TW570948B - Thermoplastic resin composition and method for processing thermoplastic resin composition - Google Patents
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570948 i五、發明說明（l) I發明詳述
; 本發明關於生產塑性製品之方法，更確切地說，本發明 I關於通過鎳模擠出熱塑性樹脂組合物之方法，其中的樹脂 I用一種羥基官能的二有機聚矽氧烷和一種有機磷化合物來 |加以改良，從而使得一的擠出物顯示出一種低度表函缺 |陷，如在已知工藝中的熔體破壞或π鯊魚皮π 。 I 在一種高分子量的熱塑性樹脂通過塑模擠出時，平滑的 |擠出物只有在某一種切應力（如剪切遠率；擠出量率）下才 !能得到。超過時，表面的不規則性就開始出現。其不規則
ί . |性如，光霧和表面粗糙，在已知工藝中習稱為熔體砬壞或 i "鯊魚皮π ，這限制了工業應用中的生產率。為了減少消弱 !此類不期望的現象發生和獲得較高的產出率，操作助劑通 I常在押製前加到熱塑性樹脂中。操作助劑的基本作同之一 |就是延遲、抑制或消除表面流動缺陷（如光霧和鯊皮）的發 ：生，並且使在較高的切應力下能夠操作。 ： 例如，已經發現某種含氟彈性體能夠延遲熱塑塑料中熔
:體破壞和上述表面缺陷的發生，這樣就能達到高的切應達 :率和產量，同時仍能生產出合格的擠出物3這樣添加劑的 含量一般在熱塑成分重量的百萬分之2 5 0至3，0 0 0之間。它 丨們一般是在擠壓之前將乾燥含氟彈性體濃縮物摻合加到煞 塑性樹脂中。然而，這些含氟彈性體相當昂貴，並旦還要 採闬其它糸統。 m 用於熱塑性聚合物的較佳操作助劑甴石夕酮-乙二醇共聚 物和磷輔助劑結合而成，這種後作助劑揭示於美國專利
弟b 貝 570948 :五、發明說明（2)
V :4, 925, 890。矽酮-乙二醇實際3作各種聚烯烴的操作助 丨劑，而聚碳酸酯熱塑塑料為一種聚二曱基矽氧烷，它具有 丨曱醇-終端聚合（環氧乙烷）接枝（如一 C0H末端基團連於側 ;鏈上）。此專利對處理這些成分所用的設備製造材料而言 ;並無差別，僅說明軟鋼和鍍鉻擠出模嵌件。類似的擠壓方 丨法揭示於EP-A 0 7 2 2 9 8 1。其中，將0.01至1份重量的羥基官 |能二有機聚矽氧烷（即一種矽烷醇或一 SiOH官能的聚合物）
：加到1 0 0份重量的聚烯烴樹脂中。得到的組合物在相對高 !的速度率下擠出，同時鯊魚皮生成極低。另外，沒有提出 丨模製造的重要性，而實例中只是使用了一種P-20合金鋼 (即一種不含鎳的鋼）° 丨 我們觀察到在EP-A0722981中所描述類型組合物與擠出 ;此類組合物之模間存在一種相互作兩。因此，雖然在通過 :鋼模生產時EP-A 0 7 2 2 9 8 1的組合物提供了高品質的擠出 物，但在類似生產條件下通過塗錄模擠出時，這些捧合物 卻顯示出有較大程度的熔體玻壞。一個較實際的看法就 是，由於塗鎳模很容易磨光以提供非常光滑的擠出物，所 以這個發現關係到塑料工業：因此，它們可一般地罔於荷 刻的吹膜生產中。另外，這些模坑腐蝕並且具有一種高度 潤滑同時在擠出過程中易於銳模。令人驚訝的是，在鎳模 衣® 9非电解〉云形成叫不採周電鐘方〉云3于’上面不利結禾 可明顯減少，模型是通過將模浸入一個適合的含有還原劑 的金屬浴器中來完成的。在非電鍍方法中，底物金屬表面 須提供一種後續沉積反應的催化_表面。這種通過使同還原 0
570948 :五、發明說明（3) ' ; 劑作為鎳藥子的自動催化還原的方法也已為我們所知。就 如初期裂遣的一樣’這種非電酵鎮模的表層一般含有5至7
:重量百分比的磷。而且，雖然我們不願受到一些方法機理I ! j 丨和特別原理的限制，但可以相信這種磷以某種方式促進羥 | ： j :基官能的二有機聚矽氧烷與鎳表面的相互作用，於是可生i ! | i產出一種與電解法形成純淨鎳表面有關的改良擯·出物。然丨 i而，作為添加的塑性成分在通過一個非電解鎳模擠出時，| : i I可觀察到擠出物表面出現的退化作用，這種現象大概是甴| i於模表面磷耗盡的結杲。顯而易見，產品質量的這種變化 i 在很多塑料加工應周上是不可接受的。 丨 ' j 我們現在已發現，通過向其中加入少量有機磷化合物，I ;上述聚烯烴/羥基官能二有機聚矽氧烷組合物的操作限制 丨 可被大大地克服3 因此，本發明關於一種押製熱塑性樹脂組合物的方法， 該組合物包括： (A ) 1 0 0份重量的熱塑性樹脂； (B)0. 01至1份重量的羥基官能二有機聚矽氧烷，其數均 分子量至少為10，000;以及 (C ) 0 . 0 0 1至1份重量的通過鎳模的有機碟化合物。 本發明進一步甴於上述熱塑性樹脂組合物。 熱塑性樹鹿（A )為一些有機的（.如非發§同類）樹脂，蔣樹 :脂加熱到高於其玻璃轉化點或熔點的沍度，使樹脂熔化物 通過鎳模，闬傳統的擠出設備操作處理。按此想法，可打 算使這種模為建造基礎底物（如_，即上面提到的電錢或
第了頁 570948 丨五、發明說明（4) | ;非電解系列）上的鎳塗層，以及鎳合金。還可以打算使這 丨 樣一種塗層或合金含有重量百分數為50的鎳含量，較佳的| 丨重量百分數為80，而以100%時為最佳。當鎳模表面含有的| ;鎳含量重量百分數小於5 0時，加入的有機鱗化合物就不會丨 i提供以上優勢，同時其它的模成分也可用於得到高品質擠| ; j 丨出物3 ， ! ^ ! ! i 在上述方法限度内，組份（A)可以是任何有機聚合物或 丨 丨共聚物。例如，這種樹脂可為一種加聚物，可從下面的物!
