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TW201840885A - 成膜方法 - Google Patents

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TW201840885A
TW201840885A TW107105460A TW107105460A TW201840885A TW 201840885 A TW201840885 A TW 201840885A TW 107105460 A TW107105460 A TW 107105460A TW 107105460 A TW107105460 A TW 107105460A TW 201840885 A TW201840885 A TW 201840885A
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成嶋健索
山口克昌
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日商東京威力科創股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種可抑制下層膜的蝕刻，同時進行金屬膜的成膜之成膜方法。
一實施型態之成膜方法係對處理容器內所配置之基板，複數次地交互供應金屬氯化物氣體以及會將金屬氯化物氣體還原的還原氣體來成膜出金屬膜之成膜方法，具有：成膜工序，係在重複複數次該金屬氯化物氣體的供應中，包含有會使每1次所供應之該金屬氯化物氣體的流量慢慢地增加之期間。

Description

成膜方法
本發明係關於一種成膜方法。
在製造LSI之際，會於MOSFET閘極電極、與源極．汲極的接觸體、記憶體的字元線等廣泛地使用鎢膜。鎢膜係藉由例如物理氣相成長(PVD)法、化學氣相成長(CVD)法、原子層沉積(ALD)法所成膜。當中，若被要求高披覆率(階梯覆蓋率)的情況，則會使用ALD法。
藉由ALD法來成膜出鎢膜的情況，會使用例如六氟化鎢(WF6)氣體來作為原料氣體，且使用例如H2氣體來作為還原氣體。但使用WF6氣體來成膜出鎢膜的情況，WF6氣體所含的氟會在半導體元件中，尤其是閘極電極或記憶體的字元線等處將閘極絕緣膜還原，便有造成電氣特性劣化的情況。
不含氟的原料氣體已知有例如六氯化鎢(WCl6)。雖然氯係與氟同樣地亦具有還原性，但反應性較氟要弱，而被期待對於電氣特性的不良影響較少。
但藉由ALD法來成膜出鎢膜的情況，由於對於層間絕緣膜等氧化膜的密著性較差，且成膜時間亦較長，故成膜困難。於是，便使用TiN膜般的Ti系材料膜來作為下層膜(參閱例如專利文獻1-3)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2008-060603號公報
專利文獻2：日本特開2016-145409號公報
專利文獻3：日本特開2016-186094號公報
然而，作為鎢原料所使用的氯化鎢氣體係具有會將下層膜(Ti系材料膜) 加以蝕刻之性質。於是，在成膜出鎢膜之際，下層膜(Ti系材料膜)便會被蝕刻，而有較所需膜厚變得更薄之虞。
因此，本發明之一樣態中，其目的為提供一種可抑制下層膜的蝕刻，同時進行金屬膜的成膜之成膜方法。
為達成上述目的，本發明一樣態之成膜方法係對處理容器內所配置之基板，複數次地交互供應金屬氯化物氣體以及會將金屬氯化物氣體還原的還原氣體來成膜出金屬膜之成膜方法，具有：成膜工序，係在重複複數次該金屬氯化物氣體的供應中，包含有會使每1次所供應之該金屬氯化物氣體的流量慢慢地增加之期間。
依據所揭示之成膜方法，便可抑制下層膜的蝕刻，同時進行金屬膜的成膜。
1‧‧‧處理容器
2‧‧‧晶座
3‧‧‧噴淋頭
4‧‧‧排氣部
5‧‧‧處理氣體供應機構
6‧‧‧控制部
41‧‧‧排氣配管
42‧‧‧排氣機構
51‧‧‧WCl6氣體供應機構
52‧‧‧第1H2氣體供應源
80‧‧‧緩衝槽
80a‧‧‧壓力計
