KR20230004461A - 다공질 유리 모재 제조 장치, 다공질 유리 모재의 제조 방법, 및 광섬유용 유리 모재의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
원료 가스의 재액화를 방지할 수가 있는 다공질 유리 모재 제조 장치를 제공한다. 다공질 유리 모재 제조 장치는, 길이 방향을 따른 회전축을 중심으로 회전하는 출발 모재의 길이 방향을 따라 출발 모재에 대해 상대 이동하는 버너군의 화염에 유기 실록산 원료 가스를 방출하고, 출발 모재의 표면에 다공질 유리 미립자의 수트를 형성한다. 당해 다공질 유리 모재 제조 장치는, 원료 탱크로부터 공급되는 액체 상태의 유기 실록산을 포함하는 액체 원료를 기화시켜 원료 가스와 캐리어 가스가 혼합된 원료 혼합 가스로 하는 기화기와, 원료 혼합 가스를 버너까지 공급하는 원료 가스 배관을 구비한다. 원료 가스 배관은, 원료 가스 배관의 외측에 설치되는 내측 단열재와, 내측 단열재의 외측에 설치되는 외측 단열재를 조합한 이중 단열에 의해 단열하여 보온한다.
Description
본 발명은, 다공질 유리 모재 제조 장치, 다공질 유리 모재의 제조 방법, 및 광섬유용 유리 모재의 제조 방법에 관한 것이다.
종래로부터 유리 로드(rod) 등의 출발 모재에 유리 미립자를 퇴적시켜 수트(soot)를 형성하는 다공질 유리 미립자체의 제조 방법이 알려져 있다. 이런 종류의 다공질 유리 미립자체를 탈수해 소결시키면, 광섬유 등을 제조하기 위한 광섬유 모재를 얻을 수가 있다.
다공질 유리 모재는, 예를 들면, VAD(Vapor phase Axial Deposition)법 등으로 제조된 코어 모재 상에, OVD법 등으로 SiO2 미립자를 외부착(外付着) 퇴적하고, 소결하여 제조된다. SiO2 미립자를 코어 모재 상에 외부착 퇴적하는 데는, 종래, 규소 화합물 원료로서 사염화 규소(SiCl4)가 널리 이용되고 있다.
SiCl4 + 2H2O → SiO2 + 4HCl
이 반응에서는 부생성물로서 염산이 생성되고, 수분이 혼입하면 금속 부식성이 나타나기 때문에, 제조 장치 재료나 배기 온도 관리에 주의가 필요하다. 또한, 배기로부터 염산을 회수 처리하는 설비를 설치하면 비용 증가를 초래한다.
위에서 설명한 바와 같이 규소 화합물 원료로서 사염화 규소(SiCl4)가 널리 이용되고 있지만, 때로는 분자 내에 Cl(염소)을 내포하지 않는 무할로겐(halogen free) 유기 규소 화합물이 SiO2 미립자의 출발 원료로서 사용되는 일이 있다(예를 들면, 특허문헌 1~4를 참조). 이러한 무할로겐인 유기 규소 화합물로서 공업 규모로 이용 가능한 고순도의 유기 실록산인 옥타메틸시클로테트라실록산(OMCTS : octamethylcyclotetrasiloxane)을 들 수가 있다.
OMCTS(octamethylcyclotetrasiloxane)를 원료로 하는 경우에는, 하기 식에 기초하여 SiO2 미립자가 생성된다.
［SiO(CH3)2］4 + 16O2 → 4SiO2 + 8CO2+12H2O
이와 같이, 버너에 공급하는 규소 화합물 원료로서 OMCTS로 대표되는 무할로겐인 유기 실록산을 이용하면, 염산이 배출되지 않는다. 그 때문에, 제조 장치 재료나 배기의 취급의 자유도가 증가한다. 또, 염산 회수 처리 설비를 설치할 필요가 없어 코스트(cost)를 억제하는 것을 기대할 수가 있다.
또한, OMCTS는 연소열이 매우 크고, 연소에 필요한 수소 등의 가연성 가스의 사용량을 종래의 SiCl4를 이용하는 경우보다 낮게 억제할 수가 있다고 하는 이점도 기대할 수가 있다.
한편, 유기 실록산 원료의 옥타메틸시클로테트라실록산은, 표준 비점이 175℃로 높고, 원료 가스 배관에서 냉각되면 재액화가 발생하기 쉽다. 또, 원료 가스 배관은 히터를 이용하고 고온으로 가열하기 때문에, 히터의 소비 전력이 커져 코스트 상승의 요인으로 된다.