： I i系中選出，如聚烯烴、氟碳聚合物、乙烯系聚合物、，苯乙丨 丨烯系聚合物、丙烯酸系聚合物、二烯彈性體、熱塑性彈性 體和聚縮發3聚烯烴的例子有乙烯、丙烯、丁豨-1 、4 -曱' 基戍綿 -1和異丁炸的均聚物、共聚物和二元共聚物3氣礙 :聚合物的例子有聚四氟乙烯和聚三氟氯乙烯。乙烯基聚合： :物的例子有聚氯乙烯、聚乙酸乙烯脂、聚乙烯醇、聚丙烯 、 睛及其（二元）共聚物和三元共聚物。笨乙稀基聚合物的例 ^ 子有聚苯乙烯、聚（.α -曱基苯乙烯）合物以及與其它單體 (如丙烯睛、曱基丙烯酸曱酷及類似物）的共聚物和三元共 聚物。丙烯酸系和曱基丙烯酸系聚合物的例子有聚丙烯酸 和聚甲基丙烯酸、它們的共聚物、酯和鹽。聚合二烯的倒 子有聚丁二烯、聚異戊二烯、聚氯異戊二烯、聚氰異戊二 烯及其共聚物。聚縮醛的例子有聚曱氧烷（聚氧亞甲基）、 聚三氧雜環己烷及其共聚物。 樹脂還可經下面物系中選出的縮聚物替換，如聚酯、聚 蕴胺、聚碳酸酯、聚硕和聚胺基曱酸醋。聚酯的例子有£
第8頁 570948 五、發明說明（5) 對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二曱酸丁二醇酯、聚異苯二 曱酸乙二醇酯及它們的共聚物。聚醯胺的例子有聚-C -己 内 酯 物 醯胺、聚亞己基己二醯胺和聚亞己基癸二醯胺。聚碳酸 的例子為雙紛A與碳黢二苯醋的反應產物，而聚硬的例 為雙紛A與ρ， ρ’ -二氯苯基硬的驗鹽產物。聚踪基曱酸 的例子為六亞曱基二異氰酸.酯與四亞曱基二醇的反應產 和二苯二曱烧- p，p’ -二異氰酸醋、己二酸和丁二醇的反 物 及 物 產物。 另外， 素、乙 0 熱塑性 其摻合 ，也可 烯烴可 3適合 、己烯 樹酯還可從熱塑纖維的醚和酯中選用，如乙基缓 酸纖維素、丁酸纖維素、羥丙基纖維素及其類似
樹脂（A )以從烯烴聚合物、共聚物、 物中選用較佳。例如，樹脂可以是烯烴的均聚 以是一種或多種 '烯烴彼此形成之共聚體，和/或 共聚合的大约4 0莫耳百分數的一種或多種單體共 的聚烯烴的例子為乙烯、丙烯、丁烯-1、異丁 、1，4-曱基戊烯-1 、戊烯-1 、辛烯-1、壬烯-1、 元共聚物 烯 癸烯-丨和其它的均聚 兩種或兩種以上的上述烯烴共 也可用於A中，並且它們也可以與烯烴或二烯化 夠和烯 子有， 合物或 烴共聚的此類化合物共聚=適合的共聚體的明確 乙烤基共聚物（如乙烯-丙缔共聚物、乙烯-丁婦 例 - 1共聚物、乙烯-己烯-1共聚物、乙烯-辛烯-1共聚物 烯-丁烯共聚物和乙烯與兩種或多種上述烯烴的共： 乙
第9頁 570948 丨五、發明說明（6) 丨 :組份（A)還可以是兩種或多種上述均聚物或共聚物的彳参 | 合物。例如，接合场可以是上述物系的一種物質與一種或丨 |多種下列物質的摻合物。它們包括：聚丙烯、高壓低密度 | 丨聚乙稀、高密度聚乙烯、聚丁烯-1、含有稀烴共聚物的極丨 丨性單體（如乙稀/丙烯酸共聚物、乙烯/丙烯酸酯曱酯共聚 丨 ； | :物、乙烯/丙稀酸乙酯共聚物、乙烯/乙稀基乙酸酯共聚 丨
： I 丨物、乙烯/丙稀酸/丙稀酸乙s旨三元共聚物和乙烯/丙稀酸/ | I乙烯基乙酸酯三元共聚物及其它物）3 丨 較佳的聚烯烴（A)為聚乙烯（PE)共聚物，如低壓（實質上
I 是線形的）乙烯均聚物和乙稀與具有3至10個碳原子的α- | 烯烴的共聚物。在工藝上作為線形低密度聚乙烯（LLDPE) | 的這些共聚已為我們所了解。這些物系的較佳密度為0 . 8 5 | 至0.97克/立方厘米，在0.875至0.930克/立方厘米時更 丨佳，其重（量平）均分子量（MW)為60，000至2 00，000。 這些聚合物和共聚物在工藝上已為我們所熟知，在此不： 必贅述。 本發明的二有機聚矽氧烷（Β )為一種羥基官能（即矽烷醇 官能）的湳或高黏度膠，其數均分子量（Μη )至少為 1 0，0 0 0 ，但以低於1，0 0 0，0 0 0為佳。成分（Β )的Μ η —殼以 4 0，0 0 0至4 0 0，0 0 0之間較佳，在7 5，0 0 0至4 0 0，0 0 0則更佳： 當Μ η低於1 0，0 0 0時，組合杨在擠彳甲期間表現出過度的螺杆 滑脫。而且，當組合物被二次擠押時，在較低的Μ η下擠出 量顯著減少。在工業操作中常常需要二次擠出。例如，生 產上的差錯（如不正確的擠押機安置）或關鍵成分遺漏/量
