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TW202229459A - 氮化鋁填充之導熱聚矽氧組成物 - Google Patents

氮化鋁填充之導熱聚矽氧組成物 Download PDF

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TW202229459A
TW202229459A TW110141272A TW110141272A TW202229459A TW 202229459 A TW202229459 A TW 202229459A TW 110141272 A TW110141272 A TW 110141272A TW 110141272 A TW110141272 A TW 110141272A TW 202229459 A TW202229459 A TW 202229459A
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TW
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thermally conductive
microns
composition
less
filler
Prior art date
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TW110141272A
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Inventor
鄭艷
杜拉伯 巴瓜格爾
達倫 漢森
魏鵬
吳含光
Original Assignee
美商陶氏有機矽公司
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Publication date
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Abstract

一種組成物含有：(a)可固化聚矽氧組成物，其包括：(i)乙烯基二甲基矽氧基封端之聚二甲基聚矽氧烷，其具有30至400 mPa*s之黏度；(ii) SiH官能性交聯劑；及(iii)矽氫化催化劑；其中交聯劑SiH官能性與乙烯基官能性之莫耳比係0.5:1至1:1；(b)烷基三烷氧基矽烷及/或單三烷氧基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷處理劑；(c)填料混合物，其含有：(i) 40 wt%或更多的球形及不規則形狀的AlN粒子，兩者均具有30微米或更大之平均大小，球形AlN填料係AlN填料之重量的40至60 wt%；(ii) 25至35 wt%的球形Al 2O 3粒子，其具有1至5微米之平均大小；(iii) 10至15 wt%的額外導熱填料，其具有0.1至0.5微米之平均大小；及(iv)可選地BN填料，其具有大於20微米之平均大小；其中除非另有說明，否則填料混合物係90至97 wt%，且wt%係相對於組成物重量。

Description

氮化鋁填充之導熱聚矽氧組成物
本發明係關於一種導熱聚矽氧組成物，其含有氮化鋁填料。
工業界對更小且更強大的電子裝置的推動已增加對導熱材料的需求，導熱材料係用於消散此類裝置中產生的熱。例如，電信業正在經歷向5G網路的世代轉變，這需要大小更小的高度集成電氣裝置，並帶來對雙倍功率要求的要求（從600瓦至1200瓦）。在較小裝置中由高功率產生的熱如果不能有效地消散，會損害裝置。導熱界面材料常用於電子產品中，以熱耦合產熱組件及散熱組件。為了在經耦合組件之間有效地轉移熱，根據ASTM方法D5470測量，導熱組成物所欲地具有至少8.0瓦/公尺*克耳文(W/m*K)之導熱率。同時，隨著電子裝置變得越來越小，在快速生產過程期間準確且精確地將導熱材料應用於適當組件變得更加重要。就此而言，所欲的是使用下文所述之程序，在0.62百萬帕斯卡（每平方吋90磅）之壓力下，以標準的30立方公分EFD注射器包裝測量，導熱材料具有每分鐘大於40克(g/min)之擠製速率(ER)。
在導熱材料中同時達到此導熱率及擠製速率是具有挑戰性的。增加導熱填料之量可增加導熱率，但也會增加黏度，從而抑制擠製速率。氮化硼是一種高導熱填料，因此可想像其能夠在足夠低的濃度下增加組成物之導熱率，以避免黏度過高。然而，氮化硼具有板狀形狀，因此即使濃度係40體積百分比或更高，導熱組成物之黏度也會變得太高，而無法達到大於40 g/min之ER。
仍需識別出一種導熱組成物，其可同時達到大於40 g/min之ER及至少8.0 W/m*K之導熱率。
本發明提供一種導熱材料，其同時達到大於40 g/min之擠製速率及至少8.0 W/m*K之導熱率。此外，導熱材料具有反應性，且可固化成經固化導熱材料。
本發明部分係發現下列的結果：粒徑為30微米或更大之球形及不規則形狀的氮化鋁填料之特定摻合物可與特定量的粒徑為一至5微米之球形氧化鋁填料及額外量的平均粒徑為0.1至0.5微米之填料摻合，將提供一種導熱材料，其同時達到大於40 g/min之ER及至少8.0 W/m*K之導熱率-即使在沒有氮化硼的情況下。
