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KR20190130528A - 성막 방법 - Google Patents

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KR20190130528A
KR20190130528A KR1020190143152A KR20190143152A KR20190130528A KR 20190130528 A KR20190130528 A KR 20190130528A KR 1020190143152 A KR1020190143152 A KR 1020190143152A KR 20190143152 A KR20190143152 A KR 20190143152A KR 20190130528 A KR20190130528 A KR 20190130528A
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film
metal chloride
wcl
chloride gas
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KR1020190143152A
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겐사쿠 나루시마
가츠마사 야마구치
Original Assignee
도쿄엘렉트론가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 하지막의 에칭을 억제하면서 금속막의 성막을 행하는 것이 가능한 성막 방법을 제공하는 것이다.
일 실시 형태의 성막 방법은, 처리 용기 내에 배치된 기판에 대하여, 금속 염화물 가스 및 금속 염화물 가스를 환원하는 환원 가스를 교대로 복수회 공급하는 공정을 포함하고, 상기 금속 염화물 가스 및 상기 환원 가스를 교대로 공급하는 공정은, 상기 금속 염화물 가스의 유량을 서서히 증가시키는 기간을 갖는다.

Description

성막 방법 {FILM FORMING APPARATUS}
본 발명은 성막 방법에 관한 것이다.
LSI를 제조할 때는, MOSFET 게이트 전극, 소스·드레인과의 콘택트, 메모리의 워드선 등에 텅스텐막이 널리 사용되고 있다. 텅스텐막은, 예를 들어 물리적 기상 성장(PVD)법, 화학적 기상 성장(CVD)법, 원자층 퇴적(ALD)법에 의해 성막된다. 그 중에서도, 높은 피복률(스텝 커버리지)이 요구되는 경우에는, ALD법이 사용된다.
ALD법에 의해 텅스텐막을 성막하는 경우, 원료 가스로서 예를 들어 육불화텅스텐(WF6) 가스, 환원 가스로서 예를 들어 H2 가스가 사용된다. 그러나, WF6 가스를 사용해서 텅스텐막을 성막하는 경우, 반도체 디바이스에서의, 특히 게이트 전극이나 메모리의 워드선 등에서, WF6 가스에 포함되는 불소가 게이트 절연막을 환원하여, 전기 특성을 열화시킬 경우가 있다.
불소를 함유하지 않는 원료 가스로서는, 예를 들어 육염화텅스텐(WCl6)이 알려져 있다. 염소도 불소와 마찬가지로 환원성을 갖지만, 반응성은 불소보다 약하여, 전기 특성에 대한 악영향이 적을 것이 기대되고 있다.
그런데, ALD법에 의해 텅스텐막을 성막하는 경우, 층간 절연막 등의 산화막에 대한 밀착성이 나쁘고, 또한 인큐베이션 시간도 길어지기 때문에, 성막이 곤란하다. 이 때문에, TiN막과 같은 Ti계 재료막이 하지막으로서 사용된다(예를 들어, 특허문헌 1-3 참조).
일본 특허 공개 제2008-060603호 공보 일본 특허 공개 제2016-145409호 공보 일본 특허 공개 제2016-186094호 공보
그러나, 텅스텐 원료로서 사용되는 염화텅스텐 가스는, 하지막인 Ti계 재료막을 에칭하는 성질을 갖고 있다. 그 때문에, 텅스텐막을 성막할 때, 하지막인 Ti계 재료막이 에칭되어, 필요한 막 두께보다도 얇아져 버릴 우려가 있다.
그래서, 본 발명의 일 형태에서는, 하지막의 에칭을 억제하면서 금속막의 성막을 행하는 것이 가능한 성막 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 일 형태에 관한 성막 방법은, 처리 용기 내에 배치된 기판에 대하여, 금속 염화물 가스 및 금속 염화물 가스를 환원하는 환원 가스를 교대로 복수회 공급하는 공정을 포함하고,
상기 금속 염화물 가스 및 상기 환원 가스를 교대로 공급하는 공정은, 상기 금속 염화물 가스의 유량을 서서히 증가시키는 기간을 갖는다.
본 개시의 성막 방법에 의하면, 하지막의 에칭을 억제하면서 금속막의 성막을 행할 수 있다.
도 1은 본 실시 형태에 따른 성막 방법의 실시에 사용되는 성막 장치의 일례를 도시하는 개략 단면도이다.
도 2는 본 실시 형태에 따른 성막 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 3은 TiN막 상에 텅스텐막을 성막했을 때의 개략 단면도이다.
도 4는 경과 시간과 버퍼 탱크 내의 압력과의 관계를 도시하는 도면이다.
도 5는 본 실시 형태에 따른 성막 방법의 성막 공정에서의 가스 공급 시퀀스를 도시하는 도면이다.
도 6은 성막 공정의 개시 후의 경과 시간과 WCl6 가스의 유량과의 관계를 도시하는 도면이다.
도 7은 실시예 및 비교예에서의 텅스텐막의 스텝 커버리지를 도시하는 도면이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대해서 도면을 참조하여 설명한다. 또한, 본 명세서 및 도면에서, 실질적으로 동일한 구성에 대해서는 동일한 번호를 부여함으로써 중복된 설명을 생략한다.
〔성막 장치〕
도 1은, 본 실시 형태에 따른 성막 방법의 실시에 사용되는 성막 장치의 일례를 도시하는 개략 단면도이다. 본 실시 형태에 따른 성막 장치는, 원자층 퇴적(ALD: Atomic Layer Deposition)법에 의한 성막 및 화학적 기상 성장(CVD: Chemical Vapor Deposition)법에 의한 성막이 실시 가능한 장치로서 구성되어 있다.
성막 장치는, 처리 용기(1)와, 처리 용기(1) 내에서 기판인 반도체 웨이퍼(이하, 간단히 웨이퍼(W)라고 함)를 수평으로 지지하기 위한 서셉터(2)와, 처리 용기(1) 내에 처리 가스를 샤워 형상으로 공급하기 위한 샤워 헤드(3)와, 처리 용기(1)의 내부를 배기하는 배기부(4)와, 샤워 헤드(3)에 처리 가스를 공급하는 처리 가스 공급 기구(5)와, 제어부(6)를 갖고 있다.
