TWI564913B - Dispersion of metal nanoparticles, a method for producing a metal nanoparticle dispersion of the bonding method and - Google Patents
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Description
本發明係關於金屬奈米粒子分散體、金屬奈米粒子分散體之製造方法及接合方法，詳言之，本發明係關於使分散媒含有作為燒結助劑使用的有機物，便可使金屬奈米粒子依更低溫燒結的金屬奈米粒子分散體、該金屬奈米粒子分散體之製造方法、及以該金屬奈米粒子分散體作為接合材使用的接合方法。
各種電子機器等所搭載的電子零件，係利用機械性及電氣性接合於基板等而發揮機能。所以，施行良好接合之事係屬重要。接合方法係可例示如利用焊料進行的接合。習知焊料材料係有使用含有鉛的焊料(鉛焊料)，但就從環保觀點，渴求鉛焊料的代替技術。
代替技術之一，已知有使用含有具奈米(nm)等級粒徑之金屬奈米粒子的糊膏，施行物質間之接合的技術。金屬奈米粒子係因量子尺寸效果引發的表面活性高度，導致熔點較塊材金屬降低，而呈現低溫燒結性。藉由將含有此種金屬奈米粒子的糊膏塗佈於被接合物間(例如電子零件與基板之間)並加熱，便使金屬奈米粒子一體化俾將被接合物彼此間予以接合。
另一方面，金屬奈米粒子會因表面活性的高度而容易凝聚，而凝聚的金屬奈米粒子會有無法發揮金屬奈米粒子原本具有之低溫燒結性的問題。針對此種問題，專利文獻1及2有記載：利用有機物被覆銀奈米粒子的表面，而防止銀奈米粒子凝聚，藉此將銀奈米粒子依250℃程度施行燒結並接合的技術。
[專利文獻1]日本專利第3942816號公報
[專利文獻2]日本專利第4928639號公報
然而，LED、應變感測器等零件的接合係要求更低溫度(例如200℃以下)的接合。但是，專利文獻1及2所記載的方法，會有在此種低溫下的金屬奈米粒子燒結嫌不足導致較難進行良好接合的問題。
所以，習知此種零件的接合係使用在硬化樹脂中分散著銀微粒子等的糊膏。然而，藉由使用該糊膏進行接合而獲得接合部的熱特性及電氣特性，會有較差於藉由使用金屬奈米粒子進行接合而獲得接合部之特性的問題。
本發明係有鑑於上述狀況而完成，目的在於提供：可進行低溫(例
如200℃以下)接合、且接合部的機械特性及電氣特性均良好的金屬奈米粒子分散體。
本發明者等發現，利用分散媒中所含其他有機物撕裂被覆金屬奈米粒子的有機物的效果，藉此可在更低溫中促進金屬奈米粒子的燒結，遂完成本發明。
即，本發明態樣的金屬奈米粒子分散體，具備有：金屬奈米粒子，係利用碳原子數達8以上的胺A，被覆著表面至少其中一部分；以及分散媒，係用以分散上述金屬奈米粒子；其中，上述分散媒係含有碳原子數在7以下的一級、二級或三級胺、且直鏈烷基胺或烷醇胺的胺B。
較佳上述金屬奈米粒子的平均粒徑係1~200nm。
較佳相對於上述金屬奈米粒子100質量份，上述胺B係含有0.1~1質量份。
較佳構成上述金屬奈米粒子的金屬係含有銀。
較佳上述胺A係辛胺，上述胺B係從三乙醇胺、二乙醇胺、丁胺之中選擇至少1種。
本發明另一態樣的金屬奈米粒子分散體之製造方法，係包括有：使碳原子數達8以上的胺A附著於金屬奈米粒子表面至少其中一部分的步驟；以及在用以分散上述金屬奈米粒子的分散媒，添加碳原子數在7以下的一級、二級或三級胺、且直鏈烷基胺或烷醇胺的胺B之步驟。