在第一態樣中，本發明係一種導熱組成物，其包含：(a)可固化聚矽氧組成物，其包含：(i)乙烯基二甲基矽氧基封端之聚二甲基聚矽氧烷，其具有在30至400毫帕斯卡*秒之範圍內的黏度；(ii)氫化矽官能性交聯劑；及(iii)矽氫化催化劑；其中該交聯劑的氫化矽官能性與乙烯基官能性之莫耳比係在0.5:1至1:1之範圍內；(b)填料處理劑，其包含烷基三烷氧基矽烷及單三烷氧基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷中之一或兩者；(c)導熱填料混合物，其包含：(i) 40重量百分比或更多的氮化鋁填料，其包含球形及不規則形狀的氮化鋁粒子之摻合物，該等球形及不規則形狀的粒子均具有30微米或更大之平均粒徑，且其中具有30微米或更大之粒徑的該等球形氮化鋁填料係以具有30微米或更大之粒徑的氮化鋁填料之總重量的40至60重量百分比之濃度存在；(ii) 25重量百分比至35重量百分比的球形氧化鋁粒子，其具有一至5微米之平均粒徑；(iii) 10重量百分比至15重量百分比的額外導熱填料，其具有0.1至0.5微米之平均粒徑；及(iv)可選地氮化硼填料，其具有大於20微米之平均粒徑；其中除非另有說明，否則各導熱填料之重量百分比係相對於組成物重量，且導熱填料混合物之總量係該組成物重量的90至97重量百分比。
在第二態樣中，本發明係一種物品，其包含在另一材料上之第一態樣之導熱組成物。
本發明之導熱組成物可用作例如電子裝置的組件之間的導熱界面材料。
當測試方法編號未指明日期時，測試方法係指此文件優先權日之最新測試方法。對測試方法之參照含有對測試群(testing society)及測試方法編號之參照兩者。下列測試方法縮寫及識別符適用於本文中：ASTM係指ASTM國際標準組織(ASTM International)方法；EN係指歐洲標準(European Norm)；DIN係指德國標準化學會(Deutsches Institut für Normung)；ISO係指國際化標準組織(International Organization for Standards)；及UL係指保險商實驗室(Underwriters Laboratory)。
以其商標名稱標示之產品係指在本文件之優先權日時可以彼等商標名稱購得之組成物。
「多個(multiple)」意指二或更多個。「及/或(and/or)」意指「及、或作為替代方案」。除非另外表示，所有範圍皆包括端點。除非另行註明，否則所有重量百分比(wt%)值係相對於組成物重量，且所有體積百分比(vol%)值係相對於組成物體積。
個別聚矽氧烷之「黏度(viscosity)」係藉由ASTM D 445在攝氏25度(℃)下使用玻璃毛細管Cannon-Fenske型黏度計判定，除非另有說明。
藉由標準 1H、 13C、及 29Si核磁共振(NMR)分析判定聚矽氧烷之化學結構。填料粒子之平均粒徑係使用雷射繞射粒徑分析儀（CILAS920粒徑分析儀或Beckman Coulter LS 13 320 SW）根據操作軟體判定為中位數粒徑(D50)。
導熱組成物包含可固化聚矽氧組成物，可固化聚矽氧組成物本身包含乙烯基二甲基矽氧基封端之聚二甲基聚矽氧烷(PDMS)、氫化矽(SiH)官能性交聯劑、及矽氫化催化劑。乙烯基二甲基矽氧基封端之PDMS及SiH官能性交聯劑的相對濃度使得交聯劑的SiH官能性與乙烯基官能性之莫耳比係在0.5:1至1:1之範圍內，且可係0.5:1或更高、0.6:1或更高、0.7:1或更高、0.8:1或更高、甚至0.9:1或更高，而同時係1:1或更低，且可係0.9:1或更低、0.8:1或更低、0.7:1或更低、或甚至0.6:1或更低。
乙烯基二甲基矽氧基封端之PDMS具有30毫帕斯卡*秒(mPa*s)或更高之黏度，較佳的是45 mPa*s或更高、60 mPa*s或更高，且可具有90 mPa*s或更高、100 mPa*s或更高、120 mPa*s或更高、140 mPa*s或更高、160 mPa*s或更高、甚至180 mPa*s或更高之黏度，而同時具有400 mPa*s或更低、300 mPa*s或更低、200 mPa*s或更低、180 mPa*s或更低、甚至160 mPa*s或更低、140 mPa*s或更低、120 mPa*s或更低、100 mPa*s或更低、80 mPa*s或更低、或甚至60 mPa*s或更低之黏度。如果黏度太高，則導熱組成物將具有過高的黏度而無法達到所欲的擠壓速率。如果黏度太低，則導熱組成物具有黏度過低以致機械性能變差且可能發生粉化的風險。