본 발명은, 상기 과제를 감안하여 이루어진 것으로서, 그 목적은, 옥타메틸시클로테트라실록산(OMCTS)으로 대표되는 유기 실록산 원료에 있어서, 원료 가스의 재액화를 방지하는 다공질 유리 모재 제조 장치, 다공질 유리 모재의 제조 방법, 및 광섬유용 유리 모재의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
상기의 과제를 해결하기 위하여, 본 발명과 관련되는 다공질 유리 모재 제조 장치는, 길이 방향을 따른 회전축을 중심으로 회전하는 출발 모재의 길이 방향을 따라 출발 모재에 대해 상대 이동하는 버너군(burner group)의 화염에 유기 실록산 원료 가스를 방출하고, 출발 모재의 표면에 다공질 유리 미립자의 수트(soot)를 형성한다. 당해 다공질 유리 모재 제조 장치는, 원료 탱크로부터 공급되는 액체 상태의 유기 실록산을 포함하는 액체 원료를 기화시켜 원료 가스와 캐리어(carrier) 가스가 혼합된 원료 혼합 가스로 하는 기화기와, 원료 혼합 가스를 버너까지 공급하는 원료 가스 배관을 구비한다. 원료 가스 배관은, 원료 가스 배관의 외측에 설치되는 내측 단열재와, 내측 단열재의 외측에 설치되는 외측 단열재를 조합한 이중 단열에 의해 단열하여 보온한다.
본 발명에서는, 내측(內側) 단열재에는, 내열 온도가 160℃ 이상의 단열재가 사용되고, 외측(外側) 단열재에는, 열전도율이 0.05W/m/K 이하(20℃)의 단열재가 사용되면 좋다.
본 발명에서는, 유기 실록산 원료는, 옥타메틸시클로테트라실록산(OMCTS)으로 하면 좋다.
본 발명에서는, 원료 가스 배관은 140~220℃의 온도로 되도록 가열 및 보온되면 좋다.
다공질 유리 모재 제조 장치는, 원료 탱크로부터 기화기에 공급되는 액체 상태의 유기 실록산 원료의 유량을 제어하는 액체 매스플로우콘트롤러(mass flow controller)를 더 구비하면 좋다. 그리고, 기화기는, 유기 실록산 원료와 캐리어 가스를 혼합하고 액체 원료를 기화시켜 원료 가스와 캐리어 가스가 혼합된 원료 혼합 가스로 하면 좋다.
혹은, 다공질 유리 모재 제조 장치는, 원료 탱크로부터 공급되는 액체 상태의 유기 실록산 원료의 유량을 계측하는 액체 매스플로우미터(mass folw meter)와, 당해 액체 매스플로우미터로부터의 피드백(feedback)에 의해 액체 원료의 유량을 제어하는 제어 밸브를 가지고, 액체 원료와 캐리어 가스를 혼합하는 액체 가스 혼합기를 더 구비하면 좋다. 그리고, 기화기는, 액체 가스 혼합기에 캐리어 가스와 혼합된 액체 원료를 기화시켜 원료 가스와 캐리어 가스가 혼합된 원료 혼합 가스로 하면 좋다.
또, 본 발명과 관련되는 다공질 유리 모재의 제조 방법은, 원료 탱크로부터 공급되는 액체 상태의 유기 실록산 원료를 포함하는 액체 원료를 기화기에 공급하는 스텝과, 기화기에 있어서 유기 실록산의 액체 원료와 캐리어 가스를 혼합하고 액체 원료를 기화시켜 원료 가스와 캐리어 가스가 혼합된 원료 혼합 가스로 하는 스텝과, 원료 가스 배관을 통해 원료 혼합 가스를 버너까지 공급하는 스텝과, 길이 방향을 따른 회전축을 중심으로 회전하는 출발 모재의 길이 방향을 따라 출발 모재에 대해 상대 이동하는 버너의 화염에 원료 혼합 가스를 방출하고, 출발 모재의 표면에 다공질 유리 미립자의 수트를 형성하는 스텝을 구비한다. 원료 가스 배관은, 원료 가스 배관의 외측에 설치되는 내측 단열재와, 내측 단열재의 외측에 설치되는 외측 단열재를 조합한 이중 단열에 의해 단열하여 보온한다.
또, 본 발명과 관련되는 광섬유용 유리 모재의 제조 방법은, 상기의 다공질 유리 모재의 제조 방법에 의해 다공질 유리 모재를 얻는 스텝과, 다공질 유리 모재를 가열로 내에서 가열하여 탈수 및 소결 처리를 행하는 스텝을 구비한다.
본 발명에 의하면, 다공질 유리 모재 제조 장치에 있어서 옥타메틸시클로테트라실록산(OMCTS)으로 대표되는 유기 실록산 원료의 원료 가스가 재액화하는 것을 방지할 수가 있다.
도 1은 제1 실시 형태에 있어서의 다공질 유리 모재 제조 장치의 기화기 주위의 공급 흐름도(flow chart)이다.
도 2는 제1 실시 형태에 있어서의 다공질 유리 모재 제조 장치의 구성을 나타내는 모식도이다.
도 3은 제1 실시 형태에 있어서의 원료 가스 배관의 단열 구조를 나타내는 단면도이다.
도 4는 제2 실시 형태에 있어서의 다공질 유리 모재 제조 장치의 기화기 주위의 공급 흐름도이다.
도 5는 이중 단열 구조 때와 홑겹 단열 구조 때의 방열량의 비교의 그래프이다.
도 6는 이중 단열 구조 때와 홑겹 단열 구조 때의 단열재 표면 온도의 비교의 그래프이다.
도 2는 제1 실시 형태에 있어서의 다공질 유리 모재 제조 장치의 구성을 나타내는 모식도이다.
도 3은 제1 실시 형태에 있어서의 원료 가스 배관의 단열 구조를 나타내는 단면도이다.
