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CN117550786A - 一种增体混合单元、气态原料供料装置及供料方法 - Google Patents

一种增体混合单元、气态原料供料装置及供料方法 Download PDF

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CN117550786A
CN117550786A CN202311479727.8A CN202311479727A CN117550786A CN 117550786 A CN117550786 A CN 117550786A CN 202311479727 A CN202311479727 A CN 202311479727A CN 117550786 A CN117550786 A CN 117550786A
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CN
China
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gaseous
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titanium
tank body
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Application number
CN202311479727.8A
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邓维
高运周
达君
郑雨杭
黄远坤
彭宫酸
郑人旺
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Sichuan Shenguang New Materials Co ltd
Shenguang Optical Group Co ltd
Original Assignee
Sichuan Shenguang New Materials Co ltd
Shenguang Optical Group Co ltd
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Publication date
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B20/00Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

本发明提供了一种增体混合单元、气态原料供料装置及供料方法,用于气相沉积法制备石英玻璃。该增体混合单元包括第一输料管道、第二输料管道、罐体、混合输出管道和补偿气输入管道。该气态原料供料装置包括整体混合单元。该气态原料供料方法在气态原料供料装置上实施。利用本发明的增体混合单元、气态原料供料装置及供料方法,能使气态含硅原料和气态含钛原料提前在罐体内按一定质量比均匀预混,且不发生冷凝结露,可保证沉积在沉积面上的二氧化硅和二氧化钛的混合粒子的内部各组分质量分数固定、成分均匀,以及沉积速率稳定,可制备出光学均匀性更高、零膨胀的掺钛石英玻璃。

Description

一种增体混合单元、气态原料供料装置及供料方法
技术领域
本发明涉及石英玻璃制备技术领域,尤其一种增体混合单元、气态原料供料装置及供料方法。
背景技术
掺钛石英玻璃是一种优异的光学材料,因其具有极低的热膨胀系数(约5.7*10-7/℃)、良好的热加工性等特点,在天文、半导体等高科技领域中,占据重要地位。
目前,国内生产掺钛石英玻璃的工艺包括轴向气相沉积法(VAD)或化学气相沉积法(CVD)。比如,专利文献1中公开了将纯度>99.99%的含硅化学品液体原料四氯化硅(SiCl4,在>85℃的条件下)和含钛化学品液体原料四氯化钛(TiCl4,在>135℃的条件下)进行气化,或将高纯度含硅化学品液体原料八甲基四硅氧烷(OMCTS,在>180℃的条件下)和含钛化学品液体原料四氯化钛(TiCl4,在>135℃的条件下)进行气化;将气化后的四氯化硅或八甲基四硅氧烷原料和四氯化钛原料分别引入氢-氧火焰中并控制沉积面温度为900℃~950℃,经化学气相沉积反应生成二氧化硅和二氧化钛的混合粉体微粒,微粒尺寸不大于1μm。
