JP2014098186A

JP2014098186A - 銀粉

Info

Publication number: JP2014098186A
Application number: JP2012250319A
Authority: JP
Inventors: Keisuke Miyanohara; 啓祐宮之原; Toshikazu Matsuyama; 敏和松山
Original assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Current assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Priority date: 2012-11-14
Filing date: 2012-11-14
Publication date: 2014-05-29
Also published as: WO2014077043A1; KR20150028970A; CN104520031A

Abstract

【課題】ナノメートルオーダー（１〜１００ｎｍ）の粒径を有する銀ナノ粒子を含有する銀粉に関し、低温焼結性に優れた新たな銀粉を提供する。
【解決手段】走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像の画像解析により得られるＤ５０が６０ｎｍ〜１５０ｎｍであり、ＪＩＳＺ２６１５（金属材料の炭素定量方法通則）に準拠して測定される炭素（Ｃ）量が０．４０ｗｔ％未満であり、真球状又は略真球状の銀粉粒子を含有する銀粉を提案する。
【選択図】なし

Description

本発明は、焼結型導電性ペーストに好適に用いることができる銀粉に関する。

導電性ペーストは、樹脂系バインダーと溶媒からなるビヒクル中に導電フィラーを分散させた流動性組成物であり、電気回路の形成や、セラミックコンデンサの外部電極の形成などに広く用いられている。この種の導電性ペーストには、樹脂の硬化によって導電性フィラーが圧着され導通を確保する樹脂硬化型と、高温焼成によって有機成分が揮発し導電性フィラーが焼結して導通を確保する焼結型とがある。

このうちの焼結型導電性ペーストは、一般に導電フィラー（金属粉末）とガラスフリットとを有機ビヒクル中に分散させてなるペースト状組成物であり、４００〜８００℃にて焼成することにより、有機ビヒクルが揮発し、さらに導電フィラーが焼結することによって導通性を確保するものである。この際、ガラスフリットは、この導電膜を基板に接着させる作用を有し、有機ビヒクルは、金属粉末およびガラスフリットを印刷可能にするための有機液体媒体として作用する。

このような焼結型導電性ペーストに用いる銀粉については、従来、電極や回路のファインライン化に対応すべく、微粒な銀粉が一般的に求められるため、それに対応した新たな技術が提案されている。

例えば特許文献１（特開２００５−４８２３７号公報）には、銀塩含有水溶液へ、アルカリまたは錯化剤を添加して、銀錯体含有水溶液を生成させた後、還元剤としてヒドロキノン等の多価フェノールを添加することで、０．６μｍ以下の微粒子化した高分散性の球状の銀粉を還元析出させることにより、微粒の銀粉であって、しかも粉粒の凝集の少ない単分散により近い分散性を備える微粒銀粉を得る方法が開示されている。

特許文献２（特開２００７−２９１５１３号公報）には、溶液に分散させた後に沈降しない特性に優れた銀粒子として、形状が非粒状であり、中心粒径（Ｄ５０）が０．０５μｍ〜３．０μｍであり、且つ、カーボン含有量が０．０３〜３質量％である銀粒子が開示されている。

特許文献３（特開２０１０−２０２９１０号公報）には、平均粒径が１０〜１００ｎｍである銀ナノ粒子であって、銀粒子からなるコア部と、前記コア部の表面の全部又は一部に形成され酸化銀又は水酸化銀からなる膜部とを有することを特徴とする銀ナノ粒子が開示されている。

また、特許文献４（特開２０１１−２１２７１号公報）には、粒子径の均整なナノ粒子の大量生産に適した製法として、有機物からなる保護剤と、銀量に対して１〜１０００ｐｐｍの銅成分とが存在する銀溶液中で銀を還元する操作を行うことを特徴とする製法が開示されている。

特開２００５−４８２３７号公報特開２００７−２９１５１３号公報特開２０１０−２０２９１０号公報特開２０１１−２１２７１号公報

前述のように、最近では、ナノメートルオーダー（１〜１００ｎｍ）の粒径を有する銀ナノ粒子が開発され、提案されている。しかしながら、従来提案されていた銀ナノ粒子の多くは、粒径が極めて小さいにもかかわらず、粒径の割には低温焼結性が優れたものではなかった。低温焼結性に関しては、１７５℃以下での焼結が可能であればフィルム基板上などで使用ができ、用途をさらに広げることができる。さらに１５０℃以下での焼結が可能であると、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム基板上で焼結させることも可能になる。