도 4는 제2 실시 형태에 있어서의 다공질 유리 모재 제조 장치의 기화기 주위의 공급 흐름도이다.
도 5는 이중 단열 구조 때와 홑겹 단열 구조 때의 방열량의 비교의 그래프이다.
도 6는 이중 단열 구조 때와 홑겹 단열 구조 때의 단열재 표면 온도의 비교의 그래프이다.
이하, 실시의 형태에 기초하여 본 발명에 대해 보다 상세하게 설명한다. 또한 이하의 설명에서는 동일한 부재에는 동일한 부호를 붙이고 한 번 설명한 부재에 대해서는 적당하게 그 설명을 생략한다.
〔제1 실시 형태〕
도 1은 제1 실시 형태에 있어서의 기화기 주위의 공급 흐름에 관한 도이다. 원료액(101)은, 원료 탱크(미도시)로부터 펌프로 공급되고, 액체 매스플로우콘트롤러(1)로 유량 제어되고, 원료액 배관(2)을 통과하여 기화기(3)에 공급된다. 원료액(101)은, 마찬가지로 기화기(3)에 도입된 캐리어 가스(102)에 의해 미세한 액적(液滴)으로 되고, 가열됨으로써 원료액(101)이 기화되고 원료 가스와 캐리어 가스(102)가 혼합한 원료 혼합 가스(104)로 된다. 캐리어 가스(102)는 가스 매스플로우콘트롤러(4)로 유량 제어되고, 캐리어 가스 배관(5)을 통과하여 기화기(3)에 공급된다. 기화기(3)에서의 원료액(101)의 기화를 촉진시키기 위해 캐리어 가스(102)는 열교환기(6)를 이용하여 예열하여 공급해도 좋다. 캐리어 가스(102)로서는, 질소, 아르곤, 헬륨 등의 불활성 가스 또는, 산소나, 산소와 불활성 가스의 혼합 가스를 이용할 수가 있다. 원료 혼합 가스(104)는, 원료 가스 배관(10)을 통과하여 버너(11)에 공급된다. 기화기(3) 직전의 원료액 배관(2) 중에는 개폐 밸브(20)를 설치하고, 원료액(101) 공급 종료 후에, 개폐 밸브(20)로 기화기(3)의 배관 중에 모인 원료액(101)을 퍼지 가스(purge gas)(105)로 퍼지(purge) 한다. 퍼지 가스 배관(21) 중에는, 개폐 밸브(22), 유량 조정 수단(23)(예를 들면, 유량 조정 밸브), 및 역지(逆止) 밸브(24)가 설치되어 있다.
이 때에 원료 가스의 연소를 촉진하기 위해 원료 혼합 가스(104)에 산소를 예혼합(豫混合) 가스(103)로서 더 혼합하고 나서 버너(11)에 공급해도 좋다. 예혼합 가스(103)는 가스 매스플로우콘트롤러(7)로 유량 제어되고, 예혼합 가스 배관(8)을 통과하여 원료 가스 배관(10)애서 혼합된다. 원료 혼합 가스(104) 중의 원료 가스의 재액화를 방지하기 위해, 예혼합 가스(103)인 산소는 열교환기(9)를 이용하여 예열하여 공급해도 좋다.
기화기(3)의 온도는 원료액(101)을 효율적으로 기화하고, 또한 원료액(101)의 중합을 방지한다고 하는 관점에서, 유기 실록산 원료로서 OMCTS를 이용하는 경우, 160℃ 이상 220℃ 이하의 온도로 설정하는 것이 바람직하다. 온도가 낮으면 원료액의 증기압이 저하하고 160℃를 하회하면 효율이 현저하게 저하한다. 220℃를 넘으면, 기화기(3)에서 원료액(101) 유래의 중합물이 석출될 우려가 있다. 또, 기화기(3)의 하류의 버너(11)까지의 원료 가스 배관(10)은, 원료 혼합 가스(104) 중의 원료 가스의 재액화 및 중합을 방지하기 위해 140℃ 이상 220℃ 이하의 온도로 설정하는 것이 바람직하다. 더 바람직하게는, 160℃ 이상 190℃ 이하의 온도로 설정하는 것이 바람직하다. 또한 원료 가스 배관(10)에는, 히터가 장착되어 소망의 온도로 가열할 수가 있도록 구성되면 좋다.
도 2는 제1 실시 형태에 있어서의 다공질 유리 모재 제조 장치의 구성을 나타내는 모식도이다. 버너(11)는, 트래버스 모터(traverse motor)를 이용하여 가이드 기구(12)에 의해 평행 이동을 행한다. 출발 모재(13)는 회전 기구(14)에 장착하여 일정 방향으로 회전시킨다. 출발 모재(13)의 길이 방향에 대해 버너(11)가 평행 이동을 반복하면서, 버너(11)로부터 분출되는 원료 가스에 의해 SiO2 미립자가 출발 모재(13)에 부착하고, 수트(soot) 퇴적체(15)가 생성된다. 수트 퇴적체(15)에 부착하지 않은 미부착 분의 SiO2 미립자는 배기 후드(hood)(16)를 통해 계외(系外)로 배출된다. 배기 후드(16)는, 국소 배기 구조 또는 전체 배기 구조의 어느 것이라도 좋다. 버너(11)까지 공급되는 각 가스 배관은, 평행 이동을 반복하는 버너(11)에 추종하여 움직인다. 이 때에 버너(11)에 공급되는 각 가스의 배관에는, 가동성을 갖게 하는 것이 바람직하고, 각 가스 배관은, 예를 들면, 케이블베야(주식회사츠바키모토체인 등록상표) 등의 가동 케이블 보호재(17)의 내부에 격납된다. 이에 의해 각 가스 배관은, 버너(11)에 추종하여 움직일 수가 있다.