91‧‧‧成膜原料槽
91a‧‧‧加熱器
92‧‧‧載置氣體配管
93‧‧‧載置N2氣體供應源
94‧‧‧質流控制器
95a、95b、96a、96b、99‧‧‧開閉閥
97‧‧‧流量計
98‧‧‧分流配管
100‧‧‧稀釋N2氣體供應管
101‧‧‧稀釋N2氣體供應源
102‧‧‧質流控制器
103‧‧‧開閉閥
104‧‧‧配管
105‧‧‧開閉閥
106‧‧‧開閉閥
107‧‧‧壓力控制閥
201‧‧‧矽膜
202‧‧‧下層膜
203‧‧‧鎢膜
W‧‧‧晶圓
圖1係顯示用於本實施型態相關成膜方法的實施之成膜裝置一例之概略剖視圖。
圖2係顯示本實施型態相關之成膜方法之流程圖。
圖3為於TiN膜上成膜出鎢膜時的概略剖視圖。
圖4係顯示經過時間與緩衝槽內壓力的關係之圖式。
圖5係顯示本實施型態相關成膜方法的成膜工序中之氣體供應機制之圖式。
圖6係顯示成膜工序開始後之經過時間與WCl6氣體流量的關係之圖式。
圖7係顯示實施例及比較例中鎢膜的階梯覆蓋率之圖式。
以下，針對用以實施本發明之型態而參閱圖式來加以說明。此外，本說明書及圖式中，針對實質相同的構成則賦予相同的符號而省略重複說 明。
〔成膜裝置〕
圖1係顯示用於本實施型態相關成膜方法的實施之成膜裝置一例之概略剖視圖。本實施型態相關之成膜裝置係構成為可藉由原子層沉積(ALD：Atomic Layer Deposition)法來實施成膜，及可藉由化學氣相成長(CVD：Chemical Vapor Deposition)法來實施成膜之裝置。
成膜裝置係具有處理容器1、用以在處理容器1內水平地支撐基板(半導體晶圓，以下簡稱作晶圓W。)之晶座2、用以將處理氣體噴淋狀地供應至處理容器1內之噴淋頭3、將處理容器1的內部排氣之排氣部4、對噴淋頭3供應處理氣體之處理氣體供應機構5、以及控制部6。
處理容器1係由鋁等金屬所構成，具有略圓筒狀。處理容器1的側壁係形成有用來供晶圓W的搬入或搬出之搬出入口11，搬出入口11可藉由閘閥12而開閉。處理容器1的本體上係設置有剖面呈矩形的圓環狀排氣導管13。排氣導管13係沿著內周面而形成有槽縫13a。又，排氣導管13的外壁係形成有排氣口13b。排氣導管13的上面係設置有會封閉處理容器1的上部開口之頂壁14。頂壁14與排氣導管13之間係藉由密封環15而被氣密地密封。
晶座2係呈大小會對應於晶圓W之圓板狀，而被支撐在支撐組件23。晶座2係由氮化鋁(AlN)等陶瓷材料，或是鋁或鎳基合金等金屬材料所構成，內部係埋入有用以加熱晶圓W之加熱器21。加熱器21會從加熱電源(圖中未顯示)被供電而發熱。然後，藉由晶座2上面的晶圓載置面附近處所設置之熱電耦(圖中未顯示)的溫度訊號來控制加熱器21的輸出，以將晶圓W控制在特定溫度。
晶座2係設置有覆蓋晶圓載置面的外周區域以及晶座2的側面般之氧化鋁等陶瓷所構成的罩組件22。
用以支撐晶座2之支撐組件23係從晶座2的底面中央貫穿處理容器1的底壁所形成之孔部再延伸至處理容器1的下方，其下端係連接於升降機構24。藉由升降機構24，則晶座2便可透過支撐組件23而在圖1所示之處理位置與其下方以一點鏈線所示之可進行晶圓搬送的搬送位置之間做升 降。又，支撐組件23之處理容器1的下方係安裝有鍔部25，處理容器1的底面與鍔部25之間係設置有將處理容器1內的氛圍與外部氣體加以區劃，且會隨著晶座2的升降動作而伸縮之伸縮管26。
處理容器1的底面附近係設置有從升降板27a突出至上方般的3根(僅圖示2根)晶圓支撐銷27。晶圓支撐銷27可藉由處理容器1的下方所設置之升降機構28而透過升降板27a來做升降，會插通位在搬送位置之晶座2所設置的貫穿孔2a，便可相對於晶座2的上面來做出沒。藉由如此般地使晶圓支撐銷27升降，而在晶圓搬送機構(圖中未顯示)與晶座2之間進行晶圓W的傳遞。
噴淋頭3為金屬製，係設置為與晶座2呈對向，且具有與晶座2幾乎相同的直徑。噴淋頭3係具有被固定在處理容器1的頂壁14之本體部31，以及連接於本體部31下之噴淋板32。本體部31與噴淋板32之間係形成有氣體擴散空間33，氣體擴散空間33係以貫穿本體部31及處理容器1之頂壁14的中央之方式而設置有氣體導入孔36。噴淋板32的周緣部係形成有朝下方突出之環狀突起部34，噴淋板32之環狀突起部34內側的平坦面係形成有氣體噴出孔35。