そこで本発明は、ナノメートルオーダーの粒径を有する銀ナノ粒子を含有する銀粉に関し、低温焼結性に優れた新たな銀粉を提供せんとするものである。

本発明は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像の画像解析により得られるＤ５０が６０ｎｍ〜１５０ｎｍであり、金属材料の炭素定量方法により測定される炭素（Ｃ）量が０．４０ｗｔ％未満であり、真球状又は略真球状の銀粉粒子を含有する銀粉を提案する。

従来の銀ナノ粒子の多くは、微粒で分散性に優れ、且つ、製造した微粒銀粉を回収し易くするために、有機物を含んだ保護剤などを添加して製造していたため、炭素（Ｃ）を比較的多く含むものであった。そのため、焼成した際に、保護剤である有機物に燃焼を阻害されることになり、極めて微粒であるにもかかわらず、低温焼結性がそれほど優れたものにならないのではないかと、本発明者は予想した。そこで、炭素（Ｃ）量を０．４０ｗｔ％未満まで軽減したところ、低温焼結性を高めることができた。これより、本発明が提案する銀粉は、焼結型導電性ペーストに好適に用いることができる。特に後述する実施例でも確認されているように、本発明の銀粉は、１７５℃以下での焼結が可能であるため、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などのフィルム基板上で焼結させることが可能である。

次に、実施の形態例に基づいて本発明を説明する。但し、本発明が次に説明する実施形態に限定されるものではない。

＜本銀粉＞
本実施形態に係る銀粉（以下、「本銀粉」と称する）は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像の画像解析により得られるＤ５０が６０ｎｍ〜１５０ｎｍであり、金属材料の炭素定量方法により測定される炭素（Ｃ）量が０．４０ｗｔ％未満であり、真球状又は略真球状の銀粉粒子を含有する銀粉である。
以下、本銀粉の特徴について説明する。

（湿式銀粉）
本銀粉は、湿式法で作製される湿式銀粉、乾式法で作製される銀粉のいずれも包含する。中でも、湿式銀粉であるのが好ましい。
湿式銀粉の特徴は、小さな結晶子が集まって一つの粒子を形成するため、乾式法で作製される銀粉に比べて、低温焼結し易い傾向がある。

（粒子形状）
本銀粉の特徴の一つは、電子顕微鏡（例えば８５０００倍）で観察した際に、多くの銀粉粒子が真球状又は略真球状を呈していることにある。このように、真球状又は略真球状の銀粉粒子を含有する銀粉であれば、特に優れた分散性を得ることができる。
この際、「真球状又は略真球状の銀粉粒子を含有する」とは、本銀粉を構成する銀粒子のうちの少なくとも６０個数％以上、中でも８０個数％以上、その中でも９０個数％以上（１００個数％を含む）が、真球状又は略真球状の銀粉粒子が占めるという意味である。
また、「略真球状」とは、完全な真球状ではないが、球状として認識可能な形状を意味するものである。

（Ｄ５０）
本銀粉においては、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像の画像解析により得られるＤ５０が６０ｎｍ〜１５０ｎｍであることも特徴の一つである。
本銀粉のＤ５０が６０ｎｍ〜１５０ｎｍ以下であれば、粒子の分散性を大きく損なうことなく、低温焼結性を高めることができる。よって、かかる観点から、本銀粉のＤ５０は、特に７３ｎｍ以上或いは１３４ｎｍ以下、その中でも８５ｎｍ以上或いは１３４ｎｍ以下であるのがより一層好ましい。

（炭素（Ｃ）量）
また、金属材料の炭素定量方法により測定される炭素（Ｃ）量が０．４０ｗｔ％未満である点も本銀粉の特徴の一つである。
本銀粉の炭素（Ｃ）量が０．４０ｗｔ％未満であれば、粒子の分散性を大きく損なうことなく低温焼結性を高めることができる。但し、炭素（Ｃ）量が著しく少なくなると強い凝集が生じる可能性がある。
かかる観点から、本銀粉の炭素（Ｃ）量は、特に０．２０ｗｔ％以上或いは０．３８ｗｔ％以下、その中でも０．２４ｗｔ％以上或いは０．３２ｗｔ％以下であるのがより一層好ましい。