本發明另一態樣的接合方法，係使用含有上述任一項所記載金屬奈米粒子分散體的接合材，將複數被接合物予以接合。
根據本發明可提供能進行低溫(例如200℃以下)接合、且接合部的機械特性及電氣特性均良好的金屬奈米粒子分散體。
圖1(a)~(d)係使用本發明實施例及比較例的銀奈米粒子分散體進行接合的接合部，經斷裂後利用掃描式電子顯微鏡觀察的觀察影像。
以下，針對本發明依照以下順序進行詳細說明。
本實施形態的金屬奈米粒子分散體係含有金屬奈米粒子與分散媒，且金屬奈米粒子係分散於分散媒中。金屬奈米粒子分散體亦可為黏度較低的液體、亦可為黏度較高的糊膏。
金屬奈米粒子較佳係構成金屬奈米粒子的金屬含有具導電性金屬。本實施形態係例示銀、銀合金等，就從導電性及低溫燒結性的觀點，較佳係銀。又，金屬奈米粒子的平均粒徑較佳係1~200nm、更佳係20~100nm。另外，金屬奈米粒子的平均粒徑係利用掃描式電子顯微鏡(SEM)測定既定個數金屬奈米粒子的粒徑，並計算其平均值。
因為此種金屬奈米粒子的表面活性較高，因而容易凝聚。若金屬奈米粒子出現凝聚，金屬奈米粒子便不會顯現出原本具有的性質(例如低溫燒結性)。所以，本實施形態中，金屬奈米粒子的表面係利用屬於胺化合物的胺A被覆。即，胺A係形成金屬奈米粒子的保護膠體，俾防止金屬奈米粒子凝聚。另外，金屬奈米粒子係表面至少其中一部分利用胺A被覆，但本實施形態中最好金屬奈米粒子的表面全體均利用胺A被覆。
胺A係碳原子數達8以上的胺，本實施形態中較佳係依化學式RNH2(R係烷基)所示一級胺。具體較佳係從辛胺、壬胺、癸胺之中選擇至少1者。藉由將當作金屬奈米粒子之保護膠體用的胺化合物設定為上述胺A，在加熱時胺A會從金屬奈米粒子的表面脫離‧分解，然
後金屬奈米粒子彼此間會凝聚並燒結。
分散媒係由能分散上述金屬奈米粒子、且含有不同於胺A屬於胺化合物的胺B之介質構成。本實施形態中，因為金屬奈米粒子的表面利用胺A被覆，因而會有金屬奈米粒子不易凝聚的傾向。所以，介質係可使用各種溶劑。本實施形態最好使用極性溶劑。具體係可例示如：醇、二醇、萜烯醇、二醇醚等，更具體係可例示如：辛醇、癸醇、丁二醇、己二醇、辛二醇、萜品醇、二乙二醇單丁醚、三乙二醇二甲醚等。
胺B係碳原子數7以下的一級、二級或三級胺、且直鏈的烷基胺或烷醇胺。即，胺B係碳原子數較少於胺A的胺化合物。該胺B係含於分散媒中，若被加熱，便產生撕裂被覆金屬奈米粒子表面之胺A的作用，而分解或蒸發。所以，相較於分散媒中不存在胺B的情況下，胺A可在更低溫中更容易從金屬奈米粒子的表面脫離並分解或蒸發。
結果，相較於分散媒中不存在胺B的情況下，能降低金屬奈米粒子凝聚並燒結的溫度。換言之，相較於習知例，促進更低溫下的金屬奈米粒子燒結，俾使金屬呈一體化。即，胺B係具有作為金屬奈米粒子之燒結助劑的機能。
且，本實施形態因為胺B呈均勻溶解含於分散媒，因而可將被覆金屬奈米粒子表面的胺A從全方位包圍。所以，能充分生成上述利用胺B產生的撕裂效果。
胺B具體較佳係從三乙醇胺、二乙醇胺、單乙醇胺、7-胺基-1-庚醇、6-胺基-1-己醇、5-胺基-1-戊醇、4-胺基-1-丁醇、3-胺基-1-丙醇、二甲胺基乙醇、庚胺、己胺、戊胺、丁胺等之中選擇至少1者。
本實施形態中，胺A與胺B較佳係上述胺化合物的組合。特別較佳係胺A為辛胺，且胺B為從三乙醇胺、二乙醇胺及丁胺之中選擇至少1者。
本實施形態的金屬奈米粒子分散體配合所需特性，亦可含有分散劑等。
製造本實施形態金屬奈米粒子分散體的方法並無特別的限制，可利用公知方法製造。本實施形態係利用以下所示方法製造金屬奈米粒子分散體。
