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TWI586751B - 熱塑性聚酯彈性體與其形成方法 - Google Patents

熱塑性聚酯彈性體與其形成方法 Download PDF

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TWI586751B
TWI586751B TW103138869A TW103138869A TWI586751B TW I586751 B TWI586751 B TW I586751B TW 103138869 A TW103138869 A TW 103138869A TW 103138869 A TW103138869 A TW 103138869A TW I586751 B TWI586751 B TW I586751B
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    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/91—Polymers modified by chemical after-treatment
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Description

熱塑性聚酯彈性體與其形成方法
本發明係關於熱塑性聚酯彈性體，更特別關於其組成與其形成方法。
熱塑性聚酯彈性體(Thermoplastic polyester elastomer，TPEE)是一種在室溫下其彈性回覆橡膠特質與傳統硫化橡膠相似之高分子材料，但在高溫下又可塑化成型，可用於一般設備加工成型。由於其受熱成型性質故又稱作熱塑性彈性體。熱塑性聚酯彈性體結構本身含有PBT(聚對苯二甲酸丁二醇酯)/PET(聚對苯二甲酸乙二酯)之聚酯硬段(結晶相)和脂肪族聚酯或聚醚(非晶相)軟段的線型嵌段共聚物，TPEE在性能及加工技術上有以下主要優點：(1)耐熱性高、耐荷重大、且回彈性高；(2)反覆疲勞特性優且性質強韌；(3)低溫撓曲性優於TPU；以及(4)耐油/耐藥品/耐化學溶劑性佳。熱塑性聚酯彈性體在加工應用上有以下特點：可用標準的熱塑性塑膠加工設備和技術進行加工成型，如擠出、注射、吹塑等；不需硫化即可製備生產橡膠製品，減少硫化工序，節約投資，能耗低，技術簡單、加工週期縮短，生產效率提高，加工費用低；邊角廢料可回收使用，節省資源，也對環境保護有利。
一般而言，熱塑性聚酯彈性體需同時具備低熔融指數(即高熔融強度，可用於押出、吹塑..等製程)與高結晶溫度(可縮短製程時間)兩種性質。現有的大部份熱塑性聚酯彈性體往往只具備低熔融指數或高結晶溫度，而難以同時兼顧兩種性質。
目前亟需新的單體組成及/或形成工序，使熱塑性聚酯彈性體同時具備低熔融指數與高結晶溫度。
本發明一實施例提供之熱塑性聚酯彈性體，係由：100重量份之酯類與0.01至2重量份之雙環氧基環氧樹脂反應而成，其中酯類係由a莫耳份之硬段二元醇、b莫耳份之軟段二元醇、與1莫耳份之二元酸反應而成，其中1a3且0.005b1.5。
本發明一實施例提供之熱塑性聚酯彈性體的形成方法，包括：(a)取a莫耳份之硬段二元醇、b莫耳份之軟段二元醇、與1莫耳份之二元酸反應形成酯類，其中1a3且0.005b1.5；以及(b)取100重量份之酯類與0.01至2重量份之雙環氧基環氧樹脂反應，形成熱塑性聚酯彈性體。
經由上述方法所形成之熱塑性聚酯彈性體，可同時兼顧低熔融指數與高結晶溫度。