처리 용기(1)는, 알루미늄 등의 금속에 의해 구성되고, 대략 원통 형상을 갖고 있다. 처리 용기(1)의 측벽에는 웨이퍼(W)를 반입 또는 반출하기 위한 반입출구(11)가 형성되고, 반입출구(11)는 게이트 밸브(12)로 개폐 가능하게 되어 있다. 처리 용기(1)의 본체 상에는, 단면이 직사각 형상을 이루는 원환 형상의 배기 덕트(13)가 설치되어 있다. 배기 덕트(13)에는, 내주면을 따라서 슬릿(13a)이 형성되어 있다. 또한, 배기 덕트(13)의 외벽에는 배기구(13b)가 형성되어 있다. 배기 덕트(13)의 상면에는 처리 용기(1)의 상부 개구를 막도록 천장벽(14)이 설치되어 있다. 천장벽(14)과 배기 덕트(13)의 사이는 시일 링(15)으로 기밀하게 시일되어 있다.
서셉터(2)는, 웨이퍼(W)에 대응한 크기의 원판 형상을 이루고, 지지 부재(23)에 지지되어 있다. 서셉터(2)는, 질화알루미늄(AlN) 등의 세라믹스 재료나, 알루미늄이나 니켈기 합금 등의 금속 재료로 구성되어 있고, 내부에 웨이퍼(W)를 가열하기 위한 히터(21)가 매립되어 있다. 히터(21)는 히터 전원(도시하지 않음)으로부터 급전되어 발열하도록 되어 있다. 그리고, 서셉터(2)의 상면의 웨이퍼 적재면 근방에 설치된 열전쌍(도시하지 않음)의 온도 신호에 의해 히터(21)의 출력을 제어함으로써, 웨이퍼(W)를 소정의 온도로 제어하도록 되어 있다.
서셉터(2)에는, 웨이퍼 적재면의 외주 영역, 및 서셉터(2)의 측면을 덮도록 알루미나 등의 세라믹스로 이루어지는 커버 부재(22)가 설치되어 있다.
서셉터(2)를 지지하는 지지 부재(23)는, 서셉터(2)의 저면 중앙으로부터 처리 용기(1)의 저벽에 형성된 구멍부를 관통해서 처리 용기(1)의 하방으로 연장되고, 그 하단이 승강 기구(24)에 접속되어 있다. 승강 기구(24)에 의해 서셉터(2)가 지지 부재(23)를 통해, 도 1에서 나타내는 처리 위치와, 그 하방의 이점쇄선으로 나타내는 웨이퍼의 반송이 가능한 반송 위치와의 사이에서 승강 가능하게 되어 있다. 또한, 지지 부재(23)의 처리 용기(1)의 하방에는, 플랜지부(25)가 설치되어 있고, 처리 용기(1)의 저면과 플랜지부(25)의 사이에는, 처리 용기(1) 내의 분위기를 외기와 구획하고, 서셉터(2)의 승강 동작에 따라 신축하는 벨로우즈(26)가 설치되어 있다.
처리 용기(1)의 저면 근방에는, 승강판(27a)으로부터 상방으로 돌출되도록 3개(2개만 도시)의 웨이퍼 지지 핀(27)이 설치되어 있다. 웨이퍼 지지 핀(27)은, 처리 용기(1)의 하방에 설치된 승강 기구(28)에 의해 승강판(27a)을 통해 승강 가능하게 되어 있고, 반송 위치에 있는 서셉터(2)에 설치된 관통 구멍(2a)에 삽입 관통되어 서셉터(2)의 상면에 대하여 돌출 함몰 가능하게 되어 있다. 이렇게 웨이퍼 지지 핀(27)을 승강시킴으로써, 웨이퍼 반송 기구(도시하지 않음)와 서셉터(2)와의 사이에서 웨이퍼(W)의 수수가 행하여진다.
샤워 헤드(3)는, 금속제이며, 서셉터(2)에 대향하도록 설치되어 있고, 서셉터(2)와 거의 동일한 직경을 갖고 있다. 샤워 헤드(3)는, 처리 용기(1)의 천장벽(14)에 고정된 본체부(31)와, 본체부(31) 아래에 접속된 샤워 플레이트(32)를 갖고 있다. 본체부(31)와 샤워 플레이트(32)와의 사이에는 가스 확산 공간(33)이 형성되어 있고, 가스 확산 공간(33)에는, 본체부(31) 및 처리 용기(1)의 천장벽(14)의 중앙을 관통하도록 가스 도입 구멍(36)이 마련되어 있다. 샤워 플레이트(32)의 주연부에는 하방으로 돌출되는 환상 돌기부(34)가 형성되고, 샤워 플레이트(32)의 환상 돌기부(34)의 내측의 평탄면에는 가스 토출 구멍(35)이 형성되어 있다.
서셉터(2)가 처리 위치에 존재한 상태에서는, 샤워 플레이트(32)와 서셉터(2)와의 사이에 처리 공간(37)이 형성되고, 환상 돌기부(34)와 서셉터(2)의 커버 부재(22)의 상면이 근접해서 환상 간극(38)이 형성된다.
배기부(4)는, 배기 덕트(13)의 배기구(13b)에 접속된 배기 배관(41)과, 배기 배관(41)에 접속된, 진공 펌프나 압력 제어 밸브 등을 갖는 배기 기구(42)를 구비하고 있다. 처리 시에는, 처리 용기(1) 내의 가스는 슬릿(13a)을 통해서 배기 덕트(13)에 이르고, 배기 덕트(13)로부터 배기부(4)의 배기 기구(42)에 의해 배기 배관(41)를 통해서 배기된다.
처리 가스 공급 기구(5)는, WCl6 가스 공급 기구(51), 제1 H2 가스 공급원(52), 제2 H2 가스 공급원(53), 제1 N2 가스 공급원(54), 제2 N2 가스 공급원(55) 및 SiH4 가스 공급원(56)을 갖는다. WCl6 가스 공급 기구(51)는, 원료 가스인 금속 염화물 가스로서의 WCl6 가스를 공급한다. 제1 H2 가스 공급원(52)은, 환원 가스로서의 H2 가스를 공급한다. 제2 H2 가스 공급원(53)은, 첨가 환원 가스로서의 H2 가스를 공급한다. 제1 N2 가스 공급원(54) 및 제2 N2 가스 공급원(55)은, 퍼지 가스인 N2 가스를 공급한다. SiH4 가스 공급원(56)은, SiH4 가스를 공급한다.
