[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

RU2396388C2 - Oxide ceramic fibre - Google Patents

Oxide ceramic fibre Download PDF

Info

Publication number
RU2396388C2
RU2396388C2 RU2008126538/04A RU2008126538A RU2396388C2 RU 2396388 C2 RU2396388 C2 RU 2396388C2 RU 2008126538/04 A RU2008126538/04 A RU 2008126538/04A RU 2008126538 A RU2008126538 A RU 2008126538A RU 2396388 C2 RU2396388 C2 RU 2396388C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
fibers
mol
sizing material
oxide ceramic
average molecular
Prior art date
Application number
RU2008126538/04A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2008126538A (en
Inventor
Лари Р. ВИССЕР (US)
Лари Р. ВИССЕР
Ричард М. ФЛИНН (US)
Ричард М. Флинн
Кэрол-Линн СПАУН (US)
Кэрол-Линн СПАУН
Original Assignee
3М Инновейтив Пропертиз Компани
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 3М Инновейтив Пропертиз Компани filed Critical 3М Инновейтив Пропертиз Компани
Publication of RU2008126538A publication Critical patent/RU2008126538A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2396388C2 publication Critical patent/RU2396388C2/en

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/39—Aldehyde resins; Ketone resins; Polyacetals
    • D06M15/423—Amino-aldehyde resins
    • D06M15/427—Amino-aldehyde resins modified by alkoxylated compounds or alkylene oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62844—Coating fibres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10—Coating
    • C03C25/24—Coatings containing organic materials
    • C03C25/26—Macromolecular compounds or prepolymers
    • C03C25/32—Macromolecular compounds or prepolymers obtained otherwise than by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C04B35/634—Polymers
    • C04B35/63448—Polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/63488—Polyethers, e.g. alkylphenol polyglycolether, polyethylene glycol [PEG], polyethylene oxide [PEO]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/4584—Coating or impregnating of particulate or fibrous ceramic material
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/83—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with metals; with metal-generating compounds, e.g. metal carbonyls; Reduction of metal compounds on textiles
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5216—Inorganic
    • C04B2235/522—Oxidic
    • C04B2235/5224—Alumina or aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5216—Inorganic
    • C04B2235/522—Oxidic
    • C04B2235/5228—Silica and alumina, including aluminosilicates, e.g. mullite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5264—Fibers characterised by the diameter of the fibers
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
    • Y10T428/2933—Coated or with bond, impregnation or core

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry. ^ SUBSTANCE: invention relates to technology of producing composite materials, particularly to production of reinforcement fibre from oxide ceramics. Bundles consist of virtually continuous fibre made from oxide ceramics having an outer surface. At least part of said surface is covered with gluing material which contains a substance of formula R'O-(RO)n-H, where R' is selected from CxH2x+1, where x equals 1-8, or -H; R is selected from a group consisting of -(CyH2y)-, where y equals 1-4, and -CH2-O-(CH2)m, where m=2-5; and n is selected such that average molecular weight lies between 500 g/mol and 7000000 g/mol. ^ EFFECT: obtained bundles have high strength and are suitable, for instance for making ropes with a metal matrix. ^ 8 cl, 12 ex

Description

Область техники, к которой относится изобретениеFIELD OF THE INVENTION

Настоящее изобретение относится к волокнам из оксидной керамики, в частности к волокнам из оксидной керамики с проклеивающим материалом.The present invention relates to oxide ceramic fibers, in particular oxide ceramic fibers with a sizing material.

Уровень техникиState of the art

В общем известны практически непрерывные волокна из оксидной керамики. Примеры включают в себя поликристаллические алюмоксидные волокна, такие как поставляемые компанией 3М из Сент-Поля, Миннесота, под торговым обозначением «NEXTEL 610», алюмосиликатные волокна, такие как поставляемые компанией 3М под торговыми обозначениями «NEXTEL 440», «NEXTEL 550» и «NEXTEL 720» и алюмоборосиликатные волокна, такие как поставляемые компанией 3М под торговым наименованием «NEXTEL 312». Эти непрерывные волокна встроены в различные композиты с металлическими матрицами (к примеру, из алюминия и титана) и композиты с полимерными матрицами (к примеру, эпоксидными) для усиления и упрочнения этих композитов.In general, substantially continuous oxide ceramic fibers are known. Examples include polycrystalline alumina fibers, such as those sold by 3M from St. Paul, Minnesota, under the trade name "NEXTEL 610", aluminosilicate fibers, such as those sold by 3M under the trade names "NEXTEL 440", "NEXTEL 550" and " NEXTEL 720 "and aluminoborosilicate fibers, such as those supplied by 3M under the trade name" NEXTEL 312 ". These continuous fibers are embedded in various composites with metal matrices (for example, aluminum and titanium) and composites with polymer matrices (for example, epoxy) to strengthen and harden these composites.

Желательно поддерживать прочность композитов. Прочности композитов увеличиваются, когда непрерывные волокна имеют как можно меньше неоднородностей. Один источник неоднородностей появляется, когда непрерывное волокно разматывается с бобины и волокно ломается или сбрасывается, что обычно называется «спускается». Желательно исключить, минимизировать или по меньшей мере снизить эти неоднородности, получающиеся в процессе разматывания, и тем самым обеспечить получение композитов с металлическими и полимерными матрицами повышенной прочности.It is desirable to maintain the strength of the composites. The strengths of composites increase when continuous fibers have as little heterogeneity as possible. One source of heterogeneity occurs when a continuous fiber is unwound from a bobbin and the fiber breaks or is discarded, which is commonly referred to as “descending”. It is desirable to eliminate, minimize, or at least reduce these inhomogeneities resulting from the unwinding process, and thereby ensure the production of composites with metal and polymer matrices of increased strength.

Сущность изобретенияSUMMARY OF THE INVENTION

В одном объекте настоящее изобретение предлагает жгут из практически непрерывных тугоплавких (т.е. поддерживающих свою целостность или пригодность в диапазоне от 820°С до 1400°С) волокон из оксидной керамики, причем каждое волокно из оксидной керамики имеет наружную поверхность и при этом по меньшей мере на части наружных поверхностей по меньшей мере некоторых волокон из оксидной керамики имеется проклеивающий материал. Проклеивающий материал содержит композицию, представленную формулойIn one aspect, the present invention provides a tow of substantially continuous refractory (i.e., maintaining their integrity or suitability in the range from 820 ° C. to 1400 ° C.) oxide ceramic fibers, each oxide ceramic fiber having an outer surface and at least a portion of the outer surfaces of at least some oxide ceramic fibers has a sizing material. The sizing material contains a composition represented by the formula

R'O-(RO)n-H,R'O- (RO) n -H,

где R' выбрано из СхН2х+1, причем х равно 1-8 или -Н; R выбрано из группы, состоящей из -(СуР2у)- (который может быть линейным или разветвленным), причем у равно 1-4, и -СН2-O-(СН2)m-, причем m=2-5; и n выбрано так, что среднечисленная молекулярная масса находится в пределах от 500 г/моль до 7000000 г/моль. Как правило, среднечисленная молекулярная масса находится в пределах от 500 г/моль до 3000000 г/моль (в некоторых вариантах осуществления в пределах от 500 г/моль до 600000 г/моль, от 500 г/моль до 400000 г/моль, от 500 г/моль до 300000 г/моль или даже от 4000 г/моль до 40000 г/моль). Как правило, проклеивающий материал обеспечивает добавочную массу в пределах от 0,5 до 10 процентов по массе.where R 'is selected from C x H 2x + 1 , wherein x is 1-8 or —H; R is selected from the group consisting of - (C y P 2y ) - (which may be linear or branched), with y being 1-4, and -CH 2 -O- (CH 2 ) m -, with m = 2- 5; and n is selected so that the number average molecular weight is in the range of 500 g / mol to 7,000,000 g / mol. Typically, the number average molecular weight is in the range of 500 g / mol to 3,000,000 g / mol (in some embodiments, the range of 500 g / mol to 600,000 g / mol, 500 g / mol to 400,000 g / mol, 500 g / mol to 300,000 g / mol or even from 4000 g / mol to 40,000 g / mol). Typically, the sizing material provides an additional mass in the range of 0.5 to 10 percent by weight.