本發明一實施例提供熱塑性聚酯彈性體的形成方法，包括：(a)取a莫耳份之硬段二元醇、b莫耳份之軟段二元醇、與1莫耳份之二元酸反應形成酯類，其中1a3且0.005b1.5；以及(b)取100重量份之酯類與0.01至2重量份之雙環氧基環氧樹脂反應，形成熱塑性聚酯彈性體。
在本發明一實施例中，二元酸可為對苯二甲酸、對苯二甲酸二烷酯如對苯二甲酸二甲酯、或上述之組合。在本發明一實施例中，硬段二元醇可為乙二醇、丁二醇、或上述之組合。在本發明一實施例中，軟段二元醇可為聚四亞甲基醚二醇，其數目分子量可介於250至4000之間。若軟段二元醇之數目分子量過高，則熱塑性聚酯彈性體聚合度不高，造成機械強度不足。若軟段二元醇之數目分子量過低，則熱塑性聚酯彈性體熔點過低，造成機械強度不足。在步驟(a)中，若硬段二元醇之莫耳比例過高，則過多硬段二元醇會被餾出，造成反應副產物過多。若硬段二元醇之莫耳比例過低，則熱塑性聚酯彈性體聚合度不高，造成機械強度不足。在本發明一實施例中，步驟(a)的溫度介於190℃至230℃之間。若步驟(a)的溫度過低，則反應時間長，且熱塑性聚酯彈性體聚合度不高。若步驟(a)的溫度過高，則熱塑性聚酯彈性體容易產生裂解，機械強度下降。步驟(a)可形成酯類，其分子量取決於二元酸之分子量、二元醇之分子量、與二元醇及二元酸酯化聚合的程度。一般而言，酯類的分子量介於200至5000之間。若酯類的分子量過高，則熱塑性聚酯彈性體不易聚合，聚合度不高，造成機械強度不足。若酯類的分子量過低，則熱塑性聚酯彈性體中硬段結晶不易， 機械強度不足。
在步驟(a)中，可進一步添加觸媒如鈦酸四丁酯、三氧化二銻、或上述之組合；抗氧化劑如受阻酚類(hindered phenol)、硫代酯、亞磷酸酯、或上述之組合；或上述之組合。
在步驟(b)中，若雙環氧基環氧樹脂之比例過高，則熱塑性聚酯彈性體黏度過高，造成產品加工不易。若雙環氧基環氧樹脂之比例過低，則熱塑性聚酯彈性體熔融強度過低。在本發明一實施例中，雙環氧基環氧樹脂可為雙酚A二縮水甘油醚系列環氧樹脂、酚醛環氧樹脂、或上述之組合。在本發明一實施例中，雙環氧基環氧樹脂之數目分子量介於300至5000之間。若雙環氧基環氧樹脂之數目分子量過低，則熱塑性聚酯彈性體結晶溫度低。若雙環氧基環氧樹脂之數目分子量過高，則熱塑性聚酯彈性體熔融強度不足。在本發明一實施例中，步驟(b)的溫度介於230℃至260℃之間。若步驟(b)的溫度過低，則熱塑性聚酯彈性體聚合度不高。若步驟(b)的溫度過高，則熱塑性聚酯彈性體容易產生裂解，機械強度下降。步驟(b)可讓酯類繼續聚合成聚酯，同時在聚合過程中使酯類的羧酸基或羥基與雙環氧基環氧樹脂之環氧基反應，以形成熱塑性聚酯彈性體。值得注意的是，若是取二元酸與二元醇直接加熱至230℃至260℃之間形成聚酯後，再加入雙環氧基環氧樹脂使其與聚酯反應，則形成的產物無法如本申請案之熱塑性聚酯彈性體一樣同時兼具低熔融指數與高結晶溫度。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例配合所附圖示，作詳細說明 如下：
比較例1
取291g之對苯二甲酸二甲酯與186g之乙二醇混合。將上述混合物加熱至190℃至230℃進行酯化反應3小時後，形成酯類。接著加入217g之聚四亞甲基醚二醇(購自Aldrich，分子量Mn~1,000)、0.025phr之觸媒鈦酸四丁酯與0.02phr之觸媒三氧化二銻、以及0.22phr之抗氧化劑CHEMNOX-1010(購自CHEMBRIDGE)並加熱至230℃至260℃並抽真空進行聚合反應3小時後，形成聚酯。接著量測聚酯之拉伸強度(ASTM D-638)、拉伸率(ASTM D-638)、硬度(ASTM D2204-05)、熔融指數(ASTM D1238)、結晶溫度(ASTM D3418)、與熔點(ASTM D3418)，如第1表所示。