（比表面積）
本銀粉のＢＥＴ比表面積（ＳＳＡ）は４．２０ｍ²／ｇ〜６．２０ｍ²／ｇであれば、粒子の分散性を大きく損なうことなく、低温焼結性を高めることができる。
かかる観点から、より好ましくは４．３３ｍ^２／ｇ以上或いは６．０１ｍ^２／ｇ以下、その中でも特に４．３３ｍ^２／ｇ以上或いは５．５８ｍ^２／ｇ以下であるのがさらに好ましい。

＜製法＞
次に、本銀粉の好ましい製造方法として、湿式法による具体的な製造方法について説明する。但し、上述のように湿式法に限定するものではない。

本銀粉は、先ず、粒径が比較的大きく、且つ粒径が揃っており、且つ真球状若しくは略真球状の湿式銀粉を用意し、この銀粉粒子を母体粒子として、その表面に小粒径の銀粉粒子を付着形成させ、その後、母体粒子から小粒径の銀粉粒子を分離することで、本銀粉粒子を得ることができる。但し、この製法に限定するものではない。

（母体粒子の製法）
母体粒子となる銀粉粒子は、次のように製造するのが好ましい。
従来同様に湿式法により銀粉を製造し、この銀粉を篩を用いて粗粒を除去した後、気流分級により微粉を除去することにより、粒径が比較的大きく、且つ粒径が揃っており、且つ真球状若しくは略真球状の湿式銀粉を得ることができる。

（小粒径の銀粉粒子の製法）
上記の如く作製した銀粉粒子を母体粒子として、その表面に小粒径の銀粉粒子を形成させる方法としては、例えば、還元剤溶液中に母体粒子を投入して一様に分散させ、さらに還元剤を加えて反応させることで、母体粒子の表面に小粒径の銀粉粒子を還元析出させることができる。
母体粒子から小粒径の銀粉粒子を分離するには、水や有機溶媒のような液中で超音波をかけたり、或いは気流式粉砕機などで乾式解砕したりすれば、粒径の差を利用して比較的容易に分離することができる。なお、分離した母体粒子は、再度母体粒子として使用することができる。

（具体的な製法）
次に、具体的な一例について説明する。
先ず、硝酸銀などの銀水溶液に錯化剤を加えて銀錯体溶液を調製し、必要に応じてステアリン酸ＮａやＫなどのステアリン酸塩やアミン系の分散剤を加えて撹拌し、還元剤溶液を前記銀錯体溶液に添加して還元析出させて銀粒子を作製する。
得られた銀粒子をふるいで分級することにより、粗粒を除去した後、さらに、気流分級にて微粒と粗粒を除去し、母体となる均質な銀粉を得る。
次に、上記同様の還元剤溶液中に、前記のように作製した銀粒子を添加して撹拌した後、母体粒子を一様に分散させた状態で、前記のように調製した銀錯体溶液を添加して撹拌することなく静かに反応させ、銀粉粒子（母体粒子）の表面に小粒径の銀粉粒子を還元析出させる。その後、ろ過、洗浄、乾燥させて銀粉を得る。そして、このようにして得た銀粉を水や有機溶媒のような液中に投入して超音波をかけたり、或いは気流式粉砕機などで乾式解砕したりして、母体粒子から小粒径の銀粉粒子を分離して分級することで、本銀粉を得ることができる。
このように製造すれば、極めて微粒で、かつ粒径と形状（真球状）が揃っており、炭素（Ｃ）量が少ない銀粉粒子を得ることができる。しかも、粒径が揃っているため、ロスが極めて少ないという効果も得ることができる。

上記の製法において、硝酸銀などの銀水溶液は、硝酸銀、銀塩錯体、及び銀中間体のいずれかを含有する水溶液、又はスラリーを使用することができる。
また、錯化剤としては、例えばアンモニア水、アンモニウム塩、キレート化合物等を挙げることができる。
還元剤としては、アスコルビン酸、亜硫酸塩、アルカノールアミン、過酸化水素水、ギ酸、ギ酸アンモニウム、ギ酸ナトリウム、グリオキサール、酒石酸、次亜燐酸ナトリウム、水素化ホウ素金属塩、ジメチルアミンボラン、ヒドラジン、ヒドラジン化合物、ヒドロキノン、ピロガロール、ぶどう糖、没食子酸、ホルマリン、無水亜硫酸ナトリウム、ロンガリットなどを含む水溶液を挙げることができる。
分散剤としては、脂肪酸、脂肪酸塩、界面活性剤、有機金属、キレート剤、保護コロイド等を挙げることができる。