首先，本實施形態製作表面由胺A被覆的金屬奈米粒子。金屬奈米粒子係使用市售金屬奈米粒子，其亦可被覆著胺A，但本實施形態係使在反應溶劑中還原金屬化合物而析出的金屬奈米粒子表面附著胺A。
具體係當進行還原反應時，使在反應溶劑中共存著當作保護膠體機能的胺A。藉由此種情形，在還原反應中析出的金屬奈米粒子表面
會附著胺A，便可獲得表面由胺A被覆的金屬奈米粒子。
金屬化合物係可例如：氯化物、硝酸鹽、醋酸鹽、碳酸鹽等，就從工業性觀點，較佳係硝酸鹽。又，還原金屬化合物時所使用的溶劑係可例如水。
還原反應時的胺A量，當金屬奈米粒子係銀的情況，相對於銀較佳係設為0.1~20當量。又，反應溶劑中的銀離子濃度較佳係設為0.05~5.0莫耳/L。
接著，在含有表面由胺A被覆的金屬奈米粒子之分散體添加胺B，亦可獲得本實施形態的金屬奈米粒子分散體，另在施行分散體的固形份濃度調整、溶劑添加等之前後添加胺B，亦可獲得本實施形態的金屬奈米粒子分散體。又，亦可使用混練脫泡機等，將金屬奈米粒子分散體形成糊膏狀。此情況，導人於混練脫泡機中，使形成該分散體的混練物。然後，視需要施行機械式分散處理而獲得糊膏。
胺B的添加量係相對於由胺A被覆的金屬奈米粒子100質量份，胺B較佳係0.1~1質量份。
上述金屬奈米粒子分散體係藉由具有上述構成，便頗適為例如物質間之接合所使用的接合材。以下，針對使用金屬奈米粒子分散體，將金屬與金屬予以接合的方法進行說明。
首先，準備金屬製基板與金屬製晶片。將上述金屬奈米粒子分散體塗佈於基板上。塗佈金屬奈米粒子分散體的方法係在能均勻塗佈於基板上的方法，並無特別的限制，可例示如：印刷法、點膠塗佈、針轉印法(pin transfer Method)等。在經塗佈的金屬奈米粒子分散體上載置晶片，升溫至既定溫度(例如110~200℃)，而除去分散媒及胺A，同時使金屬奈米粒子燒結。
此時，依如上述，藉由在分散媒中存在胺B，被覆金屬奈米粒子表面的胺A便容易從表面脫離。所以，相較於不存在胺B的情況，能於更低溫下使胺A分解或蒸散並除去。結果，藉由在低溫(例如200℃以下)下，使金屬奈米粒子彼此間進行燒結而一體化，便使基板與晶片經由構成金屬奈米粒子的金屬牢固地接合。另外，視需要在接合時亦可加壓。
依上述，藉由使用本實施形態的金屬奈米粒子分散體，即便低溫(例如200℃以下)，仍可將金屬與金屬牢固地接合。另外，當重視接合強度的情況，較佳係將胺A為辛胺、且胺B為三乙醇胺的金屬奈米粒子分散體，使用作為接合材。
上述實施形態，為使被覆金屬奈米粒子表面的胺A能更快速地輕易脫離，因而使分散媒含有胺B。該胺B係相較於胺A之下，屬於碳原子數較少的直鏈烷基胺或烷醇胺。
若為使金屬奈米粒子燒結而加熱金屬奈米粒子分散體，則胺B藉由具有上述構造，便產生將被覆著待燒結金屬奈米粒子表面的胺A從表面撕裂的效果。結果，相較於分散媒中不存在胺B的情況下，於更低溫度下，胺A會迅速地從金屬奈米粒子表面脫離，使金屬奈米粒子彼此間較容易燒結，故可低溫燒結。
當將金屬奈米粒子分散體使用作為接合材時，因為即便接合溫度(加熱溫度)係屬於低溫仍可充分燒結，因而可提高接合強度。又，當構成金屬奈米粒子的金屬具有導電性時，較容易確保接合部的導通。所以，可降低接合部的體積電阻。因而，上述金屬奈米粒子分散體特別適用於要求機械強度與電氣特性兩者特性的用途，例如適用於將電子零件彼此間予以接合的用途。又，因為僅將金屬奈米粒子彼此間燒結便可充分確保導通，因而不會有例如需要進一步在金屬奈米粒子分散體添加微米(μm)等級導電性粒子才能確保導通的情況。