當晶座2存在於處理位置之狀態下，噴淋板32與晶座2之間係形成有處理空間37，環狀突起部34與晶座2之罩組件22的上面會接近而形成環狀間隙38。
排氣部4係具備有連接於排氣導管13的排氣口13b之排氣配管41，以及連接於排氣配管41而具有真空幫浦或壓力控制閥等之排氣機構42。在處理時，處理容器1內的氣體會透過槽縫13a而到達排氣導管13，再從排氣導管13藉由排氣部4的排氣機構42而通過排氣配管41被排氣。
處理氣體供應機構5係具有WCl6氣體供應機構51、第1H2氣體供應源52、第2H2氣體供應源53、第1N2氣體供應源54、第2N2氣體供應源55及SiH4氣體供應源56。WCl6氣體供應機構51會供應作為原料氣體之金屬氯化物氣體，即WCl6氣體。第1H2氣體供應源52會供應作為還原氣體之H2氣體。第2H2氣體供應源53會供應作為添加還原氣體之H2氣體。第1N2氣體供應源54及第2N2氣體供應源55會供應作為吹淨氣體之N2氣體。SiH4 氣體供應源56會供應SiH4氣體。
又，處理氣體供應機構5係具有WCl6氣體供應管61、第1H2氣體供應管62、第2H2氣體供應管63、第1N2氣體供應管64、第2N2氣體供應管65及SiH4氣體供應管63a。WCl6氣體供應管61係自WCl6氣體供應機構51延伸之管。第1H2氣體供應管62係自第1H2氣體供應源52延伸之管。第2H2氣體供應管63係自第2H2氣體供應源53延伸之管。第1N2氣體供應管64係自第1N2氣體供應源54延伸來將N2氣體供應至WCl6氣體供應管61側之管。第2N2氣體供應管65係自第2N2氣體供應源55延伸來將N2氣體供應至第1H2氣體供應管62側之管。SiH4氣體供應管63a係自SiH4氣體供應源56延伸而連接於第2H2氣體供應管63般所設置之管。
第1N2氣體供應管64係分歧為在藉由ALD法之成膜中會經常地供應N2氣體之第1連續N2氣體供應管66，以及僅在吹淨步驟時會供應N2氣體之第1間歇式吹淨管67。又，第2N2氣體供應管65係分歧為在藉由ALD法之成膜中會經常地供應N2氣體之第2連續N2氣體供應管68，以及僅在吹淨步驟時會供應N2氣體之第2間歇式吹淨管69。第1連續N2氣體供應管66及第1間歇式吹淨管67係連接於第1連接管70，第1連接管70係連接於WCl6氣體供應管61。又，第2H2氣體供應管63、第2連續N2氣體供應管68、及第2間歇式吹淨管69係連接於第2連接管71，第2連接管71係連接於第1H2氣體供應管62。WCl6氣體供應管61及第1H2氣體供應管62係匯流於匯流配管72，匯流配管7係連接於前述氣體導入孔36。
WCl6氣體供應管61、第1H2氣體供應管62、第2H2氣體供應管63、第1連續N2氣體供應管66、第1間歇式吹淨管67、第2連續N2氣體供應管68及第2間歇式吹淨管69的最下游側係分別設置有用以在ALD之際切換氣體的開閉閥73、74、75、76、77、78、79。又，第1H2氣體供應管62、第2H2氣體供應管63、第1連續N2氣體供應管66、第1間歇式吹淨管67、第2連續N2氣體供應管68及第2間歇式吹淨管69之開閉閥的上游側係分別設置有作為流量控制器之質流控制器82、83、84、85、86、87。質流控制器83係設置於第2H2氣體供應管63之與SiH4氣體供應管63a的匯流點之上游側，質流控制器83與匯流點之間係設置有開閉閥88。又，SiH4氣體 供應管63a係自上游側依序設置有質流控制器83a及開閉閥88a。於是，便可透過第2H2氣體供應管63來供應H2氣體及SiH4氣體其中一者或兩者。WCl6氣體供應管61及第1H2氣體供應管62係分別設置有緩衝槽80、81，以便能夠在短時間供應所需的氣體。緩衝槽80係設置有可檢測其內部的壓力之壓力計80a。