Выражение «непрерывное волокно» относится к волокну, длина которого составляет по меньшей мере 30 метров. В некоторых вариантах осуществления тугоплавкие волокна имеют кристаллическую структуру (т.е. проявляют различимый узор дифракции рентгеновских лучей на порошке). В некоторых вариантах осуществления волокно имеет по меньшей мере 50 (в некоторых вариантах осуществления по меньшей мере 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 96, 97, 98, 99 или даже 100) процентов по массе кристаллическую структуру. В некоторых вариантах осуществления тугоплавкие волокна из оксидной керамики (в том числе кристаллические волокна из оксидной керамики) содержат по меньшей мере одно из следующего: (а) по меньшей мере 40 (в некоторых вариантах осуществления по меньшей мере 50, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 96, 97, 98, 99 или даже 100) процентов по массе Al2O3 на основе общего процентного содержания каждого соответствующего волокна, или (б) не более чем 40 (в некоторых вариантах осуществления не более чем 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5, 4, 3, 2, 1, 0,5, 0,1 или даже ноль) процентов по массе совместно SiO2, Bi2O3, P2O5, GeO2, TeO2, As2O3 и V2O5 на основе общего процентного содержания каждого соответствующего волокна.The term "continuous fiber" refers to a fiber whose length is at least 30 meters. In some embodiments, the refractory fibers have a crystalline structure (i.e., exhibit a distinguishable x-ray powder diffraction pattern). In some embodiments, the fiber has at least 50 (in some embodiments, at least 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 96, 97, 98, 99, or even 100) percent by weight crystalline structure. In some embodiments, refractory oxide ceramic fibers (including crystalline oxide ceramic fibers) comprise at least one of the following: (a) at least 40 (in some embodiments, at least 50, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 96, 97, 98, 99, or even 100) percent by weight of Al 2 O 3 based on the total percentage of each respective fiber, or (b) not more than 40 (in some embodiments, implementation not more than 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5, 4, 3, 2, 1, 0.5, 0.1, or even zero) percent by weight together SiO 2 , Bi 2 O 3 , P 2 O 5 , GeO 2 , TeO 2 , As 2 O 3 and V 2 O 5 based on the total percentage of each respective fiber.

Отмечено, что проклеивающий материал обеспечивает способность скольжения и защищает пряди волокон в процессе обращения с ними. Для некоторых применений волокна, например, в качестве армирования в композитах с металлической матрицей, проклеивающий материал обычно удаляется во время обработки перед нанесением металла на волокно. Проклеивающий материал можно удалять, например, выжиганием проклеивающего материала из волокон.It is noted that the sizing material provides the ability to slip and protects the strands of fibers in the process of handling them. For some fiber applications, for example, as reinforcing in metal matrix composites, the sizing material is usually removed during processing before applying the metal to the fiber. The sizing material can be removed, for example, by burning the sizing material from the fibers.

Подробное описаниеDetailed description

Примеры подходящих тугоплавких волокон из оксидной керамики включают в себя алюмоксидные волокна, алюмосиликатные волокна, алюмоборатные волокна, алюмоборосиликатные волокна, волокна из двуокиси циркония - двуокиси кремния и их комбинации. Примеры подходящих кристаллических тугоплавких волокон из оксидной керамики включают в себя алюмоксидные волокна, алюмосиликатные волокна, алюмоборатные волокна, алюмоборосиликатные волокна, волокна из двуокиси циркония - двуокиси кремния и их комбинации. Примеры подходящих некристаллических тугоплавких волокон из оксидной керамики включают в себя алюмоборосиликатные волокна, волокна из двуокиси циркония - двуокиси кремния и их комбинации. В некоторых вариантах осуществления желательно, чтобы волокна содержали по меньшей мере 40 (в некоторых вариантах осуществления по меньшей мере 50, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 96, 97, 98, 99 или даже 100) процентов по объему Al2O3 на основе полного объема волокна. В некоторых вариантах осуществления желательно, чтобы волокна содержали в пределах от 40 до 70 (в некоторых вариантах осуществления в пределах от 55 до 70 или даже от 55 до 65) процентов по объему Al2O3 на основе полного объема волокна.Examples of suitable refractory oxide ceramic fibers include alumina fibers, aluminosilicate fibers, aluminoborate fibers, aluminosilicate fibers, zirconia-silica fibers, and combinations thereof. Examples of suitable crystalline refractory oxide ceramic fibers include alumina fibers, aluminosilicate fibers, alumina borate fibers, aluminosilicate fibers, zirconia-silica fibers, and combinations thereof. Examples of suitable non-crystalline refractory oxide ceramic fibers include aluminosilicate fibers, zirconia-silicon dioxide fibers, and combinations thereof. In some embodiments, it is desirable that the fibers contain at least 40 (in some embodiments, at least 50, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 96, 97, 98, 99, or even 100) percent by volume of Al 2 O 3 based on the total volume of fiber. In some embodiments, it is desirable that the fibers contain from 40 to 70 (in some embodiments, from 55 to 70, or even 55 to 65) percent by volume of Al 2 O 3 based on the total volume of the fiber.

Частично кристаллические волокна могут содержать смесь кристаллической керамической и аморфной фаз (т.е. волокно может содержать как кристаллическую керамическую, так и аморфную фазы). Как правило, непрерывные керамические волокна имеют средний диаметр волокна по меньшей мере примерно 5 микрометров, более характерно в пределах от примерно 5 микрометров до примерно 20 микрометров; в некоторых вариантах осуществления в пределах от примерно 5 микрометров до примерно 15 микрометров.Partially crystalline fibers may contain a mixture of crystalline ceramic and amorphous phases (i.e., the fiber may contain both crystalline ceramic and amorphous phases). Typically, continuous ceramic fibers have an average fiber diameter of at least about 5 micrometers, more typically ranging from about 5 micrometers to about 20 micrometers; in some embodiments, implementation ranging from about 5 micrometers to about 15 micrometers.

Алюмоксидные волокна описаны, например, в патентах США №№4954462 (на имя Wood et al.) и 5185299 (на имя Wood et al.). В некоторых вариантах осуществления алюмоксидные волокна представляют собой поликристаллические альфа-алюмоксидные волокна и содержат, на теоретической основе оксида, больше, чем 99 процентов по массе Al2O3 и 0,2-0,5 процентов по массе SiO2 на основе общей массы алюмоксидных волокон. В другом объекте некоторые желательные поликристаллические альфа-алюмоксидные волокна содержат альфа-алюмоксид со средним размером зерен менее чем 1 микрометр (или даже, в некоторых вариантах осуществления, менее чем 0,5 микрометров). В другом объекте в некоторых вариантах осуществления поликристаллические альфа-алюмоксидные волокна имеют среднюю прочность на разрыв по меньшей мере 1,6 ГПа (в некоторых вариантах осуществления по меньшей мере 2,1 ГПа или даже по меньшей мере 2,8 ГПа), как определено согласно проверке прочности на растяжение, описанной в патенте США №6460597 (на имя McCullough et al.). Типовые альфа-алюмоксидные волокна поставляются под торговым обозначением «NEXTEL 610» компанией 3М, Сент-Поль, Миннесота.Alumina fibers are described, for example, in US Pat. Nos. 4,954,562 (to Wood et al.) And 5,185,299 (to Wood et al.). In some embodiments, alumina fibers are polycrystalline alpha alumina fibers and contain, on a theoretical basis, more than 99 percent by weight Al 2 O 3 and 0.2-0.5 percent by weight SiO 2 based on the total weight of alumina fibers. In another aspect, some desirable polycrystalline alpha alumina fibers comprise alpha alumina with an average grain size of less than 1 micrometer (or even, in some embodiments, less than 0.5 micrometer). In another aspect, in some embodiments, the polycrystalline alpha alumina fibers have an average tensile strength of at least 1.6 GPa (in some embodiments, at least 2.1 GPa or even at least 2.8 GPa), as determined according to verification of tensile strength described in US patent No. 6460597 (in the name of McCullough et al.). Typical alpha alumina fibers are marketed under the trade designation "NEXTEL 610" by 3M, St. Paul, Minnesota.

Алюмосиликатные волокна описаны, например, в патенте США №4047965 (на имя Karst et al.). Типовые алюмосиликатные волокна поставляются под торговыми обозначениями «NEXTEL 440», «NEXTEL 550» и «NEXTEL 720» компанией 3М, Сент-Поль, Миннесота.Aluminosilicate fibers are described, for example, in US patent No. 4047965 (in the name of Karst et al.). Typical aluminosilicate fibers are marketed under the trademarks NEXTEL 440, NEXTEL 550, and NEXTEL 720 by 3M, St. Paul, Minnesota.

Алюмоборатные и алюмоборосикатные волокна описаны, например, в патенте США №3795524 (на имя Sowman). Типовые алюмосиликатные волокна поставляются под торговым обозначением «NEXTEL 312» компанией 3М.Alumina borate and alumina boric fibers are described, for example, in US patent No. 3795524 (in the name of Sowman). Typical aluminosilicate fibers are supplied under the trade designation "NEXTEL 312" by 3M.

Волокна из двуокиси циркония - двуокиси кремния описаны, например, в патенте США №3709706 (на имя Sowman).Fibers of zirconia - silicon dioxide are described, for example, in US patent No. 3709706 (in the name of Sowman).