또한, 처리 가스 공급 기구(5)는, WCl6 가스 공급 라인(61), 제1 H2 가스 공급 라인(62), 제2 H2 가스 공급 라인(63), 제1 N2 가스 공급 라인(64), 제2 N2 가스 공급 라인(65) 및 SiH4 가스 공급 라인(63a)을 갖는다. WCl6 가스 공급 라인(61)은, WCl6 가스 공급 기구(51)로부터 연장되는 라인이다. 제1 H2 가스 공급 라인(62)은, 제1 H2 가스 공급원(52)으로부터 연장되는 라인이다. 제2 H2 가스 공급 라인(63)은, 제2 H2 가스 공급원(53)으로부터 연장되는 라인이다. 제1 N2 가스 공급 라인(64)은, 제1 N2 가스 공급원(54)으로부터 연장되어, WCl6 가스 공급 라인(61)측에 N2 가스를 공급하는 라인이다. 제2 N2 가스 공급 라인(65)은, 제2 N2 가스 공급원(55)으로부터 연장되어, 제1 H2 가스 공급 라인(62)측에 N2 가스를 공급하는 라인이다. SiH4 가스 공급 라인(63a)은, SiH4 가스 공급원(56)으로부터 연장되어, 제2 H2 가스 공급 라인(63)에 접속되도록 설치된 라인이다.
제1 N2 가스 공급 라인(64)은, ALD법에 의한 성막 중에 상시 N2 가스를 공급하는 제1 연속 N2 가스 공급 라인(66)과, 퍼지 스텝일 때만 N2 가스를 공급하는 제1 플래시 퍼지 라인(67)으로 분기하고 있다. 또한, 제2 N2 가스 공급 라인(65)은, ALD법에 의한 성막 중에 상시 N2 가스를 공급하는 제2 연속 N2 가스 공급 라인(68)과, 퍼지 스텝일 때만 N2 가스를 공급하는 제2 플래시 퍼지 라인(69)으로 분기하고 있다. 제1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제1 플래시 퍼지 라인(67)은, 제1 접속 라인(70)에 접속되고, 제1 접속 라인(70)은 WCl6 가스 공급 라인(61)에 접속되어 있다. 또한, 제2 H2 가스 공급 라인(63), 제2 연속 N2 가스 공급 라인(68) 및 제2 플래시 퍼지 라인(69)은, 제2 접속 라인(71)에 접속되고, 제2 접속 라인(71)은 제1 H2 가스 공급 라인(62)에 접속되어 있다. WCl6 가스 공급 라인(61) 및 제1 H2 가스 공급 라인(62)은, 합류 배관(72)에 합류하고 있고, 합류 배관(72)은, 상술한 가스 도입 구멍(36)에 접속되어 있다.
WCl6 가스 공급 라인(61), 제1 H2 가스 공급 라인(62), 제2 H2 가스 공급 라인(63), 제1 연속 N2 가스 공급 라인(66), 제1 플래시 퍼지 라인(67), 제2 연속 N2 가스 공급 라인(68) 및 제2 플래시 퍼지 라인(69)의 가장 하류측에는, 각각 ALD 시에 가스를 전환하기 위한 개폐 밸브(73, 74, 75, 76, 77, 78, 79)가 설치되어 있다. 또한, 제1 H2 가스 공급 라인(62), 제2 H2 가스 공급 라인(63), 제1 연속 N2 가스 공급 라인(66), 제1 플래시 퍼지 라인(67), 제2 연속 N2 가스 공급 라인(68) 및 제2 플래시 퍼지 라인(69)의 개폐 밸브의 상류측에는, 각각 유량 제어기로서의 매스 플로 컨트롤러(82, 83, 84, 85, 86, 87)가 설치되어 있다. 매스 플로 컨트롤러(83)는, 제2 H2 가스 공급 라인(63)에서의 SiH4 가스 공급 라인(63a)의 합류점의 상류측에 설치되어 있고, 매스 플로 컨트롤러(83)와 합류점과의 사이에는 개폐 밸브(88)가 설치되어 있다. 또한, SiH4 가스 공급 라인(63a)에는, 상류측에서부터 순서대로 매스 플로 컨트롤러(83a) 및 개폐 밸브(88a)가 설치되어 있다. 따라서, 제2 H2 가스 공급 라인(63)을 통해서 H2 가스 및 SiH4 가스 중 어느 하나 또는 양쪽이 공급 가능하게 되어 있다. WCl6 가스 공급 라인(61) 및 제1 H2 가스 공급 라인(62)에는, 단시간에 필요한 가스의 공급이 가능하도록, 각각 버퍼 탱크(80, 81)가 설치되어 있다. 버퍼 탱크(80)에는, 그 내부의 압력을 검출 가능한 압력계(80a)가 설치되어 있다.
WCl6 가스 공급 기구(51)는, WCl6을 수용하는 원료 용기인 성막 원료 탱크(91)를 갖고 있다. WCl6은 상온에서 고체인 고체 원료이다. 성막 원료 탱크(91)의 주위에는 히터(91a)가 설치되어 있어, 성막 원료 탱크(91) 내의 성막 원료를 적당한 온도로 가열하여, WCl6을 승화시키도록 되어 있다. 성막 원료 탱크(91) 내에는 상술한 WCl6 가스 공급 라인(61)이 상방으로부터 삽입되어 있다.
또한, WCl6 가스 공급 기구(51)는, 성막 원료 탱크(91) 내에 상방으로부터 삽입된 캐리어 가스 배관(92)과, 캐리어 가스 배관(92)에 캐리어 가스인 N2 가스를 공급하기 위한 캐리어 N2 가스 공급원(93)과, 캐리어 가스 배관(92)에 접속된, 유량 제어기로서의 매스 플로 컨트롤러(94) 및 매스 플로 컨트롤러(94)의 하류측의 개폐 밸브(95a 및 95b)와, WCl6 가스 공급 라인(61)의 성막 원료 탱크(91)의 근방에 설치된, 개폐 밸브(96a 및 96b), 및 유량계(97)를 갖고 있다. 캐리어 가스 배관(92)에 있어서, 개폐 밸브(95a)는 매스 플로 컨트롤러(94)의 바로 아래 위치에 설치되고, 개폐 밸브(95b)는 캐리어 가스 배관(92)의 삽입 단의 측에 설치되어 있다. 또한, 개폐 밸브(96a 및 96b), 및 유량계(97)는, WCl6 가스 공급 라인(61)의 삽입 단에서부터 개폐 밸브(96a), 개폐 밸브(96b), 유량계(97)의 순서대로 배치되어 있다.