570948 五、發明說明（了） 不足，這就使得到的"不合規格”物料重新擠押成為必要， 同樣，在吹膜操作中，變平的氣泡邊緣部分可被修剪和循 環到擠出機上。更進一步地說，當碎屑被返回和循環時， 使闬了二次擠押。這種"消費後循環”在技術上方法已為我 們所知。另一方面，當Μ η高於1，0 0 0，0 0 0時，將二有機聚 矽氧烷攪入到聚烯烴中會變得很固難，但仍可使用這種矽 氧烧。 因此，為得到關於循環原料的鯊魚皮、螺杆滑移和擠出 效率的均衡，組份Β為一種Μη在1 0 0, 0 0 0至4 0 0, 0 0 0的膠時 較佳，在2 5 0，0 0 0至3 5 0，0 0 0之間則更佳。 組份Β可以是一種線形或分支的聚合物或共聚物，其中 的有機基團可獨立地選擇曱基或苯基。 適合的二有機多分子矽氧烷包括聚二甲基矽氧烷均聚 物、須由二曱基矽氧烷單元和曱基苯基矽氧烷單元绖成的 共聚物，須由二甲基矽氧烧單元和二苯基石夕氧烷單元組成 的共聚物，須由二苯基矽氧烷單元和曱基笨基矽氧烷單元 組成的共聚物和由甲基笨基石夕氧炫單元組成的均聚物。這 種聚合物或共聚物或兩種及多種混合物也可作為組份（Β ) 使闬。 按照本發明的意圖，二有機聚矽氧烷（Β )在分子中必須 含有至少一種結合矽的羥基（即三S 1 ΟΗ )。羥基或羥基基Ε 定位在分子的末端，它們也可被分配在鏈間或同時定位於 末端或鏈間。羥基以居於鏈末端的二有機羥基曱矽烷氧基 的形式較佳，如二Τ基經基發烧~氧基、二笨基經基分没琴、
570948 丨五、發明說明（8) 丨基和曱基苯基羥基矽烷氧基及其它。當羥基定位於鏈間 !時，二有機聚♦氣烧的末端基團可以為一些非活性部分， ;一般為三有機矽烷氧基類，如三曱基矽烷氧基。 ! 較佳的二有機聚矽氧烷（B)為含至5 (T莫耳百分數的苯基 I的一種線形聚二曱基矽氧烷，但最佳是一種具有二曱基羥 I基矽氧末端基團的聚二甲基矽氧烷均聚物。 ; 組份（B)在技術上已為我們熟知並且很多這種聚合物和 |共聚物在工業上是可用的。然而，在這些聚合物的一般製 I法中，會形成量相當多的低分子量的環狀聚矽氧烷種類。 丨由於它們一般給予瞬間成分和/或工藝不需要的特性，最 ：好是將這些環除去（即經高溫和/或減壓除去）。例如，環 !狀化合物的存在可降低擠出物表面品質，引起發泡和/或 發煙或在撥出期間增加螺杆滑脫的量。 組份（C)為分子上至少具有一個墙原子的有機碟化合 丨物。只要這些基團不會對得到的樹脂擠出物性質或操作性 ：能產生不利的影響，這種化合物上有機官能性質就無可指 摘。例如組份（C )可以是一種有機鱗酸酯、有機亞碟酸 丨醋、有機膦或有機膦氧化物，其中的有機基團具有例如1 :至2 0個碳原子。另外，有機基團（c )須直接與這種組份的 :磷原子相連，但也可以通過雜原子相連（如矽原子）。有機 石夕基瑞酸§旨如（R 3SiO)z(HO)3_zP二0 ，其中的R’為具有1至20 個碳原子的烴基，較佳為具有1至8個碳原子的烷基或笨基 C同時Z為丨至3 )，這在本發明組合物中是很有用的。更佳 一些的有機磷化合物（其中的有機官能體連結於矽上）為一
第12頁 570948 五、發明說明（9) 種有機矽基磷酸酯，其通式可
RI
R-Si-0-P=0 (i) orI I
R
R-Si—O^P~〇~Si-R (ii)·I I I R
R
R 在通式（1 )和（1 1 )中，R獨立的為一個具有1至2 0個碳原子 的烴基。通式（1 )或（1 1 )的R較佳為1至8個碳原子的烷基或 2至8個碳原子的烯基。如以下所說明的那樣，在此具體實 施例中，R最佳可選周甲基或乙烯基。 出於實際的考量，組份（C )的有機官能度在一些給定物 系的擠出條件下最好能夠穩定，而且在擠出組合物所需的 高溫下不會與樹脂或羥基官能二有機聚矽氧烷發生反應。 在至少有一種機官能度為芳基時，一般可觀察到這個已知 基團的熱穩定性。因而，較佳的有機碟化合物可3從下組 選出的通式表示：(Rn0)3_\P 二 0(1 Π)和 RxP(0Rn 其中的R可再次獨立地逛自1至2 0销碳原子的煙基，較佳為 1至8個碳原子的烷基。在通式（Π i )和（1 v)中，R π為一個 芳基或經取代芳基，X為0至3的二個整數。較佳是，R"為
第13頁 570948 五、發明說明（10) 一個苯基或經一個或多個Ci至c2。烷基取代的苯基，而 X二0。根據通式（i i i )的較佳化合物包括三苯基碡酸i旨、第 三-丁基苯基二苯基磷酸酯和氧化三苯膦，通式（1 v )的較 佳化合物包括參（2 ,4 -二第三-丁基苯基）亞磷酸酯、參壬 基苯基亞磷酸酯和三苯膦。 另一個更佳的組分（c )具有通式： ο、
RM 、ρπ〇 \ -Ό
RM
其中Rπ可獨立選用並且具有先前解釋的意義；在通式V中的 R"較佳為苯基。在這個通式中，η的平均數值為1至3，但 最好是1。 本發明方法所使用的組合物是這樣製備的，將大約0 . 0 1 至1份重量的二有機聚矽氧烷（Β )充分分散於1 0 0份重量的 聚烯烴（A )中（百萬分之1 0 0至1 0，0 0 0 )，較佳是將大約0 . 0 2 至0. 5份（ 2 0 0至5, OOOppm)重量的成分（B)罔於100份重量的 成分（A )中。每1 0 0份重量的（A )使用0 . 0 3至0 . 2份的（B )較 佳，使用0 · 0 4至0 · 2份的（B)更佳。當加入的二有機聚矽氧 烷含量低於（A )重量的百分之0 . 0 1時，表面的品質（鯊魚 皮）改善很小，這是對相應的未改良的聚#烴而言，特別 是高速稽、出下3類似地，當（B )含量高於（A )重量大约百分 之1時，擠出物的表面品質又開始變壞。更進一步講，使 闬的（B )超過（A )重量的百分之1時，可觀察到過量的矽氧