乙烯基二甲基矽氧基封端之PDMS所欲地具有以下化學結構(I)： Vi(CH 3) 2SiO-[(CH 3) 2SiO] n-Si(CH 3) 2Vi         (I) 其中：「Vi」係指乙烯基(-CH=CH 2)，且n係指二甲基矽氧烷單元之平均數目，其係乙烯基二甲基矽氧基封端之PDMS之聚合度(DP)。選擇n，以達到乙烯基二甲基矽氧基封端之PDMS所欲的黏度。一般而言，n係25或更高之值，且可係30或更高、35或更高、40或更高、45或更高、50或更高、60或更高、70或更高、80或更高、甚至90或更高，而同時一般係200或更低、190或更低、180或更低、170或更低、160或更低、150或更低、140或更低、130或更低、120或更低、100或更低、90或更低、80或更低、70或更低、60或更低、甚至50或更低。
所欲地，乙烯基二甲基矽氧基封端之PDMS包含1.2至1.4 wt%的乙烯基官能性。
合適的二乙烯基PDMS材料可藉由環矽氧烷與用於封端之乙烯基封端劑的開環聚合製造，如US 5883215A中所教示。可商購的合適的二乙烯基PDMS包括可以名稱DMS-V21購自Gelest的聚矽氧烷。
SiH官能性交聯劑係含有SiH官能性的聚矽氧烷。所欲地，SiH官能性交聯劑每分子含有2或更多個、甚至3或更多個SiH官能性。較佳地，以SiH官能性交聯劑之重量計，SiH官能性交聯劑具有0.1 wt%或更高、0.2 wt%或更高、0.3 wt%或更高、0.4 wt%或更高、0.5 wt%或更高之SiH濃度，且可係0.6 wt%或更高、0.7 wt%或更高、0.8 wt%或更高、甚至0.9 wt%或更高，而同時係1.0 wt%或更低、0.9 wt%或更低、0.8 wt%或更低、0.7 wt%或更低，0.6 wt%或更低、0.5 wt%或更低、甚至0.4 wt%或更低、或0.3 wt%或更低。
SiH官能性交聯劑可所欲地包含一種或多於一種具有選自(II)及(III)之化學結構的聚矽氧烷： H(CH 3) 2SiO-[(CH 3) 2)SiO)] x-Si(CH 3) 2H         (II) (CH 3) 3SiO-[(CH 3)HSiO] y[(CH 3) 2)SiO] z-Si(CH 3) 3(III) 其中： 下標x具有在10至100之範圍內的值，且可係10或更高、15或更高、20或更高、30或更高、40或更高、50或更高、60或更高、70或更高、甚至80或更高，同時通常係100或更低、90或更低、80或更低、70或更低、60或更低、50或更低、40或更低、30或更低、甚至20或更低； 下標y具有在3至30之範圍內的值，且可係3或更高、4或更高、5或更高、10或更高、15或更高、20或更高、甚至25或更高，同時通常係30或更低、25或更低、20或更低、15或更低、10或更低、9或更低、8或更低、7或更低、6或更低、5或更低、或甚至4或更低；且 下標z具有在3至100之範圍內的值，且可係3或更高、5或更高、10或更高、15或更高、20或更高、30或更高、40或更高、50或更高、60或更高、70或更高、甚至80或更高，而同時通常係100或更低、90或更低、80或更低、70或更低、60或更低、50或更低、40或更低、30或更低、20或更低、10或更低，且可係5或更低、甚至4或更低。
合適的可商購的SiH官能性交聯劑包括可以名稱HMS-071、MHS-301、及DMS-H11購得者，全部可購自Gelest。
矽氫化催化劑可係任何的矽氫化催化劑。所欲地，矽氫化催化劑包含鉑系催化劑，諸如史氏催化劑(Speier’s catalyst) (H2PtCl6)及/或卡斯特催化劑(Karstedt’s catalyst)（衍生自含二乙烯基之二矽氧烷的有機鉑化合物，亦稱為鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物或1,3-二乙烯基-1,1,3,3四甲基二矽氧烷鉑錯合物）。矽氫化催化劑可經囊封（一般在苯基樹脂中）或未經囊封。相對於導熱組成物重量，矽氫化催化劑之濃度一般係以0.01 wt%或更高、0.02 wt%或更高、0.03 wt%或更高、0.04 wt%或更高、甚至0.05 wt%或更高，而同時以0.10 wt%或更低、0.09 wt%或更低、0.08 wt%或更低、0.07 wt%或更低、或甚至0.06 wt%或更低之濃度存在。
導熱組成物亦包含一種或多於一種填料處理劑。填料處理劑包含烷基三烷氧基矽烷及單三烷氧基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷中之一或兩者。
烷基三烷氧基矽烷所欲地係6至20個碳(C6-20)的烷基三甲氧基矽烷，較佳的是C8-C12烷基三甲氧基矽烷，且可係正癸基三甲氧基矽烷。合適的烷基三烷氧基矽烷包括正癸基三甲氧基矽烷，其可以DOWSIL ™Z-6210矽烷購自Dow, Inc.（DOWSIL係The Dow Chemical Company的商標）或以名稱SID2670.0購自Gelest。
