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KR20200021731A - 전고체 이차전지용 양극 나노복합체 및 이의 제조 방법 - Google Patents

전고체 이차전지용 양극 나노복합체 및 이의 제조 방법 Download PDF

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KR20200021731A
KR20200021731A KR1020180097459A KR20180097459A KR20200021731A KR 20200021731 A KR20200021731 A KR 20200021731A KR 1020180097459 A KR1020180097459 A KR 1020180097459A KR 20180097459 A KR20180097459 A KR 20180097459A KR 20200021731 A KR20200021731 A KR 20200021731A
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solid electrolyte
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정구진
김경수
조우석
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전자부품연구원
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Abstract

본 발명은 전고체 이차전지용 양극 나노복합체 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 고체 양극 소재와 고체 전해질 소재 간의 접촉면적을 극대화하고, 고체 양극 소재의 이용율을 극대화하기 위한 것이다. 본 발명은 고체 양극 소재와 고체 전해질 소재가 나노스케일에서 하나로 복합화되되, 고체 양극 소재는 리튬을 포함하지 않는 금속산화물 및 금속할라이드 소재로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나의 소재이고, 고체 전해질 소재는 황화물계 고체 전해질 소재인 전고체 이차전지용 양극 나노복합체 및 이의 제조 방법을 제공한다.

