TWI683789B

TWI683789B - 銀微粒子

Info

Publication number: TWI683789B
Application number: TW104138511A
Authority: TW
Inventors: 渡邉周; 中村圭太郎; 末安志織
Original assignee: 日商日清工程股份有限公司
Priority date: 2014-11-21
Filing date: 2015-11-20
Publication date: 2020-02-01
Also published as: KR102294895B1; US10144060B2; TW201637993A; CN107107184B; US20180117673A1; JPWO2016080528A1; KR20170088345A; CN107107184A; JP6542798B2; WO2016080528A1

Abstract

銀微粒子之粒徑為65nm以上且80nm以下，於表面具有由烴化合物所構成的薄膜。銀微粒子之微差熱分析之放熱峰溫度為140℃以上且155℃以下。銀微粒子較佳為將於溫度100℃燒成1小時後的粒徑設為d，且將燒成前的粒徑設為D時，以(d-D)/D(%)表示之粒成長率為50%以上。

Description

銀微粒子

本發明係有關於一種可利用於太陽電池及發光元件等的各種裝置、導電糊、積層陶瓷電容器等的電子零件之電極、印刷配線基板之配線、觸控面板之配線、以及可撓性電子紙張等的銀微粒子，尤其係有關於一種可進行低溫下的燒成，且具有小粒徑的銀微粒子。

目前，各種的微粒子係使用於各式各樣的用途中。舉例來說，金屬微粒子、氧化物微粒子、氮化物微粒子、碳化物微粒子等的微粒子係於半導體基板、印刷基板、各種電絕緣零件等的電絕緣材料、切削工具、鑄模、軸承等的高硬度高精度之機械工作材料、晶界電容器、濕度感測器等的機能性材料、精密燒結成形材料等的燒結體之製造、引擎閥等要求高溫耐摩耗性之材料等的熔射零件製造、甚或燃料電池之電極、電解質材料及各種觸媒等領域使用。

微粒子當中，周知銀的微粒子係利用於太陽電池及發光元件等的各種裝置、導電糊、積層陶瓷電容器等的電子零件之電極、印刷配線基板之配線、觸控面板之配線、以及可撓性電子紙張等。藉由對銀的微粒子進行燒成，可獲得銀的電極、及銀的配線。銀的微粒子及其製造方法係例如揭示於專利文獻1、2。

專利文獻1中記載一種超微粒子之製造方法，其係在減壓下，將超微粒子製造用材料，使用惰性氣體作為載送氣體予以導入於熱電漿焰中使其分散，形成氣相狀態的混合物，再以急速冷卻該氣相狀態的混合物所需之充分的供給量，將烴氣與該烴氣以外之冷卻用氣體的混合氣體，在與熱電漿焰平行之垂直方向的角度超過90°且未達240°，而且與熱電漿焰之垂直方向正交的面內，以與熱電漿焰之中心部所夾的角度滿足超過-90°且未達90°的方式，朝熱電漿焰的終端部(尾部)予以導入，生成超微粒子，再使該生成的超微粒子與烴氣接觸，來製造表面被覆有由烴化合物所構成的薄膜的超微粒子。在專利文獻1中，係記載利用上述之製造方法來製造銀的超微粒子。

專利文獻2中記載一種銀粉，其藉由掃描型電子顯微鏡(SEM)像之影像解析所得的D50為60nm~150nm，依據JIS Z 2615(金屬材料之碳定量方法通則)所測得的碳(C)量未達0.40wt%，且含有呈真球狀或略呈真球狀的銀粉粒子。專利文獻2之銀粉據稱可進行175℃以下的燒結。

[先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]日本專利第4963586號公報

[專利文獻2]日本特開2014-098186號公報

諸如上述，專利文獻1中記載一種使用電漿之銀的超微粒子之製造方法。專利文獻2中記載一種D50與碳量經規制的銀粉，據稱可進行175℃以下的燒結。此後，為了可使用耐熱性較低的基板，而要求可進行更低溫下之燒成的銀微粒子；而且為了可獲取微細配線，而要求小粒徑之銀微粒子。