원료 가스 배관(10)을 가동 케이블 보호재(17)에 격납하고, 원료 가스 배관(10)을 가열하기 위해서 히터를 사용하면, 원료 가스 배관(10)에는 인장 응력이나 휨 응력이 상시 걸린다. 그 결과, 히터가 피로에 의해 단선하기 쉬워지거나, 열매(熱媒)를 사용하는 구성에서는 열매의 배관이 피로에 의해 파손되기 쉬워지거나 한다. 이 때문에, 가동 케이블 보호재(17) 내의 원료 가스 배관(10)에는 히터를 사용하지 않고, 보온만으로 하는 것이 바람직하다.
그러나, 히터를 사용하지 않고, 보온만으로 하면, 가동 케이블 보호재(17) 내의 원료 가스 배관(10)이 냉각되어, 원료 혼합 가스(104) 중의 원료 가스가 재액화할 가능성이 높아진다. 그래서, 원료 가스 배관(10)이 냉각되지 않게 단열법의 궁리가 필요하다.
또, 원료 가스 배관(10)의 단열을 강화함으로써, 가동 케이블 보호재(17) 내 이외의 히터로 가열되는 원료 가스 배관(10) 부위에서는, 방열량을 저감하고, 저출력으로 온도를 일정하게 유지하는 것이 가능하게 되어 히터의 소비 전력의 저감에 기여할 수가 있다.
배관용의 단열재에는, 단열 성능이 높고, 내열 온도가 높고, 염가이고, 시공을 하기 쉽고, 밀도가 작고, 내구성이 높고, 발진(發塵)하기 어렵고, 가요성(可撓性)을 갖는 등의 조건이 요구된다. 그러나, 이들 모두의 조건을 만족하는 단열재를 선정하는 것은 어렵다.
특히 유기 실록산 원료인 옥타메틸시클로테트라실록산은, 표준 비점이 175℃로 높기 때문에, 원료 가스 배관(10)을 단열하는 데 적합한 단열재에는 적어도 160℃ 이상의 내열 온도가 요구된다. 내열 온도가 높은 배관용 단열재로서는, 암면(rock wool), 글라스 울(glass wool), 폴리이미드, 실리콘 스펀지 등을 들 수가 있다. 암면이나 글라스 울은 내열 온도가 높고, 단열 성능도 높지만, 가동 케이블 보호재(17) 내에서 이용하는 데는 적합하지 않다. 폴리이미드도 내열 온도가 높고, 단열 성능도 높지만, 비교적 고가이다.
실리콘 스펀지 튜브는 내열 온도가 200℃이며, 시공을 하기 쉽고, 가요성을 가지고, 내구성이 높은 등의 특징을 가진다. 한편, 열전도율이 0.2W/m/K(20℃)이며, 무기계의 단열재와 비교하면 높다. 그 때문에, 실리콘 스펀지 튜브만의 단열의 경우, 방열량이 크고, 원료 가스 배관(10)이 냉각되기 쉽다. 특히, 히터를 사용하지 않고 보온만이 바람직한 가동 케이블 보호재(17) 내의 원료 가스 배관(10) 중에서, 원료 혼합 가스(104) 중의 원료 가스가 재액화할 가능성이 높아진다. 또, 방열량이 크기 때문에, 히터를 사용하고 있는 부위의 원료 가스 배관(10)에서는, 온도를 유지하는 데 필요한 소비 전력이 커져 버려, 비용 증대의 요인으로 된다.
도 3은 제1 실시 형태에 있어서의 원료 가스 배관(10)의 단열 구조를 나타내는 단면도이다. 원료 가스 배관(10) 상에 내층 단열재(18)를 씌우고, 외측에 외층 단열재(19)를 더 씌운 이중 단열 구조로 되어 있다. 내층 단열재(18)로서 실리콘 스펀지 튜브가 이용되고, 외층 단열재(19)로서 한층 더 열전도율이 낮은 단열재가 이용된다. 외층 단열재(19)에는, 열전도율이 0.05W/m/K 이하(20℃)의 단열재를 사용하는 것이 특히 바람직하다. 또, 외층 단열재(19)는, 180℃ 가까이의 온도로 유지된 배관이나 히터에 직접 감겨지지 않기 때문에, 내층 단열재(18)의 표면 온도를 하회하는 내열 온도를 가지는 단열재를 이용하면 좋다. 내층 단열재(18)의 두께나 열전도율 등에 따르지만, 외층 단열재(19)의 내열 온도는 120℃ 정도인 것이 바람직하다. 구체적으로는, 외층 단열재(19)로서는, 예를 들면, EPDM(ethylene propylene diene monomer) 합성고무계의 엘라스토머(elastomer)의 독립 기포 구조를 가지는 단열재인 에어로플렉스(AEROFLEX(등록상표))를 이용하면 좋다.