合適的單三烷氧基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷之實例具有化學結構(IV)： (CH 3) 3SiO-[(CH 3) 2SiO] a-Si(OR’) 3(IV) 其中下標a具有20或更高之值，且可係30或更高、40或更高、50或更高、60或更高、70或更高、80或更高、甚至90或更高，而同時一般係150或更低、140或更低、130或更低、120或更低、110或更低、100或更低、90或更低、80或更低、70或更低、60或更低、50或更低、40或更低、甚至30或更低。a值為20或更高（聚合度為20或更高）係所欲的，因為單三烷氧基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷具有比a小於20時更高的穩定性。然而，所欲的是將a值保持在低於150，因為較短的鏈長比較長的鏈長更有效地減低黏度。R’係烷基，較佳地含有一至12個碳原子(C1-C12)，且最佳地係甲基。
合適的單三烷氧基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷可根據US2006/0100336中之教示合成。
所欲地，相對於導熱組成物重量，烷基三烷氧基矽烷一般係以1.8 wt%或更高、2.0 wt%或更高、2.5 wt%或更高、3.0 wt%或更高、甚至3.5 wt%或更高之濃度存在，而同時一般係以4.0 wt%或更低、3.5 wt%或更低、或甚至3.0 wt%或更低之濃度存在。
同時或替代地，相對於導熱組成物重量，單三烷氧基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷所欲地係以0.05 wt%或更高、0.1 wt%或更高、0.2 wt%或更高、0.3 wt%或更高、或甚至0.4 wt%或更高之濃度存在，而同時一般係以0.5 wt%或更低、0.4 wt%或更低、0.3 wt%或更低、或0.2 wt%或更低之濃度存在。
導熱組成物進一步包含導熱填料混合物。導熱填料混合物含有導熱組成物中的所有導熱填料。導熱填料係指透過導熱組成物促進導熱的粒子。
填料混合物包含球形及不規則形狀的氮化鋁粒子之摻合物。「球形」形狀的粒子係指具有1.0 +/- 0.2之長寬比的粒子。使用掃描式電子顯微鏡(SEM)成像並藉由採用至少十個粒子之最長尺寸（長軸）及最短尺寸（短軸）的平均比率來判定粒子之長寬比。「不規則」形狀的粒子具有1.0 +/- 0.2以外的長寬比，且具有至少三個藉由SEM成像（將粒子與具有2個面之「板體」區分開來）明顯可見之面。
球形及不規則氮化鋁填料均具有30微米或更大之平均粒徑，而同時一般具有200微米或更小、175微米或更小、150微米或更小、125微米或更小、100微米或更小之平均粒徑，或甚至可具有90微米或更小、或80微米或更小之平均粒徑。
以導熱組成物重量計，來自此摻合物的氮化鋁填料（所欲地作為任何及所有氮化鋁填料的總和）在導熱組成物中之濃度係40 wt%或更高，且可係41 wt%或更高、42 wt%或更高、43 wt%或更高、44 wt%或更高、45 wt%或更高、50 wt%或更高、55 wt%或更高，且可具有60 wt%或更高，而同時通常係63 wt%或更低、60 wt%或更低、55 wt%或更低、50 wt%或更低、45 wt%或更低，且可係44 wt%或更低、甚至43 wt%或更低。
球形氮化鋁粒子係以40 wt%或更高、45 wt%或更高、50 wt%或更高、或甚至55 wt%或更高之濃度存在，而同時係以60 wt%或更低之濃度存在，且可係55 wt%或更低、50 wt%或更低、甚至45 wt%或更低，其中wt%係相對於粒徑為30微米或更大的氮化鋁填料之總重量。值得注意的是，除了剛才描述的球形及不規則形狀的氮化鋁粒子之此特定摻合物之外，導熱組成物可具有氮化鋁填料粒子，或除了剛才描述的球形及不規則形狀的氮化鋁粒子之此特定摻合物之外，導熱組成物可不含氮化鋁填料粒子。
導熱填料混合物進一步包含球形氧化鋁粒子。球形氧化鋁粒子具有一微米或更大之平均粒徑，且可係2微米或更大、3微米或更大、或甚至4微米或更大，而同時具有5微米或更小之平均粒徑，且可具有4微米或更小、甚至3微米或更小、或2微米或更小之平均粒徑。以導熱組成物重量計，球形氧化鋁粒子之濃度係25 wt%或更高，且可係30 wt%或更高，而同時係35 wt%或更低，且可係30 wt%或更低。
導熱填料混合物進一步包含一種或多於一種額外導熱填料，其具有0.1微米或更大、0.2微米或更大、0.3微米或更大、或甚至0.4微米或更大之平均粒徑，而同時具有0.5微米或更小之平均粒徑，且可具有0.4微米或更小、0.3微米或更小、或甚至0.2微米或更小之平均粒徑。額外導熱填料之總量係10 wt%或更高，且可以11 wt%或更高、12 wt%或更高、13 wt%或更高、甚至14 wt%或更高之濃度存在，而同時係15 wt%或更少、14 wt%或更少、13 wt%或更少，且可係12 wt%或更少、或甚至11 wt%或更少，其中wt%係相對於導熱組成物重量。從所屬技術領域已知的任何填料中選擇額外導熱填料，包括金屬氮化物及金屬氧化物（諸如氧化鋁、氧化鎂、及氧化鋅）。所欲地，額外導熱填料係氧化鋅。
可選地，導熱填料混合物可包含平均粒徑大於20微米的氮化硼填料。同時，一般而言，氮化硼填料將具有200微米或更小、175微米或更小、150微米或更小、125微米或更小、且甚至100微米或更小、75微米或更小、或50微米或更小之平均粒徑。