本發明目的在於解決前述習知技術所衍生的問題，而提供一種可在比以往更低的溫度下進行燒成，而且為小粒徑的銀微粒子。

為達成上述目的，本發明係提供一種銀微粒子，其特徵為粒徑為65nm以上且80nm以下，於表面具有由烴化合物所構成的薄膜，微差熱分析之放熱峰溫度為140℃以上且155℃以下。

較佳為將於溫度100℃燒成1小時後的粒徑設為d，且將燒成前的粒徑設為D時，以(d-D)/D(%)表示之粒成長率為50%以上。

根據本發明之於表面具有由烴化合物所構成的薄膜的銀微粒子，可在比以往更低的溫度下進行燒成。

10‧‧‧微粒子製造裝置

12‧‧‧電漿炬

14‧‧‧材料供給裝置

15‧‧‧1次微粒子

16‧‧‧腔室

18‧‧‧微粒子(2次微粒子)

19‧‧‧旋風器

20‧‧‧回收部

22‧‧‧電漿氣體供給源

24‧‧‧熱電漿焰

28‧‧‧氣體供給裝置

30‧‧‧真空泵

第1圖為表示本發明之於表面具有由烴化合物所構成的薄膜的銀微粒子之熱重量測定曲線及微差熱曲線的一例的圖。

第2圖為表示本發明實施形態之於表面具有由烴化合物所構成的薄膜的銀微粒子之製造方法所採用之微粒子製造裝置的示意圖。

第3圖(a)為表示顯示實施例4之於表面具有由烴化合物所構成的薄膜的銀微粒子之SEM像的示意圖；(b)為表示顯示燒成後之實施例4之於表面具有由烴化合物所構成的薄膜的銀微粒子之SEM像的示意圖。

第4圖(a)為表示顯示比較例1之於表面具有由烴化合物所構成的薄膜的銀微粒子之SEM像的示意圖；(b)為表示顯示燒成後之於表面具有由烴化合物所構成的薄膜的比較例1之銀微粒子之SEM像的示意圖。

第5圖(a)為表示顯示比較例6之於表面具有由烴化合物所構成的薄膜的銀微粒子之SEM像的示意圖； (b)為表示顯示燒成後之於表面具有由烴化合物所構成的薄膜的比較例6之銀微粒子之SEM像的示意圖。

第6圖(a)為表示顯示比較例7之於表面具有由烴化合物所構成的薄膜的銀微粒子之SEM像的示意圖；(b)為表示顯示燒成後之於表面具有由烴化合物所構成的薄膜的比較例7之銀微粒子之SEM像的示意圖。

以下，基於隨附圖式所示之較佳實施形態，對本發明之銀微粒子詳細加以說明。

本發明之銀微粒子之粒徑為65nm以上且80nm以下，於表面具有由烴化合物所構成的薄膜。銀微粒子之微差熱分析之放熱峰溫度為140℃以上且155℃以下。又，銀微粒子較佳為將於溫度100℃燒成1小時後的粒徑設為d，且將燒成前的粒徑設為D時，以(d-D)/D(%)表示之粒成長率為50%以上。

本發明中所稱「粒徑」，係指採用BET法所測得的值，即由比表面積，假設粒子為球形所算出的平均粒徑。

微差熱分析之放熱峰溫度若為140℃以上且155℃以下，藉由對銀微粒子例如於溫度100℃進行燒成1小時，可使銀微粒子彼此結合而變大、或展現金屬光澤。

若於大氣中對本發明之銀微粒子進行加熱，則被覆其表面之薄膜的烴化合物會與大氣中的氧氣反應，伴隨放熱燃燒而分解。微差熱分析之放熱峰溫度(℃)係利用TG- DTA(微差熱熱重量同時測定裝置)，量測此放熱的程度，表示放熱最多時的溫度者。亦即，該放熱峰溫度愈低，表示被覆表面之薄膜的烴化合物愈容易分解，薄膜消失後的銀微粒子彼此愈容易接觸，因此可在更低的溫度下進行銀微粒子的燒成。