〔제2 실시 형태〕
도 4는 제2 실시 형태에 있어서의 기화기 주위의 공급 흐름에 관한 도이다. 원료액(101)은, 액체 매스플로우미터(25)로 유량 계측되고, 원료액 배관(2)을 통과하여 액체 가스 혼합기(26)에 공급된다. 액체 가스 혼합기(26)에는 원료액(101)의 유량을 제어하는 제어 밸브를 가지고, 액체 매스플로우미터(25)와의 피드백(feedback) 제어에 의해 원료액(101)의 유량을 조정한다. 원료액(101)은, 마찬가지로 액체 가스 혼합기(26)에 도입된 캐리어 가스(102)와 액체 가스 혼합기(26) 내에서 혼합되고, 하류의 기화기(3)에서 가열됨으로써 원료 혼합 가스(104)로 된다. 캐리어 가스(102)는 가스 매스플로우콘트롤러(4)로 유량 제어되고, 캐리어 가스 배관(5)을 통과하여 액체 가스 혼합기(26)에 공급된다. 캐리어 가스(102)로서는, 질소, 아르곤, 헬륨 등의 불활성 가스 또는, 산소나, 산소와 불활성 가스의 혼합 가스를 이용할 수가 있다. 원료 혼합 가스(104)는, 원료 가스 배관(10)을 통과하여 버너(11)에 공급된다. 액체 가스 혼합기(26) 직전의 원료액 배관(2) 중에는 개폐 밸브(20)를 설치하고, 원료액(101) 공급 종료 후에, 개폐 밸브(20)와 액체 가스 혼합기(26)의 배관 중에 모인 원료액(101)을 퍼지 가스(purge gas)(105)로 퍼지(purge) 한다. 퍼지 가스 배관(21) 중에는, 개폐 밸브(22), 유량 조정 수단(23), 역지 밸브(24)가 설치되어 있다.
이 때에 원료 가스의 연소를 촉진하기 위해 원료 혼합 가스(104)에 산소를 예혼합 가스(103)로서 더 혼합하고 나서 버너(11)에 공급해도 좋다. 예혼합 가스(103)는 가스 매스플로우콘트롤러(7)로 유량 제어되고, 예혼합 가스 배관(8)을 통과하여 원료 가스 배관(10)애서 혼합된다. 원료 가스 배관(10)은, 제1 실시 형태에 있어서의 원료 가스 배관과 마찬가지의 이중 단열 구조를 가진다. 원료 혼합 가스(104)의 재액화를 방지하기 위해, 예혼합 가스(103)인 산소는 열교환기(9)를 이용하여 예열하여 공급해도 좋다. 또, 버너(11)에서의 역화(逆火)을 방지하기 위해 원료 혼합 가스에 캐리어 가스(106)를 더 혼합해도 좋다. 캐리어 가스(106)는 가스 매스플로우콘트롤러(27)로 유량 제어되고, 캐리어 가스 배관(28)을 통과하여 원료 가스 배관(10)애서 혼합된다. 캐리어 가스(106)로서는, 질소, 아르곤, 헬륨 등의 불활성 가스를 이용할 수가 있다. 캐리어 가스(106)도, 예혼합 가스(103)와 마찬가지로 원료 혼합 가스(104)의 재액화를 방지하기 위해, 열교환기(9)를 이용하여 예열하여 공급해도 좋다.
이상과 같이 구성되는 다공질 유리 모재 제조 장치에, 당해 다공질 유리 모재 제조 장치로부터 얻어지는 다공질 유리 모재를 탈수 및 소결하는 가열로를 조합하여, 투명 유리화된 광섬유 모재를 얻는 광섬유 모재 제조 장치로 해도 좋다.
<실시예>
(실시예 1)
다공질 유리 모재 제조 장치에 있어서, 가동 케이블 보호재(17)의 입구까지는 원료 가스 배관(10)을 190℃의 온도로 되도록 전기 히터로 가열하였다. 또, 가동 케이블 보호재(17) 내에 격납된 원료 가스 배관(10)에는 전기 히터를 사용하지 않고, 보온만으로 하였다. 가동 케이블 보호재(17) 내에 격납된 원료 가스 배관(10)의 길이는 3[m]였다.
원료 가스 배관(10)으로서는 3/8inch(0.9525㎝)의 PFA 튜브를 이용하였다. 단열에는 이중 단열 구조를 채용하고, 내층 단열재(18)로서 실리콘 스펀지 튜브, 외층 단열재(19)로서 에어로플렉스를 이용하였다.
내층 단열재(18)인 실리콘 스펀지 튜브의 두께는 0.005[m]로 하였다. 또, 외층 단열재(19)인 에어로플렉스의 두께는 0.01[m]로 하였다.
