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CN106281206B - 一种抗静电导热有机硅胶黏剂 - Google Patents

一种抗静电导热有机硅胶黏剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗静电导热有机硅胶黏剂，以单组分形式存在，由两端具有可水解基团的有机聚硅氧烷、导热填料、交联剂和催化剂以及其他添加剂组成。其中，所使用的导热填料中包含表面处理过的石墨烯，少量加入后整体的导热率大幅提升，并且具有抗静电性。该单组分有机硅胶黏剂在加入大量填料后仍具有良好的可操作性和触变性，可用于不同热膨胀率材料的粘接，其抗静电性可以防止电子元器件等受到静电破坏，具有广泛的工业应用前景。

Description

一种抗静电导热有机硅胶黏剂
技术领域
本发明属于材料领域，具体地，涉及一种抗静电导热有机硅胶黏剂。
背景技术
在电子元器件与散热器之间通常存在一些间隙，这些间隙使得电子元器件的热量无法及时有效地散除，从而发生故障。而导热垫片可以有效地填补这些空隙，提高散热效率，因此，导热垫片是电子元器件散热的关键组件。目前，导热垫片大多以硅胶为主要材料，并向其中添加导热颗粒来制备。然而，单一的颗粒存在导热效果较差的问题。
另外，硅胶垫片存在容易吸附灰尘的缺点，灰尘的存在不仅会影响电子元器件的使用寿命，并且长时间使用后亦会影响其导热效果。
石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只有约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种抗静电导热有机硅胶黏剂。具体地说，首先，针对单一颗粒导热效果较差的问题，采用不同粒径、形状、种类的导热材料混合后填充，使其在硅胶中达到较高程度的堆砌度，提高导热率。其次，在硅胶中加入适量的抗静电粒子以有效改善硅胶垫片容易吸附灰尘的缺点。最后，由于石墨烯的电阻率极低，电子迁移的速度极快，因此将其作为填料加入硅胶中，经实验测试发现经表面改性处理的石墨烯不仅可以有效提高产品的导热率，还能起到良好的抗静电作用。
因此，本发明的目的在于提供一种抗静电导热有机硅胶黏剂。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种抗静电导热有机硅胶黏剂，其中，所述的有机硅胶黏剂由以下重量份的原料组成：100份两端具有可水解基团的有机聚硅氧烷、0.05-900份导热填料、1-50份交联剂、1-5份催化剂、30-100份其他填料以及0-5份其他添加剂。
作为本发明的一个优选方案，所述的有机硅胶黏剂以单组分形式存在。
作为本发明的一个优选方案，所述的两端具有可水解基团的有机硅氧烷为含有端羟基的聚二甲基硅氧烷。作为优选，含有端羟基的聚二甲基硅氧烷为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。作为优选，α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为1000-80000mPa·s，进一步地，粘度为5000-20000mPa·s。
作为本发明的一个优选方案，所述的导热填料包括选自氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硅、氮化硼和氮化铝以及改性碳纳米管、改性石墨烯中的至少一种，改性碳纳米管、改性石墨烯的重量份为0.05-5份(每100份两端具有可水解基团的有机聚硅氧烷)，氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硅、氮化硼和氮化铝重量份为100-900份(每100份两端具有可水解基团的有机聚硅氧烷)。
作为本发明的一个优选方案，所述的导热填料由不同形状、不同粒径的材料组合而成。作为优选，粒径为0.5-50μm。进一步地，粒径为10-40μm。粒子形状包括球形、片状、晶须状等。作为优选，选用球形粒子与其他形状粒子配合使用。
作为本发明的一个优选方案，所述的导热填料中所述的改性碳纳米管和所述的改性石墨烯为将碳纳米管和石墨烯经过KH550、KH560、KH602硅烷偶联剂中的至少一种的改性处理。作为优选，预处理时硅烷偶联剂的添加量为碳纳米管和石墨烯质量的1-20％，进一步地，硅烷偶联剂添加量为2-10％。作为优选，改性后的碳纳米管和石墨烯的重量份为0.05-5份(每100份两端具有可水解基团的有机聚硅氧烷)，进一步地，重量份为0.5-3份。