캐리어 가스 배관(92)의 개폐 밸브(95a)와 개폐 밸브(95b)의 사이의 위치, 및 WCl6 가스 공급 라인(61)의 개폐 밸브(96a)와 개폐 밸브(96b)의 사이의 위치를 연결하도록 바이패스 배관(98)이 설치되고, 바이패스 배관(98)에는 개폐 밸브(99)가 개재 설치되어 있다. 개폐 밸브(95b, 96a)를 폐쇄하고 개폐 밸브(99, 95a, 96b)를 개방함으로써, 캐리어 N2 가스 공급원(93)으로부터 공급되는 N2 가스가 캐리어 가스 배관(92), 바이패스 배관(98)을 거쳐, WCl6 가스 공급 라인(61)에 공급된다. 이에 의해, WCl6 가스 공급 라인(61)을 퍼지하는 것이 가능하게 되어 있다.
또한, WCl6 가스 공급 라인(61)에서의 유량계(97)의 상류측에는, 희석 가스인 N2 가스를 공급하는 희석 N2 가스 공급 라인(100)의 하류측의 단부가 합류하고 있다. 희석 N2 가스 공급 라인(100)의 상류측의 단부에는, N2 가스의 공급원인 희석 N2 가스 공급원(101)이 설치되어 있다. 희석 N2 가스 공급 라인(100)에는, 상류측에서 매스 플로 컨트롤러(102)와, 개폐 밸브(103)가 개재 설치되어 있다.
WCl6 가스 공급 라인(61)에서의 유량계(97)의 하류 위치에는, 에벡 라인(104)의 일단이 접속되고, 에벡 라인(104)의 타단은 배기 배관(41)에 접속되어 있다. 에벡 라인(104)의 WCl6 가스 공급 라인(61) 근방 위치 및 배기 배관(41) 근방 위치에는, 각각 개폐 밸브(105) 및 개폐 밸브(106)가 설치되어 있다. 또한, 개폐 밸브(105)와 개폐 밸브(106)와의 사이에는, 압력 제어 밸브(107)가 설치되어 있다. 그리고, 개폐 밸브(99, 95a, 95b)를 폐쇄한 상태에서 개폐 밸브(105, 106, 96a, 96b)를 개방함으로써, 성막 원료 탱크(91) 내 및 버퍼 탱크(80) 내를 배기 기구(42)에 의해 배기하는 것이 가능하게 되어 있다.
제어부(6)는, 각 구성부, 구체적으로는 밸브, 전원, 히터, 펌프 등을 제어하는 마이크 프로세서(컴퓨터)를 구비한 프로세스 컨트롤러와, 유저 인터페이스와, 기억부를 갖고 있다. 프로세스 컨트롤러에는 성막 장치의 각 구성부가 전기적으로 접속되어 제어되는 구성으로 되어 있다. 유저 인터페이스는, 프로세스 컨트롤러에 접속되어 있고, 오퍼레이터가 성막 장치의 각 구성부를 관리하기 위해서 커맨드의 입력 조작 등을 행하는 키보드나, 성막 장치의 각 구성부의 가동 상황을 가시화해서 표시하는 디스플레이 등으로 이루어져 있다. 기억부도 프로세스 컨트롤러에 접속되어 있다. 기억부에는, 성막 장치에서 실행되는 각종 처리를 프로세스 컨트롤러의 제어로 실현하기 위한 제어 프로그램이나, 처리 조건에 따라서 성막 장치의 각 구성부에 소정의 처리를 실행시키기 위한 제어 프로그램, 즉 처리 레시피나, 각종 데이터베이스 등이 저장되어 있다. 처리 레시피는, 기억부 중 기억 매체(도시하지 않음)에 기억되어 있다. 기억 매체는, 하드 디스크 등의 고정적으로 설치되어 있는 것이어도 되고, CDROM, DVD, 반도체 메모리 등의 가반성의 것이어도 된다. 또한, 다른 장치로부터, 예를 들어 전용 회선을 통해서 레시피를 적절히 전송시키도록 해도 된다. 필요에 따라, 유저 인터페이스로부터의 지시 등으로 소정의 처리 레시피를 기억부로부터 호출해서 프로세스 컨트롤러에 실행시킴으로써, 프로세스 컨트롤러의 제어 하에, 성막 장치에서의 원하는 처리가 행하여진다.
〔성막 방법〕
상술한 성막 장치를 사용해서 행하여지는 텅스텐막의 성막 방법에 대해서 설명한다. 본 실시 형태에 따른 성막 방법은, 예를 들어 트렌치나 홀 등의 오목부를 갖는 실리콘막의 표면에 하지막이 형성된 웨이퍼(W)에 대하여 텅스텐막을 성막하는 경우에 적용된다.
도 2는, 본 실시 형태에 따른 성막 방법을 나타내는 흐름도이다. 도 3은, TiN막 상에 텅스텐막을 성막했을 때의 개략 단면도이다. 도 4는, 경과 시간과 버퍼 탱크 내의 압력과의 관계를 도시하는 도면이다. 도 4 중, 횡축은 경과 시간(초)을 나타내고, 종축은 버퍼 탱크 내의 압력(Torr)을 나타내고 있다.