其次，就根據TG-DTA(微差熱熱重量同時測定裝置)之本發明之銀微粒子的測定結果加以說明。

於此，第1圖為表示本發明之於表面具有由烴化合物所構成的薄膜的銀微粒子之熱重量測定曲線及微差熱曲線的一例的圖。於第1圖中，符號G表示微差熱(DTA)曲線，符號H表示熱重量測定(TG)曲線。此外，產生微差熱曲線G的放熱峰Gp的溫度係對應上述之放熱峰溫度。

熱重量測定曲線H係表示重量變化，在微差熱曲線G的放熱峰Gp的更之前開始減少。此表示水分等烴化合物以外的物質發生蒸發/燃燒，且烴化合物也在微差熱曲線G的放熱峰Gp前開始分解，由此重量便減少。

又，在微差熱曲線G的放熱峰Gp附近，熱重量測定曲線H的斜率變大，由此可知在進行分解。藉此分解產生熱，可看出微差熱曲線G的放熱峰Gp的產生。

微差熱曲線G的放熱峰Gp並非在分解的一開始產生，而是在分解進行得最劇烈的時候產生。又，微差熱曲線G的放熱峰溫度，只要銀微粒子的表面所生成之烴化合物的種類、比例不變則不會變化。此時，當銀微粒子的表面所生成之烴化合物的種類、比例未變化，而量改變時，放熱峰溫度的微差熱(DTA)值會發生變化。

銀微粒子較佳為將於溫度100℃在大氣中燒成1小時後的粒徑設為d，且將燒成前的粒徑設為D時，以(d-D)/D(%)表示之粒成長率為50%以上。粒成長率的數值係表示於溫度100℃燒成1小時之際的銀微粒子彼此之熔合的進行程度。粒成長率的數值較大，表示可於溫度100℃之較低的溫度進行燒成，可得較高的導電性。因此，粒成長率愈大愈佳。惟，粒成長率若為50%以上，可促進銀微粒子彼此的熔合，可於溫度100℃之較低的溫度進行燒成，可得較高的導電性。

另一方面，於溫度100℃在大氣中燒成1小時後的粒成長率未達50%的話，在溫度100℃下的燒成下，銀微粒子彼此之熔合的進行程度變小，有無法確保較高的導電性之虞。因此，於溫度100℃在大氣中燒成1小時後的粒成長率較佳為50%以上。燒成係例如藉由對達到溫度100℃的爐導入銀微粒子來進行。此外，爐內的環境為大氣。

此外，上述之銀微粒子之燒成後的粒徑係與上述之本發明之粒徑的定義相同。因此，省略其詳細之說明。

對銀微粒子，如上述規定粒徑與微差熱分析之放熱峰溫度，可在較低的溫度下進行燒成。

其次，就本發明之銀的微粒子之製造方法的一例加以說明。

第2圖所示微粒子製造裝置10(以下單稱製造裝置10)係使用於銀微粒子之製造者。

製造裝置10係具有：電漿炬12，係供產生熱電漿；材料供給裝置14，係用來將銀微粒子的原料粉末供給至電漿炬12內；腔室16，係具有作為供生成銀的1次微粒子15之冷卻槽的機能；旋風器19，係由生成的1次微粒子15中去除具有任意規定之粒徑以上的粒徑的粗大粒子；及回收部20，係回收藉旋風器19分級之具有所要之粒徑的銀的2次微粒子18。

至於材料供給裝置14、腔室16、旋風器19、回收部20，可採用例如日本特開2007-138287號公報之各種裝置。

於本實施形態中，銀微粒子的製造係使用銀的粉末。就銀的粉末，為使其在熱電漿焰中容易蒸發，其平均粒徑可適當設定；平均粒徑例如為100μm以下，較佳為10μm以下，更佳為3μm以下。