Жгуты известны в области волокон и, как правило, включают в себя множество из (отдельных) обычно расплетенных волокон (как правило, по меньшей мере 100 волокон, в более общем случае по меньшей мере 400 волокон). В некоторых вариантах осуществления жгуты содержат по меньшей мере 780 отдельных волокон на жгут, а в некоторых случаях по меньшей мере 2600 отдельных волокон на жгут или по меньшей мере 5200 отдельных волокон на жгут. Жгуты из различных керамических волокон доступны во множестве длин, в том числе 300 метров, 500 метров, 750 метров, 1000 метров, 1500 метров и длиннее. Волокна могут иметь в поперечном сечении форму, которая является круглой, эллиптической или гантельной.Harnesses are known in the field of fibers and typically include a plurality of (individual) typically braided fibers (typically at least 100 fibers, more generally at least 400 fibers). In some embodiments, the tows comprise at least 780 individual fibers per tow, and in some cases at least 2,600 individual fibers per tow or at least 5,200 individual fibers per tow. Bundles of various ceramic fibers are available in a variety of lengths, including 300 meters, 500 meters, 750 meters, 1000 meters, 1500 meters and longer. The fibers may have a cross-sectional shape that is round, elliptical or dumbbell.

Жгут согласно настоящему изобретению может быть изготовлен способом, содержащим следующие этапы:The tow according to the present invention can be manufactured by a method comprising the following steps:

обеспечивают жгут из практически непрерывных волокон из оксидной керамики, причем каждое волокно из оксидной керамики имеет наружную поверхность;provide a bundle of substantially continuous oxide ceramic fibers, each oxide ceramic fiber having an outer surface;

покрывают по меньшей мере часть наружных поверхностей по меньшей мере некоторых из волокон из оксидной керамики проклеивающим материалом на водной основе; иcoating at least a portion of the outer surfaces of at least some of the oxide ceramic fibers with a water-based sizing material; and

удаляют по меньшей мере часть воды. remove at least a portion of the water.

Проклеивающий материал на водной основе содержит композицию, представленную формулойA water-based sizing material comprises a composition represented by the formula

R'O-(RO)n-H,R'O- (RO) n -H,

где R' выбрано из СхН2х+1, причем х равно 1-8 или -Н; R выбрано из группы, состоящей из -(СуР2у)- (который может быть линейным или разветвленным), причем у равно 1-4 и -СН2-O-(СН2)m-, причем m=2-5; и n выбрано так, что среднечисленная молекулярная масса находится в пределах от 500 г/моль до 7000000 г/моль. Как правило, среднечисленная молекулярная масса находится в пределах от 500 г/моль до 3000000 г/моль (в некоторых вариантах осуществления в пределах от 500 г/моль до 600000 г/моль, от 500 г/моль до 400000 г/моль, от 500 г/моль до 300000 г/моль или даже от 4000 г/моль до 40000 г/моль).where R 'is selected from C x H 2x + 1 , wherein x is 1-8 or —H; R is selected from the group consisting of - (C y P 2y ) - (which may be linear or branched), with y being 1-4 and -CH 2 -O- (CH 2 ) m -, with m = 2-5 ; and n is selected so that the number average molecular weight is in the range of 500 g / mol to 7,000,000 g / mol. Typically, the number average molecular weight is in the range of 500 g / mol to 3,000,000 g / mol (in some embodiments, the range of 500 g / mol to 600,000 g / mol, 500 g / mol to 400,000 g / mol, 500 g / mol to 300,000 g / mol or even from 4000 g / mol to 40,000 g / mol).

Подходящие проклеивающие материалы включают в себя поли(тетраметилен оксид) (доступный, например, от фирмы Invista, Уичита, Канзас, под торговым обозначением «TERATHANE 2900» (среднечисленная молекулярная масса 2900 г/моль), полиэтиленгликоль (доступный, например, от Clariant GmbH Functional Chemicals Division, Франкфурт, Германия, под торговым обозначением «POLYGLYKOL 35000» (среднечисленная молекулярная масса 35000 г/моль), «POLYGLYKOL 20000» (среднечисленная молекулярная масса 20000 г/моль), «POLYGLYKOL 4000S» (среднечисленная молекулярная масса 4000 г/моль), «POLYGLYKOL 8000S» (среднечисленная молекулярная масса 8000 г/моль), «POLYGLYKOL 1500S» (среднечисленная молекулярная масса 1500 г/моль)), и материалы из полиэтиленоксида с высокой среднечисленной молекулярной массой (доступные, например, от Dow Chemical, Мидленд, Мичиган, под торговым обозначением «POLYOX WSR N-3000» (среднечисленная масса 400000 г/моль), «POLYOX WSR N-750» (среднечисленная масса 300000 г/моль) и «POLYOX WSR-301»(среднечисленная масса 4000000 г/моль)).Suitable sizing materials include poly (tetramethylene oxide) (available, for example, from Invista, Wichita, Kansas, under the trade name "TERATHANE 2900" (number average molecular weight 2900 g / mol), polyethylene glycol (available, for example, from Clariant GmbH Functional Chemicals Division, Frankfurt, Germany, under the trade name POLYGLYKOL 35000 (number average molecular weight 35000 g / mol), POLYGLYKOL 20000 (number average molecular weight 20,000 g / mol), POLYGLYKOL 4000S (number average molecular weight 4000 g / mol), "POLYGLYKOL 8000S" (number average molecular I have a mass of 8000 g / mol), POLYGLYKOL 1500S (number average molecular weight 1500 g / mol)), and high molecular weight polyethylene oxide materials (available, for example, from Dow Chemical, Midland, MI, under the trade name POLYOX WSR N-3000 ”(number average weight 400000 g / mol),“ POLYOX WSR N-750 ”(number average weight 300000 g / mol) and“ POLYOX WSR-301 ”(number average weight 4000000 g / mol)).

Водорастворимые проклеивающие материалы, такие как поли(этиленгликоли), могут растворяться в воде для получения проклеивающего материала на водной основе. Концентрация водорастворимых проклеивающих материалов в проклеивающем материале на водной основе можно выбрать по желанию. Как правило, такие проклеивающие материалы на водной основе делаются комбинацией водорастворимого проклеивающего материала и воды для получения проклеивающего материала на водной основе, содержащего водорастворимые проклеивающие материалы по массе в пределах от 1 до 30 процентов, а в некоторых вариантах осуществления - в пределах от 1 до 10 процентов.Water-soluble sizing materials, such as poly (ethylene glycols), can be dissolved in water to obtain a water-based sizing material. The concentration of water-soluble sizing materials in a water-based sizing material can be selected as desired. Typically, such water-based sizing materials are made by a combination of a water-soluble sizing material and water to produce a water-based sizing material containing water-soluble sizing materials by weight in the range of 1 to 30 percent, and in some embodiments, in the range of 1 to 10 percent.

При использовании материалов, которые не растворяются в воде (к примеру, поли(тетраметиленоксид)), проклеивающий материал на водной основе эмульгируют. Такие эмульсии можно приготовить с использованием поверхностно-активных веществ. Как правило, количество поверхностно-активного вещества, используемого для приготовления эмульсии, находится в пределах от 0,5 до 10% по массе подлежащего эмульгированию материала, хотя можно также использовать количества поверхностно-активного вещества вне этих пределов. Как правило, эмульсия содержит твердые вещества в пределах от 5 до 50% по массе. Если процент твердых веществ в эмульсии выше, чем желательный, ее можно разбавить водой.When using materials that are not soluble in water (for example, poly (tetramethylene oxide)), a water-based sizing material is emulsified. Such emulsions can be prepared using surfactants. Typically, the amount of surfactant used to prepare the emulsion is in the range of 0.5 to 10% by weight of the material to be emulsified, although amounts of surfactant outside these limits can also be used. Typically, an emulsion contains solids ranging from 5 to 50% by weight. If the percentage of solids in the emulsion is higher than desired, it can be diluted with water.