（形状加工）
本銀粉は、そのまま利用することも可能であるが、本銀粉を形状加工処理した上で、利用することもできる。
例えば、真球状粒子粉末（：８０％以上が真球状粒子からなる粉末）を、機械的に形状加工して、フレーク状、鱗片状、平板状などの非球状粒子粉末（：８０％以上が非球状粒子からなる粉末）に加工することができる。
より具体的には、ビーズミル、ボールミル、アトライター、振動ミルなどを用いて機械的に偏平化加工（圧伸延または展伸）することにより、フレーク状粒子粉末（：８０％以上がフレーク状粒子からなる粉末）に形状加工することができる。この際、粒子同士の凝集や結合を防止しながら各粒子を独立した状態で加工するために、例えばステアリン酸などの脂肪酸や、界面活性剤などの助剤を添加するのが好ましい。
そして、このような形状加工処理した銀粉を利用することもできるし、また、形状加工しない元粉とこれとを混合して利用することもできる。

本銀粉は、粒径がきれいに揃っているため、粒径に適したメディアを効果的に選択できるため、フレーク粉としても、均質なフレーク粉粒子を得ることができる。
球形粉とフレーク粉の混合粉でもよい。

＜用途＞
本銀粉は、導電ペースト用、特に焼結型導電性ペースト用の銀粉として好適である。例えば１７５℃以下での焼結が可能であるため樹脂フィルム基板上などに適用することも可能である。特に、１５０℃以下での焼結が可能であると、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム基板上で焼結させることも可能になる。

焼結型導電性ペーストは、例えば有機ビヒクル中に、本銀粉をガラスフリットと共に混合することで調製することができる。
この際、ガラスフリットとしては、例えば、鉛ボロシリケートガラスや、ジンクボロシリケート等の無鉛ガラスも挙げることができる。
また、樹脂バインダーとしては、例えば任意の樹脂バインダーを使用することができる。例えばエポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ケイ素樹脂、ユリア樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂から選ばれる１種以上を含む組成を採用するのが望ましい。

＜語句の説明＞
本明細書において「Ｘ〜Ｙ」（Ｘ，Ｙは任意の数字）と表現する場合、特にことわらない限り「Ｘ以上Ｙ以下」の意と共に、「好ましくはＸより大きい」或いは「好ましくはＹより小さい」の意も包含する。
また、「Ｘ以上」（Ｘは任意の数字）或いは「Ｙ以下」（Ｙは任意の数字）と表現した場合、「Ｘより大きいことが好ましい」或いは「Ｙ未満であることが好ましい」旨の意図も包含する。

以下、本発明を下記実施例及び比較例に基づいてさらに詳述する。
実施例および比較例で得られた銀粉に関して、以下に示す方法で諸特性を評価した。

（１）Ｄ５０（画像解析）
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（ＰＨＩＬＩＰＳ社製ＸＬ３０）を用いて標本数１５０〜３５０となるよう１３０００〜８５０００倍程度で適宜撮影した任意の３視野の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像を、ＢＭＰファイルに変換し、旭エンジニアリング株式会社製のＩＰ−１０００ＰＣの統合アプリケーションであるＡ像くんで取り込み、円度しきい値５０、重なり度３０として円形粒子解析を行ない、手動補正をかけることなく、画像解析により得られるＤ５０を計測した。

（２）ＢＥＴ比表面積（ＳＳＡ）
ＱＵＡＮＴＡＣＨＲＯＭＥ社製の比表面積測定装置（モノソーブＭＳ−１８）を用いて、ＪＩＳＲ１６２６：１９９６（ファインセラミックス粉体の気体吸着ＢＥＴ法による比表面積の測定方法）の「６．２流動法の（３．５）一点法」に準拠して、ＢＥＴ比表面積（ＳＳＡ）の測定を行った。その際、キャリアガスであるヘリウムと、吸着質ガスである窒素の混合ガスを使用した。

（３）炭素（Ｃ）量
ＨＯＲＩＢＡ製作所社製の炭素分析装置（ＥＭＩＡ−２２１Ｖ２）を用いて、ＪＩＳＺ２６１５（金属材料の炭素定量方法通則）に準拠して炭素分析を行なった。