第14頁 570948 :五、發明說明（li) ! : | |烷會對擠出物表面可印性及密封性能的性質產生不利的影| !響。另外，最終擠出物的物理性質也會降低。因此，以上| I列舉的較佳成分範圍產生了所期望的均衡，即表面品質 丨（鯊魚皮）、透明度、平滑度、密封性、可印性和擠出材斜
1 I I的光澤以及操作期間（特別是高擠出產率）的螺杆滑移間之 i均衡，特別是在高速擠出物輸出率下。 、 | 加入足夠量的有機鱗化合物兩以改進不含通過鎳模操作 I的關鍵組份的相應擠出物的擠出品質。這個數量一般取決 :於，用鎳模或塗鎳模擠出各個成分所做常規試驗後的擠出 I物評定。擠出物表面的定量評定可闬以下描述的表面粗糙 $ |度測量方法來進行。然而，一般的評定具有定性的性質， ί包括與鯊魚皮出現和/或透明度的數量和程度有關的擠出 |
I物或薄膜的目視比較法。為了達到評定.的目的，較佳是使 I a i 闬一個純鎳或電鑛鎳模，以消除合金的影響（如上所述丨、 I i (C )的最少數量較佳是須要得到所述擠出物表面的上述改 丨. 進，以不會降級所得組合物整體物理性質（組合物性質降 i 级一般在組份（C)加入的量超過（A)重量的百分之一時才會丨 發生）。加入的組份（C)含量一般為100份（A)重量的0.001 至1份，在0 . 0 1至0 . 5份重量時較佳，最佳範圍可很容易地 :通過常規實驗給出的物系確定。 進入樹脂（A)的二有機聚矽氧烷（B)和有機磷化合物（C) ： 的分散可通過在高溫下將添加物授入熱塑性樹脂的一些傳丨 統方法來實現。例如，兩種組份可在雙螺杆擠出機、班伯 里（Ban bur yTM)混煉機、雙輥磨或單螺杆擠出機（可用或不 .
第15頁 570948 五、發明說明（12) 闬混合頭）中進行摻合。只要能得到存在於（A )中的（B )均 勻分散體，3於混合這些組分的設備不闬苛刻要求。分散 顆粒的大小以不大於大約1 0微米（m i c r ◦ m e t e r )為佳。
除去上面的組份之外，本發明的組合物還有可含有最多 大約百分之1重量的下列各成分：填充物、熟化劑（固化 劑）、潤滑劑、U V (紫外）穩定劑、抗氧化劑、防粘劑、催 化穩定劑和一般闬於改良樹脂的其它操作助劑。當使用的 這些添加成分重量超過百分之1時，本發明的操作助劑就 會帶來干擾，以致於不會得在操作和/或所得擠壓材料性 質方面的益處。這在吹膜生產情形下特別苛刻，對此處的 良好表面品質更有關係。 上述添加成分的特定非限制性例子包括：矽藻土、十八 烧基-3 -5 - 丁基-4-經基苯基）-丙酸醋、雙 羥 乙 -1 正 ς匕 ^13 面 基）脂胺（t a 1 1 〇 w a m i n e )、硬脂酸妈、帶有2，4，6 -三氯 ，3，5 -三口秦和2，4，4 -三甲基-1，2 -戊胺的N，N -雙， ，2，6，6 -四甲基-4哌淀基）-1，6 -乙二胺聚合物=帶有 2，6，6 -四甲基-1 -哌变乙醇的二甲基琥拍酸聚合物、 硫代雙4-第 正-丁胺鎳、聚乙二醇、芥 、二氧化欽、氧化铭、水合氧化紹、滑石、2 -經基-4 --辛氧-二笨曱劉、氧化鋅、琉化鋅和硬脂酸鋅。 棍據本發明的方法，將上述的二有機聚矽氧烷（Β )和有 鱗化合物（C )加到樹脂（A )作為操作助劑，此時就可使樹 通過鎳模在高溫下押成一種成形的產品（即圓筒形截 ，如薄膜、條、棒、環、纖維_、片等）。產生的擠忠物 lipi
§km
I iim 第16頁 570948 :五、發明說明（13) ； 表面得到了改良（如少量的鯊魚皮、改良的均勻度和透明 丨 度），這與只含有添加劑二有機聚矽氧烷的類似擠出物有 I :關，如EP-A0722981所教的那樣。這種方法特別適用於（¾ |
! I 丨膜鑄塑）鑄膜或（薄膜吹塑）吹膜的生產，但發現也可用於 丨 丨擠出吹膜；注膜；管、線或纜線擠出；纖維生產和聚稀烴樹 丨 ; ! !脂的類似高剪切熔化操作，所有這些技術在工藝上已為我| | j