В общем, отмечено, что проклеивающие материалы обеспечивают: (а) достаточную прочность для связывания волокон в жгуте вместе в сплоченные пучки, (б) хорошие характеристики скольжения-высвобождения, так что волокна/жгуты не слипаются с оборудованием и продеваются в направляющие, а также обладают скольжением для снижения трения и прилипания к поверхностям, которые соприкасаются со жгутом в процессе обращения к ним, и (в) способность быстро окисляться, не оставляя остатка (к примеру, углесодержашего остатка) на волокне при относительно низких или умеренных температурах (к примеру, 700°С). Последнее особенно желательно в вариантах осуществления процесса получения тросов с металлической матрицей, где проклеивающий материал, как правило, легко удаляется за относительно короткий период времени (к примеру, менее чем 30 секунд) нагреванием жгутов при относительно низких или умеренных температурах. Удаление проклеивающего материала улучшается закачиванием окисляющего газа (к примеру, воздуха) в область, где окисляется проклеивающий материал. Хотя желательные скорости потока окисляющего газа будут зависеть от конкретных обстоятельств (к примеру, конкретного проклеивающего материала, количества проклеивающего материала, скорости волокна, температуры, длины зоны нагрева и т.п.), типовые скорости потока включают в себя скорости потока в пределах от примерно 5 л/мин до примерно 10 л/мин.In general, it is noted that sizing materials provide: (a) sufficient strength to bind the fibers in the bundle together into cohesive bundles, (b) good slip-release characteristics, so that the fibers / bundles do not stick together with the equipment and are threaded into the guides, and possess glide to reduce friction and adhere to surfaces that come into contact with the tourniquet during contact with them, and (c) the ability to oxidize quickly without leaving a residue (for example, carbon-containing residue) on the fiber at relatively low or moderate temperatures (e.g. 700 ° C). The latter is particularly desirable in embodiments of the process for producing metal matrix cables, where the sizing material is typically easily removed in a relatively short period of time (e.g., less than 30 seconds) by heating the tows at relatively low or moderate temperatures. Removing the sizing material is improved by pumping an oxidizing gas (e.g., air) into the area where the sizing material is oxidized. Although the desired oxidizing gas flow rates will depend on specific circumstances (e.g., specific sizing material, amount of sizing material, fiber speed, temperature, heating zone length, etc.), typical flow rates include flow rates ranging from about 5 l / min to about 10 l / min.

Далее проклеивающий материал, конкретизированный для настоящего изобретения, можно эффективно наносить на волокно (к примеру, волокно при температуре в пределах примерно 15-200°С), в том числе нанося проклеивающий материал на волокно, когда оно выходит из спекающей печи.Further, the sizing material specified for the present invention can be efficiently applied to the fiber (for example, the fiber at a temperature in the range of about 15-200 ° C), including applying the sizing material to the fiber when it leaves the sintering furnace.

Жгуты согласно настоящему изобретению пригодны, например, для получения композитных тросов с металлической матрицей. Типовые материалы с металлической матрицей включают в себя цинк, олово, магний и их сплавы (к примеру, сплав алюминия и меди). Методы получения композитных тросов с металлической матрицей известны в технике и включают в себя описанные, например, в патентах США №5501906 (на имя Deve), 6180232 (на имя McCullough et al.), 6245425 (на имя McCullough et al.), 6336495 (на имя McCullough et al.), 6544645 (на имя McCullough et al.), 6447927 (на имя McCullough et al.), 6460597 (на имя McCullough et al.), 6329056 (на имя Deve et al.), 6344270 (на имя McCullough et al.), 6485796 (на имя Carpenter et al.), 6559385 (на имя Johnson et al.), 6796365 (на имя McCullough et al.), 6723451 (на имя McCullough et al.), 6692842 (на имя McCullough et al.) и 6913838 (на имя McCullough et al.); публикации заявки на патент с серийным №10/403643, поданной 31 марта 2003 года, публикации заявки на патент США №2005-0178000, поданной 13 февраля 2004 года, публикации заявки на патент США №2005-0181228, поданной 13 февраля 2004 года, публикации заявки на патент США №2005-0279526, поданной 17 июня 2004 года, публикации заявки на патент США №2005-0279527, поданной 17 июня 2004 года и в патенте США №7093416.The tows of the present invention are suitable, for example, for the manufacture of composite cables with a metal matrix. Typical metal matrix materials include zinc, tin, magnesium and their alloys (for example, an alloy of aluminum and copper). Methods for producing composite metal matrix cables are known in the art and include those described, for example, in US Pat. Nos. 5,501,906 (to Deve), 6,180,232 (to McCullough et al.), 6,254,425 (to McCullough et al.), 6336495 (in the name of McCullough et al.), 6544645 (in the name of McCullough et al.), 6447927 (in the name of McCullough et al.), 6460597 (in the name of McCullough et al.), 6329056 (in the name of Deve et al.), 6344270 (in the name of McCullough et al.), 6485796 (in the name of Carpenter et al.), 6559385 (in the name of Johnson et al.), 6796365 (in the name of McCullough et al.), 6723451 (in the name of McCullough et al.), 6692842 (in the name of McCullough et al.) and 6913838 (in the name of McCullough et al.); US Patent Application Publication No. 10/403643 filed March 31, 2003; US Patent Application Publication No. 2005-0178000 filed February 13, 2004; US Patent Application Publication No. 2005-0181228 filed February 13, 2004, publication US patent application No. 2005-0279526, filed June 17, 2004, publication of US patent application No. 2005-0279527, filed June 17, 2004 and in US patent No. 7093416.

Отмечено, что варианты осуществления композитных тросов с металлической матрицей, сделанных из проклеенных волокон согласно настоящему изобретению, прочнее (к примеру, примерно на 2-8%) по сравнению с композитными тросами с металлической матрицей, сделанными из волокон, не включающих в себя проклеивающий материал, использованный в настоящем изобретении (в том числе волокна, проклеенные другими проклеивающими материалами).It has been noted that embodiments of metal matrix composite cables made from glued fibers according to the present invention are stronger (e.g., about 2-8%) compared to metal matrix composite cables made from fibers not including a sizing material used in the present invention (including fibers glued with other sizing materials).

Преимущества и варианты осуществления данного изобретения иллюстрируются далее нижеследующими примерами, но конкретные материалы и их количества, указанные в этих примерах, а также прочие условия и подробности, не должны истолковываться для чрезмерного ограничения данного изобретения. Все части и проценты даны по массе, если не указано иное.The advantages and embodiments of the present invention are illustrated further by the following examples, but the specific materials and their quantities indicated in these examples, as well as other conditions and details, should not be construed to unduly limit the present invention. All parts and percentages are by weight unless otherwise indicated.

ПримерыExamples

Пример 1Example 1

52,2 кг (115 фунтов) твердого поли(тетраметиленоксида) (со среднечисленной молекулярной массой 2900 г/моль; получен от INVISTA, Уичита, Канзас, под торговым обозначением «TERATHANE 2900») расплавлялся путем помещения в печь, нагретую до 60°С (140°F) на всю ночь. 284-литровый (75-галлонный) футерованный стеклом приемник с водяным охлаждением, оборудованный мешалкой, доводился до 60°С (140°F). Мешалка устанавливалась на 80 об/мин, и реактор загружался расплавленным поли(тетраметиленоксидом) («TERATHANE 2900»). 52,2 кг (115 фунтов) этилацетата (полученного от Sigma-Aldrich, Милуоки, Висконсин) добавлялись затем в реактор, после чего следовали 8,7 кг (19,1 фунт) октадецилметил(полиоксиэтилен[15]) аммоний хлорида (полученного от Akzo Nobel, Чикаго, Иллинойс, под торговым обозначением «ETHOQUAD 18/25»).52.2 kg (115 pounds) of solid poly (tetramethylene oxide) (with a number average molecular weight of 2900 g / mol; obtained from INVISTA, Wichita, Kansas, under the trade name "TERATHANE 2900") was melted by placing in a furnace heated to 60 ° C (140 ° F) all night. A 284-liter (75-gallon) glass-lined, water-cooled receiver equipped with a stirrer was adjusted to 60 ° C (140 ° F). The stirrer was set at 80 rpm and the reactor was charged with molten poly (tetramethylene oxide) (TERATHANE 2900). 52.2 kg (115 pounds) of ethyl acetate (obtained from Sigma-Aldrich, Milwaukee, Wisconsin) were then added to the reactor, followed by 8.7 kg (19.1 pounds) of octadecylmethyl (polyoxyethylene [15]) ammonium chloride (obtained from Akzo Nobel, Chicago, Illinois, under the trade designation “ETHOQUAD 18/25”).

Второй 284-литровый (75-галлонный) футерованный стеклом реактор с водяным охлаждением, оборудованный мешалкой (80 об/мин), доводился до 60°С (140°F). В реактор добавлялись 114 кг (253 фунта) деионизированной воды, профильтрованной фильтром с отверстиями 0,2 микрометра (полученный от C.C.Day Co., Миннеаполис, Миннесота; партия №25-10110-002-01-WG). Скорость мешалки увеличивалась до 100 об/мин. Когда температура обоих реакторов и приемника была 60°С (140°F), давление азота на приемник увеличивалось, чтобы позволить содержимому из первого реактора течь во второй реактор.The second 284-liter (75 gallon) glass-lined water-cooled reactor, equipped with a stirrer (80 rpm), was brought to 60 ° C (140 ° F). 114 kg (253 pounds) of deionized water filtered with 0.2 micrometer holes (obtained from C.C. Day Co., Minneapolis, Minnesota; lot No. 25-10110-002-01-WG) were added to the reactor. The stirrer speed increased to 100 rpm. When the temperature of both the reactors and the receiver was 60 ° C (140 ° F), the pressure of nitrogen on the receiver was increased to allow the contents from the first reactor to flow into the second reactor.