气态含硅原料和气态含钛原料在传输过程中会存在冷凝结露现象,导致设备与管道很快出现污染和堵塞,使气态含硅原料和气态含钛原料难以以固定的质量比在燃烧器产生的氢-氧焰中进行水解,造成生成的二氧化硅粒子和二氧化钛粒子的质量比和总量不稳定;同时,气态含硅原料和气态含钛原料在燃烧器产生的氢-氧焰中水解前的无规则运动时间极短,难以达到混合均匀的状态,造成生成的二氧化硅粒子和二氧化钛粒子无法均匀混合;在上述两种情况下,不能制备出零膨胀的掺钛石英玻璃,且光学均匀性降低。
发明内容
本发明旨在提供一种增体混合单元、气态原料供料装置及供料方法,能使气态含硅原料和气态含钛原料提前在罐体内按照固定质量比均匀预混,且不发生冷凝,可保证沉积在沉积面上的二氧化硅和二氧化钛的混合粒子的内部各组分质量分数固定、成分均匀,以及沉积速率稳定,可制备出热膨胀系数极低,光学均匀性更高的掺钛石英玻璃。
本发明采用的技术方案是:
一种增体混合单元,包括第一输料管道和第二输料管道,以分别用于传输气态含硅原料和气态含钛原料,所述增体混合单元还包括:罐体,所述罐体为气态含硅原料和气态含钛原料的在预设混合温度下的主要混合区域,以形成内部各组分质量分数固定的、混合均匀的、不发生冷凝结露的混合气;所述第一输料管道和所述第二输料管道分别与所述罐体连接,并按照预设比例向所述罐体内输入气态含硅原料和气态含钛原料,且气态含硅原料和气态含钛原料进入所述罐体时的温度达到预设混合温度;
混合输出管道,所述混合输出管道与所述罐体连接,以将所述罐体内的混合气导向至燃烧器;
补偿气输入管道,所述补偿气输入管道与所述罐体连接,并按照预设比例向所述罐体内输入补偿气,且补偿气进入所述罐体时的温度高于预设混合温度,以补偿气态含硅原料和气态含钛原料进入所述罐体预混时引起的预设混合温度波动,避免气态含硅原料和气态含钛原料在罐体内冷凝结露;
其中,所述罐体的容积应大于规定时间内输入的气态含硅原料、气态含钛原料和补偿气的体积之和;所述罐体内的压力小于所述第一输料管道、所述第二输料管道以及所述补偿气输入管道内的压力。
进一步地,所述第一输料管道和所述第二输料管道与所述罐体的连接处分别设置有单向阀。
进一步地,在所述第一输料管道上设置有伴热带;
和/或,在所述第二输料管道上设置有伴热带;
和/或,在所述补偿气输入管道上设置有伴热带
和/或,在所述混合输出管道上设置有伴热带。
进一步地,在所述罐体内还设有搅拌器。
进一步地,所述第一输料管道内气态含硅原料进入所述罐体的方向、所述第二输料内气态含钛原料进入所述罐体的方向以及所述补偿气输入管道内补偿气进入所述罐体的方向之间未全部重合或者各不相同。
进一步地,所述罐体连接有安全管道;所述安全管道上设置有安全阀和阻火器,采用SV615英国斯派莎克安全阀,DN30、316SS,用于罐体超压保护;采用德国洛克CNG阻火器,螺纹连接,用于混合气体高空排放防止回火。
基于同样的发明构思,本发明还提供一种用于零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料装置,包括含硅原料电热蒸发柜、含钛原料电热蒸发柜和PLC控制器,其特征在于,所述气态原料供料装置还包括补偿气电热蒸发柜以及前述的增体混合单元;所述含硅原料电热蒸发柜、所述含钛原料电热蒸发柜和所述补偿气电热蒸发柜分别与所述增体混合单元的第一输料管道、第二输料管道和补偿气输入管道连接;所述PLC控制器与所述含硅原料电热蒸发柜、所述含钛原料电热蒸发柜和所述补偿气电热蒸发柜电性连接。
进一步地,所述气态原料供料装置还包括过滤器;所述过滤器分别设置于所述第一输料管道和所述第二输料管道上,或者所述过滤器分别设置于所述第一输料管道、所述第二输料管道和所述补偿气输入管道上。
基于同样的发明构思,本发明还提供一种用于零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料方法,基于前述的用于零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料装置得以实施,所述气态原料供料方法包括以下步骤:
分别对含硅原料和含钛原料进行加热,产生气态含硅原料和气态含钛原料;
对补偿气进行加热;