WCl6氣體供應機構51係具有收納WCl6之原料容器，即成膜原料槽91。WCl6係常溫為固體的固體原料。成膜原料槽91的周圍係設置有加熱器91a，可將成膜原料槽91內的成膜原料加熱至適當溫度來使WCl6昇華。成膜原料槽91內係自上方插入有前述WCl6氣體供應管61。
又，WCl6氣體供應機構51係具有自上方插入至成膜原料槽91內之載置氣體配管92、用以對載置氣體配管92供應載置氣體(N2氣體)之載置N2氣體供應源93、連接於載置氣體配管92而作為流量控制器之質流控制器94、質流控制器94下游側的開閉閥95a及95b、設置於WCl6氣體供應管61的成膜原料槽91附近之開閉閥96a及96b、以及流量計97。載置氣體配管92中，開閉閥95a係設置於質流控制器94的正下方位置，開閉閥95b係設置於載置氣體配管92的插入端一側。又，開閉閥96a、96b及流量計97係從WCl6氣體供應管61的插入端而以開閉閥96a、開閉閥96b、流量計97的順序來加以配置。
設置有分流配管98來連繋載置氣體配管92的開閉閥95a與開閉閥95b之間的位置，以及WCl6氣體供應管61的開閉閥96a與開閉閥96b之間的位置，分流配管98係介設有開閉閥99。藉由關閉開閉閥95b、96a但打開開閉閥99、95a、96b，則從載置N2氣體供應源93所供應之N2氣體便會經過載置氣體配管92、分流配管98再被供應至WCl6氣體供應管61。藉此，便可將WCl6氣體供應管61加以吹淨。
又，WCl6氣體供應管61中之流量計97的上游側係匯流有會供應稀釋氣體(N2氣體)之稀釋N2氣體供應管100的下游側端部。稀釋N2氣體供應管100的上游側端部係設置有N2氣體的供應源，即稀釋N2氣體供應源101。稀釋N2氣體供應管100係自上游側介設有質流控制器102及開閉閥103。
WCl6氣體供應管61中之流量計97的下游位置係連接有配管104的一 端，配管104的另一端則連接於排氣配管41。配管104的WCl6氣體供應管61附近位置及排氣配管41附近位置係分別設置有開閉閥105及開閉閥106。又，開閉閥105與開閉閥106之間係設置有壓力控制閥107。然後，藉由在關閉開閉閥99、95a、95b之狀態下來打開開閉閥105、106、96a、96b，便可藉由排氣機構42來將成膜原料槽91內及緩衝槽80內排氣。
控制部6係具有具備用以控制各構成部(具體來說為閥體、電源、加熱器、幫浦等)的微處理器(電腦)之製程控制器、使用者介面及記憶部。便成為成膜裝置的各構成部會電連接於製程控制器而受到控制之構成。使用者介面係連接於製程控制器，而由作業員為了管理成膜裝置的各構成部而進行指令的輸入操作等之鍵盤，或可視化地顯示成膜裝置之各構成部的運轉狀況之顯示器等所構成。記憶部亦連接於製程控制器。記憶部係儲存有為了藉由製程控制器的控制來實現成膜裝置中所執行的各種處理之控制程式，或對應於處理條件來使成膜裝置的各構成部實行特定處理之控制程式，即處理配方或各種資料庫等。處理配方係被記憶在記憶部中的記憶媒體(圖中未顯示)。記憶媒體可為硬碟等固定性設置者，或是CDROM、DVD、半導體記憶體等可移動性者。又，亦可從其他裝置透過例如專用回線來適當地傳送配方。依需要而以來自使用者介面的指示等來從記憶部呼叫出特定的處理配方並使製程控制器實行，藉此便可在製程控制器的控制下，以成膜裝置來進行所欲處理。
〔成膜方法〕
針對使用前述成膜裝置所進行之鎢膜的成膜方法來加以說明。本實施型態相關之成膜方法係應用在針對於具有例如溝槽或孔洞等凹部之矽膜的表面形成有下層膜之晶圓W來成膜出鎢膜的情況。
圖2係顯示本實施型態相關之成膜方法之流程圖。圖3為於TiN膜上成膜出鎢膜時的概略剖視圖。圖4係顯示經過時間與緩衝槽內壓力的關係之圖式。圖4中，橫軸表示經過時間(秒)，縱軸表示緩衝槽內的壓力(Torr)。