우선, 처리 용기(1) 내에 웨이퍼(W)를 반입한다(반입 공정). 구체적으로는, 서셉터(2)를 반송 위치로 하강시킨 상태에서 게이트 밸브(12)를 개방하고, 반송 장치(도시하지 않음)에 의해 웨이퍼(W)를, 반입출구(11)를 통해서 처리 용기(1) 내에 반입하고, 히터(21)에 의해 소정 온도로 가열된 서셉터(2) 상에 적재한다. 계속해서, 서셉터(2)를 처리 위치까지 상승시키고, 처리 용기(1) 내를 소정의 진공도까지 감압한다. 그 후, 개폐 밸브(76, 78)를 개방하고, 개폐 밸브(73, 74, 75, 77, 79)를 폐쇄한다. 이에 의해, 제1 N2 가스 공급원(54) 및 제2 N2 가스 공급원(55)으로부터, 제1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 거쳐서 N2 가스를 처리 용기(1) 내에 공급해서 압력을 상승시키고, 서셉터(2) 상의 웨이퍼(W)의 온도를 안정시킨다. 이때, 도 4에 도시된 바와 같이, 버퍼 탱크(80) 내에는 성막 원료 탱크(91)로부터 WCl6 가스가 공급되어, 버퍼 탱크(80) 내의 압력은 대략 일정하게 유지되어 있다. 본 실시 형태에서는, 버퍼 탱크(80) 내의 압력은, 115Torr(1.5×104Pa)로 유지되어 있다. 웨이퍼(W)로서는, 예를 들어 도 3의 (a)에 도시된 바와 같이, 트렌치나 홀 등의 오목부를 갖는 실리콘막(201)의 표면에 하지막(202)이 형성된 것을 사용할 수 있다. 하지막(202)으로서는, TiN막, TiSiN막, Ti 실리사이드막, Ti막, TiO막, TiAlN막 등의 티타늄계 재료막을 들 수 있다. 또한, 하지막(202)으로서는, WN막, WSix막, WSiN막 등의 텅스텐계 화합물 막을 들 수도 있다. 하지막(202)을 실리콘막(201)의 표면에 설치함으로써, 텅스텐막을 양호한 밀착성으로 성막할 수 있다. 또한, 인큐베이션 시간을 짧게 할 수 있다.
이어서, 성막 원료 탱크(91) 내를 감압한다(감압 공정). 구체적으로는, 개폐 밸브(99, 95a, 95b, 103)를 폐쇄한 상태에서 개폐 밸브(105, 106, 96a, 96b)를 개방함으로써, 에벡 라인(104)을 통해서 버퍼 탱크(80) 내 및 성막 원료 탱크(91) 내를 배기 기구(42)에 의해 배기한다. 이에 의해, 버퍼 탱크(80) 내, 성막 원료 탱크(91) 내, 및 WCl6 가스 공급 라인(61)이 감압된다. 이때, 성막 원료 탱크(91) 내를 배기 기구(42)에 의한 진공 상태까지 감압해도 되고, 압력계(80a)에 의해 검출되는 버퍼 탱크(80) 내의 압력이 소정의 압력으로 될 때까지 감압해도 된다. 소정의 압력은, 개폐 밸브(73)를 개방했을 때 처리 용기(1) 내로부터 WCl6 가스 공급 라인(61)에 가스가 역류하지 않도록, 처리 용기(1) 내의 압력 이상인 것이 바람직하고, 처리 용기(1) 내와 대략 동일한 압력인 것이 보다 바람직하다. 또한, 처리 용기(1) 내와 대략 동일한 압력이란, 처리 용기(1) 내의 압력과 동일한 압력 및 동일한 압력±10％의 범위의 압력을 의미한다. 버퍼 탱크(80) 내를 소정의 압력으로 감압하는 방법으로서는, 예를 들어 배기 기구(42)에 의해 버퍼 탱크(80) 내를 배기하는 시간을 제어하는 방법이어도 되고, 압력 제어 밸브(107)의 개방도를 제어하는 방법이어도 된다. 본 실시 형태에서는, 도 4에 도시된 바와 같이, 버퍼 탱크(80) 내의 압력은, 30Torr(4.0×103Pa)로 감압되어 있다. 버퍼 탱크(80) 내의 압력이 소정의 압력까지 감압된 후, 개폐 밸브(105, 106)를 폐쇄하고, 개폐 밸브(95a, 95b, 103)를 개방한다. 이에 의해, 캐리어 N2 가스 공급원(93)으로부터 공급되는 N2 가스, 성막 원료 탱크(91)로부터 공급되는 WCl6 가스, 및 희석 N2 가스 공급 라인(100)으로부터 공급되는 N2 가스가 버퍼 탱크(80) 내에 충전되어, 버퍼 탱크(80) 내의 압력이 서서히 증가한다.
이어서, 도 3의 (b)에 도시된 바와 같이, 하지막(202) 상에 금속 염화물 가스인 WCl6 가스와, 환원 가스인 H2 가스를 사용해서 텅스텐막(203)을 성막한다(성막 공정). 성막 공정은, 감압 공정에서 버퍼 탱크(80) 내의 압력이 소정의 압력에 도달하고, 개폐 밸브(105, 106)가 폐쇄된 것과 동시에, 또는 직후에 행하여진다. 즉, 버퍼 탱크(80) 내의 압력이 소정의 압력으로 감압된 상태에서 성막 공정을 개시한다. 이에 의해, 도 4에 도시된 바와 같이, 성막 공정의 초기에는 버퍼 탱크(80) 내의 압력이 낮고, 시간의 경과에 수반해서 버퍼 탱크(80) 내의 압력이 서서히 높아진다.
도 5는, 본 실시 형태에 따른 성막 방법의 성막 공정에서의 가스 공급 시퀀스를 도시하는 도면이다.
스텝 S1은, WCl6 가스를 처리 공간(37)에 공급하는 원료 가스 공급 스텝이다. 스텝 S1에서는, 우선, 개폐 밸브(76, 78)를 개방한 상태에서, 제1 N2 가스 공급원(54) 및 제2 N2 가스 공급원(55)으로부터, 제1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 거쳐서 N2 가스를 계속해서 공급한다. 또한, 개폐 밸브(73)를 개방함으로써, WCl6 가스 공급 기구(51)로부터 WCl6 가스 공급 라인(61)을 거쳐서 WCl6 가스를 처리 용기(1) 내의 처리 공간(37)에 공급한다. 이때, WCl6 가스는, 버퍼 탱크(80)에 일단 저류된 후에 처리 용기(1) 내에 공급된다. 또한, 스텝 S1에서, 제2 H2 가스 공급원(53)으로부터 연장되는 제2 H2 가스 공급 라인(63)을 거쳐서 첨가 환원 가스로서 H2 가스를 처리 용기(1) 내에 공급해도 된다. 스텝 S1 시에 WCl6 가스와 동시에 환원 가스를 공급함으로써, 공급된 WCl6 가스가 활성화되고, 그 후의 스텝 S3 시의 성막 반응이 발생하기 쉬워진다. 그 때문에, 높은 스텝 커버리지를 유지하고, 또한 1 사이클당 퇴적 막 두께를 두껍게 해서 성막 속도를 크게 할 수 있다. 첨가 환원 가스의 유량으로서는, 스텝 S1에서 CVD 반응이 발생하지 않을 정도의 유량으로 할 수 있다.