比較例2
與比較例1類似，差別在於聚合反應前先添加0.2phr的甘油至酯類，再抽真空並加熱酯類形成聚酯。至於對苯二甲酸二甲酯、乙二醇、聚四亞甲基醚二醇、觸媒、以及抗氧化劑之種類與用量，酯化溫度與時間、抽真空之聚合溫度與時間，以及聚酯性質的量測方法均與比較例1相同。
比較例3
與比較例1類似，差別在於聚合反應前先添加0.3phr的Na-32(購自科塑高分子新材料有限公司)作為晶核劑至酯類，再抽真空並加熱酯類形成聚酯。至於對苯二甲酸二甲酯、乙二醇、聚四亞甲基醚二醇、觸媒、以及抗氧化劑之種類與用量，酯化溫度與時間、抽真空之聚合溫度與時間，以及聚酯性質的 量測方法均與比較例1相同。
實施例1
取291g之對苯二甲酸二甲酯、186g之乙二醇、與217g之聚四亞甲基醚二醇(購自Aldrich，分子量Mn~1,000)、0.025phr之觸媒鈦酸四丁酯與0.02phr之觸媒三氧化二銻、0.22phr之抗氧化劑CHEMNOX-1010(購自CHEMBRIDGE)混合。將上述混合物加熱至190℃至230℃進行酯化反應3小時後，形成酯類。
接著將0.3phr之雙環氧基環氧樹脂Epikote 1009(購自Momentive)加入酯類，再加熱至230℃至260℃之間並抽真空聚合反應3小時，以形成熱塑性聚酯彈性體。如此一來，酯類在聚合成聚酯時，酯類的羧酸基或羥基與雙環氧基環氧樹脂之環氧基反應。上述熱塑性聚酯彈性體之性質量測與比較例1相同。
實施例2
依實施例1的方法形成酯類後，將0.3phr之雙環氧基環氧樹脂828(購自Momentive)與酯類混合，再加熱至230℃至260℃之間並抽真空聚合反應3小時，以形成熱塑性聚酯彈性體。如此一來，酯類在聚合成聚酯時，酯類的羧酸基或羥基與雙環氧基環氧樹脂之環氧基反應。上述熱塑性聚酯彈性體之性質量測與比較例1相同。
實施例3
依實施例1的方法形成酯類後，將0.3phr之雙環氧基環氧樹脂Epikote 1001(購自Momentive)與酯類混合，再加熱至230℃至260℃之間並抽真空聚合反應3小時，以形成熱塑性聚酯彈性 體。如此一來，酯類在聚合成聚酯時，酯類的羧酸基或羥基與雙環氧基環氧樹脂之環氧基反應。上述熱塑性聚酯彈性體之性質量測與比較例1相同。
實施例4
依實施例1的方法形成酯類後，將0.3phr之雙環氧基環氧樹脂Epikote 1004(購自Momentive)與酯類混合，再加熱至230℃至260℃之間並抽真空聚合反應3小時，以形成熱塑性聚酯彈性體。如此一來，酯類在聚合成聚酯時，酯類的羧酸基或羥基與雙環氧基環氧樹脂之環氧基反應。上述熱塑性聚酯彈性體之性質量測與比較例1相同。
實施例5
依實施例1的方法形成酯類後，將0.3phr之雙環氧基環氧樹脂Epikote 1007(Momentive)與酯類混合，再加熱至230℃至260℃之間並抽真空聚合反應3小時，以形成熱塑性聚酯彈性體。如此一來，酯類在聚合成聚酯時，酯類的羧酸基或羥基與雙環氧基環氧樹脂之環氧基反應。上述熱塑性聚酯彈性體之性質量測與比較例1相同。
比較例4
取194g之對苯二甲酸二甲酯、180g之1,4-丁二醇、166g之聚四亞甲基醚二醇(購自Aldrich，分子量Mn~1,000)、0.025phr之鈦酸四丁酯與0.02phr之觸媒三氧化二銻、以及0.22phr之抗氧化劑CHEMNOX-1010(購自CHEMBRIDGE)。將上述混合物加熱至190℃至230℃進行酯化反應3小時後，形成酯類。