|們熟知。簡而言之，吹膜一般用π吹泡"技術生產，其中的丨 i聚烯烴組合物（即熔化物）通過一個環形模押成一種氣泡形I 丨狀的膜。在比擠出速率高的速率下將氣泡從模上取下，同i 1 ； 丨時氣泡内保持空氣正壓。以此種方法產生的膜（由於在徑 :向和軸向拉伸的原因）為雙勒定向，而這種定向通常又將 i改進的機械性能給予到膜上。鑄膜通常是同擠出樹脂的方 i法製備，一般是將聚烯烴通過槽模，隨後在一個或幾個冷 丨卻輥上冷卻。 在聚烯烴粒通過進料斗進料時，將組分（B )和（C )沿押出 機的螺杆部分注入雖然能得到一種相對均勻的分散體。但 最好還是首先將這些組份分散在組份（A )中，形成一種母 :煉膠（·或濃縮物）。這種母煉膠，較佳含有大約百分之1至 :50，更佳是百分之2. 5至25重量的二有機聚矽氧烷和近似 重量百分數的有機磷化合物，將其磨細或製粒，得到的顆 粒成分與添加的樹脂（基質）乾混，然後將此摻合物持成本 發明的一種組合物。這種母煉膠的使罔產生了樹脂基質中 二有機聚碎氧烧和有機墙化合物的更均勻的分散體：製備 母練醪使3的樹脂可以與基質聚_烯烴樹脂相同，也可以不
第17頁 570948 五、發明說明（14) 同。最好，這兩種是同一普通類型（即母煉膠中的聚乙烯 和基質是一樣的）。 下面進一步舉例說明本發明的組合物和方法，其中所有 的份數和百分率均為重量基準，所有的測量都是在2 5 °C得 到，除非指明相反的情形。 實例中使用了下列原料。 LDPE 1二一種低密度聚乙烯，其密度為〇· 9 2 3克/立方厘 米，是由美國密西根来德籣道爾化學公司銷售的D ◦ WTM、 GP-LDPE 50041M(by the Dow Chemical Co., Midland, Michigan, U . S. A.) LDPE2二一種低密度聚乙烯，其密度為0.919克/立方厘 米，填充有2 0 %的石夕藻土，是由美國斯庫曼公司鎖售的A S I F 2 0(by A . S c hu1m an, Inc.) o LLDPE1二一種線形低密度聚乙烯；辛烯基底的乙烯共聚 物，其密度為0.917克/立方厘米，是由道爾化學公司（LOT 1 1 5 5 9 4 3 )銷售的 D 〇 W L E ΧτΜ 2 047 A (by Dow Chemical Co·， (LOT 1 1 5 5 94 3 ))。 LLDP E2 = —種線形低密度聚乙烯；辛烯基底的乙烯共聚 物，是由美國德克薩斯弗雷波特道爾化學公司稍售的 D0WLEX™ 2 0 3 5 (b y Dow Chemical Co. , Freeport, T e x a ^ · U. S. A.) L L D P E 3二一種線形低密度聚乙烯，己烯基底的乙烯共聚 物，其密度為0. 91 8克/立方厘米’是作為N〇VAPOLTM銷售 的° .
第18頁 570948 五、發明說明（15) 丁F-0 119-F甴諾维克化學公司提供（加拿大卡加利）（by ιΝ〇vac〇 r Chemical ) Ltd. (Calgary, Canada ) c 〇P 1二一種有機鱗化合物，由曼斯安托銷售的 Sant 1c1zer™ 1 5 4(b y Monsanto (St. Louis, Μ o ))，可表 示為第三-丁基苯基二苯基磷酸酯。 〇P2= —種有機磷化合物，是由斯巴蓋吉公司銷售的 Irgafos1^ 1 6 8 (by C i b a G e ι g y Cor p. (Hawthorne, NY)，可表示為參（2, 4 -二-第三丁基苯基）亞磷酸酯。 〇P 3 = —種有機碟化合物，是由曼斯安托銷售的 S a n t ι c ι z e rTM 143(by Monsanto，可表示為三芳基碟酸 m ° 〇P4= —種有機磷化合物，由威特克銷售的MarkTM 11788 (by Witco (Greenwich， CT)，可表示為參壬基笨基亞碟 酸酯= . 〇P 5二一種參壬基苯基亞磷酸酯，可從愛爾瑞德化學公司 # 5'J ( A 1 d r ι c h Chemical Co. (Mi 1 w a u k e e , \\J I )): 〇P 6 = —種有機碟化合物，是由威特克（W ι t c ◦)銷售的 M a r kTM 5082 ，這是含有大约95¾參壬基苯基亞磷酸龍的參芳 基亞碌酸酯化合物。 〇P7二一種有機磷化合物，由艾克左貝爾銷售的
第19頁 570948 :五、發明說明（16) 此處及以後出現的Ph均為笨基，並且η為1。 0 Ρ 8二一種石夕基膦酸醋混合物，須由類似性質的下列結構 i 組成： ! V,
I (HO)2P=〇 (乙烯基磷酸）〜12. 5¾
Me Vi
; 1 ! Vi — Si — Ο— P二〇
： I I
Me OH :(單（二甲基乙烯基矽基）乙烯基膦酸酯）〜5 0 %
Me 〇 Me
I II I
Vi-Si-Ο-p-0-si-Vi
I I I
Me Vi Me (雙（二曱基乙烯基矽基）乙烯基膦酸酯）〜2 5 %
Me Me 1 I,
Vi-Si-〇_Si-Vi 1 !