首先，將晶圓W搬入至處理容器1內(搬入工序)。具體來說，係在使晶座2下降至搬送位置之狀態下來打開閘閥12，並藉由搬送裝置(圖中未顯示)透過搬出入口11來將晶圓W搬入至處理容器1內，再載置於藉由加熱 器21而被加熱至特定溫度之晶座2上。接著，使晶座2上升至處理位置，並將處理容器1內減壓至特定的真空度。之後，打開開閉閥76、78，並關閉開閉閥73、74、75、77、79。藉此，從第1N2氣體供應源54及第2N2氣體供應源55通過第1連續N2氣體供應管66及第2連續N2氣體供應管68來將N2氣體供應至處理容器1內以使壓力上升，並使晶座2上之晶圓W的溫度穩定。此時，如圖4所示，緩衝槽80內係從成膜原料槽91供應有WCl6氣體，緩衝槽80內的壓力會被大致維持於一定。本實施型態中，緩衝槽80內的壓力係維持在115Torr(1.5×104Pa)。晶圓W可使用例如圖3(a)所示般，於具有溝槽或孔洞等凹部之矽膜201的表面形成有下層膜202者。下層膜202可舉出TiN膜、TiSiN膜、Ti矽化膜、Ti膜、TiO膜、TiAlN膜等鈦系材料膜。又，下層膜202亦可舉出WN膜、WSix膜、WSiN膜等鎢系化合物膜。藉由將下層膜202設置在矽膜201的表面，便可以良好的密著性來成膜出鎢膜。又，可縮短成膜時間。
接下來，將成膜原料槽91內減壓(減壓工序)。具體來說，係在關閉開閉閥99、95a、95b、103之狀態下打開開閉閥105、106、96a、96b，藉以透過配管104來將緩衝槽80內及成膜原料槽91內藉由排氣機構42來加以排氣。藉此，緩衝槽80內、成膜原料槽91內及WCl6氣體供應管61便會被減壓。此時，可藉由排氣機構42來將成膜原料槽91內減壓至隔離的狀態，或是減壓至藉由壓力計80a所檢測之緩衝槽80內的壓力成為特定壓力為止。特定壓力較佳為處理容器1內之壓力以上，俾在打開開閉閥73時氣體不會從處理容器1內逆流至WCl6氣體供應管61，更佳為與處理容器1內大致相同的壓力。此外，與處理容器1內大致相同的壓力係意指與處理容器1內的壓力相同之壓力，以及相同的壓力±10%之範圍的壓力。將緩衝槽80內減壓至特定壓力之方法可為例如控制藉由排氣機構42來將緩衝槽80內加以排氣的時間之方法，或是控制壓力控制閥107的開合度之方法。本實施型態中，如圖4所示，緩衝槽80內的壓力係減壓至30Torr(4.0×103Pa)。當緩衝槽80內的壓力被減壓至特定壓力後，便關閉開閉閥105、106，而打開開閉閥95a、95b、103。藉此，則從載置N2氣體供應源93所供應之N2氣體、從成膜原料槽91所供應之WCl6氣體、以及從稀釋N2氣體供應管100 所供應之N2氣體便會被充填在緩衝槽80內，來使緩衝槽80內的壓力慢慢地增加。
接下來，如圖3(b)所示，於下層膜202上使用金屬氯化物氣體(WCl6氣體)與還原氣體(H2氣體)來成膜出鎢膜203(成膜工序)。成膜工序係在減壓工序中緩衝槽80內的壓力已達特定壓力，且開閉閥105、106已被關閉的同時或之後來加以進行。亦即，係在緩衝槽80內的壓力已被減壓至特定壓力之狀態下來開始成膜工序。藉此，如圖4所示，則成膜工序的初期，緩衝槽80內的壓力係較低，伴隨著時間經過，緩衝槽80內的壓力會慢慢地變高。
圖5係顯示本實施型態相關成膜方法的成膜工序中之氣體供應機制之圖式。
步驟S1係將WCl6氣體供應至處理空間37之原料氣體供應步驟。步驟S1中，首先，在打開開閉閥76、78之狀態下，從第1N2氣體供應源54及第2N2氣體供應源55經過第1連續N2氣體供應管66及第2連續N2氣體供應管68來持續供應N2氣體。又，藉由打開開閉閥73，來從WCl6氣體供應機構51經過WCl6氣體供應管61而將WCl6氣體供應至處理容器1內的處理空間37。此時，WCl6氣體會在暫時儲存於緩衝槽80後便被供應至處理容器1內。又，步驟S1中，亦可經過從第2H2氣體供應源53延伸的第2H2氣體供應管63來將作為添加還原氣體之H2氣體供應至處理容器1內。在步驟S1之際，藉由與WCl6氣體同時地供應還原氣體，則所供應之WCl6氣體便會被活性化，而在後續的步驟S3之際容易發生成膜反應。於是，便可維持高階梯覆蓋率，且增加每1個循環的沉積膜厚來提升成膜速度。可使添加還原氣體的流量為步驟S1中不會發生CVD反應之程度的流量。