按照预设比例,将气态含硅原料、气态含钛原料和补偿气输入罐体中,进行混合;控制气态含硅原料和气态含钛原料进入罐体时的温度为预设混合温度;控制补偿气进入罐体时的温度高于预设混合温度;控制罐体内的压力小于第一输料管道、第二输料管道以及补偿气输入管道内的压力;
气态含硅原料和气态含钛原料混合后,得到内部各组分质量分数固定的、混合均匀的、以及不发生冷凝结露的混合气,并由补偿气作为载气导入至燃烧器。
进一步地,输入罐体中的气态含硅原料、气态含钛原料和补偿气分别为气态SiCl4、气态TiCl4和氢气。
进一步地,以质量比之和为100%计,气态SiCl4、气态TiCl4和H2的质量百分数分别为88~93%、5~10%和余量。
进一步地,气态SiCl4和气态TiCl4进入罐体时的温度为135℃~140℃;H2进入罐体时的温度为145℃~150℃。
本发明的有益效果是:
1.本发明提供了一种增体混合单元。该增体混合单元增加了罐体和补偿气输入管路,在罐体内,气态含硅原料和气态含钛原料按提前进行预混;同时,利用补偿气输入管路输入补偿气,补偿气态含硅原料和气态含钛在罐体预混时的温度波动。在此基础上,能实现态含硅原料和气态含钛原料提前在罐体内按固定质量比均匀预混,且不产生冷凝结露。
2.本发明还提供一种用于零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料装置及供料方法,能够向燃烧器提供内部各组分质量分数固定、混合均匀的、以及流量固定的SiCl4和TiCl4混合气。由于按照预设比例配置的气态SiCl4和气态TiCl4在零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料装置内的增体混合单元的罐体内提前进行了预混,同时,本发明中提供的用于零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料装置内的增体混合单元设计了补偿气输入管路,利用补偿气对罐体内预混的气态SiCl4和气态TiCl4的温度波动进行补偿。在此基础上,能实现气态SiCl4和气态TiCl4提前在罐体内按固定质量比均匀预混,且不产生冷凝结露,可保证沉积在沉积面上的二氧化硅和二氧化钛的混合粒子的内部各组分质量分数固定、成分均匀,以及沉积速率稳定,可制备出光学均匀性更高的掺钛石英玻璃。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对本申请实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1 本申请实施例1中一种增体混合单元的结构示意图;
图2 本申请实施例2中一种零膨胀石英玻璃的制备装置的结构示意图;
图3 本申请实施例3中SiCl4蒸汽压与温度曲线以及TiCl4蒸汽压与温度曲线;
图4 本申请实施例3中TiCl4-SiCl4二元体系的气液相图。
实施方式
在下文中,仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样,在不脱离本申请实施例的精神或范围的情况下,可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此,附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请实施例的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本申请实施例中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”等术语应做广义理解,例如,可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本申请实施例中的具体含义。
实施例1
如图1所示,本实施例中提供一种增体混合单元,用于将制备掺钛石英玻璃的两种气态原料提前在罐体1内按固定质量比均匀预混,且在罐体1内的预混前后以及预混后由罐体1传输至燃烧器8的过程中不发生冷凝结露。