기화기 주위의 공급 흐름에 대해서는 도 1과 같이 하였다. 원료액(101)으로서 OMCTS를 이용하였다. 원료 탱크에 있어서의 원료액보다 위의 공간은 불활성 가스인 N2로 채웠다. 원료 탱크의 내압은 게이지압(gauge pressure)으로 0.02MPa로 하였다. 송액 펌프는 다이어프램 펌프(diaphragm pump)를 사용하고, 펌프의 토출압은 0.5MPa로 되도록 유지하였다. 기화기(3) 직전의 원료액(101)의 착압(着壓)은 0.02~0.3MPa로 되도록 하였다. 캐리어 가스(102)로서 N2를 이용하였다. 예혼합 가스(103)로서 O2를 이용하였다. 원료 가스 배관(10)을 흐르는 원료 혼합 가스(104)의 유량을 20~80[SLM]의 범위로 조절하고, 버너(11)에 공급하였다.
이상의 조건하에서, 원료 가스 배관(10)에 원료 혼합 가스(104)를 공급하였는데, 원료 가스 배관(10) 내에서 및 버너(11) 내에서의 재액화는 생기지 않았다.
(실시예 2)
원료 가스 배관(10)의 단열에 이중 단열 구조를 채용하고, 내층 단열재(18)로서 실리콘 스펀지 튜브, 외층 단열재(19)로서 에어로플렉스를 이용하였다. 내층 단열재(18)인 실리콘 스펀지 튜브의 두께는 0.005[m]로 하였다. 또, 외층 단열재(19)인 에어로플렉스의 두께는 0.01[m]로 하였다.
기화기 주위의 공급 흐름에 대해서는 도 4와 같이 하였다. 원료액(101)으로서 OMCTS를 이용하였다. 원료 탱크에 있어서의 원료액보다 위의 공간은 불활성 가스인 N2로 채웠다. 원료 탱크의 내압은 게이지압으로 0.02MPa로 하였다. 송액 펌프는 다이어프램 펌프를 사용하고, 펌프의 토출압은 0.5MPa로 되도록 유지하였다. 기화기(3) 직전의 원료액(101)의 착압은 0.02~0.3MPa로 되도록 하였다. 캐리어 가스(102)로서 N2를 이용하였다. 예혼합 가스(103)로서 O2를 이용하였다. 원료 가스 배관(10)을 흐르는 원료 혼합 가스(104)의 유량을 20~80[SLM]의 범위로 조절하고, 버너(11)에 공급하였다.
이상의 조건하에서, 원료 가스 배관(10)에 원료 혼합 가스(104)를 공급하였는데, 원료 가스 배관(10) 내에서 및 버너(11) 내에서의 재액화는 생기지 않았다.
(비교예 1)
원료 가스 배관(10)의 단열에 홑겹 단열 구조를 채용하고, 단열재로서 실리콘 스펀지 튜브를 이용하였다. 실리콘 스펀지 튜브의 두께는 0.005[m]로 하였다. 단열 구조 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 조건으로 하였다.
이상의 조건하에서, 원료 가스 배관(10)에 원료 혼합 가스(104)를 공급하였는데, 가동 케이블 보호재(17) 내의 원료 가스 배관(10) 내에서 재액화가 발생하였다.
(비교예 2)
원료 가스 배관(10)의 단열에 홑겹 단열 구조를 채용하고, 단열재로서 실리콘 스펀지 튜브를 이용하였다. 실리콘 스펀지 튜브의 두께는 0.015[m]로 하였다. 단열 구조 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 조건으로 하였다.
이상의 조건하에서, 원료 가스 배관(10)에 원료 혼합 가스(104)를 공급하였는데, 가동 케이블 보호재(17) 내의 원료 가스 배관(10) 내에서 재액화가 발생하였다.
(비교예 3)
원료 가스 배관(10)의 단열에 홑겹 단열 구조를 채용하고, 단열재로서 실리콘 스펀지 튜브를 이용하였다. 실리콘 스펀지 튜브의 두께는 0.015[m]로 하였다. 가동 케이블 보호재(17)의 입구(즉, 가장 상류측의 단부)까지는 원료 가스 배관(10)을 230℃의 온도로 되도록 전기 히터로 가열하였다. 이러한 단열 구조 및 가열 기구 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 조건으로 하였다.
이상의 조건하에서, 원료 가스 배관(10)에 원료 혼합 가스(104)를 공급하였는데, 원료 가스 배관(10) 내에서 및 버너(11) 내에서의 재액화의 발생은 없기는 하였지만, 원료 가스 배관(10) 중에 겔(gel)이 석출되었다. 이것은 원료 혼합 가스(104)가 고온으로 과가열되고, 원료 및 원료에 포함되는 불순물에 기인하는 중합물이 생성한 것에 의한다. 또, 단열재인 실리콘 스펀지 튜브를 내열 온도 이상으로 사용하고 있었기 때문에, 단열재의 열화의 스피드(speed)가 빨랐다.