導熱填料可包含除了所提及者之外的導熱填料，或可不含除了所提及者以外的導熱填料。導熱填料混合物所欲地由氮化鋁填料、氧化鋁粒子、額外導熱填料、及剛才描述的可選的氮化硼填料所組成。導熱填料混合物（及導熱組成物整體）可不含氧化鎂填料、氮化硼填料、或氧化鎂填料及氮化硼填料兩者。
以導熱組成物重量計，導熱填料混合物在熱組成物中之濃度係90 wt%或更高，且可係91 wt%或更高、92 wt%或更高、93 wt%或更高、94 wt%或更高、95 wt%或更高、甚至96 wt%或更高，而同時係97 wt%或更低，且可係96 wt%或更低、甚至95 wt%或更低。
導熱組成物可進一步包含或不含以下額外組分中之任一者或多於一者之任何組合：抑制劑（諸如甲基(參(1,1-二甲基-2-丙炔基氧基))矽烷）、熱穩定劑及/或顏料（諸如銅酞青粉末）、觸變劑、發煙二氧化矽（較佳地經表面處理）、及間隔物添加劑（諸如玻璃珠）。
在0.62百萬帕斯卡（每平方吋90磅）之壓力下，以標準的30立方公分EFD注射器包裝測量，導熱組成物達到大於40 g/min之擠製速率（在以下擠製速率表徵下提供進一步細節）。此一特性使導熱組成物可容易施配，以施加至另一材料上。
同時，根據ASTM D-5470，使用LonGwin型號LW 9389 TIM熱阻及導熱率測量設備測量，導熱組成物達到導熱率至少8.0 W/m*K的目標。由於具有如此高的導熱率，且容易被施配，使得導熱組成物特別可用作熱界面材料(TIM)。TIM係用於熱耦合裝置的兩個物品或組件。例如，TIM可用於將產熱裝置與散熱片、冷卻板、金屬蓋、或其他散熱組件熱耦合，特別是在電子產品中。在此一應用中，導熱組成物位於至少兩個組件之間並與該至少兩個組件熱接觸，組件一般係產熱裝置及散熱片、冷卻板、金屬蓋、或其他散熱組件中之至少一者。 實例
表1列出用於下文所述之樣本的導熱組成物中之材料。註：「Vi」係指乙烯基。「Me」係指甲基。SYL-OFF及DOWSIL係The Dow Chemical Company的商標。
表1
組分 說明 來源
Vi聚合物 A1-1 乙烯基二甲基封端之PDMS（具有78 mPa*s之黏度及1.25 wt%的乙烯基）。 可以SMS-V21購自Gelest。
Vi聚合物 A1-2 乙烯基二甲基封端之PDMS（具有78 mPa*s之黏度及1.25 wt%的乙烯基）。平均化學結構： ViMe 2SiO-[Me 2SiO] 45-SiMe 2Vi。 如US5883215中所述，藉由環矽氧烷與用於封端之乙烯基封端劑的開環聚合合成。
交聯劑 A2-1 三甲基封端之二甲基-共-氫甲基聚矽氧烷，其具有19 mPa*s之黏度及0.11 wt%的SiH。 可以HMS-071購自Gelest。
交聯劑 A2-2 三甲基封端之二甲基-共-氫甲基聚矽氧烷，其具有14 mPa*s之黏度及0.36 wt%的SiH。 可以HMS-301購自Gelest。
交聯劑 A2-3 氫化物封端之PDMS，其具有7至10 mPa*s之黏度及0.16 wt%的SiH。 可以HMS-H11購自Gelest。
處理劑 B-1 正癸基三甲氧基矽烷 可以SID2670.0購自Gelest。
處理劑 B-2 單三甲氧基矽氧基及三甲基矽氧基封端之PDMS，其具有以下平均分子結構： Me 3SiO[Me 2SiO] 30Si(OMe 3) 3 根據US2006/0100336中之教示合成。
處理劑 B-3 單三甲氧基矽氧基及三甲基矽氧基封端之PDMS，其具有以下平均分子結構： Me 3SiO[Me 2SiO] 110(OMe 3) 3 根據US2006/0100336中之教示合成。
TC填料C1-1 球形氮化鋁粒子，其具有80微米之平均粒徑。 可以ANF S-80 ST204購自Maruwa Ceramic Co. Ltd., Japan
TC填料C1-2 球形氮化鋁粒子，其具有30微米之平均粒徑 可以ANF S-30 ST204購自Maruwa Ceramic Co. Ltd., Japan
TC填料C1-3 球形氮化鋁粒子，其具有10微米之平均粒徑 可以FS-P10S購自Foxsine, China。
TC填料C1-4 不規則氮化鋁粒子，其具有50微米之平均粒徑 可以AN-HF50LG-HT購自Combustion Synthesis Co. Ltd., Japan
TC填料C1-5 不規則氮化鋁粒子，其具有70微米之平均粒徑 可以AN-HF70LG-HT購自Combustion Synthesis Co. Ltd., Japan
TC填料C1-6 不規則氮化鋁粒子，其具有60微米之平均粒徑 可以AN-HF60LG-HT購自Combustion Synthesis Co. Ltd., Japan
TC填料C1-7 球形氧化鎂粒子，其具有60微米之平均粒徑 可以DMG-60購自Denka, Japan
TC填料C2-1 球形氧化鋁(aluminum oxide/alumina)，其具有2微米之平均粒徑。 可以CB-P02購自Showa Denkoi Col. Ltd., Japan。