该增体混合单元包括第一输料管道2和第二输料管道3。第一输料管道2和第二输料管道3分别为气态含硅原料和气态含钛原料的输送管路。并且,为了使得气态含硅原料和气态含钛原料分别在第一输料管道2和第二输料管道3输送的过程中保持气相状态,在第一输料管道2和第二输料管道3的外壁上包裹设置有保温层(比如石棉),以减少热量损耗。通过增加对第一输料管道2和第二输料管道3内输送压力,维持管道内的温度,可以提高气态含硅原料和气态含钛原料的露点温度,防止气态含硅原料和气态含钛原料发生冷凝。
气态含硅原料和气态含钛原料在混合过程会发生冷凝,主要是由于气态含硅原料和气态含钛原料在接触过程中,气态含硅原料导致气态含钛原料的温度小幅度降低,引发气态含钛原料发生冷凝,或者气态含钛原料导致气态含硅原料的温度小幅度降低,引发气态含硅原料发生冷凝。为了将气态含硅原料和气态含钛原料提前混合,并防止气态含硅原料和气态含钛原料在混合过程中冷凝结露,本实施例中该增体混合单元还包括罐体1、混合输出管道5和补偿气输入管道4。罐体1为气态含硅原料和气态含钛原料的在预设混合温度下的主要混合区域。如附图1中所示,罐体1整体为中空圆柱形结构。在罐体1的外壁上设置有保温层或者夹套加热层,以降低罐体1的热量散失,维持罐体1内的温度。第一输料管道2和第二输料管道3位于罐体1轴长方向的一端。第一输料管道2和第二输料管道3与罐体1的中空内部连通,以按照预设比例分别将气态含硅原料和气态含钛原料导入罐体1内。混合输出管道5位于罐体1轴长方向的另一端。混合输出管道5为气态含硅原料和气态含钛原料混合后形成的混合气的输送管路,以将混合气导向燃烧器8。并且,混合输出管道5的外壁上亦包裹设置有保温层(比如石棉),以减少热量损耗,防止气态含硅原料和气态含钛原料发生冷凝。补偿气输入管道4亦与罐体1的中空内部连通,以向罐体1按预设比例输入加热后的补偿气(氧气或者氢气)。补偿气进入罐体1时的温度高于预设混合温度,由此可以补偿气态含硅原料和气态含钛原料在罐体1内接触混合过程中产生的温度波动,避免气态含硅原料和气态含钛原料在罐体1内发生冷凝结露。在补偿器输入管道4的外壁上亦包裹设置有保温层(比如石棉),以减少热量损耗,维持补偿气的温度。
由于气态含硅原料和气态含钛原料分别沿第一输料管道2和第二输料管道3输送至罐体1前,具有不同的蒸汽压。罐体1的容积应大于规定时间内由第一输料管道2、第二输料管道3和补偿气输入管道4分别输入的气态含硅原料、气态含钛原料和补偿气的体积之和。当预设比例的气态含硅原料和气态含钛原料进入到罐体1内后,第一输料管道2和第二输料管道3对气态含硅原料和气态含钛原料约束消失,气态含硅原料和气态含钛原料瞬间释放压力,从而会产生温度波动,而同步按照预设比例输入罐体1内的补偿气则对气态含硅原料和气态含钛原料的温度波动进行补偿,使得罐体1的气态含硅原料和气态含钛原料混合后,形成内部各组分质量分数固定的、混合均匀的、不发生冷凝结露的混合气。同时,补偿气还作为载气引导混合气流至燃烧器8。并且,罐体1内的压力小于第一输料管道2、第二输料管道3以及补偿气输入管道4分别向罐体1内输入气态含硅原料、气态含钛原料和补偿气的压力,保证气态含硅原料、气态含钛原料和补偿气可以正常供料。
本实施例中,在第一输料管道2和第二输料管道3与罐体1的连接处分别设置有单向阀9,分别限制气态含硅原料和气态含钛原料仅能单向流入罐体1内,同时防止罐体1内的混合气倒流。
本实施例中,在第一输料管道2和第二输料管道3上设置有若干个伴热带10,以将第一输料管道2内传输的气态含硅原料和第二输料管道3内传输的气态含钛原料逐步加热至预设混合温度。在补偿气输入管道4上亦设置有伴热带10,以维持补偿气的温度高于预设混合温度。混合输出管道5上亦设置有伴热带10,以进一步将混合气逐步加热至预设供料温度。同时,伴热带10将第一输料管道2内传输的气态含硅原料和第二输料管道3内传输的气态含钛原料逐步加热至预设混合温度时,配合第一输料管道2内传输的气态含硅原料和第二输料管道3内的输送压力,也有利于提高气态含硅原料和气态含钛原料的露点温度,防止气态含硅原料和气态含钛原料发生冷凝。
比如,在第一输料管道2传输方向起始端附近、中间段附近以及末端附近分别设置有一个伴热带10,以将气态含硅原料由温度100℃,逐步提高至温度140℃。在第二输料管道3传输方向起始端附近、中间段附近以及末端附近分别设置有一个伴热带10,以将气态含钛原料由温度135℃,逐步提高至140℃。在混合输出管道5上中间段附近设置有一个伴热带10,以将混合气的温度由140℃提高至145℃。选用氢气作为补偿气,在补偿气输入管道4上起始端附近和中间段附近分别设置有一个伴热带10,以维持氢气的温度在150℃。