電漿炬12係以石英管12a與捲繞於其外側的高頻振盪用線圈12b所構成。在電漿炬12的上部，於其中央部設有用來將銀微粒子的原料粉末供給於電漿炬12內的後述之供給管14a。電漿氣體供給口12c係形成於供給管14a的周邊部(同一圓周上)，電漿氣體供給口12c 係呈環狀。

電漿氣體供給源22係將電漿氣體供給於電漿炬12內者，例如具有第1氣體供給部22a與第2氣體供給部22b。第1氣體供給部22a與第2氣體供給部22b係經由配管22c連接於電漿氣體供給口12c。在第1氣體供給部22a與第2氣體供給部22b分別設有未圖示而用來調整供給量的閥等的供給量調整部。電漿氣體係由電漿氣體供給源22，經過環狀的電漿氣體供給口12c，自箭號P所示方向與箭號S所示方向供給於電漿炬12內。

電漿氣體係使用例如氫氣與氬氣的混合氣體。此時，第1氣體供給部22a中貯存有氫氣，第2氣體供給部22b中貯存有氬氣。氫氣由電漿氣體供給源22之第1氣體供給部22a，氬氣由第2氣體供給部22b，經由配管22c，經過電漿氣體供給口12c，自箭號P所示方向與箭號S所示方向供給於電漿炬12內。此外，亦可朝箭號P所示方向僅供給氬氣。

對高頻振盪用線圈12b施加高頻電壓，便於電漿炬12內產生熱電漿焰24。

熱電漿焰24的溫度必須高於原料粉末的沸點。另一方面，熱電漿焰24的溫度愈高，愈容易使原料粉末形成氣相狀態，因而較佳，惟溫度不特別限定。例如，可將熱電漿焰24的溫度設為6000℃，理論上考慮採達到10000℃左右者。

又，電漿炬12內的壓力環境較佳為大氣壓以下。於此，關於大氣壓以下的環境，不特別限定，例如為0.5~100kPa。

此外，石英管12a的外側係由形成為同心圓狀的管(未圖示)包圍，使冷卻水在此管與石英管12a之間循環將石英管12a水冷卻，來防止石英管12a受電漿炬12內所產生的熱電漿焰24而使溫度變得過高的情形。

材料供給裝置14係經由供給管14a連接於電漿炬12的上部。材料供給裝置14係例如以粉末之形態將原料粉末供給於電漿炬12內的熱電漿焰24中者。

作為以粉末之形態供給銀的粉末的材料供給裝置14，諸如上述，例如可採用日本特開2007-138287號公報所揭示者。此時，材料供給裝置14係具有例如貯存銀的粉末的貯存槽(未圖示)；定量運送銀的粉末的螺旋進料機(未圖示)；在將螺旋進料機所運送之銀的粉末最終散布前，使其以一次粒子之狀態分散的分散部(未圖示)；及載送氣體供給源(未圖示)。

銀的粉末係伴隨由載送氣體供給源施加了壓出壓力的載送氣體經由供給管14a向電漿炬12內的熱電漿焰24中供給。

材料供給裝置14只要是可在防止銀的粉末的凝聚而維持分散狀態下將銀的粉末散布於電漿炬12內者，其構成不特別限定。載送氣體係使用例如氬氣等的惰性氣體。載送氣體流量可利用例如浮標式流量計等的流量計來控制。又，載送氣體的流量值指的是流量計的刻度值。