표 1은 실시예 1, 2, 및 비교예 1~3에 대해, 단열 구조, 단열재의 두께, 가동 케이블 보호재(17) 입구의 원료 가스 배관(10)의 온도, 원료 가스 배관(10) 내에서의 재액화·겔화의 유무를 정리한 표이다.
| 단열 구조 | 내층 단열재(18) 두께[m] |
외층 단열재(19) 두께[m] |
원료 가스 배관(10) 입구 온도[℃] |
재액화.겔화 유무 |
|
| 실시예 1 | 이중 단열 | 0.005 | 0.01 | 190 | 발생 없음 |
| 실시예 2 | 이중 단열 | 0.005 | 0.01 | 190 | 발생 없음 |
| 비교예 1 | 홑겹 단열 | 0.005 | - | 190 | 재액화 |
| 비교예 2 | 홑겹 단열 | 0.015 | - | 190 | 재액화 |
| 비교예 3 | 홑겹 단열 | 0.015 | - | 230 | 겔화 |
일반적으로, 원료 가스 배관의 외경을 d, 원료 가스 배관의 온도를 T1, 외기(外氣) 온도를 T2, 외층 단열재 표면의 온도를 T3, 내층 단열재의 두께를 t1, 외층 단열재의 두께를 t2, 내층 단열재의 열전도율을 λ1, 외층 단열재의 열전도율을 λ2, 표면의 열방사율을 σ, 외기로의 대류 열전달률을 h로 했을 때, 외기로의 방열량 Q는, 식(1) 및 식 (2)로 나타난다.
여기서, 식 (1)의 5.67x10－8은 슈테판 볼츠만 정수이다.
식 (1)과 식 (2)를 푸는 것에 의해, 외층 단열재의 표면의 온도 T3와 단열재 표면으로부터 외기로의 방열량 Q가 구해진다.
원료 가스 배관(10)의 단열 구조를 이중 단열 구조로 하고, 원료 가스 배관(10)의 외경 d=0.01[m], 원료 가스 배관(10)의 온도 T1=190 [℃], 외기 온도 T2=30[℃], 내층 단열재인 실리콘 스펀지 튜브의 두께 t1=0.005[m], 외층 단열재인 에어로플렉스의 두께 t2=0.01[m]로 하고, 실리콘 스펀지 튜브의 열전도율 λ1은 온도에 의하지 않고 일정하고 열전도율 λ1=0.2[W/m/K], 에어로플렉스의 열전도율 λ2는 온도에 의하지 않고 일정하고 열전도율 λ2=0.04[W/m/K], 표면의 열방사율 σ=0.7, 외기로의 대류 열전달률 h=7[W/m2/K]로 했을 때의 방열량 Q를 도 5에 사각형의 표식(marker)으로 나타낸다. 또, 동일한 조건에서의 외층 단열재 표면의 온도 T3을 도 6에 사각형의= 표식으로 나타낸다.
비교로서 원료 가스 배관(10)의 단열 구조를 홑겹 단열 구조로 하고, 원료 가스 배관(10)의 외경 d=0.01[m], 원료 가스 배관(10)의 온도 T1=190[℃], 외기 온도 T2=30[℃], 단열재인 실리콘 스펀지 튜브의 두께 t1을 0.005, 0.001, 0.015, 0.020[m]로 바꾸고, 실리콘 스펀지 튜브의 열전도율 λ1은 온도에 의하지 않고 일정하고 열전도율 λ1=0.2[W/m/K], 표면의 열방사율 σ=0.7, 외기로의 대류 열전달률 h=7[W/m2/K]로 했을 때의 방열량 Q[W/m］를 도 5에 원형의 표식으로 나타낸다. 또, 동일한 조건에서의 외층 단열재 표면의 온도 T3[℃]를 도 6에 원형의 표식으로 나타낸다.
도 5에 의해, 실리콘 스펀지 튜브와 에어로플렉스의 이중 단열 구조에서는 실리콘 스펀지 튜브의 홑겹 단열 구조와 비교하면, 같은 두께의 0.015[m]에서, 방열량 Q가 반감(半減) 이하로 되고 있는 것을 알 수가 있다. 또, 도 6에 의해, 외층 단열재 표면의 온도 T3에 관해서는, 같은 두께의 0.015[m]에서, 이중 단열 구조에서는 홑겹 단열 구조보다 30[℃]로 낮아지고 있는 것을 알 수가 있다.