本实施例中,为了加快气态含硅原料和气态含钛原料在罐体1内均匀混合的速度,在罐体1内还设有搅拌器6。搅拌器6通过电机驱动旋转。当气态含硅原料和气态含钛原料输送至罐体1时,受到搅拌器6的搅拌作用快速均匀分散,提高了气态含硅原料和气态含钛原料的均匀混合效率。
本实施例中,补偿气输入管道4向罐体1内导入氢气的方位与第一输料管道2和第二输料管道3与混合输出管道5的连接方向相交,由此补偿气能对气态含硅原料和气态含钛原料的混合提供一定的辅助,加速均匀混合的过程。比如,将补偿气输入管4设置于罐体1圆周外壁的切向方向上,由此氢气在罐体1内可形成环流。
本实施例中,为了保证操作的安全性,该增体混合单元还包括安全管道7。安全管道7与罐体1中空内部连通。在安全管道7上设置有安全阀11和阻火器12。当突发紧急情况使得罐体1的压力增加时,混合气等可经安全管道7安全放出。
该增体混合单元的工作方式为:按照预设比例,由第一输料管道2输送气态含硅原料,由第二输料管道3输送气态含钛原料,由补偿气输入管道4输送补偿气。气态含硅原料和气态含钛原料在进入罐体1内时的温度为预设混合温度。氢气进入罐体1内时的温度高于预设混合温度。搅拌器6在电机驱动下对罐体1内的气态含硅原料和气态含钛原料进行搅拌混合,形成预混的、非冷凝、饱和的混合气。最终混合均匀的混合气由混合输出管道5输出,导向燃烧器8。
实施例2
在实施例1中的增体混合单元的基础上,本实施例中提供一种用于零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料装置,以向燃烧器8提供均匀混合的混合气。
该气态原料供料装置包括含硅原料电热蒸发柜、含钛原料电热蒸发柜、补偿气电热蒸发柜、PLC控制器以及增体混合单元。增体混合单元的结构与实施例1的描述相同。含硅原料电热蒸发柜和含钛原料电热蒸发柜分别与第一输料管道2和第二输料管道3的起始端连通。补偿气电热蒸发柜与补偿气输入管道4的起始端连通。在罐体1、第一输料管道2、第二输料管道3、混合输出管道5和补偿气输入管道4还设置有电子温度计和电子压力计。PLC控制器与含硅原料电热蒸发柜、含钛原料电热蒸发柜、补偿气电热蒸发柜、电子温度计、电子压力计、伴热带10以及搅拌器6的电机电性连接。PLC控制器控制含硅原料电热蒸发柜、含钛原料电热蒸发柜和补偿气电热蒸发柜的加热温度,产生气态含硅原料、气态含钛原料以及高温的补偿气,并分别由第一输料管道2、第二输料管道3和补偿气输入管道4导入罐体1。PLC控制器控制搅拌器6旋转,促使气态含硅原料、气态含钛原料快速混合均匀为内部各组分质量分数固定的、混合均匀的、不发生冷凝结露的混合气。混合气再由补偿气作为载气,经混合输出管道5导向燃烧器8。同时,PLC控制器根据电子温度计和电子压力计检测到流量、温度和压力,对蒸发、混合过程进行动态调控。
本实施例中提供的用于零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料装置,能够向燃烧器8提供内部各组分质量分数固定的、混合均匀的、以及流量固定的SiCl4和TiCl4混合气。由于按照预设比例配置的气态SiCl4和气态TiCl4在零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料装置内的增体混合单元的罐体1内提前进行了预混,同时,本发明中提供的用于零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料装置内的增体混合单元设计了补偿气输入管路,利用补偿气对罐体1内预混的气态SiCl4和气态TiCl4的温度波动进行补偿。在此基础上,能实现气态SiCl4和气态TiCl4提前在罐体1内按固定比例均匀预混,且不产生冷凝结露,可保证沉积在沉积面上的二氧化硅和二氧化钛的混合粒子的内部各组分质量分数固定、成分均匀,以及沉积速率稳定,从而制备出光学均匀性更高、零膨胀的掺钛石英玻璃。
本实施例中,为了降低气态含硅原料和气态含钛原料等中杂质的影响,该气态原料供料装置包括过滤器。过滤器分别设置于第一输料管道2和第二输料管道3上,以过滤气态含硅原料和气态含钛原料的杂质,提高气态含硅原料和气态含钛原料的纯度。进一步地,在补偿气输入管道4上亦可以设置过滤器,以过滤补偿气中的杂质,提高补偿气纯度。