再者，因為胺B的碳原子數較少於胺A，因而通常使用分子量亦較小者。所以，當金屬奈米粒子進行燒結之際，因為胺B會迅速分解或蒸散，因而經接合後，不會有胺B殘存於接合部而導致特性惡化情形。
另外，此處的接合材係導電糊膏，被接合物係可例如位於電子基板的電路、與其上所搭載的電子零件。具體係可例如IC晶片等。
上述實施形態係將金屬奈米粒子分散體使用作為接合材，惟該金屬奈米粒子分散體的用途並不僅侷限於接合材，亦可使用於例如導電膜形成等用途。
當導電膜形成時係使用金屬奈米粒子分散體的情況，導電膜係可利用公知方法形成。例如在基材等之上塗佈金屬奈米粒子分散體，藉由對其加熱而使金屬奈米粒子燒結，藉此相較於在分散媒中不存在胺B的情況下，能於更低溫下形成具有所需電阻率的導電膜。另外，當重視低電阻率的情況，最好使用胺A為辛胺、且胺B為二乙醇胺的金屬奈米粒子分散體形成導電膜。
以上，針對本發明實施形態進行說明，惟本發明並不僅侷限於上述實施形態，舉凡在不脫逸本發明主旨的範疇內均可進行各種改變。
以下，針對本發明根據更詳細的實施例進行說明，惟本發明並不僅侷限於該等實施例。
在5L反應槽中裝入作為反應介質的純水3422g，調整為40℃。在該反應介質，添加作為胺A的辛胺(和光純藥股份有限公司製特級、分子量129.24)51.06g(胺A對銀的莫耳比係2)、與作為還原劑的聯氨水合物(大塚化學股份有限公司的80%溶液)6.18g(還原劑對銀的莫耳比係
2)，一邊將作為惰性氣體的氮氣依200mL/分的流量吹入，一邊利用攪拌葉片依345rpm施行攪拌，而形成反應溶液。
其次，將銀化合物的硝酸銀結晶(東洋化學股份有限公司製)33.6g溶解於純水180g。該溶液添加於上述反應溶液中之後，攪拌2分鐘，而還原硝酸銀，使表面被覆著辛胺的銀奈米粒子析出。接著，添加作為凝聚劑的甲苯(和光純藥股份有限公司特級)166.4g，依150rpm攪拌10分鐘，而使銀奈米粒子沉澱，經靜置1天後，去除上澄液。將利用傾析獲得的濃縮液裝入50mL樣品瓶中，添加甲苯30g，用手搖晃並攪拌1分鐘後，靜置2~3分鐘後去除上澄液。重複此步驟計3次，便製得在甲苯中分散有表面被覆辛胺的銀奈米粒子之漿料30g(固形份70重量%)。
所獲得銀奈米粒子利用SEM(日立高科技股份有限公司製S-4700)依倍率50,000倍觀察，取得SEM影像。該SEM影像中，針對100個以上的任意銀奈米粒子，利用影像解析軟體(旭化成工程股份有限公司製A像君(註冊商標))計算平均粒徑，結果為35.6nm。
在該銀奈米粒子所分散的漿料30g，添加作為分散媒的辛二醇3.7g，用手搖晃並攪拌1分鐘後，靜置1小時而使甲苯揮發，便獲得辛二醇中分散有銀奈米粒子的固形份85重量%的漿料。
在該漿料1.0g混合作為胺B的三乙醇胺(和光純藥股份有限公司製
特級、分子量149.2)0.002g(相對於銀奈米粒子100質量份之下為0.24質量份)，利用研缽混練，便製得糊膏狀的銀奈米粒子分散體。
使用所獲得的銀奈米粒子分散體，施行Cu基板與Cu晶片的接合。首先，在Cu基板上載置金屬遮罩(遮罩厚50μm)，藉由使用金屬刮刀的印刷法，將銀奈米粒子分散體糊膏塗佈於Cu基板上，形成2.5mm四方的圖案。經塗佈後，從室溫起依1℃/s的升溫速度加熱至80℃，於80℃下保持10分鐘而去除辛二醇，然後冷卻，便在Cu基板上形成分散有銀奈米粒子的膜。
其次，在該膜上放置2mm四方的Cu晶片，使用覆晶黏晶機(M-90HiSOL公司製)施行加壓接合。加壓接合條件係在氮環境氣體下施加10MPa荷重，從25℃起依1℃/s的升溫速度加熱至150℃，並在150℃下保持60分鐘。