Description

전고체 이차전지용 양극 나노복합체 및 이의 제조 방법{Positive electrode nanocomposite for all-solid secondary battery and method for manufacturing the same}
본 발명은 전고체 이차전지 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고체 양극 소재와 고체 전해질 소재가 나노스케일에서 하나로 복합화된 전고체 이차전지용 양극 나노복합체 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
리튬 이차전지는 다양한 이차전지 중에서 에너지밀도 및 출력 특성이 가장 우수하여 널리 상용화되었다. 리튬 이차전지로는 유기용매를 포함하는 액체 타입의 전해질을 포함하는 리튬 이차전지(이하 '액체 타입 이차전지'라 함)가 주로 사용되고 있다.
하지만 액체 타입 이차전지는 액체 전해질이 전극 반응에 의해 분해되어 전지의 팽창을 야기하고 액체 전해질의 누출에 의한 발화의 위험성이 지적되고 있다. 이러한 액체 타입 이차전지의 문제점을 해소하기 위해서, 안정성이 우수한 고체 전해질을 적용한 리튬 이차전지(이하 '전고체 이차전지'라 함)가 주목받고 있다.
전고체 이차전지는 음극과 양극의 사이에 고체 전해질로 고분자 복합 소재, 황화물계, 페로브스카이트 산화물계 소재를 포함하는 고체 전해질을 개재하여 제조되고, 양극 또는 음극은 집전체의 일면에 전극 활물질층을 형성하여 제조되고 있다.
이러한 전고체 이차전지는 고체 전해질을 사용하기 때문에 안정성은 액체 타입 이차전지와 비교하여 우수하나, 용량 및 출력 특성이 떨어져 상용화에 어려움을 겪고 있다.
특히 전고체 리튬 이차전지용 양극 소재는 리튬을 포함하는 전이금속 산화물이 대부분으로 수~수십 ㎛ 크기 입경을 갖고, 그 위에 나노스케일의 산화물 또는 황화물 소재가 코팅되어 있다. 이러한 양극 소재는 고체 전해질과의 접촉 면적에 제한이 있으며, 또한 접촉 면적 향상을 위한 양극 소재의 입경 최소화에도 한계가 있다.
등록특허공보 제10-1754788호 (2017.07.06. 공고)
따라서 본 발명의 목적은 고체 양극 소재와 고체 전해질 소재 간의 접촉면적을 극대화하고, 고체 양극 소재의 이용율을 극대화할 수 있는 전고체 이차전지용 양극 나노복합체 및 이의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 액체 타입 이차전지에서 적용하기 어려웠던 다양한 리튬 비포함 고용량 금속 산화물 또는 금속 할라이드를 적용한 전고체 이차전지용 양극 나노복합체 및 이의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 고체 양극 소재와 고체 전해질 소재가 나노스케일에서 하나로 복합화되되, 상기 고체 양극 소재는 리튬을 포함하지 않는 금속산화물 및 금속할라이드 소재로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나의 소재이고, 상기 고체 전해질 소재는 황화물계 고체 전해질 소재인 것을 특징으로 하는 전고체 이차전지용 양극 나노복합체를 제공한다.
상기 고체 양극 소재는 V2O5, MnO2, CuCl2, CuBr2, CuI2, AgCl, AgBr, FeCl2, FeCl3, FeBr2, MoCl6, MoCl5, NiCl2, NiBr2 및 WCl6으로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나의 소재일 수 있다.
상기 고체 전해질 소재는 Li6PS5Cl, Li6PS5Br, Li7P3S11, Li3PS4 및 Li10GeP2S12으로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나의 소재일 수 있다.
상기 고체 양극 소재 및 상기 고체 전해질 소재의 입자 크기는 각각 1~500nm 일 수 있다.
본 발명은 또한, 고체 전해질 소재 용액과 고체 양극 소재 용액을 제조하는 단계; 상기 고체 전해질 소재 용액과 상기 고체 양극 소재 용액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계; 및 상기 혼합액에서 용매를 제거하여 양극 나노복합체를 제조하는 단계;를 포함하는 전고체 이차전지용 양극 나노복합체의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 양극 나노복합체는 고체 양극 소재와 고체 전해질 소재가 나노스케일에서 하나로 복합화된 구조를 갖기 때문에, 고체 양극 소재와 고체 전해질 소재 간의 접촉면적을 극대화하고, 양극 소재의 이용율을 극대화할 수 있다.
본 발명에 따른 양극 나노복합체를 전고체 이차전지의 양극 소재로 사용함으로써, 반응 면적의 극대화, 반응 용량, 출력 특성 및 수명 특성을 향상시킬 수 있기 때문에, 전고체 이차전지의 성능을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 양극 나노복합체는 고체 양극 소재로 액체 타입 이차전지에서 적용하기 어려웠던 다양한 리튬 비포함 고용량 금속 산화물 또는 금속 할라이드를 적용할 수 있다.
본 발명에 따른 양극 나노복합체는 습식 공정으로 제조가 가능하기 때문에, 대량 생산이 가능하고 제조 원가를 낮출 수 있는 이점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 전고체 이차전지용 양극 나노복합체의 제조 방법에 따른 흐름도이다.