Соединение для впуска воды двухстадийного смесителя (тип 70-M-310-TBS; получен от Manton-Gaulin Manufacturing Co., Эверетт, Массачусетс; залит до краев деионизированной водой) прикреплялся к впускной части смесителя трубой и фильтром с отверстием 0,2 микрометра (полученным от C.C.Day Co.; партия №25-10110-002-01-WG). Картридж фильтра с отверстиями 25 микрометров (полученный от C.C.Day Co.; партия №SWF-25-RYA10) прикреплялся между выпускным отверстием из реактора и впускным соединением смесителя. Рабочее давление смесителя было установлено на 20,7 МПа (3000 фунт/дюйм2), и смесь накачивалась при 20,7 МПа (3000 фунт/дюйм2). Когда выход из смесителя представлял собой голубовато-белую эмульсию без твердых частиц, этот выход направлялся в 208-литровые (55-галлонные) цилиндрические контейнеры с полиэтиленовой прокладкой.A two-stage mixer water inlet connection (type 70-M-310-TBS; obtained from Manton-Gaulin Manufacturing Co., Everett, Mass.; Filled to the brim with deionized water) was attached to the inlet of the mixer with a pipe and a filter with a 0.2 micrometer hole ( obtained from CCDay Co .; lot No. 25-10110-002-01-WG). A filter cartridge with 25 micrometer openings (obtained from CCDay Co .; lot No. SWF-25-RYA10) was attached between the outlet of the reactor and the inlet of the mixer. Tools mixer pressure was set at 20.7 MPa (3000 lb / in2), and the mixture was pumped at 20.7 MPa (3000 lb / in2). When the mixer exit was a bluish-white emulsion without solid particles, this outlet was sent to 208-liter (55-gallon) cylindrical containers with a polyethylene gasket.

Голубовато-белая эмульсия пропускалась через смеситель второй раз, и выход снова направлялся в 208-литровые (55-галлонные) цилиндрические контейнеры с полиэтиленовой прокладкой. Первый реактор был оборудован отстойником конденсата, промыт и очищен деионизированной водой перед тем, как голубовато-белая эмульсия загружалась в (чистый) реактор. Смеситель доводился до 60 об/мин, а температура кожуха устанавливалась на 38°С (100°F). Реактор затем закрывался, и содержимое вакуумировалось (8 кПа (600 мм рт.ст.)). По мере того, как дистиллят этилацетата собирался в отстойнике, вакуум медленно наращивался (5,3 кПа (40 мм рт.ст.)), чтобы минимизировать чрезмерное пенообразование. Когда 45,4 кг (100 фунтов) этилацетата были собраны, дистилляция прекращалась, реактор охлаждался до 21°С (70°F)), и получившаяся эмульсия сливалась через картридж фильтра с отверстием 25 микрометров (полученный от C.C.Day Co.; партия №SWF-25-RYA10) в 19-литровые (5-галлонные) ковши с полиэтиленовыми прокладками и закрывалась.A bluish-white emulsion was passed through the mixer a second time, and the outlet was again routed to 208-liter (55-gallon) cylindrical containers with a polyethylene gasket. The first reactor was equipped with a condensate sump, washed and purified with deionized water before the bluish-white emulsion was loaded into the (clean) reactor. The mixer was brought to 60 rpm, and the casing temperature was set to 38 ° C (100 ° F). The reactor was then closed and the contents were evacuated (8 kPa (600 mmHg)). As the ethyl acetate distillate collected in the sump, the vacuum slowly increased (5.3 kPa (40 mmHg)) to minimize excessive foaming. When 45.4 kg (100 pounds) of ethyl acetate were collected, distillation was stopped, the reactor was cooled to 21 ° C (70 ° F)), and the resulting emulsion was poured through a filter cartridge with an opening of 25 micrometers (obtained from CCDay Co .; lot No. SWF-25-RYA10) into 19-liter (5-gallon) buckets with polyethylene gaskets and closed.

Полученная эмульсия наносилась на жгуты альфа-алюмоксидных волокон (10.000 денье; продаваемых компанией 3М, Сент-Поль, Миннесота, под торговым обозначением «NEXTEL CERAMIC OXIDE FIBER 610» (использованное волокно не было проклеено перед нанесением эмульсии. Волокно, поставляемое на рынок компанией 3М, как правило, продается с проклеивающим материалом на нем. Такой проклеивающий материал можно обычно удалить нагреванием волокна до по меньшей мере 700°С на 5 минут) с помощью секции нанесения покрытия согласно нижеследующей процедуре. Эмульсия «TERATHANE 2900», как описано выше, разбавлялась деионизированной водой до 5%-ной эмульсии «TERATHANE 2900» и помещалась в проклеивающий лоток секции нанесения покрытия, проклеивающий ролик подхватывал эмульсию за счет погружения в покрывающий лоток. Проклеивающий материал наносился на один жгут волокон при прохождении жгута над проклеивающим роликом со скоростью 34,7 м/мин (114 фут/мин). Скорость наносящего проклеивающий материал ролика была установлена, чтобы обеспечить 1,5% чистой массы покрытия проклеивающего материала. Покрытый жгут волокон оборачивался вокруг сушильных баллонов (роликов из хромированной стали диаметром 15 см (6 дюймов), нагретых до 100°С) двенадцать раз и затем наматывался на картонные цилиндры.The resulting emulsion was applied to strands of alpha-alumina fibers (10,000 denier; sold by 3M, Saint Paul, Minnesota, under the trade name "NEXTEL CERAMIC OXIDE FIBER 610" (used fiber was not glued before applying the emulsion. Fiber marketed by 3M usually sold with a sizing material on it. Such a sizing material can usually be removed by heating the fiber to at least 700 ° C for 5 minutes) using the coating section according to the following procedure. TERATHANE 2900 emulsion as As described above, it was diluted with deionized water to a 5% TERATHANE 2900 emulsion and placed in the sizing tray of the coating section, the sizing roller picked up the emulsion by immersion in the coating tray. The sizing material was applied to one fiber bundle as the bundle passed over the sizing roller at a speed of 34.7 m / min (114 ft / min). The speed of the sizing roller was set to provide 1.5% of the net coating weight of the sizing material. A coated fiber bundle was wrapped around drying cylinders (chrome steel rollers with a diameter of 15 cm (6 inches) heated to 100 ° C) twelve times and then wound onto cardboard cylinders.

Количество проклеивающего материала, наносимого на жгут волокон, определялось путем взвешивания куска длиной один метр (3 фута) проклеенного жгута (wначальн), помещения этого куска проклеенного жгута в печь при 700°С на 5 минут, удаления образца из печи, остужения до комнатной температуры и затем повторного взвешивания этого образца (wконечн). Процент по массе нанесенного проклеивающего материала (Sw) вычислялся по следующей формуле:The amount of sizing material applied to the fiber bundle was determined by weighing a piece of one meter (3 feet) of glued tow (w started ), placing this piece of glued tow in an oven at 700 ° C for 5 minutes, removing the sample from the oven, cooling to room temperature temperature and then re-weighing this sample (w final ). The percentage by weight of the applied sizing material (S w ) was calculated by the following formula:

Figure 00000001
.
Figure 00000001
.

Добавленная масса высушенного проклеивающего материала была примерно 2% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.The added mass of dried sizing material was about 2% by weight. Visually observed that the sizing material was completely burned from the fibers.

Пример 2Example 2

4-литровый (1-галлонный) стеклянный сосуд загружался 2858 граммами деионизированной воды. Верхний смеситель, оборудованный лопастным смесителем Коула, вводился в стеклянный сосуд, доведенный до 500 об/мин, и 150 г полиэтиленгликоля (среднечисленная молекулярная масса 300000 г/моль; получен от Dow Chemical, Мидленд, Мичиган, под торговым обозначением «POLYOX WSR N-750») медленно добавлялся (в течение примерно 30 минут) в вихрь, созданный лопастями Коула. Получившаяся смесь помещалась на платформенный вибрационный стенд (полученный от New Brunswick Scientific Co. Inc., Эдисон, Нью-Йорк, под торговым обозначением «INNOVA 2000») на примерно 60 часов.A 4 liter (1 gallon) glass jar was loaded with 2858 grams of deionized water. An overhead mixer equipped with a Cole paddle mixer was introduced into a glass vessel, adjusted to 500 rpm, and 150 g polyethylene glycol (number average molecular weight 300,000 g / mol; obtained from Dow Chemical, Midland, MI, under the trade designation “POLYOX WSR N- 750 ”) was slowly added (over about 30 minutes) to the vortex created by Cole’s blades. The resulting mixture was placed on a platform vibration stand (obtained from New Brunswick Scientific Co. Inc., Edison, New York, under the trade name "INNOVA 2000") for approximately 60 hours.