TC填料C2-2 不規則氧化鋁(aluminum oxide/alumina)，其具有2微米之平均粒徑。 可以P662SB購自Alteo Shanghai Co. Ltd., China。
TC填料C2-3 球形氧化鋁(aluminum oxide/alumina)，其具有10微米之平均粒徑。 可以DAW-10購自Denka, Japan
TC填料C3-1 壓碎的氧化鋅粒子，其具有0.12微米之平均粒徑。 可以Zoco 102購自Zochem, Inc.
TC填料C3-2 球形氧化鋁(aluminum oxide/alumina)，其具有0.3微米之平均粒徑。 可以ASFP-03S購自Denka, Japan
TC填料C4-1 氮化硼，其具有125微米之平均粒徑 可以AC6091購自Momentive Performance Materials, USA
催化劑 D-1 卡斯特催化劑組成物 可以SYL-OFF ™4000催化劑購自Dow Chemical Company。
催化劑 D-2 經囊封之卡斯特催化劑。40 wt%的卡斯特催化劑分散於熱塑性聚矽氧樹脂*中。 根據US4766176中之描述製備。
抑制劑 E-1 甲基(參(1,1-二甲基-2-丙炔基氧基))矽烷 可以ACM83817714購自Alfa Chemistry。
顏料 F-1 銅酞青粉末(CuPc) (40- wt%)，其係藉由3輥研磨機分散於三甲基封端之PDMS中，其黏度為350 mPa*s。 銅酞青粉末可以Alfa-Aesar目錄號43650-09購得，且PDMS係DOWSIL ™200 Fluid 350 cSt。
*    聚矽氧樹脂係78 mol%的單苯基矽氧烷單元及22 mol%的二甲基矽氧烷單元，其軟化點為80至90℃；55 wt%的經六甲基二矽氮烷處理之發煙二氧化矽。催化劑具有0.16重量百分比之Pt含量。 樣本製備
樣本之配方係在表2及表3中，其中各組分之量係以克(g)記述。註：「球形AlN Wt%」係指相對於所有30微米或更大的AlN粒子，30微米或更大的球形AlN之wt%
使用來自Flack Components的SpeedMixer ™DAC 400 FVZ製備樣本，以將組分混合在一起。向SpeedMixer的杯中添加Vi聚合物、交聯劑、處理劑、及C2及C3 TC填料。以每分鐘1000轉(RPM)混合20秒，然後以1500 RPM混合20秒。添加一半的C1 TC填料，並以每分鐘1000轉(RPM)混合20秒，然後以1500 RPM混合20秒。添加剩餘的C1 TC填料，並以相同方式混合。刮下杯中的組成物以確保混合，然後添加抑制劑E-1及顏料F-1，並以類似方式混合，以獲得導熱組成物樣本。 樣本特性分析
使用以下測試方法對各樣本之擠製速率及導熱率進行表徵：
擠製速率 表徵。使用Nordson EFD點膠設備判定樣本之擠製速率(“ER”)。將樣本材料裝入開口為2.54毫米的30立方公分注射器（來自Nordson Company的EFD注射器）中。藉由向注射器施加0.62 MPa之壓力，透過開口施配樣本。一分鐘後擠出之以克(g)為單位的樣本質量對應於以每分鐘克數(g/min)為單位的擠製速率。本發明之目標在於達到大於40 g/min、較佳地50 g/min或更大、且甚至更佳地60 g/min或更大之擠製速率。值得注意的是，一些樣本係無法擠出的粉狀糊狀物，因此其係記述為ER係0（且未測量TC）。
導熱率表徵。根據ASTM D-5470，使用來自Longwin Science and Technology Corporation, Taiwan的LonGwin型號LW 9389 TIM熱阻及導熱率測量設備，測量各樣本之導熱率(“TC”)。本發明之目標在於達到至少8.0瓦/公尺*克耳文(W/m*K)之導熱率。
表2
組分 樣本
1 2 3 4 5 6 7
Vi聚合物A1-1 2.26 2.26 2.26 2.26 2.26 2.14 2.14
交聯劑A2-1           0.56 0.56
交聯劑A2-2 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.02 0.02
交聯劑A2-3 0.65 0.65 0.65 0.65 0.65    
處理劑B-1 0.19 0.19 0.19 0.19 0.19 0.20 0.20
處理劑B-2 1.64 1.64 1.64 1.64 1.64 1.70 1.70
TC填料
C1-1 26.50 26.50 17.36 17.36   20.00 20.00
C1-2         17.36    
C1-4 17.36   26.50        
C1-5   17.36   26.50 26.50 30.50  
C1-6             30.50
C2-1 32.35 32.35 32.35 32.35 32.35 30.20 30.20
C3-1 15.86 15.86 15.86 15.86 15.86 14.50 14.50
C4-1 2.90 2.90 2.90 2.90 2.90    