步驟S2係將處理空間37剩餘的WCl6氣體等加以吹淨之吹淨步驟。步驟S2中，係在透過第1連續N2氣體供應管66及第2連續N2氣體供應管68來持續供應N2氣體之狀態下，關閉開閉閥73以停止WCl6氣體。又，打開開閉閥77、79來從第1間歇式吹淨管67及第2間歇式吹淨管69亦供應N2氣體(間歇吹淨N2氣體)，而藉由大流量的N2氣體來將處理空間37剩餘的WCl6氣體等加以吹淨。
步驟S3係將H2氣體供應至處理空間37之還原氣體供應步驟。步驟S3中，係關閉開閉閥77、79以停止來自第1間歇式吹淨管67及第2間歇式吹淨管69的N2氣體。又，係在透過第1連續N2氣體供應管66及第2連續N2氣體供應管68來持續供應N2氣體之狀態下打開閉閥74。藉此，便會從第1H2氣體供應源52經過第1H2氣體供應管62來將作為還原氣體之H2氣體供應至處理空間37。此時，H2氣體會在暫時儲存於緩衝槽81後便被供應至處理容器1內。藉由步驟S3，則吸附在晶圓W上之WCl6便會被還原。可使此時的H2氣體流量為會充分地發生還原反應之量。
步驟S4係將處理空間37剩餘的H2氣體加以吹淨之吹淨步驟。步驟S4中，係在透過第1連續N2氣體供應管66及第2連續N2氣體供應管68來持續供應N2氣體之狀態下，關閉開閉閥74以停止來自第1H2氣體供應管62之H2氣體的供應。又，打開開閉閥77、79來從第1間歇式吹淨管67及第2間歇式吹淨管69亦供應N2氣體(間歇吹淨N2氣體)，而與步驟S2相同地，藉由大流量的N2氣體來將處理空間37剩餘的H2氣體加以吹淨。
藉由以短時間來實施以上的步驟S1~S4一個循環，便會形成薄的鎢單位膜，並藉由重複複數次該等步驟的循環來成膜出期望膜厚的鎢膜。此時的鎢膜膜厚可藉由上述循環的重複次數來控制。此外，本實施型態中，雖已例舉依序進行搬入工序、減壓工序、成膜工序之情況來加以說明，但亦可同時進行搬入工序與減壓工序。
但在本實施型態中，係在鎢膜203的成膜(成膜工序)之前，會先進行成膜原料槽91內的減壓(減壓工序)，其理由如下。
圖6係顯示成膜工序開始後之經過時間與WCl6氣體流量的關係之圖式。圖6中，橫軸表示成膜工序開始後的經過時間(sec)，縱軸表示WCl6氣體的流量(mg/min)。又，圖6中，係以實線來表示減壓工序後才進行成膜工序時的結果，而以虛線來表示未進行減壓工序即進行成膜工序時的結果。
下層膜202為鈦系材料膜，例如TiN膜的情況，若在幾乎尚未成膜有鎢膜203之狀態下來供應WCl6氣體，則TiN膜與WCl6氣體之間便會發生以下的式(1)所示之蝕刻反應。
式(1)：TiN(s)+WCl6(g)→TiCl4(g)+WClx(g)
然後，隨著WCl6的供應時間或流量增加，TiN膜的蝕刻量會變多。
於是，便針對抑制上述般TiN膜與WCl6氣體之間的蝕刻反應之方法來加以檢討。其結果，發現了如圖6所示，於TiN膜上成膜出鎢膜203之際，在複數次重複WCl6氣體的供應中設置有使每1次所供應之WCl6氣體的流量慢慢地增加之期間T1為有效的。使WCl6氣體的流量慢慢地增加之期間T1較佳為複數次重複供應WCl6氣體之期間的一部分，且為直到相對於TiN膜而形成有保護膜為止的期間。
更具體地說明，例如在成膜出鎢膜203之前，會先將成膜原料槽91內減壓至特定壓力，再從減壓後的狀態來開始鎢膜203的成膜。藉此，便可在複數次重複WCl6氣體的供應(步驟S1)中，設置有會使每1次所供應之WCl6氣體的流量慢慢地增加之期間T1，以及每1次所供應之WCl6氣體的流量為一定之期間T2。使每1次所供應之WCl6氣體的流量慢慢地增加之期間T1中，雖係在鎢膜203幾乎尚未成膜之狀態下來供應WCl6氣體，但由於WCl6氣體的流量較少，故TiN膜幾乎不會被蝕刻。然後，伴隨著時間經過，雖然WCl6氣體的流量變大，但由於此時TiN膜的表面已成膜有鎢膜203，故WCl6氣體便不會直接作用在TiN膜。於是，便可抑制WCl6氣體所致之TiN膜的蝕刻反應。