作为本发明的一个优选方案，所述的交联剂包括脱酮肟型交联剂、脱醇型交联剂、脱乙酸型交联剂、脱丙酮型交联剂、脱酰胺型或脱羟胺型交联剂。作为优选，交联剂添加量为1-50份(每100份两端具有可水解基团的有机聚硅氧烷)，进一步地，添加量为5-25份。
作为优选，所述的脱酮肟型交联剂包括甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷等。所述的脱醇型交联剂包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷等。所述的脱乙酸型交联剂包括甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷，为改善与基材的粘结性可将甲基三乙酰氧基硅烷与二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷并用。所述的脱丙酮型交联剂为烯丙氧基硅烷。所述的脱酰胺型或脱羟胺型交联剂为含有三个酰胺基以上的硅烷或硅氧烷。
作为本发明的一个优选方案，所述的催化剂包括有机锡类催化剂、钛酸酯及其配合物催化剂。所述的有机锡类催化剂包括二羟酸二烷基锡、二烷基二芳氧基锡、二羟酸亚锡、二月桂酸二丁基锡等。所述的钛酸酯及其配合物催化剂包括单烷氧基型钛酸酯、多烷氧基钛酸酯、二烷基钛双(β-二酮酯)配合物、钛酸二元醇酯β-二酮配合物等。作为优选，催化剂添加量为1-10份(每100份两端具有可水解基团的有机聚硅氧烷)，进一步地，添加量为1-5份。
作为本发明的一个优选方案，所述的其他填料为纳米碳酸钙、硅藻土、硅微粉。
作为本发明的一个优选方案，所述的其他添加剂包括着色剂、附着力促进剂、扩链剂。所述的着色剂包括钛白粉、炭黑等。所述的附着力促进剂包括N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、KH560等。所述的扩链剂为含有两个酰胺基的硅烷或硅氧烷，可降低硅橡胶模量，提高伸长率。
作为本发明的一个优选方案，本发明的抗静电导热有机硅胶黏剂其粘度不大于300000mPa·s，进一步地，粘度为100000-200000mPa·s。
有益效果：
1、本发明提供了一种抗静电导热有机硅胶黏剂，以单组分形式存在，由两端具有可水解基团的有机聚硅氧烷、导热填料、交联剂和催化剂以及其他添加剂组成；
2、导热填料采用不同粒径、形状、种类的导热材料混合后填充，使其在硅胶中达到较高程度的堆砌度，相对于单一的导热颗粒能够有效提高导热率；
3、导热填料中包含经表面改性处理的碳纳米管，加入后进一步有效提高导热率，具有一定的抗静电性；
4、导热填料中包含经表面改性处理的石墨烯，少量加入后整体的导热率即可大幅提升，电阻率低，具有良好的抗静电性；
5、本发明的单组分有机硅胶黏剂在加入大量填料后仍具有良好的可操作性和触变性，可用于不同热膨胀率材料的粘接，其抗静电性可以防止电子元器件等受到静电破坏，具有广泛的工业应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
除特别注明外，以下实施例中使用的原料均市售可得。
以下实施例中使用的的碳纳米管和石墨烯的改性方法为本领域常规方法，具体如下：
1)称取1g碳纳米管或石墨烯置于200mL浓硫酸与浓硝酸(体积比为3:1)的混酸溶液中氧化，加热至60℃搅拌8-10h后，减压抽滤并洗涤至中性，真空烘箱干燥备用；
2)称取1g氧化后的碳纳米管或石墨烯置于200mL去离子水中分散30min后加入0.025-0.5g的硅烷偶联剂甲醇溶液(硅烷偶联剂可选用KH550、KH560、KH602等，溶剂为甲醇，溶质质量分数40％)，搅拌均匀并在室温下搅拌速度80-100r/min搅拌24h，离心分离后去掉上层液体，得到的黑色沉淀，用去离子水洗涤3次，再用无水甲醇洗涤2次，并在真空干燥箱中于60-70℃干燥12h即得。
除特别注明外，以下实施例中涉及的％均为质量百分比。
实施例1
在行星搅拌机中加入粘度为5000mPa·s和20000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(质量比为1:1)100份，纳米碳酸钙50份，粒径为40μm类球形氧化铝600份，在室温下抽真空除水混合20min后，加入交联剂甲基三丁酮肟基硅烷2.5份，乙烯基三丁酮肟基硅烷12.5份，继续抽真空除水搅拌10min后加入附着力促进剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷3.5份及催化剂二月桂酸二丁基锡抽1份，继续搅拌10min后得到单组分导热有机硅胶黏剂。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，导热填料采用40μm球形氧化铝、10μm类球形氧化铝按质量比4:1混合而成。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，导热填料采用40μm球形氧化铝、10μm球形氧化铝、2μm类球形氧化铝按质量比2:2:1混合而成。