然後，去除荷重，依約1℃/s的速度冷卻至室溫，便獲得Cu基板與Cu晶片的接合體。為評價所獲得接合體的接合強度，便施行下述所示剪切強度的測定。
具體係根據JIS Z 3918-5：2003實施。即，將在Cu基板上接合的Cu晶片朝水平方向按押，將承接所按押的力而導致接合面出現斷裂時的力設為剪切強度。
本實施例係使用DAGE公司製焊合測試儀(系列4000)施行試驗。剪切高度係設為150μm、試驗速度係設為5mm/min，並在室溫中施行試驗。結果如表1所示。又，針對經試驗後已斷裂的接合部利用SEM進行觀察。SEM照片如圖1所示。
除了取代三乙醇胺，改為添加丁胺作為胺B之外，其餘均與實施例1同樣地製作銀奈米粒子分散體，並與實施例1同樣地施行接合試驗。結果如表1及圖1所示。
除了未添加作為胺B的三乙醇胺之外，其餘均與實施例1同樣地製作銀奈米粒子分散體，並與實施例1同樣地施行接合試驗。結果如表1及圖1所示。
除取代作為胺B的三乙醇胺，改為添加非胺B所規定胺化合物的二甘酸之外，其餘均與實施例1同樣地製作銀奈米粒子分散體，並與實施例1同樣地施行接合試驗。結果如表1及圖1所示。
除取代作為胺A的辛胺，改為非胺A所規定胺化合物的己酸被覆著銀奈米粒子的表面，且取代三乙醇胺改為添加丁胺作為胺B之外，其餘均與實施例1同樣地製作銀奈米粒子分散體，並與實施例1同樣
地施行接合試驗。結果如表1所示。
由表1可確認到藉由使胺B存在於分散媒中，即便150℃的低溫，銀奈米粒子的燒結仍良好，因而可獲得良好的接合強度(剪切強度)。另一方面，當未使胺B存在於分散媒中的情況，可確認到銀奈米粒子的燒結不足，接合強度降低。此現象亦可從接合試驗後的接合部之SEM照片中得知。即，由圖1(a)及(b)所示SEM照片可確認到銀奈米粒子有充分燒結，圖1(c)及(d)所示照片可確認到銀奈米粒子呈燒結不足。
再者，可確認到胺A為辛胺、且胺B為三乙醇胺或丁胺的組合，能獲得良好的剪切強度。
在實施例1所製作的銀奈米粒子漿料30g，添加作為分散媒的萜品醇(和光純藥工業股份有限公司製結構異構物混合)3.17g，用手搖晃並攪拌1分鐘後，靜置1小時後去除上澄液，而獲得萜品醇分散有銀奈米粒子的漿料。
在該漿料3.0g，混合作為胺B的三乙醇胺(和光純藥股份有限公司製特級、分子量149.2)0.006g，使用混練脫泡機(EME公司製V-mini300型)，依公轉速度1400rpm、自轉速度700rpm的條件施行30秒鐘混練，便製得糊膏狀的銀奈米粒子分散體。
使用所獲得銀奈米粒子分散體糊膏形成導電膜。首先，在氧化鋁基板上載置金屬遮罩(遮罩厚50μm)，藉由使用金屬刮刀的印刷法，將銀奈米粒子分散體糊膏塗佈於氧化鋁基板上，形成10mm四方的圖案。經塗佈後，從室溫起加熱至120℃，於120℃下保持5分鐘，便在氧化鋁基板上形成導電膜。針對所獲得的導電膜，利用四點探針法測定體積電阻率。結果如表2所示。
除了取代三乙醇胺，改為添加二乙醇胺作為胺B之外，其餘均與實施例3同樣地製作銀奈米粒子分散體，並與實施例3同樣地測定導電膜的體積電阻率。結果如表2所示。
除了取代三乙醇胺，改為添加丁胺作為胺B之外，其餘均與實施例3同樣地製作銀奈米粒子分散體，並與實施例3同樣地測定導電膜的體積電阻率。結果如表2所示。
除了未添加作為胺B的三乙醇胺之外，其餘均與實施例3同樣地製作銀奈米粒子分散體，並與實施例3同樣地測定導電膜的體積電阻率。結果如表2所示。