（４）焼結開始温度
銀粉（サンプル）０．２ｇを用い、４９３ｋｇの加重をかけてφ３．８ｍｍの円柱状に成形した。この成形体の縦方向の線収縮率（％）を、セイコーインスツルメンツ社製の熱機械分析装置（ＴＭＡ）（ＥＸＳＴＡＲ６０００ＴＭＡ／ＳＳ６２００）を用い、９８ｍＮの加重をかけながらＡｉｒ雰囲気中２℃／分の昇温速度で測定し、熱収縮率の値が正から負へ転じた最低温度（℃）を焼結開始温度として求めた。但し、熱収縮率の値が正から負へ転じた際の収縮率の差が、前記成形体の初期の長さ（１００％）に対して０．０１％未満の場合は、有効な変動ではないと判断して無視することとした。

＜実施例１＞
銀濃度４００ｇ／Ｌの硝酸銀水溶液５０ｍＬを純水１Ｌに溶解させて硝酸銀水溶液を調製し、濃度２５質量％のアンモニア水６０ｍＬを添加して攪拌することにより、銀アンミン錯体水溶液を得た。
次いで、銀アンミン錯体水溶液に、１％濃度のアミン系の分散剤（平均分子量１００００）水溶液６ｍＬを添加して攪拌し、濃度９．０ｇ／Ｌのヒドラジン水溶液１Ｌを添加し、撹拌することなく反応させて母体となる銀粒子を還元析出させた。
次いで、この銀粒子をろ過し、ろ液の伝導率が４０μＳ／ｃｍ以下となるまで水洗後、８０℃の乾燥機中で１時間乾燥させることにより銀粉を得た。得られた銀粒子は略真球状であった。
得られた銀粒子を２５μｍのふるいで分級することにより、２５μｍ以上の粗粒を除去した後、さらに、気流分級にて微粒と粗粒を除去し、母体となる均質な銀粉（Ｄ１０：２．２６μｍ、Ｄ５０：３．１０μｍ、Ｄ９０：４．６３μｍ）を得た。

次に、銀濃度４００ｇ／Ｌの硝酸銀水溶液２０ｍＬを純水１Ｌに溶解させて硝酸銀水溶液を調製し、濃度２５質量％のアンモニア水２４ｍＬを添加して攪拌することにより、銀アンミン錯体水溶液を得た。
次いで、ヒドロキノン２０ｇおよびヒドラジン５ｍＬを純水１Ｌに溶解させた還元溶液中に、上記で得られた銀粒子を添加、攪拌した後、銀アンミン錯体水溶液を添加し、攪拌することなく反応させて母体となる銀粒子の表面に微粒銀粒子を還元析出させた。
次いで、この銀粒子をろ過し、ろ液の伝導率が４０μＳ／ｃｍ以下となるまで水洗後、８０℃の乾燥機中で１時間乾燥させることにより銀粉を得た。
得られた銀粉粒子をメタノール中に分散させ、超音波により母体粒子と付着粒子を分離し、孔径０．８μｍのシリンジフィルターでろ過することで付着粒子のスラリーをろ液として回収し、６０℃の乾燥機中で１６時間乾燥することにより本銀粉を得た。
このようにして得た本銀粉は、略真球状の均質な銀粒子からなるものであった。

＜実施例２＞
微粒銀粒子を還元析出させるために使用した、錯体溶液および還元溶液中の純水の添加量を１．１０Ｌにした以外は、実施例１と同様にして銀粉を得た。

＜実施例３＞
微粒銀粒子を還元析出させるために使用した硝酸銀水溶液の添加量を２５ｍＬ、錯体溶液および還元溶液中の純水の添加量を０．９０Ｌにした以外は、実施例１と同様にして銀粉を得た。

＜実施例４＞
微粒銀粒子を還元析出させるために使用した硝酸銀水溶液の添加量を２３ｍＬ、錯体溶液および還元溶液中の純水の添加量を０．９０Ｌにした以外は、実施例１と同様にして銀粉を得た。

＜実施例５＞
微粒銀粒子を還元析出させるために使用した硝酸銀水溶液の添加量を２５ｍＬ、錯体溶液および還元溶液中の純水の添加量を０．７０Ｌにした以外は、実施例１と同様にして銀粉を得た。

＜実施例６＞
微粒銀粒子を還元析出させるために使用した、錯体溶液および還元溶液中の純水の添加量を０．８０Ｌにした以外は、実施例１と同様にして銀粉を得た。

＜実施例７＞
微粒銀粒子を還元析出させるために使用した、錯体溶液および還元溶液中の純水の添加量を０．９０Ｌにした以外は、実施例１と同様にして銀粉を得た。

＜実施例８＞
微粒銀粒子を還元析出させるために使用した、錯体溶液および還元溶液中の純水の添加量を０．７０Ｌにした以外は、実施例１と同様にして銀粉を得た。

＜実施例９＞
微粒銀粒子を還元析出させるために作製した錯体溶液に、１％濃度のアミン系の分散剤（平均分子量１００００）水溶液１ｍＬを添加して攪拌した以外は、実施例１と同様にして銀粉を得た。