催化劑D-1 0.058 0.058 0.058 0.085 0.058 0.060 0.060
抑制劑E-1 0.006 0.006 0.006 0.006 0.006 0.002 0.002
顏料F-1 0.19 0.19 0.19 0.19 0.19 0.12 0.12
表徵
SiH/Vi比率 0.92 0.92 0.92 0.92 0.92 0.585 0.585
填料Wt% 94.97 94.97 94.97 94.97 94.97 95.20 95.20
填料Vol% 83.31 83.31 83.31 83.31 83.31 83.85 83.85
球形AlN Wt% 60 60 40 40 40 40 40
ER (g/min) 60 52 52 41 45 74 65
TC (W/m*K) 8.25 8.57 8.47 8.77 8.66 8.13 8.04
表3
組分 樣本
A B C D E F G H I J K L M  
Vi聚合物A1-1 2.26   2.14     2.58 2.26 2.21 3.76 2.46 2.14 2.14 2.58  
A1-2   2.17   2.17 2.17                  
交聯劑A2-1   0.53 0.56 0.53 0.53 0.50   0.50 0.70 0.54 0.56 0.56 0.70  
A2-2 0.03 0.02 0.02 0.02 0.02 0.04 0.03 0.02 0.06 0.02 0.02 0.02 0.05  
A2-3 0.65           0.65              
處理劑B-1 0.19 0.20 0.20 0.20 0.20 .202 0.19 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.30  
B-2 1.64 1.70 1.70 1.70 0.70 1.70 1.64 1.70 1.70 1.70 1.70 1.70    
B-3                         2.00  
TC填料C1-1       50.5   18.6 26.5 22.0 48.4 20.6 40.4 10.1 49.1  
C1-2         50.5 21.2 17.4              
C1-3                 24.5          
C1-4           20.0                
C1-5 43.9 50.5                        
C1-6     50.5             25.8 10.1 40.4    
C1-7               22.5            
C2-1 32.4 30.2 30.2 30.2 30.2   32.4 32.7     30.2 30.2 29.3  
C2-2           35.0       33.0        
C2-3                   15.5        
C3-1 15.9 14.5 14.5 14.5 14.5   15.9 18     14.5 14.5 13.9  
C3-2                 20.5          
C4-1 2.90           2.9              
催化劑D-1或(D-2) 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 (0.15)  
抑制劑E-1 0.01 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.006 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.004  
顏料F-1 0.19 0.12 0.12 0.12 0.12 0.12 0.12 0.19 0.12 0.12 0.12 0.12 0.12  
表徵
SiH/Vi比 0.92 0.55 0.59 0.55 0.55 0.54 0.92 0.55 0.53 0.54 0.58 0.58 0.66  
填料Wt% 95.0 95.2 95.2 95.2 95.2 94.8 95.0 95.2 93.4 94.9 95.2 95.2 94.1  
填料Vol% 83.3 83.9 83.8 83.9 83.9 83.5 83.3 83.3 80.2 83.5 83.8 83.8 80.9  
球形AlN Wt% 0 0 0 100 100 67 100 100 100 44 80 20 100  
ER (g/min) 19 4 20 118 78 0 106 73 128 0 94 47 72  
TC ( W/m*K) 9.48 9.00 7.84 7.65 7.15 NA 7.70 7.28 6.35 NA 7.15 7.60 7.30  