实施例3
基于实施例2中的用于零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料装置,本实施例中提供一种用于零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料方法,包含以下步骤:
分别对含硅原料和含钛原料进行加热,产生气态含硅原料和气态含钛原料;
对补偿气进行加热;
按照预设比例,将气态含硅原料、气态含钛原料和补偿气输入罐体1中,进行混合;控制气态含硅原料和气态含钛原料进入罐体1时的温度为预设混合温度;控制补偿气进入罐体1时的温度高于预设混合温度;控制罐体1内的压力小于第一输料管道2、第二输料管道3以及补偿气输入管道4内的压力;
气态含硅原料和气态含钛原料混合后,得到各组分质量分数固定的、混合均匀的、不发生冷凝结露的混合气,并由补偿气作为载气导入下一工序。
下面以SiCl4和TiCl4制备掺钛石英玻璃的原料,以氢气作为补偿气为例进行具体说明,主要包括以下步骤:
步骤(1),分别加热液态SiCl4和液态TiCl4使之蒸发汽化,得到气态SiCl4和气态TiCl4。此时,气态SiCl4的温度为100℃,气态TiCl4的温度为135℃。
步骤(2),由将蒸发汽化得到气态SiCl4的温度由100℃逐步加热至140℃;同步将蒸发汽化得到气态 TiCl4的温度由135℃逐步加热至140℃。
步骤(3),将述步骤(2)同步升温后的气态SiCl4、气态TiCl4以及150℃的氢气输送至增体混合单元的罐体1内,得到各组分质量分数固定的、混合均匀的、不发生冷凝结露的混合气,并由氢气作为载气导入下一工序。
其中,以质量比之和为100%计,输入到罐体1内气态SiCl4、气态TiCl4和H2的质量百分数分别为88~93%、5~10%和余量。
根据克劳修斯-克拉佩龙方程,可得SiCl4饱和蒸汽压与温度曲线以及TiCl4饱和蒸汽压与温度曲线,如附图3所示。
根据拉乌尔定律、道尔顿分压定律,计算不同摩尔分数下的TiCl4-SiCl4在不同温度的泡点与露点,得到TiCl4-SiCl4二元体系的气液相图,如附图4中所示。从附图中可以看出,控制TiCl4-SiCl4的混合比例和混合温度,可以使气态TiCl4和气态SiCl4在罐体1达到非冷凝状态。
此时,假定罐体1的气体组成如表1中所示,且罐体1体积为V,温度为T
罐体1内的气体混合物摩尔质量为:
M=M 1×y 1+M 2×y 2+M 3×y 3
其中,H2:摩尔质量为M 1,摩尔分数为y 1;SiCl4:摩尔质量为M 2 ,摩尔分数为y 2;TiCl4:摩尔质量为M 3,摩尔分数为y 3;计算混合气体摩尔质量M为63.66或61.4。
表1-2 罐体1内的混合气体各组分的占比
根据阿伏伽德罗定律可知,此时罐体1中混合物总压力P为:
假定H2的质量和体积流量分别为m 1q v1;SiCl4的质量和体积流量分别为m 2q v2;TiCl4的质量和体积流量分别为m 3q v3;混合气体总压力为:
或者:
M=63.66时,q v1为3~5slm,q v2为6~10slm,q v3为0.5-2slm;
或当M=61.4时,q v1为3~5slm,q v2为6~10slm,q v3为0.5-2slm;
假定管路气体体积为V*,温度为T*,各个管路气压为:
以氢气为例说明管路压力与混合器压力P大小关系:
由于TT*可控,且V*V可控,令:
,同理,能实现 />,/>
综上可得,第一输料管道2、第二输料管道3和补偿气输入管道4均大于罐体1中总压力值,满足通过第一输料管道2、第二输料管道3和补偿气输入管道4向罐体1内输入气态SiCl4、气态TiCl4和氢气的需求。

Claims (12)

1.一种增体混合单元,包括第一输料管道和第二输料管道,以分别用于传输气态含硅原料和气态含钛原料,其特征在于,所述增体混合单元还包括:
罐体,所述罐体为气态含硅原料和气态含钛原料在预设混合温度下的主要混合区域,以形成内部各组分质量分数固定的、混合均匀的、以及不发生冷凝结露的混合气;所述第一输料管道和所述第二输料管道分别与所述罐体连接,并按照预设比例向所述罐体内输入气态含硅原料和气态含钛原料,且气态含硅原料和气态含钛原料进入所述罐体时的温度达到预设混合温度;
混合输出管道,所述混合输出管道与所述罐体连接,以将所述罐体内的混合气导向至燃烧器;