Полученный раствор наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 1% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.The resulting solution was applied to tows of alumina fibers as described in Example 1. The added weight of the dried sizing material was about 1% by weight. Visually observed that the sizing material was completely burned from the fibers.

Пример 3Example 3

Пример 3 приготавливался, как описано для Примера 2, за исключением того, что 3 г полиэтиленгликоля (среднечисленная молекулярная масса 1500 г/моль; получен от Sigma-Aldrich, Милуоки, Висконсин, под торговым обозначением «PEG 1500») добавлялись к деионизированной воде перед полиэтиленгликолем.Example 3 was prepared as described for Example 2, except that 3 g of polyethylene glycol (number average molecular weight 1500 g / mol; obtained from Sigma-Aldrich, Milwaukee, Wisconsin, under the trade name "PEG 1500") was added to deionized water before polyethylene glycol.

Полученный раствор наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 1,5% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.The resulting solution was applied to tows of alumina fibers as described in Example 1. The added mass of the dried sizing material was about 1.5% by weight. Visually observed that the sizing material was completely burned from the fibers.

Пример 4Example 4

Пример 4 приготавливался, как описано для Примера 2, за исключением того, что 150 г полиэтиленгликоля (среднечисленная молекулярная масса 20500 г/моль; получен от Sigma-Aldrich, под торговым обозначением «PEG 20000») замещали полиэтиленгликоль. Получающийся материал был чистым раствором.Example 4 was prepared as described for Example 2, except that 150 g of polyethylene glycol (number average molecular weight 20500 g / mol; obtained from Sigma-Aldrich, under the trade designation "PEG 20000") was replaced with polyethylene glycol. The resulting material was a clear solution.

Полученный раствор наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 1,5% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.The resulting solution was applied to tows of alumina fibers as described in Example 1. The added mass of the dried sizing material was about 1.5% by weight. Visually observed that the sizing material was completely burned from the fibers.

Пример 5Example 5

3,8-литровый (одногаллонный) стеклянный сосуд загружался 2858 г деионизированной воды. Верхний смеситель, оборудованный лопастным смесителем Коула, вводился в стеклянный сосуд, доведенный до 500 об/мин, и 150 г полиэтиленгликоля (среднечисленная молекулярная масса 35.000 г/моль; получен от Clariant Corporation, Маунт Холли, Сев. Каролина, под торговым обозначением «POLYGLYKOL 35000») медленно добавлялись (в течение примерно 10 минут) в вихрь, созданный лопастями Коула. Получающийся материал был чистым бесцветным раствором.A 3.8-liter (one gallon) glass jar was charged with 2858 g of deionized water. An overhead mixer equipped with a Cole paddle mixer was introduced into a glass vessel, adjusted to 500 rpm, and 150 g of polyethylene glycol (number average molecular weight 35,000 g / mol; obtained from Clariant Corporation, Mount Holly, North Carolina, under the trade name "POLYGLYKOL 35,000 ”) were slowly added (over about 10 minutes) to the vortex created by Cole’s blades. The resulting material was a clear, colorless solution.

Полученный раствор разбавлялся и наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 1% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.The resulting solution was diluted and applied onto tows of alumina fibers as described in Example 1. The added mass of the dried sizing material was about 1% by weight. Visually observed that the sizing material was completely burned from the fibers.

Пример 6Example 6

6-литровый мерный стакан из нержавеющей стали загружался 2970 г деионизированной воды, и смеситель (модель # ME100L, полученный от Charles Ross & Son Co., Хаупподж, Нью-Йорк, под торговым обозначением «ROSS MIXER EMULSIFIER») вводился в этот мерный стакан. Смеситель доводился до 5000 об/мин, и 30 г полиэтиленгликоля (среднечисленная молекулярная масса 4.000.000 г/моль; получен от Dow Chemical, Мидленд, Мичиган, под торговым обозначением «POLYOX WSR-301») медленно добавлялись (в течение примерно 15 минут) в воду. Получившаяся смесь помещалась на вибрационный стенд (см. Пример 2, при 125 об/мин) на 12 часов.A 6-liter stainless steel measuring cup was charged with 2970 g of deionized water, and a mixer (Model # ME100L, obtained from Charles Ross & Son Co., Hauppage, NY, under the trade name “ROSS MIXER EMULSIFIER”) was introduced into this measuring cup . The mixer was brought to 5000 rpm, and 30 g of polyethylene glycol (number average molecular weight 4.000.000 g / mol; obtained from Dow Chemical, Midland, MI, under the trade name "POLYOX WSR-301") was slowly added (over about 15 minutes ) in water. The resulting mixture was placed on a vibration stand (see Example 2, at 125 rpm) for 12 hours.

Полученный раствор наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 1,5% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.The resulting solution was applied to tows of alumina fibers as described in Example 1. The added mass of the dried sizing material was about 1.5% by weight. Visually observed that the sizing material was completely burned from the fibers.

Пример 7Example 7

6-литровый мерный стакан из нержавеющей стали загружался 2985 г деионизированной воды. Верхний смеситель, оборудованный лопастным смесителем Коула, вводился в стеклянный сосуд, доведенный до 500 об/мин, и 15 г полиэтиленгликоля (среднечисленная молекулярная масса 7000000 г/моль; получен от Dow Chemical под торговым обозначением «POLYOX WSR-303») медленно добавлялись (в течение примерно 30 минут) в воду. Получившаяся смесь помещалась на вибрационный стенд (см. Пример 2, при 125 об/мин) на 12 часов.A 6 liter stainless steel measuring cup was charged with 2985 g of deionized water. An overhead mixer equipped with a Cole paddle mixer was introduced into a glass vessel, adjusted to 500 rpm, and 15 g of polyethylene glycol (number average molecular weight of 7,000,000 g / mol; obtained from Dow Chemical under the trade name “POLYOX WSR-303”) was slowly added ( for about 30 minutes) into the water. The resulting mixture was placed on a vibration stand (see Example 2, at 125 rpm) for 12 hours.

Полученный раствор наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 2% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.The resulting solution was applied to tows of alumina fibers as described in Example 1. The added mass of the dried sizing material was about 2% by weight. Visually observed that the sizing material was completely burned from the fibers.

Пример 8Example 8

6-литровый мерный стакан из нержавеющей стали загружался 2850 г деионизированной воды, и смеситель («ROSS MIXER EMULSIFIER»), оборудованный экранной головкой Росса, вводился в этот мерный стакан. Смеситель доводился до 5000 об/мин, а вода нагревалась до примерно 60°С, и 30 г полиэтиленгликоля («POLYOX WSR N-750») медленно добавлялись (в течение примерно 15 минут) в воду. Получившаяся смесь помещалась на обыкновенный роликовый стол (при примерно 40 об/мин) на 12 часов, что давало непрозрачный раствор.A 6 liter stainless steel measuring cup was charged with 2850 g of deionized water, and a mixer (ROSS MIXER EMULSIFIER) equipped with a Ross screen head was introduced into this measuring cup. The mixer was brought to 5000 rpm, and the water was heated to about 60 ° C, and 30 g of polyethylene glycol (POLYOX WSR N-750) was slowly added (over about 15 minutes) to the water. The resulting mixture was placed on an ordinary roller table (at about 40 rpm) for 12 hours, which gave an opaque solution.

Полученный раствор наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 1,3% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.The resulting solution was applied to tows of alumina fibers, as described in Example 1. The added mass of the dried sizing material was approximately 1.3% by weight. Visually observed that the sizing material was completely burned from the fibers.

Пример 9Example 9

6-литровый мерный стакан из нержавеющей стали загружался 2850 г деионизированной воды, и смеситель («ROSS MIXER EMULSIFIER»), оборудованный рассеивающей лопастью Росса, вводился в этот мерный стакан. Смеситель доводился до 5000 об/мин, и 150 г полиэтиленгликоля (среднечисленная молекулярная масса 400000 г/моль; получен от Dow Chemical под торговым обозначением «POLYOX WSR N-3000») медленно добавлялись (в течение примерно 30 минут) в воду. Это давало чистый раствор.A 6 liter stainless steel measuring cup was charged with 2850 g of deionized water, and a mixer (ROSS MIXER EMULSIFIER) equipped with a Ross scattering blade was introduced into this measuring cup. The mixer was brought to 5000 rpm, and 150 g of polyethylene glycol (number average molecular weight of 400,000 g / mol; obtained from Dow Chemical under the trade name "POLYOX WSR N-3000") was slowly added (over about 30 minutes) to water. This gave a clear solution.