1 액체 매스플로우콘트롤러(mass folw controller)
2 원료액 배관 3 기화기
4 가스 매스플로우콘트롤러(mass folw controller)
5 캐리어(carrier) 가스 배관 6 열교환기
7 가스 매스플로우콘트롤러(mass folw controller)
8 예혼합(豫混合) 가스 배관 9 열교환기
10 원료 가스 배관
11 버너(burner) 12 가이드(guide) 기구
13 출발 모재 14 회전 기구
15 수트(soot) 퇴적체 16 배기 후드(hood)
17 가동 케이블 보호재
18 내층 단열재 19 외층 단열재
20 개폐 밸브
21 퍼지 가스(purge gas) 배관 22 개폐 밸브
23 유량 조정 수단 24 역지(逆止) 밸브
25 액체 매스플로우미터(mass folw meter)
26 액체 가스 혼합기(제어 밸브)
27 가스 매스플로우콘트롤러(mass folw controller)
28 캐리어(carrier) 가스 배관
101 원료액 102 캐리어 가스
103 예혼합 가스 104 원료 혼합 가스
105 퍼지 가스(purge gas)
106 캐리어(carrier) 가스
2 원료액 배관 3 기화기
4 가스 매스플로우콘트롤러(mass folw controller)
5 캐리어(carrier) 가스 배관 6 열교환기
7 가스 매스플로우콘트롤러(mass folw controller)
8 예혼합(豫混合) 가스 배관 9 열교환기
10 원료 가스 배관
11 버너(burner) 12 가이드(guide) 기구
13 출발 모재 14 회전 기구
15 수트(soot) 퇴적체 16 배기 후드(hood)
17 가동 케이블 보호재
18 내층 단열재 19 외층 단열재
20 개폐 밸브
21 퍼지 가스(purge gas) 배관 22 개폐 밸브
23 유량 조정 수단 24 역지(逆止) 밸브
25 액체 매스플로우미터(mass folw meter)
26 액체 가스 혼합기(제어 밸브)
27 가스 매스플로우콘트롤러(mass folw controller)
28 캐리어(carrier) 가스 배관
101 원료액 102 캐리어 가스
103 예혼합 가스 104 원료 혼합 가스
105 퍼지 가스(purge gas)
106 캐리어(carrier) 가스
Claims (8)
- 길이 방향을 따른 회전축을 중심으로 회전하는 출발 모재의 상기 길이 방향을 따라 상기 출발 모재에 대해 상대 이동하는 버너군의 화염에 유기 실록산 원료 가스를 방출하고, 상기 출발 모재의 표면에 다공질 유리 미립자의 수트를 형성하는 다공질 유리 모재 제조 장치로서,
원료 탱크로부터 공급되는 액체 상태의 유기 실록산 원료를 포함하는 액체 원료를 기화시켜 원료 가스와 캐리어 가스가 혼합된 원료 혼합 가스로 하는 기화기와,
상기 원료 혼합 가스를 버너까지 공급하는 원료 가스 배관을 구비하고,
상기 원료 가스 배관은, 상기 원료 가스 배관의 외측에 설치되는 내측 단열재와, 상기 내측 단열재의 외측에 설치되는 외측 단열재를 조합한 이중 단열에 의해 단열하여 보온하는 것을 특징으로 하는, 다공질 유리 모재 제조 장치. - 제1항에 있어서,
상기 내측 단열재는, 내열 온도가 160℃ 이상의 단열재가 사용되고,
상기 외측 단열재는, 열전도율이 0.05W/m/K 이하(20℃)의 단열재가 사용되는 것을 특징으로 하는 다공질 유리 모재 제조 장치. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 유기 실록산 원료는, 옥타메틸시클로테트라실록산(OMCTS)인 것을 특징으로 하는 다공질 유리 모재 제조 장치. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 원료 가스 배관은 140~220℃의 온도로 되도록 가열 및 보온되는 것을 특징으로 하는 다공질 유리 모재 제조 장치. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
원료 탱크로부터 기화기에 공급되는 액체 상태의 유기 실록산 원료의 유량을 제어하는 액체 매스플로우콘트롤러를 더 구비하고,
상기 기화기는, 상기 유기 실록산 원료와 캐리어 가스를 혼합하고 액체 원료를 기화시켜 원료 가스와 캐리어 가스가 혼합된 원료 혼합 가스로 하는 것을 특징으로 하는 다공질 유리 모재 제조 장치. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
원료 탱크로부터 공급되는 액체 상태의 유기 실록산 원료의 유량을 계측하는 액체 매스플로우미터와,
상기 액체 매스플로우미터로부터의 피드백에 의해 액체 원료의 유량을 제어하는 제어 밸브를 가지고, 액체 원료와 캐리어 가스를 혼합하는 액체 가스 혼합기를 더 구비하고,
상기 기화기는, 상기 액체 가스 혼합기에 캐리어 가스와 혼합된 상기 액체 원료를 기화시켜 원료 가스와 캐리어 가스가 혼합된 원료 혼합 가스로 하는 것을 특징으로 하는 다공질 유리 모재 제조 장치. - 원료 탱크로부터 공급되는 액체 상태의 유기 실록산 원료를 포함하는 액체 원료를 기화기에 공급하는 스텝과,
상기 기화기에 있어서 유기 실록산의 액체 원료와 캐리어 가스를 혼합해 상기 액체 원료를 기화시켜 원료 가스와 캐리어 가스가 혼합된 원료 혼합 가스로 하는 스텝과,
원료 가스 배관을 통해 상기 원료 혼합 가스를 버너까지 공급하는 스텝과,
길이 방향을 따른 회전축을 중심으로 회전하는 출발 모재의 상기 길이 방향을 따라 상기 출발 모재에 대해 상대 이동하는 상기 버너의 화염에 상기 원료 혼합 가스를 방출하고, 상기 출발 모재의 표면에 다공질 유리 미립자의 수트를 형성하는 스텝을 구비하고,
상기 원료 가스 배관은, 상기 원료 가스 배관의 외측에 설치되는 내측 단열재와, 상기 내측 단열재의 외측에 설치되는 외측 단열재를 조합한 이중 단열에 의해 단열하여 보온하는 것을 특징으로 하는 다공질 유리 모재의 제조 방법. - 제7항에 기재의 다공질 유리 모재의 제조 방법에 의해 다공질 유리 모재를 얻는 스텝과,
상기 다공질 유리 모재를 가열로 내에서 가열하여 탈수 및 소결 처리를 행하는 스텝을 구비하는 광섬유용 유리 모재의 제조 방법.
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