＜実施例１０＞
微粒銀粒子を還元析出させるために作製した錯体溶液に、１％濃度のアミン系の分散剤（平均分子量１００００）水溶液２ｍＬを添加して攪拌し、微粒銀粒子を還元析出させるために使用した錯体溶液および還元溶液中の純水の添加量を１．１０Ｌにした以外は、実施例１と同様にして銀粉を得た。

＜比較例１＞
銀濃度４００ｇ／Ｌの硝酸銀水溶液２０ｍＬを純水１Ｌに溶解させて硝酸銀水溶液を調製し、濃度２５質量％のアンモニア水２４ｍＬを添加して攪拌することにより、銀アンミン錯体水溶液を得た。
次いで、銀アンミン錯体水溶液に、１％濃度のアミン系の分散剤（平均分子量１００００）水溶液６ｍＬを添加して攪拌し、ヒドロキノン２０ｇおよびヒドラジン５ｍＬを純水１Ｌに溶解させた還元溶液中に、銀アンミン錯体水溶液を添加し、攪拌することなく反応させて微粒銀粒子を還元析出させた。
次いで、この銀粒子をろ過し、ろ液の伝導率が４０μＳ／ｃｍ以下となるまで水洗後、８０℃の乾燥機中で１時間乾燥させることにより銀粉を得た。得られた銀粉粒子は略真球状であった。

＜比較例２＞
銀濃度４００ｇ／Ｌの硝酸銀水溶液７ｍｌを純水０．９８Ｌに溶解させ硝酸銀水溶液を調整し、濃度２５質量％のアンモニア水１２ｍｌを添加して攪拌することにより、銀アンミン錯体水溶液を得た。次いで、２０℃で、この銀アンミン錯体水溶液に、濃度１．５ｇ／Ｌのヒドロキノン水溶液１．０Ｌを混合することにより銀粒子を還元析出させた。
次いで、この銀粒子をろ過し、ろ液の伝導率が４０μＳ／ｃｍ以下となるまで水洗後、８０℃の乾燥機中で１時間乾燥させることにより銀粉を得た。

＜比較例３＞
銀濃度４００ｇ／Ｌの硝酸銀水溶液３５ｍｌを純水１Ｌに溶解させ硝酸銀水溶液を調整し、濃度２５質量％のアンモニア水６０ｍｌを添加して攪拌することにより、銀アンミン錯体水溶液を得た。次いで、２０℃で、この銀アンミン錯体水溶液に、濃度６ｇ／Ｌのヒドロキノン水溶液１．２Ｌを混合することにより銀粒子を還元析出させた。
次いで、この銀粒子をろ過し、ろ液の伝導率が４０μＳ／ｃｍ以下となるまで水洗後、８０℃の乾燥機中で１時間乾燥させることにより銀粉を得た。

（考察）
実施例１〜１０の製法によれば、粒径が比較的大きな母体粒子の表面に小粒径の銀粉粒子を付着形成させたことで、粒径制御や分散性を維持することができ、必要な有機物の保護剤が少量で済み、従来の銀ナノ粒子よりもＣ量の低い銀粉を得ることができた。
実施例１〜１０で得た銀粉はいずれも、Ｄ５０が６０ｎｍ〜１５０ｎｍで、炭素（Ｃ）量が０．４０ｗｔ％未満であり、１７５℃以下での焼結が可能であることが認められた。よって、樹脂フィルム基板上などで焼結させることができる。

Claims

走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像の画像解析により得られるＤ５０が６０ｎｍ〜１５０ｎｍであり、ＪＩＳＺ２６１５（金属材料の炭素定量方法通則）に準拠して測定される炭素（Ｃ）量が０．４０ｗｔ％未満であり、真球状又は略真球状の銀粉粒子を含有する銀粉。
ＢＥＴ法により測定される比表面積が４．２０ｍ²／ｇ〜６．２０ｍ²／ｇであることを特徴とする請求項１記載の銀粉。
湿式反応で作製されたことを特徴とする請求項１又は２記載の銀粉。
請求項１〜３の何れかに記載の銀粉を形状加工処理してなる銀粉。
請求項１〜４の何れかに記載の銀粉を用いてなる焼結型導電性ペースト。