接著加熱酯類至230℃至260℃並抽真空進行聚合 反應3小時後，形成聚酯。上述聚酯之性質量測同比較例1。
比較例5
與比較例4類似，差別在於聚合反應前先添加0.2phr的甘油至酯類，再抽真空並加熱酯類形成聚酯。至於對苯二甲酸二甲酯、1,4-丁二醇、聚四亞甲基醚二醇、觸媒、以及抗氧化劑之種類與用量，酯化溫度與時間、抽真空聚合溫度與時間，以及聚酯性質的量測方法均與比較例4相同。
實施例6
依比較例4的方法形成酯類後，將0.3phr之雙環氧基環氧樹脂Epikote 1009(購自Momentive)與酯類混合，再加熱至230℃至260℃之間並抽真空聚合反應3小時，以形成熱塑性聚酯彈性體。如此一來，酯類在聚合成聚酯時，酯類的羧酸基或羥基與雙環氧基環氧樹脂之環氧基反應。上述熱塑性聚酯彈性體之性質量測與比較例1相同。
由第1表與第2表之比較可知，在酯類聚合前先添加雙環氧基環氧樹脂，可讓熱塑性聚酯彈性體之熔融指數降低，且結晶溫度增加。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上，然其 並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (9)

  1. 一種熱塑性聚酯彈性體，係由：100重量份之酯類與0.01至2重量份之雙環氧基環氧樹脂於230℃至260℃下抽真空反應而成，其中該酯類係由a莫耳份之硬段二元醇、b莫耳份之軟段二元醇、與1莫耳份之二元酸同時反應而成，其中1a3且0.005b1.5，其中該雙環氧基環氧樹脂之數目平均分子量介於300至5000之間。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之熱塑性聚酯彈性體，其中該二元酸包括對苯二甲酸、對苯二甲酸二烷酯、或上述之組合，該硬段二元醇包括乙二醇、丁二醇、或上述之組合，且該軟段二元醇包括聚四亞甲基醚二醇。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之熱塑性聚酯彈性體，其中該酯類之分子量介於200至5000之間。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之熱塑性聚酯彈性體，其中該雙環氧基環氧樹脂包括雙酚A二缩水甘油醚系列環氧樹脂、酚醛環氧樹脂、或上述之組合。
  5. 一種熱塑性聚酯彈性體的形成方法，包括：(a)取a莫耳份之硬段二元醇、b莫耳份之軟段二元醇、與1莫耳份之二元酸同時反應形成一酯類，其中1a3且0.005b1.5；以及(b)取100重量份之該酯類與0.01至2重量份之雙環氧基環氧樹脂於230℃至260℃下抽真空反應，形成一熱塑性聚酯彈性 體，其中該雙環氧基環氧樹脂之數目平均分子量介於300至5000之間。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之熱塑性聚酯彈性體的形成方法，其中該二元酸包括對苯二甲酸、對苯二甲酸二烷酯、或上述之組合，該硬段二元醇包括乙二醇、丁二醇、或上述之組合，且該軟段二元醇包括聚四亞甲基醚二醇。
  7. 如申請專利範圍第5項所述之熱塑性聚酯彈性體的形成方法，其中該酯類之分子量介於200至5000之間。
  8. 如申請專利範圍第5項所述之熱塑性聚酯彈性體的形成方法，其中該雙環氧基環氧樹脂包括雙酚A二缩水甘油醚系列環氧樹脂、酚醛環氧樹脂、或上述之組合。
  9. 如申請專利範圍第5項所述之熱塑性聚酯彈性體的形成方法，其中步驟(a)的溫度介於190℃至230℃之間。
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