腔室16係鄰接設置於電漿炬12的下方，連接有氣體供給裝置28。在腔室16內生成銀的1次微粒子15。又，腔室16係發揮作為冷卻槽之機能。

氣體供給裝置28係對腔室16內供給冷卻氣體者。氣體供給裝置28係具有第1氣體供給源28a及第2氣體供給源28b與配管28c，並進一步具有對供給於腔室16內的冷卻氣體施加壓出壓力的壓縮機、鼓風機等的供壓手段(未圖示)。又，其設有供控制來自第1氣體供給源28a之氣體供給量的壓力控制閥28d，並設有供控制來自第2氣體供給源28b之氣體供給量的壓力控制閥28e。例如，第1氣體供給源28a中貯存有氬氣，第2氣體供給源28b中貯存有甲烷氣體(CH₄氣體)。此時，冷卻氣體為氬氣與甲烷氣體的混合氣體。

氣體供給裝置28係朝熱電漿焰24的尾部，亦即與電漿氣體供給口12c相反之一側的熱電漿焰24的端部，也就是熱電漿焰24的終端部，以例如45°的角度，向箭號Q的方向，供給作為冷卻氣體之氬氣與甲烷氣體的混合氣體，並且沿著腔室16的內側壁16a由上方向下方，亦即向第2圖所示之箭號R的方向供給上述之冷卻氣體。

透過由氣體供給裝置28供給於腔室16內之作為冷卻氣體的氬氣與甲烷氣體的混合氣體，使以熱電漿焰24形成氣相狀態的銀的粉末急速冷卻，而得到銀的1次微粒子15。除此之外，上述之氬氣與甲烷氣體的混合氣體尚具有有助於旋風器19中的1次微粒子15之分級等的附加作用。

若銀的1次微粒子15剛生成後的微粒子彼此發生碰撞，形成凝聚體而導致發生粒徑的不均一，則會成為品質降低的主因。然，藉由朝熱電漿焰的尾部(終端部)向箭號Q的方向供給作為冷卻氣體的混合氣體將1次微粒子15稀釋，可防止微粒子彼此碰撞而凝聚的情形。

又，藉由向箭號R方向供給作為冷卻氣體的混合氣體，在1次微粒子15之回收的過程中，可防止1次微粒子15向腔室16之內側壁16a附著，得以提升生成之1次微粒子15的產率。

此外，亦可對作為冷卻氣體使用的氬氣與甲烷氣體的混合氣體進一步添加氫氣。此時，進一步設置供控制第3氣體供給源(未圖示)與氣體供給量的壓力控制閥(未圖示)，且第3氣體供給源中預先貯存有氫氣。例如，氫氣只要從箭號Q及箭號R當中至少一者供給預先設定的量即可。

如第2圖所示，腔室16的內側壁16a下部設有用來將生成之1次微粒子15以所要之粒徑分級的旋風器19。該旋風器19係具備：自腔室16供給1次微粒子15的入口管19a；與該入口管19a連接，位於旋風器19上部的圓筒狀外筒19b；從該外筒19b下部朝下側連接，且直徑漸縮的圓錐台部19c；連接於該圓錐台部19c下側，將具有上述之所要之粒徑以上的粒徑的粗大粒子回收的粗大粒子回收腔室19d；及連接於以下詳述之回收部20，突出設置於外筒19b的內管19e。

在腔室16內生成之1次微粒子15係從旋風器19的入口管19a，由含有在腔室16內所生成之1次微粒子15的氣流，沿著外筒19b內周壁吹入，藉此，該氣流便如第2圖中箭號T所示，由外筒19b的內周壁朝向圓錐台部19c方向流動，由此形成下降的漩渦流。

其後，當上述之下降的漩渦流反旋轉而形成上升流時，因離心力與阻力的平衡，使粗大粒子無法被上升流承載，而沿著圓錐台部19c側面下降，由粗大粒子回收腔室19d回收。又，比起離心力受到更多阻力影響的微粒子則隨著圓錐台部19c內壁中的上升流從內管19e向系統外排出。

又，通過內管19e，由以下詳述之回收部20產生負壓(吸引力)。其後，藉此負壓(吸引力)，使與上述迴旋氣流分離的銀微粒子如符號U所示被吸引，通過內管19e而傳送至回收部20。