스텝 S2는, 처리 공간(37)의 잉여 WCl6 가스 등을 퍼지하는 퍼지 스텝이다. 스텝 S2에서는, 제1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 통한 N2 가스의 공급을 계속한 상태에서, 개폐 밸브(73)를 폐쇄하여 WCl6 가스의 공급을 정지한다. 또한, 개폐 밸브(77, 79)를 개방하고, 제1 플래시 퍼지 라인(67) 및 제2 플래시 퍼지 라인(69)으로부터도 N2 가스(플래시 퍼지 N2 가스)를 공급하여, 대유량의 N2 가스에 의해, 처리 공간(37)의 잉여 WCl6 가스 등을 퍼지한다.
스텝 S3은, H2 가스를 처리 공간(37)에 공급하는 환원 가스 공급 스텝이다. 스텝 S3에서는, 개폐 밸브(77, 79)를 폐쇄하여 제1 플래시 퍼지 라인(67) 및 제2 플래시 퍼지 라인(69)으로부터의 N2 가스의 공급을 정지한다. 또한, 제1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 통한 N2 가스의 공급을 계속한 상태에서, 개폐 밸브(74)를 개방한다. 이에 의해, 제1 H2 가스 공급원(52)으로부터 제1 H2 가스 공급 라인(62)을 거쳐서 환원 가스로서의 H2 가스를 처리 공간(37)에 공급한다. 이때, H2 가스는, 버퍼 탱크(81)에 일단 저류된 후에 처리 용기(1) 내에 공급된다. 스텝 S3에 의해, 웨이퍼(W) 상에 흡착된 WCl6이 환원된다. 이때의 H2 가스의 유량은, 충분히 환원 반응이 발생하는 양으로 할 수 있다.
스텝 S4는, 처리 공간(37)의 잉여 H2 가스를 퍼지하는 퍼지 스텝이다. 스텝 S4에서는, 제1 연속 N2 가스 공급 라인(66) 및 제2 연속 N2 가스 공급 라인(68)을 통한 N2 가스의 공급을 계속한 상태에서, 개폐 밸브(74)를 폐쇄해서 제1 H2 가스 공급 라인(62)으로부터의 H2 가스의 공급을 정지한다. 또한, 개폐 밸브(77, 79)를 개방해서, 제1 플래시 퍼지 라인(67) 및 제2 플래시 퍼지 라인(69)으로부터도 N2 가스(플래시 퍼지 N2 가스)를 공급하여, 스텝 S2와 마찬가지로, 대유량의 N2 가스에 의해 처리 공간(37)의 잉여 H2 가스를 퍼지한다.
이상의 스텝 S1 내지 S4를 단시간에 1 사이클 실시함으로써, 얇은 텅스텐 단위막을 형성하고, 이들 스텝의 사이클을 복수회 반복함으로써 원하는 막 두께의 텅스텐막을 성막한다. 이때의 텅스텐막의 막 두께는, 상기 사이클의 반복수에 의해 제어할 수 있다. 또한, 본 실시 형태에서는, 반입 공정, 감압 공정 및 성막 공정을 이 순서대로 행하는 경우를 예로 들어 설명했지만, 반입 공정과 감압 공정을 동시에 행해도 된다.
그런데, 본 실시 형태에서는, 텅스텐막(203)의 성막(성막 공정)에 앞서, 성막 원료 탱크(91) 내의 감압(감압 공정)을 행하는데, 이것은 이하와 같은 이유에 의한다.
도 6은, 성막 공정의 개시 후의 경과 시간과 WCl6 가스의 유량과의 관계를 도시하는 도면이다. 도 6 중, 횡축은 성막 공정의 개시 후의 경과 시간(sec)을 나타내고, 종축은 WCl6 가스의 유량(mg/min)을 나타내고 있다. 또한, 도 6에서, 감압 공정 후에 성막 공정을 행했을 때의 결과를 실선으로 나타내고, 감압 공정을 행하지 않고 성막 공정을 행했을 때의 결과를 파선으로 나타내고 있다.
하지막(202)이 티타늄계 재료막, 예를 들어 TiN막일 경우, 텅스텐막(203)이 거의 성막되어 있지 않은 상태에서 WCl6 가스가 공급되면, TiN막과 WCl6 가스와의 사이에서 이하의 (1)식에 나타내는 에칭 반응이 발생한다.
TiN(s)+WCl6(g)→TiCl4(g)+WClx(g) (1)
그리고, WCl6의 공급 시간이나 유량이 증가함에 따라서 TiN막의 에칭량이 많아진다.
그래서, 이러한 TiN막과 WCl6 가스와의 사이의 에칭 반응을 억제하는 방법에 대해서 검토하였다. 그 결과, 도 6에 도시된 바와 같이, TiN막 상에 텅스텐막(203)을 성막할 때, 복수회 반복되는 WCl6 가스의 공급에 있어서, 1회당 공급되는 WCl6 가스의 유량을 서서히 증가시키는 기간(T1)을 두는 것이 유효한 것을 알아내었다. WCl6 가스의 유량을 서서히 증가시키는 기간(T1)은, 복수회 반복되는 WCl6 가스를 공급하는 기간의 일부이며, TiN막에 대한 보호막이 형성될 때까지의 기간인 것이 바람직하다.
보다 구체적으로는, 예를 들어 텅스텐막(203)을 성막하기 전에, 성막 원료 탱크(91) 내를 소정의 압력으로 감압하고, 감압한 상태에서 텅스텐막(203)의 성막을 개시한다. 이에 의해, 복수회 반복되는 WCl6 가스의 공급(스텝 S1)에 있어서, 1회당 공급되는 WCl6 가스의 유량을 서서히 증가시키는 기간(T1)과, 1회당 공급되는 WCl6 가스의 유량이 일정한 기간(T2)을 둘 수 있다. 1회당 공급되는 WCl6 가스의 유량을 서서히 증가시키는 기간(T1)에서는, 텅스텐막(203)이 거의 성막되어 있지 않은 상태에서 WCl6 가스가 공급되지만, WCl6 가스의 유량이 적으므로, TiN막이 거의 에칭되지 않는다. 그리고, 시간의 경과에 수반해서 WCl6 가스의 유량이 커지는데, 이때는 TiN막의 표면에 텅스텐막(203)이 성막되어 있으므로, WCl6 가스가 직접 TiN막에 작용하지 않는다. 그 때문에, WCl6 가스에 의한 TiN막의 에칭 반응을 억제할 수 있다.