实施例4
与实施例1的不同之处在于，导热填料采用40μm球形氧化铝、10μm球形氧化铝、2μm类球形氧化铝按质量比2:2:1混合，并加入5％KH550改性的碳纳米管3份。
实施例5
与实施例1的不同之处在于，导热填料采用40μm球形氧化铝、10μm球形氧化铝、2μm类球形氧化铝按质量比2:2:1混合，并加入5％KH550改性的石墨烯0.5份。
实施例6
与实施例1的不同之处在于，导热填料采用40μm球形氧化铝、10μm类球形氧化铝、2μm类球形氧化铝按质量比2:2:1混合，并加入5％KH550改性的石墨烯1.5份。
实施例7
与实施例1的不同之处在于，导热填料采用40μm球形氧化铝、10μm类球形氧化铝、2μm类球形氧化铝按质量比2:2:1混合，并加入未改性的石墨烯0.5份。
实施例8-14
将以上实施例1-6制备获得的单组分导热有机硅胶黏剂按照如下方法测试其性能，结果如表1所示。
根据GB/T 1232.1-2000使用Brookfield DV-S数显粘度计测试胶黏剂粘度。将上述制备好的单组分导热有机硅胶黏剂填入成型模具中，在25℃湿度为60％的环境下放置24h得到厚度为2mm的样片，继续放置7天后用Shore A型硬度计样片硬度。将其裁成50×50mm的正方形样片用NETZSCH LFA 447激光导热仪测试其导热系数。采用DR.SchneiderSL-030表面电阻测试仪测试样片表面电阻率。
表1性能测试结果
Figure BDA0001089712990000061
比较实施例1-3，由表1中数据可以看出，实施例1的导热填料中只添加单一的类球形氧化铝时粘度较高，在实施例2和3中使用不同粒径和形状的导热颗粒配合使用后，可以在体系中形成较高程度的堆砌，使得整体的粘度下降，并且导热性得到提升。
比较实施例3-4，由表1中数据可以看出，在实施例4中添加少量改性后的碳纳米管后，粘度虽有小幅提升，但导热率升高较多达到2.4W/m·K，表面电阻率也有所降低，初步具有抗静电效果。
比较实施例5-6，由表1中数据可以看出，在实施例5中改为添加改性石墨烯，即使添加量只有0.5份，但其导热性和表面电阻率都有较大程度的改善。在实施例6中继续加入改性石墨烯至1.5份，表面电阻率降低到106-107Ω，电阻值较低可以较好地泄放静电，具有良好的抗静电效果。
比较实施例6-7，由表1中数据可以看出，实施例7中采用未改性的石墨烯进行添加，所获得的硅胶粘度较大，导热性和抗静电性与实施例6相比相对较差。以上结果说明未改性的石墨烯在胶料中不能以纳米尺寸分布，而改性后的石墨烯可以在基质中形成“隔离分布态”，与氧化铝一起形成较好的导热通道。
以上说明，不可解析为限定本发明的设计思想。在本发明的技术领域里持有相同知识者可以将本发明的技术性思想以多样的形态改良变更，这样的改良及变更应理解为属于本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种抗静电导热有机硅胶黏剂，其特征在于，所述的有机硅胶黏剂由以下重量份的原料组成：质量比为1:1的粘度为5000mPa·s和20000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，纳米碳酸钙50份，质量比为2:2:1的40μm球形氧化铝、10μm类球形氧化铝、2μm类球形氧化铝600份，5％KH550改性的石墨烯1.5份，交联剂甲基三丁酮肟基硅烷2.5份，乙烯基三丁酮肟基硅烷12.5份，附着力促进剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷3.5份及催化剂二月桂酸二丁基锡1份。
2.根据权利要求1所述的抗静电导热有机硅胶黏剂，其特征在于，所述的有机硅胶黏剂以单组分形式存在。
3.根据权利要求1所述的抗静电导热有机硅胶黏剂，其特征在于，所述的有机硅胶黏剂的粘度不大于300000mPa·s。
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