在旋風器19內之氣流的出口，即內管19e的延長部分上設有回收具有所要之奈米級的粒徑的2次微粒子(銀微粒子)18的回收部20。該回收部20係具備回收室20a；設於回收室20a內的過濾器20b；及經由設於回收室20a內下方的管連接的真空泵30。由旋風器19傳來的微粒子被真空泵30吸引，由此被牽引至回收室20a內，形成滯留在過濾器20b表面的狀態而回收。

此外，在上述之製造裝置10中，使用之旋風器的個數不限定於1個，也可為2個以上。

其次，就採用上述之製造裝置10的銀微粒子之製造方法的一例加以說明。

首先，將作為銀微粒子的原料粉末之例如平均粒徑為5μm以下的銀的粉末投入於材料供給裝置14。

電漿氣體例如使用氬氣及氫氣，對高頻振盪用線圈12b施加高頻電壓而於電漿炬12內產生熱電漿焰24。

又，由氣體供給裝置28朝熱電漿焰24的尾部，也就是熱電漿焰24的終端部，向箭號Q的方向，供給作為冷卻氣體之例如氬氣與甲烷氣體的混合氣體。此時，亦向箭號R的方向供給作為冷卻氣體之氬氣與甲烷氣體的混合氣體。

其次，作為載送氣體，例如使用氬氣而以氣體運送銀的粉末，經由供給管14a供給於電漿炬12內的熱電漿焰24中。供給之銀的粉末在熱電漿焰24中蒸發形成氣相狀態，由冷卻氣體急速冷卻而生成銀的1次微粒子15(銀微粒子)。

在腔室16內生成之銀的1次微粒子15係從旋風器19的入口管19a，隨著氣流沿著外筒19b的內周壁吹入，藉此，該氣流便如第2圖之箭號T所示沿著外筒19b的內周壁流動，由此形成漩渦流。其後，當上述之下降的漩渦流反旋轉而形成上升流時，因離心力與阻力的平衡，使粗大粒子無法被上升流承載，而沿著圓錐台部19c 側面下降，由粗大粒子回收腔室19d回收。又，比離心力受更多之阻力影響的微粒子則隨著圓錐台部19c內壁中的上升流從內壁向系統外排出。

排出之2次微粒子(銀微粒子)18，藉由真空泵30所產生之來自回收部20的負壓(吸引力)，朝第2圖中符號U所示方向被吸引，通過內管19e傳送至回收部20，由回收部20的過濾器20b回收。此時之旋風器19內的內壓較佳為大氣壓以下。又，2次微粒子(銀微粒子)18的粒徑係視目的而定，規定為奈米級的任意粒徑。

如此，於本實施形態中，僅對銀的粉末實施電漿處理即可容易且確實地獲得粒徑為65nm以上且80nm以下，於表面具有由烴化合物所構成的薄膜，且微差熱分析之放熱峰溫度為140℃以上155℃以下的銀微粒子。

而且，依本實施形態之銀微粒子之製造方法所製造的銀微粒子，其粒度分布幅度較小，亦即具有均勻的粒徑，幾無1μm以上之粗大粒子的混入。

本發明基本上係如以上所構成者。以上，業已對本發明之銀微粒子詳細加以說明，惟本發明不限定於上述實施形態，在不悖離本發明主旨的範圍內，理當可進行種種改良或變更。

[實施例]

以下，就本發明之銀微粒子的實施例具體加以說明。

於本實施例中，係製作具有下述表1所示粒徑(nm)的實施例1~5及比較例1~7之銀微粒子。對實施例1~5及比較例1~7之銀微粒子試行微差熱分析之放熱峰溫度(℃)的量測。此外，對實施例1~5及比較例1~6之銀微粒子進行微差熱分析的結果，產生放熱峰，獲得放熱峰溫度(℃)。然而，至於比較例7，進行微差熱分析的結果未產生放熱峰，無法獲得放熱峰溫度(℃)。因此，就比較例7之銀微粒子，予以在下述表1之「放熱峰溫度〔℃〕」一欄記為「-」。此外，未產生放熱峰溫度係暗示被覆銀微粒子的表面之薄膜的烴化合物未劇烈發生分解。