이에 반해, 텅스텐막을 성막하기 전에, 성막 원료 탱크(91) 내를 감압하지 않고 텅스텐막의 성막을 개시하면, 도 6의 파선으로 나타내는 바와 같이, 성막 공정의 초기 단계에서, 1회당 공급되는 WCl6 가스의 유량이 커진다. 이 때문에, WCl6 가스에 의해 TiN막이 에칭되어, 필요한 막 두께보다도 얇아져버릴 우려가 있다.
〔실시예 1〕
실시예 1에서는, 웨이퍼의 표면에 하지막으로서 TiN막을 형성하고, 도 1의 성막 장치에 의해 본 실시 형태의 성막 방법을 사용해서 텅스텐막의 성막을 행하였다. 프로세스 조건은 이하와 같다.
(감압 공정)
버퍼 탱크 내의 압력: 28Torr(3733Pa)
(성막 공정)
웨이퍼 온도: 550℃
처리 용기 내 압력: 35Torr(4.7×103Pa)
WCl6 가스 유량: 140mg/분
스텝 S1의 시간: 0.3초
스텝 S2의 시간: 0.2초
스텝 S3의 시간: 0.3초
스텝 S4의 시간: 0.2초
사이클 횟수: 150 사이클
또한, 비교예로서, 감압 공정을 행하지 않은 것 이외는, 실시예와 마찬가지의 공정에 의해 텅스텐막의 성막을 행하였다. 프로세스 조건은 이하와 같다.
(성막 공정)
웨이퍼 온도: 550℃
처리 용기 내 압력: 35Torr(4.7×103Pa)
WCl6 가스 유량: 140mg/분
스텝 S1의 시간: 0.3초
스텝 S2의 시간: 0.2초
스텝 S3의 시간: 0.3초
스텝 S4의 시간: 0.2초
사이클 횟수: 150 사이클
표 1은, 실시예 및 비교예에서 텅스텐막을 성막했을 때의 TiN막의 에칭량의 측정 결과이다.
Figure pat00001
표 1에 나타낸 바와 같이, 버퍼 탱크 내를 감압하고(감압 공정), 그 후, 텅스텐막의 성막(성막 공정)을 행한 경우, TiN막의 에칭량은 1.3nm이었다. 이에 반해, 버퍼 탱크 내의 감압(감압 공정)을 행하지 않고, 텅스텐막의 성막(성막 공정)을 행한 경우, TiN막의 에칭량은 1.6nm이었다. 즉, 버퍼 탱크 내를 소정의 압력으로 감압하고, 그 후, 텅스텐막의 성막을 행함으로써, WCl6 가스에 의한 하지막(202)인 TiN막의 에칭을 억제할 수 있다.
〔실시예 2〕
실시예 2에서는, 홀이 형성된 웨이퍼의 표면에 하지막으로서 TiN막을 형성하고, 도 1의 성막 장치에 의해 본 실시 형태의 성막 방법을 사용해서 텅스텐막의 성막을 행하였다. 프로세스 조건은 이하와 같다.
(감압 공정)
버퍼 탱크 내의 압력: 28Torr(3733Pa)
(성막 공정)
웨이퍼 온도: 550℃
처리 용기 내 압력: 35Torr(4.7×103Pa)
WCl6 가스 유량: 140mg/분
스텝 S1의 시간: 0.3초
스텝 S2의 시간: 0.2초
스텝 S3의 시간: 0.3초
스텝 S4의 시간: 0.2초
사이클 횟수: 150 사이클
또한, 비교예로서, 감압 공정을 행하지 않고, 성막 공정을, WCl6 가스 유량이 상이한 2개의 공정(제1 성막 공정, 제2 성막 공정)으로 나누어서 텅스텐막의 성막을 행하였다. 프로세스 조건은 이하와 같다.
(제1 성막 공정)
웨이퍼 온도: 550℃
처리 용기 내 압력: 35Torr(4.7×103Pa)
WCl6 가스 유량: 60mg/분
스텝 S1의 시간: 0.3초
스텝 S2의 시간: 0.2초
스텝 S3의 시간: 0.3초
스텝 S4의 시간: 0.2초
사이클 횟수: 50 사이클
(제2 성막 공정)
웨이퍼 온도: 550℃
처리 용기 내 압력: 35Torr(4.7×103Pa)
WCl6 가스 유량: 140mg/분
스텝 S1의 시간: 0.3초
스텝 S2의 시간: 0.2초
스텝 S3의 시간: 0.3초
스텝 S4의 시간: 0.2초
사이클 횟수: 100 사이클
도 7은, 실시예 및 비교예에서의 텅스텐막의 스텝 커버리지를 도시하는 도면이다. 도 7에서, 좌측 도면은 실시예에서의 텅스텐막의 단면의 주사 전자 현미경(SEM: Scanning Electron Microscope)상을 나타내고, 우측 도면이 비교예에서의 텅스텐막의 단면의 SEM상을 나타낸다. 또한, 상단 및 하단은, 각각 홀의 톱 위치 및 보텀 위치를 나타낸다.
도 7에 도시된 바와 같이, 버퍼 탱크 내를 감압하고(감압 공정), 그 후, 텅스텐막의 성막(성막 공정)을 행한 경우, 톱 위치에서의 텅스텐막의 막 두께와 보텀 위치에서의 텅스텐막의 막 두께가 모두 6.9nm로 동일하였다. 즉, 스텝 커버리지(보텀의 막 두께/톱의 막 두께)는 1.0이었다.
이에 반해, 버퍼 탱크 내의 감압을 행하지 않고, WCl6 가스 유량이 상이한 2개의 공정으로 나누어서 텅스텐막의 성막을 행한 경우, 톱 위치 및 보텀 위치에서의 텅스텐막의 막 두께는 각각 10.9nm 및 7.9nm이었다. 즉, 스텝 커버리지는, 0.72이었다.
이와 같이, 버퍼 탱크 내를 감압하고, 그 후, 텅스텐막의 성막을 행함으로써, 높은 스텝 커버리지를 얻을 수 있다.
이상, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대해서 설명했지만, 상기 내용은, 발명의 내용을 한정하는 것이 아니며, 본 발명의 범위 내에서 다양한 변형 및 개량이 가능하다.