Me Me (四曱基二乙烯基二矽氧烷）〜7 · 5 % 此處及以後ίτΐ現的M e和V 1 ’均分別為甲基和乙柄的符 號。 PDMS 1二一種線形二曱基羥基矽氧基终止的聚合二$基矽 氧烷膠，其G PC法測得之數均分_子量為2 6 5，0 0 0 :
第20頁 570948 :五、發明說明（17) PDMS 2二一種線形二甲基矽氧烷油，其GPC法測得之數均 丨 分子量為52，950，其·中終止單元的百分之一莫耳（Μ %)為三丨 甲基碎氧基，终止單元的百分之99莫耳（Μ %)為二曱基羥基| 丨$氧基。 | 丨母煉膠MB 1 ! ; ! 丨 由75%的LDPE1和25 %的PD MSI組成的母煉膠是在高溫將這I i些組份充分攪拌製備的，所用的是一個哈克雷庫德（Haake i I Rhe〇c〇rdTM)90 系統雙螺杆擠出機（Haake-Paramus， New |
； I :Jersey)，配上具有兩個逆向轉動充分混合螺杆的一個 | ;TW100擠出機，螺杆的後徑為31.12毫米（1.225英寸）’前 | :徑為19.7毫米（0.775英寸）且長度約為330毫米（13英寸）：! i擠出機四個區的溫度分別設定為丨7 〇。〇 . , 1 8 5 t ·，1 8 5 °G和 I :1 8 5 °C。這種母煉膠組合物（μ β 1 )通過一個條式模擠出，冷 :卻切碎成粒。 母煉膠ΡΑ1 用類似的方法，可製備25%ΟΡ5和75UDPE1的母煉膠。將丨 4 5 . 〇 2克聚乙烯加入到1 4 〇 °c的哈克雷庫德（H a a k e R h e〇c〇r dTM) 9000((sigma)葉片）混合機中，10分鐘後，加 入15· 0 9克0P5，在60轉/分（rpm)的葉輪速度下經過20分鐘 一段時間。 實例1 本發明的聚乙烯樹脂組合物是將和PA1在LLDPE1中均 勻製備的。其步驟是，將1 6克Μ B 1粒和4 8克P A 1均勻加到2 0 磅（9 , 〇 7 2克）的L L D P E 1粒中，搖動混合得到一種預混物，
第21頁 570948 五、發明說明（18) 此預混物含有預混物重量百分萬分之（p p m ) 4 4 0的P D M S 1和 1 3 2 0 ppm 的0Ρ5。 '
上述的混合物然後在兩種擠出達度下擠出（2 0和4 0轉/分 二R P Μ )。使闬的擠出機是一種戴維斯坦德 (Da ν i s -S t an dar d ) DS- 2 0單螺杆擠出機，此機裝配一個螺 條模（〇 . 〇 4英寸X 1 . 0英寸二1 . 〇 2毫米X 2 5 . 4毫米），其具有2-英寸（5 0 . 8毫米）螺徑（3 : 1壓縮比）和2 4 / 1長度/直徑的比 率。擠出機的區域1 ，2和3分別設定為3 4 0 °F ( 1 7 1 °C ) 3 6 5 °F (1 8 5 °C )和3 6 5下（1 8 5 °C )，法蘭（f 1 a n g e )和模的溫度設定 在3 5 0 °F ( 1 7 7 °C )。螺條模為闬鎳以增亮氯化物鎳鍍（敷）法 (Bright Chloride Nickel Plating)電鏟的1018 軟鋼製 造，其名義上的鎳層厚度為0 . 0 0 5 0 8至0 . 0 1 0 1 6毫米 (0 . 0 0 0 2 至 0 . 0 0 0 4 英寸）。
擠出的螺條樣品在兩個擠出速度下得到闬以評定其表δ 粗糙度。在20轉/分（RP Μ)的擠出機速度下取得一個20英尺 長的.螺條樣品，將其切成2 0個3 0 5毫米（1 -英尺）片段。在 每個3 0 5毫米（1英尺）的片段上進行表面粗糙測定，從而確 定其表面粗糙度。在40轉/分（RPM)的擠出機速率下重復此 過程。平均表面粗链度數值R a (同微厘米mi c r 〇 - c m表示）記 錄在表1 3 表面粗糙度3 —個Μ 1 t u t〇y〇TM S u r f t e s t 4 0 2表面粗糙度 測定器測定。簡而言之，這種測定是將連接可變能量轉換 器的鑽石尖的描形針牽引於擠出樣品的上表面（銳向或榜 出方向），每個動程為3毫米長，_然後就可得到不規則的平
第22頁 570948 i五、發明說明（19) :均深度。 丨實例2 ! 接照實例1的一般步驟，將MB1和0P2分散於LLDPE1，得 ! I到基於預混物總重大約4 4 0 p p m的P D M S I和1 0 0 3 1 p p m的0 P 2的 |預混物，這種預混物如以上討論的方式擠出和評定，結果 ! 如表1所示。 丨（比較性）實例3 - 5
! 將一種非改質聚乙烯對照物（只使兩原來的LLDPE)擠 I出，然後和實例1-2那樣評定其表面粗糙度，這些結杲也 丨被列示在表1中（實例3 )。 同樣，製備和檢驗一種只有MB 1分散於LLDPE1的分散體 組合物，此組合物提供了大約4 4 0 p p m含量的P D M S 1 (實例 丨4)。另外，製備和檢驗一種只有0Ρ2分散於LLDPE1的分散 丨體組合物，此組合物提供了大約1320ppm的0Ρ2(實例5)= 這些組合物的粗綠度數值也被列在表1中。 成分 實例1 實例2 PDMSl(ppm )440 440 OP5 (ppm) 1320 -- OP2(ppm) -- 1003 1 表面粗链度 (微-厘米） @20RPM 9.9 9.4 @40RPM 89.7 46.5 從表1可以 看到， 只添加 (比較性） (比較性） (比較性） 實例3 (對照） 實例4 實例5 -- 440 0 -- -- 1320 1807 1611 1204 1967 1378 1141
