9. 如請求項7或8之濺鍍靶材之製造方法，其中研削對象物之進給速度v(m/min)、上述第1磨石之磨石周速度V(m/min)、切入深度t(μm)及上述第1磨石之研磨粒粒徑d(μm)滿足下述關係式(4)，(v/V)1/3×(t)1/6×d<50 (4)。
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