상기의 실시 형태에서는, 버퍼 탱크 내의 압력을 서서히 증가시킴으로써, WCl6 가스의 유량을 서서히 증가시키는 경우를 예로 들어 설명했지만, 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 희석 N2 가스 공급원(101)으로부터 공급되는 N2 가스의 유량에 대한 캐리어 N2 가스 공급원(93)으로부터 공급되는 N2 가스의 유량을 서서히 증가시킴으로써도, WCl6 가스의 유량을 서서히 증가시킬 수 있다.
또한, 상기의 실시 형태에서는, 금속 염화물 가스로서 WCl6 가스를 사용해서 텅스텐막을 성막하는 경우를 예로 들어 설명했지만, 금속 염화물 가스와 환원 가스를 교대로 복수회 공급해서 금속막을 성막하는 경우라면, 본 발명을 적용할 수 있다. 금속 염화물 가스로서는, WCl5 가스 등의 다른 염화텅스텐 가스를 사용할 수 있고, WCl5 가스를 사용해도 WCl6 가스와 거의 동일한 거동을 나타낸다. 또한, 예를 들어 염화몰리브덴 가스와 환원 가스를 사용해서 몰리브덴막을 성막하는 경우나, 염화탄탈 가스와 환원 가스를 사용해서 탄탈막을 성막하는 경우에도 본 발명을 적용할 수 있다.
또한, 상기의 실시 형태에서는, 환원 가스로서 H2 가스를 사용하는 경우를 예로 들어 설명했지만, 수소를 포함하는 환원성의 가스이면 되며, H2 가스 이외에, SiH4 가스, B2H6 가스, NH3 가스 등을 사용할 수도 있다. H2 가스, SiH4 가스, B2H6 가스 및 NH3 가스 중 2개 이상을 공급할 수 있도록 해도 된다. 또한, 이들 이외의 다른 환원 가스, 예를 들어 PH3 가스, SiH2Cl2 가스를 사용해도 된다. 막 내의 불순물을 보다 저감시켜 저저항값을 얻는 관점에서는, H2 가스를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 퍼지 가스 및 캐리어 가스로서 N2 가스 대신에 Ar 가스 등의 다른 불활성 가스를 사용할 수도 있다.
또한, 상기의 실시 형태에서는, 기판으로서 반도체 웨이퍼를 예로 들어 설명했지만, 반도체 웨이퍼는 실리콘 웨이퍼이어도 되고, GaAs, SiC, GaN 등의 화합물 반도체 웨이퍼이어도 된다. 또한, 기판은 반도체 웨이퍼에 한정되지 않고, 액정 표시 장치 등의 FPD(플랫 패널 디스플레이)에 사용하는 유리 기판이나, 세라믹 기판 등에도 본 발명을 적용할 수 있다.
1 : 처리 용기 2 : 서셉터
3 : 샤워 헤드 4 : 배기부
5 : 처리 가스 공급 기구 6 : 제어부
41 : 배기 배관 42 : 배기 기구
51 : WCl6 가스 공급 기구 52 : 제1 H2 가스 공급원
80 : 버퍼 탱크 80a : 압력계
91 : 성막 원료 탱크 91a : 히터
92 : 캐리어 가스 배관 93 : 캐리어 N2 가스 공급원
94 : 매스 플로 컨트롤러 95a : 개폐 밸브
95b : 개폐 밸브 96a : 개폐 밸브
96b : 개폐 밸브 97 : 유량계
98 : 바이패스 배관 99 : 개폐 밸브
100 : 희석 N2 가스 공급 라인 101 : 희석 N2 가스 공급원
102 : 매스 플로 컨트롤러 103 : 개폐 밸브
104 : 에벡 라인 105 : 개폐 밸브
106 : 개폐 밸브 107 : 압력 제어 밸브
201 : 실리콘막 202 : 하지막
203 : 텅스텐막 W : 웨이퍼

Claims (11)

  1. 금속막을 성막하는 성막 방법으로서,
    처리 용기 내에 기판을 반입하고, 상기 처리 용기 내에 금속 염화물 가스를 공급하는 공급 라인에 설치된 버퍼 탱크 내에 상기 금속 염화물 가스를 공급하는 반입 공정과,
    상기 반입 공정 후에, 상기 버퍼 탱크 내부의 압력을 검출하는 압력계에 의해 검출된 상기 버퍼 탱크 내의 압력을 40Torr 이하의 미리 결정된 압력으로 감압하는 감압 공정과,
    상기 감압 공정 후에, 상기 처리 용기 내에 배치된 상기 기판에 대하여, 상기 금속 염화물 가스 및 금속 염화물 가스를 환원하는 환원 가스를 사용해서 금속막을 성막하는 성막 공정을 포함하고,
    상기 성막 공정은, 상기 처리 용기 내에 배치된 상기 기판에 대하여, 상기 금속 염화물 가스 및 금속 염화물 가스를 환원하는 환원 가스를 교대로 복수회 공급하는 공정을 포함하고,
    상기 금속 염화물 가스 및 상기 환원 가스를 교대로 공급하는 공정은, 상기 버퍼 탱크 내의 압력을 상기 미리 결정된 압력으로부터 100Torr 이상까지 서서히 증가시킴으로써 상기 금속 염화물 가스의 유량을 서서히 증가시키는 기간을 갖는, 성막 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속 염화물 가스 및 상기 환원 가스를 교대로 공급하는 공정은, 상기 금속 염화물 가스의 유량을 서서히 증가시키는 부가적인 기간을 더 갖는 성막 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 금속 염화물 가스 및 상기 환원 가스를 교대로 공급하는 공정은, 상기 금속 염화물 가스의 유량이 일정한 기간을 더 갖는 성막 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 금속 염화물 가스의 유량이 일정한 기간은, 상기 금속 염화물 가스의 유량을 서서히 증가시키는 기간 후에 마련되는, 성막 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 환원 가스의 유량은 일정한, 성막 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 미리 결정된 압력은, 상기 처리 용기 내와 동일한 압력인, 성막 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 기판은, 표면에 하지막을 포함하고,
    상기 금속 염화물 가스의 유량을 서서히 증가시키는 기간은, 상기 하지막에 대한 보호막이 형성될 때까지의 기간인, 성막 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 하지막은, 티타늄계 재료막인, 성막 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 금속 염화물 가스는, 염화텅스텐 가스인, 성막 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 염화텅스텐 가스는, WCl5 가스 또는 WCl6 가스인, 성막 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 환원 가스는, H2 가스인, 성막 방법.
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