相對於此，若在成膜出鎢膜前不將成膜原料槽91內減壓即開始鎢膜的成膜，則會如圖6之虛線所示般地，在成膜工序的初期階段中，每1次所供應之WCl6氣體的流量會變大。於是，TiN膜便會因WCl6氣體而被蝕刻，而有較所需的膜厚變得更薄之虞。
〔實施例1〕
實施例1中，係於晶圓表面形成作為下層膜之TiN膜，並藉由圖1之成膜裝置且使用本實施型態之成膜方法來進行鎢膜的成膜。製程條件如以下所述。
(減壓工序)
緩衝槽內壓力：28Torr(3733Pa)
(成膜工序)
晶圓溫度：550℃
處理容器內壓力：35Torr(4.7×103Pa)
WCl6氣體流量：140mg/分鐘
步驟S1的時間：0.3秒
步驟S2的時間：0.2秒
步驟S3的時間：0.3秒
步驟S4的時間：0.2秒
循環次數：150循環
又，作為比較例，除了未進行減壓工序以外，其他係藉由與實施例相同的工序來進行鎢膜的成膜。製程條件如以下所述。
(成膜工序)
晶圓溫度：550℃
處理容器內壓力：35Torr(4.7×103Pa)
WCl6氣體流量：140mg/分鐘
步驟S1的時間：0.3秒
步驟S2的時間：0.2秒
步驟S3的時間：0.3秒
步驟S4的時間：0.2秒
循環次數：150循環
表1為以實施例及比較例來成膜出鎢膜時之TiN膜蝕刻量的測定結果。
如表1所示，將緩衝槽內減壓(減壓工序)後再進行鎢膜的成膜(成膜工序)之情況，TiN膜的蝕刻量為1.3nm。相對於此，未進行緩衝槽內的減壓(減壓工序)即進行鎢膜的成膜(成膜工序)之情況，則TiN膜的蝕刻量為1.6nm。亦即，藉此將緩衝槽內減壓至特定壓力後再進行鎢膜的成膜，便可抑制WCl6氣體所致之下層膜202(TiN膜)的蝕刻。
〔實施例2〕
實施例2中，係於形成有孔洞之晶圓表面形成作為下層膜之TiN膜，並藉由圖1之成膜裝置且使用本實施型態之成膜方法來進行鎢膜的成膜。 製程條件如以下所述。
(減壓工序)
緩衝槽內壓力：28Torr(3733Pa)
(成膜工序)
晶圓溫度：550℃
處理容器內壓力：35Torr(4.7×103Pa)
WCl6氣體流量：140mg/分鐘
步驟S1的時間：0.3秒
步驟S2的時間：0.2秒
步驟S3的時間：0.3秒
步驟S4的時間：0.2秒
循環次數：150循環
又，作為比較例，係未進行減壓工序，而將成膜工序分成WCl6氣體流量不同的2個工序(第1成膜工序、第2成膜工序)來進行鎢膜的成膜。製程條件如以下所述。
(第1成膜工序)
晶圓溫度：550℃
處理容器內壓力：35Torr(4.7×103Pa)
WCl6氣體流量：60mg/分鐘
步驟S1的時間：0.3秒
步驟S2的時間：0.2秒
步驟S3的時間：0.3秒
步驟S4的時間：0.2秒
循環次數：50循環
(第2成膜工序)
晶圓溫度：550℃
處理容器內壓力：35Torr(4.7×103Pa)
WCl6氣體流量：140mg/分鐘
步驟S1的時間：0.3秒
步驟S2的時間：0.2秒
步驟S3的時間：0.3秒
步驟S4的時間：0.2秒
循環次數：100循環
圖7係顯示實施例及比較例中鎢膜的階梯覆蓋率之圖式。圖7中，左圖係顯示實施例中鎢膜剖面的掃描電子顯微鏡(SEM：Scanning Electron Microscope)影像，右圖係顯示比較例中鎢膜剖面的SEM影像。又，上方及下方係分別顯示孔洞的頂部位置及底部位置。
如圖7所示，將緩衝槽內減壓(減壓工序)後再進行鎢膜的成膜(成膜工序)之情況，頂部位置處的鎢膜膜厚與底部位置處的鎢膜膜厚皆為相同之6.9nm。亦即，階梯覆蓋率(底部的膜厚/頂部的膜厚)為1.0。
相對於此，未進行緩衝槽內的減壓，而分成WCl6氣體流量不同的2個工序來進行鎢膜的成膜之情況，頂部位置及底部位置處的鎢膜膜厚係分別為10.9nm及7.9nm。亦即，階梯覆蓋率為0.72。
如此般地，藉由將緩衝槽內減壓後再進行鎢膜的成膜，便可獲得高階梯覆蓋率。
以上，雖已針對用以實施本發明之型態加以說明，但上述內容並非限定發明的內容，可在本發明之範圍內做各種變化及改良。
上述實施型態中，雖已例舉藉由慢慢地增加緩衝槽內壓力，來使WCl6氣體的流量慢慢地增加之情況來加以說明，但未限定於此。例如，藉由慢慢地增加從載置N2氣體供應源93所供應之N2氣體的流量相對於從稀釋N2氣體供應源101所供應之N2氣體的流量，亦可使WCl6氣體的流量慢慢地增加。