补偿气输入管道,所述补偿气输入管道与所述罐体连接,并按照预设比例向所述罐体内输入补偿气,且补偿气进入所述罐体时的温度高于预设混合温度,以补偿气态含硅原料和气态含钛原料进入所述罐体发生预混时引起的预设混合温度波动,避免气态含硅原料和气态含钛原料在罐体内冷凝结露;
其中,所述罐体的容积应大于规定时间内输入的气态含硅原料、气态含钛原料和补偿气的体积之和;所述罐体内的压力小于所述第一输料管道、所述第二输料管道以及所述补偿气输入管道内的压力。
2.根据权利要求1所述的增体混合单元,其特征在于,所述第一输料管道和所述第二输料管道与所述罐体的连接处分别设置有单向阀。
3.根据权利要求1所述的增体混合单元,其特征在于,在所述第一输料管道上设置有伴热带;
和/或,在所述第二输料管道上设置有伴热带;
和/或,在所述补偿气输入管道上设置有伴热带
和/或,在所述混合输出管道上设置有伴热带。
4.根据权利要求1所述的增体混合单元,其特征在于,在所述罐体内还设有搅拌器。
5.根据权利要求1所述的增体混合单元,其特征在于,所述第一输料管道内气态含硅原料进入所述罐体的方向、所述第二输料内气态含钛原料进入所述罐体的方向以及所述补偿气输入管道内补偿气进入所述罐体的方向之间未全部重合或者各不相同。
6.根据权利要求1所述的增体混合单元,其特征在于,所述罐体还连接有安全管道;所述安全管道上设置有安全阀和阻火器。
7.一种用于零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料装置,包括含硅原料电热蒸发柜、含钛原料电热蒸发柜和PLC控制器,其特征在于,所述气态原料供料装置还包括补偿气电热蒸发柜以及如权利要求1~6中任意一项所述的增体混合单元;所述含硅原料电热蒸发柜、所述含钛原料电热蒸发柜和所述补偿气电热蒸发柜分别与所述增体混合单元的第一输料管道、第二输料管道和补偿气输入管道连接;所述PLC控制器与所述含硅原料电热蒸发柜、所述含钛原料电热蒸发柜和所述补偿气电热蒸发柜电性连接。
8.根据权利要求7所述的用于零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料装置,其特征在于,所述气态原料供料装置还包括过滤器;所述过滤器分别设置于所述第一输料管道和所述第二输料管道上,或者所述过滤器分别设置于所述第一输料管道、所述第二输料管道和所述补偿气输入管道上。
9.一种用于零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料方法,基于如权利要求7或8所述的用于零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料装置得以实施,其特征在于,所述气态原料供料方法包括以下步骤:
分别对含硅原料和含钛原料进行加热,产生气态含硅原料和气态含钛原料;
对补偿气进行加热;
按照预设比例,将气态含硅原料、气态含钛原料和补偿气输入罐体中,进行混合;控制气态含硅原料和气态含钛原料进入罐体时的温度为预设混合温度;控制补偿气进入罐体时的温度高于预设混合温度;控制罐体内的压力小于第一输料管道、第二输料管道以及补偿气输入管道内的压力;
气态含硅原料和气态含钛原料混合后,得到内部各组分质量分数固定的、混合均匀的、不发生冷凝结露的混合气,并由补偿气作为载气导入至燃烧器。
10.根据权利要求9所述的用于零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料方法,其特征在于,输入罐体中的气态含硅原料、气态含钛原料和补偿气分别为气态SiCl4、气态TiCl4和氢气。
11.根据权利要求10所述的用于零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料方法,其特征在于,以质量比之和为100%计,气态SiCl4、气态TiCl4和H2的质量百分数分别为88~93%、5~10%和余量。
12.根据权利要求10所述的用于零膨胀掺钛石英玻璃制备的气态原料供料方法,其特征在于,气态SiCl4和气态TiCl4进入罐体时的温度为135℃~140℃;H2进入罐体时的温度为145℃~150℃。
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