도 2는 도 1의 제조 방법으로 제조된 양극 나노복합체를 보여주는 도면이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명에 따른 전고체 이차전지용 양극 나노복합체의 제조 방법에 따른 흐름도이다. 그리고 도 2는 도 1의 제조 방법으로 제조된 양극 나노복합체를 보여주는 도면이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 전고체 이차전지용 양극 나노복합체(100)의 제조 방법은 알코올과 같은 유기용매 기반의 습식 제조 공정을 통해 고체 전해질 소재(20) 및 고체 양극 소재(10)가 복합회된 양극 나노복합체(100)를 제조한다. 즉 본 발명에 따른 양극 나노복합체(100)의 제조 방법은 고체 전해질 소재 용액과 고체 양극 소재 용액을 제조하는 단계(S10), 고체 전해질 소재 용액과 고체 양극 소재 용액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계(S20), 및 혼합액에서 용매를 제거하여 양극 나노복합체(100)를 제조하는 단계(S30)를 포함한다.
먼저 S10단계에서 고체 양극 소재(10)는 리튬을 포함하지 않는 금속산화물 및 금속할라이드 소재로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나의 소재이다. 예컨대 고체 양극 소재(10)는 V2O5, MnO2, CuCl2, CuBr2, CuI2, AgCl, AgBr, FeCl2, FeCl3, FeBr2, MoCl6, MoCl5, NiCl2, NiBr2 및 WCl6으로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나의 소재가 사용될 수 있다.
고체 전해질 소재(20)는 황화물계 고체 전해질 소재이다. 예컨대 고체 전해질 소재(20)는 Li6PS5Cl, Li6PS5Br, Li7P3S11, Li3PS4 및 Li10GeP2S12으로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나의 소재가 사용될 수 있다.
그리고 고체 양극 소재(10) 및 고체 전해질 소재(20)의 입자 크기는 각각 1~500nm의 나노스케일이다.
고체 전해질 소재 용액과 고체 양극 소재 용액의 용매로는 알코올, 테트라하이드로퓨렌, 아세토나이트릴 등이 사용될 수 있으며, 이것에 한정되는 것은 아니다.
다음으로 S20단계에서 고체 전해질 소재 용액과 고체 양극 소재 용액이 서로 잘 섞일 수 있도록, 고체 전해질 소재 용액과 고체 양극 소재 용액을 혼합 후 교반하여 혼합액을 제조한다.
그리고 S30단계에서 혼합액에서 용매를 제거한 후 건조하여 본 발명에 따른 양극 나노복합체(100)를 제조한다.
이와 같이 본 발명에 따른 양극 나노복합체(100)를 습식 공정으로 제조할 수 있기 때문에, 대량 생산이 가능하고 제조 원가를 낮출 수 있는 이점이 있다.
한편 본 발명에서는 양극 나노복합체(100)를 습식 공정으로 제조하는 예를 개시하였지만 건식 공정으로도 제조가 가능하다. 예컨대 나노스케일의 고체 양극 소재(10)와 고체 전해질 소재(20)를 기계적 볼밀링 법으로 복합화 하여 양극 나노복합체(100)를 제조할 수 있다.
이와 같이 본 발명에 따른 양극 나노복합체(100)는 나노스케일의 고체 양극 소재와 고체 전해질 소재를 복합화 하여 제조되기 때문에, 고체 양극 소재와 고체 전해질 소재 간의 접촉 면적을 극대화할 수 있다. 이로 인해 기존의 고체 전해질의 사용으로 인한 용량 및 출력 특성이 떨어지는 문제를 최소화할 수 있다.
이와 같은 본 발명에 따른 양극 나노복합체의 전기화학적 특성을 평가하기 위해서 아래와 같이 실시예 및 비교예에 따른 양극 소재를 제조하였다. 이때 전기화학적 특성으로는 용량, 평균방전전압 및 수명 특성을 측정하였다.
실시예에 따른 양극 나노복합체로는 Li6PS5Cl/V2O5 나노복합체(실시예1), Li6PS5Cl/CuCl2 나노복합체(실시예2)를 제조하였다.
비교예에 따른 양극 소재로는 Li6PS5Cl/V2O5 단순혼합체(비교예1), Li6PS5Cl/CuCl2 단순혼합체(비교예2)를 제조하였다
실시예 및 비교예에 따른 양극 소재를 이용한 전고체 이차전지의 용량, 평균방전전압 및 수명 특성을 측정한 결과는 표 1과 같다.
양극소재 초기 용량
(mAh/g)		 평균 방전 전압
(V vs Li)		 수명 용량 유지율
(50싸이클 후)
Li6PS5Cl/V2O5 나노복합체
(실시예1)		 250 3.1 75
Li6PS5Cl/CuCl2 나노복합체
(실시예2)		 150 3.4 75
Li6PS5Cl/V2O5 단순혼합체
(비교예1)		 90 2.9 30
Li6PS5Cl/CuCl2 단순혼합체
(비교예2)		 86 2.4 10
표 1에 도시된 바와 같이, 비교예1 및 2에 따른 양극 단순혼합체 보다 실시예1 및 2에 따른 양극 나노복합체를 사용한 전고체 이차전지가 초기 용량, 평균방전전압 및 수명특성이 향상되었음을 확인할 수 있다.
이와 같이 본 발명에 따른 양극 나노복합체(100)는 고체 양극 소재(10)와 고체 전해질 소재(20)가 나노스케일에서 하나로 복합화된 구조를 갖기 때문에, 고체 양극 소재(10)와 고체 전해질 소재(20) 간의 접촉면적을 극대화하고, 고체 양극 소재(10)의 이용율을 극대화할 수 있다.
본 발명에 따른 양극 나노복합체(100)를 전고체 이차전지의 양극 소재로 사용함으로써, 반응 면적의 극대화, 반응 용량, 출력 특성 및 수명 특성을 향상시킬 수 있기 때문에, 전고체 이차전지의 성능을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 양극 나노복합체(100)는 고체 양극 소재로 액체 타입 이차전지에서 적용하기 어려웠던 다양한 리튬 비포함 고용량 금속 산화물 또는 금속 할라이드를 적용할 수 있다.
그리고 본 발명에 따른 양극 나노복합체(100)는 습식 공정으로 제조가 가능하기 때문에, 대량 생산이 가능하고 제조 원가를 낮출 수 있는 이점이 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.
10 : 고체 양극 소재
20 : 고체 전해질 소재
100 : 양극 나노복합체