又，上述實施型態中，雖已例舉使用WCl6氣體作為金屬氯化物氣體來成膜出鎢膜的情況加以說明，但只要是複數次地交互供應金屬氯化物氣體與還原氣體來成膜出金屬膜的情況，則可應用本發明。作為金屬氯化物氣 體，可使用WCl5氣體等其他的氯化鎢氣體，即便是使用WCl5氣體，仍顯示了與WCl6氣體幾近相同的傾向。又，例如使用氯化鉬氣體與還原氣體來成膜出鉬膜的情況，或使用氯化鉭氣體與還原氣體來成膜出鉭膜的情況，亦可應用本發明。
又，上述實施型態中，雖已例舉使用H2氣體作為還原氣體的情況加以說明，但只要是含有氫之還原性氣體即可，除了H2氣體以外，亦可使用SiH4氣體、B2H6氣體、NH3氣體等。亦可供應H2氣體、SiH4氣體、B2H6氣體及NH3氣體當中的2者以上。又，亦可使用該等氣體以外的其他還原氣體，例如PH3氣體、SiH2Cl2氣體。由更加降低膜中的雜質來獲得低阻抗值之觀點來看，則較佳宜使用H2氣體。再者，亦可取代N2氣體而使用Ar氣體等其他的非活性氣體來作為吹淨氣體及載置氣體。
又，上述實施型態中，雖已例舉將半導體晶圓作為基板來加以說明，但半導體晶圓亦可為矽晶圓，或GaAs、SiC、GaN等的化合物半導體晶圓。再者，基板不限於半導體晶圓，亦可將本發明應用於液晶顯示裝置等FPD(平板顯示器)所使用的玻璃基板、或陶瓷基板等。

Claims (13)

  1. 一種成膜方法，係對處理容器內所配置之基板，複數次地交互供應金屬氯化物氣體以及會將金屬氯化物氣體還原的還原氣體來成膜出金屬膜之成膜方法，具有：成膜工序，係在重複複數次該金屬氯化物氣體的供應中，包含有會使每1次所供應之該金屬氯化物氣體的流量慢慢地增加之期間。
  2. 如申請專利範圍第1項之成膜方法，其中慢慢地增加該金屬氯化物氣體的流量之期間係重複複數次供應該金屬氯化物氣體之期間的一部分。
  3. 如申請專利範圍第2項之成膜方法，其中該成膜工序係在重複複數次該金屬氯化物氣體的供應中，包含有每1次所供應之該金屬氯化物氣體的流量為一定之期間。
  4. 如申請專利範圍第3項之成膜方法，其中該金屬氯化物氣體的流量為一定之期間係設置於使該金屬氯化物氣體的流量慢慢地增加之期間之後。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之成膜方法，其中該成膜工序中該還原氣體的流量為一定。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之成膜方法，其中對該處理容器內供應該金屬氯化物氣體之供應管係設置有緩衝槽；使該金屬氯化物氣體的流量慢慢地增加之期間係藉由使該緩衝槽內的壓力慢慢地增加來加以設置。
  7. 如申請專利範圍第6項之成膜方法，其中在該成膜工序之前，係具有將該緩衝槽內減壓為特定壓力之減壓工序。
  8. 如申請專利範圍第7項之成膜方法，其中該特定壓力係與該處理容器內為大致相同的壓力。
  9. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之成膜方法，其中該基板係於表面具有下層膜；使該金屬氯化物氣體的流量慢慢地增加之期間係直到針對該下層膜而形成有保護膜之期間。
  10. 如申請專利範圍第9項之成膜方法，其中該下層膜為鈦系材料膜。
  11. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之成膜方法，其中該金屬氯化物氣體為氯化鎢氣體。
  12. 如申請專利範圍第11項之成膜方法，其中該氯化鎢氣體為WCl 5氣體或WCl 6氣體。
  13. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之成膜方法，其中該還原氣體為H 2氣體。
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