對實施例1~7及比較例1、6、7之銀微粒子，在大氣中以溫度100℃、1小時之條件進行燒成。將其結果示於下述表1。至於燒成，係對達到溫度100℃的爐導入實施例1~7及比較例1、6、7的各銀微粒子來進行燒成。此外，爐內的環境為大氣。

對實施例4、比較例1、比較例6及比較例7之銀微粒子，於燒成前後利用SEM(掃描型電子顯微鏡)進行觀察。將其結果，對於實施例4之銀微粒子係示於第3圖(a)、(b)，對於比較例1之銀微粒子係示於第4圖(a)、(b)，對於比較例6之銀微粒子係示於第5圖(a)、(b)，對於比較例7之銀微粒子則示於第6圖(a)、(b)。

此外，實施例1~5及比較例1~7之銀微粒子係利用上述之微粒子製造裝置10來製作。

原料粉末使用平均粒徑5μm之銀的粉末。

載送氣體使用氬氣，電漿氣體使用氬氣與氫氣的混合氣體。又，冷卻氣體使用氬氣與甲烷氣體的混合氣體或氬氣、氫氣與甲烷氣體的混合氣體。此外，下述表1示出腔室內氣體流速，亦即冷卻氣體在腔室內的流速。

銀微粒子的粒徑為採用BET法所測得的平均粒徑。又，燒成後之銀微粒子的粒徑亦為採用BET法所測得的平均粒徑。

微差熱分析之放熱峰溫度係利用TG-DTA(微差熱熱重量同時測定裝置)，於大氣中量測。TG-DTA(微差熱熱重量同時測定裝置)係使用Rigaku公司製之Thermo plus TG8120。

如上述表1所示，實施例1~5之銀微粒子，以溫度100℃、1小時之條件進行燒成後，粒徑比燒成前的粒徑增大，粒成長率為50%以上。由此認定，銀微粒子彼此熔合而結合。此外，就實施例4之銀微粒子，若比較第3圖(a)所示之燒成前的銀微粒子與第3圖(b)所示之燒成後的銀微粒子，於燒成後銀微粒子變大，亦可看出銀微粒子彼此熔合而結合的情形。

另一方面，比較例1、6、7之銀微粒子，以溫度100℃、1小時之條件進行燒成後，粒徑雖增大但粒成長率未達50%，難以認定銀微粒子彼此熔合而結合。

就比較例1之銀微粒子，若比較第4圖(a)所示之燒成前的銀微粒子與第4圖(b)所示之燒成後的銀微粒子，於燒成後銀微粒子未變大，且可看出未有銀微粒子彼此結合的情形。

就比較例6之銀微粒子，若比較第5圖(a)所示之燒成前的銀微粒子與第5圖(b)所示之燒成後的銀微粒子，於燒成後銀微粒子雖達100nm以上，但可看出未有銀微粒子彼此結合的情形。

又，比較例7之銀微粒子其燒成前的粒徑接近100nm。就比較例7之銀微粒子，若比較第6圖(a)所示之燒成前的銀微粒子與第6圖(b)所示之燒成後的銀微粒子，於燒成後銀微粒子雖達100nm以上，但可看出未有銀微粒子彼此結合的情形。

由以上所述，粒徑及微差熱分析之放熱峰溫度處於本發明範圍的銀微粒子，可在比以往更低的溫度下進行燒成。

Claims

一種銀微粒子，其特徵為粒徑為65nm以上且80nm以下，於表面具有由烴化合物所構成的薄膜，微差熱分析之放熱峰溫度為140℃以上且155℃以下。
如請求項1之銀微粒子，其中，將於溫度100℃燒成1小時後的粒徑設為d，且將燒成前的粒徑設為D時，以(d-D)/D(%)表示之粒成長率為50%以上。