機藥化合物（貫例5 )和租基言
苐23頁 570948 丨五、發明說明（20) ! i 丨能聚二曱基矽氧烷（實例4)的線形低密度聚乙烯在通過鍍 | !鎳模擠出時表面粗糙特性沒有多大改進。相反，根據本發| I明同時加入矽酮和有機磷化合物的改良會使表面粗糙度 丨（實例1和2 )發生戲劇性的減小。然而還可觀察到，用實例 i 2組合物生產的薄膜表面很黏並且有一種粉狀殘餘物，這 |
I
丨表時明此物系中較佳選用較低含量的0P2。 I ：實例6 |
I 重複實例1的步騾，在此改變PA1的數量，提供的0P5含 丨量指示在表2的第一欄，PDMS1之水平維持於440 ppm。如 |表2所示，擠出和得到膜的評定表明，由於增加有機磷化 |合物的含量，表面粗糙度開始減小。這種效果在OP 5含量 丨為3 3和5 5時變得極具戲劇性。 'I
i I ί : 表2 ΟΡ5的含量（ppm) 表面粗糙度（微厘米niicro-cm) @20 RPM(轉/分） @4〇RPM(轉/分) 0(對照） 1611 1378 10 869 1332 J J 632 858 55 2.7 38.4 1 10 4.1 52.3 440 j. j 29.5 1320 9.9 89.7
第24頁 570948 五、發明說明（21) 貫例7 - 1 3 闬上面描述的類似方法製備下列母煉膠，製備時使用一 個菜斯瑞茲（LeistritzTM)共轉雙螺杆播出機，其長度/直 徑（L/ D )比率為4 0 : 1，以及螺杆直徑為1 8毫来的螺杆（所有 區域均為2 2 0 °C )。摻合物隨後製粒。 ΜΒ2 = 5份重量的PDMS1分散於95份重量的LLDPE2。 ΜΒ3 = 5份重量的PDMS2分散於95份重量的LLDPE2。 Μ Β 4 ( M D 4 a至Μ Β 4 g )=如表3取5份重量的各種有機碟化合扬 分散於95份重量的LLDPE2。 將這些母煉膠分散於LLDPE3中，以提供500ppm的 P D M S 1、5 0 0 p p m的P D M S 2和1 0 0 0 p p m的各個有機碟化合物， 如表3所示 3 然後將以上這些組合物用下列設備裝置製成吹膜： 凱林（K 1 1 1 1 onTM)吹膜擠出機；1英寸（2 5 . 4毫米）螺杆直 徑；長/ 徑（L/D)二 24 ·. 1 ; 螺杆上的麥道克（M ad d 〇 c kTM)混合頭；螺杆端的玻碎板 (Breaker Plate)，沒有濾板鋼絲；使周1年的非電解鎳模： 内心軸嵌件上的螺紋長（Land Length )0. 150英寸（3. 81毫 米）；外适的螺紋長（Land Length)0. 50英寸（12. 7毫米）； 〇. 〇丨5英寸（〇 . 3 8毫米）的模間隙。
押製參I 機筒溫度：區 1 二 3 5 5 T ( 1 7 9 °C );區 2 = 3 7 0 °F ( 1 8 8 °C ); 區 3 二 3 7 5 °F ( 1 9 1 °C );接頭二 3 7 0 ( 1 8 8 °C );模 1 二 3 6 5 T ( 1 8 5 °C );模 2 二 3 6 5 °F ( 1 8 5 °C ) ; 。 _
570948 五、發明說明（22) 頂夾脫出速度=1 8· 0英尺/分（5· 49朱/分）；充氣物（空氣 環）=40%;螺杆速度=40轉/分（RPM);吹膜厚度= 1-2密耳 (0 · 0 2 5 — 0 . 0 5 1 毫米）。 在進行吹膜操作之前，用L D P E 2洗 >'副機筒和螺杆使擠壓 機清潔。隨後過渡到新鮮的LLDPE3，以確信在下一個配方 運轉和取樣之前，熔化破碎因數與原始的對照原料是相同 的3然後在試驗母個調配物之前’將捨出機周各個母煉移 調濕（淹沒），以使矽酮和磷添加劑塗到擠出機和模上，如 表3所示。最後將每個調配物擠出3 0分鐘，取得每一個有 代表性的吹膜板品。 膜的品質通過3個人石害定（對這些調3己物並不瞭解，即芎 樣試驗），均分別使用兩種方法以鑒定炼體破壞的程度。 第一部分，使闬明亮的光線背景觀察一個有代表性的膜樣 品，以提供熔體破壞的視覺估測。第二部分，將有代表性 薄膜樣品的照片放在印有對比一增強黑色條的背景上，隨 後判斷炼體破壞的範圍。 以上的評定結杲按下列方案編定： 1 =熔體破壞相當顯著（基本上與未改良的樹脂對照相 同
570948 丨五、發明說明（23) 個人X ( 3 + 3 )二1 8的累積等級，這些累積等級記錄在表3 - 5 : I (比較性）實例1 4 - 1 5
I | 隨後兩新鮮L L D P E 3進行實例7 - 1 3的擠出步釋製備吹膜， 丨作為這些組合物對照（實例14)。另外，製備在LLDPE3中 丨500ppm的PDMS1和500ppm的PDMS2(從各自的母：t東膠）的分散 丨體，作為不含有機磷化合物的比較物系（實例15)。 i 吹膜試驗的結杲摘列在表3中（實例7至1 5 )，同時報告了 ! |運行期間的模壓、剪切速率及擠押機的電流使用。從此表 i可以看到，本發明組合物提供的膜與對照樹脂（實例1 4 )比 i i較有很少的缺限，並且也是對一般的只含矽酮膠的物系而 I言（實例1 5 )。在某些情形下（實例1 2和1 3 )，膜的品質是異 |常的。另外’如實例1-2和6所提示，未改良的樹脂或只同 |矽嗣膠改良的樹脂在模的表面不含來自於非電解塗鎳工 | i藝的殘餘磷時更富戲劇性（即電解方法的鍍模或使用了較 ' 丨長一段時間的模）。 丨表3 實例 7 8 9 10 1 1 12 13 14 15