Claims (8)

  1. 고체 양극 소재와 고체 전해질 소재가 나노스케일에서 하나로 복합화되되,
    상기 고체 양극 소재는 리튬을 포함하지 않는 금속산화물 및 금속할라이드 소재로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나의 소재이고,
    상기 고체 전해질 소재는 황화물계 고체 전해질 소재인 것을 특징으로 하는 전고체 이차전지용 양극 나노복합체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 고체 양극 소재는 V2O5, MnO2, CuCl2, CuBr2, CuI2, AgCl, AgBr, FeCl2, FeCl3, FeBr2, MoCl6, MoCl5, NiCl2, NiBr2 및 WCl6으로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나의 소재인 것을 특징으로 하는 전고체 이차전지용 양극 나노복합체.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 고체 전해질 소재는 Li6PS5Cl, Li6PS5Br, Li7P3S11, Li3PS4 및 Li10GeP2S12으로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나의 소재인 것을 특징으로 하는 전고체 이차전지용 양극 나노복합체.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 고체 양극 소재 및 상기 고체 전해질 소재의 입자 크기는 각각 1~500nm 인 것을 특징으로 하는 전고체 이차전지용 양극 나노복합체.
  5. 고체 전해질 소재 용액과 고체 양극 소재 용액을 제조하는 단계;
    상기 고체 전해질 소재 용액과 상기 고체 양극 소재 용액을 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계; 및
    상기 혼합액에서 용매를 제거하여 양극 나노복합체를 제조하는 단계;를 포함하고,
    상기 고체 양극 소재는 리튬을 포함하지 않는 금속산화물 및 금속할라이드 소재로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나의 소재이고,
    상기 고체 전해질 소재는 황화물계 고체 전해질 소재인 것을 특징으로 하는 전고체 이차전지용 양극 나노복합체의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 고체 전해질 소재 용액과 상기 고체 양극 소재 용액의 용매는 알코올, 테트라하이드로퓨렌 또는 아세토나이트릴을 포함하는 전고체 이차전지용 양극 나노복합체의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 고체 양극 소재는 V2O5, MnO2, CuCl2, CuBr2, CuI2, AgCl, AgBr, FeCl2, FeCl3, FeBr2, MoCl6, MoCl5, NiCl2, NiBr2 및 WCl6으로 이루어진 그룹에서 선택어도 하나의 소재인 것을 특징으로 하는 전고체 이차전지용 양극 나노복합체의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 고체 전해질 소재는 Li6PS5Cl, Li6PS5Br, Li7P3S11, Li3PS4 및 Li10GeP2S12으로 이루어진 그룹에서 선택어도 하나의 소재인 것을 특징으로 하는 전고체 이차전지용 양극 나노복합체의 제조 방법.
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