數據分析 / 討論
表2中的配方皆達到ER大於40 g/min及TC大於8.0 W/m*K的兩個目標。相較之下，表3中的配方未能達到該等目標中之至少一者。
樣本1至7展示了導熱組成物，其中30微米或更大的球形氮化鋁粒子佔30微米或更大的總氮化鋁粒子之wt%在40 wt%與60 wt%之間變化，並展示了在此範圍內具有各種大小之氮化鋁粒子的配方。
樣本1至5亦包括氮化硼粒子，而樣品6及7則不包括。此等樣本證明，無論配方中是否具有氮化硼，皆可達到目標TC及ER。此等樣本亦顯示，包括氮化硼會產生更高TC的配方，這通常是所欲的。
樣本A至C說明僅具有30微米或更大的不規則形狀的氮化鋁粒子之配方，並顯示當僅存在30微米或更大大小的不規則形狀的氮化鋁時，ER低於40 g/min。
樣本D、E、及G至I及M說明僅具有30微米或更大的球形氮化鋁粒子之配方，並顯示此等配方中配方之TC值低於8.0 W/m*K。配方G至I探討添加氮化硼、氧化鎂、或氧化鋁的效果，以試圖增加TC，但顯示仍未獲得超過8.0 W/m*K之TC值。
樣本F說明具有球形及不規則形狀的氮化鋁粒子之摻合物之配方，但球形粒子之wt%略超過60 wt%至67 wt%。配方係無法擠出的粉狀糊狀物。
樣品J說明具有球形及不規則形狀的氮化鋁粒子之摻合物之配方，其中球形粒子之wt%係在40與60 wt%之間，但使用不規則形狀的氧化鋁，而不是粒徑範圍在一至5微米的球形氧化鋁。所得配方係無法擠出的粉狀糊狀物。
樣本K及L說明使用粒徑為30微米或更大的球形及不規則氮化鋁粒子之摻合物之配方，但球形粒子wt%高於或低於40至60 wt%。所得TC值低於8.0 W/m*K。
無
無

Claims (10)

  1. 一種導熱組成物，其包含： a.     可固化聚矽氧組成物，其包含： i.    乙烯基二甲基矽氧基封端之聚二甲基聚矽氧烷，其具有在30至400毫帕斯卡*秒之範圍內的黏度； ii.   氫化矽官能性交聯劑；及 iii.  矽氫化催化劑； 其中該交聯劑的氫化矽官能性與乙烯基官能性之莫耳比係在0.5:1至1:1之範圍內； b.    填料處理劑，其包含烷基三烷氧基矽烷及單三烷氧基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷中之一或兩者； c.     導熱填料混合物，其包含： i.    40重量百分比或更多的氮化鋁填料，其包含球形及不規則形狀的氮化鋁粒子之摻合物，該等球形及不規則形狀的粒子均具有30微米或更大之平均粒徑，且其中具有30微米或更大之粒徑的該等球形氮化鋁填料係以具有30微米或更大之粒徑的氮化鋁填料之總重量的40至60重量百分比之濃度存在； ii.   25重量百分比至35重量百分比的球形氧化鋁粒子，其具有一至5微米之平均粒徑； iii.  10重量百分比至15重量百分比的額外導熱填料，其具有0.1至0.5微米之平均粒徑；及 iv.  可選地氮化硼填料，其具有大於20微米之平均粒徑； 其中除非另有說明，否則各導熱填料之重量百分比係相對於組成物重量，且導熱填料混合物之總量係該組成物重量的90至97重量百分比。
  2. 如請求項1之導熱組成物，其中該乙烯基二甲基矽氧基封端之聚二甲基聚矽氧烷具有在60至80毫帕斯卡*秒之範圍內的黏度，且包含1.2至1.4重量百分比的乙烯基官能性。
  3. 如前述請求項中任一項之導熱組成物，其中，該氫化矽官能性交聯劑包含一或多種具有選自(II)及(III)之化學結構的聚矽氧烷： H(CH 3) 2SiO-[(CH 3) 2)SiO)] x-Si(CH 3) 2H         (II) (CH 3) 3SiO-[(CH 3)HSiO] y[(CH 3) 2)SiO] z-Si(CH 3) 3(III) 其中下標x具有在10至100之範圍內的值，下標y具有在3至30之範圍內的值，且下標z具有在3至100之範圍內的值。
  4. 如請求項3之導熱組成物，其中該氫化矽官能性交聯劑具有化學結構(II)。
  5. 如前述請求項中任一項之導熱組成物，其中該烷基三烷氧基矽烷係選自C6至C12烷基三甲氧基矽烷，且該單三烷氧基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷係選自具有平均化學結構(IV)的單三甲氧基封端之二甲基聚矽氧烷： (CH 3) 3SiO[CH 3) 2SiO] aSi(OCH 3) 3(IV) 其中下標a係在30至110之範圍內的值。
  6. 如前述請求項中任一項之導熱組成物，其中該組成物不含氧化鎂填料。
  7. 如前述請求項中任一項之導熱組成物，其中該組成物不含氮化硼填料。
  8. 如前述請求項中任一項之導熱組成物，其中該額外導熱填料係氧化鋅。
  9. 一種物品，其包含在另一材料上之如前述請求項中任一項之導熱組成物。
  10. 如請求項9之物品，其中該導熱組成物係在電子裝置的產熱組件與該電子裝置的散熱片、冷卻板、及金屬蓋中之一者或多於一者之間，並與其等熱接觸。
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