I 丨 有機磷化合物 〇P1〇P2〇P3〇P4〇P6〇P7〇P8 -- - 熔沍（°〇) 2 19 220 218 22 1 219 220 220 221 221 模壓（兆帕） 43.2 43.0 42.1 41.9 40.0 40.7 36.2 46.4 41·6 览(安主吾） 5.8 6.6 5.6 6.5 6 6.3 5.5 7.2 6.5 剪切速率（升/秒） 350 350 353 348 341 345 3 3 3 365 3 5 3 浸潤（MB4的克數） 40 40 40 40 40 40 40 0 0 浸潤（MB2的克數） 10 10 10 10 10 10 10 0 10 浸潤（MB3的克數） 10 10 10 10 10 10 10 0 10 膜評價 10 8 9 10 10 18 18 6 9
第2'了頁 570948 五、發明說明（24) (比較性）實例1 6 - 1 7 按照實例7-1 5的步驟，只使闬新鮮LLPDE3，將對照樣品 通過鍍鉻模擠出（實例1 6 )。另外，製備在LLDPE3中只含有 5 2 2 p p m的P D M S 1的分散體（實例1 7 )，兩Μ B 5作為石夕酮的來源 (MB5 = 2 5%PDMS1分散75%LDPE1的分散體）。將其通過鍍鉻模 擠出，然後對吹膜進行評定，如表4所示。 表4 (比較性）實例 16 17 PDMSl(ppm) — 522 熔溫（°C) 206 210 模壓（兆帕） 48.5 37.9 電流（安培） 7.3 5 剪切遠率（升/秒） 416 415 浸潤（MB5的克數） 0 4 模品質評價 10 17 從表4看到，通過在樹脂中加入PD MSI ，基本上消除了熔 體破壞。因此，當模的表面為鉻時，基本上消除了對有機 填化合物的需要== (比較性）實例1 8 - 1 9 、 使闬一個模缝0 . 0 3 0 π ( 0 · 7 6 2毫米）的3 0 3型不銹鋼模，重 復（比較性）實例1 6和1 7的步驟。
第28頁 570948 五、發明說明（25) (比較性）實例 18 19 PDMS l(ppm) -- 522 熔溫（°C) 221 228 模壓（兆帕） 48.9 42.： 電>/π_ (安培） 7.8 6.5 剪切速率（升/秒） 113 ' 109 浸潤（ΜΒ5的克數） 0 4 模品質評價 12 17 從表5可再次看到，當模用不銹鋼製造時，已不需要使 闬有機磷化合物去得到基本上沒有熔體破壞的吹膜。
年η曰 中文 明專利說明書 及熱塑性樹脂組合物加工之方法— 570948 發明名稱 英文
THERMOPLASTIC RESIN COMPOSITION AND METHOD FOR PROCESSING THERMOPLASTIC RESIN COMPOSITION ft/) 1. 戴爾鄂爾漢恩斯丹 2. 阿諾德威德洛瑪斯 3. 凱敏愛德華路普頓 4. 大衛喬瑟夫羅門勝寇 發明人 ύ名 (英文） 國
1·2· 3·4· 姓名 (名稱） (中文5 姓名 (名稱） l^rX) 國籍 1. DALE EARL HAUENSTEIN 2. ARNOLD WADE LOMAS 3. KEVIN EDWARD LUPTON 4. DAVID JOSEPH R0MENESK0 豕一 ,uil、 4. 國 ,ud、 3· 國 2· 國 ,ui、 -f-ιϋ f 10號號號 0 6 12 5 5 1—Ιο ΙΑ 11 ^4 2 4 I克路路道 歐利頓大 瑞維霖門 派雷伯愛 市市市市 寧德蘭蘭 柯洛密密 利西西西 伊密密密 ^j^j 玄一 1 ,£一、,UIL、/1*、/UIL、 、πτ^、πη^ 1.美商道康寧公司
l.DOW CORNING CORPORATION 1.美國 % 申請人 住.、居所 (事務所) 1.美國密西根州密蘭市 Μ 代表人 姓名 (中文） 1·羅勃L·麥克勒 代表人 姓名 (英文）
1. ROBERT L. MCKELLAR
__
O:\56\56367-911204.ptc 第1頁 570948 案號87121458 %年U月 日 修正
O:\56\56367-911204.ptc 第30頁
Claims (1)
- 570948 ’ - 案號丨871 六、申請專利範圍曰 修正 1 . 一種熱塑性樹脂組舍物，包括： (A ) 1 0 0份重量的熱塑性樹脂； (B ) 0. 0 1至1份重量的羥基官能二有機聚矽氧烷，其數均 分子量至少為1 0，0 0 0 ;以及 (C ) 0 · 0 0 1至1份重量的有機磷化合物。 2 . —種熱塑性樹脂組合物加工之方法，其包括將熱塑性 樹脂組合物經由鎳模押出，其中該熱塑性樹脂組合物包 括： (A ) 1 0 0份重量的熱塑性樹脂； (B ) 0. 0 1至1份重量的羥基官能二有機聚矽氧烷，其數均^ 分子量至少為1 0，0 0 0 ;以及 ^ (C ) 0 · 0 0 1至1份重量的有機磷化合物。 3.根據申請專利範圍第2項之方法，其中該模具有選自 電解塗錄或非電解塗錄之表面。O:\56\56367-911204.ptc 第31頁
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