Полученный раствор наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 1,5% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.The resulting solution was applied to tows of alumina fibers as described in Example 1. The added mass of the dried sizing material was about 1.5% by weight. Visually observed that the sizing material was completely burned from the fibers.

Пример 10Example 10

Пример 10 приготавливался, как описано для Примера 3, за исключением того, что полиэтиленгликоль (среднечисленная молекулярная масса 4000 г/моль; получен от Clariant Corporation под торговым обозначением «POLYGLYKOL 4000S») добавлялся в деионизированную воду вместо полиэтиленгликоля «PEG 1500».Example 10 was prepared as described for Example 3, except that polyethylene glycol (number average molecular weight 4000 g / mol; obtained from Clariant Corporation under the trade name "POLYGLYKOL 4000S") was added to deionized water instead of polyethylene glycol "PEG 1500".

Полученный раствор наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 1,3% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.The resulting solution was applied to tows of alumina fibers, as described in Example 1. The added mass of the dried sizing material was approximately 1.3% by weight. Visually observed that the sizing material was completely burned from the fibers.

Пример 11Example 11

Пример 11 приготавливался, как описано для Примера 10, за исключением того, что полиэтиленгликоль (среднечисленная молекулярная масса 8000 г/моль; получен от Clariant Corporation под торговьм обозначением «POLYGLYKOL 8000S») добавлялся в деионизированную воду вместо полиэтиленгликоля «POLYGLYKOL 4000S».Example 11 was prepared as described for Example 10, except that polyethylene glycol (number average molecular weight 8000 g / mol; obtained from Clariant Corporation under the trade name "POLYGLYKOL 8000S") was added to deionized water instead of "POLYGLYKOL 4000S" glycol.

Полученный раствор наносился на жгуты алюмооксидных волокон, как описано в Примере 1. Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 2% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.The resulting solution was applied to tows of alumina fibers as described in Example 1. The added mass of the dried sizing material was about 2% by weight. Visually observed that the sizing material was completely burned from the fibers.

Пример 12Example 12

Пример 12 приготавливался, как описано для Примера 2, за исключением того, что 147 г «POLYOX WSR N-750» и 3,02 г «PEG-1500» добавлялись в деионизированную воду вместо 150 г полиэтиленгликоля «POLYOX WSR N-750». Добавленная масса высушенного проклеивающего материала составляла примерно 1,2% по массе. Визуально наблюдалось, что проклеивающий материал был начисто выжжен с волокон.Example 12 was prepared as described for Example 2, except that 147 g of POLYOX WSR N-750 and 3.02 g of PEG-1500 were added to deionized water instead of 150 g of POLYOX WSR N-750 polyethylene glycol. The added mass of dried sizing material was about 1.2% by weight. Visually observed that the sizing material was completely burned from the fibers.

Различные модификации и изменения данного изобретения станут понятны специалистам без отхода от объема и сущности данного изобретения, и следует понимать, что данное изобретение не ограничено чрезмерно иллюстративными вариантами осуществления, изложенными здесь.Various modifications and changes of the invention will become apparent to those skilled in the art without departing from the scope and spirit of the invention, and it should be understood that the invention is not limited to the overly illustrative embodiments set forth herein.

Claims (8)

1. Жгут из практически непрерывных волокон из оксидной керамики, причем каждое волокно из оксидной керамики имеет наружную поверхность и при этом, по меньшей мере, часть наружных поверхностей, по меньшей мере, некоторых волокон из оксидной керамики включает проклеивающий материал, причем проклеивающий материал содержит вещество, представленное формулой:
R′O-(RO)n-H,
где R′ выбрано из CxH2x+1, причем х равно 1-8, или -Н;
R выбрано из группы, состоящей из -(СуН2у)-, причем у равно 1-4, и -СН2-O-(CH2)m-, причем m=2-5; и
n выбрано так, что среднечисленная молекулярная масса находится в пределах от 500 г/моль до 7000000 г/моль.1. A tow of substantially continuous oxide ceramic fibers, wherein each oxide ceramic fiber has an outer surface and at least a portion of the outer surfaces of at least some oxide ceramic fibers includes a sizing material, the sizing material containing represented by the formula:
R′O- (RO) n -H,
where R ′ is selected from C x H 2x + 1 , wherein x is 1-8, or —H;
R is selected from the group consisting of - (C y H 2y ) -, wherein y is 1-4, and —CH 2 —O— (CH 2 ) m -, with m = 2-5; and
n is selected so that the number average molecular weight is in the range from 500 g / mol to 7,000,000 g / mol. 2. Жгут по п.1, отличающийся тем, что практически непрерывные волокна из оксидной керамики имеют кристаллическую структуру.2. The tow according to claim 1, characterized in that the practically continuous fibers of oxide ceramic have a crystalline structure. 3. Жгут по п.1, отличающийся тем, что практически непрерывные волокна из оксидной керамики выбраны из группы, состоящей из кристаллических алюмоксидных волокон, кристаллических алюмосиликатных волокон, кристаллических алюмоборатных волокон, кристаллических алюмоборосиликатных волокон и их комбинаций.3. The tow according to claim 1, characterized in that the substantially continuous fibers of oxide ceramic are selected from the group consisting of crystalline alumina fibers, crystalline aluminosilicate fibers, crystalline aluminoborate fibers, crystalline aluminosilicate fibers and combinations thereof. 4. Жгут по п.1, отличающийся тем, что n выбрано так, что среднечисленная молекулярная масса находится в пределах от 500 г/моль до 3000000 г/моль.4. The tow according to claim 1, characterized in that n is selected so that the number average molecular weight is in the range from 500 g / mol to 3,000,000 g / mol. 5. Жгут по п.1, отличающийся тем, что n выбрано так, что среднечисленная молекулярная масса находится в пределах от 500 г/моль до 400000 г/моль.5. The tow according to claim 1, characterized in that n is selected so that the number average molecular weight is in the range from 500 g / mol to 400,000 g / mol. 6. Способ получения жгута из практически непрерывных волокон из оксидной керамики по п.1, содержащий следующие этапы: обеспечивают жгут из практически непрерывных волокон из оксидной керамики, причем каждое волокно из оксидной керамики имеет наружную поверхность;
покрывают, по меньшей мере, часть наружных поверхностей, по меньшей мере, некоторых из волокон из оксидной керамики проклеивающим материалом на водной основе, при этом проклеивающий материал содержит вещество, представленное формулой:
R1′O-(RO)n-H,
где R1′ выбрано из CxH2x+1, причем х равно 1-8, или -Н;
R выбрано из группы, состоящей из -(СуН2у)-, причем у равно 1-4, и -СН2-O-(CH2)m-, причем m=2-5; и
n выбрано так, что среднечисленная молекулярная масса находится в пределах от 500 г/моль до 7000000 г/моль; и
удаляют, по меньшей мере, часть воды.6. A method of producing a bundle of substantially continuous oxide ceramic fibers according to claim 1, comprising the steps of: providing a bundle of substantially continuous oxide ceramic fibers, each oxide ceramic fiber having an outer surface;
cover at least a portion of the outer surfaces of at least some of the oxide ceramic fibers with a water-based sizing material, wherein the sizing material contains a substance represented by the formula:
R 1 ′ O- (RO) n -H,
where R 1 ′ is selected from C x H 2x + 1 , wherein x is 1-8, or —H;
R is selected from the group consisting of - (C y H 2y ) -, wherein y is 1-4, and —CH 2 —O— (CH 2 ) m -, with m = 2-5; and
n is selected so that the number average molecular weight is in the range from 500 g / mol to 7,000,000 g / mol; and
remove at least a portion of the water. 7. Способ по п.6, отличающийся тем, что проклеивающий материал на водной основе является раствором.7. The method according to claim 6, characterized in that the water-based sizing material is a solution. 8. Способ по п.6, отличающийся тем, что проклеивающий материал на водной основе является эмульсией. 8. The method according to claim 6, characterized in that the water-based sizing material is an emulsion.
RU2008126538/04A 2005-12-30 2006-12-28 Oxide ceramic fibre RU2396388C2 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US75569005P 2005-12-30 2005-12-30
US60/755,690 2005-12-30

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2008126538A RU2008126538A (en) 2010-02-10
RU2396388C2 true RU2396388C2 (en) 2010-08-10

Family

ID=38228556

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008126538/04A RU2396388C2 (en) 2005-12-30 2006-12-28 Oxide ceramic fibre

Country Status (10)