在實施例1所製作的銀奈米粒子漿料30g，添加作為分散媒的丁基卡必醇醋酸酯(BCA)3.17g，用手搖晃並攪拌1分鐘後，靜置1小時後去除上澄液，便獲得BCA中分散有銀奈米粒子的漿料。
在該漿料3.0g混合作為胺B的三乙醇胺(和光純藥股份有限公司製特級、分子量149.2)0.006g、與非晶性聚酯樹脂(VYLON® 500)，使用混練脫泡機(EME公司製V-mini300型)，依公轉速度1400rpm、自轉速度700rpm的條件施行30秒鐘混練，而製得糊膏狀的銀奈米粒子分散體。使用所製作的銀奈米粒子分散體糊膏形成導電膜，並與實施例3同樣地測定導電膜的體積電阻率。結果如表2所示。
除了取代三乙醇胺，改為添加二乙醇胺作為胺B之外，其餘均與實施例6同樣地製作銀奈米粒子分散體，並與實施例3同樣地測定導電膜的體積電阻率。結果如表2所示。
除了未添加作為胺B的三乙醇胺之外，其餘均與實施例6同樣地製作銀奈米粒子分散體，並與實施例3同樣地測定導電膜的體積電阻
率。結果如表2所示。
由表2可確認到藉由使胺B存在於分散媒中，即便120℃的低溫，導電膜中的銀奈米粒子燒結仍良好，因而可獲得較低的體積電阻率。另一方面，當未使胺B存在於分散媒中的情況，可確認到銀奈米粒子的燒結不足，導電膜中的銀奈米粒子彼此間並未充分接觸，因而體積電阻率提高。
再者，可確認到胺A為辛胺、且胺B為三乙醇胺、二乙醇胺或丁胺的組合，能獲得良好的體積電阻率。
Claims (8)
- 一種金屬奈米粒子分散體，具備有：金屬奈米粒子，係利用辛胺，被覆著表面至少其中一部分；以及分散媒，係用以分散上述金屬奈米粒子；上述分散媒係含有屬碳原子數為7以下的一級、二級或三級胺，且為直鏈烷基胺或烷醇胺的胺B；相對於上述金屬奈米粒子100質量份，上述胺B係含有0.1~1質量份。
- 如申請專利範圍第1項之金屬奈米粒子分散體，其中，上述金屬奈米粒子的平均粒徑係1~200nm。
- 如申請專利範圍第1項之金屬奈米粒子分散體，其中，上述胺B係從三乙醇胺、二乙醇胺、單乙醇胺、7-胺基-1-庚醇、6-胺基-1-己醇、5-胺基-1-戊醇、4-胺基-1-丁醇、3-胺基-1-丙醇、二甲胺基乙醇、庚胺、己胺、戊胺及丁胺所構成之群組中選擇至少1種。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之金屬奈米粒子分散體，其中，構成上述金屬奈米粒子的金屬係含有銀。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之金屬奈米粒子分散體，其中，上述胺B係從三乙醇胺、二乙醇胺、丁胺之中選擇至少1種。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之金屬奈米粒子分散體，其中，上述分散媒係含有從辛醇、癸醇、丁二醇、己二醇、辛二醇、萜品醇、二乙二醇單丁醚及三乙二醇二甲醚所構成之群組中選擇之至少1種極性溶劑。
- 一種金屬奈米粒子分散體之製造方法，係包括有：使辛胺附著於金屬奈米粒子表面至少其中一部分的步驟；以及 在用以分散上述金屬奈米粒子的分散媒中，相對於上述金屬奈米粒子100質量份，添加0.1~1質量份屬碳原子數為7以下的一級、二級或三級胺，且為直鏈烷基胺或烷醇胺的胺B之步驟。
- 一種接合方法，係使用含有申請專利範圍第1項之金屬奈米粒子分散體的接合材，將複數被接合物予以接合。
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