Country Link
US (1) US20070178304A1 (en)
EP (1) EP1969173A4 (en)
JP (1) JP2009522461A (en)
KR (1) KR20080083689A (en)
CN (1) CN101336322B (en)
BR (1) BRPI0620913A2 (en)
CA (1) CA2635709C (en)
RU (1) RU2396388C2 (en)
TW (1) TW200732271A (en)
WO (1) WO2007079167A1 (en)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150042829A (en) 2012-08-15 2015-04-21 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 Sized short alumina-based inorganic oxide fiber, method of making, and composition including the same
EP3743403B1 (en) 2018-01-22 2021-02-24 3M Innovative Properties Company Method of making ceramic matrix slurry infused ceramic tows and ceramic matrix composites
US11639316B2 (en) * 2018-09-26 2023-05-02 3M Innovative Properties Company Fiber tows with a heat-activated sizing
US20230416976A1 (en) * 2020-12-29 2023-12-28 Kolon Industries, Inc. Coated fabric and air bag comprising the same

Family Cites Families (37)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2278902A (en) * 1940-12-13 1942-04-07 Du Pont Yarn sizing process
US2576915A (en) * 1948-04-29 1951-12-04 Monsanto Chemicals Method of sizing yarns and composition therefor
US2780909A (en) * 1953-03-24 1957-02-12 Owens Corning Fiberglass Corp Method of forming yarns from staple glass fibers
NL6403496A (en) * 1963-05-23 1964-11-24
US3709706A (en) * 1969-05-16 1973-01-09 Minnesota Mining & Mfg Refractory fibers and other articles of zirconia and silica mixtures
US3795524A (en) * 1971-03-01 1974-03-05 Minnesota Mining & Mfg Aluminum borate and aluminum borosilicate articles
US4047965A (en) * 1976-05-04 1977-09-13 Minnesota Mining And Manufacturing Company Non-frangible alumina-silica fibers
JPS5966576A (en) * 1982-10-08 1984-04-16 住友化学工業株式会社 Sizing of fiber
US5024890A (en) * 1987-03-12 1991-06-18 Owens-Corning Fiberglass Corporation Size composition for impregnating filament strands and glass fibers coated therein
US4954462A (en) * 1987-06-05 1990-09-04 Minnesota Mining And Manufacturing Company Microcrystalline alumina-based ceramic articles
US5185299A (en) * 1987-06-05 1993-02-09 Minnesota Mining And Manufacturing Company Microcrystalline alumina-based ceramic articles
US5085938A (en) * 1989-11-29 1992-02-04 Ppg Industries, Inc. Chemically treated fibers and method of preparing and method of using to reinforce polymers
EP0678128B1 (en) * 1993-01-07 1996-09-25 Minnesota Mining And Manufacturing Company Flexible nonwoven mat
JPH07150476A (en) * 1993-11-26 1995-06-13 Sumitomo Chem Co Ltd Alumina fiber coated with sizing agent
JPH07166475A (en) * 1993-12-14 1995-06-27 Sumitomo Chem Co Ltd Alumina yarn stuck with sizing agent
JPH07173769A (en) * 1993-12-17 1995-07-11 Sumitomo Chem Co Ltd Inorganic fiber stuck with sizing agent
US5501906A (en) * 1994-08-22 1996-03-26 Minnesota Mining And Manufacturing Company Ceramic fiber tow reinforced metal matrix composite
US6245425B1 (en) * 1995-06-21 2001-06-12 3M Innovative Properties Company Fiber reinforced aluminum matrix composite wire
JP3818457B2 (en) * 1995-07-03 2006-09-06 ミヨシ油脂株式会社 Glass fiber sizing agent
US5898358A (en) * 1997-07-25 1999-04-27 Minnesota Mining & Manufacturing Vermiculite-coated fuse
EP0933343B1 (en) * 1998-01-29 2003-06-25 Coi Ceramics, Inc. Method for producing sized, coated ceramic fibers
US6593255B1 (en) * 1998-03-03 2003-07-15 Ppg Industries Ohio, Inc. Impregnated glass fiber strands and products including the same
US6228281B1 (en) * 1998-10-30 2001-05-08 Owens Corning Fiberglas Technology Sizing for glass fibers having low nonionic and cationic lubricant content
US6485796B1 (en) * 2000-07-14 2002-11-26 3M Innovative Properties Company Method of making metal matrix composites
US6723451B1 (en) * 2000-07-14 2004-04-20 3M Innovative Properties Company Aluminum matrix composite wires, cables, and method
US6329056B1 (en) * 2000-07-14 2001-12-11 3M Innovative Properties Company Metal matrix composite wires, cables, and method
US6344270B1 (en) * 2000-07-14 2002-02-05 3M Innovative Properties Company Metal matrix composite wires, cables, and method
US6559385B1 (en) * 2000-07-14 2003-05-06 3M Innovative Properties Company Stranded cable and method of making
US20020088599A1 (en) * 2000-09-28 2002-07-11 Davis Sarah J. Ceramic oxide pre-forms, metal matrix composites, and methods for making the same
TW591157B (en) * 2001-05-25 2004-06-11 Mitsubishi Rayon Co Sizing agent for carbon fiber, its water dispersing solution, carbon fiber with sizing handling, sheet matter with using the carbon fiber and carbon fiber reinforced composite
DE60314908T2 (en) * 2003-01-08 2008-03-13 3M Innovative Properties Co., St. Paul CERAMIC FIBER COMPOSITE AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR
US7291390B2 (en) * 2003-11-07 2007-11-06 Ppg Industries Ohio, Inc. Sizing composition for glass fibers and sized fiber glass products
US7131308B2 (en) * 2004-02-13 2006-11-07 3M Innovative Properties Company Method for making metal cladded metal matrix composite wire
US20050181228A1 (en) * 2004-02-13 2005-08-18 3M Innovative Properties Company Metal-cladded metal matrix composite wire
US20050279526A1 (en) * 2004-06-17 2005-12-22 Johnson Douglas E Cable and method of making the same
US20050279527A1 (en) * 2004-06-17 2005-12-22 Johnson Douglas E Cable and method of making the same
US7093416B2 (en) * 2004-06-17 2006-08-22 3M Innovative Properties Company Cable and method of making the same

Also Published As

Publication number Publication date
TW200732271A (en) 2007-09-01
EP1969173A1 (en) 2008-09-17
CN101336322B (en) 2011-02-09
KR20080083689A (en) 2008-09-18
CA2635709C (en) 2013-11-05
CA2635709A1 (en) 2007-07-12
CN101336322A (en) 2008-12-31
EP1969173A4 (en) 2015-07-08
WO2007079167A1 (en) 2007-07-12
BRPI0620913A2 (en) 2011-11-29
RU2008126538A (en) 2010-02-10
US20070178304A1 (en) 2007-08-02
JP2009522461A (en) 2009-06-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4066138B2 (en) High temperature resistant saline soluble fiber
EP0246104B1 (en) Reinforcing fibers and composite materials reinforced with said fibers
RU2396388C2 (en) Oxide ceramic fibre
Cousin et al. Chemical resistance of carbon, basalt, and glass fibers used in FRP reinforcing bars
CN85108524A (en) Enhanced alkaline-earth aluminosilicate glass
JP5990572B2 (en) Honeycomb structure, exhaust gas purification honeycomb filter and exhaust gas purification device
US20120100983A1 (en) Inorganic fibrous shaped body, method of producing the same and heating equipment
WO1986003165A1 (en) Oxidation-inhibited carbon-carbon composites
WO2019003464A1 (en) Glass composition and glass product using same
Keller et al. Fugitive interfacial carbon coatings for oxide/oxide composites
EP4012085B1 (en) Inorganic fiber formed body, mat for exhaust gas purification device, and exhaust gas purification device
WO2011114810A1 (en) Inorganic fibers for fiber bundles, process for production of the inorganic fibers, inorganic fiber bundles for composite material produced using the inorganic fibers, and ceramic-based composite material reinforced by the fiber bundles
JPS63203876A (en) Surface treatment of reinforcing carbon fiber
JP2000247745A (en) Ceramics-base fiber composite material, its production and gas turbine part
EP3595616B1 (en) Glass ionomer compositions including inorganic fibers
JP6212040B2 (en) Heat resistant inorganic fiber
Lee et al. The influence of fiber coating conditions on the mechanical properties of alumina/alumina composites
JPH07265625A (en) Ceramic filter
JPH0667780B2 (en) Alumina fiber molding
JP2004300606A (en) Flameproof fiber and method for producing the same
JPH06116035A (en) Carbon fiber bundle-reinforced silicon carbide sintered body and its production
EP0702664B1 (en) Silicon carboxide composite reinforced with ceramic fibers having a surface enriched in boron nitride
Tredway et al. Carbon Fiber Reinforced Glass Matrix Composites for Structural Space Based Applications
TW202330429A (en) Glass fiber strand
JP2012214914A (en) Inorganic fiber for fiber bundle and inorganic fiber bundle for composite material including the inorganic fiber for fiber bundle, and ceramic-based composite material reinforced with the fiber bundle

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20101229

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20121020

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20151229